银杏叶中黄酮提取方法
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银杏叶黄酮的提取
一、溶剂提取法:国内外使用最广泛的方法,步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。溶剂系统主要有乙醇,水溶液、丙酮-水溶液、NaOH-水溶液、NaOH-乙醇等。精提物常在粗提物制备基础上精制,常用液-液提取法、沉淀法和吸附.洗脱法。
以60%丙酮为起始溶剂粗提取,再脱脂、去银杏酚酸等15道工艺制成提取物。NaOH-水溶液提取效果最好,NaOH-乙醇溶液次之,正丁醇萃取水溶液中银杏黄酮苷,获得最佳萃取条件为萃取5 min温度60℃4次,萃取物中黄酮苷含量为57%。V水:V正丙醇=1:25最佳。银杏叶精提物树脂吸附纯化法以石油醚回流提取,再以80%乙醇回流提取,减压浓缩,新型澄清剂沉降,树脂分级吸附,pH值为3—4酸水和酸性25%乙醇洗涤,75%乙醇洗脱,喷雾干燥
将银杏叶洗净,于60℃烘干至恒重,粉碎,过50目筛。称取粉末25 g,置于索氏提取器中恒重,粉碎,过50目筛。称取粉末25 g,置于索氏提取器中加入60%乙醇至250.0 ml,80℃下回流提取3.0 h,蒸馏回收乙醇,并用活性炭脱色,得银杏叶黄酮提取物。乙醇浓度为50%一70%时,提取率随浓度增加提高,当浓度70%时提取率达最大。随水浴温度升高总黄酮提取率快速增加。当温度80℃时提取率达最大。提取时间为三小时为佳。
二、超临界流体萃取法(SFE法):利用临界或超临界状态的流体及被萃取的物质在不同蒸汽压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离纯化的操作。最佳萃取实验工艺条件为萃取压力15 MPa、乙醇浓度90%、萃取温度55℃,此时,黄酮类化合物萃取得率较理想.
三、高速逆流色谱技术提取法:是一种不用任何固定载体的液一液分配色谱技术W=70%的乙醇连续循环喷淋逆流6级萃取,m乙醇:m银杏叶=5:1,总萃取时间240min,萃取温度50~55度,萃取率99%以上。
四、微波提取法:微波提取法能对萃取体系中的不同组分进行选择性加热,受溶剂亲和力的限制较小,可供选择的溶剂较多及热效率较高,升温快速均匀,大大缩短了提取时间,提高了萃取效率。以水为介质的条件下,对银杏叶进行微波处理。
工艺流程银杏叶一干燥一粉碎一加入适量氢氧化钙溶液一微波预处理一加入适量碱水一调节pH和硼砂含量→恒温水浴浸提—过滤一定容
通过对提取温度、提取时间、液料比、微波功率、微波时间、解析剂比6个因素进行正交实验,优选得到最佳的萃取工艺条件为:提取温度80℃,提取时间60min,液料比.50:1,微波功率700W,微波时问180s,解析剂比7:l。
五、超声提取法:超声技术应用于天然活性产物的提取,具有速度快、提取率高、节省溶剂、节约能耗、不破坏有效成分的特点。最佳操作条件为超声波频率40kHz处理时间10min、静置时间12 h。以水为介质,在较低温度下
六、酶提取法: 加入淀粉部分水解产物及对葡糖基有转移作用的葡糖苷酶或转糖苷酶,使油溶性或难溶于水或不溶于水的有效成分转移到水溶性苷糖中,既提高了有效成分的提取率,又促进难溶于水或不溶于水的有效成分在体内的吸收. 在常规的醇一水浸提之前用纤维素酶对原料进行酶预处理(酶解时间为2h)
七、分子烙印技术:在极性溶剂中,以丙烯酞胺作功能单体,以强极性化合物槲皮素为模板,
制备了分子烙印聚合物(MIP) MIP对槲皮素具有特异的亲合性,将该MIP直接用于分离银杏叶提取物水解液