化学分析室人员培训00

>200
EDTA
10
10～12
JTG E40-2007加入钡镁混合剂5～10mL，取浸出液均为25mL
土 有机质试验（重铬酸钾容量法）
参照规程
适用 范围
GB/T 50123- ≤15% 1999
JTG E40-2007 ≤15%
方法名称 试样要求
加热温度
重铬酸钾容 过0.15mm筛， 170～180℃
个）
来自百度文库
水 氨离子 水 浊度 水 总磷 土壤 有机碳
土 钠、钾离子 水泥 氧化钠、 氧化钾
原子吸收分 质量法（10个） 光光度法 （1个）
水泥 氧化镁 水 可溶物 水 总矿化度 水 不溶物 土 烧失量 土 易溶盐 粉煤灰 烧失量 水泥 烧失量 水泥 三氧化硫 外加剂 含固量 外加剂 硫酸钠
其它（2个）：水/土 pH值、外加剂pH
H2In （红） HIn－（蓝） In2 （酒红）
酸
H2In－（酒红） HIn2（蓝） In－（酒红）
碱
H2In－（紫红）HIn（蓝）In（橙）
解
H2In+（黄绿） HIn（黄） In－（淡红） 离
H2In （红紫） HIn－（无色） In－（黄） 平 衡
红-蓝
1.1 、土
浸出液制备
试验规程
过筛孔径 取样量（g） 土水比 （mm)
蓝色
钙指示剂 红色突变
0.1g
为纯蓝色
0.5%铬黑 T少许或KB指示剂
0.1g
酒红色变 为纯蓝色
试样滴定JTG E40-2007与GB /T 50123-1999的区别
成分
参照规程 试验方法
适用范围
是否做 是否测 空白 含水率
前处理
读数精确 值(mL)
JTG E40-2007 硫酸滴定法
各类土
否
否
25 1:4HCl5滴，加热煮沸，趁 热加入过量钡镁混合液5～ 10mL，继续微沸5min，放 置2h以上，加pH缓冲液5mL
所用指示 变色过
剂
程
0.5%酚酞 红色刚消 2～3滴 失
0.1%甲基 橙指1～2 滴
红色变为 橙红色
5%铬酸钾 生成砖红 指5～6滴 色沉淀
K-B指示剂 由酒红色
0.1g
突变为纯
硝酸银滴 定法
EDTA配 位滴定
EDTA配 位滴定
EDTA间 接配位
滴定 时间
立即 滴定 立即 滴定
当天 做完 当天 做完
当天 做完
当天 做完
取样量 （mL）
25 /
前处理
25 碳酸根滴定液
25 用0.02mol/L碳酸氢钠调节 pH至7
25 pH10缓冲液2mL
25 1:1HCl1滴，煮沸1min，加 2mol/L NaOH2mL调pH至12 以上
ON Off 模式
确认
打开开关
读数稳定后， 按“确认”键
按“模式” 键，设置温度
按“模式”键， 进入第二点标定 “STD2”
按“模式” 键，进入第一 点标定 “STD1”
读数稳定后， 按“确认”键
按“模式” 键，“MEAS” 显示
3mol/LNaCl溶液
滴定法
1.1、土
➢ 浸出液的制备 ➢ 试样滴定
JTG E40-2007
1
50～100
1：5
GB/T 50123-1999
2
50～100
1：5
所用溶剂
无CO2水 纯水
振荡时间 （min）
3 3
300mL三角瓶
真空抽滤泵
0.45um 滤膜
试样滴定
JTG E40-2007
成分
碳酸 根 碳酸 氢根
氯根
钙镁 总量
钙
硫酸 根
试验方 法
硫酸滴定 法
硫酸滴定 法
方法 滴定法(17个）
参数
水 钙镁总量 水 高锰酸盐指数 水 侵蚀性CO2 水 游离CO2 水 总碱度 水/土 氯化物 土 钙、镁离子 土 硫酸根 土 碳酸根(碳酸氢根) 土 有机质 石灰 有效钙镁含量 水泥或石灰剂量 水泥 三氧化二铁 水泥 三氧化二铝 水泥 游离氧化钙
紫外分光光 火焰光度法（4
度法（4个）
1.2、水 1.3、水泥
➢ 三氧化二铁 ➢ 三氧化二铝 ➢ 游离氧化钙
1.4、无机结合稳定材料
➢ 石灰有效氧化钙、镁含量 ➢ 水泥或石灰剂量
主要仪器设备
滴定过程注意事项： 1、用待测液对滴定管进行润洗 2、排气泡 3、滴定时，边滴边摇，左手不能离开活塞任滴定液直流 4、滴定速度控制：先快后慢，接近滴定终点时逐滴滴加 5、读数：滴定管垂直于滴定台面，视线与弯月面相平 6、滴定管清洗（AgNO3）
0.05
1999
试样滴定
硫酸根估测方法选择与试剂用量表
加BaCl2后溶液浑浊 硫酸根含量
情况
(mg/L)
数分钟后微浑浊
<10
测定方法
比浊法
吸入浸出液 体积(mL)
-
钡镁合剂用 量（mL）
-
立即呈生浑浊
25～50
比浊法
-
-
立即浑浊
50～100
EDTA
25
4～5
立即沉淀
100～200
EDTA
25
8
立即大量沉淀
GB/T 50123- 硝酸银滴定
1999
法
各类土
是（纯
是
用0.02mol/L碳酸氢钠调
/
水）
节pH至7
1:4HCl5滴，煮沸，趁热
JTG E40-2007 EDTA间接
各类土
否
否
加过量钡镁混合液5～
/
配位
10mL，微沸5min，放置
2h以上，加pH缓冲液5mL
硫酸根
EDTA络合 ≥0.025%(50mg/L）
各指示剂性质
试剂名称
化学用途
变色过程
酚酞 甲基橙
8.2～10.0 3.1～4.4
无色——红色 红色——黄色
铬酸钾 硝酸银滴定氯根
黄色——砖红色
溴酚蓝
3.0～4.6
黄色——蓝色
K-B 钙指示剂
铬黑T
PAN 磺基水杨酸 酸性格蓝K
金属指示剂
金属指示剂
金属指示剂 9～10.5
金属指示剂
金属指示剂
金属指示剂
/
0.01
G碳B酸/T根5和01碳23-1999 平行滴定误差不大于0.1mL
JT酸G 氢E4根0-2007GB平/T行50滴12定3-误差硫无酸要滴定求法，计算结各果类有土要求。 是（纯
是
/
0.05
1999
水）
氯根
JTG E40-2007 硝酸银滴定 法
各类土
否
否
用0.02mol/L碳酸氢钠调
/
节pH至7
取5mL浸出液，加
GB/T 50123- 容量法
是（纯
是 1:1HCl2滴，5%BaCl25滴，
/
1999
水）
由浑浊现象选择敬爱你才
比浊法 ≤0.025%(50mg/L）
方法
钙镁离子 JTG E40-2007 EDTA配位
各类土
否
否
0.01
滴定
GB/T 50123- EDTA滴定
各类土
否
是
煮沸去除CO2
量法
取0.1～0.5g
重铬酸钾容 过100目 量法-（油 （0.15mm） 浴加热法 筛，取0.1～
0.5g
170～180℃
煮沸时间 （min）
5
5
空白对照
纯砂
过0.25mm筛， 700～800℃灼
烧后的土
读数精确值 (mL)
0.05mL