紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数

实验7 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中

蒽醌的含量和摩尔吸收系数

一、实验目的

1.掌握紫外吸收光谱法测定摩尔吸收系数的方法；

2.了解紫外吸收光度法定量分析的过程；

3.进一步学习科TU1901双光束紫外分光光度计的使用方法；

二、实验原理

利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图2-2-4所示。

由于在蒽醌分子结构中的双键共扼体系大于邻苯二甲酸

酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收

峰及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251nm处有一强

烈吸收峰（κ=4.6×104L∙mol-1）在波长323nm处有一中等强度

的吸收峰（κ=4.7×103L∙mol-1∙cm-1），而在251nm波长附近有一

邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax(κ=3.3×104L∙mol-1∙cm-1 )，为了

避开其干扰，选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。

由于甲醇在250~350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参

比溶液。

摩尔吸收系数κ是衡量吸收度定量分析方法灵敏度的重

要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。

三、仪器与试剂

1.仪器：TU－1900双光束紫外可见分光光度计。1cm 石英比色皿

2.试剂

（1）蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐；

（2）蒽醌试样；

（3）4.0g∙L-1蒽醌标准贮备液：准确称取0.4000g蒽醌置于100mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。

（4）0.0400 g∙L-1蒽醌标准溶液：吸取1.0mL上述蒽醌贮备液于100mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。

四、实验步骤

1. 蒽醌系列标准溶液的配制：在5只10mL容量瓶中，分别加入

2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL蒽醌标准溶液（0.0400g∙L-1），然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。

2. 称取0.1000g蒽醌试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至50mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。

3.用1 cm石英吸收池，以甲醇作为参比溶液，在200～350nm波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。

4.配置浓度为0.1g∙L-1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法测绘其紫外吸收光谱。

5.在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及蒽醌试液的吸光度。

以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，跟据蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样配置情况，计算蒽醌试样中蒽醌的含量，并计算此波长处的κ值。

五、思考题

1.为什么选用323nm而不选用251nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长？

2.本实验为什么用甲醇作参比？