茶多酚、茶多糖和茶氨酸的联合提取工艺研究
乌龙茶中茶多酚、茶多糖的提取及其纯化和性质研究
乌龙茶中茶多酚、茶多糖的提取及其纯化和性质研究摘要本论文探讨了乌龙茶中茶多酚和茶多糖的综合提取工艺技术，主要考察了乌龙茶多酚的浸提条件，茶多酚浸提液的超滤条件，大孔吸附树脂纯化茶多酚的层析技术，高效液相色谱分析茶多酚产品中各儿茶素含量；乌龙茶多糖部分主要研究了茶多糖水提取法的工艺条件，通过Sevag法脱蛋白对茶多糖进行初步纯化，并对其活性及单糖组成进行了研究；最后对综合提取茶多酚、茶多糖两种工艺条件进行了比较研究。
在乌龙茶多酚的提取研究中，采用了水浴法和微波法两种方法，并通过单因素实验和正交实验确定了最佳浸提条件为浸提剂60%乙醇溶液，浸提温度70℃，浸提时间25min，料液比1:20，浸提2次，在此条件下乌龙茶多酚的得率为25.10%。
采用超滤对茶多酚浸提液体系进行预处理，实验证明超滤不仅滤除了杂质，还有效防止了树脂污染。
通过树脂静态、动态吸附－解吸附实验，确定了大孔吸附树脂PA、XDA生产茶多酚工艺条件，实验采用85%乙醇作为洗脱剂，茶多酚得率为13.68%，副产物咖啡碱的得率1.59%。
采用高效液相色谱检测乌龙茶多酚中四种儿茶素的含量，其中含有表没食子儿茶素（EGC），11.79%；表儿茶素（EC），1.16%；表儿茶素没食子酸酯（ECG），15.89%；表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG），51.97%；四种主要儿茶素的含量高达80.81 %。
在茶多糖提取研究中，研究了料液比、浸提温度、浸提时间和浸提次数对茶多糖得率的影响，并通过正交实验确定了茶多糖提取的最佳工艺条件为料液比1:25，浸提温度55℃，浸提时间150min，浸提三次，此条件下茶多糖的得率为1.75%，多糖含量为23.12%。
确定Sevag法脱蛋白次数为3次。
采用气相色谱对茶多糖单糖成分进行分析，结果表明所得茶多糖是由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖等组成，它们的摩尔比例为4.21:24.66:43.71:27.42。
确定了综合提取乌龙茶多酚、茶多糖的最佳工艺条件，此条件下乌龙茶多酚得率13.68%，乌龙茶多糖得率2.084%，咖啡碱得率1.59%。
茶氨酸制备工艺研究
３ ｑ 检测波长 ＝ ０ ｍ ； Ｏｃ， ２０ｎ 进样量 ： Ｌ 流速 １ ０ ；
ｖ １０ｍ － ｉ～， ＝ ． ｌ ｍｎ 梯度洗脱 ３ ｉ： ０ｍｎ Ｃ＝ Ａ ：Ｂ（ ０
ｍｉ ＝０ １ ０：１ ｎＣ ＝ １ ７ ２ ｎＣ ＝２ ： ｎＣ ： ０ ０ ｍｉ ２ ： ９；５ ｍｉ ３
冷冻干燥机 （ ｌ ａ 一 ／ Ｄ ） 自 半制备色谱（ Ａｐ ｌ ２ Ｌ ２ ， 制 ｈ 模
拟企业生产操作） 喷雾干燥器（ＷＧ ２ 。 ， Ｐ Ｚ一 ）
１ ２ 方 法 ．
１２ １ 茶多酚生产废液的预处理与检测 ．． 由茶多酚的生产工艺可知 ， 生产 废液 的成分与
培养法 、 茶愈伤组织合成法、 化学合成法及茶叶提取
法等 。在这些方法 中， 物细胞培养法和微生 植 物发酵法在国内还没有 比较成熟 的研究工艺 ， 国外虽
然已有较成熟的技术 ， 但工业化生产仍有许多核心技 术没有解决 ， 即使可以投产 ， 该项技术也将 因为生产 成本较高 ， 产品价格昂贵 ， 占有市场份额 ； 难于 化学合
成法尽管技术 比较成熟 ， 在生产 中也难 以推广应用 ，
饮品中总糖质量浓度的测定法。
茶氨酸的测定 ： 高效液相色谱 （ Ｐ Ｃ 法。戴 ＨＬ ）
安Ｏ Ｓ Ｄ 原装 Ｃ ８ （５ ｍ× ． ｍ， １ 柱 ２ ０ｍ ４６ｍ ６ ｍ） 流动相 ： 乙睛 ， ：Ｈ＝ Ａ： Ｂ ｐ ３的甲酸溶液 ； 柱温 Ｔ
＝
是对茶多酚 、 可溶糖的去除率不高 ， 这为 以后的分离 指明了方向， 对于市场上茶氨 酸产品规格 （ 但 一般 是 １％ 、 ％ 、 ％ 、 ％ 、 ％等） ０ ２ ０ ３ ０ ４ ０ ５ ０ 质量分数要求不 高来说恐怕并不能算是一件坏事。 ２２ 正交实验方法筛选茶氨酸的制备工艺参数 ．
茶多酚生产水相中茶氨酸分离技术研究_张星海
1.2.2 大孔树脂初分茶氨酸 在研究分析滤液成分和茶氨酸性质的基
础上，请江苏扬子江化工厂制作一种弱极性大 孔树脂 JAD-2000，其主要成分是二乙烯苯和 对丙基苯乙烯的混合物，再添加少量的季铵盐 作修饰基团。按照厂家提供的树脂处理说明对 大孔树脂进行处理，采用湿法装柱（Ф80 mm ×1 600 mm），水洗后静置 2 h 备用（树脂床 层高约为 1 500 mm）。
1.2.4 检测方法 茶多酚含量的测定：按 GB/T8313-2002,
用酒石酸亚铁比色法。 蛋白质含量测定：考马斯亮兰 G-250 比色
法。 可溶性糖含量测定：SB/T 10010-92 冷冻
饮品中总糖含量的测定法。 茶氨酸的测定：高效液相色谱（HPLC）
DOI:10.13305/ki.jts.2008.06.007
茶 叶 科 学 2008，28（6）：443~449 Journal of Tea Science
茶多酚生产水相中茶氨酸分离技术研究
张星海 1，周晓红 1，陆旋 1，王岳飞 2
（1. 浙江经贸职业技术学院应用工程系，浙江 杭州 310018；2. 浙江大学茶学系，浙江 杭州 310029）
1.2.3 制备色谱分离茶氨酸 依利特 P270 色谱仪，C18 柱（20.0 mm×250
mm，10 µm），检测波长 200 nm，流动相为 甲酸调 pH 值为 3.0 重蒸水，洗脱流速为 10 ml/min。
分离操作：水洗茶氨酸解析液，浓缩至茶 氨酸浓度为 12 mg/ml 作为上样液，用甲酸调 pH 值为 3.0，上样量为 20 ml，上样流速 15 ml/min，洗脱流速为 10 ml/min，分段收集洗 脱馏分，高浓度段（12.6~15.8 min）洗脱液浓 缩冻干，获高纯度茶氨酸样品。
茶多酚、茶多糖和茶氨酸的联合提取工艺研究
1 实验部分
1. 1 材料与仪器 日照绿茶: 市 售; 732 型 强 酸 型 阳 离 子 交 换 树
脂; 酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、硫酸亚 铁、葡糖糖、浓硫酸、蒽酮、茚三酮、氯化亚锡、乙酸乙 酯均为国产分析纯; L －谷氨酸: 纯度≥98. 5% 。
茶叶中茶多酚、茶多糖、茶ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ酸提取工艺如图 1 所示。
收稿日期: 2011 － 07 － 20 作者简介: 曹博( 1986 － ) ，男，硕士生，caobo1118@ 163． com; 管从胜( 1958 － ) ，男，博士，教授，研究方向为天然产物的分离，通讯联系人，guancs
@ sdu． edu． cn。
JP －A 型电子天平，太仓市东亚天平仪器有限 公司生产; HHS1－4 型电子恒温水浴锅，北京长安科学 仪器厂生产; SS －300 型三足式离心机，江苏张家港市 南洋机械有限公司生产; TU －1901 双光束紫外可见分 光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司生产; JI －1 搅拌器，江苏金坛市金城国胜实验仪器厂生产。 1. 2 工艺路线
Key words: tea polyphenols; tea polysacchadides; theanine; combinated-extraction
茶 叶 中 含 有 多 种 生 物 活 性 物 质，如 茶 多 酚 ( TP) 、茶多糖( TPS) 、茶氨酸等。近来研究发现，茶 多酚 具 有 抗 氧 化、清 除 自 由 基、降 血 压、降 血 脂、防 癌、抗癌等生物活性作用; 茶多糖具有降血糖、抗凝 血、抗血栓、防辐射、增强机体免疫力等多种功效; 而 茶 氨 酸 具 有 舒 缓 神 经、促 进 神 经 生 长 等 保 健 功 能［1 － 5］。目前茶叶消费日趋高档化，大量的中低档 茶叶滞销或积压，而且在单独提取茶多酚、茶多糖或 茶氨酸时，损失了其他有效物质［6 － 9］。而用粗老茶 及低档茶联合提取茶多酚、茶多糖和茶氨酸，可实现 茶叶的综合利用，以期获得更好的经济效益，对促进 茶叶产业的发展将起到重要的推动作用，并且有重 要和深远的意义。
茶叶有效成分复合提取工艺研究
茶叶有效成分复合提取工艺研究本文以中、低档绿茶为原料，研究了茶多酚、咖啡碱和茶多糖的复合提取技术，探讨了微波对绿茶多酚类物质浸出特性的影响，建立了从同一茶叶原料中获得茶多酚、茶多糖、咖啡碱3种产品的工艺。
研究结果表明：（1）以水为介质，微波处理绿茶有利于茶叶有效成分的浸出，平均粒径0.246mm的绿茶用料液比（W／V）1：20，时间3min，微波浸提2次，再50V水浴浸提10min，1次，茶多酚浸提率达90.73％，高于乙醇水浸提；经HPLC分析结果显示，微波与水浴联合浸提结合传统茶多酚制备方法获得的茶多酚制品，与乙醇水浸提结合同样方法制备的茶多酚相比，其儿茶素组成略有变化，酯型儿茶素EGCG和ECG的含量略有减少，但其减少量远小于沸水提取法。
目前，微波在茶叶有效成分提取分离方面的研究，国内外未见报道。
（2）Al<sup>3+</sup>沉淀茶多酚的最佳pH范围为5.3-5.7；确定茶多酚—铝盐的最佳转溶条件为：茶多酚—铝盐沉淀用pH1.5的酸溶液，以料酸比1：2（V／V）于60℃水浴中转溶15min，1次，茶多酚的转溶率达79.09％。
（3）萃取法结合升华法制备咖啡碱，较直接升华法得率高；确定咖啡碱最佳萃取条件为：供试液中NaC1浓度0.2％，二倍量的乙酸乙酯萃取三次，咖啡碱萃取率达95.14％。
（4）以水为介质，茶末经微波联合水浴浸提，溶剂法和沉淀法分离，能制备得率为11.8％的茶多酚、1.5％的茶多糖和1.2％的咖啡碱，效果明显优于单—溶剂法和沉淀法。
（5）紫外和红外光谱分析证实，该工艺分离对茶多酚，咖啡碱和茶多糖制品的化学结构无影响。
（6）HPLC分析结果显示，茶多酚制品主要含表没食子儿茶素（EGC）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）和表儿茶素没食子酸酯（ECG）三种儿茶素。
儿茶素总含量占茶多酚的78.4％，其中以EGCG含量最高，约占三种儿茶素总量的45.8％。
茶氨酸的制备及应用研究进展)
茶氨酸的制备及应用研究进展江春柳“2孙云1岳鹏翔2(1福建农林大学园艺学院茶学系福建福州3500022大闽食品(漳州)有限公司博士后科研工作站福建漳州 363000) 茶叶含有多种活性成分，其中有三大茶叶提取物已得到公认，即茶多酚(儿茶素)、茶多糖和茶氨酸。
被称为“天然镇静剂”的茶氨酸已成为近几年国际市场上最热销的天然保健产品“新宠”之一。
茶氨酸(L．Theanine)系统命名为：N．乙基吖一L一谷氨酰胺Ⅲ一ethyl—L—glutamine)，是1950年日本学者酒户弥--fig在研究玉露茶鲜爽滋味成分的过程中，从新梢中分离鉴定出的非蛋白特征氨基酸?。
迄今为止，除在茶梅、山茶、油茶、蕈等四种天然植物中检测出其微量存在外，其他植物中尚未发现茶氨酸删。
茶氨酸占干茶总重的l％～2％，占茶树体内游离氨基酸总量的50％以上口1。
自然界存在的茶氨酸均为L型，纯品为白色针状结晶，熔点217～218℃，比旋光度【Q】％=o．70，极易溶于水，其味阈值为0．06％，具有焦糖香和类似味精的鲜爽味，能消减咖啡碱和儿茶素引起的苦涩味，是茶叶中的重要呈味物质，还可以缓解其它食品的苦味和辣味，达到改善食品风味的目的u’2。
1。
1茶氨酸的制各方法自然界中L．茶氨酸含量极少，近20年来对茶氨酸的制备开发得到了茶学、食品、精细化工及制药等领域众多研究者的关注，并通过各种途径制备和生产茶氨酸。
茶氨酸的主要制备途径有：化学合成法、微生物发酵制备法、植物组织培养法和天然茶氨酸的提取分离法。
1．1化学合成法化学方法合成茶氨酸，已有大量的研究报道和专利发表，比较成熟的主要有以下三种：(1)L．谷氨酸加热脱水生成L一吡咯烷酮酸，加铜盐后，与无水乙胺反应，最后进行脱铜反应生产L-茶氨酸。
谷氨酸的吡咯烷酮化法采用无水乙胺(沸点为17℃)为原料，在高压条件下合成茶氨酸，对生产设备、安全性都提出很高要求，且反应时间长。
(2)用N．取代的L．谷氨酸酯的乙胺解反应产生N．取代L．茶氨酸，再脱除保护基获得L一茶氨酸。
茶多酚的提取方法及应用研究进展
茶多酚的提取方法及应用研究进展一、本文概述茶多酚，作为茶叶中的重要成分，近年来在食品、医药、化妆品等领域受到了广泛关注。
茶多酚具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性，对人体健康有着积极的影响。
因此，研究茶多酚的提取方法及其应用进展对于推动相关产业的发展具有重要意义。
本文旨在综述茶多酚的提取方法及其在各领域的应用研究进展，以期为相关领域的研究者和从业者提供有益的参考。
文章将首先介绍茶多酚的基本概念、化学结构和生物活性，为后续的研究进展奠定理论基础。
接着，重点阐述茶多酚的提取方法，包括传统的水提法、有机溶剂提取法以及新型的超声波辅助提取、微波辅助提取等现代提取技术。
在提取方法介绍的基础上，文章将综述茶多酚在食品、医药、化妆品等领域的应用研究进展，特别是在抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤等方面的应用效果。
文章将展望茶多酚的未来研究方向和应用前景，以期为推动茶多酚产业的发展提供有益的思路和建议。
通过本文的综述，希望能够为相关领域的研究者和从业者提供全面的茶多酚提取方法及应用研究进展信息，为茶多酚产业的持续发展做出贡献。
二、茶多酚的提取方法茶多酚的提取是茶叶深加工的关键步骤，其提取方法的选择直接影响到茶多酚的产量、纯度和活性。
目前，茶多酚的提取方法主要包括溶剂提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、超临界流体萃取法以及酶法提取等。
溶剂提取法：这是最早也是最常用的提取方法。
利用茶多酚在不同溶剂中的溶解度差异，选择合适的溶剂进行提取。
常用的溶剂有乙醇、丙酮、甲醇等。
该方法操作简便，成本较低，但提取时间较长，且易受到温度、pH值等因素的影响。
超声波辅助提取法：利用超声波产生的空化效应、机械效应和热效应，增强溶剂对茶多酚的渗透能力和溶解能力，从而加速提取过程。
这种方法提取时间短，提取效率高，但设备成本较高。
微波辅助提取法：微波能够穿透物料内部，使物料分子在微波场的作用下高速运动，产生热能，从而加速茶多酚的溶解和扩散。
这种方法提取效率高，操作简便，但需要注意微波功率和提取时间的控制，以避免破坏茶多酚的结构。
茶氨酸的生产工艺
茶氨酸的生产工艺茶氨酸，又称为茶氨酮酸，是一种重要的氨基酸，广泛应用于食品、化妆品、医药等领域。
茶氨酸具有提神醒脑、抗疲劳、抗氧化等功能，因此备受广大消费者的喜爱。
以下是茶氨酸的生产工艺。
茶氨酸的生产工艺主要分为以下几个步骤。
首先是原料的选择。
茶氨酸可以使用茶叶、绿茶、乌龙茶等作为原料。
茶叶中含有丰富的茶多酚，经过一系列的化学反应和酶的作用，可以转化为茶氨酸。
因此，选择新鲜优质的茶叶，对于茶氨酸的生产十分重要。
接下来是提取茶多酚。
将选好的茶叶进行浸泡，以提取茶多酚。
浸泡的条件可以根据工艺要求进行调整，一般来说，温度在70-80摄氏度，时间在1-2小时左右。
提取得到的茶多酚液，可以进一步用浓缩装置进行浓缩，以得到浓度更高的茶多酚溶液。
然后是酶解反应。
将提取得到的茶多酚溶液与合适的酶混合，进行酶解反应。
酶的选择也十分关键，一般来说，可以使用专门用于茶多酚酶解的酶，如茶多酚氧化酶等。
酶解反应的条件可以根据实际情况进行调整，一般来说，温度在40-50摄氏度，时间在1-2小时左右。
接着是分离和纯化。
经过酶解反应，茶多酚被分解为茶氨酸。
为了得到纯度更高的茶氨酸，需要进行分离和纯化。
具体的分离和纯化方法有很多种，常用的方法包括离子交换、凝胶过滤、透析等。
通过这些方法，可以去除杂质，得到纯度较高的茶氨酸。
最后是干燥和包装。
将得到的茶氨酸进行干燥处理，以去除水分，使其保持稳定。
干燥的条件可以根据实际情况进行调整，一般来说，温度在50-60摄氏度，时间在1-2小时左右。
干燥后的茶氨酸可以进行包装，以便于运输和销售。
总结起来，茶氨酸的生产工艺包括原料选择、提取茶多酚、酶解反应、分离和纯化、干燥和包装等步骤。
通过这些步骤，可以获得纯度较高的茶氨酸，以满足市场需求。
随着人们对健康生活的追求，茶氨酸的市场前景将更加广阔。
茶叶中茶多酚的提取工艺及其含量测定
茶叶中茶多酚的提取工艺及其含量测定一、本文概述本文旨在探讨茶叶中茶多酚的提取工艺及其含量测定方法。
茶多酚是茶叶中的重要成分，具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生物活性，对人体健康具有显著的益处。
因此，研究茶叶中茶多酚的提取工艺和含量测定方法，对于茶叶的品质控制、新产品开发以及茶产业的可持续发展具有重要意义。
本文将首先介绍茶多酚的基本性质及其在茶叶中的分布情况，为后续提取工艺和含量测定方法的研究提供理论基础。
接着，将详细阐述茶多酚的提取工艺，包括提取原料的选择、提取溶剂的选用、提取条件的优化等方面，以期获得高效、环保、经济的提取方法。
在此基础上，本文还将探讨茶多酚的含量测定方法，包括紫外可见光谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等常用的分析方法，并对各种方法的优缺点进行比较和评价。
通过本文的研究，旨在为茶叶加工企业、科研机构以及广大茶叶爱好者提供一套科学、实用的茶多酚提取工艺和含量测定方法，为茶叶的品质控制和新产品开发提供技术支持，推动茶产业的健康发展。
二、茶多酚的提取工艺茶多酚（Tea Polyphenols）是茶叶中的重要活性成分，具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抗癌等。
因此，提取茶多酚的工艺研究对于茶叶深加工和茶多酚的开发利用具有重要意义。
选择品质优良、无污染的茶叶作为提取原料。
通常，绿茶中茶多酚的含量较高，因此绿茶是提取茶多酚的首选。
将选好的茶叶进行粉碎处理，以提高后续提取过程中的传质效率。
茶多酚的提取通常采用有机溶剂提取法，常用的溶剂有乙醇、丙酮、甲醇等。
其中，乙醇因其毒性低、安全性高、提取效果好而被广泛应用。
乙醇的浓度、温度以及提取时间等因素都会影响茶多酚的提取效果。
常用的茶多酚提取方法包括浸提法、回流提取法、超声提取法等。
其中，回流提取法因其提取效率高、操作简便而被广泛应用。
回流提取法是将茶叶粉末与乙醇混合后，在加热条件下进行回流提取，使茶多酚充分溶解在乙醇中。
提取液经过浓缩后，可采用大孔树脂吸附法、柱层析法等方法进行纯化，以去除杂质，提高茶多酚的纯度。
茶多糖等有效成分综合提取工艺
１ ７０
合 作方 式
叶 中提取 茶多 糖 、 多酚 及咖 啡碱 等 产 品 。引 用本 工 茶 艺 能提取 到２ ４ ％～ ％茶 多 糖 、％～ ％的 咖 啡 碱 和 ４ １ ２ ％
７ ％的茶多酚 ，其得率 同各成分单独提取量差异不
大 ， 质量 优 于单 独提 取 。 且 该项 目通过 科研 鉴 定 ， 论 结
院 棱 成 果
ＴＣ Ｅ ＨＮ０Ｌ ｏＧＹ Ａ ＲＫ Ｔ Ｄ ＭＡ Ｅ
Ｖ０ ．７． ． ０ ２ ０ １１ Ｎｏ １ ． ０１
资 、 能化 需 求 以及 总 体 方 案进 行 评 估 和 设 计 ； 智 智 对 能建 筑 的楼 宇 自动化 系统 、 公 自动 化 系统 和 通讯 自 办
为： 该工 艺 比现 行 的单 独提 取 节 省 能 源 、 原材 料 及 设 备投资 ， 降低 环境 污染 ， 而 使 从 茶 叶 中 提取 有 效 的 从 成 分 的成本 大 为 降 低 ； 工 艺 具 有 高效 、 耗 、 该 低 简便 、
易 行 的特点 ， 工艺 研究 居 于 国 内领先 水平 。
技 术 所 处 阶 段
预计 近 ５ 仅 智能 大 厦 约需 建 ２０ ０ ，０ 年 ０ ０栋 １％的 大 厦采 用该 技术 ， 能 费用 惊人 。 节 且作 为项 目所有 者 ， 每
套系统卖 １万元 ， ０ 即有近２ 亿元 的收益 。
合 作方 式
项 目合作 或投 资 。
单 位 ： 中科 技大 学 华 地 址 ： 北省 武 汉市 洪 山区珞 喻路 １ ３ 号 湖 ７ ０
邮编 ： ３ ０ ４ ４０ ７
茶氨酸提取工艺
茶氨酸提取工艺茶氨酸是茶树的特有成分之一,是茶叶的特征氨基酸,含量为干茶重量的1%～3%。
近年来的研究发现,茶氨酸具有抑制咖啡碱引起的兴奋、舒缓神经、降血压和增强免疫力等多种保健及药用功能,开发应用前景广阔。
目前通过酶法合成生产的茶氨酸,价格昂贵;用化学合成生产的茶氨酸的安全性还有待验证。
从茶叶中直接提取茶氨酸由于它来源于天然产物,有着较好的安全性。
调查发现,茶多酚生产企业的工业废液中含有约2%左右的茶氨酸,本方法研究了从茶多酚工业废液中提取纯化茶氨酸的工艺。
1.材料与方法1.1原料与试剂茶多酚工业废液由浙江东方茶业科技有限公司提供;壳聚糖(食品级,使用时用1%HAc配成1%的溶液)购自澳兴生物科技公司;大孔吸附树脂、阳离子交换树脂732购自安徽皖东化工厂;茶氨酸标样购自Sigma公司;2,4二硝基氟苯(DNFB)购自Merck公司;其余试剂均为分析纯。
1.2仪器设备BuchiR-126旋转蒸发仪、ShimidzuUV-2550分光光度计、Orinon818酸度计、Waters液相色谱仪、Eppendorf5810R高速离心机、YZ1515恒流泵(保定兰格恒流泵有限公司)、BSZ-100分部收集器(上海沪西分析仪器厂)、玻璃色谱柱(Υ20×200mm)2．实验步骤试验方法采用茶多酚工业废液作为原料,经絮凝、吸附、阳离子树脂交换和重结晶等工艺步骤来分离纯化茶氨酸。
具体方法如下:2.1絮凝实验在烧杯中加入一定浓度的茶多酚工业废液,用1mol/L稀盐酸调节pH值。
在搅拌下缓慢加入絮凝剂,使其完全混合均匀,然后慢速搅拌养絮,直至絮凝反应结束。
以溶液的吸光值(O.D650)的变化及茶氨酸的回收率作为絮凝效果评价指标。
2.2吸附实验取10mL吸附材料于三角瓶中,加入待处理液50mL,水浴摇床中平衡2h,过滤分离去除吸附剂,取清液。
测定吸附前后溶液中茶氨酸及多酚等物质的含量,计算吸附材料的杂质吸附率及茶氨酸的保留率。
茶多酚_茶氨酸联合分离提取的研究
第25卷第1期2005年3月林 产 化 学 与 工 业Che m istry andI ndustry of Forest Pr oductsVol.25No.1Mar.2005茶多酚、茶氨酸联合分离提取的研究3CHE N R Y 陈荣义1,张新申1,申金山1,李小燕2,谢君2,33(1.四川大学轻纺与食品学院,四川成都610065;2.成都天然产物工程技术研究中心,四川成都611630;3.华南农业大学测试中心,广东广州510642)摘 要: 以绿茶为原料,先采用ZJL大孔离子交换树脂从茶叶的浸提液中提取茶氨酸和脱除咖啡因,再用ZJX大孔吸附树脂提取茶多酚。
通过对树脂的静态、动态吸附性能的实验研究,确定了茶多酚、茶氨酸联合分离提取的工艺。
研究结果表明:该工艺能很好地脱除咖啡因,提取的茶氨酸纯度达85.43%,提取率为0.94%;提取的茶多酚纯度达95.62%,提取率为12.35%,且茶多酚中的咖啡因含量低于0.8%。
关键词: 茶多酚;茶氨酸;联合分离中图分类号:T Q243.11;S571.1 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2005)01-0099-03ST UDY ON COMB I N ATED P UR IF I CATI O N OF TEAPOLYPHENOLS AND THEAN I N ECHE N Rong2yi1,Z HANG Xin2shen1,SHEN J in2shan1,L I Xiao2yan2,X I E Jun2,3(1.College of L ight Industry&Textile&Food Engineering of S ichuan U niversity,Chengdu610065,China;2.Chengdu N atural Products Engineering Technological Research Centre,Chengdu611630,China;3.Test Center of South China A gricultural U niversity,Guangzhou510642,China)Abstract:Theanine and tea polyphenols were purified fr om the extract of green tea with ZJL macr opor ous cati on resin colu mn foll owed by ZJX macr opor ous ads or p ti on resin colu mn chr omat ography,at the same ti m e caffeine was re moved effectively.The op ti m al operating conditi ons were obtained thr ough static and dynam ic state experi m ents.Extracti on yield and purity of theanine were0.94%and85.43%,res pectively.Yield and purity of tea polyphenols were12.35%and95.62%,res pectively,and the content of caffeine in tea polyphenols p r oduct was less than0.8%.Key words:tea polyphenols;theanine;combinated2purificati on resin茶叶中含有多种生物活性物质,如茶多酚、茶氨酸等。
普洱茶中茶多酚和茶多糖的提取工艺研究
８ ．３５ ７
９． ０７ ５
ｌ ．Ｏ５ Ｏ ９ ９ ４ｌ ．３
ｋ３
１ ．５ ０ ０２
２． ４５ １
８ ６５ ．９
１ ９ ．０ ４
Ｒ
１ ９５ ． ８
２ ２ 茶 多 酚的含量 测定Ｌ 准确 称取所 制得 的干燥 粉末 ０ １ｇ 定 容至 １ ０ｍＬ水溶 液 备用． ． ８ ． ， ０ 准确 吸取 １ ０ ． ０ｍＬ上 述备用 溶液 置于 ２ ５ｍＬ的容 量瓶 中， 水 ４ｍＬ， 石酸 亚铁溶 液 ５ｍＬ， 加 酒 然后 加 ｐ ． Ｈ７ ５的磷 酸盐缓 冲液稀 释至 刻度． 蒸馏水 做空 白对 照 ， 用 在波 长 ５ ０ｎ 的条 件下 ， 分光 光度 计 测 出其 吸 光度 ， ４ ｍ 用 计算 出茶 多酚 的含量 ．
了基础 ． 参 考文献 ：
［］吴 礼 辉 ． 洱 茶 概 述 ［］ 茶 叶 科 学 技 术 ，０ ５ （） ４ ４ １ 普 Ｊ． ２ ０ ，３ ：４— ５
维普资讯
第 ３期
王 恒 松 等 ： 洱 茶 中茶 多酚 和茶 多糖 的提 取 工 艺研 究 普
２ ３ 茶 多糖的 含量测 定Ｅ１ 取 １ｍｇ ｍＬ的标准 葡 萄糖 溶 液 ４ｍＬ于 １ ０ｍＬ容量瓶 中 ， ． ９ｏ ，］ ／ ０ 定容 后 摇匀
置 ４℃冰箱 备用． 精密 吸取标 准溶液 ０ ０ ４ ０ ６ ０ ８ １ ０ １ ２ １ ４ｍＬ置 ２ ， ． ，． ，． ，． ，． ，． ０ｍＬ具塞试 管 中 ， 各加 蒸馏 水至 ２ ０ｍＬ 依 次加 入 ６／ 酚溶液 １０ｍＩ、 硫酸 ５ ０ｍＬ， 置 １ ｎ后 摇匀 ， ． ， ６ ９苯 ． 浓 ． 静 ０ｍｉ 室温 放置 ２ ｎ ０ｍｉ 后
茶多酚的提取工艺研究
2、超声波辅助提取法
超声波辅助提取法能够利用超声波的机械能破碎茶叶细胞，从而使得茶多酚 更容易从细胞内部释放出来。这种方法的优点是提取时间短、效率高，同时还可 以减少溶剂的使用量。
3、微波辅助提取法
3、微波辅助提取法
微波辅助提取法利用微波的电磁场使茶叶中的分子产生振动和旋转，从而破 坏茶叶细胞，使得茶多酚更容易被提取出来。这种方法的优点是提取时间短，效 率高，但是设备的成本较高。
3、色谱分离法
3、色谱分离法
色谱分离法是一种常用的分离方法，可以将茶多酚溶液中的不同组分进行分 离。常用的色谱柱包括硅胶柱、大孔树脂柱等。色谱分离法的优点是分离效果好， 产品品质高，但是需要较高的设备成本。
3、色谱分离法
结论： 茶多酚的提取纯化工艺是提高其品质和产量的关键环节。各种新型的提取纯 化工艺不断涌现，如超声波辅助提取法和微波辅助提取法等，这些新技术的应用 可以大大提高茶多酚的提取效率。在纯化工艺方面，沉淀法、膜分离法和色谱分 离法等方法都具有各自的优点和局限性。为了更好地满足实际生产需求，未来需 要进一步探索新的工艺和技术，实现茶多酚的工业化生产。
超临界流体萃取法是一种新型的提取方法。该方法利用超临界流体作为萃取 剂，从茶叶中萃取茶多酚。超临界流体具有高渗透能力和良好的传质性能，能够 有效地将茶多酚从茶叶中分离出来。超临界流体萃取法的优点在于选择性强、提 取效率高，且对环境友好。
二、提取溶剂的选择
二、提取溶剂的选择
溶剂的选择是茶多酚提取过程中的关键因素之一。不同极性的溶剂对茶多酚 的溶解度不同，因此需要根据茶多酚的化学结构和性质选择合适的溶剂。常用的 溶剂包括有机溶剂和水。对于有机溶剂，其极性越接近茶多酚，越有利于提取。 研究表明，乙醇是一种良好的溶剂，其与茶多酚的极性相似，能够有效地溶解茶 多酚。此外，甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂也可用于茶多酚沉淀法
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CAO Bo，GUAN Cong-sheng
( College of Chemistry and Chemical Engineering，Shandong University，Jinan 250061，China)
Abstract: Rizhao green tea is used as the experimental material in this study． Both orthogonal experiment and single-factor experiment are used to study the effect of W / V rate，extraction time and temperature on the extraction result． Extraction technology of tea polyphenols，tea polysaccharide and theanine is confirmed by researches on selections of extractants and properties of ion-exchange resin． The optimal operation conditions are obtained by the static and dynamic state experiments． The experimental results indicate that the technology can extract tea polyphenols，tea polysaccharide and theanine from the green tea effectively，their extraction rates are 13. 85% ，1. 76% and 0. 19% ， respectively．
JP －A 型电子天平，太仓市东亚天平仪器有限 公司生产; HHS1－4 型电子恒温水浴锅，北京长安科学 仪器厂生产; SS －300 型三足式离心机，江苏张家港市 南洋机械有限公司生产; TU －1901 双光束紫外可见分 光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司生产; JI －1 搅拌器，江苏金坛市金城国胜实验仪器厂生产。 1. 2 工艺路线
茶叶中茶多酚、茶多糖、茶氨酸提取工艺如图 1 所示。
收稿日期: 2011 － 07 － 20 作者简介: 曹博( 1986 － ) ，男，硕士生，caobo1118@ 163． com; 管从胜( 1958 － ) ，男，博士，教授，研究方向为天然产物的分离，通讯联系人，guancs
@ sdu． edu． cn。
按照最佳浸提条件和萃取茶多酚条件处理茶
叶，得到含有茶多糖和茶氨酸的水相作为下一步的 原料液。
( 1) 吸附实验 在三角瓶中加入已用稀盐酸调节成不同 pH 的 溶液平衡过的湿态树脂 5 g 和原料液 200 mL，摇床 振荡 2 h，吸附平衡后过滤分离树脂与清液，测定茶 多糖和茶氨酸吸附前后的含量，计算茶多糖的保留 率和茶氨酸的吸附率。 ( 2) 解吸实验 配制不同 pH 的磷酸盐缓冲液，分别对原料液 与交换吸附后的树脂进行洗脱，测定茶氨酸吸附前 后的含量，计算茶氨酸的洗脱率。 1. 4 分析方法 采用酒石酸亚铁比色法检测绿茶中茶多酚的含 量; 蒽酮－硫酸法测定绿茶中茶多糖的含量; 茚三酮 法测定绿茶中茶氨酸的含量［10］。
Key words: tea polyphenols; tea polysacchadides; theanine; combinated-extraction
茶 叶 中 含 有 多 种 生 物 活 性 物 质，如 茶 多 酚 ( TP) 、茶多糖( TPS) 、茶氨酸等。近来研究发现，茶 多酚 具 有 抗 氧 化、清 除 自 由 基、降 血 压、降 血 脂、防 癌、抗癌等生物活性作用; 茶多糖具有降血糖、抗凝 血、抗血栓、防辐射、增强机体免疫力等多种功效; 而 茶 氨 酸 具 有 舒 缓 神 经、促 进 神 经 生 长 等 保 健 功 能［1 － 5］。目前茶叶消费日趋高档化，大量的中低档 茶叶滞销或积压，而且在单独提取茶多酚、茶多糖或 茶氨酸时，损失了其他有效物质［6 － 9］。而用粗老茶 及低档茶联合提取茶多酚、茶多糖和茶氨酸，可实现 茶叶的综合利用，以期获得更好的经济效益，对促进 茶叶产业的发展将起到重要的推动作用，并且有重 要和深远的意义。
［3］ Karaipekli A． Capric-myristic acid / vermiculite composite as formstable phase change material for thermal energy storage［J］． Solar Energy，2009，83: 323 － 332．
和浸提温度对茶多酚、茶多糖和茶氨酸联合萃取效果的影响; 通过对萃取剂选择以及离子交换树脂的吸附性能研究，确定了茶
多酚、茶多糖和茶氨酸联合分离提取的工艺。实验结果表明: 该工艺可有效地从茶叶中提取茶多酚、茶多糖和茶氨酸，茶多酚的
提取率为 13. 85% ; 茶多糖的提取率为 1. 76% ; 茶氨酸的提取率为 0. 19% 。
笔者以日照绿茶为原料，采用单因素实验及正 交实验对各个浸提条件进行优化，通过离子交换树 脂对各成分进行提取分离。
1 实验部分
1. 1 材料与仪器 日照绿茶: 市 售; 732 型 强 酸 型 阳 离 子 交 换 树
脂; 酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、硫酸亚 铁、葡糖糖、浓硫酸、蒽酮、茚三酮、氯化亚锡、乙酸乙 酯均为国产分析纯; L －谷氨酸: 纯度≥98. 5% 。
櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆
( 上接第 47 页) 相变潜热变化较小，热稳定性良好，循环过程中没有 明显的液体泄漏。硬脂酸 / MCM －41 复合相变材料 具有良好的热化学稳定性、较高的传热效率和良好 的储放热性能。
参考文献
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2011 年 12 月
曹博等: 茶多酚、茶多糖和茶氨酸的联合提取工艺研究
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
图 1 茶叶中茶多酚、茶多糖、茶氨酸提取工艺
1. 3 实验方法 1. 3. 1 茶叶浸提正交实验
准确称取 10 g 茶叶并粉碎，在一定的温度下浸 提 2 次，然后混合。采用正交实验方案，研究浸提时 间、浸提温度、料液质量比 3 个因素对提取茶多酚、 茶多糖、茶氨酸的影响，每个因素三水平。 1. 3. 2 单因素实验
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