欧洲药典7.0附录炽灼残渣 熔点 干燥失重 重金属

熔点：

毛细管法测定的熔点是由原来的固体颗粒紧列物质转变为液态时的温度。

专注规定，该装置和方法，用于测定其他因素，如液面凹陷或熔化范围，来描述物质的熔化过程。

装置。该装置由：

-一个合适的玻璃容器含有液体浴（例如，水，液体石蜡或硅油）和安装一个合适的加热装置，

-一个合适的手段，搅拌，保证了温度的均匀性的浴室内，

-一个合适的温度计毕业不超过0.5摄氏°间隔设有浸泡标记。一系列的温度不超过100摄氏°，

-无碱硬玻璃毛细管内径0.9毫米到1.1毫米与0.10毫米至0.15毫米，壁厚和一端封闭

除非另有规定，干燥的细粉状物质在真空和无水硅胶为24小时介绍了足够数量的毛细管管给紧凑型柱4毫米到6毫米的高度。提高浴的温度约10摄氏°以下的假定的熔点和调整加热速度约1°℃/分钟。当温度为5℃以下的假定°熔点，正确地介绍了毛细管管插入仪器。对上述设备，使毛细管管，封闭端附近的中心温度计的灯泡，浸泡标记，是一级液体表面。记录温度在过去的粒子进入液相校准装置。该仪器可以校准使用熔点参考物质如世界卫生组织或其他适当的物质。

干燥失重

干燥失重质量损失表示质量分数的方法。将一定量的待测物质在干燥至恒重的称量瓶中检测。干燥待测物质至恒重或按下列步骤干燥，浮动范围为±2°C。

A, 在干燥器中：常温常压下，以五氧化二磷干燥。

B，真空干燥：室温下，在压强为1.5千帕～2.5千帕，放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。

C，要求温度范围内真空干燥：在专论规定的温度范围内，压强为1.5千帕～2.5千帕，放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。

D，在要求温度范围内的干燥箱内干燥：在专论规定的温度范围内干燥

E，高真空干燥：在专论规定的温度范围内，压力不超过0.1千帕，放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。

如有其它要求的条件，根据专论中的具体规定操作。

干燥失重可按下列公式计算：

B-C

干燥失重（%）= × 100

B-A

A 称量瓶重量（g）

B 干燥前称量瓶与样品的重量（g）

C 干燥后称量瓶与样品的重量（g）

重金属

方法A

供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：10ml标准铅溶液（1ppm或2ppm Pb），2ml pH为3.5的缓冲溶液，

2ml待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：10ml水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml待测液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。

方法B

用含最少量水的溶剂（例如含15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮）溶解规定量的供试品，制成待测液。

供试溶液：12ml待测液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：10ml标准铅溶液（1ppm或2ppm Pb），2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：10ml水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml待测液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。

方法C

供试溶液：规定量（不超过2g）的待检测物质置于坩埚内，加4ml的250g/l 的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），玻璃棒搅拌混合，小心加热。如果混合物还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥，连续加热灼烧，灼烧温度不超过800摄氏度，直到获得白色或灰白色残渣。取出，冷却后，以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继续灼烧，灼烧的总时间不能超过2小时。取出，冷却，如法制取两份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加0.5ml冰醋酸。必要时过滤，并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml该待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混和，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。

对照溶液：4ml 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准铅溶液（10ppmPb）。按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。

方法D

供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁

R1，灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。如有必要，重复此项操作。在800℃加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL溶液（等体积的盐酸R1和水混和），加0.1ml酚酞试液，滴加氨水直至有粉红色出现。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混允，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：0.5克的氧化镁R1，加上规定量的标准铅溶液（10ppmPb），在100～105℃烘箱内干燥，然后按供试溶液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚酞试液，

加氨水及冰醋酸等。并加水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。

方法E

溶解规定量的待测物质于30ml水中，按下图准备过滤装置，调整注射器容量为50ml，在盘子上放置一个孔径为3μm过滤薄膜，过滤器上有一个前置过滤器（图8-1）。

图8-1重金属检查装置（标出尺寸的单位为mm）取出活塞，将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过滤膜，移开活塞前置的过滤装置，观察薄膜是否被杂质污染，如有杂质，重复以上操作。

在预过滤的溶液中加入pH3.5的缓冲剂2ml，加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液，混和后静止10分钟，再按照上面的方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。均匀压滤，取出用滤纸干燥。用同样的方法取规定量的标准铅溶液（1ppmPb），制备一个标准铅斑。供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。

炽灼残渣

在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。用少量（通常1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。确保在整个程序中没有火焰生成。在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，再次称重，然后计算残渣所占百分比。如果算得的数值明显超过订明限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在订明限度内。