异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺

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一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法[发明专利]

一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011339865.2(22)申请日 2020.11.25(71)申请人 湖南云科化工有限公司地址 414012 湖南省岳阳市云溪区长炼绿色化工产业园(72)发明人 刘郁东 刘良会 黄能武 (74)专利代理机构 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394代理人 唐曙晖(51)Int.Cl.C07D 405/14(2006.01)(54)发明名称一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法,该方法包括以下步骤:使氰尿酸与二氯丙醇在碱和溶剂存在的条件下加热反应,其中氰尿酸与二氯丙醇的用量摩尔比为1:2~8,碱的加入量与二氯丙醇的加入量的摩尔比为2:1。

本方法制备异氰尿酸三缩水甘油酯的原料转化率高,达到95%以上,产品选择型好,达到95%以上,产品收率高,达到90%以上,远高于现有技术80%左右的收率。

权利要求书1页 说明书4页CN 112321576 A 2021.02.05C N 112321576A1.一种异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:使氰尿酸与二氯丙醇在碱和溶剂存在的条件下加热反应。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氰尿酸与二氯丙醇的用量摩尔比为1:2~8,优选1:3~6,更优选1:3.3~3.6;优选,碱与二氯丙醇的添加摩尔比为2:1,所述的二氯丙醇为1,2-二氯丙醇、1,3-二氯-2-丙醇中的一种或两种的混合物,优选为1,3-二氯-2-丙醇。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于碱为无机碱或有机碱,优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、三甲胺、吡啶中一种或多种,优选,碱以水溶液的形式使用,优选为氢氧化钠(NaOH)的水溶液,更优选为20%~52%NaOH水溶液,进一步优选40%~50%NaOH水溶液;优选地,加热温度为60-100℃,优选80-100℃,反应时间为2-10小时,优选3-8小时;优选地,溶剂选自水(优选去离子水)、醇类溶剂(如甲醇、乙醇)中的一种或多种,溶剂的添加量为氰尿酸与二氯丙醇总质量的0.5~10倍,优选1~5倍。

异氰脲酸三缩水甘油酯合成工艺研究

异氰脲酸三缩水甘油酯合成工艺研究

表 3 结果表明 : 水洗法产率较低 , 这是由于部分产品溶于水 , 另外部分环氧基水解使副 产物增多 , 从而产品损耗增加 。该分离工艺产生大量含 EPC H 的废水 , 因 EPC H 有毒 , 不 能任意排故 。因此本论文研究中除了 3 - 95 - 3 - 24A 外全选用直接过滤法 。 21412 粗产品精制溶剂的选择
·16 ·
江 苏 石 油 化 工 学 院 学 报 1997 年
图 1 加成时间对产率的影响 图 2 加成时间对母液中残留物含量的影响 一定时间 , 物料长期处于较高温度下发生更多付反应 , 从而使部分产品形成网状交联付产物 残留于母液中 。随反应时间增加 , 母液中这种残留物越多 , 造成产品收率下降越大 。
3111
19 - 95 - 5 - 16
D
6413
10419
2711
Байду номын сангаас
20 - 95 - 5 - 17
E
无效
其中 A 为季铵盐类 ; B 、C 、D 、E 为叔胺盐类 ; C 不发生加成反应 ; E 得到产品全部成粘稠状 , 无法 得到 TGIC 。
选用季铵盐类催化剂 A , 副产物最 少 , 产率最好 。这是由于季铵盐较 稳定 , 另外与水及醇相溶性均好 , 故催化效果好 。
6212 6712
10614 10513
3114
26
23 - 95 - 5 - 25
甲醇 乙醇
6111 6812
10612 10413
2313 2413
由表 4 可见 : 用乙醇作精制溶剂所得产率比甲醇高 7 %以上 , 且环氧当量更小即产品质 量更好 。
215 回收 EPC H 对产率的影响

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成

异氰尿酸三缩水甘油酯,英文名为1,3,5-triglycidylisocyanurate,简称TGIC,是一种新型的环氧树脂[1],因TGIC中含有三个环氧基团,具有优良的交联固化性能,广泛用于粉末涂料固化剂,并能提高塑料的机械强度,改善其电器性能,使其能用于制作各种结构材料、印刷电路、工具、化工设备及其他机械零件等[4]。

作为卤系阻燃剂的添加剂可延缓阻燃剂的分解、提高阻燃塑料的加工性能。

因此TGIC有良好的发展前景。

国内外对TGIC的合成做过很多研究[2~8],但目前的TGIC生产工艺消耗大、成本高,使其应用受到限制[8]。

作者在反应体系中加入水作为异氰尿酸的助溶剂,设计了特殊的实验装置,并对工艺中多因素作了探讨,得到了易于操作、收率高、消耗低的优化工艺。

1实验部分1.1主要试剂异氰尿酸,工业级,菏泽华意化工有限公司;环氧氯丙烷,工业级,宜兴银诚化工;四丁基溴化胺,分析纯,上海科丰化学试剂有限公司;乙醇,分析纯,上海试剂四厂;甲醇,分析纯,上海振兴化工一厂;氢氧化钠,工业级,重庆金帆化工有限公司。

1.2合成原理异氰尿酸三缩水甘油酯的合成王彦林于君张志刚(苏州科技学院化学化工系,苏州,215009)摘要研究了以异氰尿酸、环氧氯丙烷为原料,以水为助溶剂合成异氰尿酸三缩水甘油酯的方法,探讨了物料配比、催化剂、反应温度和不同溶剂对收率的影响,四丁基溴化铵为催化剂,分两步反应,得到了最佳反应条件,第一步反应温度118℃,反应时间60min,第二步反应温度55℃,反应时间10min,产品总收率为77.3%。

用红外光谱表征了化合物的结构。

关键词异氰尿酸三缩水甘油酯助溶剂异氰尿酸环氧氯丙烷合成SynthesisofTriglycidylIsocyanurateWangYan-linYuJunZhangZhi-gang(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering,SuzhouUniversityofScienceandTechnology,Suzhou,215009)Abstract:TriglycidylIsocyanuratewassynthesizedbyusingcyanuricacidandepichlorohydrinastherawmaterialandwaterasthecosolvent.Theeffectsofmolarratioofmaterials,reactiontemperature,catalystandsolventwereontheyieldofproductdiscussedandtheoptimumreactionconditionwasobtained,i-e.,inthefirststep,reactiontemperatureis118℃,reactiontimeis60min,inthesecondstep,reactiontemperatureis55℃,reactiontimeis10min.Thetotalyieldcanreachupto77.3%.Thestructureoftheproductwasde-terminedbyIRspectroscopy.Keywords:triglycidylisocyanurate;cosolvent;curingagent;isocynaurate;epichlorohydrin;synthesis收稿日期:2007-08-21塑料助剂2007年第6期(总第66期)171.3合成步骤1.3.1三(3-氯-2-羟丙基)异氰尿酸酯的合成(酯化反应)在装有温度计、分水装置与回流冷凝管、机械搅拌封、滴液漏斗、电动搅拌器、恒温油浴的100mL四口瓶中加入5.0g氰尿酸(CA)、0.15g四丁基溴化铵、3.2mL水、61g环氧氯丙烷(ECH),开动搅拌,用油浴加热使反应物回流,不断地脱出水分,并将共沸的ECH通过分水装置。

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺

性剂 使用 J GI 由瑞 士 汽 巴一 。T C 嘉基 公 司首先 开发 ,9 2 全世 界工 业化 产量 约 为 10 0t汽 巴一 基 18 年 0 , 嘉
和 日产化 学两 家公 司产 量在 世界 上 占主导 地位 。另外 , 国 He k l 司和 美 国 S el e 公 司也有 工 德 n e公 h lhm c 业化 生产装 置 。2 0世 纪 8 0年代 中后 期 , 内开始研 制开 发 , 国 现有 黄 山华 惠和 鞍 山润 德等 规 模化 生产 企
16 5 . 5 ~1 7 5℃ 。工业 品一 般为 两种 异构体 的混 合 型 , 组 成 的 比例 约 为 3:l 其 。二 者 除 熔 点及 溶 解 性
外 , 它理 化性 能基 本 相 同。 由 于两 种 异 构 体 的使 用 性 能 没 有 明 显 的 差 别 , 以一 般 不 进行 分 离 ] 其 所 。 T C易溶 于 乙晴 、 GI 二恶烷 、 氯 乙烷 、 仿 、 二 氯 DMF、 甲基 亚砜 , 溶 于 甲醇 、 二 微 乙醇 和 水 , 溶 于 乙醚 、 不 己 烷 和 四氯化 碳等 ; 吸湿性 ; 无 和一般 环氧 树脂一 样 , 能和 酸酐 、 胺和 酚醛 树脂 等 固化剂 发生交 联反 应 。 TG C因为 有三 嗪环结 构 , 以具有 良好 的耐 热性 、 I 所 耐候 性 、 粘结 性 及 优异 的 高 温 电性 能 I ; 对 分 3相 ] 子 量小 , 而环氧 当量 也小 , 以做 为环 氧树脂 的改性 剂 使用 。产 品大部 分 用作 聚酯 粉末涂 料 的固化 改 因 可
T C的合成方 法 有用 异氰 尿酸 ( A) GI C 为原 料 的一步 法和 二步 法 。一步 法是 由 He k l 司 中心实 n e公 验室 M u n ws i 士 为首 的研 究 小组最 早 开发 的 , 方 法 主 要缺 点 是 反应 原 料 比过 大 , 釜 产量 少 B do k博 该 单 收率低 。一步 法反 应方 程式 为

异氰尿酸三缩水甘油酯生产工艺

异氰尿酸三缩水甘油酯生产工艺

异氰尿酸三缩水甘油酯生产工艺
异氰尿酸三缩水甘油酯(TPT)是一种用于聚氨酯泡沫制品中的交联剂,具有优异的物理性能和低毒性特性,在工业、建筑、汽车等领域有着广泛的应用。

本文介绍了TPT的生
产工艺。

1. 原料准备
TPT的制备原料主要包括异氰酸酯(TDI)、甘油、三乙醇胺(TEOA)和醋酸等。

其中,TDI是关键原料,必须保证其纯度和质量稳定性,否则会影响TPT的质量和产量。

2. 反应工艺
TPT的制备一般采用“醇胺法”或“醇酸法”,其中“醇胺法”制备出的产品质量较好,具有更广泛的应用前景。

(1)醇胺法
将甘油和TEOA按一定比例混合后,加入反应釜中,开始搅拌。

同时,将TDI加入配死中并缓慢滴加到反应釜中,反应温度控制在70-80℃,反应时间为3-4小时。

反应后,加
入醋酸催化剂和过滤剂,过滤后即可得到TPT产品。

3. 产品检测
TPT产品的检测主要包括含量测定、酸值测定、水分测定、外观检查、发泡性能测试等。

其中,发泡性能测试是重要的指标,可以通过各种设备进行测试,如加热发泡测试机、气动发泡测试机等。

4. 环保措施
在TPT生产过程中,需要注意环保问题,如加强原料储存和管理,合理使用化学品,
严格控制废水、废气和废弃物的排放等。

同时,建立完善的环保管理制度,定期开展环境
监测和安全培训,确保生产过程安全可靠。

总之,TPT作为聚氨酯泡沫制品的重要原料,具有良好的应用前景。

其生产工艺需要
严格控制反应条件和检测指标,同时注重环保措施,才能生产出符合要求的产品,为各个
领域的应用提供有力保障。

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成
t r n d b R p c r s o y e mi e y I s e t c p . o Ke wo d : rgy i y s c a u a e c s le t c r g a e t io y a r t ; p c l r h d i ; y t e i y r s til cd li y n r t ; o ov n ; u n g n ; s c n u ae e ih o o y rn s n ss o i h
关键 词 异氰尿 酸 三缩水 甘 油酯 助 溶剂 异氰 尿酸 环 氧氯 丙烷 合 成
S n h sso i lcd l s c a u a e y t e i fTrgy i y o y n r t I
W a gYa — i Yu J n h n h - a g n n l n u Z a gZ i g n
异 氰 尿 酸 三 缩 水 甘 油 酯 ,英 文 名 为 1 ,一 ,5 3 tg cd l sca ua , 称 T I 是 一 种 新 型 的 r l iy i y n rt 简 iy o e G C, 环 氧树 脂【 因 T I 1 1 , G C中含有 三个 环 氧基 团 , 具有 优 良的交 联 固化性 能 , 泛用 于粉 末涂 料 固化剂 , 广 并
h rt e , e ci e eaue i I ra t i i 0 mi , n tes c n tp ra t n tmp au e tef s tp ra t n tmp rtr s1 8 c , e cin t s6 n i h e o d se , e c o e e rtr i s o 1 = o me i i 5 c . e c o i s 1 n T ettl il a e c p t 73 . h t cu eo e po u tw sd " s5 I ra t n t = i mei 0 mi . h oa ed c n ra h u o7 .% T esr tr ft rd c a e y u h

一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法

一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法

异氰尿酸三缩水甘油酯是一种重要的有机化合物,广泛用于涂料、塑料、橡胶等工业领域。

其制备方法对于其工业化生产具有重要意义。

本文将就异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法进行深入探讨。

一、制备原理异氰尿酸三缩水甘油酯的制备主要基于异氰酸酯和甘油醚化反应。

具体反应方程式如下所示:R(-NCO)3 + 3HOCH2CH(OH)CH2OH → R(-NCO)3(OC3H5)其中,R为有机基。

该反应是一种酯化反应,通过控制反应条件和原料比例可以合成所需产物。

二、制备方法1. 原料准备要准备好反应所需的原料,包括异氰酸酯和甘油。

其中,异氰酸酯是反应的重要原料之一,其纯度和质量直接影响到最终产物的质量。

2. 反应条件控制在反应过程中,需要控制好反应的温度、压力和反应时间。

通常情况下,反应温度在60-80摄氏度之间,反应压力在常压下进行,反应时间根据原料比例和反应速度而定。

3. 反应过程将异氰酸酯和甘油按照一定的比例加入反应釜中,然后开始加热并搅拌反应。

在反应过程中,要不断监控反应物的消耗情况和产物的生成情况,确保反应进行顺利。

4. 产物提取反应结束后,需要对产物进行提取和纯化工作。

通常可采用萃取、结晶、蒸馏等方法对产物进行分离和提纯,得到所需的异氰尿酸三缩水甘油酯。

三、优化改进为了提高异氰尿酸三缩水甘油酯的产率和降低成本,可以通过优化反应条件、改进原料纯度、改进反应工艺等手段进行改进。

还可以采用催化剂、改进反应器设备等方式提高反应效率。

四、应用领域异氰尿酸三缩水甘油酯广泛应用于涂料、塑料、橡胶等工业领域。

其优良的物理化学性质使其成为这些领域中重要的中间体和添加剂,具有重要的经济意义。

异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法是一个复杂而又重要的过程,对于其工业化生产具有重要意义。

通过对制备方法的深入了解和优化改进,可以为其工业化生产提供有力支持,推动相关领域的发展和进步。

5.安全生产在异氰尿酸三缩水甘油酯的制备过程中,安全生产是至关重要的。

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺
徐红玲
【期刊名称】《辽宁科技大学学报》
【年(卷),期】2011(034)002
【摘要】研究了异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的合成工艺,讨论了不同的反应条件、环化温度及后处理工艺对TGIC质量和收率的影响,并提出了适宜的工艺条件.实践
表明,反应结束的最佳温度在110℃,适宜的环化温度范围是40~45℃,蒸馏温度控
制在95℃所得TGIC的收率最高.
【总页数】4页(P149-152)
【作者】徐红玲
【作者单位】鞍山润德精细化工有限公司,辽宁,鞍山,114225
【正文语种】中文
【中图分类】TQ630.493
【相关文献】
1.季铵碱催化体系下异氰尿酸三缩水甘油酯的合成及性能 [J], 艾武全;杨志萍;王永垒;方向宏;商永嘉;方红霞
2.HPLC测定异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的方法研究 [J], 刘国辉;李影
3.异氰尿酸三缩水甘油酯 [J], 张亨;张汉宇
4.异氰尿酸三缩水甘油酯对聚对苯二甲酸乙二醇结构和性能的影响 [J], 耿加露;陶国良;夏艳平;顾艺;戴舒天
5.异氰尿酸三缩水甘油酯/六亚甲基二异氰酸酯联用对聚对苯二甲酸乙二醇酯的结构与性能的影响 [J], 刘少峰;夏艳平;顾艺;李强;马文中;曹峥;陶国良
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g理论环氧值1.01 g/mol。TGIC有两种异
构体形式,口体构型为(R,R,S/S,S,R),熔程为103
104.5℃;口体构形为(R,R,R/S,S,s),熔程为
156~157.5℃。工业品一般为两种异构体的混合型,其组成的比例约为3:l。二者除熔点及溶解性 外,其它理化性能基本相同。由于两种异构体的使用性能没有明显的差别,所以一般不进行分离r2】。 TGIC易溶于乙晴、二恶烷、二氯乙烷、氯仿、DMF、二甲基亚砜,微溶于甲醇、乙醇和水,不溶于乙醚、己 烷和四氯化碳等;无吸湿性;和一般环氧树脂一样,能和酸酐、胺和酚醛树脂等固化剂发生交联反应。 TGIC因为有三嗪环结构,所以具有良好的耐热性、耐候性、粘结性及优异的高温电性能[3];相对分 子量小,因而环氧当量也小,可以做为环氧树脂的改性剂使用。产品大部分用作聚酯粉末涂料的固化改 性剂使用[4]。TGIC由瑞士汽巴一嘉基公司首先开发,1982年全世界工业化产量约为1
Study
on
synthesis technology of triglycidyl isocyanurate
XU
Hong—ling
Co
(Anshan Runde Fine Chemical
Ltd。Anshan 114225,China)
Abstract:The synthesis technology of triglycidyl isocyanurate(TGlC)is studied.The effect of insula— tion time,ringing temperature and different processes
at at
110℃。the temperature scope of ringing is 40~45
95℃.
Key words:triglycidyl isocyanurate;synthesis technology;yield and quality (Received November 12。20lO)
万方数据
第2期
徐红玲:异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺
测定。
2讨论与结果
2.1
反应工艺 (1)反应温度对TGIC中间体质量分数影响 环氧氯丙烷和氰尿酸在适量催化荆作用下加热生
成中间体3一氯一2羟丙基异氰脲酸酯。在不同保温时间条件下,产生不同质量分数的中间体。图2给出 了中间体质量分数与反应温度的变化关系。由图2可见,反应温度达到110℃以后,中间体收率就达到 最高。
异氰尿酸三缩水甘油酯学名(1H,3H,5H)一三(2,3一环氧丙基)一均三嗪一2,4,6一三酮(Triglyeidyl ℃熔融物密度1.33 g/cm3,120℃时粘度100
Iso-
cyanurate,TGIC),是一种杂环多环化合物[1]。TGIC外观为白色结晶性
墓氧蕹丙藁}_.【主蔓,妇Q屿怔亟丑—.(至重至亘寸—压壶习—.6豆戛丕至]_一.压委巫亘匿卜鼬
溶剂回收 图1
Fig.1
TGIC二步法合成工艺流程
process
Diagram of TGIC two-step synthesis
1.3产品性能测试 总氯量采用GB 12007.3-89环氧树脂总氯量测定,环氧当量采用GB4612—84环氧化合物环氧当量
本文链接:/Periodical_asgtxyxb201102009.aspx
2.3
蒸馏温度对TGIC质量和收率的影响 将环化反应结束后的混合物用水洗涤除去生成的氯化钠,再将此混合物在负压条件下蒸馏,除去过
剩的环氧氯丙烷,并将液态TGIC用乙醇结晶出来。蒸馏工艺中蒸馏温度的不同对TGIC质量和收率
万方数据

152・
辽宁科技大学学报
第34卷
的影响如表3。
表3蒸馏温度对TGIC质量和收率的影响
process
Main production
of
overseas
TGIC
TGIC的合成方法有用异氰尿酸(CA)为原料的一步法和二步法。一步法是由Henkel公司中心实 验室M Budnowski博士为首的研究小组最早开发的,该方法主要缺点是反应原料比过大,单釜产量少 收率低…”。一步法反应方程式为
收稿日期:2010-11—12。 作者简介:徐红玲(1972一),女.辽宁辽阳人.工程师。


1.1试剂和仪器
(1)试剂
氰尿酸,工业级;环氧氯丙烷,工业级;催化剂,试剂级;氢氧化钠,试剂级;乙醇,试剂
级。 (2)仪器
1.2
无级调速搅拌器、旋转蒸发器、有机合成用磨口仪器和电光天平。
方法 采用二步法合成TGIC:将定量的氰尿酸、环氧氯丙烷和催化剂投入到磨口瓶中,在110℃条件下
反应,结束后降温至45℃,加入定量的氢氧化钠,10 min后二步合成结束,将磨口瓶中混合物洗去氯化 钠后减压蒸馏,在乙醇中精制出TGIC产品。工艺流程框图如图l所示。
万方数据
异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 徐红玲, XU Hong-ling 鞍山润德精细化工有限公司,辽宁,鞍山,114225 辽宁科技大学学报 JOURNAL OF UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY LIAONING 2011,34(2)
≤州p宁∽

820,阶洲 V
+3H,O
本文所述TGIC的合成方法参照了国内外的文献资料[6-2],采用了二步法合成路线,其包括环氧氯 丙烷开环和环氧氯丙烷闭环两步化学反应,以及TGIC合成后的物理处理工艺,重点介绍合成TGlC的 各步反应的原理和讨论了各步反应条件对TGIC质量和收率的影响,并提出了TGIC工艺的优化条件。
Tab.3
Influence of distilling temperature
on
TGICs quality and yield
由表3可知,最适宜的蒸馏温度是在95℃,温度过高或过低对TGIC质量和收率都有一定的不利 影响。蒸馏温度过低,反应过剩的环氧氯丙烷过多地残留在TGIC中,使得结晶后的TGIC环氧氯丙烷 等有机氯质鼍分数偏高[8],TGIC质量下降;蒸馏温度过高,则导致TGIC在高温条件下发生分解,使得 TGIC的收率明显降低。同时,由于其分解产物带有一定粘性,便与未分解的TGIC及氯杂质裹挟在一 起,导致总氯量明显升高。 3
000
t,汽巴一嘉基
和日产化学两家公司产量在世界上占主导地位。另外,德国Henkel公司和美国Shellchem公司也有工 业化生产装置。20世纪80年代中后期,国内开始研制开发,现有黄山华惠和鞍山润德等规模化生产企 业。表1列出了国外主要生产公司产品牌号和工艺路线情况。
裹1 Tab.1
国外TGIC主要生产工艺‘‘】36
万方数据
辽宁科技大学学报
第34卷
中篓
二步法改进了一步法的缺点,因而成为目前国内外TGIC行业主要采用的生产方法。二步法反应方程 式为
森v 芝
反应方程式为
+3NaCI+3H20
TGIC的合成还有用异氰尿酸三丙基酯(TAIC)为原料的环氧化法。由于原料TAIC售价颇高,制 备TGIC在经济上缺乏竞争性,与二步法相比很难实现工业化生产规模,现在很少被采用嘲。环氧化法
14-19.
[73
YASUO 1986.
HISAO.Method for solidifying triglycidyl isocyanurate[P].Eurpean Patent Application JP 0 232 869 A2,
[8]王荣辉,谢剑虹,乐嘉言.TGIC中残留环氧氯丙烷的顶空气相色谱法测定[J].江苏化工学院学报,1991,3(4):37—42.


(1)合成TGIC的反应温度控制在110℃所得中间体的收率最高,在常温下具有一定的贮存稳定 性。(2)环化中间体时最佳温度保持在40~45℃,所得TGIC的收率和质量最好。(3)负压蒸馏过剩 的环氧氯丙烷时,蒸馏温度控制在95℃能得到高品质的TGIC产品。 参考文献:
Ell彭敏,单文伟,曾光明.等.(环氧丙基)异氰脲酸酯的合成EJ3.湖南大学学报,2004。19(6):12二14. [2]李明威.三(缩水甘油基)异氰脲酸酯的制造与应用EJ3.精细化工,1986(3):58-60. [3]辽宁科学技术情报研究所.世界精细化工手册[M].北京:化学工业出版社,1982:499. [4]童乃兵.异氰尿酸三缩水甘油raftj].安徽化工,1987(3):35-40. [53史鑫康.异氰尿酸三缩水甘油酯及其应用[J].涂料工业,1989(4):36—38. [83m东亮,周怡.倪宾,等.并氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的合成工艺的研究[J].江苏石油化工学院学报,1997,9(1):
第34卷第2期
2011年4月
辽宁科技大学学报
Journal of University of Science and Technology Liaoning
V01.34 No.2
Apr。,2011
异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺
徐红玲
(鞍山润德精细化工有限公司,辽宁鞍山
114225)

要:研完了异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的合成工艺,讨论了不同的反应条件、环化温度及后处理工艺
storage
stability and time changes
实验结果表明,在不同反应条件下,产生不同质量分数的中间体,随着反应温度的升高和反应时间 的延长,中间体的质量分数也逐渐升高。理论质量分数是25%。 (2)中间体贮存稳定性 将新生成的中间体进行气相色谱分析后,密封保存3、7、10 d后,再次 采用色谱分析其质量分数。图3给出了中间体的质量分数随时间变化的关系。 实验结果表明,TGIC的中间体在常温下具有~定的贮存稳定性,其质量分数不随贮存时间的变化 而改变。 2.2环化工艺 反应生成的中间体3一氯一2羟丙基异氰脲酸酯在氢氧化钠存在条件下发生闭环反应而生成异氰尿 酸三缩水甘油酯(TGIC)。由于此反应放出大量的热,其对该产品的质量和收率会产生很大影响。环化 温度的不同对TGIC质量和收率的影响结果如表2。
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