乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。
2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。
反应结束后，得到浅黄色固体。
2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。
冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。
乙酰苯胺_实验报告
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉酰胺化反应在有机合成中的应用。
3. 学会分馏、重结晶等基本操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸酐在硫酸催化下进行酰化反应，制备乙酰苯胺。
反应式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH在反应过程中，苯胺中的氨基被乙酰基取代，生成乙酰苯胺。
本实验采用硫酸作为催化剂，提高反应速率。
反应过程中，需注意控制反应温度和反应时间，以保证乙酰苯胺的产率和纯度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏装置、烧杯、冷凝管、温度计、抽滤瓶、干燥器等。
2. 试剂：苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备：将苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭等试剂分别称量、量取，备用。
2. 投料：在50mL圆底烧瓶中，加入5.1g苯胺、7.8g乙酸酐、1.5g浓硫酸和少量活性炭。
3. 加热：将圆底烧瓶放入水浴中，加热至回流，保持回流状态1小时。
4. 冷却：将圆底烧瓶从水浴中取出，冷却至室温。
5. 分离：将反应混合物倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
待固体析出后，抽滤，收集固体。
6. 重结晶：将收集到的固体用适量蒸馏水溶解，加入少量活性炭脱色。
过滤后，将滤液倒入烧杯中，冷却至室温。
待晶体析出后，抽滤，收集晶体。
7. 干燥：将收集到的乙酰苯胺晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备：根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺晶体。
2. 产率计算：根据实验数据，乙酰苯胺的产率为75%。
3. 纯度分析：采用薄层色谱法对乙酰苯胺进行纯度分析，结果表明，乙酰苯胺的纯度达到95%。
六、实验总结本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了酰胺化反应的原理和操作方法。
在实验过程中，注意了反应温度、反应时间和重结晶等操作步骤，保证了乙酰苯胺的产率和纯度。
乙酰苯胺的制备产率偏低的原因
乙酰苯胺的制备产率偏低的原因乙酰苯胺的制备产率偏低的原因有很多，下面我们来具体探讨一下。
首先要了解乙酰苯胺的制备方法。
乙酰苯胺是由苯胺和乙酸酐经过酰化反应得到的，反应的化学方程式如下：苯胺+乙酸酐→乙酰苯胺+醋酸从方程式中可以看出，乙酰苯胺的制备过程涉及到两种物质的反应，所以产率的高低受到多个因素的影响。
首先是原料的质量和纯度。
苯胺和乙酸酐作为反应的起始物质，其质量和纯度直接影响到反应的效果和产率。
如果原料质量不稳定或者不纯，可能会导致某些反应条件下，产生不理想的副反应，从而影响乙酰苯胺的生成。
其次是反应条件的选择。
反应的条件包括温度、压力、反应时间、催化剂等。
不同的反应条件会直接影响反应的速率和产率。
在乙酰苯胺的制备过程中，温度和催化剂起到了重要的作用。
如果温度过高，反应可能会产生不理想的副产物；如果温度过低，反应速率会下降，从而影响产率。
此外，催化剂的选择和用量也需要进行适当的优化，以达到较高的产率。
第三是反应平衡的问题。
乙酰苯胺的制备反应属于酯化反应，是一个可逆反应。
所以在反应过程中，平衡的位置也会影响产率。
通常情况下，通过改变反应条件，如调整乙酸酐和苯胺的用量和浓度，可以改变反应平衡位置，从而提高产率。
此外，反应过程中及时去除所生成的醋酸，可以进一步促进反应的进行，提高乙酰苯胺的产率。
第四是操作技术的问题。
乙酰苯胺的制备过程中需要进行多步操作，包括原料的加入、反应的控制、产物的分离和纯化等。
如果在操作过程中存在不当的操作技术，如不完全混合、反应条件不稳定、分离纯化步骤不妥等，都可能导致产率的下降。
因此，在操作过程中需要严格控制各个步骤，并进行有效的监测和控制。
最后是副反应的问题。
乙酰苯胺的制备过程中，可能会发生一些副反应，如苯胺的氧化、乙酸酐的酸水解等。
这些副反应会消耗掉原料，从而降低了乙酰苯胺的产率。
因此，在制备过程中，需要选择合适的催化剂和反应条件，以降低副反应的发生。
综上所述，乙酰苯胺的制备产率偏低可能是由原料质量和纯度、反应条件的选择、反应平衡、操作技术和副反应等多种因素共同影响导致的。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告乙酰苯胺制备实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备：准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。
2. 反应装置的搭建：将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。
3. 反应条件的优化：3.1 温度优化：在常温下进行反应，观察反应速率和产率。
3.2 反应时间优化：将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物的收率。
3.3 催化剂优化：添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。
4. 反应过程的控制：4.1 搅拌速度控制：调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。
4.2 氧气的排除：在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。
4.3 pH值的控制：通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。
5. 产物的分离与纯化：使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。
结果与讨论：通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。
在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。
在实验过程中，我们还发现了一些问题。
首先，反应温度过高会导致副反应的发生，降低产率。
其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降低产率。
此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。
最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。
结论：通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了较高的产率。
这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。
同时，我们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。
参考文献：[1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135.[2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.。
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。
在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。
课件：实验十一 乙酰苯胺的制备
冷却，抽滤得产品，晾干后称重，计算产率。
注意事项
1、 苯易氧化，久置的苯胺有深色氧化物杂质， 会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的无色或 浅黄色的苯胺。
2、 反应时所用仪器须干燥。以免有水进入体系， 对反应不利。
实验步骤(乙酰苯胺的合成) 1、制备反应： 在50 ml圆底烧瓶中放入： 苯胺6 ml（0.0645 mol） 冰醋酸10 ml （过量） 电压调至最大，加热回流反应30 min。
实验步骤(乙酰苯胺的合成)
2、处理反应： 水析： 将反应液趁热倒入50 ml自来水中， 析出大量固体，抽滤，得粗产品
NH2 + CH3COOH
NHCOCH3 + H2O
苯胺：56元/500mL 乙酸：38元/500mL
乙酸过量
该反应为可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发 生，加入过量的冰醋酸，而且设法除去反应产生的 水.
仪器和试剂
1.仪器：圆底烧瓶、锥形瓶、 抽滤装置、短颈漏斗 2.试剂：苯胺、冰醋酸、活性 炭，乙醇 3.回流装置
3、反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶 壁不易处理。故需趁热在搅动下倒入冷水中，以 除去过量的醋酸及未反应的苯胺（它可成为苯胺 醋酸盐而溶于水）。
制备乙酰苯胺时当采用乙酰氯为乙酰化试剂时反应最剧烈醋酐次之冰醋酸与苯胺反应最慢但反应平稳易于控制且冰醋酸价格较便宜故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂
实验十一、乙酰苯胺 的制备-苯胺酰基化
实验原理
芳香胺的酰化在有机合成中有着极其重要的作 用，常用的乙酰化剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等。 制备乙酰苯胺时，当采用乙酰氯为乙酰化试剂时反 应最剧烈，醋酐次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但 反应平稳易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实 验采用冰醋酸作乙酰化试剂。
有机化学实验-实验4 乙酰苯胺的制备
减压过滤（抽气过滤）
优点：过滤和洗涤速度快，固液分离完全，滤出的固体容易干燥。
实验仪器与药品
抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、橡皮塞、玻璃塞、烧杯、真空泵、缓冲瓶、固 液混合物。
尽量把液体除净，用玻璃塞压挤过滤的滤饼。 4. 洗涤：把滤饼尽量的抽干、压实、压平，拔掉抽气橡皮管，恢复常压。
把少量的溶剂均匀的撒在滤饼上，使溶剂恰好能盖住滤饼，当溶剂渗透滤饼，且 有滤液从漏斗下端流出时，重新抽气，再把滤饼抽干，压实。按此方法洗涤数次。
加热过滤
优点：过滤热的饱和溶液时，防止在漏斗或漏斗颈部析出晶体，使过滤发生困 难。
离心过滤
离心过滤适用于少量，微量物质的过滤。把盛混合物的离心试管放入离心 机中进行离心沉淀，固体沉降于离心试管底部，用滴管小心地吸去上清液。如果 固液容易分离可不必用离心机。
NHCOCH3 + H2O
反应过程及中间副产物乙酸苯胺盐:
NH2
+ CH3COOH
NH3OO
【仪器和药品】
仪器：50 mL 圆底烧瓶、100 mL 锥形瓶、刺形分馏柱、温度计套管、200 ℃ 温度计、200 mL 烧杯、10 mL 量筒、250 mL 抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤泵、剪子、 搅拌棒、刮刀和天平。
过滤操作
过滤的作用
分离固液混合物。
过滤的方式
普通过滤、减压过滤、 加热过滤和离心过滤
实验仪器与药品
圆锥形玻璃漏斗、滤纸、剪刀、玻璃棒、烧杯、固液混合物。
普通过滤的实验步骤
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种途径，其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。
在这个反应中，苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应，生成乙酰苯胺。
然后通过结晶纯化，得到纯品。
实验步骤：1. 将苯胺溶解在稀盐酸中，使其变成盐酸盐。
2. 加入适量的乙酸酐，然后在恒温条件下搅拌反应。
3. 反应结束后，用碱性溶液中和盐酸，使得生成的乙酰苯胺析出。
4. 过滤析出物，用冷水洗涤，然后晾干，得到乙酰苯胺。
实验结果：通过上述步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。
经过结晶纯化后，得到了白色结晶固体，纯度较高。
实验讨论：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法简单，成本较低，适用于工业生产。
在本实验中，我们通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验过程中需要注意控制反应条件，避免过量的乙酸酐使用，以免产生副产物。
此外，结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件，以获得高纯度的产物。
结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度不高，需要通过多次结晶纯化来提高纯度。
解决方法是在反应过程中严格控制反应条件，确保反应物的充分反应，避免副产物的生成。
实验改进方向：为了进一步提高乙酰苯胺的纯度，可以尝试改变反应条件，如改变反应温度、溶剂的选择等，以寻求更优的合成条件。
在本实验中，我们成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告乙酰苯胺的制备实验报告一、引言乙酰苯胺，也称为N-乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物。
它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。
乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂料等领域，因此其制备方法备受关注。
本实验旨在通过一种简单的合成方法制备乙酰苯胺，并对其产率进行评估。
二、实验原理乙酰苯胺的制备方法主要有两种：酰胺化反应和酰化反应。
本实验采用酰胺化反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。
2. 反应装置：将苯胺溶解在少量水中，加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为2mol/L。
将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。
3. 反应操作：将苯胺溶液加入反应瓶中，然后缓慢滴加醋酸冰浴，同时搅拌反应瓶。
反应结束后，将反应液倒入冷却剂中。
4. 结晶纯化：将产物过滤并用冷水洗涤，然后用冷乙酸乙酯洗涤，最后用醋酸乙酯洗涤。
将产物晾干，称量并计算产率。
四、实验结果与讨论根据实验操作，我们成功合成了乙酰苯胺。
通过过滤、洗涤和晾干，得到了纯净的产物。
我们称量了产物的质量，并计算了产率。
在实验过程中，我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热，因此需要控制反应温度。
此外，由于苯胺是一种有毒物质，实验操作时要注意安全。
通过实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 乙酰苯胺的合成方法简单，易于操作，适用于中小规模生产。
2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。
例如，可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。
3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域有广泛的应用前景。
五、结论通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并对其产率进行了评估。
实验结果表明，该合成方法简单可行，并具有一定的产率。
乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。
本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法，并为进一步研究和应用提供了基础。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较快较贵受限CH3COOH乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告
实验报告
制备乙酰苯胺实验报告
实验目的：
通过乙酰化反应和亚硝基化反应，制备出乙酰苯胺，并利用红外光谱检测其结构。
实验原理：
乙酰化反应是苯胺分子与乙酸酐反应生成乙酰苯胺的反应。
反应的机理如下：
亚硝基化反应是苯胺分子与硝酸反应生成亚硝基苯胺的反应。
反应的机理如下：
实验步骤：
1. 将苯胺、乙酸酐和苯甲醛混合，加入少量三氯化铁和氢氧化钠，搅拌至完全溶解。
2. 加入适量浓硝酸，加热至反应结束。
3. 冷却后滴加氨水至中性，过滤出固体，用冷水洗涤干净。
4. 将制得的乙酰苯胺样品与KBr混合，制成片状。
5. 用红外光谱仪进行红外光谱分析。
实验结果：
实验过程中，反应物与试剂的用量、反应条件等均按照实验要求操作。
最终制得的乙酰苯胺为淡黄色固体，并通过红外光谱检测，验证了其结构。
结论：
通过本次实验制备乙酰苯胺，采用乙酰化反应和亚硝基化反应两步反应，得到的实验结果正确，通过红外光谱分析，验证了制备出来的乙酰苯胺的结构。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备(精选)
化学实验报告——乙酰苯胺的制备（精选）
(一) 实验的目的
本实验旨在探讨乙酰苯胺的制备方法。
(二) 实验原理
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它可以用水解苯胂方法以乙酸和氨为原料制成。
理论反应式为：
C_6H_5NH_2 + CH_3COOH → C_6H_5CH_2CONH_2 + H_2O
(三) 实验的准备和方法
1. 零星溶解乙酸和苯胂：将按比例配制的乙酸和苯胂（6 g:14 g）放入金属容器中混合，加入足够的冰水，使它们溶解；
2. 混合乙酰苯胺溶液：将混合溶解的乙酸和苯胂添加少量活性炭，煮至起泡；
3. 加入氨水：将按比例配制的氨水（50 ml）加入混合溶液中，加热蒸发浓缩，直至混合溶液凝固；
4. 用丙酮洗涤：将乙酰苯胺沾取洗涤到洁净的杯子中，用丙酮洗涤，最后放入柱子上结晶滤液；
5. 进行烘干：将从丙酮中滤出的乙酰苯胺粉末放入烘箱干燥，然后用干净的铁罐进行包装。
本实验中，从乙酰苯胺混合溶液中滤出的白色晶体粉末，放入烘箱中烘干后，产物重量为27.2 g，则证明本实验获得了满意的结果。
本实验采用水解苯胂法，以乙酸和氨为原料制备了乙酰苯胺，而且之间用活性炭进行混合，避免了氨的挥发，有利于反应的发生。
将乙酰苯胺以丙酮洗涤和烘干，产品重量达到期望结果，本实验可以准确说明水解苯胂法制备的乙酰苯胺的高效性和可行性。
制乙酰苯胺实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。
3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。
三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。
2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。
（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。
2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。
（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。
3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。
（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。
（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。
（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。
（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。
（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。
2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。
（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。
（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。
制备乙酰苯胺的方法
制备乙酰苯胺的方法
1. 乙酰化法：将苯胺和乙酸在适当的反应条件下反应，生成乙酰苯胺。
反应条件一般为常压下，反应温度在60-80左右，反应时间为1-2小时。
2. 亚硝化还原法：将苯胺和亚硝酸反应生成含亚硝基的苯胺盐，然后用铁或亚铁还原剂将其还原成乙酰苯胺。
反应条件为在酸性条件下，反应温度为常温，反应时间为1-2小时。
3. 溴代法：将苯胺和溴或溴化亚铜反应生成溴代苯胺，然后再进行加氢反应，仍然生成乙酰苯胺。
反应条件为在常温下，反应时间为数小时。
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图（1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10m in，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100m l锥形瓶收集稀醋酸溶液。
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乙酰苯胺的制备
【实验目的】
1.掌握乙酰苯胺的制备方法。
2.复习重结晶、减压过滤操作。
【实验原理】
C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O
【实验步骤】
1.滤纸准备：比照布氏漏斗，剪好4张滤纸使滤纸稍小于漏斗的内径备用。
2.粗产品的制备
（1）装药品：在50 mL梨形烧瓶中先加入少量锌粉（尽量不要沾到瓶口，万一沾
到瓶口上要用后加的液体冲下），再加入5 mL苯胺、7.4 mL醋酸。
（2）仪器的安装：在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形
烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。
按照装置图在梨形烧瓶上装一个分馏柱，
柱顶插一支温度计，注意温度计的位置，水银球的上沿应与支管口的下沿相平，用
一个小烧杯收集分离出的少量水。
（3）用电热包加热至沸腾，用垫板层数来控制加热速度，保持温度计读数在105 ℃
左右，不得超过110 ℃。
约经过40～60 min，反应所生成的水可完全蒸出。
当温度
计的水银柱上下跳动(或烧瓶中出现白雾)，反应即达终点，停止加热，将垫板和电
热包移开使装置稍冷l～2 min。
3.产品的精制和提纯
（1）在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流的方式慢慢倒入盛80 mL水的大烧杯中。
继续搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺以细粒状完全析出，用布氏漏斗垫上1张剪好的滤纸抽滤析出的固体。
（2）在大烧杯（不用小烧杯，否则加热时可能水溢出致触电事故）中把粗乙酰苯胺放入80 mL水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入半匙粒状活性炭，搅拌并煮沸l～2 min。
趁热用预先加热好的布氏漏斗，垫上2张剪好的滤纸快速减压过滤，快速倒出滤液，以免晶体结晶析出。
（3）将得到的滤液静置20 min以上冷至室温使晶体完全析出，此时必须使过滤的热溶液慢慢地冷却，这样所得的晶体晶型较好。
待晶体全部析出后，仍用布氏漏斗垫上1张剪好的滤纸过滤，抽滤时间稍长些待
晶体完全干燥后称重并记录质量，计算产率，产品用写有姓名和班级的纸包好以备后续的熔点测定实验使用。
不做熔点测定的班级产品要倒入回收杯中，不可随意乱扔。
结果记录：产品为色晶体，共g
【注意事项】
1锌粉不要加过量，否则后处理困难。
2.热过滤时，过滤速度要快，温度要高。
为了防止滤纸破损，须用双层滤纸。
3.苯胺有毒，醋酸有刺激性，不要接触皮肤，取用完及时盖紧试剂瓶。
【思考题】
l还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺？
2在重结晶操作中，必须注意哪几点才能使产物产率高，质量好？
3试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯胺的量。
4反应瓶中的白雾是什么？
基本操作介绍—减压过滤
【简介】
减压过滤是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。
【操作规程】
1.剪滤纸：将滤纸比照着自己的布氏漏斗剪成内径一样大小。
如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离，且空气穿过缝隙，吸滤瓶内不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。
若滤纸小了，不能盖住所有的瓷孔，则不能过滤。
因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。
2.过滤：过滤时一般先溶液后转移沉淀，使过滤速度加快。
转移溶液时，用搅棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。
抽滤至干，继续抽吸直至晶体干燥。
晶体是否干燥，有三种方法判断： a．干燥的晶体不粘搅棒；b．当1～2min内漏斗颈下无液滴滴下；c．用滤纸压在晶体上，滤纸不湿。
3.转移晶体：取出晶体时，用搅棒掀起滤纸的一角，用手取下滤纸，连同晶体放在称量纸上。
用搅棒取下滤纸上的晶体，但要避免刮下纸屑。
4.转移滤液：将支管朝上，从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时，部分滤液会从支管处流出而损失。
5.热过滤：当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时，一般采用热过滤。
过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热，快速垫上两张剪好的滤纸使热溶液在趁热时快速过滤，快速从抽滤瓶中倒出，不致于因冷却而在漏斗、抽滤瓶中析出溶质。