植株全钾测定方法
植株全氮、全磷、全钾的测定
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植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法)四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。
2 主要仪器:万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶(50ml)或消煮管、移液管(5、10ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶(100ml)2 试剂:浓硫酸(GB T625):化学纯、比重1.8430%H2O2(GB 6684):阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g,置于50ml三角瓶(或消煮管)底部(勿将样品粘附在瓶颈上),加浓硫酸5mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约30min,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃)。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min,取下,稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴,再消煮。
如此反复进行3-5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5-10min(以赶尽剩余的H2O2),取下三角瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。
微波消解-火焰光度法测定植物中全钾
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微波消解-火焰光度法测定植物中全钾作者:陶曙华龚浩如陈祖武来源:《湖北农业科学》2019年第10期摘要:通过优化微波消解用酸种类、最高温度及保持时间等条件,建立微波消解-火焰光度计测定植物中全钾的新方法。
结果表明,采用6 mL HNO3+2 mL H2O2酸系,微波消解最高温度160 ℃,保持时间15 min的优化消解方法,测定的检出限0.002 mg/g;测定两种植物标准物质的全钾含量均在其证书标准值范围内;测定水稻植株样品的全钾含量加标回收率97.5%~103.0%,相对标准偏差0.63%~2.27%。
该方法适用于植物不同部位全钾的测定,操作简便安全,结果准确可靠。
关键词:微波消解;火焰光度法;植物;全钾中图分类号:S132; ; ; ; ;文献标识码:A文章编号:0439-8114(2019)10-0142-04Abstract: A new method for the determination of total potassium in plants by microwave digestion-flame photometry was established by optimizing the conditions of digested acid,maximum digestion temperature and retention time of microwave digestion. The results showed that the optimal digestion condition was as follows:6 mL HNO3+2 mL H2O2 acid system, maximum digestion temperature 160 ℃ and retention time 15 min, and the detection limit was 0.002 mg/g. The results of the total potassium content of two plant reference materials determined by the optimal digestion procedure showed that the data was within the range of the certificate standard values. The recovery rates of total potassium contents of rice plant samples tested by the optimal digestion procedure were 97.5%~103.0% and the relative standard deviation was 0.63%~2.27%. The results suggested that this method is suitable for the determination of total potassium in different parts of plants, and the operation is simple and safe, and the result is accurate and reliable.Key words: microwave digestion; flame photometry; plant; total potassium鉀是植物生长必需的大量营养元素之一,在植物中以阳离子K+的形式存在,它在调节植物细胞渗透势方面起重要作用,也能激活许多参与呼吸作用和光合作用的酶[1],对作物的生长发育有不可替代的作用,因此在农业科学研究和农业生产中经常需要测定植物中钾元素含量。
水稻植株氮磷钾含量测定
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水稻植株中氮、磷、钾含量的测定是农业研究和生产中的重要内容,它有助于了解作物的营养状况,指导合理施肥。
以下是常用的测定方法:
1. 样品采集:
选取代表性的水稻植株,剪取叶片或全株作为样品。
将样品清洗干净,去除表面的灰尘和杂质。
将清洗后的样品在60-80°C的烘箱中烘干至恒重,然后磨细备用。
2. 氮含量测定(凯氏定氮法):
称取一定量的细粉样品,放入凯氏定氮仪的消化管中。
加入硫酸和催化剂,加热消化至样品完全分解,冷却后加入蒸馏水。
将消化液移至蒸馏装置中,加入碱液,进行蒸馏,收集蒸馏出的氨气。
用酸性指示剂和标准酸溶液滴定收集到的氨水,根据滴定体积计算氮含量。
3. 磷含量测定(钼蓝比色法):
将烘干磨细的样品与浓硫酸和高锰酸钾混合,加热消化。
待消化液冷却后,加入钒钼酸钠溶液和抗坏血酸,进行还原。
在一定波长下,使用分光光度计测定溶液的吸光度,根据标准曲线计算磷含量。
4. 钾含量测定(火焰光度计法):
将烘干磨细的样品与浓硫酸混合,加热灰化。
将灰化后的样品溶解在水中,过滤。
使用火焰光度计测定滤液中的钾离子浓度,根据标准曲线计算钾含量。
以上方法需要专业的仪器设备和操作技能,一般在实验室环境下进行。
测定结果可以帮助农业工作者评估水稻植株的营养状态,指导施肥管理。
实验植株全氮、全磷、全钾含量的测定
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1 《植物营养学实验技术》教学大纲一、课程的性质与任务植物营养学课程是植物科学类专业的专业基础课同时也是农业资源与环境专业的一门主干专业课程。
该课程将植物营养的基本理论与农业生产的土壤与肥料紧密结合在一起为农业生产中肥料的科学、合理施用提供理论依据和技术指导。
农业化学实验则是为了应证有关理论知识让同学们更加深入地理解理论知识的实际意义而设置的有助于帮助同学们更加形象的理解土壤—肥料—作物三者之间的相互关系。
二、实验的目的与基本要求实验教学的本来目的就是让学生掌握植物营养学的有关研究的实验方法加强和巩固理论知识的学习并通过室内模拟和室内分析技术和技能的训练对“植物—土壤—肥料”三者之间的相互作用进行定量的分析和测试。
因此在实验的过程中要求学生首先应该真正理解和掌握植物营养基本理论的内涵同时适当地运用现代分析技术对有关现象和作用过程进行定量测试。
三、实验考核方式及办法考核方式考试实验成绩评分办法或标准如下一级指标二级指标分值优良及格不及格 1 实验态度12分 1.1 考勤4 自始至终积极参与实验完成实验任务好。
基本上能自始至终参与实验完成实验任务。
基本上能参与实验偶有不参加实验。
常常不参加实验。
1.2 课堂纪律4 遵守实验室守则和各项纪律秩序良好。
基本遵守实验室守则和各项纪律。
扰乱课堂纪律但能听从老师的劝告及时改正。
扰乱课堂纪律屡教不改。
1.3 协作精神和工作态度4 具有良好的团队精神操作认真积极参与实验爱护实验仪器。
有团队精神实验操作基本认真能参与实验能爱护实验仪器。
团队协作精神不够实验操作不够认真不爱护实验仪器、用具等公物。
缺乏团队协作精神实验操作马虎常损坏实验仪器、用具等公物。
2. 实验 2.1 查阅资料10 能查阅大量的相关资料。
能查阅较多的相关资料。
查阅一定数量的相关资料。
没有查阅相关资料或查阅资料很少。
2 设计35分 2.2 实验方法和技术10 能根据实验条件综合采用多种先进的实验技术和方法有很好的研究意义和价值。
植物全K含量的测定
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植物全K 含量的测定—火焰光度计法
1、主要试剂
(1)钾标准溶液:0.1907g 氯化钾(在105℃烘2h )溶于水中,定容至1L 。
即为100mg/L 钾标准溶液。
(2)3%氯化锶溶液:30g 氯化锶溶于100mL 蒸馏水中。
2、制备待测样
即粗灰分测定后制取待测液。
3、测定
从待测液中,各吸取2mL 待测液于25mL 容量瓶中,加2.5mL 3%的氯化锶溶液,然后用蒸馏水定容至25mL 。
然后用火焰光度计测定钾,记录检流计读数。
4、绘制校准曲线
吸取100mg/L 钾标准溶液0、0.5、1.25、2.5、5、10、15mL ,分别放入25mL 容量瓶中,用水定容至25mL 。
此系列溶液分别为0、2、5、10、20、40、60mg/L 。
用0 mg/L 标准溶液调火焰光度计上检流计读数到0 ,由稀到浓测定标准溶液的检流计读数,在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标,钾浓度为横坐标,绘制校准曲线。
计算公式: 1000106)/(⨯⨯⨯⨯=
m ts V c Kg g K 全。
植株的全氮磷钾的测定
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森林植物与森林枯枝落叶层全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定LY/T 1271一19991范围本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。
本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
L Y /T 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定L Y / T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定。
3 待测液的制备3.1 方法要点采用硫酸一高氯酸消煮法。
植物样品用硫酸一高氯酸消煮,即可加快消煮速度,又可使二氧化硅脱水,使其吸附作用降至最低限度。
消煮好的溶液中高氯酸基本分解,剩下的为浓硫酸。
同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。
3.2 试剂混合酸:浓硫酸(密度1.8 4g /mL,分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10:1 体积混合,浓硫酸缓缓注入高氯酸中。
3.3 主要仪器调温电炉;凯氏烧瓶(100m L);容量瓶(100m L),3.4 测定步骤3.4.1 称样:用台秤称取通过2m m筛孔的风干样品0.8 g (木材3.0 g )于小烧杯中,于烘箱中65℃烘24h,然后把样品移入同时在烘箱内烘干的试管中,紧接着把盛样品的试管放在干燥器内,20 min后用减量法在分析天平上把样品称入100m L凯氏瓶中(准确到0.0001 g ) 。
同时做两个试剂空白试验。
3.4.2 消煮:滴水入凯氏瓶中,使样品湿润,然后加10 mL混合酸,放置过夜或更长些时间。
次日在调温电炉上消煮样品,把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈,并只有少量的烟从瓶口冒出为度。
当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。
各项指标的测定方法
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1养分(全氮、全磷、全钾、全硅、有机质、速效磷、速效钾、铵态氮、硝态氮)
全N、P、K的测定方法按照植株全N、P、K的测定方法:H2SO4-H2O2消煮
全N(不包括硝态氮,H2SO4-H2O2消煮,奈氏比色法)
全P(H2SO4-H2O2消煮,钒钼黄比色法)
全K(H2SO4-H2O2消煮,火焰光度计法)
全Si(HNO3- H2O2消煮,比色法)
有机质:土壤有机质测定方法:重铬酸钾容量法----外加热法
速效磷:中性和石灰性土壤速效磷的测定方法----0.5mol·L-1NaHCO3浸提,钼锑抗比色法速效钾:土壤速效钾的测定方法-----NH4OAc浸提,火焰光度法
铵态氮:2mol·L-1KCl浸提-----蒸馏法
硝态氮:土壤硝态氮的测定方法------酚二黄酸比色法
基本理化性质(密度、含水量、水溶性盐总量、电导率、阳离子交换量):均采用土壤测定方法
水溶性盐总量的测定方法-----残渣烘干,质量法
阳离子交换量的测定方法:乙酸钠----火焰光度法(适用于石灰性土和盐碱土)
重金属(全量和有效态)
全量Cr、Pb、Zn、Cd、Cu、Mn、Ni、Fe 采用HNO3:HClO4(4:1)消解,用原子吸收分光光度计测定,全量砷测定采用(1+1)王水96~100℃水浴中加热消解,用原子荧光光谱仪测定。
测定过程采用国家标准物质中心提供的土壤标准样品控制测定质量。
有效态:DTPA溶液浸提---原子吸收光谱法(Pb、Zn、Cd、Cu、Mn、Ni)。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
![植物全氮、全磷、全钾含量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/8a72dcd827284b73f3425004.png)
...... . . . 实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业: 农资1202 姓名: 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27 地点: 农生环B249装订线钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵(NH 4Cl ),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
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实验报告课程名称:土壤学实验指导老师:倪吾钟成绩:__________________ 实验名称:植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生XX :余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性X 围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4.植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H2O2、6mol/l NaOH溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移100mL 容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
火焰发射法测定菊苣植株全钾
![火焰发射法测定菊苣植株全钾](https://img.taocdn.com/s3/m/2bb30f8584868762caaed5d2.png)
火焰发射法测定菊苣植株全钾作者:卢芸来源:《农民致富之友·下半月》2013年第07期[摘要] 本文主要对采用火焰发射法测定菊苣植株全钾方法进行了研究。
以收获期的菊苣叶片及块根为检测对象,发现样品经浓硫酸-30%双氧水消煮后,100℃预处理样品6h,经320℃进行消化至清亮无色、定容后,取上清液直接上机测定。
该方法样品前处理简便,测定快速、准确、空白值低。
样品加标回收率为100%-107%,RSD为0.94%-12.52%。
[关键词] 菊苣消煮火焰发射全钾的测定[中图分类号] 0657 [文献标识码] B [文章编号] 1003-1650 (2013)07-0065-02菊苣,为菊科多年生草本植物,药食两用。
此外,菊苣还可以成为粗饲料或牧草。
菊苣耐寒、耐旱,再生性强,寿命长,一次种植可连续利用15年。
由于菊苣适应性广泛,生长快,用途广,因此经济利用价值高。
菊苣植株样品在浓硫酸溶液中,经脱水、碳化、氧化等作用后,再加入30%双氧水,可继续分解没被硫酸破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
方法原理即增加盐基成分,促进硅酸盐分解,使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
菊苣植株样品用酸溶解、消煮、稀释后用火焰光度法测定。
待测液在高温激发下,辐射出钾元素的特征光谱,通过滤光片,经光电池或光电倍增管,把光能转换为电能,放大后用微电流表(检流计)指示其强度;从钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线,即可查出待测液的钾浓度,然后计算样品的钾含量。
一、实验部分1.主要仪器试剂AA700型原子吸收光谱仪(美国PE公司),钾空心阴极灯。
万分之一电子天平、控温消煮炉、植物粉碎机。
150ml(细口)、250ml三角瓶、弯颈小漏斗;50ml、100 ml容量瓶;浓硫酸、30%双氧水、25*200mm 硬质试管、100mg·L-1钾标准溶液、超纯水。
二、实验方法1.实验器皿均用40%硝酸浸泡24h,用前先用一次蒸馏水漂洗数次,再用超纯水淋洗数次后,干燥后备用。
植株氮、磷、钾测定
![植株氮、磷、钾测定](https://img.taocdn.com/s3/m/74a3ad0c02020740be1e9b8a.png)
1 植株氮、磷、钾测定(H2SO4—H2O2消煮法)一.仪器:三角瓶小弯颈漏斗100mL容量瓶二.试剂:1.浓硫酸2.过氧化氢三.操作步骤:称取烘干、磨碎植物样品0.5xxxg左右,置于150mL小口三角瓶里,(或消煮管里)滴入少许水湿润样品,然后,加8mL浓硫酸轻轻摇匀,(最好放置过夜),瓶口放一弯颈小漏斗,在电炉(或消煮炉)上先小火消煮,待硫酸分解冒大量白烟后,再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,(三角瓶上没有什么杂物)稍冷后加10滴过氧化氢,摇匀,再加热至微沸,消煮约5分钟取下,稍冷后,重复加过氧化氢(每次减少2滴)再消煮,直到消煮溶液呈无色或清亮后,取下,冷却。
用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入三角瓶,将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
放置澄清后供氮、磷、钾测定。
同时做空白试验。
四.注意事项:1.加过氧化氢时,直接滴入瓶底溶液中,否则将影响N、P、K的比色测定。
2.过氧化氢不宜过早加入,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要太高,只要保持消煮液微沸即可。
1.1 植株全氮测定(定氮仪法)一.试剂:1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇(95%乙醇),研磨至指示剂全部溶解。
(装滴瓶)2. 2%硼酸溶液:20g硼酸溶于1L水中(P H4.5—5.5之间)。
3. 10 N氢氧化钠:400g氢氧化钠溶于1L水中。
4. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定:吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。
标签上写0.2N硫酸。
然后,标定,用三个150mL三角瓶分别称(经1600C烘干2小时)无水碳酸钠0.2xxxg左右,分别加30mL水溶解,分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,(用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定)用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,再煮沸2—3分钟逐尽CO2,冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。
植株全氮全磷全钾测定方法-
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植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法)四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。
2 主要仪器:开氏瓶(50ml)或消煮管、150mL三角瓶;万分之一电子天平、电热板或普通电炉等;定氮仪等。
3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.25 mm筛)0.3000g~0.5000g,(0.2xxx g)置于50mL开氏瓶(或消煮管)中(勿将样品粘附在瓶颈上),先滴入少量水湿润样品,加浓硫酸8mL,(5ml)摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热(180℃),待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(200℃)。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下开氏瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30 %H2O210滴(3ml),并不断摇动开氏瓶。
再加热(微沸)约5 min,取下,稍冷后重复滴加30 %H2O2 5~10滴(2m l),再消煮。
如此反复进行3~5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5~10min(以赶尽剩余的H2O2 ),取下开氏瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入开氏瓶中。
将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中,用水定容,摇匀。
过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。
4 注意事项:(1)消煮开始时火要小;(2)加H2O2时要等器皿少冷后,提起小漏斗,直接将H2O2滴入溶液中;(3)消煮要彻底。
作物植株全钾检测方法比较研究
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实验设备与试剂
实验设备
包括粉碎机、烘箱、电子天平等设备,确保设备性能良好,提高实验准确性。
检测方法与试剂
采用火焰光度法、原子吸收光谱法等全钾检测方法,根据不同方法要求选择合适 的试剂。
04
实验结果与分析
不同检测方法的比较
火焰原子吸收分光光度法(FAAS):具有较高准确度和 灵敏度,仪器设备较昂贵。
原子吸收分光光度法(AAS):操作简便,但需要使用 乙炔-空气火焰,易产生误差。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):能够同时测 定多种元素,但样品前处理较繁琐。
滴定法:具有较高准确度,但操作繁琐且需要专业人 员操作。
全钾检测方法的准确性评估
火焰原子吸收分光光度法(FAAS):测定结果与标准值 接近,相对误差较小。
电感耦合等离子体 发射光谱法(I…
相对标准偏差(RSD)为2.5%~ 4.2%,精密度较低。
原子吸收分光光度 法(AAS)
相对标准偏差(RSD)为2.1%~ 3.5%,精密度较低。
滴定法
相对标准偏差(RSD)为1.5%~ 3.0%,精密度较高。
05
讨论与结论
全钾检测方法的优缺点分析
01
燃烧法
02
研究目的
比较分析干灰化法、湿消化法和微波消解法三种作物植株 全钾检测方法的优劣。
探讨三种方法之间的准确性和精密度,以期找到一种准确 、快速、简便的作物植株全钾检测方法。
研究方法
1
收集不同种类作物植株样品,分别采用干灰化 法、湿消化法和微波消解法进行全钾测定。
2
比较三种方法在准确性和精密度方面的差异, 包括相对误差、回收率、标准差等指标。
X射线荧光光谱法
具有无损、快速、准确等优点,可用于测定作物植株中的全钾含量。
植物样品全氮磷钾测定
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植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要,有化剂,但3、试剂(1(245H2SO45ml,摇匀(,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
(3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
(4)上机分析准备的试剂指示剂溶液:取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶,加入4ml磷酸盐缓冲液。
用蒸馏水定容。
在分析前一天准备此试剂。
(一般1L能分析200个样品)123(1(2(3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。
也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。
同上。
5、操作步骤称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000~0.2000g或新鲜茎叶样品1.000~2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
植物全钾检测
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植物全钾检测
钾是植物必需的营养元素之一,植物体内的钾元素几乎全部以离子状态存在于植物组织中,具有促进光合作用,增强植株体内物质的合成和转运,有利于植物正常的呼吸作用,改善果实品质,提供植株抗寒、抗旱、抗盐、抗病能力等多种作用。
迪信泰检测平台采用生化法,可高效、精准的实现对植物全钾测定。
此外,我们还提供其他植物大量元素类检测服务,以满足您的不同需求。
样品制备
1)称植物干样0.5 g;
2)研磨,加入少量水润洗样品;
3)取1勺植物脱色剂约0.5 g;
4)加入5 mL浓硫酸,摇匀过夜;
5)采用相应的方法检测。
生化法测定植物全钾样本要求:
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期:2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告,报告包括:
1. 实验步骤(中英文)
2. 相关参数(中英文)
3. 图片
4. 原始数据
5. 植物全钾含量信息。
植物中全钾含量测定方法改进初探
![植物中全钾含量测定方法改进初探](https://img.taocdn.com/s3/m/5cc09133482fb4daa58d4baf.png)
运 用计 算 机建 立 数据 模 型 ,不 仅提 高 了分 析结 果 的 准确 度 , 还提 高 了工 作 效率 。现 将 此方 法 介绍 给 化验 分 析研 究
的同行 , 以供 参 考 。 关键 词 :植 物 ;全钾 含量 测定 ;改进
在植 物全钾含量 测定方法 中, 硫酸 一过氧化氢 消煮 一火 焰光 度法 具有简便快 捷 、 灵敏 准确等 优点 , 是 实践 中较 为普
氏瓶底部 , 用 少量水冲洗 粘附在 瓶上 的样 品 ,加 8 mL浓硫 酸, 小心 摇匀 , 瓶 口放 一弯颈小 漏斗 ,放置过 夜。在可调 电 炉上缓慢 升温 ,沸腾 3 0 mi n,此 时瓶壁上产 生 回流 ( 在 电 炉上 文火消煮 , 产生的 气泡在瓶底 部 1 /1 0 处, 关掉 电源 , 等 会再开 , 防止 溶液溅 出) , 取 下稍冷再逐 滴滴加过 氧化氢 , 至
遍 采用的一种方法 。在检测过程 中 , 笔 者 改 进 了该 方 法 中的
溶 液呈无色或 淡黄色清液 ,继续加 热 2 0 mi n,除尽 剩余 的 氧化氢 ,取下冷却 , 用少量水 冲洗弯 颈小 漏斗 , 加入蒸馏 水
至瓶 1 / 2处 ,摇 匀 冷 却 后再 定 容 ,静 置 澄 清 或干 滤 纸 过 滤 。
溶液 ,用水定容 ,即得 0 、5 、l 0 、2 O 、3 0 、4 0 u g / r n L钾 系
了人为 因素。可将检 流计读数 钾 的浓度 分别从 O 开始按从
小到大的顺序排成二纵列,置于e x c e l 表中, 选中这两组数
据 ,点击 “ 图表 向导” ,选择 XY散点 图,选择完成 , e l 表 中出现一张 图表 , 然后选择 添加趋势 线 , 选择线性;在表 中出现一 条斜线 , 右击斜 线 , 选择 趋势线格 式, 点击选项 , 选 择显示 公式 、 R平 充毡 ,然后确 定 , 就 会出现相 应的函数公 Байду номын сангаас
植株中全N,P,K的测定
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植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂(1)硫酸(化学纯,比重1.84);(2)30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉,定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO4 5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加入10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数(3--4)次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml(或者50ml)容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干的定量滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
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植株全钾的测定
1范围
本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。
本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。
2引用标准
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定
3测定原理
植株样品经硝酸、高氯酸消煮后,消化液中的钾用火焰分光光度计测定。
火焰分光光度法是利用火焰做激发源,使钾原子激发。
根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
4试剂
所有试剂除注明者外,均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1硫酸(GB/T 625)。
4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。
4.3钾标准溶液:称取1.907g经110℃条件下干燥2h的氯化钾(GB 646),溶于水,于1L 容量瓶中定容,即为1000mg/L钾标准y液,将其存于塑料瓶中。
5仪器与设备
通常实验室用仪器设备和
5.1消煮管:50mL或100mL。
5.2消煮炉或可调电炉:1000W。
5.3弯颈小漏斗:¢2cm。
5.4火焰光度计。
5.5分析天平:感量为0.1mg。
5.6移液管:5,10mL。
5.7容量瓶:50,100,1000mL。
6试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,籽粒全部通过0. 25mm(秸秆通过0.5mm)孔径筛,装入样品瓶备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样0.5g,精确至0.001g,置于50ml消煮管(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。
先滴入少些水湿润样品,然后加8mL硫酸(4.1),轻轻摇匀并放置过夜。
在管口放一弯颈小漏斗(5.3),在消煮炉上先250℃消煮(温度稳定后计时,时间约30min),待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
(时间约3h),稍冷后加10滴H2O2(注1),摇匀,再加热至微沸(注2),消煮约5min,取下稍冷后,重复加H2O2 5-10滴,再消煮。
如此重复3-5次,每次添加的H2O2的量应逐次减少,消煮到溶液呈
无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约5-10min,以除尽剩余的H2O2。
将消煮管取下,冷却。
并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。
将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
过滤或放置澄清后供钾的测定。
7.2空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同7.1。
7.3标准曲线绘制
准确吸取钾标准溶液(4.3)0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分别放入50mL容量瓶中, 加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。
即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。
在火焰光度计上,以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),以空白溶液调节仪器零点,然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归
方程。
7.4测定
吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中,用水定容,直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数,每5个样品必须用钾标准溶液校正仪器。
8结果计算
8.1计算公式
全氮(K)含量以g/kg表示,按下式计算:
全钾(K)= C×V×D×10-3/m
式中:
C——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度, mg/L;
V——消煮液定容体积, ml;
D——分取倍数,定容体积/分取体积;100/10
m——称样质量,g;
10-3——将mL单位换算为L的换算因数。
所得结果应保留小数点后三位
9注意事项
9.1加H2O2时,要直接滴入瓶底溶液中,如果滴在瓶颈壁上,H2O2很快分解,失去氧化能力;也不要滴在小漏斗上,以免遗留的H2O2影响钾的比色测定。
9.2 H2O2不宜加入过早,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要过高,只要保持消煮液微沸即可。