地黄含量测定检验方法确认方案
地黄质量标准
地黄DihuangREHMANNIAERADIX本品为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的新鲜或干燥块根。
秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄缓缓烘焙至约八成干。
前者习称“鲜地黄”，后者习称“生地黄”。
【性状】鲜地黄呈纺锤形或条状，长8～24cm，直径2～9cm。
外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。
肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。
气微，味微甜、微苦。
生地黄多呈不规则的团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm，直径2～6cm。
表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。
体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。
气微，味微甜。
【鉴别】(1)本品横切面：木栓细胞数列。
栓内层薄壁细胞排列疏松；散有较多分泌细胞，含橙黄色油滴；偶有石细胞。
韧皮部较宽，分泌细胞较少。
形成层成环。
木质部射线宽广；导管稀疏，排列成放射状。
生地黄粉末深棕色。
木栓细胞淡棕色。
薄壁细胞类圆形，内含类圆形核状物。
分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙黄色或橙红色油滴状物。
具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92μm。
(2)取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(14：6：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g，加80％甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
地黄检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状：取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：鲜地黄呈纺锤形或条状，长8~24cm，直径2~9cm。
外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。
肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。
气微，味微甜，微苦。
生地黄多呈不规则的团块或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6~12cm，直径2~6cm。
表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。
体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。
气微，味微甜。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
地黄的实验报告
一、实验目的1. 了解地黄的化学成分及其提取方法；2. 掌握地黄提取液的制备过程；3. 学习地黄提取液的鉴定方法；4. 探讨地黄在中医药中的应用价值。
二、实验原理地黄为玄参科植物地黄（Rehmannia glutinosa Libosch.）的块根，具有滋阴清热、养血填精、凉血止血等功效。
地黄中含有多种生物活性成分，如梓醇、地黄素、多糖等。
本实验通过提取地黄中的有效成分，并对提取液进行鉴定，旨在探讨地黄在中医药中的应用价值。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：地黄药材、无水乙醇、氯仿、正己烷、石油醚、蒸馏水、硅胶、薄层色谱板、显色剂等。
2. 实验仪器：电子天平、超声波清洗器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、紫外可见分光光度计等。
四、实验方法1. 地黄提取液的制备（1）称取地黄药材50g，用蒸馏水浸泡30min；（2）将浸泡后的地黄药材放入超声波清洗器中，超声提取30min；（3）将提取液过滤，得到滤液；（4）将滤液用旋转蒸发仪浓缩至一定体积；（5）将浓缩液用氯仿萃取，弃去氯仿层；（6）将水层用正己烷萃取，弃去正己烷层；（7）将水层用无水乙醇萃取，弃去无水乙醇层；（8）将水层蒸干，得到地黄提取物。
2. 地黄提取液的鉴定（1）紫外-可见光谱分析：取地黄提取物适量，用蒸馏水溶解，配制成一定浓度的溶液。
在紫外-可见分光光度计上测定其在200～400nm波长范围内的吸收光谱，与标准品进行比较。
（2）薄层色谱分析：取地黄提取物适量，用氯仿溶解，点于薄层色谱板上。
以硅胶为固定相，氯仿为流动相，进行薄层色谱分离。
用紫外灯照射，观察色谱板上地黄提取物的斑点与标准品斑点是否一致。
五、实验结果与分析1. 紫外-可见光谱分析：地黄提取液在200～400nm波长范围内有较强的吸收峰，与标准品吸收光谱基本一致。
2. 薄层色谱分析：地黄提取液在薄层色谱板上呈现出与标准品相似的斑点，说明地黄提取液中存在与标准品相同的化学成分。
六、结论1. 本实验成功提取了地黄中的有效成分；2. 地黄提取液具有与标准品相似的紫外-可见光谱和薄层色谱特征；3. 地黄在中医药中具有广泛的应用价值，本实验为地黄的开发利用提供了理论依据。
成品药材地黄质量标准
生地黄按干燥品计算，含毛蕊花糖苷（C29H36O15）不得少于0.020%。
【性味与归经】 鲜地黄甘、苦，寒。归心、肝、肾经。
生地黄甘，寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】 鲜地黄清热生津，凉血，止血。用于热病伤阴，舌绛烦渴，温毒发斑，吐血，衄血，咽喉肿痛。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1 % 磷酸溶液（1׃99）为流动相；检测波长为210 nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 ml含10 µg的溶液，即得。
供试品溶液制备取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液10 ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10 ml量瓶中，并以流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【检查】 水分不得过15.0%（附录Ⅸ H第一法）。
杂质、灰屑检查不得过3.0%。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
总灰分不得过8.0% （附录Ⅸ K）。
酸不溶性灰分不得过3.0% （附录Ⅸ K）。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的冷浸法测定，不得少于65.0%。
【含量测定】 梓醇照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
生地黄按干燥品计算，含梓醇（C15H22O10）不得少于0.20 %。
六味地黄丸质量标准
六味地黄丸质量标准六味地黄丸是一种中药材，具有滋阴补肾、益精安神的功效。
在中医药领域中，六味地黄丸被广泛应用于肾阴亏虚、肾阳虚弱、精神不振、腰膝酸软等症状的治疗。
因此，对于六味地黄丸的质量标准的制定显得尤为重要。
一、外观特征。
六味地黄丸的外观应呈棕黄色，表面应光滑，无明显凹凸、裂纹和杂质。
丸面不应有霉斑、霉点、虫蛀、变色等现象，丸体应匀称，大小一致。
二、理化指标。
1.含量测定，六味地黄丸中地黄、山药、牡蛎、山茱萸、牛膝、鹿角霜的含量应符合国家药典规定。
2.水分含量，六味地黄丸的水分含量应符合国家药典规定，以保证产品的稳定性和质量。
3.微生物限度，六味地黄丸中细菌、霉菌等微生物的数量应符合国家药典规定，以保证产品的卫生安全。
三、质量控制。
1.原材料选择，生产六味地黄丸的原材料应符合国家相关标准，且应经过严格的质量检验和筛选。
2.生产工艺，生产过程中应严格按照国家药典和相关法规进行操作，确保产品的质量稳定和安全性。
3.贮存条件，六味地黄丸在贮存过程中应避免阳光直射、高温潮湿等环境，以免影响产品的质量。
四、检验方法。
1.外观检查，采用肉眼观察，检查六味地黄丸的外观特征是否符合标准要求。
2.含量测定，采用高效液相色谱法等方法进行含量测定，确保六味地黄丸中各成分的含量符合标准要求。
3.微生物检验，采用菌落总数法、大肠杆菌和沙门氏菌的检验方法，确保产品的微生物限度符合标准要求。
五、质量标准执行。
生产企业在生产过程中应严格按照六味地黄丸的质量标准进行生产，确保产品的质量稳定和安全。
同时，监管部门应加强对六味地黄丸产品的抽检，对不符合质量标准的产品进行处罚，以保障患者的用药安全。
六、结语。
六味地黄丸作为一种中药材，其质量标准的制定对于保障产品的质量和安全具有重要意义。
只有严格执行质量标准，才能确保六味地黄丸的药效和安全性，为患者带来更好的治疗效果。
因此，各生产企业和监管部门都应高度重视六味地黄丸的质量标准，共同努力，为中药材的质量和安全保驾护航。
地黄检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状：取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：鲜地黄呈纺锤形或条状，长8~24cm，直径2~9cm。
外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。
肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。
气微，味微甜，微苦。
生地黄多呈不规则的团块或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6~12cm，直径2~6cm。
表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。
体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。
气微，味微甜。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
地黄含量测定检验方法确认方案
中药有限公司验证文件地黄含量测定方法确认方案目录概述确认目的范围验证小组确认方案编制依据及符合标准确认内容超标调查确认周期确认结果与评价验证委员会签署意见附表、附件地黄含量测定方法确认方案概述我公司生产的“地黄”质量标准现执行《中国药典》年版一部。
为保证其含量检测方法在新建实验室的适用性和检测结果的准确、正确性，需要对《中国药典》年版一部收载的“地黄”原药材及中药饮片含量测定的检验方法进行确认。
由于公司地黄药材购进根据生产计划现只购进一批地黄原药材，无法对地黄原药材连续三批的含量测定方法确认，考虑到地黄中药饮片的含量测定方法与原药材相同。
现只对地黄中药饮片含量测定方法连续确认三批，以证明该测定方法适用于公司地黄原药材及地黄饮片的含量测定。
确认目的确认“地黄”饮片含量测定检验方法在新建实验室（人员、分析仪器、试剂等）条件下的的适用性。
同时可确认“地黄”原药材含量测定检验方法在新建实验室（人员、分析仪器、试剂等）条件下的的适用性。
范围本次确认项目为地黄饮片的含量测定方法确认。
验证小组人员培训所有执行本方案的人员，应经过相关及知识培训。
填写附表人员培训记录。
确认方案编制依据及标准要求编制依据：《中国药典》年版一部。
标准要求：《中国药典》年版一部“地黄”饮片项下规定的合格标准。
确认内容文件、试剂、对照品、仪器的确认确认相关文件是否受控，所使用的试剂及对照品是否齐并符合要求，确认仪器是否满足使用要求并进行了校验。
确认使用的主要文件，填写附表试剂信息，填写附表对照品信息，填写附表仪器信息，填写附表结论：评价人：年月日确认方式确认程序：由两名检验人员分别独立对同一批产品进行检验，比较两人的检测结果来证明方法在本实验室（人员、分析仪器、试剂等）的适用性。
共确认连续生产的“地黄”饮片批。
地黄检验报告及原始记录见附件可接受标准：分析检验数值结果均应符合标准规定，且值小于。
具体确认内容，填写附表6结论：评价人：年月日超标调查确认含量测定结果是否符合要求，如果不符合要求，进行超标调查。
地黄(别名：生地)
地黄DihuangREHMANNIAE RADIX本品为玄参科植物地黄Rehm,annia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。
秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄缓缓烘焙至约八成干。
前者习称“鲜地黄”，后者习称“生地黄”。
【性状】鲜地黄呈纺锤形或条状，长8～24cm，直径2～9cm。
外皮薄．表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮7L样突起及不规则疤痕。
肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。
气微，味微甜、微苦。
生地黄多呈不规则的团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm，直径2～6cm。
表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。
体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。
气微，味微甜。
【鉴别】 (1)本品横切面：木栓细胞数列。
栓内层薄壁细胞排列疏松；散有较多分泌细胞，含橙黄色油滴；偶有石细胞。
韧皮部较宽，分泌细胞较少。
形成层成环。
木质部射线宽广；导管稀疏，排列成放射状。
生地黄粉末深棕色。
木栓细胞淡棕色。
薄壁细胞类圆形，内含类圆形核状物。
分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙黄色或橙红色油滴状物。
具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92μm。
(2)取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点、于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(14：6：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末lg，加80%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次lOml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
HPLC法测定不同产地地黄中地黄苷D的含量及耐用性试验研究
HPLC法测定不同产地地黄中地黄苷 D的含量及耐用性试验研究摘要：目的建立地黄药材中地黄苷D含量的高效液相色谱法。
方法地黄苷D采用超声提取，色谱柱为Diamonsil；检测波长：203nm；柱温：35℃；流速：0.8 ml/分钟；流动相：乙腈-0.1%磷酸（5:95）。
结果地黄苷D线性范围17.14～428.5μg /ml，线性方程y=3769X-13682，相关系数r=0.9998；平均回收率100.02%, 相对标准偏差0.007%(n =6)。
不同产地的17批地黄药材中地黄苷D的含量为0.157%～0.547%。
关键词不同产地；地黄；地黄苷D；反相高效液相色谱法。
地黄为玄参科植物地黄Ｒehmannia glutinosa Libosch．的新鲜或干燥块根，味甘、寒，具有清热凉血，养阴生津的功效，用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血等。
地黄，始载于《神农本草经》，称为干地黄，列为上品，其后代本草均有收载。
主产于中国河南、河北、内蒙古及东北等地。
地黄的化学成分以甙类为主，其中又以环烯醚萜甙类为主。
成分为梓醇、二氢梓醇、地黄苷A、B、C、D 等；苯乙醇苷类成分为毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷等，采用高效液相色谱法（HPLC）建立了地黄中地黄苷D的含量测定方法。
依据方法学的研究要求，开展了地黄苷D HPLC含量测定的方法耐用性研究。
方法的耐用性系指测定条件发生微小变动时，测定结果保持不受影响的承受程度，考察方法本身对于可变试验因素的抗干扰能力。
HPLC 检测方法的耐用性考察因素包括不同品牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、流速、pH 值和流动相的组成等。
本文采用单因素法，考察了不同品牌及规格的色谱柱、柱温、流速、流动相比例和pH 值等对分离度、理论板数的影响。
1 材料与方法1.1仪器、试剂与样品LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)，SPD-20A紫外检测器；UV-1810型紫外分光光度计购于北京普析通用仪器有限责任公司；BT.125D型电子分析天平购于德国赛多利斯公司； KQ-250型超声波清洗机购于昆山市超声仪器有限公司。
HPLC法测定地黄中地黄苷D含量
HPLC法测定地黄中地黄苷D含量
李更生;王慧森
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2003(34)8
【摘要】目的建立地黄中地黄苷 D的 HPLC测定方法 ,提出地黄苷 D的含量限度。
方法 Hypersil C1 8分析柱(2 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相为乙腈 -水(4∶ 96) ,流速为 1m L /m in,柱温为室温 ,检测波长为 2 0 5 nm。
结果地黄苷 D 回收率为 10 0 .6% ,RSD为 2 .1% ,8个产地的 16份完整药材中地黄苷 D的含量为 0 .13 7%～ 0 .691%。
结论方法快速、简便、准确 ,可用于地黄质量控制 ,建议地黄苷 D的含量应不低于 0 .15 %。
【总页数】3页(P752-754)
【关键词】地黄;地黄苷D;HPLC
【作者】李更生;王慧森
【作者单位】河南省中医药研究院中药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.02
【相关文献】
1.HPLC法测定不同怀地黄种植品种中地黄苷A的含量 [J], 屠万倩;屈凌波;张留记
2.高效液相色谱法测定三种中成药中地黄苷D的含量 [J], 李更生;王慧森;刘明;石任兵
3.怀地黄中地黄苷D的提取工艺及不同炮制品含量的比较研究 [J], 张彩;张萍;司文琪;赵燕;史磊
4.RP-HPLC法测定生地黄和酒地黄不同提取方法中梓醇的含量 [J], 杨昌庆;殷秀丽;宋海荣;孙艳涛
5.HPLC测定生地黄中地黄苷A和D [J], 王慧森;刘明;李更生
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明目地黄丸含量测定方法
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为274nm。理论板按丹皮酚峰计算应不低于3500。
供试品溶液的制备：取本品水蜜丸，研碎，取0.5g，精密称定，或取小蜜丸或重量差异项下的蜜丸，剪碎，混匀，取0.5g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道的方法如：
用HPLC法测定明目地黄丸中丹皮酚的含量，采用HP100高效液相色谱仪，色谱柱为LUNA C18柱（250mm×4.6mm），流动相为甲醇，柱温为室温，检测波长为274nm。样品用甲醇处理。
谭忠军等等用HPLC法测定明目地黄丸中芍药苷的含量，采用Waters高效液相色谱仪，色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱（20087），检测波长为230nm，柱温为室温。样品用稀乙醇超声处理。
以水蒸气蒸馏丹皮酚, 通过测定274nm最大吸收波长处紫外吸收测定明目地黄丸中牡丹皮、白芍两味中药总丹皮酚含量。
采用HPLC法测定明目地黄丸中梓醇的含量，色谱柱为C18柱（Type Waters，4.6×250mm），流动相为甲醇-水（6：3：150），检测波长为210nm。
用双波长薄层扫描法测定明目地黄丸中熊果酸的含量，采用硅胶G薄层板，展开剂为环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20：5：8：0.5)，显色剂为10%硫酸乙醇溶液。扫描方式为反射法锯齿扫描SX =3，狭缝0.4mm×0.4mm。
地黄检测标准
地黄检测标准《地黄检测标准：守护地黄品质的“黄金法则”》嘿，你知道吗？在中药的神秘世界里，地黄就像一位低调的“武林高手”，默默施展着它的药效。
但要是没有严格的检测标准，这地黄界可就要“乱套”啦！就好比一场没有裁判的比赛，谁也不知道这地黄是真的“功力深厚”还是徒有其表，那用到药材里可就像在一锅好汤里放了颗“老鼠屎”，后果不堪设想啊！所以，地黄检测标准是超级重要的，它是保证地黄质量的“定海神针”。
一、“身份验证：品种鉴别不能错”“品种鉴别就像给地黄查户口，一丁点儿也不能马虎！”地黄可是有多种品种的，就像一个大家族里有不同性格的兄弟姐妹。
比如说，鲜地黄、生地黄和熟地黄，它们虽然都姓“地黄”，但各有各的特性和药效。
检测标准里，首先要做的就是准确鉴别地黄的品种。
这就好比你要去参加一个名人聚会，可不能把冒牌货当成真明星请进来呀！如果把品种弄错了，就像厨师做菜时把盐当成了糖，那这道菜（药材的药效）可就全毁了。
例如，在一些药材市场，如果不严格按照标准鉴别品种，就可能把外观相似但药效不同的植物误认成地黄，这可就是大问题了。
二、“品质评估：外观检测有讲究”“地黄的外观检测，就像给它做一场时尚大秀的评审！”地黄的外观是它品质的外在表现。
我们看地黄就像看模特走秀一样，要全方位检查。
鲜地黄得是肉质、肥厚的，就像一个充满活力的小胖墩。
如果它长得干瘪瘪的，那就像模特瘦得只剩皮包骨头，肯定是有问题的。
生地黄呢，表面应该是棕黑色或者棕灰色的，质地柔软且有韧性，这就像一个有着健康肤色和结实肌肉的运动员。
熟地黄颜色要更深一些，乌黑发亮，就像一颗黑珍珠。
要是外观不符合这些标准，就像一个打扮得奇奇怪怪不符合时尚潮流的人，很可能是品质不佳的地黄。
三、“内在探秘：化学成分检测”“化学成分检测，是地黄的‘内心剖析’，超级重要！”地黄里面含有多种化学成分，像梓醇、地黄苷等，这些化学成分就像地黄体内的“小魔法精灵”，是发挥药效的关键所在。
检测标准要求精确测定这些化学成分的含量。
地黄原料质量标准
编码TS-ZL-YL001 版次01起草审核批准起草日期审核日期批准日期保管部门质量管理部生效日期发放范围质量管理部、物料管理部目的：建立地黄原料质量标准，确保地黄原料的质量。
范围：适用于地黄原料质量检验。
责任：QA人员、QC人员、采购员。
依据：《中国药典》2015年版内容：1.名称:地黄物料代码:YL0012.拉丁名:REHMANNIAE RADIX3.来源:本品为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。
秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄缓缓烘焙至约八成干。
前者习称“鲜地黄”，后者习称“生地黄”。
4.质量标准【性状】鲜地黄呈纺锤形或条状，长8～24cm，直径2～9cm。
外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。
肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。
气微，味微甜、微苦。
生地黄多呈不规则的团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm，直径2～6cm。
表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。
体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。
气微，味微甜。
【鉴别】(1)本品横切面：木栓细胞数列。
栓内层薄壁细胞排列疏松；散有较多分泌细胞，含橙黄色油滴；偶有石细胞。
韧皮部较宽，分泌细胞较少。
形成层成环。
木质部射线宽广；导管稀疏，排列成放射状。
生地黄粉末深棕色。
木栓细胞淡棕色。
薄壁细胞类圆形，内含类圆形核状物。
分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙黄色或橙红色油滴状物。
具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92μm。
(2)取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（14:6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
六味地黄丸(浓缩丸)含量测定方法研究
六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究【摘要】目的建立六味地黄丸（浓缩丸）中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。
方法丹皮酚：色谱柱：C18柱（依利特；250 mm×4.6 mm，5μm），流动相：甲醇-水（6∶4），流速1.0 ml・min-1，柱温30℃，检测波长为274 nm。
马钱苷：C18柱（依利特；250 mm×4.6 mm，5 μm），乙腈-水（15∶85），流速1.0 ml・min-1，柱温25℃，检测波长为236 nm。
结果丹皮酚在54.1～270.5 ng范围内呈线性关系，r=0.999 6；平均加样回收率为99.42%，RSD=1.08%。
马钱苷在0.223～4.46 μg范围内呈线性关系，r=0.999 6；平均加样回收率为99.53%，RSD=2.15%。
结论该方法简便，重现性好，可用于六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚、马钱苷的含量测定。
【关键词】六味地黄丸丹皮酚马钱苷高效液相色谱Determination of Liuwei Dihuang Pill(concentrated pill)Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC for determination of paeonol and loganin in Liuwei Dihang Pills(concentratedpills).MethodsPaeonol :HPLC column was C18.The mobile phase was methanol-water(6∶4) and the flow rate was 1.0 ml·min-1.The column temperature was at 30℃ and the detection wave length was at 274nm.Loganin:HPLC column was C18.The mobile phase was acetonitrile-water (15∶85)and the flow rate was 1.0 ml・min-1.The column temperature was at 25℃ and the detection wavelength was at 236 nm.ResultsThe linear range was from 54.1ng to 270.5 ng(r=0.999 6) for paeonol and from 0.223 μg to 4.46 μg(r=0.999 6) for loganin.ConclusionThe method is convenient and reproducible for determination of paeonol and loganin in Liuwei Dihuang Pills(concentrated pills)Key words：Liuwei Dihuang Pills; Paeonol; Loganin; HPLC六味地黄丸（浓缩丸）质量标准收载于部颁标准第11册。
地黄质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：地黄1.2 汉语拼音：Dihuang2代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、水、正丁醇、三氯甲烷、毛蕊花糖苷对照品、梓醇对照品、茴香醛、乙酸乙酯、甲酸、2，2-二硝基-1-苦肼基无水乙醇、磷酸、乙腈、醋酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、硅胶G薄层板、水浴锅、紫外灯、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量,在自然光下目测形态和色泽，嗅闻气味，并记录结果。
7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末2g，加甲醇2ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（14:6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.4.3取本品粉末1g，加80％甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5 ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16:0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，用0.1%的2，2-二硝基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
42地黄检验标准操作规程
42地黄检验标准操作规程文件编号：LT0204200山西振东道地药材部门：质量管理部题目：地黄成品检验标准操作规程第1 页共2 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：标准依据：《中华人民共和国药典》xx 年版一部1 仪器设备显微镜.恒温干燥箱.恒重蒸发皿.万分之一天平.万分之一天平.高温炉.高效液相色谱仪.紫外灯2 试剂与试药甲醇.三氯甲烷.甲醇.茴香醛试液.正丁醇.乙酸乙酯.甲酸.0.1％的2,2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液.梓醇（对照品） .毛蕊花糖苷（对照品）3 取样3.1 按“药材取样法”的原则取样。
3.2 取样标记清楚.明白.以供检验。
4 检测4.1 性状从所取样品观察与其质量标准对照，是否相符。
4.2 鉴别(1)取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(14：6：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
文件编号：LT0204200部门：质量管理部题目：地黄成品检验标准操作规程第2 页共2 页(2)取本品粉末1g，加80％甲醇50ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4 次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每 l ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液5μl.对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯甲酸(16 ：0.5：2)为展开剂，展开，取出，晾干，用 0.1％的2,2-二苯基苦肼基无水乙醇溶液浸板，晾干。
GC-YL-10490地黄检验操作规程
水溶性浸出物% =××100%
式中：
W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。
W1 -------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
【含量测定】 梓醇照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（1：99）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
（2）取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷～甲醇-水（14：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
对照品溶液的制备取梓醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
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地黄含量测定方法确认方案编号：TS-YZ-FF-001-01
*****中药有限公司验证文件
地黄含量测定方法确认方案
项目姓名职务日期
起草人
审核人
批准人
生效日期
分发部门
目录
1.概述
2.确认目的
3.范围
4.验证小组
5.确认方案编制依据及符合标准
6.确认内容
7.超标调查
8.确认周期
9.确认结果与评价
10.验证委员会签署意见
11.附表、附件
地黄含量测定方法确认方案
1.概述
我公司生产的“地黄”质量标准现执行《中国药典》2015年版一部。
为保证其含量检测方法在新建实验室的适用性和检测结果的准确、正确性，需要对《中国药典》2015年版一部收载的“地黄”原药材及中药饮片含量测定的检验方法进行确认。
由于公司地黄药材购进根据生产计划现只购进一批地黄原药材，无法对地黄原药材连续三批的含量测定方法确认，考虑到地黄中药饮片的含量测定方法与原药材相同。
现只对地黄中药饮片含量测定方法连续确认三批，以证明该测定方法适用于公司地黄原药材及地黄饮片的含量测定。
2.确认目的
确认“地黄”饮片含量测定检验方法在新建实验室（人员、分析仪器、试剂等）条件下的的适用性。
同时可确认“地黄”原药材含量测定检验方法在新建实验室（人员、分析仪器、试剂等）条件下的的适用性。
3.范围
本次确认项目为地黄饮片的含量测定方法确认。
4.验证小组
4.1验证组织职责
验证组织
岗位及职务分工及职责
成员
4.2 人员培训
所有执行本方案的人员，应经过相关SOP及GMP知识培训。
填写附表1人员培训记录。
5.确认方案编制依据及标准要求
编制依据：《中国药典》2015年版一部。
标准要求：《中国药典》2015年版一部“地黄”饮片项下规定的合格标准。
6.确认内容
6.1文件、试剂、对照品、仪器的确认
确认相关文件是否受控，所使用的试剂及对照品是否齐并符合要求，确认仪器是否满足使用要求并进行了校验。
6.1.1 确认使用的主要文件，填写附表2
6.1.2试剂信息，填写附表3
6.1.3对照品信息，填写附表4
6.1.4仪器信息，填写附表5
结论：
评价人：年月日
6.2确认方式
6.2.1确认程序：由两名检验人员分别独立对同一批产品进行检验，比较两人的检测结果,来证明方法在本实验室（人员、分析仪器、试剂等）的适用性。
共确认连续生产的“地黄”饮片3批。
地黄检验报告及原始记录见附件1
6.2.2可接受标准：分析检验数值结果均应符合标准规定，且RSD值小于2.0%。
6.2.3具体确认内容，填写附表6。
结论：
评价人：年月日
7.超标调查
确认含量测定结果是否符合要求，如果不符合要求，进行超标调查。
8.确认周期
如有检验方法变更时，须提出申请；
如有检验设备变更或大修时，须提出确认申请并确认。
9.确认结果的分析与评价
确认小组完成对地黄饮片含量检验方法的评价，报验证委员会审核，以确定该产品含量检验方法在本实验室的适应性。
10、验证委员会签署意见
年月日
11、附表、附件
附表1
人员培训记录
日期授课人
培训内容
培训地点培训课时
培训人员签名
序号姓名部门及职务日期1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
注： 1.确认所有参与验证的人员都已得到相关培训，以开展验证工作。
2.确认所有操作的人员都已得到相关培训，便于以后工作。
附表2
确认使用的主要文件
序号文件名称文件编号是否已受控
01 实验室管理规程SMP-QC-001-01 □是□否
02 试剂及试液管理规程SMP-QC-009-01 □是□否
03 检测用设备、仪器管理规程SMP-QC-023-01 □是□否
04 理化检验验证管理规程SMP-YZ-003-01 □是□否
05 地黄检验操作规程SOP-JY-YG025-01 □是□否
06 地黄质量标准TS-ZL-Y025-01 □是□否
08 高效液相色谱法标准操作规程SOP-QC-006-01 □是□否
09 实验室超标超常异常结果调查规程SMP-QC-005-01 □是□否检查人：年月日复核人：年月日
附表3
试剂信息
名称级别批号厂家备注
填表人：年月日复核人：年月日
附表4
对照品信息
品名厂家批号备注
填表人：年月日复核人：年月日
附表5
仪器信息
名称型号设备编号厂家是否在校验期高效液相色谱仪□是□否填表人：年月日复核人：年月日
附表6
具体确认内容
批号
梓醇
RSD
毛蕊花糖苷
RSD 检验人：检验人：检验人：检验人：
填表人：年月日复核人：年月日附件1 地黄检验报告及原始记录。