总有机碳分析仪期间核查操作规程
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总有机碳分析仪期间核查
操作规程
1 目的
为了确保总有机碳分析仪在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围
适用于美国埃兰TOC的期间核查。
3 核查项目
示值误差、重复性。
4 核查依据
总有机碳分析仪检定规程JJG 821-2005。
5 核查方法
5.1环境温度:10℃~30℃;环境相对湿度:≤85%;标准物质:国家二级标准物质,纯度不确定值为0.02%,k=2。
5.2 期间核查项目
5.2.1示值误差:按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书,用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内,选取3个浓度的溶液:满量程的20%,50%,80%浓度的有机碳标准溶液,每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值,计算3吃测定示值的算是平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。计算公式如下:
(1)
式中:d0──总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差;
c──3次测量值的平均值,mg/L;
Cos──有机碳标准溶液的浓度标准值,mg/L。
取绝对值最大的d0作为仪器的有机碳检测示值误差。
5.2.2重复性
在仪器已经校正过的量程范围内,用有机碳标准溶液(其浓度为满量程的50%)为样品,
重复进样6次,记录仪器的测量示值。并按下式计算相对标准偏差(RSD )并以其作为仪器的有机碳检测重复性。
()112--=
∑=n s n i i ρρ (2) %100⨯=ρs s r (3)
式中:S──标准偏差,mg/L ;
S r ──相对标准偏差,%;
n──测量次数,n=6;
ρi ──第i 次测量值,mg/L ; ρ──6次测量值的平均值,mg/L 。
6 评定标准
6.1示值误差:有机碳的示值误差限为±5%(相对误差)。
6.2重复性:有机碳的检测重复性优于3%。
7 核查周期
在仪器设备两次检定之间,每六个月核查一次。如遇特殊情况,可增加期间核查次数。