微量血铅的检测
全血微量血铅检测微分电位溶出法的建立与评价

D : 0 3 6 /.s n 1 7 — 1 0 2 1 . 2 0 9 OI l . 9 9 j s . 6 3 4 3 . 0 i 1 . 0 i
文献标识码 : A
文 章 编 号 : 6 34 3 ( 0 1 1 - 2 1 2 17 —1 0 2 1 )21 9- 0
国际检验 医学杂志 21 年 8月 第 3 卷第 1 期 01 2 2
It a dAuut 01Vo 3 ,o1 n L bMe, g s 21, 1 2N .2 J .
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1 291 ・
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论
著 ・
全 血 微 量 血铅 检 测 微分 电位 溶 出法 的建 立 与评 价
肖义 森
Ab tatOhe t e To c n tu ta d e au t hedfe e ta oe t mercsrp ig meh d o h eeto fta ela sr c : ici v o sr c n v laet i rn il tn i f p o ti tipn t o sfrt ed tcin o rc ed
i ho e b o nw l l od. M eho Thi t c in e ho a v l a e t ds s de e to m t d w s e a u t d, a c di o ea e t nd r s c or ng t r lt d s a a d .Re u t T h i a a e oft s s ls el ne r r ng hi m e h s0— 1 u / t od wa 0 gI ,wi o r lt nc efce to . 9 . ed tcinl twa . g L a dc efce to a it nwa t ac reai o fiin f0 9 96 Th ee t mi s0 2t / n o fiin fv rai s h o o i  ̄ o
血铅临床检验技术规范(doc8)(1)

卫生部关于印发《血铅临床检验技术规范》的通知卫医发〔2006〕10号各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局:为指导、规范血铅临床检验技术,为合理治疗提供科学依据,我部组织制定了《血铅临床检验技术规范》。
现下发给你们,请遵照执行。
二OO六年一月九日附件:血铅临床检验技术规范为了指导、规范临床实验室准确、科学测定血液中铅浓度,为临床合理治疗提供科学依据,制定本技术规范。
一、基本条件(一)检验人员具备相应的专业技术职务任职资格,经培训能够熟练掌握血铅分析技术,通过盲样考核,严格遵守质量保证规程。
(二)实验室干净、整洁,无铅污染源。
(三)具备净化实验室条件或配备超净柜(台),或者具有已采取其他局部防尘措施的实验台。
(四)检测所用仪器、耗材、试剂符合国家有关规定,并有措施保证检测系统的完整性和有效性。
二、基本检测方法(一)降低分析空白的控制措施血铅测定属微量或痕量分析,必须尽可能避免各个环节的铅污染,所有进样前的操作必须在符合基本条件要求的情况下进行,必须把分析空白降至方法的检测限以下。
为了降低空白值,必须做到:1、使用的所有试剂均应采用最高的纯度级别,并对其进行空白检验,包括抗凝剂、清洁和消毒采血部位的药剂等。
2、所有器皿、用品(注射器、真空采血管或聚乙烯管、消毒棉签等)必须是一次性使用,并需抽样进行空白检验,每个批号抽样量不得小于10支。
必要时对所有器皿、用品应先行无铅化处理。
3、分析者必须避免自身因素(化妆品、外敷药物、乳胶手套等)对样品的污染。
(二)基本检测方法目前的基本检测方法包括以下3种:WS/T 20—1996 血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T 21—1996 血中铅的微分电位溶出测定方法WS/T 174—1999 血中铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法方法确定后,应当对其准确度、精密度、检测限和定量检测限进行验证,并制定本实验室具体操作规程。
(三)准确度表达测定基体和浓度相同或相近的国家标准物质(如GBW09131~09133,GBW09139~09140等),测定结果应落入给定的标准值±不确定度的范围内。
血铅(Pb)的检测及临床意义

血铅(Pb)的检测及临床意义一、概述1、铅 (plumbum,Pb)是一种具有神经毒性的重金属元素,在人体内无任何生理功用,其理想浓度为零。
铅广泛存在于人的生活环境和食物链中,铅可以铅烟、铅尘和各种氧化物形式被人体经呼吸道和消化道摄入体内,引起以神经、消化、造血系统障碍为主的全身性疾病。
在同一环境中,婴幼儿由于生理因素决定,其受危害的程度相对大于成人。
2、铅是对人体有神经毒性作用的重金属元素,铅主要经呼吸道、消化道和皮肤吸收,入血后随血流分布到全身各器官和组织。
铅的排泄大部分经肾脏由尿排出,小部分通过胆汁分泌排入肠腔,然后随粪便排出,微量由乳汁、汗、唾液、头发及指甲脱落排出体外。
3、铅进入人体后,以各种络合物形式经血液输送至各组织器官,主要储存于软组织和骨骼中。
血液中95%的铅在红细胞中,其浓度与机体铅吸收、排出分布处于平衡状态。
当生活环境不变,铅暴露基本稳定的情况下,血铅不仅反映了近期的铅接触水平,也一定程度上反映体内的铅负荷和铅的健康危害。
二、参考区间全血铅成人:<0.97μmol/L (<200μg/L);儿童: <0.48μmol/L (<100μg/L)。
三、检测方法血铅能直接反映近期(几个月内)机体吸收铅的量,与食物链、空气铅浓度密切相关,全血铅浓度的测定是最有用的筛查和临床诊断的实验手段。
目前使用较多的血铅检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法、微分电位溶出法(包括 ESA LeadCare 及 ESA LeadCare II 和国产相关便携式检测设备) 和钨舟无焰原子吸收光谱法。
四、临床意义1、铅增高:主要见于铅中毒,目前认为铅中毒机制中最重要的是卟啉代谢紊乱,使血红蛋白的合成受到障碍。
铅还可致血管痉挛,又可直接作用于成熟红细胞引起溶血。
可使大脑皮质兴奋和抑制的正常功能紊乱,引起一系列神经系统症状。
由于铅对机体的毒性作用涉及多个系统和器官,且缺乏特异性,所以临床表现复杂,如易激惹、抽搐、反复腹痛、反复呕吐、小细胞低色素性贫血、氨基尿、糖尿等,主要累及神经、血液、造血、消化、泌尿和心血管系统2、铅降低:见于心肌梗死,可出现于发病后的几天内。
血铅测定

血铅测定一、测定方法:微分电位溶出法二、测定原理:酸性介质中,在选定的电位上,将Hg2+、Pb2+电沉积在预镀汞膜原玻碳电极上,断开恒电位电路,利用溶液中溶解氧使沉积在汞齐中的铅氧化溶出,并记录溶出曲线,以溶出峰高进行定量测定三、标本种类、采集与处理:取20ul血加入1ml铅铜试剂中放置20分钟以上测量.采集前注意采血部位的去污保洁措施,严格避免外界干扰物质污染。
四、所用仪器:微量元素分析仪五、所用试剂:镀汞液、铅铜试剂,内控物六、校正品来源:(同上)七、质控品水平与频率:每天仪器校正时测试一次八、操作步骤①电极镀汞:先用50%无水乙醇擦拭玻炭电极底部,再把盛1.0ml镀汞液的圆底离心管套紧在玻炭电极下端,鼠标点击选择电极镀汞标签,最后按空格键,仪器自动镀汞,待完成;②激活电极:鼠标点击选择铅铜测量标签,取一支旧的PbCu测量液套紧在玻炭电极下端,按压空格键启动仪器,程序执行完成后,重复启动测量程序共完成3次;③空白测量:用清洗液清洗玻炭电极,再把盛1.0ml铅铜试剂的圆底离心管套紧在玻炭电极下端,用鼠标选择“空白”后,用空格键启动仪器程序,待完成。
④仪器校正:把校正测量液置玻炭电极下,用鼠标选择“校正”后,用空格键启动仪器程序,待完成观察仪器所选定的峰位置,调至合适后点击“确定”按钮。
⑤样品测量:把PbCu样品测量液置玻炭电极下,鼠标选择“校正”,用空格键启动仪器程序,待完成观察仪器所选定的峰位置,调至合适后点击“保存”按钮。
⑥结束测量:全部测量完成后,用清洗液清洗电极,再换新清洗液及时浸泡电极,不得让电极暴露于空气中过久造成电极系统受损。
九、参考值范围:血铅:﹤100ug/L;十、临床意义:铅是对人体有毒性的重金属,、广泛存在于人的生活环境和食物链中,铅可以铅烟、铅尘和各种氧化物形式经呼吸道和消化道摄入人体,引起以神经、消化、造血系统障碍为主的全身性疾病铅进入人体后,以各种络合物形式经血液输送至各组织,主要储存于软件包组织和骨骼中。
血铅检测分析操作规程

血铅检测分析操作规程一、引言血铅浓度是反映人体中铅积累情况的重要指标,对于保护公众的健康至关重要。
本文旨在制定一套科学、规范的血铅检测分析操作规程,以确保检测结果的准确性和可比性。
二、样品采集1. 采样人员必须未接触过铅污染源,并戴着合适的个人防护装备,包括手套、口罩和防护衣物。
2. 采样前须充分洗手,并用无菌手纸完全擦干,避免外界铅的污染。
3. 采样时,应使用专用采样工具,避免与外界容器、仪器等接触。
4. 接触涉铅物质后,采样人员应立即更换手套,并用清洁无菌棉纱蘸去皮肤或衣物上的铅污染。
5. 采样时,应选择静脉全血为样本,并避免气泡形成。
三、样品处理1. 采样完成后,将采集的血样置于离心管中,标明样品编号、采样人员和采样时间。
2. 样品必须在采集后24小时内送至实验室进行检测,以避免样品失效。
3. 实验室在收到样品后,应立即进行处理。
如无法立即处理,可将采样管放入2-8摄氏度的冰箱保存。
4. 实验室人员在处理样品前,必须进行充分的人员防护措施,包括佩戴一次性手套、戴口罩等。
5. 实验室内的操作台面和设备必须定期清洁和消毒,以保证分析过程的准确性和可靠性。
四、样品分析1. 样品处理前,需进行样品的混匀,避免沉淀物的聚集。
2. 样品经过混匀后,取适量的血样,加入预先准备好的试剂,进行预处理。
3. 预处理后,将样品置于离心机中进行离心,在1500rpm的条件下离心10分钟,以除去残留的沉淀。
4. 离心完成后,将上清液转移至分析仪器,进行血铅含量的测定。
5. 分析仪器必须经过校准和验证,以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、数据记录和分析1. 检测结果应准确记录,包括样品编号、分析日期、检测方法、分析仪器型号、操作人员等相关信息。
2. 检测结果必须进行有效的质控,包括内部质控和外部质控,以保证数据的可靠性。
3. 对于超过安全标准的样品,应及时通知采样人员,并进行重复检测确认。
4. 检测结果的数据处理和统计分析应符合相关的规范和标准。
血铅临床检测指南

目录一、简介二、适用范围三、测铅的临床意义四、铅含量测定的几种途径五、儿童/成人的安全血铅含量六、血铅分析方法1.阳极溶出伏安法(ASV)2.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)3.火焰原子吸收光谱法(AAS)4.红细胞原卟啉法(EP)七、采血程序1.指血采血步骤2.静脉血采血步骤八、GFAAS法操作1.仪器要求2.石墨炉工作参数3.其他材料4.试剂5.试剂、标准品、样品的准备6.石墨炉操作和维护九、ASV法操作1.仪器要求2.样品准备3.仪器校准4.仪器操作和维护5.线性范围十、血铅标准品和质控1.标准品2.质控一、简介本指南的主要目的是为了给临床实验室提供血铅检测的简明指导,对于日常血铅检测常用的、能达到质控要求的两种分析方法,即石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和阳极溶出伏安法(ASV),本文分别介绍了其不同的采样和检测过程,同时还包括质控(QC)指导内容。
二、适用范围所有需要检测血铅的实验室。
三、测铅的临床意义铅中毒是一种由于铅的累计吸收而导致的慢性病,该过程有时会伴随一些明显的症状,当表现为易怒、没有食欲、性格改变、腹绞痛等症状时,其血铅含量一般在50μg/dL左右,但是这些症状很容易被认为是其他原因引发的。
如果在该阶段没有被意识到,血铅很容易升高到100μg/dL以上,这时儿童表现的症状通常为颅内压升高,引起放射性呕吐、知觉改变、痉挛等;成人在血铅浓度为50-60μg/dL时如果继续铅中毒,会导致肾衰、反应迟钝、周围神经系统病症、痛风等。
铅中毒不易治愈,其对人体的危害即使在血铅含量降低后还会持续很长的时间。
铅中毒至少损害到三种人体器官:1、周围及中枢神经系统;2、亚铁血红细胞的生物合成途径;3、肾脏功能。
铅中毒对于儿童和成人的伤害不尽相同,因为儿童的神经系统没有发育完全,而且成人吸收饮食中的铅为10%,儿童可达40-50%,因此对于儿童的神经系统的损害会高于成人,对于孕妇的伤害主要是造成了胎儿的先天铅中毒。
铅的测定方法

铅的测定方法
铅是一种有毒的金属,进入人体后会对健康造成危害,因此需要
进行铅的检测和测定。
下面介绍一些常见的铅的测定方法。
1.火焰原子吸收光谱法
该方法适用于对铅含量不高的样品,包括水、土壤和食品等。
该
方法需要将样品溶解,然后使用火焰原子吸收光谱仪进行检测。
该方
法准确、灵敏度高,但对于铅含量较高的样品就会比较困难。
2.原子荧光光谱法
该方法也适用于铅含量较低的样品,包括水、土壤和食品等。
该
方法首先需要将样品溶解,然后使用荧光光谱仪进行检测。
该方法具
有高效、高灵敏度、高选择性等特点。
3.电化学法
电化学法多用于对有机化合物样品中的铅进行检测,包括血液、
尿液和体液等。
该方法使用电极进样法进行测定,能够精确测定样品
中的铅含量,同时其操作过程简单、快捷,因此得到广泛应用。
总的来说,以上几种方法都可以对铅进行测定,但各自的适用场
景也不完全相同。
因此,选择合适的铅检测方法需要根据样品的特性、所需检测的铅含量以及实际情况等因素进行综合考虑。
在进行铅的测
定过程中,需要注意保护个人安全,尽量采取无害化的处理方式,确
保检测结果的准确性和可靠性。
恒温消解石墨炉原子吸收法测定微量血液中的铅和镉

具代表性 且具有临 床意义 , 是铅 、 中毒 镉
的 直接 证 据 。 检 测 铅 、 的 方 法 有 很 多 镉 种, 但是石墨炉原 子吸收法足 目前灵敏度
尝 试取 微 量 血 液 用 1+1 V +V) ( 硝
酸在 10 5 ℃时用恒 温消解仪进行消化 , 同 时 对标 准 系列 也 进 行 消 化 , 证 了样 品 和 保 标准系列在实验过程 中的高度同一性 , 最 大程度地减 小基体 效应对 检验结 果的影
定微 量 血 液 中的 铅 和镉 的 方 法 。方 法 : 血
液 消解 后 。 用石 墨 炉 原 子 吸 收 法 测 定血 液
家 标 准 物 质
其操作简便 、 敏度 高 , 灵 故一 直作 为血铅 分析的 选方 法。在实 际T作 中发现这
样 处 理 的样 品 , 石 墨 管 内很 容 易产 生 碳 存 层积 , 成原子化温度不一致 , 现性差 。 造 重 现 在 改 用 微 波 消化 法 后 , 能彻 底 消化 样 品
4 I / ) 加 标 回 收 率 为 铅 : 40 ~ 0 gL ; x 9 .%
l 2 5 ( 标 浓 度 5 ~3 0 T) 镉 : 0.% 加 0 0I 、 x 9 . % ~l 1 7 ( 标 浓 度 5 ~3 6O O .% 加 0
05 超纯水 赶 硝挥 千后 取下 冷却 至 室 . ml 温 。检 测 后 以标 准 系 列 的浓 度 为 自变 量 , 吸光度 为因变 量求 出 [ 归方 程 。( 口 】 回归 方 程 相 关 系 数 应 大 于 09 ) 将 样 品 的 吸 .9 , 光度带入 旧归方程直接求 出血清铅 、 浓 镉 度 ( / ) g L 。
在 10 下 淌 解 后 , 5℃
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微量铅的原子光谱法测定蔡慧华1彭速标2(1.广东省环境保护职业技术学校,广东广州510655;2.广东出入境检验检疫局,广东广州510623)摘要铅广泛用于蓄电池、焊接剂和合金中。
虽然许多国家正逐步淘汰四甲基铅和四乙基铅,但它们还广泛用作汽油的抗爆剂和润滑剂。
铅能在骨骼中积累,是一种严重危害人类神经系统的元素。
因此,铅的测定成为近年来分析方法研究的重要内容。
文章评述了近5年来国内外利用原子光谱法测定铅的新进展,其中包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、ICP-AES法。
关键词铅测定方法原子光谱The Progress in the Determination Methods of Lead by Atomic Spectrometry Cai Huihua1,Peng Subiao2.(1.Guangdong Techno-vocational School of Environmental Protection'Guangzhou 510655;2.Guangdong Entry-Exit Inspection & Quarantine Bureau'guangzhou 510623)Abstract:Lead is used principally in the production of lead-acid batteries'solder and alloys.The organolead compounds tetraethyl and tetramethyl lead have also been used extensively as antiknock and lubricating agents in petrol'although their use for these purposes in many countries is being phased out.Lead is a general toxicant that accumulates in the skeleton.Lead is toxic to both the central and peripheral nervous systems.Therefore'more and more analytical methods of lead have been developed in recent years.This review presents the development of determination methods of the lead in recent five years'such as atomic absorption spectrometry (AAS)'atomic fluorescence spectrometry (AFS)'inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).Keywords:Lead Determination of lead Atomic spectrometry铅是一种严重危害人类健康的重金属元素,其主要靶器官是神经系统和造血系统[1]。
更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力发育,损伤认知功能、神经行为和学习记忆等脑功能,严重者造成痴呆。
铅污染主要来源于工业生产(如蓄电池制造、铅熔炼及拆旧船熔割)、机动车尾气、燃煤废气、油漆、塑料和食物添加剂等。
随着人们对铅危害的认识越来越深刻,各国都采取各种措施降低铅的污染,如采用无铅汽油代替含铅汽油,在电子电气产品的生产中使用铅的替代品如新型无铅焊料、新型无铅塑料热稳定剂[2],降低饮用水铅的限量[3]等。
《职业性慢性铅中毒诊断标准》中对尿铅和血铅的限量也做了调整[4]。
准确快速有效地测定铅已成为近年来分析方法研究中的重要内容。
本文主要评述测定铅的原子光谱法的进展,包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、ICP-AES法等。
1 原子吸收光谱法(AAS)AAS是测定铅的一种重要方法,作为标准广泛应用于环境监测中[5-9]。
AAS有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收光谱法和氢化物发生原子吸收光谱法。
1第一作者:蔡慧华,女,1970年生,实验师,主要研究方向为环境保护监测技术、实验室管理。
1.1 火焰原子吸收法(FAAS)FAAS因其简单、快速而直接用于测定试样中微量铅。
应用领域包括食品安全[10~12]、卫生[13~17]、冶金[18~22]等。
通过采用分离富集技术对样品进行预处理,可进一步提高方法的灵敏度。
常用的方法包括萃取富集、共沉淀分离富集法等。
在pH7.6时,二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代甲酸铵(APDC)与铅形成的配合物可稳定30 min以上不分解,该配合物在甲基异丁基甲酮(MIBK)溶剂中稳定,放置3 h测定的吸收值不变。
李桂华等[23~26]利用这一原理,用APDC-DDTC-MIBK 体系萃取富集试液中的铅,不仅提高了灵敏度,还可消除共存元素的干扰。
铅的灵敏度为5 μg/L。
该方法已应用于测定各类酒、食品添加剂羧甲基纤维素钠、食品防腐剂和烘焙食品中痕量铅的含量。
牛草原[27]等用双硫腙四氯化碳萃取水样中的铅。
采用微乳液进样,可进一步提高测定的灵敏度,检出限达3.5 μg/L。
磷酸盐(磷酸钇、磷酸镧、磷酸镓)作为一种新型共沉淀捕集剂广泛应用于微量铅的富集[28~32]。
.Shigehiro K在这方面做了大量的工作[28~31]。
通过研究发现在很宽的pH范围,磷酸钇能使Fe3+、Pb、Bi和In定量共沉淀,但包括碱金属和含氧阴离子的18种离子如V(V)、Cr(VI)、Mo(VI)、W(VI)、Ga(IV)、As(III'V)、Se(IV)和Te(VI)几乎不被富集。
此外,在pH<3下,包括Co、Ni和Cu(II)在内的其它19种离子也几乎不产生共沉淀[28],利用这一原理可以用磷酸钇分离富集溶液中的铅。
磷酸镓也是很好的富集剂[30]。
在pH5左右用磷酸镓试剂能定量沉淀100~150 mL试液中0.5~50 mg的铅,磷酸镓的存在不会影响铅的原子吸收。
利用APDC与铅等微量元素形成难溶配合物、过量的APDC又是配合物共沉淀的载体的性质,可对水样和食品中的铅进行分离富集[23'24]。
在0.2 mo1/L硝酸介质中,APDC 与铅作用形成难溶配合物和共沉淀,离心除去清液,沉淀用MIBK溶解,将有机相引人空气-乙块火焰中,以原子吸收法侧定铅。
铅的检测限为0.09 μg/mL(K=3),将本法用于测定多种黄酒中痕量铅,结果满意。
在过氧化氢的作用下,DDTC部分被氧化生成难溶于水的二硫化物沉淀,在此过程中,水中痕量铅、镉的螯合物被共沉淀下来,同时,加入絮凝剂饱和明矾溶液以加速二硫化物的沉淀、凝结,再以虹吸法除去上部清液(无需过滤),用硝酸溶解沉淀,火焰原子吸收测定铅。
此方法简便、实用,具有较高的准确度和精密度,适用于大体积水样预处理及重金属元素的测定[35]。
通过蒸发浓缩也可有效扩大FAAS的测量范围[36]。
其操作过程简便,可根据具体情况及时调整浓缩倍数,所需试剂种类少,可避免由试剂引起的误差。
刘文涵[37]研究了电化学前处理/微柱吸附预浓缩/原子吸收在线检测联用方法,利用自制的微型电化学富集柱对金属离子的吸附效应进行预富集,再瞬间解吸溶出直接进入原子吸收测定,可将检出限降低1~2个数量级以上。
曹会兰[38]通过对比实验,选用柠檬酸钠做络合剂,实现了在碱性介质中用原子吸收光谱测定铅的方法。
选用柠檬酸钠做络合剂,既可使铅留在溶液中,又可提高溶液的pH至6~7。
在此pH条件下,可避免加KCN时产生剧毒HCN气体,使操作在安全条件下进行。
该方法成功地解决了选冶提金氰化液中铅的测定。
葛光英[39]利用在试剂空白中加入氯化钠的办法,解决了高盐食品(如酱油、甜面包等)中氯化钠对FAAS测定铅产生的正干扰。
衷明华[40]用岭回归法(Ridge Regression)校正了在火焰原子吸收光谱分析中钯247.643 nm对铅247.638 nm的吸收线重叠干扰,并认为岭回归可能是解决原子吸收谱线重叠干扰的一种方法。
Berndt H[41]在火焰中放置一镍管作为吸收池,可将Pb的检出限提高1~2个数量级。
液体样品通过一个0陶瓷的毛细管导入位于火焰中的镍管中,使用压缩空气将样品输送到火焰炉中。
检出限可达5~9 mg/L。
也可以在高效液相色谱(HPLC)泵的帮助下通过一个很细的喷嘴将液体送入吸收池中,产生的气溶胶束的直径小于0.5 mm,这种气溶胶束通过10 cm管路导入安放于火焰中的金属管中。
完整样品的导入和长的保留时间可大大改进检测能力,在100 mL样品中Pb的检出限为7 mg/L[41]。
1.2 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)GFAAS灵敏度高,操作方便,仪器检出限可达1 ug/L[43],因而广泛应用于涂料[44]、化肥[45]、食品[46,47]、香烟[48]等微量元素的测定。
但基体干扰较为复杂,必须选择一个恰当的基体改进剂解决干扰问题。
石墨炉法测定铅的基体改进剂一般选用硝酸镁、磷酸、硫脲、磷酸二氢铵等。
磷酸二氢铵[49,50]是一种较为适合的基体改进剂,可使测定铅的灰化温度提高到800 ℃,从而减少基体干扰,降低背景影响,提高方法的灵敏度。
程志臣[51]考察了GFAAS测定石脑油中铅,认为Pd/La混合基体改进剂和硝酸镁基体改进剂都较理想,考虑到实际情况,硝酸镁更为经济可行。
牛凤兰[52]采用磷酸二氢铵和硝酸镁混合基体改进剂测定儿童血液和头发中的铅。
余辉菊[53]用二氯化钯作化学改进剂,尿样经适当稀释,直接进样电热原子吸收光谱法测定尿中铅,方法简便、精密度、准确度高。
样品的前处理也是测定的关键。
GFAAS测定铅,最有效的样品处理方法是采用微波消化技术[54~56]。
1.3 氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)HG-AAS也是一种很好的测定微量铅的技术[57],可应用于环境[58~61]、食品[62,63]、卫生领域[64,65]。
铅在0.2 mol/L盐酸介质中加入适量的过氧化氢和重铬酸钾,使Pb2+氧化成Pb4+,在还原剂硼氢化钠作用下与新生态的氢化合成可挥发的PbH4,利用高纯氮气作载气将氢化物迅速送入石英原子吸收管中,在贫焰作用下瞬间原子化,铅的检出限为0.083 μg/L,线性范围为0~100 ug/L,标准偏差为1.1%~2.8%,回收率为98%~102%。
方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,是职业危害监测的理想方法[58]。
张召香[59]采用重铬酸钾-酒石酸预处理体系,重铬酸钾氧化样品中Pb2+成Pb4+,酒石酸稳定Pb4+的亚稳态化合物;对各种实验参数和干扰情况进行了研究,并通过对原子吸收雾化器进行简单改造,将样品和还原剂同时由不同的管路引入雾化器,在雾化器喷口处反应生成氢化物,随后进入原子化区,以提高火焰原子吸收法的雾化效率。