硅石矿中各元素的分析
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硅石矿中各元素的分析
一烧失量的分析
重量法:其分析方法与硅灰石分析相同。
二二氧化硅的测定
氢氟酸处理重量法:
于测定完灼烧量后的试样中,加入氢氟酸和硝酸处理,使二氧化硅成四氟化硅挥发,再灼烧至恒重。从氢氟酸处理前后重量之差,即得二氧化硅之含量,其反应如下:
SiO2 +4HF_-----SiF4 + 2H2O
试剂与器具:铂坩埚,马弗炉,电热板。
氢氟酸,硝酸
操作步骤:将铂坩埚中灼烧称重后的试样,用少量水湿润,加2毫升硝酸及6—8毫升氢氟酸,放于低温电热板上加热,待蒸发至近干,取下再加硝酸和氢氟酸从复上述处理两次,蒸发至干后,取下加硝酸3毫升再蒸干,并重复用硝酸蒸干2—3次以除尽氟。
将铂坩埚置于高温炉中于950—1000度灼烧半小时,取出于干燥器中冷却,称重,再重复灼烧至恒重。以处理前后重量之差,计算二氧化硅的含量(残渣保留以备下步测定铁,铝,钙镁之用)
B —C
计算:SiO2 %= ————X100
m
式中,B—灼烧残渣和铂坩埚的重量(克)
C—氢氟酸处理后铂坩埚和残渣的重量
(克)
m —试样量(克)
注意事项:1 由于氢氟酸与石英的作用比氢氟酸与动物胶凝聚
出来的二氧化硅的作用要慢,因此要求样品的粒
度要细,同时要用氢氟酸反复处理三次,以保证
二氧化硅出尽。
2 氢氟酸处理时温度不宜过高,以防样品跳溅。
3 由于我矿二氧化硅含量大于96%以上,此方法
比较适合。如遇含量偏低的话就用硅酸盐分析方
法测定。
三,三氧化铁的测定:
分取制备液20毫升,按硅酸盐分析方法中铁的的磺基水杨酸比色法
测定之。
四,氧化钙,氧化镁的测定:
各分取制备液25毫升,按硅酸盐分析中钙,镁的EDTA容量法
测定之。