苏州大学有机化学实验-己二酸的制备
苏州大学化学化工学院有机化学实验 有机考研复试使用资料
【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、过滤等操 作技术。
50 mL三颈瓶：硝酸， 钒酸铵 热水浴预热至50 oC 滴加5～6滴环己醇，振荡，50-60 oC， 约10 min滴加完2 mL
80-90 oC水浴继续加热约10 min，至没有NO2产生 倒入烧杯，冷却结晶
抽滤 3 mL水洗涤，2 mL石油醚洗涤 产品：己二酸
【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位学生合
【实验原理】
3
OH HNO3OFra bibliotekHNO3O
O
3 HOC(CH2)4COH ＋ 8NO ＋ 7H2O O2
8NO2
硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高
锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。
本实验以 50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再
4. 简述减压蒸馏的操作要点。
三苯甲醇的制备
注意：① 实验前一天，烘干仪器。烘干仪器包括：100mL 三颈圆底烧瓶，恒压滴
液漏斗（活塞取下，塑料不烘），空心塞（14# 2 个；19# 1 个），量筒（10mL，25mL）， 锥形瓶（19# 50mL），干燥管，接头（14 塞 19 口）放于 600mL 烧杯中，以及球形 冷凝管；【烧杯和冷凝管上贴标签】
【实验目的】了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。掌握搅拌、回流、重结晶、
己二酸的制备实验报告
己二酸的合成实验目的是通过已二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势，熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
接下来为您介绍一下己二酸的绿色合成法实验过程。
实验可以分为五个部分组成，接下来我们为您逐一分析一下;一、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为CH0O4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环已乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线。
传统的生产工艺使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
科学家提出用水作溶剂，H2O2 作氧化剂, 钨酸钠(Na2WO4)作催化剂，在硫酸氢钾(KHSO4) 的参与下，甲基三辛氯化铵( aliquat336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2 作催化剂，利用钨酸钠_-草酸原位合成的配位催化剂亦可合成已二酸。
二、仪器和试剂1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂钨酸钠(AR),环已醇(AR)，环已烯(AR),浓硝酸(AR),硫酸氢钾(AR)，甲基三辛基氯化铵(AR)，过氧化氢(AR)，草酸(AR)。
三、己二酸含量的测定用酸碱滴定法测定己二酸的含量。
分别准确称取两次实验产品0.1g（准确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入50mL热的蒸馏水，搅拌溶解样品。
加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点。
各滴定2份。
计算样品中己二酸的百分含量。
四、结果与讨论制备方法原料质量传统方法制备产品的产率要比绿色方法高，但污染较大;而在纯度上，绿色制备方法略占优势，可谓各有优劣。
【精品】实验12. 己二酸的制备
【精品】实验12. 己二酸的制备一、实验目的：1.掌握己二酸的制备方法；2.学习己内酰胺的化学反应转化。
二、实验原理：1.己内酰胺（C6H9NO）通过氧化加水解可以制备己二酸（HOOC(CH2)4COOH）并伴随着氨气的生成，反应方程式为：C6H9NO＋3O2+3H2O→HOOC(CH2)4COOH+NH3↑2.氧化过程是通过过氧化氢/铕离子或者过硫酸铵等氧化剂来实现的。
三、实验操作：1.植入灭菌棉，并称取50mL锥形瓶一只，加入6g吉兰酸和1.8g锌粉。
2.制备己内酰胺，称取9.6g辛醇（C8H18O）放入25mL的三口瓶中，加入9.5mL浓氨水，在搅拌的同时，缓缓加入4mL硝酸一水合物（HNO3 H2O），保持温度在5-10℃。
待搅拌反应约20分钟后，过滤得清晰的液体，称取其中的15mL，加入50mL锥形瓶中。
3.加热反应，向锥形瓶中加入15mL过氧化氢/氨水（30%），盖上橡胶塞，用醇灯加热使温度达到60℃，稍加搅拌。
4.添加潮气剂，加入50mL蒸馏水和少量碳酸钠。
反应结束后，转移液体至250mL锥形瓶中。
5.中和和除杂，用0.5mol/L盐酸加入至中性，过滤后倒弃，再加入0.5mol/L氢氧化钠调节pH至7-8，然后再次过滤。
6.干燥，用低温干燥将滤液干燥，分得1.8-2.0g淡黄色非结晶粉末己二酸。
7.收集氨气，将刚刚反应过程中，在黑色瓶中收集的氨气，用盐酸中和，常温常压下固定氨气的含量，根据氨气的含量和体积，可由理想气体状态方程计算出实际反应中生成的氨气体积，进而计算出定量的己二酸产率。
四、实验注意事项：1.吉兰酸和锌粉必须干燥且保存在干燥器或是防潮箱中；2.反应时必须始终保持灭菌；3.制备己内酰胺时，氨气过多需要适量放到通风处去；4.收集的氨气不宜长时间放置，应尽快加入盐酸中和；5.干燥时，不宜用高温急干，否则会使产物质量受到影响。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。
实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。
己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。
实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。
2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。
3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。
实验器材和试剂：1. 己二醇。
2. 乙醛。
3. 氧化剂。
4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。
实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。
适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。
因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。
实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。
3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。
实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。
在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。
希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。
己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。
本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。
材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。
2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。
3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。
4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。
5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。
6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。
7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。
8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。
9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。
10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。
11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。
12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。
实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。
结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。
注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。
遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。
《己二酸的制备》PPT课件
4. 环己醇被氧化成己二酸的同时会生成NO，NO遇到O2后就 转变成有毒的NO2。故应接上气体吸收装置.
5.控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键.若滴加太 快，反应过于剧烈,无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成 事故。先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下， 慢慢滴加5-6滴环己醇，反应发生，同时放出热量。这时 应控制滴加环己醇的速度，维持反应液在微沸状态，直 至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时 用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则， 又得重新加热，才能继续发生反应。
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6.反应完毕后，要趁热倒出反应液,若任其冷却至室温的话， 己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。
六、数据处理
理论值(g)
实验值(g)
产率(%)
H [O]
OH
4g
O [O]
O
O
HOC(CH2)4COH
?
六、思考题
1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？ 2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应如 何处理？
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三、试剂及仪器
三口烧瓶、恒温加热搅拌器、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压 滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒
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三、试剂及仪器
反应装置：
返回
四、实验步骤
1、在三口烧瓶中加入磁子，10ml水、10ml浓硝酸混合均匀， 搭好装置，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中 加入4.2ml(约4g)环己醇。开启搅拌按扭，控制滴速，使烧瓶 中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时向水浴中添加 冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时， 将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。 2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤， 用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。
己二酸的制备
有机化学实验
Chem is try !
二、实 验 原 理：
仲醇氧化得到酮，酮不能被弱氧化剂所氧化，但遇强氧 化剂，如硝酸或高锰酸钾，则被氧化，这时碳链断裂得 到已二酸。已二酸是合成尼龙－66的原料。
O H
O
[O]
[O]
HOOC(CH2)4COOH
三、反应装置图
有机化学实验
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三、药品和仪器：
药品： 环己醇 4 g 4.2 ml (0.04 mol)；
硝酸 14.2 g 10.0ml （0.16mol）
主要仪器：
50mL三口烧瓶
2019/4/17
回流冷凝管 恒压滴液漏斗 温度计 磁力加热搅拌器
[物理常数]
溶 解 度 水 乙醇 乙醚 可溶 0.615
名称
相对分 子量
相对密 度 (20℃)
备注
化学化工学院
请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！ 请同学们下次实验前预习 “Camizzaro的反应” ！
有机化学实验
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化学化工学院
实验十四 己二酸的制备
（4学时） 主讲教师：张逸伟
有机化学实验
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有机化学实验
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一、实 验 目 的：
1、学习以硝酸作氧化剂，用环己醇氧化制备己二 酸的原理和方法。 2.进一步掌握减压过滤、重结晶、测熔点等基本操 作。 3.学习有毒气体的处理方法
有机化学实验
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实验报告的撰写
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告
实验名称：己二酸的制备实验
实验目的：
1. 了解己二酸的制备方法；
2. 学习并掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：
己二酸也称为己二酸二甲酯（DMC），可以通过反应己—烯酸酯与甲醇酸化反应制备得到：
C4H8O2 + CH3OH + H2SO4 → C6H10O4 + H2O + CH3HSO4
实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷却器、醇泵；
试剂：己烯酸酯、甲醇、浓硫酸、蒸馏水。
实验步骤：
1. 取一个干净干燥的反应瓶，加入己烯酸酯（适量），然后加入适量的甲醇。
2. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，并开启搅拌器进行搅拌。
3. 将浓硫酸缓慢滴入反应瓶中。
滴加时要注意控制滴液速度，避免反应过快导致外观溢出。
4. 反应过程中需要使用冷却器进行冷却，防止反应过热。
5. 反应完全后，停止搅拌，将反应混合物倒入容量瓶中，并用蒸馏水洗涤反应瓶中残留物。
6. 将容量瓶中的混合物用蒸馏方法进行提取，得到己烯酸酯（DMC）。
实验结果：
经过提取蒸馏得到的产品为己烯酸酯（DMC）。
实验总结：
本实验通过己烯酸酯与甲醇进行酸催化反应，成功制备得到了己烯酸酯（DMC）。
实验操作过程中需要注意滴加速度和反应温度，避免过快或过热导致反应失控。
通过本实验，进一步加深了对有机合成反应的了解，并熟悉了有机合成实验的基本操作技能。
己二酸制备实验报告
己二酸制备实验报告己二酸制备实验报告一、引言己二酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于聚酯树脂、塑料、染料等领域。
本实验旨在通过己二酸的制备过程，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
二、实验原理己二酸的制备主要依靠己二醇和氧化剂的反应。
在实验中，我们选择将己二醇与过氧化苯甲酰（BPO）反应，生成己二酸。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括己二醇、过氧化苯甲酰、醋酸、硫酸、冷却水等。
2. 反应装置的组装：将己二醇和过氧化苯甲酰分别加入两个干净的圆底烧瓶中，加入适量的醋酸作为溶剂。
将两个烧瓶连接起来，通过橡皮管连接到水冷冷凝器上。
3. 反应的进行：将反应装置放置在加热器上，控制加热器的温度为80-90摄氏度。
同时，打开冷却水，使其流过冷凝器，确保反应装置中的温度能够保持在适宜的范围内。
4. 反应结束后的处理：将反应装置从加热器上取下，用水冷却。
然后，将反应液倒入蒸馏瓶中，加入适量的硫酸进行酸化处理。
最后，进行蒸馏提取，得到纯净的己二酸。
四、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了己二酸。
在反应过程中，我们观察到了一些现象：首先，己二醇和过氧化苯甲酰在加热的条件下发生了剧烈的反应，伴随着气泡的产生和溶液的变色。
这是由于过氧化苯甲酰的氧化性，使得己二醇被氧化为己二酸。
其次，通过蒸馏提取，我们得到了纯净的己二酸。
蒸馏是一种常用的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将液体组分按照其沸点的差异进行分离。
在实验中，我们还要注意一些操作技巧和安全事项：首先，实验过程中要注意实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的干扰。
其次，实验操作要谨慎，遵守实验室的安全规定，避免发生意外。
最后，实验结束后要及时清理实验器材和实验台面，保持实验环境的整洁。
五、实验总结通过本次实验，我们了解了己二酸的制备过程和实验操作技巧。
己二酸是一种重要的有机化合物，在工业生产中有广泛的应用。
通过本次实验，我们对有机合成的基本原理和实验操作有了更深入的了解。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握以环己醇为原料，通过硝酸氧化制备己二酸的原理和方法。
2、学习电动搅拌、控温、回流、过滤、重结晶等基本操作。
3、了解有机物制备过程中的产率计算和产品纯度分析。
二、实验原理己二酸是一种重要的有机二元羧酸，广泛应用于化工、塑料、纤维等领域。
本实验以环己醇为原料，在酸性条件下，用硝酸氧化制备己二酸。
化学反应方程式为：＼＼begin{align}3C_{6}H_{11}OH ＋ 8HNO_{3} ＆＼longrightarrow 3C_{6}H_{10}（COOH)＿{2} ＋ 8NO ＋ 7H_{2}O\＼＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器电子天平、电动搅拌器、恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、球形冷凝管、温度计（0 100℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（500 mL、250 mL）、移液管（25 mL）、量筒（100 mL、50 mL）。
2、药品环己醇（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、钒酸铵（催化剂）、蒸馏水。
四、实验步骤1、在 250 mL 三口烧瓶中，加入 100 mL 50%的硝酸溶液，安装好电动搅拌器、球形冷凝管和温度计。
2、称取 54 g 环己醇，用 25 mL 蒸馏水溶解，将其缓慢滴加到三口烧瓶中，同时开启搅拌，控制反应温度在 60 65℃之间。
3、滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后加入 01 g 钒酸铵作为催化剂。
4、升温至 80 90℃，保持回流反应 2 3 小时，期间密切观察反应现象，控制反应温度。
5、反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入500 mL 烧杯中，缓慢加入适量的氢氧化钠溶液，中和至 pH 值为 7 8。
6、用布氏漏斗进行抽滤，得到己二酸粗产品。
7、将粗产品用蒸馏水进行重结晶，得到纯净的己二酸晶体。
8、干燥后称重，计算产率。
五、实验现象与记录1、滴加环己醇时，溶液逐渐变为黄色，有少量红棕色气体（NO₂）产生。
己二酸的制备实验报告doc
己二酸的制备实验报告篇一：己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。
4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。
己二酸的制备粗产物纯化过程及原理
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己二酸的制备(3学时)
己二酸的制备（3学时）
一、实验原理:
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。
本实验用硝酸氧化环己醇制备己二酸。
OH
3HOOC(CH
)4COOH
2
二、参考步骤:
1.在125mL的三颈烧瓶上装置滴液漏斗，温度计和回流冷凝管。
在冷凝管上接一气体吸收装置，用10%的氢氧化钠溶液反应过程中产生的二氧化氮气体。
2．在三颈烧瓶中加入16mL50％的硝酸。
3．用水浴预热硝酸溶液到80℃，振荡下滴加一滴环己醇，温度迅速升至90℃。
待温度回到85℃时，再滴加第二滴，维持反应体系的温度在85℃左右，慢慢滴加环己醇。
滴加过程中需经常摇动反应瓶，控制滴加速度，使瓶内温度维持在85－90℃。
4．滴加结束后，继续振荡并用80-90℃的水浴加热，反应15分钟，至几乎无红棕色气体放出为止。
5．冷却反应瓶，使固体析出。
6．抽滤，用3mL冷水洗涤固体，压干水份[6]。
7．干燥,称重,测熔点,计算产率。
纯己二酸为白色棱状晶体，m.p.153℃。
三、注释:
1.NO2吸收装置的导气管不能扦入液面,否则会倒吸。
2.注意！环己醇与农硝酸切不可用同一量筒量取，两者相遇会发生剧烈反应，甚至发生意外。
3.二氧化氮气体有毒，装置应严密不漏气，且反应最好在通风橱内进行。
4.此反应为强放热反应，滴加速度要慢，以免反应过剧，引起爆炸。
5.温度过高可用冷水浴冷却，过低时可用水浴加热。
6.必要时可用热水作溶剂进行重结晶纯化。
（严赞开）。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告己二酸的制备实验报告概述：己二酸，也被称为己二酸二甲酯，是一种重要的化学原料，广泛应用于聚酯树脂、涂料、塑料和染料等领域。
本实验旨在通过碳酸氢铵和己二醇的酸催化反应，制备己二酸。
实验步骤：1. 实验前准备：- 准备所需试剂：碳酸氢铵、己二醇、硫酸、氯化钙。
- 配制溶液：将50 ml的己二醇与10 g的碳酸氢铵溶解在250 ml的三颈烧瓶中。
2. 反应过程：- 加热反应：将三颈烧瓶连接上冷凝管和滴液漏斗，加热反应混合物至沸腾，并保持反应温度在140-150摄氏度。
- 辅助干燥：在反应过程中，通过滴液漏斗缓慢滴入硫酸，维持反应液的酸性。
同时，通过氯化钙干燥管去除水分，以促进反应的进行。
3. 反应结束：- 反应时间：反应持续进行2-3小时，直至反应液变得透明。
- 冷却与分离：停止加热后，让反应瓶冷却至室温。
然后，将反应液转移至漏斗中，并与等体积的醚类溶剂进行萃取。
- 蒸馏提纯：将有机相转移到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏提纯，收集目标产物。
实验数据与结果：通过上述实验步骤，我们成功制备了己二酸。
在实验过程中，我们观察到反应开始时，反应液呈现乳白色悬浊液，随着反应的进行，液体逐渐变得透明。
在反应结束后，我们得到了无色透明的己二酸产物。
实验讨论：在本实验中，采用碳酸氢铵和己二醇作为反应物，通过酸催化反应制备己二酸。
碳酸氢铵在加热过程中分解产生氨气和二氧化碳，而己二醇则与氨气反应生成己二酸。
通过添加适量的硫酸和氯化钙，可以促进反应进行和去除水分，提高产率和纯度。
在实验中，反应温度的控制非常重要。
过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生，降低产率和纯度。
因此，在加热反应过程中，需要密切控制反应温度在140-150摄氏度范围内。
此外，反应液的酸碱性也会影响反应的进行。
通过滴液漏斗缓慢滴入硫酸，可以维持反应液的酸性，促进己二酸的生成。
同时，通过氯化钙干燥管去除水分，可以减少水分对反应的干扰。
总结：通过本实验，我们成功制备了己二酸，并观察到了反应的整个过程。
有机化学实验 己二酸的制备
6.测量产品的熔点和红外光谱，并与标准 光谱比较。
六、注意事项
制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件， 一般都是放热反应，应严格控制反应温度， 否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事 故； 方法：搅拌；滴加；控制温度
环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅 拌，便于用滴管滴加。
四、主要装置
搅拌，滴加装置
高锰酸钾 氢氧化钠溶液 加热溶解
反应流程图：
滴加环己醇 控温43～47℃
50℃继续加热
浓缩
滤液 洗涤
酸 化
结晶，抽滤
粗产物
趁热抽滤 重结晶
溶液褪色 二氧化锰凝聚
己二酸
五、实验步骤
1.安装反应装置，在三口烧瓶中加入6g高锰酸 钾和50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，电磁搅拌 加热至35℃使之溶解，然后停止加热；
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一， 实验室可用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇而得， 本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。
反应方程式：
OH
+ 8KMnO4 + H2O
3HO2C(CH2)4CO2H + 8MnO2 + 8 亚硫酸氢钠； 浓盐酸； 活性炭； 0.3mol/L氢氧化钠溶液
重结晶：严格按照前面所讲的步骤操作。 制备热的饱和溶液——活性炭褪色——热
过滤——冷却，结晶——抽滤，洗涤——干燥
七、思考题
为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热 反应液？实验开始时加料速度较慢，待反应 开始后反而可适当加快加料速度？
反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什 么要加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。
有机化学实验
苏州大学有机化学实验-己二酸的制备
苏州大学材料与化学化工学部课程教案[实验名称] 己二酸的制备[教学目标] 知识与技能: 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、过滤、等操作技术。
[教学重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。
[教学难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。
[教学方法] 讨论法，归纳法。
[教学过程][讲述] 【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、过滤等操作技术。
[提问] 【实验原理】 OH O32)4O O3＋＋ 7H 2O328NO 2 [复述] 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。
本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。
在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。
[演示] 【实验装置图】图. 己二酸制备装置图[讲述] 【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 ︒C后移去水浴[3]，缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应温度50～60 ︒C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。
加完后继续振荡，并用80～90 ︒C 水浴加热10 min 。
无红棕色气体逸出，反应即结束。
将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。
纯己二酸为白色晶体，mp.153 ︒C 。
【实验流程图】 50-60 o C ，产生2 mL 石油醚洗涤[讲述] 【注释】[1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。
建议两位学生合用两个量筒。
[2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。
己二酸的合成方案
己二酸的合成方案己二酸是一种重要的有机化合物，在化工、医药等领域具有广泛的应用。
本文将介绍一种合成己二酸的方案，以供参考。
一、材料及设备准备1. 己烷、高锰酸钾、浓硫酸、甲醇、氯化氢2. 理化实验室所需设备，如反应瓶、恒温槽、冷凝器等。
二、实验步骤1. 反应物准备：将2.5 mol己烷取入反应瓶中。
2. 高锰酸钾氧化：向反应瓶中加入适量高锰酸钾，使其与己烷摩尔比为1：1。
使用搅拌棒将溶液充分搅拌均匀。
3. 反应进行：将反应瓶放入恒温槽中，保持恒温，温度控制在50-70°C之间，同时进行反应。
4. 冷却降温：反应持续一定时间后，将反应瓶取出，放置于冷水中进行冷却降温。
5. 己二酸析出：将冷却后的反应液慢慢加入浓硫酸中，并用搅拌棒充分搅拌。
随着加入浓硫酸，己二酸逐渐析出并形成沉淀。
6. 沉淀处理：将沉淀从溶液中分离出来，使用真空滤器进行过滤。
过滤后的己二酸沉淀用甲醇进行洗涤。
7. 己二酸干燥：将洗涤后的己二酸沉淀置于通风器中，进行干燥处理。
8. 己二酸的纯化：将干燥后的己二酸置于冷凝器中，在氯化氢气氛下进行加热，通过蒸馏的方式对己二酸进行纯化。
三、注意事项1. 实验过程中应严格遵守安全操作规程，避免发生化学品外溢、热源泄漏等危险。
2. 己烷需储存于密闭容器中，避免接触空气。
高锰酸钾需防潮保存，放置于干燥处。
3. 反应物与溶液的加入，应控制速度和顺序，以免发生剧烈反应或溅溶液事故。
4. 冷却降温和沉淀处理的过程中，需要逐步操作，避免温度、压力的快速变化。
5. 纯化过程中，氯化氢气体具有一定的腐蚀性和毒性，请注意安全操作。
总结：通过上述合成方案，可以获得较纯的己二酸。
在实际操作中，应遵循实验室的安全规程，掌握好反应条件与操作步骤，确保合成过程的安全性和产物的质量。
己二酸作为重要的有机化合物，其合成方案具有重要的实际应用价值。
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苏州大学材料与化学化工学部课程教案
[实验名称] 己二酸的制备
[教学目标] 知识与技能: 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、
过滤、等操作技术。
[教学重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。
[教学难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。
[教学方法] 讨论法，归纳法。
[教学过程]
[讲述] 【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气
吸收、过滤等操作技术。
[提问] 【实验原理】 OH O
3
2)4
O O
3＋＋ 7H 2O
32
8NO 2 [复述] 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的
制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。
本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。
在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。
[演示] 【实验装置图】
图. 己二酸制备装置图
[讲述] 【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 ︒C
后移去水浴[3]，缓慢滴加5～6滴环己醇[4]
，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化
氮气体放出，维持反应温度50～60 ︒C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。
加完后继续振荡，并用80～90 ︒C 水浴加热10 min 。
无红棕色气体逸出，反应即
结束。
将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石
油醚分两次洗[7]，干燥，称重。
纯己二酸为白色晶体，mp.153 ︒C 。
【实验流程图】 50-60 o C ，
产生
2 mL 石油醚洗涤
[讲述] 【注释】
[1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。
建议两位
学生合用两个量筒。
[2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。
不加钒酸铵也可以。
[3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。
[4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来
不及被碱液吸收而外逸到空气中。
另外，环己醇的熔点为25.15 C，通常为粘稠的液体。
为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。
[5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。
[6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。
[7] 利于样品快干。
[作业] P.120 第1，2题
附教师参考资料：偏钒酸铵（NH4VO3）简介
偏钒酸铵（ammonium metavanadate），又名钒酸铵（ammonium vanadate），无色至黄色结晶粉末。
粉尘能刺激眼睛、皮肤和呼吸道。
吸入和口服可致死亡，吸入引起咳嗽、胸痛、口中金属味和精神症状；对肝、肾有损害；皮肤接触可引起荨麻疹。
对环境有危害，对水体可造成污染。
本品不燃，有毒，具刺激性。
远离火种、热源；防止阳光直射；应与还原剂、易（可）燃物、食用化学品分开存放，切忌混储。
空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
戴化学安全防护眼镜；穿防毒物渗透工作服；戴橡胶手套。