034-砷盐检查法
24砷盐检查法操作规程
目的：建立砷盐检查法操作规程。
范围：适用于药品中砷盐的检查。
职责：质检室质检员负责本规程的执行，质保室质监员负责本规程执行的监督检查。
内容：1．简述：1.1.砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以AS计算）的限量检查。
1.2.砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3.古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4.二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2.仪器与用具：2.1.第一法（古蔡氏法），按药典规定：有机玻璃塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2.第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试药与试液：3.1.标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置100ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸l0ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每lml相当于1.0 u g的As）。
砷盐检查方法范文
砷盐检查方法范文砷盐是一种有毒化学物质，可引起严重的健康问题，包括中毒和癌症。
因此，检测砷盐的含量非常重要。
下面将介绍几种常用的砷盐检查方法。
1.光谱法光谱法是一种基于物质吸收光线特征的检测方法。
砷盐通常表现出特定的吸收特性，如在可见光区域的吸收峰。
根据这些特征，可以用光谱仪测量特定波长下的吸收强度来确定砷盐的含量。
这种方法简单易行，但需要专门的设备和知识。
2.气相色谱法气相色谱法是用于检测有机砷化合物的一种常用方法。
首先，将样品提取并转化为易于气相色谱分析的形式，然后通过气相色谱仪进行分析。
通过比较样品中砷盐的峰与标准品的峰，可以确定砷盐的含量。
这种方法对于有机砷化合物的检测较为准确。
3.电化学法电化学法是一种基于砷盐在电极上的氧化还原反应的检测方法。
通过在电极上施加特定的电压和电流，可以引发砷盐在电极上发生氧化还原反应，产生电流。
根据电流的强弱可以确定砷盐的含量。
这种方法简便、快速，并且可以用来检测低浓度的砷盐。
4.化学分析法化学分析法包括火焰原子吸收光谱、原子荧光光谱、感应耦合等离子体质谱等。
这些方法都是利用化学反应和光谱分析技术来检测砷盐的含量。
其中，火焰原子吸收光谱是最常用的方法，通过将样品转化为气态，然后在火焰中产生砷原子，利用砷原子在特定波长的吸收光强来测量砷盐的含量。
这种方法在实验室中广泛使用，准确性高。
5.快速检测法除了传统的分析方法，还有一些快速检测方法可用于砷盐的初步筛查。
例如，试纸法是一种简单、便捷的方法，通过将试纸浸入样品中，根据试纸颜色变化来判断砷盐的含量。
这种方法缺乏准确性，但可以用作初步筛查，以确定是否需要进行更进一步的分析。
总体而言，各种砷盐检测方法都有其优缺点，并根据需要选择适当的方法。
对于工业领域，要求更高的检测准确性，通常采用复杂的化学分析方法。
而对于一般的环境监测或食品安全监测，快速检测法可能更加实用。
无论选择何种方法，都应保证操作的准确性和专业性，以确保测量结果的可靠性。
USP34_砷盐检测
<211>砷本过程用于确定微量的砷盐的存在，使砷盐在测试条件下转变为砷化氢，然后将其通过二乙基二硫代氨基甲酸银的溶液从而形成红色的络合物。
可以使用视觉对照或者风光光度计两种方法比较产生的红色络合物的颜色和专著中给出的限量的砷盐的红色。
限度是以砷盐的形式规定的。
检测的砷盐含量不应该超过专著中给出的限定量。
本章提供两种方法，其不同之处仅在于实验物质的预处理和实验标准。
通常，方法1用于无机物质的检测，方法2用于有机物质的检测。
装置——实验装置（视插图）包括配有洗涤塔的砷化氢发生装置和吸收管，吸收管在连接处带有标准锥度或者带有磨砂玻璃制球窝结合单元。
但是，符合插图说明和本章描述的其他装置也是可以使用的。
砷盐测试装置三氧化二砷储备液——在1000毫升的容量瓶中用5毫升氢氧化钠溶液（1份稀释至5份）溶解132.0g的三氧化二砷固体，三氧化二砷必须先在105摄氏度下干燥一个小时，并且准确称重。
先用2N的硫酸将溶液中和，再加入10毫升2N硫酸，然后用新制的冷却的蒸馏水定容，混匀。
标准砷溶液——将10.0毫升的三氧化二砷储备液转移到1000毫升的容量瓶中，加入10毫升2N的硫酸，用新制的冷却的蒸馏水定容，混匀。
每毫升标准砷溶液含有1微克砷。
将此溶液保存在全玻璃的容器中，此溶液可以在三天内使用。
方法1标准制剂——将3.0毫升的标准溶液用移液管加入到发生装置中，用水稀释至35毫升。
检测制剂——除另有规定外，将以克为单位的样品转移到发生装置中，样品用以下公式计算：3.0/L在此公式中L是指砷的限度是ppm，用水稀释至35毫升。
实验流程——按下面的程序处理标准液及测试液：加20ml 7N的硫酸，2ml 的碘化钾试液，0.5ml的强酸性氯化亚锡试液，加1ml异丙醇，混匀。
在室温放置30分钟。
往c管中放入两块醋酸铅棉花（脱脂棉在饱和的醋酸铅溶液中浸泡后取出，将液体挤出，在室温真空干燥），两块棉花之间留2mm的空隙。
砷盐检查法操作规程
目的：制订砷盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：砷盐检查法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1简述1.1砷盐检查法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以A S计）的限量检查。
1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐的限量，又可以作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2仪器与用具见下图。
图1 第一法仪器装置 图2 第二法仪器装置（古蔡氏法） （二乙基二硫代氨基甲酸银法）第一法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞；上连导气管C （外径8.0mm ，内径6mm ），全长约180mm ；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C 的内径一致，其下部孔径与导气管C 的外径相适应，将导气管C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E 为中央具有圆孔（孔径6.0mm ）的有机玻璃旋塞盖，与D 紧密吻合。
第二法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C （一端外径为8mm ，内径为6mm ；另一端长为180mm ，外径为4mm ，内径为1.6mm ，尖端内径为1mm ）。
砷盐检查方法中国药典
砷盐检查方法中国药典砷盐是指含有砷元素的化合物，在中医药领域有广泛的应用。
然而，砷盐具有一定的毒性，必须确保其质量符合相关标准才能安全使用。
为了保障砷盐的质量，中国药典规定了一些检查方法，以确保砷盐的安全性和有效性。
本文将介绍中国药典中关于砷盐检查方法的内容。
首先，中国药典规定了砷盐的外观特征。
外观检查是砷盐质量控制的最基本要求之一，通过观察砷盐的颜色、形状和纯度来判断其是否符合标准。
一般来说，砷盐的外观应为无色结晶或白色结晶固体，无杂质和异味。
其次，中国药典规定了对砷盐溶液的检查方法。
溶液的检查主要包括酸度、可溶性和不溶性物质的含量。
酸度的检查是通过测定砷盐溶液的pH值来判断其是否合格，一般来说，砷盐溶液的pH值应在5.0-8.0之间。
可溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的可溶性物质含量来判断其是否合格。
不溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的不溶性物质含量来判断其是否合格。
一般来说，砷盐溶液的可溶性物质含量应不超过0.5％，不溶性物质含量应不超过0.2％。
此外，中国药典还规定了砷盐的含量测定方法。
目前常用的测定方法有火焰原子吸收光谱法和高效液相色谱法。
火焰原子吸收光谱法是通过将砷盐溶液雾化成气体，然后通过火焰原子吸收光谱分析仪来测定砷元素的含量。
高效液相色谱法是将砷盐溶液经过适当的前处理后，通过高效液相色谱仪来测定砷元素的含量。
这些方法都有较高的准确性和精密度，可以用于砷盐的含量测定。
最后，中国药典还对砷盐的微生物检查进行了规定。
微生物检查是为了保证砷盐不受细菌、霉菌和其他微生物的污染，以保证其安全性。
常用的微生物检查方法有总大肠菌群、霉菌和酵母菌的检查方法。
这些方法通过培养与砷盐接触的培养基上的微生物，然后观察并计数检出的菌落数量来判断砷盐是否符合标准。
综上所述，中国药典对砷盐的检查方法主要包括外观特征、溶液的酸度、可溶性和不溶性物质的含量、砷盐的含量测定以及微生物检查等。
砷盐检查方法
砷盐检查法标准砷溶液配制方法称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
第一法（古蔡氏法）仪器装置如图1。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
检查法取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)图1 第一法仪器装置仪器装置如图2。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm, 外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。
砷盐检查法
目的：建立砷盐检查法的标准操作程序，规范砷盐检查法的操作。
范围：适用于砷盐检查法。
职责：检验科主管、检验员。
规程：1简述1.1 砷盐检查法 (中国药典2000年版二部附录Ⅷ J) 适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法 (古蔡氏法) 用作药品中砷盐的限量检查；第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm 的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1图22.1 第一法 (古蔡氏法) 按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管Ｃ内径一致，以免生成色斑直径不同，影响比色的准确度；Ｂ磨口塞，Ｃ管顶端与Ｄ、Ｅ有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法 (二乙基二硫代氨基甲酸银法) 按药典规定：B磨口塞口塞应密闭，以防砷化氢泄漏，与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全，D管的标准管与样品管要一致，管内径、色泽、刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1.0ug的As)。
砷盐检查法
砷盐检查法一.1 原理:古蔡法检查砷盐得原理为:金属锌与酸作用产生新生态得氢,新生态得氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性得砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色得砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成得砷斑比较,来判定药物中砷盐得含量。
其反应式如下:AsO33-+3Zn+9H+ AsH3 +3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2 2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+2HgBr23HBr+As(HgBr)3(棕色)2、标准砷溶液得制备:称取As3O2 0、132g,置于1000ml容量瓶中,加20%NaOH溶液5ml溶解后,用适量得稀硫酸中与,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug 得As)。
二.检查方法1、第一法(古蔡氏法)(1) 仪器装置如图,A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空得标准磨口塞,上连导气管(外径为8、0mm,内径6、0mm),全长约180mm,D为具孔得有机玻璃旋塞,其上不为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C得内径一致,其下部孔径与导气管C得外径相适应,将导气管C得顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞得圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6、0mm)得有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
测试时,与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm),再与旋塞D得顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。
(2)、标准砷斑得制备精密量取标准砷溶液2ml,置于A瓶中,加盐酸5ml与21水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥得导气管C密塞与A瓶上,并将A瓶置25～40、0C水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
砷盐检查标准操作规程
砷盐检查标准操作规程1.目的建立砷盐检查标准操作规程2.范围砷盐检查标准操作规程3.依据《中国药典》第二部4.职责质量检验负责人及化验室人员、QA监查员5.内容1 简述1.1 砷盐检查法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据药典品种项下规定的方法选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2010年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
砷盐检查法
反应化学方程：
检测步骤
检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)， 再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑 的制备方法为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌 粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中， 反应45min取出溴化汞试纸，即得。另取规定量的供试品，加水23ml溶解 后，照标准砷斑制备方法操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深
量和试剂用量)均同古蔡法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导人盛有Ag-
DDC溶液5.0ml的D管中，将A瓶置25~40℃水浴中，反应45min后，取
出D管，添加氯仿至5.0ml、将供试溶液D管和标难溶液D管同置白色背
景上，白管上方向下观察比较。必要时，可将吸收液分别移入1cm吸收
池中，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三 价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾 被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能 形成稳定的配位离子([ZNI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生 成锑斑。在试验条件下，100ΜG锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用， 在锌放表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。
砷盐检查法标准操作规程
目的：制订砷盐检查法标准操作规程。
适用范围：砷盐检查。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：1.简述1.1砷盐检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以AS 计算）限量检查。
1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2.仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E 有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花* * * * 制药厂操作标准----质量管理文件名称砷盐检查法标准操作规程编码SOP-QC-098-00页数6-2达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试药与试液3.1标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
砷盐检查法
砷盐检查法砷盐检查法，又称砷盐溶液检查法，是一种测定铝材料中砷含量的理化检测方法。
砷是一种毒性物质，过多的砷会给人体健康带来潜在的威胁。
为了确保消费者的健康，国家和地方标准制定者特别建立了针对铝材料中砷含量的限制规定，这就使得检测铝材料中砷含量变得尤为重要，而砷盐检查法就是用来测定铝材料中砷含量的一种有效方法。
砷盐检查法实际上是一种具体的X射线荧光(XRF)分析法，它的原理是将样品中的砷元素激活，然后在激活光源的激发下，产生出带有特征X射线的离子，并以不同的线谱分辨率检测出离子的能量和吸收谱，从而测定出样品中的砷元素含量。
与其它类似的检测方法相比，砷盐检查法具有识别砷元素异常高低、安全检测、效率高等优势，并且不会受到轻金属（如铝）等元素的干扰，检测结果准确可靠。
另外，该检测方法操作简便，测试时间短，实验室技术人员可以完成检测，无需复杂的仪器设备和实验条件，也没有什么特殊的技术要求，这使得砷盐检查法成为国内外铝非致病性和无毒性检测领域的一种主流技术。
砷盐检查法的检测步骤一般分为样品制备、砷盐试剂的制备、X-射线荧光测定、定量分析等几个步骤。
从样品制备的角度，首先对采集的检测样品进行前处理，将样品研磨成粉末，并用水调节合适的粒度，以确保样品称量的准确性。
然后，用砷盐试剂将样品中的砷元素提取出来，再用X射线荧光仪进行检测，从而测定出样品中的砷含量。
砷盐检查法应用非常广泛，它可以用于检测不同型号的铝材料产品，如铝合金、型材、箔材、线材、铝板、管材等，以确保产品中砷含量不超标。
它也可以用于检测机械零件、建筑装饰材料、电池、食品添加剂等，以确保表面使用时不会有砷污染，也可以应用于粉尘污染检测，以确保室内空气质量。
综上所述，砷盐检查法是一种有效的测定铝材料中砷含量的理化分析方法，其准确、快捷、简便的特点使其在铝材料的理化检测中占有举足轻重的地位，能够有效帮助确保材料及产品安全，让人们能够安心使用，减少健康风险。
砷盐检查法
砷盐检查法1.目的：建立药品中砷限量（按古蔡氏法检查）标准检查程序。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.2仪器与用具：古蔡氏法按药典规定。
有机玻璃塞的孔径应与导气管内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；磨口塞，导气管顶端与有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
4.3试药与试液：℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于1.0μg的As）。
℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4.4操作方法：℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机玻璃破坏后再行检砷，则应取砷标准溶液代替供试品，照该药品项下规定的方法，同法处理后，依法制备标准砷斑。
“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。
4.5注意事项：4.5.1所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至生成仅可辨认的斑痕。
μg（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为2ml标准砷溶液（相当于2μgAs）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰。
便于分辨。
供试品规定含砷量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。
4.5.6实验中加入氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀连续地发生，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成。
4.5.7供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。
砷盐的检查方法
砷盐的检查方法嘿，你问砷盐的检查方法呀。
古蔡氏法是一种常见的检查砷盐的方法呢。
这就像是一场侦探破案的过程，要把隐藏的砷盐给找出来。
先得准备好一些东西。
像锌粒，这就像是一个小助手，在反应里起着重要的作用。
还有盐酸，盐酸就像是打开反应大门的钥匙。
再有就是溴化汞试纸，这可是个关键的“证据收集器”，如果有砷盐存在，它就会发生变化。
我们要把被检测的样品放到一个特定的装置里。
这个装置有点像一个小实验室。
在这个小装置里，先加入盐酸，盐酸会让样品里可能存在的砷化物变成容易反应的形式。
然后把锌粒也加进去。
这时候，就像化学反应的小派对开始了。
锌粒和盐酸会发生反应，产生氢气。
如果样品里有砷盐的话，砷就会跟着氢气一起跑出来。
这些带着砷的氢气会跑到溴化汞试纸那里。
正常情况下，溴化汞试纸是黄色的。
要是有砷存在，它就会变色。
如果砷的含量比较多，试纸可能会变成棕色甚至黑色。
就像一个变色龙，根据砷的多少改变自己的颜色。
还有二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag - DDC法）。
这个方法也很有趣。
同样要先把样品处理一下，让可能存在的砷盐变成合适的反应形式。
然后加入一种含有二乙基二硫代氨基甲酸银的溶液。
如果有砷盐，就会发生反应。
反应之后会产生一种红色的胶态银。
我们可以通过观察这个红色胶态银的产生情况，来判断砷盐的存在与否以及大概的含量。
如果产生的红色胶态银很多，那说明砷盐的含量可能比较高；如果只有一点点红色，那砷盐的含量就比较低。
我给你说个事儿哈。
在一个药品检测的实验室里，他们要检查一种中药材里是否有砷盐超标。
他们先用古蔡氏法进行检测。
检测人员把中药材样品按照要求处理好，加入盐酸和锌粒后，大家都紧紧盯着溴化汞试纸。
一开始试纸没有什么变化，大家都松了一口气。
但是为了更准确，他们又用Ag - DDC法进行了检测。
结果也没有发现明显的红色胶态银产生。
这就说明这个中药材里砷盐的含量在安全范围内。
在进行砷盐检查的时候，环境因素也很重要。
如果环境中有很多杂质或者其他干扰物质，可能会影响检测结果。
砷盐检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/4文件名称砷盐检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I677-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立砷盐检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用砷盐检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 标准砷溶液的制备。
5.1.1.称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.1.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
5.2. 第一法(古蔡氏法)。
5.2.1. 仪器装置。
5.2.1.1. 如图1。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
5.2.1.2.测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面文件名称：砷盐检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I677-01 分发部门：质量控制科外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
图1：第一法装置图5.2.2. 标准砷斑的制备。
5.2.2.1.精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。
砷盐检查法范文
砷盐检查法范文砷盐的检测方法主要有原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
其中，原子吸收光谱法是最常用的砷元素检测方法之一、其检测原理是利用砷原子对特定波长的光进行吸收，通过测定吸收光的强度来确定砷元素的含量。
砷盐溶液经过预处理后，通过原子吸收光谱法进行测定。
与其他方法相比，原子吸收光谱法具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点，因此被广泛应用于砷元素的检测。
砷盐的检测方法主要包括样品的制备和砷元素的测定两个步骤。
样品的制备包括样品的采集和预处理。
样品的采集需要注意避免污染和保证采集的样品具有代表性。
对于水样，可以采用市售的砷样品采集器进行采集。
对于食品样品，需要将其进行样品研磨或者溶解处理。
样品的预处理包括样品的酸化、氢化处理等。
砷盐的测定需要使用原子吸收光谱仪进行测定，通过测定吸光度来计算砷元素的含量。
砷盐检测的结果通常以砷的质量浓度（mg/L或mg/kg）来表示。
根据国家标准和相关法规，水中砷的浓度应当小于0.01 mg/L，食品中的砷含量应当低于一定的安全标准。
砷含量过高的食品和饮用水会对人体健康造成严重危害，因此对于砷元素的检测和控制非常重要。
砷盐检测法在实际应用中具有广泛的应用。
不仅可以用于水质和食品的监测，还可以用于砷元素的环境监测和工业生产过程中的监控。
通过砷盐检测法可以及时发现和控制砷元素超标的情况，保障人们的饮用水和食品安全。
总之，砷盐检测法是一种广泛应用于水质和食品检测的方法。
通过对食品和饮用水中砷元素含量的检测，可以及时发现和控制可能存在的风险，并保障人体健康。
未来，随着科学技术的不断发展，砷盐检测法将会变得更加快速、准确和便捷，为人们的生活带来更大的安全保障。
【实用】砷盐检查法PPT文档
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。
用三氧化二砷配制贮备液，于临用前取贮备液稀释配制标准砷溶液，每1ml标准砷溶液相当于1μg的As。
古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标
能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三
价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾 被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能 形成稳定的配位离子([ZNI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
本法需用氯有机化碱吸亚收反锡应中与产生碘的H化DDC钾。 还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生 中常应国用用药 的 本典有法成在采机可用破测锑锌古环得蔡方砷斑放法法盐和有含。表二碱量乙破，在面基坏检二法查试形硫和结代酸果验成氨破更基坏为条锌甲法可酸。靠件锡银。(简下齐称A，，g-D起1D0C去法0)Μ法极检G查化药锑物作中存微用量在的，砷不盐从。致而干使扰氢测气定均。匀氯而化连亚续锡地又发可生与。锌作用，
砷盐检查法
级制药工程
姓名：熊德友
学号： 1111052
砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程所 使用的无机试剂引入。砷盐和重金属一样， 在多种药物中要求检查。中国药典采用古 蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银(简称AgDDC法)法检查药物中微量的砷盐。
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江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的规范规范药品砷盐检查操作程序，确保检验工作质量。
2 范围计算）的限量检查。
适用于药品数量砷盐（以AS3 职责QC主任、QC化验员。
4 内容4.1 简述4.1.1 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
4.1.2 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.1.3 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
4.2仪器与用具4.2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
名称砷盐检查法编号SOP-ZL-FF-034-00码2/74.2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
4.3 试药与试液4.3.1 标准砷溶液精密称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量贮备液10ml，置1000ml置瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0ug的As）。
4.3.2 碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成 100ml，即得。
本液应监用新制。
4.3.3 酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。
本液配制后3个月即不适用。
4.3.4 乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
4.3.5 溴化汞试纸取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
4.3.6 锌粒以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
4.3.7 醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4.3.8 二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拉使溶解，放置过液，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。
名称砷盐检查法编号SOP-ZL-FF-034-00码3/74.4 操作方法4.4.1 第一法（古蔡氏法）4.4.1.1 标准砷斑的制备4.4.1.1.1 装置的装备取醋酸铅棉花适量（60mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60~80mm。
用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。
4.4.1.1.2 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加上碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试品，照各该药品正文项下规定的方法处理后，依法制备标准砷斑。
4.4.1.2 检查法取照该药品正文项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。
4.4.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）4.4.2.1 标准砷对照液的制备4.4.2.1.1 装置的准备取醋酸铅棉花适量（6mg），撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度约80mm。
精密量取二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml置D管中。
4.4.2.1.2 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A 瓶置25~40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试名称砷盐检查法编号SOP-ZL-FF-034-00码4/7品，照各该药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
4.4.2.2 检查法准备好C管装置，取照该药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。
将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较即得。
5 注意事项5.1 所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。
5.2 新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。
可将所使用的仪器装置依法制备标准砷斑，所得砷斑应呈色一致。
同一套仪器应能辩别出标准砷溶液1.5ml与2.0ml所呈砷斑的深浅。
5.3 制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。
标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放时间一般不宜超过一年。
5.4 第一法（古蔡氏法）反应灵敏度约为0.75ug（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为2ml标准砷溶液（相当于2ug的As ）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰，便于分辨。
供试品规定含砷限量不同时，采用改变供试品取得量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。
5.5 药品中存在的微量砷常以三价的亚砷酸盐或五价的砷酸盐存在，五价状态的砷生成砷化氢比三价砷慢，故先加入碘化钾和氯化亚锡为还原剂，使五价砷还原为三价砷。
5.6 如供试品中存在锑盐，将干扰砷盐检查，所以本法不适用供试品为锑盐的砷盐检查。
但在药典规定的实验条件下，100ug的锑存在不致于干扰测定。
实验中加入氯化亚锡不仅有效地抑制锑的干扰，防止锑化氢与溴化汞试纸作用生成锑斑或与二乙基二硫代氨基甲酸银试液反应，干扰砷盐检查，还可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢能均匀连续地发生，有利于砷斑的名称砷盐检查法编号SOP-ZL-FF-034-00码5/7形成。
5.7 供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。
5.8 浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，用定性滤纸，所显砷斑色调较暗，深浅梯度无规律；用定量滤纸质地疏松者，所显砷斑色调鲜明，梯度规律，因此，必须选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸；溴化汞试纸一般宜新鲜制备。
5.9 锌粒大小影响反应速度，为使反应速度及产生砷化氢气体适宜，需选用粒径为2mm左右的锌粒。
反应温度一般控制在30℃左右，冬季可置温水浴中。
如反应太快，宜适当降低反应温度，使砷化氢气体能被均匀吸收。
5.10 如供试品为铁盐，需先加酸性氯化亚锡试液，将高铁离子还原为低价铁而除去干拢。
如枸橼酸铁铵的砷盐检查。
5.11 有机药品中的砷盐检查可溶于水的脂肪族有机酸如枸橼酸、乳酸及其盐类，氨基己酸与葡萄糖酸钙等，一般可不经有机破坏而直接依法检查砷盐；多数环状结构的有机药物，因砷与杂环分子可能以共价键结合，需先行有机破坏，否则检出结果偏低或难以检出。
有机破坏时，所用试剂的含砷量如超过1ug，除另有规定外，应取同量的试剂加入砷标准液一定量，按供试品同样处理，制备标准砷斑，再与供试品所生成砷斑的颜色比较。
5.12 如供试品为硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐等，则在酸性溶液中可生成大量硫化氢或二氧化硫气体，干扰检查；可加硝酸使氧化成硫酸盐以除去干扰，如硫代硫酸钠的砷盐检查。
5.13 在二乙基二硫代氨基甲酸银法中，需要加入一定量的有机碱以中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸；USP X X II配制成0.5%二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液，其缺点是吡啶有恶臭；中国药典2000年版采用含1.8%三乙胺和0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液，呈色稳定性及试剂稳定性均好，低毒，无名称砷盐检查法编号SOP-ZL-FF-034-00码6/7臭，与砷化氢产生的颜色在510nm的波长处有最大吸收。
如遇室温低，按法操作，标准砷对照液不显色，可将D管置25~40℃水浴加温使显色。
5.14 二乙基二硫代氨基甲酸银试液在配制后两周内稳定。
当供试液中含砷（As）0.75~7.5ug时显色反应的线性关系良好，2小时内稳定，重现性好。
本法操作时由于砷化氢气体导入盛有准确5ml的二乙基二硫代氨基甲酸银试液中，在25~40℃水浴中反应45分钟后，有部分氯仿挥发，比色前应添加氯仿至5.00ml，摇匀，比色。
因二乙基二硫代氨基甲酸银试液带浅黄绿色，测吸收度时要用此试液作空白。
6 计算6.1 标准砷溶液浓度的计算1mol的三氧化二砷质量为197.82g，含砷（As）2×74.92g，称取三氧化二砷0.132g溶于1000ml溶液中配成的贮备液，每1ml含As量为：2×74.92×0.132×1000=0.10mg197.8×1000贮备液定量稀释100倍后所得标准砷溶液，每1ml含As量为1.0ug。
6.2 砷限量计算进行限量检查时，取标准砷溶液2.0ml制成对照液，与供试品溶液在相同条件下处理比较砷斑或吸收液颜色的深浅，从而确定砷含量是否超过规定，砷限量可用下式计算：砷限量%= 标准砷溶液体积（ml）×标准砷溶液浓度（g/ml）×100%供试品量（g）如取标准砷溶液2.0ml，标准砷溶液浓度0.000001g/ml，供试品取样1.0g；则砷限量%= 2×0.000001×100%=0.0002%（百万分之二）0.00016.3 供试品取样量计算如已知砷限量为百万分之一，取用标准砷溶液为2.0ml，标准砷溶液浓度为0.000001g/ml，求供试品取样量（g）。