试验12聚合物的热重分析TGA
聚合物热重分析实验
二、实验目的
1．了解热重分析法在高分子领域的应用 2．掌握热重分析仪的工作原理及操作方法， 学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度
技术参数 1.温度范围：室温-1100OC或1600OC 2.温度准确性：+/- 0.25OC 3.温度重复性：+/- 0.15OC 4.升温速率（室温至最高）：5min(SF), 8min (LF1100), 10min(LF1600) 5.线性升温速率：0.01-100OC/min
主要特点 1.平行支架超微量天平、内置砝码全自动校准 2.水平结构测试单元 3.独特的单坩埚技术 4.同步DTA和DSC信号 5.超高的温度精准度
五、实验要求
1．预习报告： 2．实验步骤：启动预热仪器，设置操作 条件，放样，记录数据，实验结束，处 理数据. 3．注意事项： （1）放样时小心 (2)不要有震动
4．实验报告
TG热重分析仪原理。 本实验的操作步骤。
TG曲线的分析。
思考题
热重分析实验结果的影响因素有哪些？ 讨论热重分析在高分子科学的主要作用。
仪器因素——浮力、试样盘、挥发物 的冷凝等； 实验条件——升温速率、气氛等； 试样的影响——试样质量、粒度等。
浮力的影响
3.结果分析：操作软件对数据进行处理
起始分解温度 外延起始分解温度
TG 5%
TG-50%
TG 10% 终止温度 外延终止温度
TG和DTG
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
聚合物差热热重同时热分析
2. 曲线打印
选择屏幕底色，一般以白色为佳； 可选对TG-DTG-DTA曲线打印；
可选对TG-DTA曲线打印；
可选对DTA曲线打印；
五、 注意事项
⑴ 抬起放下炉体时要轻拿轻放，避免过
分震动。
⑵ 试样放置时要小心谨慎，避免碰撞，
防止天平杆变形。
(3)实验
1.差热分析
差热分析是在温度程序控制下测量试样与 参比物之间的温度差随温度变化的一种技 术。简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
2.差示扫描量热法
差示扫描量热法是在温度程序控制下测量 试样相对于参比物的热流速度随温度变化 的一种技术。简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。
3.热重分析法
热重分析法简称TGA
（Thermogravimetric Analysis），它是 测定试样在温度等速上升时重量的变化， 或者测定试样在恒定的高温下重量随时间 的变化的一种分析技术。 TG曲线表示加热过程中样品失重累积量， 为积分型曲线。
4.微商热重分析（DTG）
DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶
导数，即质量变化率，dW/dT或dW/dt。 DTG曲线上出现的峰与TG曲线上两台阶 间质量发生变化的部分相对应，峰的面积 与试样对应的质量变化成正比，峰顶与失 重变化速率最大相对应。
TGA、DTG应用于聚合物，主要是研究在
空气中或惰性气体中聚合物的热稳定性和 热分解作用。除此之外还可以研究固相反 应；测定水份、挥发物和残渣；吸附、吸 收和解吸；氧化降解；增塑剂的挥发性； 水解和吸湿性；缩聚聚合物的固化程度； 有填料的聚合物或掺合物的组成；以及利 用特征热谱图作鉴定用。
《热重分析法TGA》课件
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究，是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性，以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时，需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如，如果需要 分析样品的热稳定性，则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理， 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时，控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析，可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析，可以得出多个数据结论。例 如，失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外，还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质，为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛， 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中，热重分析用于研究 有机物的热分解机理，以及热解 过程中的异味、毒性等问题，为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型，可直观得出样品的热分解 规律。
材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析(TGA)一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理：热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料实验仪器：STA8000，美国PE公司生产实验材料：五水硫酸铜四、实验步骤：1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面；6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；11.拷贝数据并处理数据；12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相应清洗工作；14.关闭STA主控Pyris软件；15.关闭STA 主机电源；16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。
热分析实验报告
热分析实验报告一、实验目的热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
本次热分析实验的目的在于：1、熟悉热分析仪器的工作原理和操作方法。
2、通过热分析实验，了解物质在受热过程中的物理化学变化。
3、掌握热重分析（TGA）、差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）等常见热分析方法的数据处理和结果分析。
二、实验原理（一）热重分析（TGA）热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
当物质在加热过程中发生质量变化（如挥发、分解、氧化等）时，通过记录质量随温度的变化曲线，可以得到物质的热稳定性、组成成分、热分解温度等信息。
（二）差热分析（DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
当物质在加热过程中发生物理化学变化（如相变、化学反应等）时，会产生吸热或放热效应，导致物质与参比物之间的温度差发生变化。
通过记录温度差随温度的变化曲线，可以得到物质的相变温度、反应起始温度、反应热等信息。
（三）差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间能量差与温度关系的一种技术。
与 DTA 不同的是，DSC 直接测量物质在加热过程中吸收或放出的热量。
通过记录热量随温度的变化曲线，可以得到物质的比热容、相变热、反应热等信息。
三、实验仪器与材料（一）实验仪器1、热重分析仪（TGA）2、差热分析仪（DTA）3、差示扫描量热分析仪（DSC）4、电子天平5、计算机及数据处理软件（二）实验材料1、某种聚合物样品2、氧化铝（作为参比物）四、实验步骤（一）热重分析（TGA）1、称取适量的聚合物样品（约 5 10mg），放入 TGA 坩埚中。
2、将坩埚放入热重分析仪中，设置升温程序，通常从室温以一定的升温速率（如 10℃／min）升至较高温度（如 800℃）。
3、启动仪器，开始实验，记录质量随温度的变化数据。
（二）差热分析（DTA）1、称取等量的聚合物样品和氧化铝参比物，分别放入 DTA 样品坩埚和参比坩埚中。
材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析(TGA)一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理：热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料实验仪器：STA8000，美国PE公司生产实验材料：五水硫酸铜四、实验步骤：1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面；6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；11.拷贝数据并处理数据；12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相应清洗工作；14.关闭STA主控Pyris软件；15.关闭STA 主机电源；16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。
热重分析 实验报告
热重分析实验报告热重分析实验报告引言：热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在升温过程中的质量变化，可以分析样品的热稳定性、热分解过程以及含水量等信息。
本实验旨在通过TGA技术对某种材料的热分解特性进行研究，从而为材料的应用提供参考。
实验方法：1. 样品制备：将待测试的材料样品细细磨碎，并通过筛网筛选，以获得均匀颗粒大小的样品。
2. 仪器准备：将样品放置在热重分析仪的样品盘中，并确保样品盘平整。
3. 实验条件设定：根据样品的特性和预期结果，设置合适的升温速率和温度范围。
一般来说，较快的升温速率可以更好地展现样品的热分解特性，但过快的升温速率可能导致数据失真。
4. 实验操作：启动热重分析仪，开始实验。
在实验过程中，记录样品质量随温度变化的曲线，并观察样品的颜色、形态等变化情况。
5. 数据分析：根据实验结果，分析样品的热分解特性，包括起始分解温度、峰值温度、分解过程等。
实验结果与讨论：通过对某种材料的热重分析实验，我们得到了如下结果：在升温过程中，样品的质量随温度的升高而逐渐减少。
在温度范围X到Y之间，样品质量变化较为剧烈，表明该温度范围内发生了较为显著的热分解反应。
进一步观察发现，在温度T处，样品的质量变化达到峰值，表明该温度是样品热分解反应的峰值温度。
此后，样品质量的减少速率逐渐减缓，直至温度达到Z时，样品质量变化趋于平缓，热分解反应基本结束。
根据实验结果，我们可以推断出该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应，且在温度T处达到峰值。
进一步分析样品的颜色、形态等变化情况，可以推测该材料的热分解反应可能是由于化学反应引起的。
结论：通过热重分析实验，我们成功地研究了某种材料的热分解特性。
实验结果表明该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应，且在温度T处达到峰值。
这些结果对于该材料的应用具有重要意义，可以为材料的加工、储存和安全性评估提供参考。
热重分析法测聚合物的热稳定性_PLLA（NatureWorks）切片_201010..
热重分析法测聚合物的热稳定性一、目的和要求1. 加深对聚合物的热稳定性和热分解作用的理解。
2. 掌握热重分析(TGA)的实验技术。
3. 从热谱图求出聚合物的热分解温度d T 。
4. 掌握利用热谱图研究热分解动力学的实验技术。
5. 掌握热天平的结构和原理。
二、原理 1. TGA 简介热重分析法(thermogravimetric analysis, TGA)是在程序控温下测量试样的质量随温度(或时间)的变化，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间的变化的一种分析技术。
实验仪器可以利用分析天平或弹簧秤直接称出正在炉中受热的试样的质量变化，并同时记录炉中的温度。
TGA 应用于聚合物，主要是研究在空气中或惰性气体中聚合物的热稳定性和热分解作用。
除此之外，还可以研究固相反应，测定水分、挥发物和残渣，吸附、吸收和解吸，汽化速率和汽化热，升华速率和升华热，氧化降解，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，缩聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或掺和物的组成，以及利用特征热谱图作鉴定用。
TGA 曲线的形状与试样分解反应的动力学有关。
因此，反应级数n 、活化能E ，Arrhenius 公式中的频率因子A 等动力学参数，都可以从TGA 曲线中求得，而这些参数在说明聚合物的降解机理，评价聚合物的热稳定性都是很有用的。
从TGA 曲线计算动力学参数的方法很多，现在仅介绍几种。
一种方法是采用单一加热速率。
假定聚合物的分解反应可用下式表示：A(固体)→B(固体)+C(气体)反应过程中留下来的活性物质的质量为m 。
根据动力学方程，反应速率为：n m dtdmK =-(1) 式中，RTE Ae -=K 。
炉子的升温速率是一常数，用β来表示，则式β=dtdT 代入式(1)得 实验时间：2010年10月09日 实验地点：东华大学化工学院 实验人员：傅菊荪/王玥天气情况：晴，25℃nRT E m e A dT dm -=-β(2) 式(2)表示用升温法测得试样的质量随温度的变化与分解动力学参数之间的定量关系。
聚合物的表征-TGA
TG在聚合物研究中的应用
比较不同高聚物的相对热稳定性
五种聚合物的TGA曲线
实验条件
相同测试条件 温度范围：室温~800oC； 升温速率：10oC/min；
流动N2保护
同一热失重仪上 分解温度顺序为： PI>PTFE>HDPE>PMMA>PVC.
聚酰亚胺（PI--Polyimide)的结构
• PI分子结构中含有大量芳杂环，因而其热稳定性很好； 长期使用温度可达到250oC，短期使用温度可达到450 oC
热氧稳定性
TG thermograms of LLDPE filled with different nano-SiO2 content (air atmosphere) 1:LLDPE 2:U1 3:U2 4:U3
基体热氧稳定性提高的原因
由于纳米SiO2比表面积大，表面活性 高，孔体积大，对抗氧剂的吸附作用显 著，控制释放作用较强所致。 吸附与控 制释放作用导致抗氧剂的活性降低，试 样的热氧稳定性显著提高
SiO2和碳黑填充聚四氟乙烯的TG曲线
4.研究聚合物的固化过程
酚醛树脂等温固化曲线
• 酚醛树脂固化过程中生成小分 子H2O 脱水失重量 最多的固化温度 最佳的固化温度
5.材料热老化寿命的估算
ln=a/T+b
-失重10%所需时间 T-温度
例：化纤助剂215oC和236oC恒温失重，失重10%所 需时间分别为282.4min ,64min，代入上式，得 ln=7.624×103.1/T-13.172 由上式可得任何温度时的热寿命
挡板
光电管
微电流 放大器
影响TGA实验结果的因素
1.样品盘的影响:样品盘一般为惰性材料（铂、 陶瓷等）
热重分析（TGA）-完整版资料
热重分析（TGA）-完整版资料热重分析(TGA)Theory & Applications120612.57% Water (0.8753mg)10019.47% Carbon Monoxide (1.355mg)480Weight (%)30.07% Carbon Dioxide (2.093mg)2600 4020 0 200 400 600 800-2 1000Universal V3.4A TA InstrumentsTemperature (°C)Deriv. Weight (%/min)TGA: The TechniqueThermo gravimetric Analysis (TGA) measures the amount and rate of change in the weight of a material as a function of temperature or time in a controlled atmosphere.样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着重量的变化。
?热重分析就是在不同的热条件（以恒定速度升温或等温条件下延长时间）下对样品的质量变化加以测量的动态技术。
热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。
2What TGA Can Tell You热稳定性 ? Thermal Stability of Materials ? Oxidative Stability of Materials 氧化稳定性? Composition of Multi-component Systems 组成产品寿命 ? Estimated Lifetime of a Product 分解动力学 ? Decomposition Kinetics of Materials ? The Effect of Reactive or Corrosive Atmospheres 反应或腐蚀气氛对材料的影响on Materials ? Moisture and Volatiles Content of Materials 材料水分和挥发份含量3Mechanisms of Weight Change in TGAWeight Loss:Decomposition: The breaking apart of chemical bonds. Evaporation: The loss of volatiles with elevated temperature. Reduction: Interaction of sample to a reducing atmosphere (hydrogen, ammonia, etc). Desorption.Weight Gain:Oxidation: Interaction of the sample with an oxidizing atmosphere. Absorption. All of these are kinetic processes (i.e. there is a rate at which they occur).4TG曲线积分型曲线DTG曲线微分型曲线5初始热分解温度(B、G)最大失重速率温度反应终了温度(C、H)6影响热重测定的因素: Purge GasTGA: Always purge through balance housing with dry inert gas ? TGA: Only introduce reactive/corrosive gases throughsamplearea/furnace housing ? Nitrogen most common. ? Helium often provides best baseline but will make furnace work hard at high temperature. ? Air can sometimes improve resolution because of differences in the oxidative stability (versus thermal stability) of components. 气氛不同反应机理的不同。
材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析(TGA)一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理：热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料实验仪器：STA8000，美国PE公司生产实验材料：五水硫酸铜四、实验步骤：1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面；6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；11.拷贝数据并处理数据；12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相应清洗工作；14.关闭STA主控Pyris软件；15.关闭STA 主机电源；16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。
聚合物材料的阻燃性能测定与评估
聚合物材料的阻燃性能测定与评估聚合物材料的阻燃性能是指在受到火灾或高温条件下，材料能够有效地抑制火势蔓延的能力。
由于聚合物材料在日常生活和工业领域中的广泛应用，其阻燃性能的测定和评估显得尤为重要。
本文将探讨聚合物材料阻燃性能的测定方法，并介绍几种常用的评估标准。
一、热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）热重分析是一种常用的测定聚合物材料阻燃性能的方法。
该方法通过在高温环境下对材料进行加热，测定其失重曲线，以确定材料在不同温度下的热稳定性。
在燃烧前，聚合物材料通常会发生热分解，而阻燃材料能够抑制热分解过程并增加材料的热稳定性。
二、限氧指数（Limiting Oxygen Index，LOI）限氧指数是评估聚合物材料阻燃性能的重要指标之一。
该指数用于测量一个混合气体中氧气浓度的最低百分比，能够维持样品的燃烧。
限氧指数数值越高，意味着材料的阻燃性能越好。
通过测定限氧指数，可以对聚合物材料的可燃程度进行评估。
三、热释放速率（Heat Release Rate，HRR）热释放速率是评估聚合物材料阻燃性能的关键参数之一。
热释放速率表示单位时间内材料释放的热量，通常以千瓦为单位。
通过测定热释放速率，可以评估材料在火灾条件下的燃烧特性。
较低的热释放速率意味着材料具有较好的阻燃性能。
四、垂直燃烧测试（Vertical Burning Test，VBT）垂直燃烧测试是一种常用的评估聚合物材料阻燃性能的方法。
该测试将材料垂直放置在火焰中，测定其燃烧速率、燃烧时间和燃烧性能等指标。
通过垂直燃烧测试，可以对材料在真实火灾情况下的燃烧特性进行评估。
五、评估标准在聚合物材料阻燃性能的评估中，常用的标准有UL 94、GB/T2408以及ISO 4589等。
UL 94标准是美国Underwriters Laboratories所制定的阻燃性能评估方法，该标准主要用于测定材料的自熄、垂直和水平燃烧性能。
热重分析TGA完整版
热重分析TGA完整版热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种热分析技术，通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析，可以获得样品热稳定性、反应性以及成分等信息。
本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。
热重分析的原理是利用热电偶作为探头，将样品加热至一定温度范围内，并监测样品质量的变化。
当样品受热时，会发生热分解、脱水、脱插等反应，此时会产生质量的变化，通过记录样品质量与温度之间的关系，可以获得样品的热重曲线。
通过分析热重曲线，可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。
热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。
其中，加热器提供恒定的温度场，电子天平能够检测样品质量的变化，并将数据传输到计算机上，温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。
进行热重分析的实验步骤如下：1.准备样品：将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式，如粉末状或块状。
2.称取样品：使用精确的天平称取适量的样品，通常是数毫克至数十毫克。
为了减小试样质量的不确定性，可以进行多次称重取平均值。
3.装样：将样品放置在热重秤上，并确保样品均匀分布在秤盘上，以减小实验误差。
4.实施实验：将热重秤放入热重仪器中，并设置合适的实验参数，如加热速率、温度范围等。
开始实验后，仪器将按照参数进行加热，并记录样品质量的变化。
5.数据处理：根据实验得到的质量变化数据，绘制热重曲线。
可以通过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。
热重分析广泛应用于材料科学、化学、生物科学、制药工业等多个领域。
在材料科学中，可以通过热重分析来研究材料的热稳定性、热分解机理等。
在化学领域，可以通过热重分析来研究催化剂的活性以及催化反应的动力学。
在生物科学中，可以使用热重分析来研究生物大分子的热稳定性和降解动力学。
在制药工业中，可以通过热重分析来研究药物的热稳定性，以指导药物的储存和使用。
12.TGA解析
样品、试样皿 升温速率 气氛 挥发物的再冷凝 浮力
样品的影响
1 试样量的影响
样品量越大，信号越强，但传热滞后也 越大。 此外，挥发物不宜逸出也会影响曲线变 化的清晰度。 因此，试样用量应在热天平的测试灵敏 度范围之内尽量减少。
样品的影响
2 样品粒度、形状和装填的影晌
试样粒度大时，TG曲线的失重段向高温移动。 薄膜及纤维愈厚或愈粗，其热降解速度愈慢。 装填方式通过改变热传导及质量传递性能
重量分析
增重曲线
Wm - W0 ％WG 100 W0
重量分析
失重率计算
WB1 - WA1 ％组分1＝ 100 W0 WB2 - WA2 ％组分2＝ 100 W0
WA2 ％残留物＝ 100 W0
TG在聚合物研
TG在高分子材料的应用主要有以下方面： ①物性测定 ②材料鉴定 ③混合物组成的含量测定 ④吸附、吸收和解吸过程的研究 ⑤反应性研究 ⑥动力学研究
热重曲线
由TG试验获得的曲线，称热重曲线（TG曲 线）
以重量为纵坐标（由 上到下质量减少） 以温度（或时间）为 横坐标（由左到右增 加）。
微商热重法（DTG）
将热重法得到的热重曲线对时间或温度一阶微 商的方法。
即由热重分析测量热 重曲线失重变化率随 温度或时间变化关系。 记录的曲线为微商热 重曲线，简称DTG曲线
仪器组成
热重分析技术同样由 三部分组成： (1)程序控制温度装置 (2)热天平 (3)记录显示装置
基本原理即热天平的原理
热天平
根据天平和炉子的位置，电子式天平可 分为垂直式和水平式
垂直式又分为上皿式和下皿式。
tga热重分析的名词解释
tga热重分析的名词解释引言：热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种用于分析材料热解、热失重行为的实验方法。
通过连续监测样品的质量从室温升至高温条件下的变化，结合温度的变化规律，可以得到样品在不同温度下的质量变化曲线，进而帮助科学家了解材料的性质、组分以及其它相关特性。
本文将对TGA热重分析进行全面解释，包括其原理、应用领域以及实验步骤。
正文：一、TGA的原理TGA热重分析基于研究样品随温度的变化响应，以检测样品质量的变化来揭示其热解及热失重行为。
分析仪器中的样品通常置于恒定升温速率的气氛中，并连续记录温度和质量信号。
质量信号可以通过传感器精确测量，如电磁力传感器或压电传感器。
当样品接收能量时，其发生物理或化学变化，并导致质量的变化，这种变化会在曲线上反映出来。
TGA为定量分析提供了可靠的基础，还可以通过对不同温度下的各组分质量的变化来推测样品的组分。
二、TGA的应用领域TGA热重分析在化学、材料科学、药学等领域得到广泛应用。
以下是其中几个主要领域的应用示例：1. 材料科学：TGA可用于研究材料的热稳定性、热分解行为，以及热性能的变化。
这对新材料的开发和材料工程设计非常重要。
2. 药学：药物的热稳定性对于其储存、输送和稳定性非常关键。
TGA可以帮助研究人员评估药物在不同温度条件下的稳定性，从而指导药物的储存和运输。
3. 环境科学：通过TGA可以对环境样品中的有机物进行定性和定量研究。
考虑到环境中的污染物对生态系统和人类健康的影响，TGA的应用可以提供重要参考信息。
4. 食品工业：TGA可用于研究食品中的成分热解和氧化行为，从而指导食品加工和储存条件的设计。
三、TGA实验步骤进行一次TGA热重分析通常需要经历以下步骤：1. 样品准备：根据研究目的选择适当的样品，并进行必要的处理，如研磨、筛选等。
同时应保持样品的纯度和稳定性。
2. 仪器设置：根据样品适应的温度范围以及升温速率，设置热重分析仪器。
材料的热失重分析TGA
材料的热失重分析T G A Revised by Liu Jing on January 12, 2021材料的热失重分析(TGA)一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理：热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料实验仪器：STA8000，美国PE公司生产实验材料：五水硫酸铜四、实验步骤：1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面；6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；11.拷贝数据并处理数据；12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相应清洗工作；14.关闭STA主控Pyris软件；15.关闭STA 主机电源；16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。
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实验7 聚合物的热重分析(TGA)
热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的
（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度T d。
2. 实验原理
热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃
图2－40 TGA谱图
开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。
图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共
混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分(含湿量)的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。
正如其他分析方法一样，热重分析法的实验结果也受到一些因素的影响，加之温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响TG曲线的因素更加复杂，但基本上可以分为两类；
（1）仪器因素升温速率、气氛、支架、炉子的几何形状、电子天平的灵敏度以及坩埚材料。
（2）样品因素样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。
3. 实验设备和材料
（1）仪器
德国NETZSCH STA449C型热重分析仪(见图2－41和图2－42所示)。
仪器的称量范围500mg；精度1μg；温度范围20～1650℃；加热速率0.1～80K/min；样品气氛可为真空10Pa 或惰性气体和反应气体(无毒、非易燃)。
图2－41 STA 449C型热重分析仪图2－42 STA 449C型热重分析透视图
（2）试样
本试验使用聚乙烯。
4. 实验步骤
（1）提前1h检查恒温水浴的水位，保持液面低于顶面2cm。
打开面板上的上下两个电源，启动运行，并检查设定的工作模式，设定的温度值应比环境温度约高3℃。
（2）按顺序依次打开显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器以及测量单元上电子天平的电源开关。
（3）确定实验用的气体(一般为N2)，调节输出压力(0.05～0.1MPa)，在测量单元上手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量。
（4）从电脑桌面上打开STA 449测量软件。
打开炉盖，确认炉体中央的支架不会碰壁时，按面板上的“UP”键，将其升起，放入选好的空坩埚，确认空坩埚在炉体中央支架上的中心位置后，按面板上的“DOWN”键，将其降下，并盖好炉盖。
（5）新建基线文件：打开一个空白文件，选择“修正”，打开温度校正文件，编程(输入起始温度、终止温度和升温速率)，运行。
（6）TG曲线的测量：待上一程序正常结束并冷却至80℃以下时，打开炉子，取出坩埚(同样要注意支架的中心位置)。
放入约5mg样品，称重(仪器自动给出)。
然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行。
（7）数据处理：程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包对结果进行数据处理，处理完好可保存为另一种类型的文件。
（8）待温度降至80℃以下时，打开炉盖，拿出坩埚。
（9）按顺序依次关闭软件和退出操作系统，关闭电脑主机和测量单元电源。
（10）关闭恒温水浴面板上的运行开关和上下两个电源开关，最后及时清理坩埚和实验室台面。
5. 实验处理
打印TGA谱图，求出试样的分解温度T d。
6. 问题与讨论
（1）TGA实验结果的影响因素有哪些？
（2）讨论TGA在高分子学科的主要应用有哪些？。