气相色谱使用规范
北分SP~3420A气相色谱仪操作规范流程
AUXILIARY TEMP LIMIT XXX(辅助箱极限温度XXX℃),点“3”、“0”、“0”→“输入”;
INITIAL COL HOLD TIME XXX (初始柱箱等待时间MIN) 点“2”→“输入”;
PRGM 1 FINAL COL TEMP XXX (程序1最终柱箱温度℃) 点“1”、“9”、“0”→“输入”;
PRGM 1 COL RATE IN ℃/MIN XXX (程序1 柱箱升温速率℃/MIN) 点“1”、“ 8”→“输入”;
5.2 建立检测器
点击“建立/修改”→“检测器”
DETECTOR TEMP XXX (检测器温度) 点“2”、“0”、“0”→“输入”;
DETECTOR A OR B? XXX (检测器A/B) 点“A”→“输入Байду номын сангаас;
TCD A INITIAL ATTEN XXX (TCD A初始衰减) 点“8”→“输入”;
TCD A POLARITY POSITIVE? XXX (TCD A 是否正极性传播?) 点“NO” →“输入”;
TIME PROGRAM TCD A? XXX (TCD A 是否进行时间编程?) 点“NO” →“输入”;
FID B INITIAL ATTEN XXX (FID B 初始衰减) 点“8” →“输入”;
ADD RELAY SECTION? XXX (是否增加继电器单元?) 点“NO”→“输入”;
METHOD COMPL-END TIME XXX (设置完成运行时间) 点“1”、“4”“.”、“8”、“1”→“输入”。
气相色谱手动打针规范
如上图所示,色谱 设置为原来的状态, 切莫忘记事件和循
环时间
此ppt讲解仅为了解相关知识,具体操作还要实践。
鉴于本人知识有限,难免有纰漏错误,还望各位同事及时指出助 我进步。 邮 箱:备
将色谱停止自动采, 事件设置为0 循环时间设置为0 等待色谱降温至准 备,必须等到色谱 准备灯亮。
二、抽洗进样针
用一支干净滴管吸 取少量样品液体
二、抽洗进样针
二、抽洗进样针
进样针小心在滴管下部 扎个孔小心插入抽取不
超量程的量
二、抽洗进样针
之后将进样针内的样 品射在干净的纸巾上, 顺势划过。 如此反复十余次
二、抽洗进样针
外洗十余次之 后,再在滴管 内内洗十余次, 即不需拔出, 切记不要过猛 损坏进样针。
色谱降温完毕且准备指示灯亮起,进样针抽取要求的 量快速插入进样口内,快速将样品射入,之后按色谱 开始进行分析。
四、分析结束
四、分析结束
如上图所示,将滴 管内的样品液排入 相应的废液桶,滴 管丢弃在专用的垃
武汉气相色谱仪操作规程
武汉气相色谱仪操作规程
《武汉气相色谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开色谱仪主机,并进行预热,确保色谱仪处于工作状态。
2. 检查色谱柱和色谱柱箱是否安装正确,并连接好气源和电源线。
3. 准备好需要分析的样品及相关试剂。
二、仪器调试
1. 打开色谱软件,确认色谱仪与电脑连接正常,并进行相关设置。
2. 调试气源流速,保证色谱柱内气相流动稳定。
3. 校准色谱仪的温度控制系统,确保温度稳定。
三、样品处理
1. 将需要分析的样品进行适当处理,如提取、净化等。
2. 将处理后的样品注入到色谱仪的样品处理系统中。
四、色谱分析
1. 启动色谱软件,点击“运行”按钮开始分析程序。
2. 观察色谱图谱,调整色谱仪参数,确保分析结果准确可靠。
3. 分析结束后,保存数据并进行分析解读。
五、仪器清洁
1. 关闭色谱仪主机,断开气源和电源线。
2. 清洁色谱柱及其他部件,确保色谱仪干净。
3. 关闭色谱软件,保存相关数据并退出系统。
六、日常维护
1. 定期校准色谱仪温度控制系统,保证仪器准确性。
2. 检查色谱柱及其他部件的磨损情况,及时更换或维修。
3. 定期清洁色谱仪主机及相关零部件,保证仪器正常运行。
以上即是《武汉气相色谱仪操作规程》,在操作色谱仪时应严格按照规程进行操作,保证分析结果的准确性和可靠性。
杭州气相色谱仪操作规程
杭州气相色谱仪操作规程
《杭州气相色谱仪操作规程》
一、实验目的
通过操作杭州气相色谱仪,掌握色谱原理及技术,进行样品的分析和检测。
二、实验材料
1. 杭州气相色谱仪
2. 色谱柱
3. 样品溶液
4. 气源(氢气、氮气、氦气等)
5. 注射器
6. 色谱软件
三、操作步骤
1. 打开色谱仪电源,同时打开氢气、氮气等气源,待色谱仪预热达到工作温度后可进行下一步操作。
2. 将色谱柱固定在色谱仪中,连接好进样口和检测器,并进行气路连接。
3. 调节色谱仪的运行参数,如流速、温度等,根据样品类型和需要进行调整。
4. 将样品溶液用注射器注入到色谱柱的进样口中,注意不要进样过多,避免柱内液相过多而影响分析结果。
5. 启动色谱软件,设置样品分析的参数和检测模式,开始采集数据。
6. 分析结束后,关闭色谱仪电源和气源。
清洁和维护色谱柱
及其他设备。
四、注意事项
1. 操作时应注意色谱仪设备的安全性,避免发生意外事故。
2. 样品溶液的进样量和处理方法应谨慎,以免影响实验结果。
3. 定期保养和维护色谱仪设备,确保其正常运行。
以上就是《杭州气相色谱仪操作规程》,操作人员应严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术,掌握样品的分离与检测方法,提高实验者对色谱仪器的操作技能,进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散,实现对混合物中各种组分的分离,然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备:将待测样品按照实验要求充分制备,并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备:打开气相色谱仪器,进行相关初始化操作,包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入:将样品溶液通过进样口注入色谱柱中,注意保持流量均匀。
4. 色谱分离:根据最佳分离条件设定,进行色谱柱温度程序升温、保持和降温,保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析:通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果,利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程,正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护,保持其功能的稳定。
3. 样品注入时,注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中,注意观察并记录相关操作和设备的异常情况,及时调整。
五、实验总结
通过本次实验,实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程,进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用,提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
gc-2060气相色谱仪操作规程
GC-2060气相色谱仪操作规程1.目的规范GC-2060气相色谱仪的使用。
2.范围适用于GC-2060气相色谱仪的使用。
3.职责质检员对本规程的实施负责。
4.规程4.1 系统组成:4.1.1气源部分:包括SPH-200氢气源发生器、SPB-3空气源发生器、氮气钢瓶及减压阀。
4.1.2气相主机:包括氢火焰离子化检测器(FID)。
4.1.3计算机及N2000色谱数据工作站、不间断电源等辅助设备。
4.2 操作前的准备4.2.1 检查气相色谱仪各部件是否正常,各部件是否安装好。
4.2.2 色谱柱的安装:按实验需要,参照说明书进行安装色谱柱。
(新柱老化时,将其进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。
新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气老化24小时以上。
安装时注意松紧度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
)4.2.3检查气路系统密封性能,可用皂液检漏,防止漏气事故发生。
4.3操作步骤4.3.1开启氮气钢瓶阀,通过减压阀调节到0.35~0.40MPa 。
4.3.2接通电源,开启SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器电源,空气调节空气输出压力至约0.25 Mpa。
4.3.3 GC-2060气相色谱仪主机操作4.3.3.1开启主机电源开关,进入正常操作程序。
4.3.3.2 按主机键盘上[温度]键,用[↑]或[↓]键上下移动将光标移至柱温或气化室温度或检测器或程序升温处,用数字键和小数点键填入需要设定的参数,再按[送数]键将填入的数字植入到微机,依次设定所要求设定的柱温、气化室温度、检测器温度、程序升温参数。
(不需程序升温时只需要前3部分操作)4.3.3.3按主机键盘上[加热]键预热升温。
4.3.3.4等柱温箱温度达到设定值后,通过控制GC-2060气相色谱仪主机上氢气Ⅰ旋钮,调节SPH-200氢气发生器的氢气流量至50mL/min左右,用点火枪对准点火处点火。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。
2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。
总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。
岛津GC2010气相色谱仪操作规范
操作规范1 安装好色谱柱,更换分流管,开启氮气钢瓶总阀,调节氮气输出压力到0.6 MPa。
打开总电源开关,旋紧空气压缩机放气阀,打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关,并接通流路。
2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源,打开工作站电源开关,自检完毕后,双击【GC Real Time Analysis】窗口,按【OK】,听到“滴”声后,即联机成功。
2 . 2 参数设置点击【SPL】图标,设进样口温度、进样方式,使用毛细管柱时,需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时,用Direct方式。
设定载气流速,选定柱型(CBP 1- W 12-100代表填充柱),选择检测器,并设定检测器条件。
用填充柱时,吹尾气设为“0”,氢气流量为47.0 ml/min,空气流量为400.0 m l/m in不用改变。
选择Col,设定柱温。
若使用溶液直接进样时,点击【Aoc-20 i】图标,设定进样体积、瓶位置,若使用顶空进样时,可省略该步骤。
•保存方法。
点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System ON】开启系统,待检测器温度升到100 °C以上,开启检测器,并点火。
按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”,并基线平稳时,即可进样。
2 .3 样品测定按【Single Run】图标,单针进样,按【Batch Processing】图标,批进样。
进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。
数据收集完毕,进行数据处理。
2 . 4 数据处理回到主屏,双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放人数据,即可打印报告。
2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
GC4000A气相色谱仪操作规程
GC4000A气相色谱仪操作规程1、目的规范GC-4000A气相色谱仪的操作,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行2、适用范围适用于XX电子分析仪器厂生产的GC-4000A气相色谱仪的使用与维护3、职责3.1科室负责人:负责监督仪器的使用和维护。
3.2保管人员:负责监督仪器规范操作,对仪器进行定期维护、保养。
3.3操作人员:按规程操作仪器,并对仪器进行日常维护,做好使用登记。
4、操作程序4.1火焰光度检测器(FPD)使用操作规程。
4.1.1气相色谱未通电之前,换上相应的滤光片。
4.1.2连接放大器和检测器,用双十点插头电缆线接到放大器上。
4.1.3安装色谱柱(出口不接检测器),开稳压电源预热15min。
4.1.4通载气,接通仪器总电源,设置柱箱、汽化室和检测器使用温度,色谱柱出口接到检测器上,观察升温和控温情况,调节载气、氢气和空气流量。
4.1.5柱温、气化室和检测器温度达到使用温度后,置灵敏度为“低”档,高压开关置于“关”位置。
按FPD点火钮5S左右,检查是否点着火,火点着后,置高压开关于“开”位。
4.1.6开启色谱工作站(顺序:显示器——打印机——主机)。
4.1.7选择适当灵敏度档次,基线平稳后,进样分析。
4.1.8分析工作结束后,关闭色谱工作站。
4.1.9将柱温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,再断开气相色谱总电源,关闭载气,灵敏度置“低”档,高压置“关”位。
4.2氢火焰离子化检测器(FlD)使用规程。
4.2.1安装所需色谱柱(出口不接检测器),开稳压电源预热15min。
4.2.2通载气,接通仪器总电源。
4.2.3设置柱箱、汽化室和检测器使用温度,色谱柱出口接到检测器上,观察升温和控温情况,调节载气、氢气和空气流量。
4.2.4柱温、汽化室和检测器温度达到使用温度后,开启色谱工作站。
4.2.5调节衰减及调零多圈电位器,基线平稳后,进样分析。
4.2.6分析工作结束后,关闭色谱工作站。
4.2.7关闭脉冲。
气相色谱法检查法标准操作规程
XXX有限公司GMP文件1 目的制定气相色谱法标准操作规程,规范气相色谱法检验操作。
2 适用范围适用于气相色谱法检查。
3责任人QC员4 内容4.1 制定依据《中国药典》2010年版二部附录Ⅴ E“气相色谱法”及《中国药品检验标准操作规范》2010版“气相色谱法”4.2 实验环境、仪器与用具4.2.1 气相色谱仪:主要包括载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
主机仪器应经过定期检定,且在检定有效期内,并符合有关规定。
4.2.2 环境条件:应在常温且干燥少灰尘的地方使用。
4.3 检查人员条件4.3.1 基本理论:了解并熟悉有关色谱分析的基础知识,并对所用仪器及工作站有全面了解。
4.3.2 基本技能:应熟悉对仪器的一般要求和常用色谱条件的设置包括进样部分、色谱柱及检测器等的配置,及对样品的处理及测定。
4.4 对仪器的一般要求4.4.1 载气源:气相色谱法的流动相为气体,称为载气。
氦、氮和氢可用作载气,多由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供。
常用载气为氮气。
4.4.2 进样部分4.4.2.1 溶液直接进样:采用微量注射器,或有分流装置的气化室进样。
此时进样口温度应该高于柱温30~50°C,进样量一般不超过数微升。
采用毛细管柱时应分流以免过载。
4.4.2.2 顶空进样:适合于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
样品配置好之后应该待气液平衡后由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
4.4.3 色谱柱:色谱柱多为填充柱或毛细管柱,填充柱材质多为不锈钢或玻璃。
常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
毛细管柱的材质多为玻璃或石英,内壁或载体经涂渍或交联固定液。
常用固定液有甲基聚硅氧烷,不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷,聚乙二醇等。
4.4.4 柱温箱:柱温箱控温精度应在±1°C,且温度波动小于每小时0.1°C。
气相色谱操作规范
一氮氢空一体机使用操作规范开机准备1、检查气路和电路,确保正常。
检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线,也不要低于下限水位线。
打开稳压器总开关。
2、打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮,仪器开始启动,在五分钟内压力表上的指针由0上升到0.4MPa,说明进入工作状态。
(建议3个月更换一次过滤器内的活性炭,更换时内部不能有压力)3、将氮气发生器排空阀(在其后部上方的一铜制旋钮)取下,当空气压力达到0.4 MPa 时,氮气压力已接近0.4 MPa时,再打开氮气发生器开关,开关红色指示灯亮,仪器开始启动,打开排空阀20~30分钟,上紧排空阀。
4、同时打开氢气发生器开关,开关红色指示灯亮,仪器开始启动,应注意流量显示是否与色谱仪用气量一致,如发生器启动一段时间(5~10分钟)流量显示超过色谱仪用气量较大时,应停机捡二气相色谱使用操作规范1、开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa,接通总电源。
2、打开氢气发生器电源开关3、检查各气路是否漏气。
4、开启主机与工作站,并使两者通讯。
4.1、确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机开关进入“Wind ows”,在“HP ChemStations”里选择“HP ChemStations”,打开“Co nfigure”里选择“Instrum ent”。
4.2、选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选“Communication”,科查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。
4.3、再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Ca rd”,给出本机的HOIB卡地址。
4.4、做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。
推出此画面。
4.5、在“PH Chemstations”里选择“Instrument I-Online”进入工作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。
气相色谱仪使用规范
气相色谱仪(GC)气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
用途:石油、化工、生物化学、医药卫生检测器:热导检测器,FID等基本构造:分析单元和显示单元工作原理:利用色谱柱先将混合物分离控制精度:+0.1℃---0.2℃【简介】气相色谱仪,将待分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),电化学检测器,质谱检测器等。
【基本构造】气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源(源于气体发生器)及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪(色谱工作站)。
色谱柱(分离介质,包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
气相色谱仪实施细则
气相色谱仪实施细则引言概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了确保气相色谱仪的准确性和稳定性,需要制定一些实施细则来规范操作和维护。
本文将详细介绍气相色谱仪的实施细则,帮助用户正确操作和维护仪器。
一、仪器准备1.1 确保仪器环境稳定在进行气相色谱分析之前,需要确保仪器所处的环境稳定,避免温度、湿度等因素对分析结果产生影响。
最好在恒温恒湿的实验室条件下进行操作。
1.2 校准仪器在每次使用气相色谱仪之前,都需要进行校准,确保仪器的准确性。
校准包括气体流量、温度控制、检测器灵敏度等参数的检查和调整。
1.3 检查气源检查气源的纯度和流量是否符合要求,确保气体的质量不会影响分析结果。
同时,检查气源连接管路是否畅通,避免气体泄漏。
二、样品处理2.1 样品准备在进行气相色谱分析之前,需要对样品进行适当处理,如溶解、稀释、萃取等。
确保样品处理的方法符合实验要求,避免对仪器造成损坏。
2.2 样品注入将处理好的样品注入到气相色谱仪中时,需要注意注入量的控制,避免过量导致仪器堵塞或检测结果不准确。
同时,注入样品的速度也要适当控制,避免样品进入柱塞。
2.3 样品保护在样品处理和注入过程中,需要注意保护样品的纯度和完整性,避免外界因素对样品造成污染或损坏。
三、分析操作3.1 参数设置在进行气相色谱分析时,需要根据样品的性质和分析要求设置合适的参数,包括柱温、流速、检测器灵敏度等。
参数设置的合理性直接影响到分析结果的准确性。
3.2 柱塞更换定期检查柱塞的状态,如发现柱塞老化或损坏,及时更换。
柱塞的良好状态对分析结果至关重要。
3.3 数据处理分析完成后,需要对数据进行处理和解读,确保结果的准确性和可靠性。
可以借助数据处理软件进行分析,提高工作效率和准确性。
四、维护保养4.1 定期清洁定期清洁气相色谱仪的各个部件,包括进样口、柱塞、检测器等,避免积灰或杂质影响分析结果。
4.2 检查维护定期检查仪器的各个部件是否正常运行,如发现异常及时处理。
GC-2014C气相色谱仪使用、清洁、维护标准操作规程
标题GC-2014C气相色谱仪使用、清洁、维护标准操作规程文件编号SOP(I)-SS-001 版本号I 共7页制定人审核人批准人制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日制定部门质量部颁发部门质量部生效日期年月日送达部门质量部份数 1目的:规范GC-2014C气相色谱仪的使用、清洁和维护标准操作。
适用范围:适用于GC-2014C气相色谱仪的使用、清洁和维护。
责任人:QC。
内容:1、启动1.1 打开氮气钢瓶气阀,供应载气,一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa。
1.2 检查SGD-300型氮氢空发生器的液体水位是否在0.6-1.2L的合格范围,如不在该区间,需从其上方进口处加水,使液位在合格范围。
1.3 打开SGD-300型氮氢空发生器电源开关,并检查其后面板上的3个气体输出口的开关。
1.3.1 当不使用顶空进样器时,氮气出口开关关闭,氢气和空气出口开关开启,氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
1.3.2 当使用顶空进样器时,则3个气体出口开关均应开启,输出压力均为0.4Mpa。
1.4 打开GC电源。
1.5 打开计算机和显示器的电源,进入WINDOWS。
1.6 双击桌面的LabSolutions的图标,在登陆窗口中输入用户ID和密码,进入主项目界面。
1.7 在仪器页面,双击要连接的GC仪器,当计算机与GC仪器连接,GC仪器发出一声机器音表示认出软件,进入分析窗口。
2、系统配置2.1 设置用于分析的组件2.1.1 单击【主项目】的【系统配置】,将弹出【系统配置】窗口。
2.1.2 模块设定:根据仪器实际情况进行模块设定。
用于添加和删去仪器。
一般默认的仪器设置为下图所示(当使用顶空进样器的时候,则应把AOC-20i通过删去)。
2.2 分析流路各组件属性设置2.2.1 AOC-20i自动进样器的属性设置双击图标。
根据实际情况设定样品瓶体积、注射器体积和支架类型。
一般使用样品瓶容积为“1.5mL”;注射器体积为“10ul”;可以放置6个样品瓶的架子为“Short”;可以放置12个样品瓶的架子为“Long”。
气相色谱仪标准操作规程-SOP
GC9790型气相色谱仪标准操作规程目的:规范GC9790型气相色谱仪的操作。
适用范围:GC9790型气相色谱仪。
责任人:检验室检验人员按本规程操作,仪器负责人监督本规程的执行。
规程:1.操作前的准备检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常、是否漏气。
2、打开载气阀,调节载气压力到0.3Mpa,依次打开气体净化器电源、空气发生器和氢气瓶开关。
3、打开主机电源开关。
4、在面板上依次设置仪器检测条件:检测器温度、柱温、进样口温度。
5、仪器温度升到设定值,进行仪器点火操作6、待基线平稳,进行分析作业7、分析完毕,先在控制面板上调节进样口温度、检测器温度、柱温至60℃,另外先关闭氢气瓶和空气发生器,氮气瓶至仪器关闭后方可关闭。
8、柱箱温度降到80℃以内,其余加热区温度降到100℃以内,关闭主机电源开关。
9、关闭氮气阀,电源开关。
注意事项:1、防止电事故:拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来,在这些面板上一般都有危险的标志。
在拆掉面板之前,一定要注意先拔掉电源插头。
2、防止烫伤:仪器运行中其加热区温度较高,在关机以后其加热区的受热部位会在一定的时间内保持一定的温度。
为防止烫伤应避免与其接触,若需更换部件时一定要待仪器温度降低以后,或使用隔热手套或其它隔热保护层才能与其接触。
3、气路:气路系统要定期进行密封性检查;气路布置要合理,气瓶间不要与仪器相隔得太远,若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象;仪器使用的样品量是很少的一般不会产生空气污染,特别是使用质量型的检测器时,样品经火焰燃烧后排放。
所以一般不需要采用专门的通风设备。
但使用浓度型检测器分析有害物质时,仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份。
此时需要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外。
4、常用的有机溶剂存放要远离仪器,应储存在防火的通风柜中,对有毒和易燃物品应有明显标志。
仪器原理介绍1、气相色谱原理气相色谱是一种以气体为流动相, 采用冲洗法的柱色谱分离技术。
气相色谱仪实验步骤规范
1、目的规范气象色谱仪的操作步骤,确保批量生产产品与认证合格产品的一致性要求。
2、范围适用于本公司气相色谱仪作业指导。
3、工作流程3.1打开气体发生器3.2观察空气、氢气、氮气三个压力表的指针是否达到规定位置(空气在0.15Mpa左右、氢气在0.1Mpa左右、氮气在0.3Mpa左右)。
3.3三个压力表均达到规定数值后,打开色谱仪的电源开关,调节进样口温度、柱温、检测器温度。
3.4待温度达到设定温度时,将氢气按钮转到7圈,用点火枪把检测器上方点着,然后将氢气按钮转到5圈的位置。
3.5待信号1的信号稳定到20到30之间后,方可进样。
3.6用进样针从取样钢瓶中取1ml,迅速注射到色谱仪中,点击运行,记录下峰形及试验数据。
3.7依照上述方法测量3次,求平均值。
3.8检测完后先灭检测器处的火焰,再把进样器、检测器关掉,把柱温调到8,待柱温降到室温,关闭色谱仪的电源开关。
3.9关闭气体发生器的开关。
3.10收拾试验台,整理仪器,实验台,地面。
1、目的规范卡尔费休水分测定仪的操作步骤,确保批量生产产品与认证合格产品的一致性。
2、范围适用于本公司卡尔费休水分测定仪的作业指导。
3、工作流程3.1加入10ml卡氏液于自动滴定管中,用压板固定好反应杯,电磁阀两头的硅胶管分别套入滴定管出口及滴液管一头。
3.2排废液压气管插入仪器背后的排气管口上(较粗的一根)排废液管另一头旋入自备的空瓶上作废液瓶。
3.3反复按长滴键:同时慢慢调节电磁阀中央的调节螺丝。
要听到电磁芯不断发出嘀嗒声,同时看到卡氏液在磁芯吸进时流出,磁芯释放时不流。
3.4往反应杯中注入无水甲醇至刚好浸没双铂电极,同时打开搅拌开关调节边上速度电位器,使搅拌速度适中。
3.5按滴定开始键,先把甲醇中的水分除去(打空白),仪器开始工作,先长滴定后短滴定指针过60后停滴直至终点指示灯亮。
3.6卡氏液的标定空白打完后,按复位键,用10ul的进样器吸取10ul蒸馏水,通过加料孔注入反应杯中,按自动滴定键直至终点到达。
气相色谱仪使用规范
气相色谱仪〔GC〕气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比外表积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
用途:石油、化工、生物化学、医药卫生检测器:热导检测器,FID等基本构造:分析单元和显示单元工作原理:利用色谱柱先将混合物别离控制精度:+0.1℃---0.2℃【简介】气相色谱仪,将待分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分别离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过比照,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器〔ECD〕,火焰光度检测器〔FPD〕,电化学检测器,质谱检测器等。
【基本构造】气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源〔源于气体发生器〕及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪〔色谱工作站〕。
色谱柱〔别离介质,包括固定相〕和检定器是气相色谱仪的核心部件。
〔1〕载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯洁、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
〔2〕进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
〔3〕别离系统别离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品别离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
〔4〕检测系统检测器的作用是把被色谱柱别离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
〔5〕信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
gc—2030气相色谱仪操作规程
gc—2030气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程1. 实验室安全要求和操作规范- 在实验室进行操作时,必须穿戴实验室制定的个人防护装备,如实验服、手套和安全眼镜。
- 在操作前,确认实验室的通风系统正常工作,确保实验室空气清新。
- 不允许在实验室内吸烟、饮食或饮水。
- 确保实验室桌面整洁,无杂物。
- 使用实验室设备时,遵循设备的安全操作和维护规程。
2. 操作仪器前的准备工作- 将gc—2030气相色谱仪的电源插头插入电源插座,确保电源供应稳定。
- 打开色谱仪主机开关,确认设备的电源指示灯亮起。
- 启动设备的冷却系统,确保温度稳定。
- 检查气源供应情况,确保气源充足。
3. 样品处理和进样操作- 准备样品,并进行前处理如提取、稀释等。
- 根据实验要求选择合适的进样方式,如液体进样或固体进样。
- 将样品(液体或固体)加入进样瓶中,并将瓶口与进样口连接。
- 选择合适的进样量,并将样品进样到色谱柱中。
4. 色谱条件设置- 在计算机软件上设置合适的色谱条件,如流速、柱温、进样量和检测器参数等。
- 调整柱温至所需温度,待温度稳定后开始运行。
- 选择合适的检测器,并设置检测器参数,如检测器温度和灵敏度等。
5. 分离和检测- 确保色谱仪处于分离状态,开始样品分离过程。
- 监控色谱仪运行状况,记录分离结果。
- 根据实验要求,选择合适的检测器并调整检测器参数。
- 储存和分析分离到的化合物。
6. 实验后的清洁和维护- 实验结束后,关闭色谱仪主机开关。
- 清理进样瓶和色谱柱,确保无残留。
- 清洁仪器表面和通道,确保无污染。
- 检查气源供应,关闭气源阀门。
- 按照设备维护计划进行仪器的维护和保养。
以上是gc—2030气相色谱仪的操作规程,根据实验要求和设备特点,具体操作规则可能会有所不同。
因此,在操作仪器前,一定要仔细阅读设备的用户手册,并按照要求进行操作。
同时,在操作过程中,要严格遵守实验室的安全规范,确保实验过程的安全性和准确性。
气相色谱仪(GC-8A)
气相色谱操作规程
1 目的:规范气相色谱仪(GC-8A)操作,正确使用和维护仪器,确保仪器正常运行,满足检测的需要。
2适用范围:测定小麦粉中过氧化苯甲酰、白酒中已酸乙酯。
3.操作规程:
3.1检查各气路接口的气密性;
3.2打开载气总压阀,根据需要调节主机的载气流量,同时打开空气压缩机开关;
3.3调节主机总压达6kg/cm2,打开稳压器电源开关,打开色谱仪电源和加热开关,根据需要设定柱温、检测器温度,查看达到设定温度后,打开氢气、空气旋钮,待稳定后,调节气相色谱上,氢气和空气比例,使达到所需的点火条件;
3.4用点火抢点火,点火后,调节氢气、空气旋钮,使其达到工作所需流速;
3.5打开数据处理外,使其自检,待稳定后,按操作步骤使其走基线;
3.6待基线稳定后,根据需要调用已存方法或编程,分析未知样品;
3.7关机:关闭氢压力总阀,待检测器温度低于100~150℃时,关闭仪器,关闭载气及空气。
4期间核查
4.1 每两次检定之间进行一次期间核查
4.2 每核查采用有证标准物质的方式进行,结果依据标准样品的标准
值和不确定度进行评价。
5日常维护与保养
严格按操作规程工作,做好日常清洁工作,每次工作后填写使用记录,出现异常情况立即关机,并请专业人员维护。
6相关记录:仪器设备使用记录、定期维护记录、期间核查记录。
7支持性文件:气相色谱仪(GC-8A)的使用说明书。
编制人:批准人:
日期:日期:。
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五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.1空白运行出现鬼峰
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.1空白运行出现鬼峰 • GC-ECD,进正已烷溶剂时出现较多鬼峰, 见图5.34。持续进几针正已烷溶剂后,大部 分鬼峰消失,基线降低,恢复正常,见图 5.35。分析原因是之前一直在进样测定蔬菜 样品,导致进样口、色谱柱系统中残留大 量杂质,从而进样溶剂时出现鬼峰,随着 正已烷进样次数增多,清洗越干净,鬼峰 逐渐消失,且基线降低。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.2灵敏度低
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.2灵敏度低
• PFPD检测19种有机磷农药,发现与一周前的图谱 色谱峰保留时间(tR)一致,但灵敏度降低,峰 面积很小,见图5.25。 • 检查进样量,与以前分析时无差异,检查进样针, 无堵塞情况;观察仪器EFC,氮气、空气、氢气流 量正常,没有警示,说明气体无泄漏;检查前后 基线,发现没有抬高或降低的变化,说明系统无 污染;查看信号衰减值,发现衰减值被由10更改 为8,比以前分析时小100倍,重新设置衰减值为 10,进样响应提高,色谱峰正常,见图5.26。
气相色谱仪维护保养 及故障处理
鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 高级农艺师 张艳丽
内容
• • • • • 一、养成良好的使用习惯 二、日常维护的内容 三、期间核查 四、仪器保养 五、故障处理
一、养成良好的使用习惯
• 1、开机做记录 • 2、整理笔记 • 3、多种求助方式
二、日常维护的内容
• 1、开机
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.6 峰重合
•
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.6 峰重合
•
•
①使用不同升温速率,提高分离度 GC-FPD检测13种农药残留,利用中等极性色谱柱DB-1701分离,升温程序1: 初始温度110℃,保持2min,以10℃/min升温至150℃,再以20℃/min升至 250℃,保持5min。磷胺2与甲基对硫磷在10.70min同时出峰,完全重叠,见 图5.64。 修改升温程序2:初始温度110℃,保持2min,以15℃/min升温至160℃,再以 10℃/min升温至200℃,保持6min,再以15℃/min升至250℃,保持7min。甲 基对硫磷在16.746min处出峰,磷胺2在16.966min出峰,甲基对硫磷与磷胺2 完全分离,见图5.65。 ②选择固定相不同的色谱柱,提高分离度 GC-FPD检测13种农药残留,利用非极性色谱柱DB-1分离,不论如何调节载气 流速,改变升温速率,8.513min对硫磷与毒死蜱完全重合,见图5.66。 选择弱极性色谱柱DB-5,与DB-1情况相同,调节载气流速与选择不同升温速 率,6.608min对硫磷与毒死蜱仍不能分离,见图5.67,更换为DB-1701色谱柱, 选择合适升温程序,毒死蜱16.550 min出峰,对硫磷18.021 min出峰,两种
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.5基线向上漂
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.5基线向上漂
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.5基线向上漂
• ECD检测0.1μ g/mL的 有机氯标准溶液,进样后,基线随温度升高而 升高呈阶梯状,基线最高在450mV,见图5.15;检查进样口隔垫,已 使用多次,更换新进样垫,基线有所下降,但不明显;检查衬管,存 在轻度污染,更换新衬管及O型圈,基线下降至300mV,见图5.16;检 查氮气压力,气瓶内氮气还剩1/3,更换新氮气瓶,基线下降至200mV, 见图5.17;关机,卸下色谱柱,发现石墨垫,因使用时间较长,有轻 微破损现象,更换色谱柱与进样口、检测器的石墨垫,进样后基线下 降至20mV以下,见图5.18。 • 当基线随温度升高而升高时,一般是多方面问题累积造成的。在查找 问题时,应先易后难,先检查进样垫、衬管、O型圈,然后检查色谱 柱两端的石墨垫,最后再检查更换载气。
三、期间核查
1、半年的期间核查
三、期间核查
1、半年的期间核查
四、仪器保养
• 1、检查气源与通风设备是否良好。 • 2、清洗进样口,更换进样垫与衬管。 • 3、老化色谱柱并做标液的RSD试验。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 2、灵敏度问题 • 3、色谱峰问题 • 4、柱设置问题
五、故障处理
二、日常维护的内容
• 2、关机
二、日常维护的内容
• 3、电源中断的紧急处理
二、日常维护的内容
• 4、载气中断的紧急处理
二、日常维护的内容
5、仪器的日常维护
• 5.1、每天检查气体流量与压力 • 5.2、每天检查进样针与废液瓶
• 5.3、做完一批样品,清洗进样口
• 5.4、做完一批样品,老化色谱柱
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.5 前突峰
•
DB-5色谱柱(30m×0.32mm×0.50μm)分离,FPD检测13 种有机磷农药,程序升温设定如下:初始温度为130℃,以 10℃/min升至150℃,再以20℃/min升至250℃,保持5min。进 样后,发现敌敌畏出现前突峰,甲胺磷不出峰,见图5.40,怀 疑是敌敌畏与甲胺磷重叠而形成前突峰。 • 降低初始温度,延长保持时间,让敌敌畏出峰后,再开始升温, 将升温速率放慢,提高其它峰分离度,敌敌畏不再出现前突峰, 可见原来的敌敌畏色谱峰分裂成并肩峰,即敌敌畏与甲胺磷分 离,见图5.41。更改后初始温度为120℃,保持5min,以 15℃/min升至250℃,保持3min。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.1进样后不出峰
• • • • • • • • • • ① 进样口气化温度太低,使样品不能气化; ② 进样口隔垫漏气; ③ 进样针漏气或堵塞; ④ 样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品,进样口分流 比不合适; ⑤ 柱温太低,样品在柱中冷凝; ⑥ 色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞; ⑦ 氢火焰离子化检测器火焰熄灭,或极化电压未加上; ⑧ 记录仪或检测器衰减过度; ⑨ 记录仪输入线路接错; ⑩ 记录仪损坏。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.6基线向下漂
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.6基线向下漂
• 对一批样品进行分析,FPD连续工作几天后,突然 响应降低,样品出峰后基线降到原点之下,见图 5.19。检查进样量及浓度与以前分析无差异,说 明进样正常;观察氮气压力表,压力正常;用流 量计测试空气流量(或查看EFC流量显示),发现 变小,用皂液测试空气出口与仪器接头,发现有 泄露,重新拧紧接头,消除泄露点,检测器重新 点火,进行样品分析,出峰正常,见图5.20。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.4基线不规则
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.4基线不规则
• 用脉冲式火焰光度检测器(PFPD),采取程序升温分析, 待仪器稳定后,连续进样标准溶液,两三个小时后,基线 噪声开始变大,上下波动,并且基线不规则,见图5.13。 • 首先观察氮气压力表,压力正常;实验中途没有更换过氮 气、空气和氢气,说明气体纯度不是原因;色谱峰不拖尾, 说明色谱柱无污染;检查进样口,进样垫完整,O型圈完 整,进样口不存在泄漏点;检查衬管,发现壁上有脏东西, 更换衬管,再进行测定,基线平稳,不再波动,见图5.14。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.3出峰后出现负的尖端
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.3出峰后出现负的尖端
• GC-PFPD检测13种有机磷农药,进样出峰后出现很 多负的尖端,见图5.57,检查进样量与样品浓度 与以往无差别,氮气、空气、氢气压力正常,无 泄漏;检查进样垫,无漏气现象,衬管无污染。 • 关机降温,检查进样口与色谱柱的连接尺寸,符 合要求;检查检测器与色谱柱连接尺寸,发现比 正常尺寸短2cm,另外石墨垫损坏,色谱柱与石墨 垫的连接松动,有漏气,更换石墨垫,按规定尺 寸连接检测器与色谱柱,重开机稳定,进样,色 谱
• 3、色谱峰问题 • 3.2出峰前出现负的尖端
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.2出峰前出现负的尖端
• GC-PFPD分析13种有机磷农药,溶剂峰后出现负的尖端, 然后是13种有机磷农药色谱峰,见图5.59。发现仪器面板 “error”红灯亮,观察EFC,有警示信息,显示为EFC流 量超时,说明载气有泄漏现象;检查氮气压力表、空气压 力表和氢气压力表,三个压力显示正常;检查进样口,压 力稳定,进样垫无漏气;衬管无污染;降温关机,检查色 谱柱接进样口的尺寸符合规定,检查色谱柱接检测器的石 墨垫破损,有漏气现象,更换石墨垫,重接色谱柱,开机 运行,“error”红灯灭,重新进样,色谱图正常,无负 的尖端出现,见图5.60。
二、日常维护的内容
• 7、更换石英棉和衬管
二、日常维护的内容
• 8、老化色谱柱 • 老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中 的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是 促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。 • 把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以 氮气为载气,温度选择固定液的最高使用温度, 老化时间大约4、5小时,老化完成后将仪器温度 降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再 将色谱柱连接到检测器上,开机,在使用温度下 看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了, 否则要继续老化 。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.1进样后不出峰
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.1进样后不出峰
• 进样0.1μ g/mL的联苯菊酯溶液,ECD不出峰,谱图为一条 直线,见图5.23。观察仪器电子流量控制(EFC)显示, 氮气流量正常,无警示信息,说明气体无泄漏。 • 检查进样口与色谱柱温度,正常;仪器的衰减值与以前正 常分析时无差异;检查样品瓶中样品量,足够;检查进样 针,进样针堵塞,将进样针塞杆抽走,用干净的进样针将 丙酮(甲醇、乙腈、丙酮为通用清洗剂,应根据针内污染 物来选择有机溶剂进行清洗)注入污染的进样针内,再将 注射杆插进,反复冲几次,一般可以洗掉。清洗完毕后, 重新安装进样针,进样,出峰正常,见图5.24,问题解决。