紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数

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实验7 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中

蒽醌的含量和摩尔吸收系数

一、实验目的

1.掌握紫外吸收光谱法测定摩尔吸收系数的方法;

2.了解紫外吸收光度法定量分析的过程;

3.进一步学习科TU1901双光束紫外分光光度计的使用方法;

二、实验原理

利用紫外吸收光谱进行定量分析时,必须选择合适的测定波长。在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐,它们的紫外吸收光谱如图2-2-4所示。

由于在蒽醌分子结构中的双键共扼体系大于邻苯二甲酸

酐,因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大,且两者的吸收

峰及其最大吸收波长各不相同,蒽醌在波长251nm处有一强

烈吸收峰(κ=4.6×104L∙mol-1)在波长323nm处有一中等强度

的吸收峰(κ=4.7×103L∙mol-1∙cm-1),而在251nm波长附近有一

邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax(κ=3.3×104L∙mol-1∙cm-1 ),为了

避开其干扰,选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。

由于甲醇在250~350nm无吸收干扰,因此可用甲醇为参

比溶液。

摩尔吸收系数κ是衡量吸收度定量分析方法灵敏度的重

要指标,可利用求标准曲线斜率的方法求得。

三、仪器与试剂

1.仪器:TU-1900双光束紫外可见分光光度计。1cm 石英比色皿

2.试剂

(1)蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐;

(2)蒽醌试样;

(3)4.0g∙L-1蒽醌标准贮备液:准确称取0.4000g蒽醌置于100mL烧杯中,用甲醇溶解后,转移到100mL容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀。

(4)0.0400 g∙L-1蒽醌标准溶液:吸取1.0mL上述蒽醌贮备液于100mL容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀。

四、实验步骤

1. 蒽醌系列标准溶液的配制:在5只10mL容量瓶中,分别加入

2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL蒽醌标准溶液(0.0400g∙L-1),然后用甲醇稀释到刻度,摇匀备用。

2. 称取0.1000g蒽醌试样于小烧杯中,用甲醇溶解后,转移至50mL容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀备用。

3.用1 cm石英吸收池,以甲醇作为参比溶液,在200~350nm波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。

4.配置浓度为0.1g∙L-1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液,按上述方法测绘其紫外吸收光谱。

5.在选定波长下,以甲醇为参比溶液,测定蒽醌标准溶液系列及蒽醌试液的吸光度。

以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,跟据蒽醌试液的吸光度,在标准曲线上查得其对应的浓度,并根据试样配置情况,计算蒽醌试样中蒽醌的含量,并计算此波长处的κ值。

五、思考题

1.为什么选用323nm而不选用251nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长?

2.本实验为什么用甲醇作参比?

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