24砷盐检查法操作规程
砷盐检查操作规程
1.目的建立砷盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。
2.范围适用于原料、辅料等砷盐的检查。
3.责任人质控部负责人、质控部化验员。
4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。
4.2.简述4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
4.2.2. 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。
4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
4.3. 第一法（古蔡氏法）4.3.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得。
4.3.2. 标准砷斑的制备4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。
4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
砷盐检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.原理1.1古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.2二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2.仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2——第一法（古蔡氏法）：玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E玻璃塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
——第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试液和试药的准备3.1盐酸3.2碘化钾试液——取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。
3.3酸性氯化亚锡试液——取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。
3.4醋酸铅棉花——取脱脂棉1.0g ，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100 o C以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
3.5溴化汞试纸——取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
3.6 锌粒——锌粒应为无砷，以能通过一号筛的细粒为宜。
3.7标准砷溶液——称取三氧化二砷0.132g ，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
砷盐检查法操作规程
目的：制订砷盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：砷盐检查法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1简述1.1砷盐检查法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以A S计）的限量检查。
1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐的限量，又可以作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2仪器与用具见下图。
图1 第一法仪器装置 图2 第二法仪器装置（古蔡氏法） （二乙基二硫代氨基甲酸银法）第一法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞；上连导气管C （外径8.0mm ，内径6mm ），全长约180mm ；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C 的内径一致，其下部孔径与导气管C 的外径相适应，将导气管C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E 为中央具有圆孔（孔径6.0mm ）的有机玻璃旋塞盖，与D 紧密吻合。
第二法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C （一端外径为8mm ，内径为6mm ；另一端长为180mm ，外径为4mm ，内径为1.6mm ，尖端内径为1mm ）。
砷盐检查法
4.1．2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
4.1．3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态氢与药品微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.4.2.1.3若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试品，照各该药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
4.4．2．2 检查法 准备好C管装置，取照该药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标淮砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较，即得。必要时，可将所得溶液与标准砷对照液分别转移至1cm吸收池中，用分光光度计，在510nm波长处，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，分别测定吸收度。
4.4操作方法
4.4．1 第一法（古蔡氏法）
4.4．1．1 标准砷斑的制备
4.4．1．1．1 装置的准备 取醋酸铅棉花适量（60~100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60~80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E度旋紧。
4.3．6 锌粒 以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
4.3．7 醋酸铅棉花 取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。
砷盐检查标准程序
砷盐检查标准程序1.目的：建立砷盐检查标准程序，指导砷盐的检查。
2.范围：适用于物料中砷盐的检查。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序4.1仪器装置（如图）A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60~80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
4.2试药与试液4.2.1标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
4.2.2碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。
本液应临用新制。
4.2.3酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。
本液配成后3个月即不适用。
4.2.4乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
4.2.5溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
4.2.6锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
砷盐检查法
- 教育精选-砷盐检查法一．1 原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。
其反应式如下：AsO3 3-+3Zn+9H + AsH 3 +3Zn 2+ +3H 2OAsH 3+2HgBr 2 2HBr+AsH(HgBr) 2(黄色 )AsH 3+2HgBr 2 3HBr+As(HgBr) 3（棕色）2.标准砷溶液的制备：称取As3O20.132g，置于 1000ml 容量瓶中，加 20%NaOH 溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml,置 1000ml 容量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1ug 的 As）。
二．检查方法1.第一法（古蔡氏法）（ 1）仪器装置如图， A 为 100ml 标准磨口锥形瓶； B 为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为 8.0mm，内径 6.0mm)，全长约 180mm，D为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管 C 的内径一致，其下部孔径与导气管 C 的外径相适应，将导气管 C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定； E 为中央具有圆孔（孔径 6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与 D 紧密吻合。
测试时，与导气管 C 中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为 60～ 80mm），再与旋塞 D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E 并旋紧，即得。
（2） . 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液 2ml，置于 A 瓶中，加盐酸5ml 与 21 水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管 C 密塞与 A 瓶上，并将 A 瓶置 25～ 40.0C 水浴中，反应45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。
药物的杂质检查 砷盐检查 (药物分析课件)
Hg Br2 砷斑
黄→棕
吡 啶 Ag
Ag- DDC 红色胶水
杂质--砷盐
古蔡氏砷盐
古蔡氏法
二乙基二硫代氨 基甲酸银法
（一）检查原理
古蔡氏法
利用金属锌与酸作用产生新生态的 氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性 的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色 的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所 生成的砷斑比较，判断砷盐的限量。
三价As Zn+HC 五价As l
AsH
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
（一）检查原理
砷化氢与 Ag(DDC)吡 啶溶液作用，使 Ag(DDC) 中的银还原为红色胶态银， 用目视比色法或在510nm 波长处测定吸光度值进行 比较。
醋酸铅棉花
锌粒、盐酸、碘 化钾、酸性氯化
亚锡
AsH3
红色胶态银，可目 视比色或在
510nm比较A
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
3
HgBr2试纸
砷斑 黄棕色
检砷装置
古蔡氏法
具孔有机玻璃塞盖 导气管
中空磨口塞
具孔塞 检砷瓶
（二）操作流程
古蔡氏法
立即将装好的导气管 C 密塞 于两个锥形瓶上，在25℃～ 40℃水浴中，反应 45 分钟
A
用于制备标准砷斑
碘化钾试液 5m1 酸性氯化亚锡试液 5 滴 在室温放置 10 分钟后 加锌粒 2g
B
用于制备样品砷斑
古蔡氏法
（三）注意事项
在检查过程中，金属锌与盐酸反应生成新生态的氢，氢与药物中的砷盐 反应生成具有挥发性的砷化氢，而砷盐有两种价态，分别是三价的砷和五价 的砷，碘化钾和氯化亚锡的主要作用是还原五价的砷成三价的砷，以加快反 应速度。
药品砷盐检查法
药品砷盐检查法一目的：制定砷盐检查法，规范砷盐检查法测定的操作。
二适用范围：适用于砷盐检查法的测定。
三责任者：品控部。
四正文1简述1.1 砷盐检查法(中国兽药典2005年版一部附录67页)适用于药品中微量砷盐（以As 计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二次（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸使用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2仪器与用具见中国兽药典2005年版一部附录（67页）项下的图1和图22.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按兽药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度不低于180mm，尖端内径不超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0μg的As）。
砷盐检查标准操作规程
砷盐检查标准操作规程1.目的建立砷盐检查标准操作规程2.范围砷盐检查标准操作规程3.依据《中国药典》第二部4.职责质量检验负责人及化验室人员、QA监查员5.内容1 简述1.1 砷盐检查法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据药典品种项下规定的方法选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2010年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
砷盐检查法
反应化学方程：
检测步骤
检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)， 再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑 的制备方法为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌 粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中， 反应45min取出溴化汞试纸，即得。另取规定量的供试品，加水23ml溶解 后，照标准砷斑制备方法操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深
量和试剂用量)均同古蔡法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导人盛有Ag-
DDC溶液5.0ml的D管中，将A瓶置25~40℃水浴中，反应45min后，取
出D管，添加氯仿至5.0ml、将供试溶液D管和标难溶液D管同置白色背
景上，白管上方向下观察比较。必要时，可将吸收液分别移入1cm吸收
池中，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三 价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾 被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能 形成稳定的配位离子([ZNI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生 成锑斑。在试验条件下，100ΜG锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用， 在锌放表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。
砷盐检查法标准操作规程
目的：制订砷盐检查法标准操作规程。
适用范围：砷盐检查。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：1.简述1.1砷盐检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以AS 计算）限量检查。
1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2.仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E 有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花* * * * 制药厂操作标准----质量管理文件名称砷盐检查法标准操作规程编码SOP-QC-098-00页数6-2达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试药与试液3.1标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
药品砷盐检查法
药品砷盐检查法一目的：制定砷盐检查法，规范砷盐检查法测定的操作。
二适用范围：适用于砷盐检查法的测定。
三责任者：品控部。
四正文1 简述1.1 砷盐检查法(中国兽药典2005年版一部附录67页)适用于药品中微量砷盐（以As 计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二次（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸使用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国兽药典2005年版一部附录（67页）项下的图1和图22.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按兽药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度不低于180mm，尖端内径不超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0μg的As）。
砷盐检查法
第一法(古蔡氏法)注意事项:
6、如供试品中存在锑盐，将干扰砷盐检查， 所以本法不适用供试品为锑盐的砷盐检查，但 在药典规定的实验条件下，100μg的锑存在不 致于干扰测定。
实验中加入氯化亚锡不仅有效地抑制锑的干扰， 防止锑化氢与溴化汞试纸作用生成锑斑，干扰 砷盐检查，还可与锌作用，在锌粒表面形成锌 锡齐，起去极化作用，从而使氢能均匀连续地 发生，有利于砷斑的形成。
10、如供试品为铁盐，需先加酸性氯化亚锡试 液，将高铁离子还原为低价铁而除去干扰。如 枸橼酸铁铵的砷盐检查。
请大家休息一会吧!
砷盐检查法简述:
第一法(古蔡氏法)：用作药品中砷盐的 限量检查。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)： 即可检查药品中砷盐的限量，又可用作 砷盐的含量测定。
两法并列，按各品种项下规定的方法选 用。
第一法(古蔡氏法)原理：
古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新 生态的氢
与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥 发性的砷化氢,
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法):
标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液 5ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加 碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在 室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气 管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D 管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟， 取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
用定量滤纸质地疏松者，所显砷斑色调 鲜明，梯度规律，因此必须选用质量较 好，组织疏松的中速定量滤纸；溴化汞 试纸一般宜新鲜制备。
第一法(古蔡氏法)注意事项:
9、锌粒的大小影响反应速度，为使反应速度 及产生砷化氢气体适宜，需选用粒径为2mm 左右的锌粒。反应温度一般控制在30℃左右， 冬季可置温水浴中。如反应太快，宜适当降低 反应温度，使砷化氢气体能被均匀吸收。
砷盐检查标准操作规程
砷盐检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 古蔡氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与供试品中微量亚砷酸盐作用，生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑与标准砷斑比较，判定供试品中含砷的量。
反应式：AsO33-+3Zn+9H+→AsH3 ↑+3H2O+3Zn2+AsH3+3HgBr2→3HBr+As（HgBr）3黄色2As（HgBr）3+AsH3→3AsH（HgBr）2棕色3 检验操作方法3.1 仪器及用具架盘药物天平（最大称量为100g，分度值0.1g）电子天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶2个100ml烧杯6个100ml容量瓶3个50ml容量瓶1个棕色瓶3个检砷器2个镊子1把3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：盐酸、碘化钾、醋酸铅、溴化汞、氯化亚锡、三氧化二砷3.2.2碘化钾试液：用架盘天平称取碘化钾16.5g置100ml烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到100ml容量瓶中，再加水至刻度。
置棕色瓶中密闭保存。
本液配制后使用不得超过10天。
3.2.3 醋酸铅试液：用架盘天平称取醋酸铅10g置100ml烧杯中，加新沸过的冷水80ml溶解后，转移到100ml容量瓶中，滴加醋酸使澄清，再加水稀释至刻度，即得。
3.2.4 醋酸铅棉花：用架盘天平称取脱脂棉1.0g置100ml烧杯中，将醋酸铅试液与水等容混合液12ml倒入烧杯中，待脱脂棉湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松,于80～90℃干燥后，贮于具塞磨口瓶中备用。
3.2.5 溴化汞试纸：取质地疏松的定量滤纸条（60mm×15mm）浸入装有乙醇制溴化汞试液（取溴化汞2.5g置于100ml烧杯中，用50ml量筒量取无水乙醇50ml倒入同一烧杯中，必要时在水浴上微热，使溶解完全，贮于棕色磨口瓶中）的烧杯中，在暗处放置1小时，取出在暗处晾干，贮于棕色磨口瓶中。
取出部分溴化汞试纸，剪成15×15mm/mm小块，置另一小棕色瓶，以免光、湿气、氨气影响，使溴化汞试纸失效。
砷盐检查法
砷盐检查法1.目的：建立药品中砷限量（按古蔡氏法检查）标准检查程序。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.2仪器与用具：古蔡氏法按药典规定。
有机玻璃塞的孔径应与导气管内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；磨口塞，导气管顶端与有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
4.3试药与试液：℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于1.0μg的As）。
℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4.4操作方法：℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机玻璃破坏后再行检砷，则应取砷标准溶液代替供试品，照该药品项下规定的方法，同法处理后，依法制备标准砷斑。
“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。
4.5注意事项：4.5.1所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至生成仅可辨认的斑痕。
μg（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为2ml标准砷溶液（相当于2μgAs）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰。
便于分辨。
供试品规定含砷量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。
4.5.6实验中加入氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀连续地发生，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成。
4.5.7供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。
砷盐的检查方法
砷盐的检查方法嘿，你问砷盐的检查方法呀。
古蔡氏法是一种常见的检查砷盐的方法呢。
这就像是一场侦探破案的过程，要把隐藏的砷盐给找出来。
先得准备好一些东西。
像锌粒，这就像是一个小助手，在反应里起着重要的作用。
还有盐酸，盐酸就像是打开反应大门的钥匙。
再有就是溴化汞试纸，这可是个关键的“证据收集器”，如果有砷盐存在，它就会发生变化。
我们要把被检测的样品放到一个特定的装置里。
这个装置有点像一个小实验室。
在这个小装置里，先加入盐酸，盐酸会让样品里可能存在的砷化物变成容易反应的形式。
然后把锌粒也加进去。
这时候，就像化学反应的小派对开始了。
锌粒和盐酸会发生反应，产生氢气。
如果样品里有砷盐的话，砷就会跟着氢气一起跑出来。
这些带着砷的氢气会跑到溴化汞试纸那里。
正常情况下，溴化汞试纸是黄色的。
要是有砷存在，它就会变色。
如果砷的含量比较多，试纸可能会变成棕色甚至黑色。
就像一个变色龙，根据砷的多少改变自己的颜色。
还有二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag - DDC法）。
这个方法也很有趣。
同样要先把样品处理一下，让可能存在的砷盐变成合适的反应形式。
然后加入一种含有二乙基二硫代氨基甲酸银的溶液。
如果有砷盐，就会发生反应。
反应之后会产生一种红色的胶态银。
我们可以通过观察这个红色胶态银的产生情况，来判断砷盐的存在与否以及大概的含量。
如果产生的红色胶态银很多，那说明砷盐的含量可能比较高；如果只有一点点红色，那砷盐的含量就比较低。
我给你说个事儿哈。
在一个药品检测的实验室里，他们要检查一种中药材里是否有砷盐超标。
他们先用古蔡氏法进行检测。
检测人员把中药材样品按照要求处理好，加入盐酸和锌粒后，大家都紧紧盯着溴化汞试纸。
一开始试纸没有什么变化，大家都松了一口气。
但是为了更准确，他们又用Ag - DDC法进行了检测。
结果也没有发现明显的红色胶态银产生。
这就说明这个中药材里砷盐的含量在安全范围内。
在进行砷盐检查的时候，环境因素也很重要。
如果环境中有很多杂质或者其他干扰物质，可能会影响检测结果。
砷盐检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/4文件名称砷盐检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I677-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立砷盐检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用砷盐检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 标准砷溶液的制备。
5.1.1.称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.1.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
5.2. 第一法(古蔡氏法)。
5.2.1. 仪器装置。
5.2.1.1. 如图1。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
5.2.1.2.测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面文件名称：砷盐检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I677-01 分发部门：质量控制科外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
图1：第一法装置图5.2.2. 标准砷斑的制备。
5.2.2.1.精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。
砷盐检查操作规程
砷盐检查操作规程砷（As）是一种常见的重金属元素，它存在于自然界中的土壤、矿石和矿砂等物质中。
由于砷具有强毒性和生物积累性，对人体健康和环境造成严重危害，因此对砷盐进行检查非常重要。
下面是一个砷盐检查操作规程，包括样品采集、样品制备和砷检测方法。
一、样品采集1. 样品采集地点应选择在可能受到砷污染的区域，如工矿企业周边、农田附近等。
2. 样品采集前，应先了解采样点的砷污染情况，包括历史工业活动、矿山开采、农药使用等情况。
3. 采集地点应随机选择，以确保样本的代表性。
4. 采集样品时，应使用干净的塑料袋或容器，避免与外界环境接触。
二、样品制备1. 样品采回后，应尽快进行制备，以避免砷的挥发或掉落。
2. 样品制备前，应将样品进行均匀混合，确保样品的代表性。
3. 砷盐样品通常以溶液的形式进行检测，因此需要进行样品溶解。
4. 样品溶解时，可以选择酸溶解、碱溶解或氧化溶解等方法，具体方法根据具体样品的性质和需要进行选择。
5. 溶解后的样品应过滤，以去除杂质。
6. 样品溶液的浓度应根据砷盐检测方法的要求进行调整，以保证检测的准确性。
三、砷检测方法1. 常用的砷检测方法包括原子吸收光谱法（AAS）、感应耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和光电极法等。
2. 根据具体情况选择合适的检测方法，如AAS适用于痕量砷检测，ICP-MS适用于高灵敏度检测，光电极法适用于水样检测等。
3. 根据检测方法的要求，准备相应的试剂和标准溶液，以保证检测结果的准确性。
4. 进行砷检测时，需要注意仪器的操作规范，如仪器的预热时间、光路调节、试剂的加入顺序等。
5. 在检测过程中，需要进行空白对照实验，以排除试剂和仪器带来的干扰。
四、结果分析与报告1. 检测结果应根据实测值与相应的标准进行比较，以判断样品是否超过砷污染的限量标准。
2. 检测结果的分析应包括砷的浓度、污染程度以及可能的来源等信息。
3. 检测结果应按照标准的格式进行汇总，并填写相应的报告。
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目的：建立砷盐检查法操作规程。
范围：适用于药品中砷盐的检查。
职责：质检室质检员负责本规程的执行，质保室质监员负责本规程执行的监督检查。
内容：1．简述：1.1.砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以AS计算）的限量检查。
1.2.砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3.古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4.二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2.仪器与用具：2.1.第一法（古蔡氏法），按药典规定：有机玻璃塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2.第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试药与试液：3.1.标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置100ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸l0ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每lml相当于1.0 u g的As）。
3.2.碘化钾试液：按药典规定，应临用新配。
3.3.酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。
3.4.乙醇制溴化汞试液：按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
3.5.溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，l小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3.6.锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
3.7.醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
3.8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液：按药典规定。
本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。
4.操作方法：4.1.第一法：（古蔡氏法）4．1．1．标准砷斑的制备：4.1.1.1.装置的准备：取醋酸铅棉花适量（60—10mg）撕成疏松状，每次少量用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60—80mm。
用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。
4.1.1.2.精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶，并将A瓶置25—40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
4.1.2.检查法：取照该药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液 5ml”起依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。
4.2.第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）4.2.1.标准砷对照液的制备：4.2.1.1.装置的准备取醋酸铅棉花适量（80—100mg），撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度约80mm。
精密量取二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml置D管中。
4.2.1.2.精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导人D管中，并将A 瓶置25—40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
4.2.2.检查法：准备好C管装置，取照该药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。
将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较，即得。
必要时，可将所得溶液与标准砷对照液分别转移至lcm吸收池中，用分光光度计，在510um波长处，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，分别测定吸收度。
5.注意事项：5.1.所用仪器和试液等照本法检查，均不生成砷斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。
5.2.新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。
可将所使用的仪器装置依法制备标准砷斑，所得砷斑应呈色一致；同一套仪器应辩别出标准砷溶液1．5ml与2．0ml所呈砷斑的深浅。
5.3.制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。
标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放时间一般不宜超过一年。
5.4.第一法：（古蔡氏法）反应灵敏度约为 0.75 g（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为 2ml标准砷溶液（相当于 2 u gAs）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰，便于分辨。
供试品规定含砷限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准溶液取用量的办法。
5.5.药品中存在的微量砷盐常以三价的亚砷酸盐或五价的砷酸盐存在，五价状态的砷生成砷化氢比三价砷慢，故先加入碘化钾和氯化亚锡为还原剂，使五价砷还原为三价砷。
5.6.如供试品中存在锑盐，将干扰砷盐检查，所以本法不适用供试品为锑盐中砷盐检查。
但在药典规定的实验条件下，100ug的锑存在不致于干扰测定。
实验中加入氯化亚锡不仅有效地抑制锑的干扰，防止锑化氢与溴化汞试纸作用生成梯斑或与二乙基二硫代氨基甲酸银试液反应。
干扰砷盐检查；还可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀连续地发生，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成。
5.7.供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。
浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，用定性滤纸，所显砷斑色调较暗，深浅梯度无规律；用定量滤纸质地疏松者，所显砷斑色调鲜明，梯度规律，因此必须选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸；溴化汞试纸一般宜新鲜制备。
5.8.锌粒大小影响反应速度，为使反应速度及产生砷化氢气体适宜，选2mm 左右粒径的锌粒。
反应温度一般控制在30℃左右，冬季可置温水浴中。
如反应太快，宜适当降低反应温度，使砷化氢气体能被均匀吸收。
5.9.如供试品为铁盐，需先加酸性氯化亚锡试液，将高铁离子还原为低价铁而除去干扰。
如枸橼酸铁铵的砷盐检查。
5.10.有机药品中的砷盐检查：可溶于水的脂肪族有机酸如枸橼酸、乳酸及其盐、氨基已酸、与葡萄糖酸钙等，一般可不经有机破坏而直接依法检查砷盐；多数环状结构的有机药物，因砷与杂环分子可能以共价键结合，需先行有机破坏，否则检出结果偏低或难以检出。
有机破坏时，所用试剂的含砷量如超过lug，除另有规定外，对照标准液应取同量的试剂按供试品同样处理，最后加入砷标准液一定量，与供试品比较所生成砷斑的颜色。
5.11.如供试品为硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐等，则在酸性溶液中可生成大量硫化氢或二氧化硫气体，干扰检查；可加硝酸使氧化成硫酸盐以除去干扰，如硫代硫酸钠中砷盐检查。
5.12.在二乙基二硫代氨基甲酸银法中，需要加入一定量的有机碱以中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸；USPXX11配制成 0．5％二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液，其缺点是吡啶有恶臭；中国药典1995年版采用含1.8%三乙胺和0．25％二乙基二硫代氢基甲酸银的氯仿溶液，呈色稳定性及试剂稳定性均好，低毒、无臭，与砷化氢产生的颜色在510nm波长处有最大吸收；如遇室温低，同法操作，标准砷对照液不显色，可将D管置25—40℃水浴加温使显色。
5.13.二乙基二硫代氨其甲酸银试液在配制后两周内稳定。
当供试液中含砷（AS）0．75—7.5 u g时显色反应的线性关系良好，2小时内稳定，重现性好。
本法操作时，由于砷化氢气体导入盛有准确5ml的二乙基二硫代氨基甲酸银试液中，在25—40℃水浴中反应45min后，有部分氯仿挥发，比色前应添加氯仿至5．00ml,摇匀，比色。
因二乙基二硫代氨基甲酸银试液带浅黄绿色，测吸收度时要用此试液作空白。
6.记录与计算：6.1.记录：必须记录采用的方法，样品取样量，标准砷溶液取用量，操作过程，使用特殊试剂、试液的名称和用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。
6.2.计算：6.2.1.标准砷溶液浓度的计算：1mol的三氧化二砷质量为197.82g，含砷（As）2×74.92g，称取三氧化二砷 0．132g溶于1000ml溶液中配成的贮备液，每加1ml含As量为：2×74.92×0.132×1000As= ——————————————=0.1mg197.8×1000贮备液定量稀释100倍后所得标准砷溶液，每1ml含AS量为lug。
6.2.2.砷限量计算：进行限量检查时，取标准砷溶液2ml制成对照液，与供试品溶液在相同条件下处理比较砷斑或吸收液颜色的深浅，从而确定砷含量是否超过规定，砷限量可用下式计算：标准砷溶液体积（ml）×标准溶液砷溶液浓度（g/ml）砷限量%=—————————————————————————×100%供试品量（g）如取标准砷溶液2ml，标准砷溶液浓度0．000001g／ml，供试品取样1g；2×0.000001砷限量%=————————×100%=0.0002%（百万分之二）16.2.3.供试品取样量计算：如己知砷限量为百万分之一，取用标准砷溶液为2ml，标准砷溶液浓度为0．000001g／ml，求供试品取样量（g）。
2×0.000001供试品量（g）———————×100%=2（g）0.00017.结果判定：7.1.第一法：（古蔡氏法）供试液生成的砷斑比标准砷斑色浅，判为符合规定。