醋酸乙烯酯的溶液聚合与.

实验02 醋酸乙烯酯的溶液聚合与
聚乙烯醇的制备
一．实验目的
二．实验原理
三．主要仪器和试剂
四．实验步骤
五．注意事项
六．问题与讨论
一．实验目的
1.通过本实验掌握醋酸乙烯酯溶液聚合方
法；
2.了解聚醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇方法；
3.通过高分子转化反应了解溶液聚合、高分
子侧基反应原理及醇解度测定方法。

二．实验原理
本实验采用自由基溶液聚合反应。

选用乙醇作溶剂，是由于PVAc能溶于乙
醇，而且聚合反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。

而且在醇解制取PVA时，加入催化剂后在乙醇中经侧基转化反应即可直接进行醇解。

二．实验原理
PVAc的醇解可以在酸性或碱性催化下进行，目前工业上都采用碱性醇解法。

另一方面，乙醇中的水对醇解会产生阻碍作用，因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa，消耗了NaOH，而NaOH 在此是起催化作用，因此要严格控制乙醇中的水的含量。

三．主要仪器和试剂
1.实验仪器
250ml三口瓶x1、回流冷凝管x1、
搅拌器x1、100ml滴液漏斗x1
2.实验试剂
醋酸乙烯酯、氢氧化钠(NaOH)、
乙醇、偶氮二异丁腈（AIBN）
三．主要仪器和试剂
图2－1 聚醋酸乙烯酯醇解装置
四．实验步骤
1.聚醋酸乙烯酯(PVAc)的制备：如图1－1搭
好装置，在250ml三口烧瓶中加入20g乙醇、40g醋酸乙烯酯和0.05g AIBN，开始搅拌。

当AIBN完全溶解后，升温至60±2℃反应3
小时，加入40g乙醇备醇解用。

2.将大部分聚合物溶液倒入回收瓶中，反应瓶
内留下约15g。

用15ml乙醇将瓶口处的溶液
冲净。

四．实验步骤
醇解：如图2－1搭好装置，在反应瓶中加入85ml乙醇。

开动搅拌，待溶解均匀后，在25℃下慢慢滴加5%的NaOH/乙醇溶液2.8ml （约2秒/滴）。

仔细观察，约1~1.5小时发生相转变。

这时再滴加1.2ml的NaOH/乙醇溶液，继续反应1小时，用布氏漏斗抽滤，所得聚醋酸乙烯酯(PVA)为白色沉淀，分别用15ml乙醇洗涤3次。

产品放在表面皿上，捣碎并尽量散开，自然干燥后放入真空烘箱中，在50℃下干燥1小时，再称重。

五．注意事项
为避免醇解过程中出现冻胶甚至产物结块，催化剂的递加速度要慢，并分两次加入。

如反应过程中发现可能出现冻胶
时，应加快搅拌速度，并适当补加一些乙醇。

六．问题与讨论
1.聚合过程中，哪些因素会导致聚合物支化
度的增加？
2.降低反应温度及反应物浓度，可减少支化
的发生，但聚合速度减慢，如何设计工艺条件，使之既可保证产品质量又能取得较快的聚合速率？。