硅石矿中各元素的分析

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硅石矿中各元素的分析

一烧失量的分析

重量法:其分析方法与硅灰石分析相同。

二二氧化硅的测定

氢氟酸处理重量法:

于测定完灼烧量后的试样中,加入氢氟酸和硝酸处理,使二氧化硅成四氟化硅挥发,再灼烧至恒重。从氢氟酸处理前后重量之差,即得二氧化硅之含量,其反应如下:

SiO2 +4HF_-----SiF4 + 2H2O

试剂与器具:铂坩埚,马弗炉,电热板。

氢氟酸,硝酸

操作步骤:将铂坩埚中灼烧称重后的试样,用少量水湿润,加2毫升硝酸及6—8毫升氢氟酸,放于低温电热板上加热,待蒸发至近干,取下再加硝酸和氢氟酸从复上述处理两次,蒸发至干后,取下加硝酸3毫升再蒸干,并重复用硝酸蒸干2—3次以除尽氟。

将铂坩埚置于高温炉中于950—1000度灼烧半小时,取出于干燥器中冷却,称重,再重复灼烧至恒重。以处理前后重量之差,计算二氧化硅的含量(残渣保留以备下步测定铁,铝,钙镁之用)

B —C

计算:SiO2 %= ————X100

m

式中,B—灼烧残渣和铂坩埚的重量(克)

C—氢氟酸处理后铂坩埚和残渣的重量

(克)

m —试样量(克)

注意事项:1 由于氢氟酸与石英的作用比氢氟酸与动物胶凝聚

出来的二氧化硅的作用要慢,因此要求样品的粒

度要细,同时要用氢氟酸反复处理三次,以保证

二氧化硅出尽。

2 氢氟酸处理时温度不宜过高,以防样品跳溅。

3 由于我矿二氧化硅含量大于96%以上,此方法

比较适合。如遇含量偏低的话就用硅酸盐分析方

法测定。

三,三氧化铁的测定:

分取制备液20毫升,按硅酸盐分析方法中铁的的磺基水杨酸比色法

测定之。

四,氧化钙,氧化镁的测定:

各分取制备液25毫升,按硅酸盐分析中钙,镁的EDTA容量法

测定之。

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