乙酸乙烯酯的溶液聚合
乙酸乙烯酯的溶液聚合
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
（1）链引发： AIBN 分解：
NC N N CN
2
CN
+
N2
引发单体：
O
+
O CN
NC OCOCH3
（2）链增长：
O R
+
OCOCH3 O
R OCOCH3 OCOCH3
（3）链终止： VAc 在 70 度反应时几乎全部采用歧化终止
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R OCOCH3 R
1. T. W. Koenig, J. C. Martin, J. Org. Chem., 29, 1520 (1964). 2. M. S. Matheson, E. E. Auer, E. B. Bevilacqua, E. J. Hart, J.Am. Chem. Sot., 71, 2610 (1949). 3. C. G. Swain, P. D. Bartlett, J. Am. Chem. Sot., 68, 2381 (1946). 4. I. Sakurada, Y. Sakaguchi, K. Hashimoto, Kobunshi Kagaku,19, 593 (1962); from CA, 61, 16159D
9.2 在溶液聚合中， 温度如何影响产物的相对分子质量？并分析如何确定自由基聚合的聚合 温度。 温度升高，会造成产物聚合度的降低，会促进链转移反应，生成较多的支链结构，还有 利于以头-头（或尾-尾）方式进行链增长，因此将使产物的相对分子质量降低。 本实验在 70℃下聚合，主要是考虑到以下几点
4
高分子化学实验
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
醋酸乙烯酯溶液聚合
异 分解，熔点 100℃-104℃。
丁
腈
甲 无色、透明、易燃、易挥发的有毒
醇 液体，略有酒精气味。
三、文献综述
3．1 实验目的
掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。同时通过实验了解聚醋酸 乙烯酯的聚合特点。
3．1 溶液聚合的基本概念
定义:将单体和引发剂溶于适当溶剂中 ,在溶液状态下进行的聚合反应 组成:单体+(油溶性 )引发剂 +溶剂 优点:聚合热易扩散 ,聚合反应温度易控制 ;可以溶液方式直接成品 缺点:单体被溶剂稀释 ,聚合速率慢 ,产物分子量较低 ;消耗溶剂 ,溶剂的回收 处理,设备利用率低 ,导致成本增加 ;溶剂的使用导致 环境污染 问题
四、反应机理及生产工艺、设备流程图
4．1 反应机理
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，通力根1保过据护管生高线产中敷工资设艺料技高试术中卷0资不配料仅置试可技卷以术要解是求决指，吊机对顶组电层在气配进设置行备不继进规电行范保空高护载中高与资中带料资负试料荷卷试下问卷高题总中2体2资，配料而置试且时卷可，调保需控障要试各在验类最；管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况1卷中下安，与全要过，加度并强工且看作尽护下可1都关能可于地以管缩正路小常高故工中障作资高；料中对试资于卷料继连试电接卷保管破护口坏进处范行理围整高，核中或对资者定料对值试某，卷些审弯异核扁常与度高校固中对定资图盒料纸位试，置卷编.工保写况护复进层杂行防设自腐备动跨与处接装理地置，线高尤弯中其曲资要半料避径试免标卷错高调误等试高，方中要案资求，料技编试术写5、卷交重电保底要气护。设设装管备备置线4高、调动敷中电试作设资气高，技料课中并3术试、件资且中卷管中料拒包试路调试绝含验敷试卷动线方设技作槽案技术，、以术来管及避架系免等统不多启必项动要方高式案中，；资为对料解整试决套卷高启突中动然语过停文程机电中。气高因课中此件资，中料电管试力壁卷高薄电中、气资接设料口备试不进卷严行保等调护问试装题工置，作调合并试理且技利进术用行，管过要线关求敷运电设行力技高保术中护。资装线料置缆试做敷卷到设技准原术确则指灵：导活在。。分对对线于于盒调差处试动，过保当程护不中装同高置电中高压资中回料资路试料交卷试叉技卷时术调，问试应题技采，术用作是金为指属调发隔试电板人机进员一行，变隔需压开要器处在组理事在；前发同掌生一握内线图部槽 纸故内资障，料时强、，电设需回备要路制进须造行同厂外时家部切出电断具源习高高题中中电资资源料料，试试线卷卷缆试切敷验除设报从完告而毕与采，相用要关高进技中行术资检资料查料试和，卷检并主测且要处了保理解护。现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
实验3_醋酸乙烯酯地溶液聚合
文档高分子化学实验报告 10高二醋酸乙烯酯的溶液聚合实验三危平福 1014122030丁胜10141220072013/5/8溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。
一、实验目的：12、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。
二、实验原理：i【聚醋酸乙烯酯】（也称作聚乙酸乙烯酯，简称PVA、PVAc）是一种有弹性的合成聚合物。
聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯（VAM）的聚合而制备的。
聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。
聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。
聚醋酸乙烯酯是弗里茨·克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶，被称作白胶水（白胶浆），聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。
优点:一、与本体聚合相比，溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；四、反应后的物料也可直接使用。
缺点:一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。
这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。
溶液聚合属于自由基聚合反应。
自由基聚合微观动力学：链引发速率：链增长速率：链终止速率：总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次方根成正比。
本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g，溶剂用量由5ml提高到20ml，假设各反应物混合后体积不变，则引发剂浓度由0.05/（5+20/0.93）=0.001887g/ml提高到0.2/（20+20/0.93）=0.004819 g/ml所以[I]提高2.55倍，单体浓度20/25.5=0.7843g/ml 降低到20/41.5=0.4819g/ml [M]降低1.63倍，所以总速总速率并未提高，反而下降了。
实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合
聚合物的热性能
通过热重分析（TGA）和差示扫描量 热法（DSC）研究聚合物的热稳定性 及热性能。
聚合物的形貌
通过扫描电子显微镜（SEM）观察聚 合物的微观结构，了解其形貌特征。
聚合物的力学性能
通过拉伸试验、冲击试验等手段测定 聚合物的力学性能，如拉伸强度、冲 击强度等。
聚合条件的优化与讨论
引发剂种类与浓度 反应温度与时间
实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 实验结果与讨论 • 结论
01 实验目的
掌握乳液聚合的基本原理
01
乳液聚合是一种基于乳化剂的作 用，将单体、引发剂、水等组分 分散成小液滴，并在水相中进行 聚合反应的聚合方法。
02
通过实验，了解乳液聚合过程中 单体、水、引发剂和乳化剂之间 的相互作用，掌握乳液聚合的基 本原理。
实验结果的分析与讨论
聚合反应动力学分析
根据实验结果，分析聚合反应的动力学特征，如反应速率、活化能等。
聚合物性能与单体浓度的关系
探讨聚合物性能随单体浓度的变化规律，为实际生产中单体浓度的选 择提供依据。
最佳聚合条件的确定
综合分析实验结果，确定最佳的聚合条件，以提高聚合物性能。
实验结果与理论预测的比较
单体浓度 乳化剂种类与浓度
研究不同种类和浓度的引发剂对聚合反应速率和聚合物性能的 影响，以确定最佳的引发剂种类和浓度。
探讨反应温度和时间对聚合反应的影响，以确定最佳的反应温 度和时间。
研究不同单体浓度对聚合物性能的影响，以确定最佳的单体浓 度。
研究不同种类和浓度的乳化剂对乳液稳定性和聚合物性能的影 响，以确定最佳的乳化剂种类和浓度。
2
聚合反应过程中会产生热量，应控制反应温度， 避免温度过高引起爆炸或燃烧等安全事故。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验
一、实验目的:1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用二、实验原理：乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。
市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。
三、仪器和试剂机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，恒温水槽一套，温度计一支，固定夹若干。
醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸胺、碳酸氢钠、去离子水。
实验3_醋酸乙烯酯的溶液聚合
H2 H2C CH C OH
H2
OC
O
+ H2O
本实验以无水乙醇（考虑安全采用乙醇）为溶剂进行乙酸乙酯的溶液聚合。根据反应条 件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从 2000 到几万的聚乙酸乙烯酯。 聚合是，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂的加入，大分子自由基和溶剂易发生 链转移反应，使分子量降低。
聚乙酸乙烯酯在轻工、造纸、建筑等工业部门有着广泛的应用。目前合成聚乙酸乙烯酯 多采用乳液聚合、分散聚合物等，如果进一步醇解成聚乙烯醇，则采用溶液聚合的方法。近
5
年来关于乙酸乙烯酯溶液聚合的研究主要是新型的引发方法，如紫外线引发等。
从醋酸乙烯制得聚乙烯醇缩甲醛可分为三步：
（一）醋酸乙烯在甲醇溶液中进行溶液聚合制得聚醋酸乙烯酯
三、 仪器和试剂
1只
搅拌器
1套
恒温水浴槽
1个
量筒
1支
2. 试剂
6
温度计
1支
磨口冷凝管
1支
聚四氟乙烯搅拌浆 1 支
搅拌桨套筒
1个
乙酸乙烯酯（VAc） 无水乙醇 偶氮二异丁腈（AIBN）
四、 实验步骤：
化学纯 化学纯 化学纯
（1）聚合反应：在装有搅拌器、冷凝器、温度计和导气管的 250ml 的三口瓶中加入 40 克 醋酸乙烯酯（VAC），10 克无水乙醇（考虑安全采用乙醇），20 毫克偶氮二异丁腈（AIBN）， 通氮气加热水浴回流搅拌，在氮气保护下进行反应，温度控制在 60～70℃，反应 3 小时后 得透明的粘状物。
H2C CH + CH3OH
OCOCH3
H2C CH + CH2OH
OCOCH3
CH2OH + H2C
乙酸乙烯酯的溶液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的溶液聚合实验报告乙酸乙烯酯的溶液聚合实验报告引言：聚合反应是化学领域中重要的研究课题之一。
乙酸乙烯酯是一种常见的单体，其聚合反应可以得到聚乙酸乙烯酯。
本实验旨在探究乙酸乙烯酯的溶液聚合过程，并分析其影响因素。
实验方法：1. 实验前准备：a. 准备所需材料：乙酸乙烯酯、过硫酸铵、甲苯、乙醇、聚乙烯醇、醋酸乙酯。
b. 清洗实验器材，确保无杂质。
2. 实验步骤：a. 将一定量的乙酸乙烯酯溶解于甲苯中，得到乙酸乙烯酯的溶液。
b. 在溶液中加入过硫酸铵作为引发剂，启动聚合反应。
c. 调节反应温度和反应时间，控制聚合反应的进行。
实验结果：在实验中，我们观察到了乙酸乙烯酯的溶液聚合反应过程。
随着反应时间的增加，溶液逐渐变得浑浊，并最终形成了白色固体。
这表明乙酸乙烯酯成功聚合成了聚乙酸乙烯酯。
讨论：1. 反应温度的影响：实验中，我们发现反应温度对乙酸乙烯酯的溶液聚合反应有显著影响。
较低的温度下，反应速率较慢，聚合程度较低；而较高的温度下，反应速率较快，聚合程度较高。
这是因为温度能够影响反应物的活性，高温下反应物活性增强，聚合速率加快。
2. 引发剂的选择：在本实验中，我们选择了过硫酸铵作为引发剂。
过硫酸铵能够通过产生自由基来启动聚合反应。
但是，不同的引发剂对聚合反应的影响可能不同。
未来的研究可以尝试使用其他引发剂，以寻找更高效的聚合方法。
3. 溶液浓度的影响：实验中，我们通过调节乙酸乙烯酯在甲苯中的浓度来控制聚合反应的进行。
较高的浓度有助于增加反应物之间的碰撞频率，从而促进聚合反应的进行。
然而，过高的浓度可能导致反应物之间的相互作用增加，从而影响聚合反应的进行。
结论：通过本次实验，我们成功地进行了乙酸乙烯酯的溶液聚合实验，并观察到了聚合反应的过程和结果。
我们发现反应温度、引发剂选择和溶液浓度等因素对聚合反应有重要影响。
未来的研究可以进一步探究这些影响因素，并寻找更优化的聚合方法。
聚乙酸乙烯酯作为一种重要的聚合物，在材料科学、医学等领域具有广泛应用前景。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要：白乳胶是一种常见的粘合剂，在日常生活中有着广泛的用途。
本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，乳化剂OP-10起到辅助作用，引发剂为过硫酸铵，通过乳液聚合制备白乳胶。
了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，并掌握乳液聚合的实验技术。
关键词：乳液聚合乙酸乙烯酯胶束白乳胶Abstract ：The white latex adhesive is a common material in everyday life, which hasa wide range of uses. PV A is used in this experiment as a colloidal stabilizer, emulsifier OP-10 has played a supporting role and ammonium persulfate is used as initiator, dibutyl phthalate is used as a plasticizer through the preparation of white latex emulsion. The objective is to study the basic principles of emulsion polymerization and analyzethe characteristics of emulsion polymerization of ethyl acetate, and further polymerization of the experimental technique needs to master.Keywords：Emulsion polymerization Vinyl acetate Emulsifier White latex一、引言1、乳液聚合乳液聚合是指借助乳化剂的作用，在机械搅拌或振荡下，单体在水中形成乳液而进行的聚合.乳液聚合反应产物为胶乳，可直接应用，也可以把胶乳破坏，经洗涤、干燥等后处理工序，得粉状或针状聚合物。
醋酸乙烯酯的溶液聚合
高分子化学实验醋酸乙烯酯的溶液聚合一、目的要求1、通过本实验掌握溶液聚合的实验方法和溶液聚合的特点。
2、掌握醋酸乙烯酯聚合原理及溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合的影响。
二、实验基本原理1、单体的性质醋酸乙烯酯的分子量为86.09。
纯的醋酸乙烯酯的聚合能力很强，在常温下能缓慢聚合，在光和引发剂的作用下聚合的速度显著提高。
聚合过程为放热反应，故聚合开始后即能自行加快聚合速度。
醋酸乙烯醋在无机酸或碱的作用下易发生水解，生成乙醛和乙酸。
受热的稳定温度可达到400℃。
醋酸乙烯酯（VAC ）的物化常数凝固点(℃) -84沸点(℃) 73密度 0.9342折光率 1.395820D n 膨胀系数（5-250）(l/℃) 0.00155粘度（20℃）厘泊 0.432燃烧热（kJ/mol ） 2072.07生成热（kJ/mol ） 118.46蒸馏潜热（kJ/mol ） 32.65闪点（℃） -5—8水中溶解度（20℃）% 2.5水在VAC 中溶解度（20℃）% 0.12、聚合反应机理醋酸乙烯酯的聚合方式按自由基型链式反应进行。
常用的引发剂是过氧化物体系和偶氮双腈体系、反应过程中除链引发、链增长、链终止三个分数外还有链转移反应，反应机理如下：（1）链引发（2）链增长（3）链转移在醋酸乙烯酯聚合反应中，由于RCH 2CHOCOCH 3的活性大，增长的活性链容易向溶剂，向单体以及向已生成的聚合物大分子转移。
① 向溶剂转移ktr n n M HA M H A +−−→+AA如果A·不活泼，不与单体发反，或反应速度很小HA 就称为阻聚剂或缓聚剂。
如A ·很活泼，易与单体发生反应，重新引起聚合反应，HA 就称为链转移剂。
有溶剂情况下平均聚合度式中：DP0—无溶剂存在条件下时聚合物平均聚合度。
[S] —溶剂浓度[M]—单体浓度Cs—链转移常数② 向单体转移，可形成支链聚合物232332323222222~~R nMRCH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH CH CHOOCCHRCH CHOOCCH CH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH +=⇒→=+→+==−−→A 或③ 向大分子转移，也可形成支链聚合物（4）终止链链终止一般按偶合终止和歧化终止两种方式进行。
实验三 醋酸乙烯酯的溶液聚合
高分子化学实验报告实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。
二、实验原理本实验以偶氮二异丁氰为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。
溶液聚合一般有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等特点。
在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。
因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。
各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。
一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。
另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。
选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。
产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。
缺点是一、溶剂回收难，二、溶剂本身也是一种杂质，使产品纯度低，三、溶剂一般易燃易爆有毒，四、聚合速率低。
聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，控制分子量是关键。
单体纯度、引发剂和溶剂类别，以及聚合温度和转化率高低，都对产物分子量有很大影响，由于乙酸乙烯酯自由基活性很高，容易对聚合物发生链转移，而形成支链或交联产物。
三、实验材料、装置流程及仪器100ml 三颈瓶 回流冷凝管 温度计 搅拌器 铁架台 水浴锅 醋酸乙烯酯（重蒸）20ml 甲醇20ml 偶氮二异丁氰0.2g四、实验步骤五、实验结果无色粘稠状液体六、注意事项（1）醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发言，因此在实验时保持通风；（2）在实验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，再升温。
七、思考题1、溶液聚合的定义，组成，分类及优缺点。
答：定义：单体和引发剂溶于适当溶剂中的聚合方法。
组成：单体、引发剂、溶剂。
分类：按聚合产物在溶剂中的溶解性：均相聚合，沉淀聚合按聚合机理：自由基聚合，离子聚合。
优点：聚合时溶剂回流带走聚合热，使反应强度得到控制；消除了自动加速效应，使聚合物分子量均一。
醋酸乙烯酯的溶液聚合
高分子化学实验醋酸乙烯酯的溶液聚合一、目的要求1、通过本实验掌握溶液聚合的实验方法和溶液聚合的特点。
2、掌握醋酸乙烯酯聚合原理及溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合的影响。
二、实验基本原理1、单体的性质醋酸乙烯酯的分子量为86.09。
纯的醋酸乙烯酯的聚合能力很强，在常温下能缓慢聚合，在光和引发剂的作用下聚合的速度显著提高。
聚合过程为放热反应，故聚合开始后即能自行加快聚合速度。
醋酸乙烯醋在无机酸或碱的作用下易发生水解，生成乙醛和乙酸。
受热的稳定温度可达到400℃。
醋酸乙烯酯（VAC）的物化常数凝固点(℃) -84沸点(℃) 73密度 0.9342n 1.3958折光率20D膨胀系数（5-250）(l/℃) 0.00155粘度（20℃）厘泊 0.432燃烧热（kJ/mol） 2072.07生成热（kJ/mol） 118.46蒸馏潜热（kJ/mol） 32.65闪点（℃） -5—8水中溶解度（20℃）% 2.5水在VAC中溶解度（20℃）% 0.12、聚合反应机理醋酸乙烯酯的聚合方式按自由基型链式反应进行。
常用的引发剂是过氧化物体系和偶氮双腈体系、反应过程中除链引发、链增长、链终止三个分数外还有链转移反应，反应机理如下：（1） 链引发（2）链增长（3）链转移在醋酸乙烯酯聚合反应中，由于RCH 2CHOCOCH 3的活性大，增长的活性链容易向溶剂，向单体以及向已生成的聚合物大分子转移。
① 向溶剂转移ktr n n M HA M H A +−−→+如果A·不活泼，不与单体发反，或反应速度很小HA 就称为阻聚剂或缓聚剂。
如A ·很活泼，易与单体发生反应，重新引起聚合反应，HA 就称为链转移剂。
有溶剂情况下平均聚合度式中：DP0—无溶剂存在条件下时聚合物平均聚合度。
[S] —溶剂浓度[M]—单体浓度Cs —链转移常数② 向单体转移，可形成支链聚合物232332323222222~~R nM RCH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH CH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH +=⇒→=+→+==−−→或③ 向大分子转移，也可形成支链聚合物（4）终止链链终止一般按偶合终止和歧化终止两种方式进行。
乙酸乙烯酯的溶液聚合.
注意事项
开始滴加氢氧化钠溶液速度要慢一些，环氧氯丙烷开环是放热反应，反应液 温度会自动升高。
实验六 海藻酸盐水凝胶的制备
实验目的
掌握海藻酸盐水凝胶的制作方法。
注意事项
反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，可以加入少量乙醇。
实验二 聚乙烯醇缩甲醛的制备
实验目的
1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。 2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。
实验原理
聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应——缩醛反应，生成 六元环缩醛结构。聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羧基之间与甲醛作用，生 成 1，3—二氧六环的环状物，其反应可表示为：
注意事项
控制好反应温度，避免结块。
实验四 界面缩聚制备癸二酰己二胺
实验目的
掌握界面缩聚的原理和操作技术。
实验原理
界面缩聚的基本反应是酰氯在酸接受体存在下与醇或胺的活泼氢起作用，属 于非平衡缩聚反应。从外表上看，这个反应是有机相中的二酰氯和含有酸接受体 的水相中的二胺在两相界面上进行的。如聚癸二酰已二胺可采用此法得到。
注意事项
苯乙烯等单体在使用前需蒸馏除去其中的阻聚剂。
注意事项
1.为防止界面被破坏，己二胺要非常小心的沿杯壁注入。 2.注意癸二酰氯的四氯化碳溶液在下层。
实验五 低分子量环氧树脂的制备
实验目的
熟悉双酚 A 型环氧树脂的实验室制法。
实验原理
凡含有环氧基团的聚合物，总称为环氧树脂。其种类很多，但以双酚 A 型环 氧树脂产量最大，用途最广，有通用环氧树脂之称，它是由环氧氯丙烷与二酚基 丙烷在氢氧化钠作用下聚合而得。
高分子实验报告
高分子现代实验技术专业：姓名：学号：高分子现代实验技术实验报告作者学号：完成单位：摘要：本次综合实验包括三部分：聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、结构表征及性能测试。
通过这一系列实验，对本学期现代高分子化学课上学习的知识进行巩固，从理论到实践，进一步掌握重点、难点，提高发现问题、分析问题、解决问题的能力。
关键词：溶液聚合、乳液聚合、醇解、缩甲醛、红外、核磁。
一、实验设计1.1 聚醋酸乙烯酯的合成及改性1.1.1实验原理溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。
溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。
乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。
1.1.2实验思路分别采用溶液聚合和乳液聚合的方法合成聚醋酸乙烯酯，将所得产物进行不同程度的醇解并测定其醇解度，用工业的聚乙烯醇进行缩醛化反应并测定其缩醛度。
1.2 聚醋酸乙烯酯及乙烯醇的表征1.2.1实验原理（一）由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，）。
当温度和溶剂一定时，对于同种溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η聚合物而言，其特性粘度就仅与其相对分子质量有关（二）红外光谱是研究聚合物结构和性能关系的基本手段之一。
广泛用于高聚物材料的定性定量分析，如分析聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置以及顺反异构、测定聚合物的结晶度、计划度、取向度，研究聚合物的相转变，分析共聚物的组成和序列分布等。
红外分析具有速度快、试样用量少并能分析各种状态的试样等特点。
（三）核磁共振是处于静磁场中的原子核在另一交变磁场作用下发生的物理现象。
通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。
在交变磁场作用下，自旋核会吸收特定频率的电磁波，从较低的能级跃迁到较高能级。
这种过程就是核磁共振。
乙酸乙酯乳液聚合
乙酸乙烯（酯）的乳液聚合—、目的要求了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二、原理醋酸乙烯很容易聚合，也很容易和其他单体共聚。
聚合反应可按本体溶液，悬浮或乳液聚合等方式进行。
聚合反应都是游离基聚合，经过链引发，链增长和链终止三个阶段。
通常本体聚合，溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等，采用何种方法，决定于产物的用途。
乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并与水相成乳化的单体液滴进行的，乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2～5微米之间粒度很小的乳胶液。
乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平衡进行。
单体和引发剂均需分批加入。
聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。
实践证明：两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。
本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。
三、主要试剂和仪器试剂：单体（醋酸乙烯酯）引发剂：过硫酸铵0.3g溶于6ml蒸馏水中乳化剂：聚乙烯醇4~5g+80ml蒸馏水加热至80℃，充分溶解后加0.7gOP－10。
增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。
仪器：250ml三颈瓶一台，搅拌器一台，回流冷凝管1只，滴液漏斗1只，温度计（100℃）1支，烧杯250ml二只，100ml 一只。
四、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管，温度计的三颈瓶加入80ml乳化剂，充分搅拌后，加入15ml醋酸乙烯单体，2ml过硫酸铵溶液，在搅拌的同时加热升温至60～65℃时停止加热，通常在66℃时开始共沸回流。
得温度自升至75～80℃且回流减少时，控制在此温度下，开始滴加40ml单体滴加速度不宜过快，控制在2小时左右滴完。
滴完后再加入2ml引发剂，然后将剩下的15m1单体继续滴加。
（时间控制在45分～1小时左右滴完）投料完毕后，再加剩下的2ml引发剂，温度在78～82℃左右搅拌半小时，无回流为止，自然冷却温度至50℃，加入5ml碳酸氢钠溶液和7m1邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，冷至室温。
高分子实验报告
专业：姓名：学号：作者学号：完成单位：本次综合实验包括三部份：聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、结构表征及性能测试。
通过这一系列实验，对本学期现代高份子化学课上学习的知识进行巩固，从理论到实践，进一步掌握重点、难点，提高发现问题、分析问题、解决问题的能力。
1.1 聚醋酸乙烯酯的合成及改性1.1.1 实验原理溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。
溶液聚合普通具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、份子量分布均匀等优点。
乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引起剂引起单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。
1.1.2 实验思路分别采用溶液聚合和乳液聚合的方法合成聚醋酸乙烯酯，将所得产物进行不同程度的醇解并测定其醇解度，用工业的聚乙烯醇进行缩醛化反应并测定其缩醛度。
1.2 聚醋酸乙烯酯及乙烯醇的表征1.2.1 实验原理(一)由于聚合物的相对份子质量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，溶液的粘度(η)将大于纯溶剂的粘度(η )。
当温度和溶剂一定时，对于同种聚合物而言，其特性粘度就仅与其相对份子质量有关(二) 红外光谱是研究聚合物结构和性能关系的基本手段之一。
广泛用于高聚物材料的定性定量分析，如分析聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置以及顺反异构、测定聚合物的结晶度、计划度、取向度，研究聚合物的相转变，分析共聚物的组成和序列分布等。
红外分析具有速度快、试样用量少并能分析各种状态的试样等特点。
(三)核磁共振是处于静磁场中的原子核在另一交变磁场作用下发生的物理现象。
通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取份子结构、人体内部结构信息的技术。
在交变磁场作用下，自旋核会吸收特定频率的电磁波，从较低的能级跃迁到较高能级。
这种过程就是核磁共振。
1.2.2 实验思路采用粘度法测定溶液聚合和乳液聚合 PVAc 的粘均份子量；用红外光谱法和核磁法表征 PVAc 及 PVA 的结构特征。
乙酸乙烯酯系列聚合物的制备、表征及性能
**理工大学乙酸乙烯酯系列聚合物的制备、表征及性能实验报告**学院材料**班指导老师：** ***** ********实验日期：2009年6月22日-2009年7月3日目录摘要 (2)一、实验部分 (3)乙酸乙烯酯的精制 (3)聚乙酸乙烯酯的溶液聚合 (4)乙酸乙烯酯的乳液聚合 (6)粘度法测定粘均相对分子质量 (7)聚乙酸乙烯酯的醇解 (10)聚乙烯醇缩甲醛的制备 (10)缩醛度分析 (11)红外光谱法表征聚合物的结构特征 (12)核磁表征聚合物的结构特征 (14)磁聚乙烯醇的DSC分析 (15)二、分析讨论 (16)三、参考文献 (17)四、实验心得 (17)五、附录一主要试剂规格 (18)乙酸乙烯酯系列聚合物的制备、表征及性能摘要：聚乙酸乙烯酯（PVAc ）是一种重要的化工产品，其主要作为中间产品制造聚乙烯醇及其衍生物，而且还作为常用的胶黏剂之一,其制备过程中的影响因素包括搅拌强度、反应温度、分散介质、保护胶体、引发剂、乳化剂、交联剂和添加剂等等，这些对其产品的性能和成本有极大的影响，因此通过本次高分子方向研究型实验能让我们掌握PVAc 制备方法和工艺，熟悉其中的各个环节，思考实验中步骤安排，用料选择等操作的意义，增加动手能力，通过实际操作加深巩固书本知识。
培养操作能力和团队合作能力。
结构性能醇解缩醛化结构表征 结构表征 改变聚合方式改变醇解度改变缩醛度分子量粘结强度结晶度力学、分离性能表面性能溶胀性能一、实验部分i.乙酸乙烯酯的精制作为整个实验的主要起始原料，由于单体中杂质含量多样，例如生产过程中引入的副产物和销售时加入的阻聚剂、转运过程中的少量氧化还原产物等，都会在试验过程中队实验造成干扰，所以我们对乙酸乙烯酯需要进行精制。
液体单体可以采用萃取分液以及精馏的方法提纯。
阻聚剂对苯二酚等酸性杂质可用NaOH溶液洗涤除去，苯胺等碱性杂质能用稀盐酸洗除；芳香族杂质用硝化试剂除去，杂环化合物能用硫酸洗涤除去；通过减压蒸馏除去单体中难挥发杂质；最后用无水CaCl2等干燥剂除水，必要时可使用CaH2除水。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要：白乳胶是一种常见的粘合剂，在日常生活中有着广泛的用途。
本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，乳化剂OP-10起到辅助作用，引发剂为过硫酸铵，通过乳液聚合制备白乳胶。
了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，并掌握乳液聚合的实验技术。
关键词：乳液聚合乙酸乙烯酯胶束白乳胶Abstract ：The white latex adhesive is a common material in everyday life, which hasa wide range of uses. PV A is used in this experiment as a colloidal stabilizer, emulsifier OP-10 has played a supporting role and ammonium persulfate is used as initiator, dibutyl phthalate is used as a plasticizer through the preparation of white latex emulsion. The objective is to study the basic principles of emulsion polymerization and analyzethe characteristics of emulsion polymerization of ethyl acetate, and further polymerization of the experimental technique needs to master.Keywords：Emulsion polymerization Vinyl acetate Emulsifier White latex一、引言1、乳液聚合乳液聚合是指借助乳化剂的作用，在机械搅拌或振荡下，单体在水中形成乳液而进行的聚合.乳液聚合反应产物为胶乳，可直接应用，也可以把胶乳破坏，经洗涤、干燥等后处理工序，得粉状或针状聚合物。
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应约3h后，升温至65±1℃，继续反应0.5h后，冷却结束聚合反应。
（3）称取2-3g产物在烘箱中烘干，计算固含量与单体转化率。 用甲醇将剩余的产物稀释至25%（PVAc含量）留待实验四使用。
四、思考题
溶液聚合反应的溶剂应如何选择？本实验采用甲醇作溶剂是基 于何种考虑？
溶液聚合缺点：单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量
较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用的话，还需增加溶剂
分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成 本较高。 溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物 产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产 物。
实验三 乙酸乙烯酯的溶液聚合
实验3 乙酸乙烯酯的溶液聚合
一、 基本原理
溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下
进行的聚合反应。 根据聚合产物是否溶于溶剂可分为均相溶液聚合和沉淀溶液聚 合。 溶液聚合优点：体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温 度容易控制，不易发生自动加速现象，而且由于高分子浓度低，不 易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布 较窄。
二 、主要药品与仪器
乙酸乙烯酯 50 mL
甲醇
AIBN 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 恒温水浴 10、20、100mL 量筒
30 mL
0.21g 1套 1套 各1支抽滤装置 Nhomakorabea1套
三、实验步骤
实验装置图
（1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250 mL三颈瓶（如上
图）中分别加入50 mL乙酸乙烯酯、10 mL 溶有0.21g AIBN的甲醇。 （2）开动搅拌，加热升温，将反应物逐步升温至62±2℃，反