表面活性剂的性能测试实验报告
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篇一:表面活性剂性能与测试方法
表面活性剂性能与测试方法
1表面活性剂主要包括三方面的性能表征:产物结垢表征(或叫产品分析,用来验证合成的是否为目的产物)、产品表面化学性能测定(用以了解产物的结构和性质具有重要意义)、产品应用性能测定(实际应用效果)
1.1产物结构表征:红外、质谱(分析相对分子质量)、x射线衍射光谱、扫描电镜、固体核磁共振、差示扫描量热法、透射电镜、动态光散射、等离子体发射光谱(元素分析)、酸碱滴定;
1.2产品表面化学性能测定:表面张力、临界胶束浓度、胶束聚集数、c20(表面张力作图可得)、krafft点、胶束尺寸及分布、胶束形
态、电导率、分散力、增溶能力、耐硬水能力、亲水和
亲油的平均值、润湿作用测定(接触角法)、溶液的流变性(和粘度有关系)和动态变频扫描测定;
1.2.1性能测试方法
1.2.1.1表面张力
表面张力的测试方法包括:吊环法、拉起液模法、最大气泡法、线圈法、滴体积法;
采用bZY-A型自动表面张力仪,用拉起液膜法测定溶液的表面张力,
温度为(20〒0.2)℃,溶液配制后静置30min,使表面活性剂溶液达到平衡,测量时铂金板应充分被溶液润湿。表面张力数据为测量3次的平均值。
1.2.1.2电导率的测量
用二次蒸馏水配置一系列不同浓度的gemini表面活性剂的水溶液,于超级恒温槽恒温(25℃)静置分散均匀,用DDs-11A型电导率仪分别测量其电导率,以电导率对浓度作图,曲线的转折点所对应的浓度即为表面活性剂的临界胶束浓度cmc。
1.2.1.3临界胶束浓度(可通过电导率或者表面张力,均是采用作图法)
作表面张力(γ)-浓度对数(lgc)曲线,曲线上转折点的相应浓度即是表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)。
1.2.1.4胶束聚集数
以芘(py)为荧光探针物质(p),二苯甲酮(DpK)为猝灭剂(Q),对样品在浓度为10倍的cmc胶束聚集数(nm)进行测定。荧光光度计的激发波长选为335nm,在374nm波长处读取荧光读数I374。根据公式(1),用作图法便可由直线斜率求得nm。
lnI374=[nm/(c-cmc)]×cQ+lnI0374(1)
式中:I0374—无猝灭剂时的I374读数;nm—胶束聚集数;cQ—猝灭剂的
浓度(mol/L);c—表面活性剂浓度(mol/L)。
取250μL浓度为1.00×10-3mol?L芘的甲醇溶液于
50mL的容量瓶中,通氮气将甲醇吹干,准确配置3~12倍cmc 浓度的样品的水溶液,放入超声浴槽中分散2h.精确移取不
同量二苯甲酮的甲醇溶液于一系列5mL容量瓶中,用氮气吹干甲醇,补加配置好的含芘的样品水溶液至刻度,于超声浴
槽中分散4h后,在恒温水浴振荡器上振荡24h.然后用荧光光谱仪测定芘的稳态荧光发射光谱,激发波长为335nm.
1.2.1.5表面活性剂水溶液胶束尺寸测量
gemini表面活性剂的胶束尺寸及分布,采用光子相关谱仪测定,光子相关谱仪是由bI-9000AT相关器,bI-200sm光度计(brookhavenInstrumentscop.,American),和coherentInnova304激光光源组成,测试温度25℃,激光波长532.0nm,散射角固定为90°。进行光散射测定,样品及样品瓶须进行严格除尘。样品瓶的除尘一般包括以下几步:
①拿来的样品瓶先用大量的自来水冲洗干净后,超声波超声0.5h,再用大量的自来水冲洗干净,烘箱烘干。
②烘干后的样品瓶,用新配制好的重铬酸钾/硫酸洗液
浸泡24h,然后用大量的自来水冲洗干净。
③将样品瓶再用蒸馏水冲洗5次,然后超声波清洗0.5h 后,再用二次蒸馏水冲洗三次,烘箱烘干。
④将烘干后的样品瓶用丙酮蒸汽循环冲洗0.5h,取出后干燥,然后用铝箔封口倒置备用。
样品的除尘:把800nm亲水性millipore膜用二次蒸馏水清洗3次,用铝箔封好,备用;将1mL左右不同浓度的gemini表面活性剂的溶液经800nm亲水性millipore膜过滤到干净的散射池中,密封后在25℃的恒温下进行光散射测定。
1.3产品应用性能测定:泡沫性能测定、乳化性能和润
湿性能测定、白度测定、去污力测定、铺展性;
1.3.1不同性能测试方法
1.3.1.1泡沫性能测定
振荡法测泡沫性能:将所配混合水溶液10mL置于具塞
量筒中(量筒上部刻度延伸标定至140mL处,下部刻度延伸至5mL处)。以2次/s速率用力振荡溶液30次,记录泡沫最大
高度h0。每组溶液测5次,取平均值。发泡倍数按式(2)计算。
发泡倍数=泡沫最大体积/液体体积(2)
显然,h0值越大,说明溶液的发泡能力越大;
按gb/T13173.6-91标准的罗氏泡沫仪法测定
1.3.1.2乳化性能和润湿性能测定(来自百度文库-某些两性表面活性剂结垢与性能的研究)
乳化能力测定:在100mL具塞量筒中加入40mL0.1%的两性表面活性剂溶液和40mL液体石蜡油(化学纯),盖上塞子,上下猛烈振动30次后静置,记录从静置开始到水相分出10mL 时间。
润湿性能测定:将一定尺寸的不块平放在含表面活性剂的被测溶液表面,记录从不块放上去至布块沉入溶液底部的时间【需要的测量仪器和药品:仪器,100mL量筒;样品:直径为5mm的32支纯棉布(经洗涤并干燥】。
1.3.1.3白度和去污力测定
去污力的测定按gb/T13174-91标准进行,分别用250、350、450mg/L自配硬水配制2g/L的试样洗涤液,对污布进行洗涤试验,并用白度仪测量白度
,计算去污值。
1.3.1.4铺展性能
直径12.4cm的培养皿中放置100mL环己烷、90#车用汽油,用滴管吸取2.5mL质量分数为0.1%的阴离子氟碳表面活性剂水溶液滴于培养皿的中央,观察是否铺展。溶液的铺展系数按式(3)计算。sw/o=γο-γw+γw/o(3)
式中:sw/o为铺展系数,mn/m;γο为环己烷的表面张