玉米脂肪酸值测定的不确定度的评定

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测定玉米脂肪酸值的影响因素

测定玉米脂肪酸值的影响因素

Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2022 年4月第47卷 第2期Apr.2022Vol.47, No.2玉米是我国储备粮主要品种之一,玉米储存品质判定对粮食储存工作有重要的意义。

而玉米脂肪酸值是评价玉米储存品质的控制性指标,检测的准确性直接影响储存企业的生产经营成本、经济效益。

现行国家标准对玉米脂肪酸值的测定方法进行了详细规定。

但是由于各种因素的影响,在玉米脂肪酸值的实际检测中,测定结果通常会出现很大的误差。

为了减小误差,根据现行标准的执行情况,对影响玉米脂肪酸值测定结果的主要因素进行了分析探讨,以期提高检测结果的准确度。

1 扦取样品的影响1.1 扦取样品位置的影响在相同的储存条件下,按照GB/T 5491—1985《粮食、油料检验 扦样、分样法》扦取样品,高大平房仓的第一层玉米的脂肪酸值比第二~五层的要大许多。

对堆高5 m 以上高大平房仓分区标记五点进行了实验,结果如表1所示。

对于包装粮堆,粮堆四周外围的粮食受外界环境条件影响,脂肪酸值的变化比内部的要大许多。

由于自动分级的影响,杂质集中区的玉米的脂肪酸值上升得很快,明显高于粮堆其他部位。

如果玉米在储存的过程中出现局部发热的现象,粮堆局部脂肪酸值上升的速度会更快。

因此,在扦样时应严格按照标准分区设点,合理选择扦样点,分配各扦样点的上中下各层的扦样位置,确保样品的代表性,确保检测结果的准确性。

在扦样过程中,如果发现局部发热的问题,应单独进行检测处理。

同一仓房不同扦样位置的脂肪酸值测定结果见表1。

测定玉米脂肪酸值的影响因素万凡杰,张增禄(中央储备粮聊城直属库有限公司,山东 聊城 252000)收稿日期:2022-03-29作者简介:万凡杰,男,大专,工程师,研究方向为粮油质检。

摘要:为提高测定玉米脂肪酸值的准确性和精密度,根据GB/T 20570—2015测定玉米脂肪酸值,并对影响玉米脂肪酸值结果的各种因素进行了分析,主要包括扦取样品、仪器设备、样品提取过滤、样品滴定、不确定度的影响。

稻谷脂肪酸值测定中不确定度的影响因素及讨论

稻谷脂肪酸值测定中不确定度的影响因素及讨论
( ) M ;
10 0 0mL的容 量瓶 把浓 度 为 0 5mo/ . lL氢 氧化 钾 一
9 %乙醇标 准储 备 液准 确稀 释至 1 0 。其计 算 5 0 0mL
公式为: C KO ( H)= 稀释后 的氢 氧化钾 一9 %乙醇标 准 滴定 溶液 的 5
3 8 试 样 水分 百 分含 量 引 人 的标 准不 确定 度 分 量 .
有 以下几个方 面来 源 :
3 1 重复性 测 量所 引入 的标 准不 确 定 度 分 量 U .
( A) F ;
比色 管 准确 量取 2 .0mL滤 液 进 行滴 定 。实 验 中 5 o
3 2 标准滴 定 溶液 浓 度 所 引入 的标 准 不 确 定 度分 .
滤液 消 耗 0 0 96 lL氢 氧 化 钾 乙醇 标 准 溶 液 .08 2mo/
的浓度 , lL mo/ ;
方法 和要 求 , 乙 醇浸 出法 测 定 稻 谷脂 肪酸 值 进 行 对 不 确定 度评 定 。 1 测 定 方 法 和 原 理
1 1 测定 原理 .

试样 质量 , ; g
∞ 试样水分 百分 含量 ; 一 MK H 氢 氧化钾 的毫摩 尔 质量 , / o; o一 mg mm l F 。一 样 品非均 匀性校 正 因子 ; h
V0 滴定空 白 所 消 耗 氢 氧 化 钾 一9 % 乙醇 标 一 5
准滴 定溶 液 的体积 , mL; V2 提取 试样 用无水 乙醇 的体积 ; 一 mL; V3 用 于滴 定 的滤液 体 积 , 一 mL; C( 0 一 氢 氧化钾 一9 %乙醇标 准滴 定溶 液 K H) 5
T ×( 0 t 、 I 0一c 1 , ),
× 1 0× F 0

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究玉米脂肪酸值作为衡量玉米品质的重要指标,对于玉米的营养价值和产业利用具有重要意义。

在进行玉米脂肪酸值测定时,往往会受到多种因素的影响,从而导致测定结果的准确性和稳定性受到影响。

对影响玉米脂肪酸值测定结果的因素进行探究,对于提高玉米脂肪酸值测定的准确性和稳定性具有重要意义。

一、玉米品种不同的玉米品种其脂肪酸值的含量会有所不同。

一般来说,在主要玉米品种中,杂交品种的脂肪酸值要高于传统玉米品种,在进行脂肪酸值测定时应当考虑到玉米的品种因素,并选择适合的玉米品种进行测定。

二、玉米成熟度玉米的成熟度会影响其脂肪酸值的含量。

随着玉米的成熟度的增加,部分脂肪酸值的含量会有所增加,部分会有所减少。

在进行脂肪酸值测定时,应当选择适当的玉米成熟度进行测定,以保证测定结果的准确性和稳定性。

三、玉米贮存条件四、测定方法不同的测定方法会对玉米脂肪酸值的测定结果产生影响。

目前常用的测定方法包括气相色谱法、液相色谱法等。

在进行脂肪酸值测定时,应当选择合适的测定方法,并根据其特点进行测定,以保证测定结果的准确性和稳定性。

五、实验操作技巧实验操作技巧对于玉米脂肪酸值测定结果的准确性和稳定性具有重要影响。

在进行实验操作时,应当严格按照操作规程进行操作,并注意实验中的各项细节。

应当加强实验人员的技术培训,提高其实验操作技巧,以保证测定结果的准确性和稳定性。

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素有很多,包括玉米品种、成熟度、贮存条件、测定方法和实验操作技巧等。

在进行玉米脂肪酸值测定时,应当综合考虑这些因素,并进行合理选择和控制,以提高玉米脂肪酸值测定结果的准确性和稳定性。

应当不断加强对这些因素的研究和探究,以进一步提高玉米脂肪酸值测定的技术水平,为玉米的品质评价和产业利用提供更加可靠的技术支持。

脂肪酸值测定结果的不确定度评定

脂肪酸值测定结果的不确定度评定

脂肪酸值测定结果的不确定度评定
刘圣安;郭建国;肖学红;邓永文;高俐明
【期刊名称】《粮油仓储科技通讯》
【年(卷),期】2009(025)004
【摘要】@@ 1 概述rn1.1 测量方法rn依据GB/T 20569-2006<稻谷储存品质判定规则>附录A及GB/T 20570-2006<玉米储存品质判定规则>附录A.
【总页数】4页(P45-48)
【作者】刘圣安;郭建国;肖学红;邓永文;高俐明
【作者单位】中央储备粮宜昌直属库,443001;中央储备粮宜昌直属库,443001;中央储备粮宜昌直属库,443001;中央储备粮宜昌直属库,443001;中央储备粮宜昌直属库,443001
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.稻谷脂肪酸值测定结果的不确定度评定 [J], 马利芸
2.脂肪酸值仪法测定稻米脂肪酸值研究 [J], 何学超;姜涛;巩福生;高素芬;汪喜波;郭道林;肖学彬;兰盛斌;石恒;张凤枰;董德良;冯永建;乔莉娜
3.全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用 [J], 石恒;贺波;赵国庆;李兵;李晓亮;郭道林;董德良;冯永建;陈戈;肖学彬;熊升伟;兰雪萍;陈晋莹
4.分析脂肪酸值影响因素准确测定稻谷脂肪酸值 [J], 潘国磊;陈泽强
5.玉米脂肪酸值测量结果不确定度评定 [J], 韩培培
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玉米中脂肪酸值的测定

玉米中脂肪酸值的测定

玉米中脂肪酸值的测定Xxxxxx系09级专业:xxx 姓名:xxx 2009210790摘要:本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧,结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。

关键词:玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。

规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。

由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。

我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。

1 玉米脂肪酸值测定的方法在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。

试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。

2 影响测定结果的因素分析2.1样品的制备(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80~100g。

(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。

筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。

(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。

如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。

(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。

用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。

2.2样品的处理(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。

玉米脂肪酸值测定准确性影响因素分析

玉米脂肪酸值测定准确性影响因素分析

人对颜色的敏感程度不 同, 同操作者对微红色 的 不 理解不同 , 都很大程度上影响滴定终点的判定 , 从而
直接 影 响脂 肪 酸值 测定 误 差 的 大小 , 致 不 同检 测 导
者 的测 定结 果可 比性 较差 。 3 2 非 人 为 因素 的影 响 .
3 2 1 标 液 浓度 的影 响 ..
1 路茜玉. 油储藏 学. 粮 北京 : 中国财 经经济出版社 ,99 19
2 国家标准《 玉米储存 品质判定规则 ) B T 0 7 - 20 G / 250 06

5 ・ 4
粮 油仓储 科技 通讯 2 1 () 0 5 1
粮油 检测 与加 工
极易受挥发和空气 中 C 2 0 的影响, 使得标准滴定溶 液浓度发生变化 , 而成 了“ 非标液” 。因此, 标准滴定
溶液 要 求在 临用前 稀 释配 制 。在进 行 大批量 样 品连 续测 定 时 , 议 每测 定 1 建 5个 ~ 2 0个 样 品 重 新 配制
产生霉味。增加的脂肪酸包藏在淀粉直链成分的螺
旋 结 构 中 , 化所 需 要 的水 难 以通过 , 糊 淀粉粒 强度 增 加 , 化 困难 。若 是 作 为 口粮 使 用 的稻 谷 , 肪 酸增 糊 脂 加 , 米 饭 变硬 , 变 学特 性 受 到 损 害 , 分 低 。 因 则 流 评 此, 谷物 脂肪 酸 的升 高 , 直接 影 响谷 物 的食用 和 工艺
脂 肪 酸被 振 荡 提取 后 , 提取 液 必 须要 静 置 一段 时 间进 行分离 。为 了确 定 静置 时 间长短 是否 对脂肪
酸值造成影响, 进行了有关 比对试验 。结果表 明, 静 置时间长短对脂肪酸值测定并无 明显影响。静置时

食品中粗脂肪测量结果不确定度的评价

食品中粗脂肪测量结果不确定度的评价

食品中粗脂肪测量结果不确定度的评价作者:刘艳萍,隋颖来源:《现代食品》 2019年第6期摘要:根据GB 5009.6-2016(第二法)对食品中脂肪测量结果标准不确定度、扩展不确定度及不确定度的表述进行了分析和评定,并选择了相应的数学模型,对其分量计算、合成标准不确定度等方面进行了尝试。

对影响粗脂肪结果各分量对其不确定度的相对贡献进行了描述。

关键词:食品:粗脂肪:不确定度1 材料与方法1.1测量依据国家标准GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第二法提到,食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出的脂肪溶于乙醚或石油醚,提取出后除去溶剂,即得游离态和结合态脂肪的总含量。

1.2环境条件温度为18~22℃,湿度为30%~40%。

1.3测量仪器天平:AFC017( e=0.001 g);恒温水浴锅:AFC131,75 0C;电热鼓风干燥箱:AFC004,103.0 0C。

1.4被测对象烤海苔,脂肪含量为40.7%。

1.5测量过程①称样2~ 5g,加8mL水,混匀,加10 mL盐酸。

②水解。

10~80℃水浴中,每5~10 min搅拌一次至消化完全,共需40~50 min。

③抽提。

加10 mL乙醇,加25 mL无水乙醚,加塞振摇1min,静置15 min,析出上清液,再加5 mL乙醚,振摇、静置,将上层乙醚析出。

④恒重。

水浴蒸干,再于(100+5) oC干燥th,冷却0.5h,称重,重复至恒重(称量差彳i超过2 mg)。

2理论模型脂肪含量按式(1)计算。

7扩展不确定度取包含因子k=2,则扩展不确定度U=2×0.19=0.38%=0.4%。

8结果报告按照GB 5009.6-2016(二)测量烤海苔中的脂肪X=40.7%,则扩展不确定度U=0.4%,k=2。

玉米脂肪酸检测非标方法的确认

玉米脂肪酸检测非标方法的确认

仪器法 29. 6 48. 1 28. 8 50. 1 32. 2 69. 0 36. 8 100. 0 34. 1 106. 8 42. 2 111. 0 42. 2 118. 9 45. 6 146. 8 46. 4 182. 0
差值 0. 4 0. 1 1. 3 0. 7 1. 0 - 1. 5 - 1. 4 - 0. 3 1. 9 0. 8 - 1. 8 0. 7 - 1. 8 - 0. 4 - 0. 8 - 1. 8 1. 0 1. 7
6070020
6
44. 65 38. 32 98. 33 32. 87 37. 87
7
44. 88 38. 60 97. 35 33. 32 37. 44
8
45. 22 38. 53 97. 23 33. 29 37. 51
9
44. 86 38. 48 97. 44 33. 13 37. 86
10
44. 74 38. 26 97. 83 33. 24 37. 37
檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭
( 上接第 43 页)
参考文献 1 CNAL / AC01 - 2005 检测和校准实验室能力认可准则
2 GB / T20570 - 2006 玉米储存品质判定规则 ( 收稿日期: 2011 12 28)
CONFIRMATION OF NON - STANDARD METHOD FOR TESTING CORN FATTY ACID
1 准备
1. 1 样品制备 按 GB / T20570 - 2006 执行。
1. 2 样品测定方法 标准方法: 按 GB / T20570 - 2006 执行。 XQ - 600 脂肪酸值测定仪: 按仪器使用说明书

玉米脂肪酸值测量结果不确定度评定

玉米脂肪酸值测量结果不确定度评定

滴定溶 液 的 浓 度,mol/L;50 为 试 样 提 取 用 无 水 乙醇的体积,mL;25为用于 滴 定 的 试 样 提 取 液 体 积,mL;100 为 换 算 为 100g 干 试 样 的 质 量,g; m 为试样质量,g;ω 为每100g试样中含水分的质 量 ,g。
2 不确定度来源分析
2.1 氢氧化钠标 准 滴 定 溶 液 引 入 的 不 确 定 度 。 购 入标准储备溶液自身的不确定度及稀释时由移液管 和容量瓶带来的不确定度。 2.2 样 品 称 量 时 , 天 平 引 入 的 不 确 定 度 。
1 方法简述
1.1 测 定 方 法 GB/T 20570-2015 《玉米储存品质判定 规 则》
附录 A;GB 5497-85 《粮 食、 油 料 检 验 水 分 测 定法》中定温定时烘干法。 1.2 测 定 原 理 [2]
用无水乙醇提取玉米粉中的游离脂肪酸,再用 碱标准溶液滴定,根据玉米粉干基质量、稀释倍数 和消耗碱液体积计算脂肪酸值,以每 100g样 品 消 耗氢氧化钾的毫克数表示结果。 1.3 测 试 过 程
* 通讯地址:上海市闵行区通海路255号
第 48 卷
玉米脂肪酸值测量结果不确定度评定
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2.3 空白液消耗标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 带 来 的 不 确 定度。 2.4 滴定体积引 入 的 不 确 定 度。 滴 定 管 容 量 允 许 差和肉眼判断滴定终点引入的偏差。 2.5 测定过程随 机 效 应 导 致 的 不 确 定 度。 包 括 样 品的均匀性和代表性、天平的重复性、滴定体积的 重复性、肉眼判断滴定终点、溶剂挥发造成的待测 物富集效应等。 2.6 样 品 水 分 含 量 测 定 引 入 的 不 确 定 度。 依 据 GB/T 5497-85 中 定 温 定 时 烘 干 法 给 定 的 双 平 行 重复性限r 估 算 样 品 水 分 含 量 测 定 引 入 的 不 确 定 度。 2.7 分析回 收 率 引 入 的 不 确 定 度。 依 据 CNAS- GL006-2018与 偏 差 有 关 的 不 确 定 度 可 以 用 回 收 率来表示,而实际脂肪酸值的测定实验过程中,目 前无合适的加样回收方案,本文中回收率引入的不 确定度暂不作分析 。 [4]

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究玉米是世界上最重要的粮食和饲料作物之一,其脂肪酸值对其质量和营养价值具有重要影响。

准确测定玉米脂肪酸值对于农业生产和食品加工具有重要意义。

在实际测定中,玉米脂肪酸值的测定结果受到许多因素的影响,这些因素不仅包括样品的质量和处理过程,还包括测定方法和仪器设备等。

本文将对影响玉米脂肪酸值测定结果的因素进行探究,以期提高测定的准确性和可靠性。

一、样品质量1. 玉米种类:不同种类的玉米含有的脂肪酸成分可能存在差异,因此在测定玉米脂肪酸值时,需要考虑种类的差异对测定结果的影响。

2. 保存状态:玉米样品的保存状态对脂肪酸值的测定结果有一定影响,如果样品受潮或者受到氧化,可能会导致脂肪酸成分的改变,从而影响测定结果的准确性。

3. 样品处理:在进行脂肪酸值测定前,需要对玉米样品进行适当的处理,包括去除杂质、破碎或磨粉等。

不同的处理方法可能会对测定结果产生影响。

二、测定方法1. 脂肪提取方法:脂肪酸值的测定首先需要进行脂肪的提取,不同的提取方法可能会导致不同的提取效果,从而影响最终的测定结果。

2. 气相色谱-质谱法:目前常用的测定玉米脂肪酸值的方法是气相色谱-质谱法(GC-MS),不同的GC-MS仪器参数设置和分析条件可能会对测定结果产生影响。

3. 标准曲线的建立:在进行脂肪酸值的测定前,需要建立标准曲线来确定脂肪酸的含量,不同的标准曲线建立方法和标准品的选择可能会影响测定结果的准确性。

三、仪器设备1. 良好的仪器状态:在进行脂肪酸值的测定时,需要确保所使用的仪器设备状态良好,包括气相色谱仪、质谱仪等,仪器状态的不良可能会导致测定结果的偏差。

2. 校准和质控:在进行脂肪酸值测定前,需要对仪器进行校准,以确保测定结果的准确性。

需要进行质控实验,对测定结果进行验证,以确保测定结果的可靠性。

四、环境因素1. 温湿度:在进行脂肪酸值的测定时,环境温湿度可能会对样品和仪器产生影响,需要保持测定环境稳定。

玉米脂肪酸值测定方法实验研究

玉米脂肪酸值测定方法实验研究

玉米脂肪酸值测定方法实验研究
苗佳
【摘要】本文依据GB/T20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A ,在测定玉米脂肪酸值过程中,存在提取液颜色较深而使终点不易判定的问题,在保证检测结果误差范围内准确可靠的前提下,通过增大标准溶液的浓度和酚酣旨示剂用量的方法,使滴定终点容易判定。

【期刊名称】黑龙江粮食
【年(卷),期】2017(000)008
【总页数】3
【关键词】玉米脂肪酸值测定
玉米是我国主要粮食作物之一,也是主要的储备粮食品种之一。

由于玉米的胚
部大Z约占全粒体积的三分之一Z占全粒质量的10 ~ 12% ,胚中脂肪含量很高Z 约为35% Z占全粒脂肪含量的70% Z在储藏过程中受温度、水分影响和酶的作用,其脂类物质发生水解和氧化反应,影响玉米的安全储藏,而且对其食用品质、蒸煮品质都有很大影响。

由于玉米原始水分较大,成熟度不均匀,储藏期间易受虫霉侵害而被污染,其脂肪在脂肪酸水解酶的作用下极易水解产生游离脂肪酸。

我国现行的GB/T20570—2015《玉米储存品质判定规则》,是用于评价玉米在
安全储存水分和正常储存条件下的储存品质,指导玉米的储存和适时出库。


米的脂肪酸值与储存品质相关性很强,脂肪酸值作为玉米储存品质判定的重要
指标之一,并以中和Ioog粮食试样中的游离脂肪酸值所需氢氧化钾的毫克数表不。

烘干玉米脂肪酸值的测定

烘干玉米脂肪酸值的测定

烘干玉米脂肪酸值的测定作者:黄永东,单伏,冯子琪来源:《现代食品》 2018年第9期摘要:目的:完善国家标准中玉米脂肪酸值测定方法,客观、真实地表述粮食脂肪酸值含量。

方法:运用磁力棒搅拌滴定液、眼睛平视观察滴定终点等方法,减小测定粮食脂肪酸值含量的不确定度。

结果:检测数据双试验误差小、比对试验结果平行。

关键词:烘干玉米;脂肪酸值;磁力搅拌;平视观察;不确定度Abstract:Objective: To improve the determination method of fatty acid value of corn in national standard,and to objectively and truly express the content of fatty acid value in grain. Methods: Using magnetic rods tostir up the titration solution, the eye to observe the titration end-point, and so on, to reduce the uncertaintyof measuring the content of fatty acid value of grain. Results: The error of the two test data is small, and theresult is parallel.Key words:Dried corn; Fatty acid value; Magnetic stirring; Head up observation; Uncertainty中图分类号:TS210.7脂肪酸值是判定粮食储存品质的重要指标,准确测定粮食脂肪酸值含量是储存好粮食的必要条件。

玉米烘干降水过程中脂肪酸值有时会急速上升,在玉米烘干过程中及时检测玉米脂肪酸值,可以最大限度减小脂肪酸值的升高,很好地提高粮食品质。

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究玉米脂肪酸值测定是农业领域中常用的分析方法之一,以评估玉米的品质和营养价值。

该测定结果可能受到多种因素的影响。

本文将探讨影响玉米脂肪酸值测定结果的主要因素,以帮助农业科研人员和食品生产企业更准确地评估玉米品质。

玉米样品的处理方式会对脂肪酸值测定结果产生影响。

在提取脂肪酸之前,需要对玉米样品进行粉碎和均质处理。

如果处理不当,会导致脂肪酸的损失或污染。

在处理过程中需要注意选择合适的设备和方法,确保样品的完整性和一致性。

提取和分离脂肪酸的方法也会影响测定结果。

一般来说,乙酸酯化法是常用的脂肪酸提取方法,但在不同实验条件下,其效果可能有所不同。

酯化时间、温度和酸碱催化剂的选择都可能对测定结果产生影响。

在进行脂肪酸提取和分离时,需要进行严格的实验控制,确保方法的准确性和可靠性。

测定过程中的仪器误差也可能对脂肪酸值的测定结果产生影响。

常见的测定方法包括气相色谱法和高效液相色谱法。

不同仪器的灵敏度、分辨率和准确性各不相同,在进行测定时需要根据实验需要选择合适的仪器并进行校准和验证。

样品来源和存储条件也可能影响玉米脂肪酸值的测定结果。

来自不同地区、不同季节和不同品种的玉米在脂肪酸组成上可能存在差异。

样品在采集、运输和存储过程中暴露在空气、光线和温度等因素的影响下,也可能引发脂肪酸的氧化和降解,从而影响测定结果。

在进行实验前,应选择合适的样品来源和采集方法,并在适当的环境条件下储存样品。

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素包括:样品处理方式、提取和分离方法、仪器误差以及样品来源和存储条件。

在进行脂肪酸值测定时,需要注意控制这些因素,以确保测定结果的准确性和可靠性。

为了进一步提高测定结果的可比性,建议在不同实验条件下进行重复和比对分析。

稻谷脂肪酸测定结果不确定度评定

稻谷脂肪酸测定结果不确定度评定

稻谷脂肪酸测定结果不确定度评定作者:周维斌来源:《现代食品》 2018年第13期摘要:为满足2016 年《检验检测资质认定评审准则》的要求,按GB 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》,对粮油质量及储存品质检验中较为重要的稻谷(试样三级)脂肪酸值指标进行测定,从而评定其不确定度。

关键词:稻谷;脂肪酸值;不确定度中图分类号:S5112016 年《检验检测机构资质认定评审准则》正式版本发布后,对通过认定的检验检测机构有了更高的要求:检验检测机构应建立和保持应用评定测量不确定度的程序,给出相应检验检测能力的评定测量不确定度的案例。

按GB 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》的要求,将粮油质量及储存品质检验中较为重要的稻谷(试样三级)脂肪酸值指标进行测定,从而评定其不确定度。

1 测定方法、测试原理和测试过程1.1 测定方法测定方法为氢氧化钾滴定法。

1.2 测定原理在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。

1.3 测试过程称取样品10.00 g 置于具塞锥型瓶中,加入50 mL无水乙醇,振荡10min 后过滤,用移液管移取25 mL滤液于150 mL 锥型瓶中,加50 mL 不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3 ~ 4 滴酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定到呈微红,30 s 不褪色为止。

0.5mol/L 氢氧化钾标准溶液按GB/T 601-2002《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》的规定标定。

使用时将0.5 mol/L 的标准溶液稀释成浓度为0.01 mol/L 的标准溶液进行滴定。

2 数学模型稻谷脂肪酸值:式中:S 为稻谷脂肪酸值(KOH);V1:滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,mL;V0:滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,mL;c:氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;50:试样提取用无水乙醇的体积,mL;25:用于滴定的试样提取液的体积,mL;m:试样的质量,g;W:试样水分质量分数,即每100 g 试样中含水分的质量,g。

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究一、研究背景玉米是全球范围内种植最广泛的粮食作物之一,其种植面积和产量均位居世界前列。

作为主要的人类粮食来源之一,玉米具有良好的营养价值,其中脂肪酸是非常重要的组成部分。

脂肪酸是构成生物体细胞膜结构的重要组成成分之一,同时也是能量来源和信号转导分子。

同时,不同的脂肪酸对人体健康和生理机能起着不同的影响。

因此,对玉米脂肪酸值的测定非常重要。

不过,要准确测定玉米脂肪酸值并非简单易行的事情,影响其结果的因素很多,这些因素包括玉米样品的处理方法、提取方法、分析仪器的选择等等。

因此,对影响玉米脂肪酸值测定结果的因素进行探究,有利于提高玉米脂肪酸值测定的准确性、稳定性和可靠性,为玉米的质量控制和健康价值评估提供有效的技术支持。

1、样品的处理方法样品的处理方法对玉米脂肪酸值的测定结果影响较大。

在样品处理过程中,应尽量避免物理和化学损伤,保持样品完整性和稳定性。

此外,在进行样品处理时,还应考虑到脂肪酸的存在形式和含量等因素,以选择合适的处理方法,如常用的剪切、磨碎、冻干等方法。

2、提取方法在提取玉米脂肪酸时,提取方法也会直接影响测定结果。

常用的提取方法包括溶剂提取法、超声波提取法、液相微萃取法等,不同提取方法的选择应根据需要测定的脂肪酸种类、样品性质等进行合理选择。

3、分析仪器的选择玉米脂肪酸值的测定需要选择合适的分析仪器,如气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)等。

不同的仪器有不同的优缺点,在选择时应根据实际需求进行合理选择。

4、实验条件的控制实验条件的控制对测定结果的准确性和稳定性也有一定的影响,如温度、湿度、光照等因素都可能对测定结果产生影响。

因此,在实验过程中应注意调节实验条件,保证其稳定性和可重复性。

三、总结。

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究【摘要】玉米脂肪酸值测定是农业领域中的重要研究内容,而影响其结果的因素却备受关注。

本文旨在探究影响玉米脂肪酸值测定结果的关键因素。

样品处理方法对结果产生重要影响,需要注意不同处理方法可能带来的误差。

仪器精度和环境条件也会对脂肪酸值测定造成影响,需要谨慎控制。

操作人员的技术水平同样至关重要,不同技术水平可能导致结果的差异。

本文还探讨了其他可能影响因素,为深入研究提供思路。

综合分析表明,影响玉米脂肪酸值测定结果的因素众多,需要综合考虑并提出相应对策。

本研究对未来相关领域的研究具有一定的参考意义。

【关键词】关键词:玉米脂肪酸值测定结果、样品处理方法、仪器精度、环境条件、操作人员技术、影响因素、综合分析、展望、研究结论。

1. 引言1.1 背景介绍《影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究》引言玉米是世界上最重要的粮食作物之一,广泛种植于各大洲,尤其在美洲、非洲和亚洲地区占有重要地位。

玉米不仅是人类的主要食物之一,也是畜禽饲料的主要来源之一。

玉米脂肪酸是玉米中的重要组成部分,对玉米的营养价值和品质起着重要作用。

对玉米脂肪酸值进行准确测定是极为重要的。

目前,玉米脂肪酸值的测定方法主要包括气相色谱法、超临界流体萃取法等。

在实际测定过程中,往往会受到多种因素的影响,导致测定结果的准确性和可靠性受到影响。

有必要对影响玉米脂肪酸值测定结果的因素进行深入研究,以提高测定结果的准确性和稳定性。

本文将对样品处理方法、仪器精度、环境条件、操作人员技术水平等因素进行探究,以期为玉米脂肪酸值的测定提供参考和指导。

1.2 研究目的玉米脂肪酸值的测定结果非常重要,可以直接影响到玉米产品的质量和营养价值。

很多因素会对脂肪酸值测定结果产生影响,因此本研究旨在探究这些影响因素,帮助准确测定玉米脂肪酸值并提高分析结果的可靠性。

具体而言,本研究将重点考察样品处理方法、仪器精度、环境条件、操作人员技术水平等因素对脂肪酸值测定结果的影响,同时也会探究其他可能影响结果的因素。

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究近年来,随着人们对健康饮食的重视和生物技术的发展,越来越多的研究关注食品中脂肪酸的含量和分布情况。

其中,玉米作为世界上最主要的粮食作物之一,其脂肪酸含量和种类的研究备受关注。

然而,在进行玉米脂肪酸值测定过程中,可能会受到一些因素的影响,导致测定结果的准确性受到影响。

一、采样和处理方法影响玉米脂肪酸值测定结果的因素之一是采样和处理方法。

玉米脂肪酸含量和分布与玉米品种、栽培地区、季节、生长周期等因素有关。

如果采样和处理方法不合适,如在不同时间、地点采集的玉米混合在一起,或不同部位的玉米混合在一起,就会导致结果不准确。

因此,应该选择合适的采样和处理方法,确保样品的准确性和代表性。

二、萃取方法萃取方法也是影响玉米脂肪酸值测定结果的因素之一。

通常使用的萃取方法有溶剂萃取法、超声波萃取法等。

不同的萃取方法会导致玉米中的脂肪酸分布情况不同,从而影响测定结果的准确性。

因此,在选择萃取方法时,应根据玉米样品的性质选择合适的方法,并对方法进行优化,以获取准确的测定结果。

三、色谱条件色谱条件也是影响玉米脂肪酸值测定结果的因素之一。

在色谱分析中,流速、柱温、进样体积等因素会影响色谱分析的分离效果和保留时间,并进而影响测定结果的准确性。

因此,在进行玉米脂肪酸分析时,应根据实验需求优化色谱条件,以提高测定结果的准确性。

四、数据处理方法数据处理方法是影响玉米脂肪酸值测定结果的最后一个因素,也是最容易被忽视的一个因素。

数据处理方法包括原始数据的记录和数据处理程序的编写,而这些因素对于脂肪酸含量的测定结果有着至关重要的影响。

一些常见的数据处理问题包括数据的纠正、整齐和掉样的清理。

因此,在进行玉米脂肪酸值测定时,应对数据进行严格的处理,避免数据处理误差所带来的影响。

总之,玉米脂肪酸含量和分布的测定需要考虑到多种因素,包括采样和处理方法、萃取方法、色谱条件和数据处理方法。

只有这些因素得到了仔细的调整和适当的优化,才能确保测定结果的准确性和可复性。

玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值是检验玉米中游离脂肪酸含量多少的量值,其检验结果以中和100g玉米试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数来表示。

玉米中所含脂肪酸及碳水化合物等成分随着时间的推移会分解,氧化产生脂肪酸和其它各种有机酸。

玉米储藏期间,霉菌繁殖分泌出脂肪酶,同时由于受储藏条件的影响,玉米脂肪酶的活性大大增加,使脂肪迅速分解,脂肪酸增加比较显著。

因此,脂肪酸值的大小及变化是反映玉米品质好坏的一个重要指标。

通过多次试验总结,测定玉米的脂肪酸值使用不同型号粉碎磨和不同粉碎次数,其结果不同,使用粉碎细度不能够一次达到标准要求的粉碎磨,由于粉碎次数的增加使粉碎磨的磨膛升温和发热,造成脂肪酸值结果偏高。

同一样品由于滴定光线不同脂肪酸值的结果会有差异,试验证实,在自然光线下测脂肪酸值较为准确。

在相同环境下,滤液加入活性炭测定脂肪酸值结果偏低。

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究
玉米脂肪酸值是指玉米中所含的脂肪酸的含量。

其测定对于了解玉米种类的脂肪酸组成及其营养价值具有重要意义。

但是,在玉米脂肪酸值的测定过程中,可能会受到以下因素的影响:
1. 玉米样品的来源和储存方式:不同来源的玉米种类可能含有不同的脂肪酸组成,这会影响测定结果的准确性。

此外,如果样品的储存方式不当,如长期暴露在阳光下或者高温下,也会引起样品的氧化和降解,影响脂肪酸含量的测定。

2. 样品制备过程:将玉米样品制成粉末或液态样品,是进行脂肪酸值测定的必要步骤。

在这个过程中,如果操作不慎或者使用不干净的工具或容器,会导致样品污染或含有异物,从而影响测定结果。

3. 脂肪酸提取过程:通常采用溶剂提取的方法来分离出玉米中所含的脂肪酸,同时也需要进行酯化反应。

如果提取过程中使用的溶剂不纯净或者酯化反应不彻底,都会影响脂肪酸值的测定。

4. 测定方法的不同:从玉米中提取脂肪酸的方法有多种,如气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法等。

不同的测定方法可能对于不同的脂肪酸种类有不同的敏感度和精确度,因此需要根据具体需要选择合适的测定方法。

在实际的玉米脂肪酸值测定过程中,需要注意上述因素,并进行充分的技术控制,以确保测定结果的准确性和可靠性。

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不确定度 脂肪酸值
素 。评定得到 最主要 的不确 定度 来 源于样 品滴定过 程 中消耗 标 准溶液的体积 。
关键词 玉米
自 2 世纪 8 O O年代 以来 , 确定 度 已在世 界各 不
国许 多实 验室 和计 量机 构使 用 , 应 用 于一 切使 用 并
测量结果 的领域 [ 。对检测项 目进行测 量不确定 度 1 ] 评定 已经 成 为检测 和 校准 实 验 室最 重 要 的工 作 之
则 由天平 引起 的标准 不确定 度 为 :
42 氢 氧化 钾 的摩 尔质量 MKH . O 引入的不确定 度
氢 氧化钾 的化学式 : KOH
M KH一 3 . 9 3 1 0 7 4 1 . 9 4 O 9 0 8 + . 0 9 + 5 9 9
u m ) /1( ) 2( ) ( 1 一 ̄ 1+u2 1

2 试 样脂 肪 酸值 ( 7 : 干基 ) ( H/ 基 ) ( / ,KO 干 / mg
滴定 脂 肪 酸 消耗 KOH 标 准 溶 液 的体 积 ,
1 0g 0 )

mI
受 称量 、 准 、 度 、 定 终 点判 断 的影 响 。C主要 校 温 滴 C KOH标 准溶液的浓度 , lI : mo/ MKn: o 氢氧化钾 的摩尔质量 ,/ I g mo
所 以由样 品侵 出和滤液 移取 过程 带来 的不确 定
度为 :
u v ) ,u v ) 2(2 + v ) (2 一 / 1(2 + v ) 3(2
一 ,o 0 8 . 2 1+0 2 4 / . 2 9 +O 0 1 0 . 0
— 0 2 7 m L . 0
匀性和代表性 , 所以引入的不确定度可忽略不计 。
用氢氧化钾标准溶液滴定, 计算脂肪酸值 。
] 测 定 过 程
A 一 二 X 1 0 0
玉米 样 品粉碎后 , 称取 1. 0g O 0 。向其 加入 5 . OmL 水 乙 醇 , 荡 3 n后 过 滤 , 滤 液 OO 无 振 O mi 取 2 . 0mL 加 入 5 50 , 0mL无 二氧 化碳蒸 馏 水后 , 氢 用
响。
* 收 稿 日期 : 0 0 0 —1 21- 9 5
通讯地址: 吉林省 长春 市 经 济开发 区仙 台大 道 3 1 1 1号
粮油检测与加工
4 标 准 不 确定 的评 定
玉米脂肪酸值测定的不确定度的评定
・4 5-
据 , 员读 数允许 有 1 的不准 确 性 。按 三角分 布 , 人
" : 入无水 乙醇的体积 , U加 g mI " : 取样 品滤液的体积 , 0移 3 mI
受 mKP P , , H 四个 因素影 响 。其 中 ' 受 H , 删 MKP 0 4 校准 、 温度 、 滴定 终 点 判 断 的影 响 。 主要 受 z, z
m。 的影 响 。此 外 , 步 重 复操 作 都 受 重 复 性 的 影 各
5 移液 管分析相 同, 0mL 计算 得 :
u v) ( 3 一O 1 4 mL . 0
=0 0 6g .0
4 1 2 2 天平 的重 复性 .. . 按《 学 分析 中不 确定 度 的评估 指南 》 到分析 化 得
则 由样 品侵 出和滤液 移取过 程带 来 的相对不 确
定度 :


脂 肪 酸值一直是反映玉米 储存品质 变化 的重要
指标 , 了确保脂肪酸值测定结果 的可靠性 , 为 本文根
据 J F O 9— 1 9 { Jl5 9 9 测量 不确 定 度评 定 与 表 示 》 _ 2
对玉 米脂 肪酸值测定 的不 确定 度进 行 分析 评 定 , 找 出引起 不确定度 的 主要 因素 , 为粮 油 检验 中其它 实 验 的不 确定度评定 提供参 考 。 在 室 温下用 无水 乙醇提 取玉米 中的脂 肪 酸值 ,

4 ・ 4
粮 油仓储 科技通 讯 2 1 ( ) 0 1 2
粮 油检 测与加 工
玉 米脂 肪酸值 测定 的不 确 定度 的评定
悄 岩
( 吉林 中储粮 质量检测 中心有 限公 司 10 0 ) 3 00
摘 要 通过 对玉米脂肪 酸值 测定过程进行 不 确定度 分 析 , 出引起 不确 定度 产生 的 因 找
氧化钾 标准溶 液滴定 。
2 计 算 公式
蓑 一\ 一 一 纛\同\ v 温 M, =\ 度 \ 川一同 \ 一周

脂肪酸值测定公式 . ×c z 一 ×M舳 × ×


图 1 不确定度 来源 因果 图
3 不 确 定 度 的来 源 分 析 影响 . 的 主要 原 因 7 , , o u , , 1A, 7 7 - C MK., 2 ] I 3 , ,
4 1 2 称 样 ..源自4 1 2 1 天平校准 ...
按 实验 要求准 确称量 1.0g 天平 置 信区 间± 00 , 0 0 , 矩形 分布 , 由带来 的不确定 度 分量 为 : . 1g 按 则
U( ) l m1 一

2 移 液 管 体 积 带 来 的 不 确 定 度 分 析 与 5mL
) : ( 3 - ") O 一 一 044 0 1 _oo 46 . O 1
天平 的重 复性 约为 05 . ×最 后 一位 有 效 数字 。分 析 天平 最后 一位 有效数字为 0 0g 所 以 : .1 ,
U ( ) 0 5 . 1 0 0 5g 2 m1 一 . X0 0 — . 0
其 不 确定度 :

4 1 样 品制备 过程 中引入 的 不确定 度 .
4 1 1 取 样 ..
( ) 一
46
一 0 2 4 mL . 0
本 实 验 依 据 G / 2 50 玉 米 品 质 判 定 规 B T 07 《 则 》 规定 , 米样 品充分 混 合后 随机 取样 , 嘲 玉 具有 均
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