气相色谱使用规范

五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.3出峰后出现负的尖端
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.3出峰后出现负的尖端
• GC-PFPD检测13种有机磷农药，进样出峰后出现很 多负的尖端，见图5.57，检查进样量与样品浓度 与以往无差别，氮气、空气、氢气压力正常，无 泄漏；检查进样垫，无漏气现象，衬管无污染。 • 关机降温，检查进样口与色谱柱的连接尺寸，符 合要求；检查检测器与色谱柱连接尺寸，发现比 正常尺寸短2cm，另外石墨垫损坏，色谱柱与石墨 垫的连接松动，有漏气，更换石墨垫，按规定尺 寸连接检测器与色谱柱，重开机稳定，进样，色 谱图恢复正常见图5.58。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.1进样后不出峰
• • • • • • • • • • ① 进样口气化温度太低，使样品不能气化； ② 进样口隔垫漏气； ③ 进样针漏气或堵塞； ④ 样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品，进样口分流 比不合适； ⑤ 柱温太低，样品在柱中冷凝； ⑥ 色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞； ⑦ 氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或极化电压未加上； ⑧ 记录仪或检测器衰减过度； ⑨ 记录仪输入线路接错； ⑩ 记录仪损坏。
二、日常维护的内容
• 6、更换进样垫
什么时候更换进样垫？ 进样约100次 进样口有轻微咝咝声 色谱图出现鬼峰，峰高减少
二、日常维护的内容
• 6、更换进样垫
二、日常维护的内容
• 7、更换石英棉和衬管
• 什么时候更换石英棉和衬管？ • 检查外观 • 色谱图鬼峰或重现性差、峰形前伸、拖尾、峰 分裂等现象。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.1空白运行出现鬼峰
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.1空白运行出现鬼峰 • GC-ECD，进正已烷溶剂时出现较多鬼峰， 见图5.34。持续进几针正已烷溶剂后，大部 分鬼峰消失，基线降低，恢复正常，见图 5.35。分析原因是之前一直在进样测定蔬菜 样品，导致进样口、色谱柱系统中残留大 量杂质，从而进样溶剂时出现鬼峰，随着 正已烷进样次数增多，清洗越干净，鬼峰 逐渐消失，且基线降低。
五、故障处理
• 3、色ຫໍສະໝຸດ Baidu峰问题
• 3.6 峰重合
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五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.6 峰重合
•
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①使用不同升温速率，提高分离度 GC-FPD检测13种农药残留，利用中等极性色谱柱DB-1701分离，升温程序1： 初始温度110℃，保持2min，以10℃/min升温至150℃，再以20℃/min升至 250℃，保持5min。磷胺2与甲基对硫磷在10.70min同时出峰，完全重叠，见 图5.64。 修改升温程序2：初始温度110℃，保持2min，以15℃/min升温至160℃，再以 10℃/min升温至200℃，保持6min，再以15℃/min升至250℃，保持7min。甲 基对硫磷在16.746min处出峰，磷胺2在16.966min出峰，甲基对硫磷与磷胺2 完全分离，见图5.65。 ②选择固定相不同的色谱柱，提高分离度 GC-FPD检测13种农药残留，利用非极性色谱柱DB-1分离，不论如何调节载气 流速，改变升温速率，8.513min对硫磷与毒死蜱完全重合，见图5.66。 选择弱极性色谱柱DB-5，与DB-1情况相同，调节载气流速与选择不同升温速 率，6.608min对硫磷与毒死蜱仍不能分离，见图5.67，更换为DB-1701色谱柱， 选择合适升温程序，毒死蜱16.550 min出峰，对硫磷18.021 min出峰，两种
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.2灵敏度低
• GC450设置衰减的画面
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.3提高灵敏度
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.3提高灵敏度
• 分析乙酰甲胺磷等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬 管内壁、色谱柱头的活性点吸附，用纯溶剂配制标准溶液进样， 响应较低，灵敏度差，如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬 管，都将大大提高灵敏度。如用丙酮配制0.5μ g/mL乙酰甲胺磷 溶液进样，峰面积为384.1，见图5.27； • 采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样，峰面积为3681.1，比 用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍，见图5.28； • 将普通衬管更换成脱活后的惰性衬管，再进样丙酮配制的乙酰 甲胺磷标准溶液，峰面积为9074.2，见图5.29，比玻璃衬管大 了30倍，可见衬管活性点的吸附有多强。更换高惰性、低流失、 热稳定性好的衬管可减少对乙酰甲胺磷的吸附，从而提高方法 灵敏度。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.2灵敏度低
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.2灵敏度低
• PFPD检测19种有机磷农药，发现与一周前的图谱 色谱峰保留时间（tR）一致，但灵敏度降低，峰 面积很小，见图5.25。 • 检查进样量，与以前分析时无差异，检查进样针， 无堵塞情况；观察仪器EFC，氮气、空气、氢气流 量正常，没有警示，说明气体无泄漏；检查前后 基线，发现没有抬高或降低的变化，说明系统无 污染；查看信号衰减值，发现衰减值被由10更改 为8，比以前分析时小100倍，重新设置衰减值为 10，进样响应提高，色谱峰正常，见图5.26。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.1进样后不出峰
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.1进样后不出峰
• 进样0.1μ g/mL的联苯菊酯溶液，ECD不出峰，谱图为一条 直线，见图5.23。观察仪器电子流量控制（EFC）显示， 氮气流量正常，无警示信息，说明气体无泄漏。 • 检查进样口与色谱柱温度，正常；仪器的衰减值与以前正 常分析时无差异；检查样品瓶中样品量，足够；检查进样 针，进样针堵塞，将进样针塞杆抽走，用干净的进样针将 丙酮（甲醇、乙腈、丙酮为通用清洗剂，应根据针内污染 物来选择有机溶剂进行清洗）注入污染的进样针内，再将 注射杆插进，反复冲几次，一般可以洗掉。清洗完毕后， 重新安装进样针，进样，出峰正常，见图5.24，问题解决。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.4基线不规则
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.4基线不规则
• 用脉冲式火焰光度检测器（PFPD），采取程序升温分析， 待仪器稳定后，连续进样标准溶液，两三个小时后，基线 噪声开始变大，上下波动，并且基线不规则，见图5.13。 • 首先观察氮气压力表，压力正常；实验中途没有更换过氮 气、空气和氢气，说明气体纯度不是原因；色谱峰不拖尾， 说明色谱柱无污染；检查进样口，进样垫完整，O型圈完 整，进样口不存在泄漏点；检查衬管，发现壁上有脏东西， 更换衬管，再进行测定，基线平稳，不再波动，见图5.14。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.5基线向上漂
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.5基线向上漂
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.5基线向上漂
• ECD检测0.1μ g/mL的 有机氯标准溶液，进样后，基线随温度升高而 升高呈阶梯状，基线最高在450mV，见图5.15；检查进样口隔垫，已 使用多次，更换新进样垫，基线有所下降，但不明显；检查衬管，存 在轻度污染，更换新衬管及O型圈，基线下降至300mV，见图5.16；检 查氮气压力，气瓶内氮气还剩1/3，更换新氮气瓶，基线下降至200mV， 见图5.17；关机，卸下色谱柱，发现石墨垫，因使用时间较长，有轻 微破损现象，更换色谱柱与进样口、检测器的石墨垫，进样后基线下 降至20mV以下，见图5.18。 • 当基线随温度升高而升高时，一般是多方面问题累积造成的。在查找 问题时，应先易后难，先检查进样垫、衬管、O型圈，然后检查色谱 柱两端的石墨垫，最后再检查更换载气。
二、日常维护的内容
• 7、更换石英棉和衬管
二、日常维护的内容
• 8、老化色谱柱 • 老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中 的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是 促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。 • 把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以 氮气为载气，温度选择固定液的最高使用温度， 老化时间大约4、5小时，老化完成后将仪器温度 降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再 将色谱柱连接到检测器上，开机，在使用温度下 看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了， 否则要继续老化 。
三、期间核查
1、半年的期间核查
三、期间核查
1、半年的期间核查
四、仪器保养
• 1、检查气源与通风设备是否良好。 • 2、清洗进样口，更换进样垫与衬管。 • 3、老化色谱柱并做标液的RSD试验。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 2、灵敏度问题 • 3、色谱峰问题 • 4、柱设置问题
五、故障处理
气相色谱仪维护保养 及故障处理
鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 高级农艺师 张艳丽
内容
• • • • • 一、养成良好的使用习惯 二、日常维护的内容 三、期间核查 四、仪器保养 五、故障处理
一、养成良好的使用习惯
• 1、开机做记录 • 2、整理笔记 • 3、多种求助方式
二、日常维护的内容
• 1、开机
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.4色谱峰拖尾
• 3.4.1柱子失效 • 3.4.2使用柱子不当 • 3.4.3温度设定条件不合适
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.4.3温度设定条件不合适
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.4.3温度设定条件不合适
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.5 前突峰
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.5 前突峰
•
DB-5色谱柱（30m×0.32mm×0.50μm）分离，FPD检测13 种有机磷农药，程序升温设定如下：初始温度为130℃，以 10℃/min升至150℃，再以20℃/min升至250℃，保持5min。进 样后，发现敌敌畏出现前突峰，甲胺磷不出峰，见图5.40，怀 疑是敌敌畏与甲胺磷重叠而形成前突峰。 • 降低初始温度，延长保持时间，让敌敌畏出峰后，再开始升温， 将升温速率放慢，提高其它峰分离度，敌敌畏不再出现前突峰， 可见原来的敌敌畏色谱峰分裂成并肩峰，即敌敌畏与甲胺磷分 离，见图5.41。更改后初始温度为120℃，保持5min，以 15℃/min升至250℃，保持3min。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.6基线向下漂
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.6基线向下漂
• 对一批样品进行分析，FPD连续工作几天后，突然 响应降低，样品出峰后基线降到原点之下，见图 5.19。检查进样量及浓度与以前分析无差异，说 明进样正常；观察氮气压力表，压力正常；用流 量计测试空气流量（或查看EFC流量显示），发现 变小，用皂液测试空气出口与仪器接头，发现有 泄露，重新拧紧接头，消除泄露点，检测器重新 点火，进行样品分析，出峰正常，见图5.20。
二、日常维护的内容
• 2、关机
二、日常维护的内容
• 3、电源中断的紧急处理
二、日常维护的内容
• 4、载气中断的紧急处理
二、日常维护的内容
5、仪器的日常维护
• 5.1、每天检查气体流量与压力 • 5.2、每天检查进样针与废液瓶
• 5.3、做完一批样品，清洗进样口
• 5.4、做完一批样品，老化色谱柱
• 1、基线问题 • 1.1基线高达上千毫伏
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.2基线向下，出倒峰
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.3基线出现正弦波
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.3基线出现正弦波
• 用PFPD检测器，开机后走基线，基线成正弦波状，见图 5.9；检查氮气、空气、氢气压力，都在正常规定范围以 内，观察气相色谱仪的EFC（电子流量控制）显示三种气 体流量正常，没有漏气的地方；检查进样口，进样垫完好， 衬管干净，降温关机，检查色谱柱与进样口的连接尺寸 3.7cm，连接尺寸正常，检查色谱柱与检测器的连接尺寸， 实际测量值为9.0cm，仪器说明书推荐标准应是9.7cm，即 表明色谱柱插到检测器中长度不够，按照标准9.7cm重接 安装色谱柱，开机进样丙酮走基线，基线恢复正常；见图 5.10。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.2出峰前出现负的尖端
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.2出峰前出现负的尖端
• GC-PFPD分析13种有机磷农药，溶剂峰后出现负的尖端， 然后是13种有机磷农药色谱峰，见图5.59。发现仪器面板 “error”红灯亮，观察EFC，有警示信息，显示为EFC流 量超时，说明载气有泄漏现象；检查氮气压力表、空气压 力表和氢气压力表，三个压力显示正常；检查进样口，压 力稳定，进样垫无漏气；衬管无污染；降温关机，检查色 谱柱接进样口的尺寸符合规定，检查色谱柱接检测器的石 墨垫破损，有漏气现象，更换石墨垫，重接色谱柱，开机 运行，“error”红灯灭，重新进样，色谱图正常，无负 的尖端出现，见图5.60。