铜冶炼烟尘化学分析方法
铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分:砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法------编制说明new
铜冶炼烟尘化学分析方法砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法编制说明广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司2019年11月中华人民共和国有色金属行业标准铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法编制说明(计划编号:工信厅科【2018】31号2018-0531T-YS )一、工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程)1、立项目的在铜冶炼生产中,原料制备和火法冶炼(ISA炉、电炉、转炉、奥炉、底吹炉、侧吹、闪速炉等)作业中,由于燃料的燃烧、气流对物料的携带作用以及高温下金属的挥发和氧化等物理化学作用,原料中部分有价或有害元素混合在杂质中开路并进入烟气中,烟气通过重力收尘、静电收尘、组合收尘、机械力收尘等方式处理得到大量的冶炼烟尘。
作为铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物,其特点是尘量大(约占原料量的1%~10%),元素含量波动范围广, 颗粒较细,以硫酸盐、氧化物、砷酸盐、硫化物为主。
铜冶炼烟尘中含有大量的铜、铅、锌、银、铟等有价金属,若不处理直接弃置浪费或者处理不恰当,将会造成资源的大量浪费,而且铜烟灰中还含有砷、镉等有害元素,还会造成严重的环境污染;如果直接返回冶炼系统进行处理,会导致炉内反应条件恶化、杂质成分的恶性积累,严重影响生产,同时造成炉料中有害成分增多,有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。
目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上,其中仅铜陵有色金属集团控股有限公司就年产2万吨。
若不对其进行有效的处理,其产生的环境危害要远大于其带来的经济效益本身;同时,面对如今越来越紧缺的矿产资源,各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。
做到既增加经济效益,又保护环境的“双赢”局面。
随着环境压力和环保要求的提高,对回收利用单位资质要求越来越严,没有资质的公司也纷纷将其出售,铜冶炼烟尘的贸易也越来越频繁,仅广东一地的交易量一年就上万吨。
根据全国有色金属标准化技术委员会《2018年第一批有色金属行业标准项目计划表》文件精神,《铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口,由广东省工业分析检测中心和北矿检测技术有限公司负责,项目计划编号为2018-0531T-YS,完成时间为2020年。
铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制
铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制铜是一种重要的金属材料,被广泛用于电气、建筑、交通等领域。
铜矿石经过矿石选矿后,要进行铜的冶炼,以获得纯净的铜金属。
在铜冶炼过程中,会产生大量的烟尘污染,对环境造成严重影响。
研究铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制变得尤为重要。
一、铜冶炼烟尘工艺1.1 烟尘产生过程在铜冶炼过程中,主要通过煅烧、熔炼和转炉法三个阶段来获得铜金属。
在这个过程中,烟尘主要由矿石中的有害物质、燃料中的灰分和冶炼渣中的残余杂质等组成。
烟尘产生的主要环节包括矿石破碎、配混、熔炼、大气输送等过程。
1.2 烟尘成分铜冶炼烟尘主要成分包括氧化铁、硅酸盐、硫酸盐、氧化铜、氧化硅等。
硫酸盐是最常见、也是最有害的成分,因为硫酸盐容易与大气中的水蒸气结合形成硫酸雾,对环境造成酸雨的危害。
1.3 烟尘排放规模世界铜产业占到全球工业中烟尘和气体排放的15%左右,而在中国,铜冶炼产业排放量更是庞大。
伴随着铜冶炼工业的发展,烟尘排放的规模也不断增加。
二、铜冶炼烟尘性质分析2.1 粒径分布铜冶炼烟尘中的颗粒物主要由不同大小的颗粒组成,其粒径分布对烟尘的扩散、沉降和治理具有重要影响。
研究表明,铜冶炼烟尘颗粒的平均粒径大约在0.1~5μm之间,细颗粒占主导地位。
2.2 毒性铜冶炼烟尘中的有害物质对环境和人体健康均有一定影响。
硫酸盐、氧化硅等成分具有一定的毒性,并且易造成呼吸道问题。
烟尘中还可能携带重金属物质,对土壤和水源也造成一定的污染。
2.3 酸度铜冶炼烟尘中的硫酸盐容易形成硫酸雾,使得烟尘具有一定的酸性。
这种酸性烟尘在大气中扩散后容易形成酸雨,对周围生态环境产生危害。
2.4 粉尘爆炸性铜冶炼烟尘中可能富含极细的铜粉颗粒,与大气中的氧气容易发生爆炸。
矿石选矿和粉尘处理等环节要严格防止火花的产生。
三、铜冶炼烟尘控制技术3.1 烟尘治理设备目前,主要采用的烟尘治理技术包括除尘器、静电除尘器、湿式电除尘器等。
这些设备能够有效地收集和处理铜冶炼烟尘,减少其排放。
行业标准-《铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分》-送审稿(编制说明)
铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法编制说明(送审稿)广东省科学院工业分析检测中心北矿检测技术有限公司2020年8月铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法编制说明(送审稿)1. 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会《2018年第一批有色金属行业标准项目计划表》文件精神,《铜冶炼烟尘化学分析方法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。
其中,《《铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》由广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、云南锡业股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、西北有色金属研究院、中色桂林矿产地质研究院有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金铜业有限公司、富民薪冶工贸有限公司、中条山有色金属集团有限公司共同编制。
项目计划编号为2018-0531T-YS,完成时间为2020年。
2. 工作过程2.1 进度安排2018年7月26-27日,全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江省哈尔滨市召开了有色金属标准工作会议,来自郴州市金贵银业股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、深圳清华大学研究院、长沙矿业研究院有限责任公司、株洲冶炼集团股份有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局、广东省工业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、西北有色金属研究院、云南驰宏锌锗股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国家再生有色金属橡胶塑材料质量监督检验中心、东恒邦冶炼股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、南通出入境检验检疫局、福建紫金矿业测试技术有限公司、中条山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、湖南省有色地质勘查研究院、五矿铜业(湖南)有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、富民薪冶工贸有限公司、浙江富冶集团有限责任公司广东邦普循环科技有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、山东祥光集团有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、云锡股份有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司、防城港东途矿产检测有限公司、紫金铜业有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、金川集团股份有限公司、广西华锡集团股份有限公司、铜陵有色检测研究中心、江西铜业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、大冶有色金属有限责任公司等42个单位51名代表参加了会议。
铜冶炼烟尘中铋的测定-Na2EDTA滴定法-
铜烟尘化学分析方法第4部分:铋含量的测定Na2EDTA滴定法试验报告富民薪冶工贸有限公司2019年05月铜冶炼烟尘化学分析方法第4部分:铋含量的测定Na2EDTA滴定法前言铜冶炼烟尘中元素含量波动范围广, 以硫酸盐、氧化物、砷酸盐、硫化物为主。
铜冶炼烟尘中常见元素有铜、铅、锌、铋、砷、铟、镉、锑、锡、硒、碲、铁、铝、钙、镁、汞、金、银等元素。
由于铜冶炼烟尘贸易的需要及对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污染,必须制定出能准确检测出铜冶炼烟尘中主要元素的含量。
目前,在冶炼企业化验室和第三方检测机构中,对铜烟尘的分析都没有相应的检测方法,只能参考各元素精矿的分析方法并结合自己的经验进行检测。
由于铜冶炼烟尘中元素和含量存在较大的差异,实验室采用各自的方法进行检测,检测质量争议有时在所难免。
因此,有必要建立公认的、准确的检验方法,以规范检验过程,满足市场的需求。
中铝集团下属昆明富民薪冶工贸有限公司、广东科学院下属广东省工业分析检测中心和铜陵有色设计研究院经过大量的市场调研与交流,确定了乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收法测定铜冶炼烟尘中铋量。
本方法为方法2:EDTA滴定法(铋含量5.00 % ~16.00%)。
Na2EDTA滴定法测定铋,对简单试样结果准确度高,滴定终点稳定。
而复杂试样通常采用氨水-氯化铵沉淀分离滴定法。
铋与EDTA生成无色络合物(lgK=27.94),由于可以在pH值1 ~2较大酸度下滴定,所以干扰离子少。
但由于铜冶炼烟尘试样组份复杂,采用常规方法由于硒干扰,容易返终点,终点难于判断,结果不可靠。
本文研究了铜冶炼烟尘中铋含量的Na2EDTA滴定法,试料用盐酸—硝酸—高氯酸分解,用盐酸—氢溴酸除去硒、砷、锡及锑。
用抗坏血酸、氟化铵及硫脲消除铁及铜的干扰,用酒石酸掩蔽微量锑、锡及防止铋水解。
经过反复研究试验,该方法稳定,精密度高,准确度好,方法易于掌握,能很好的满足企业贸易与检测机构的检测要求。
试验报告 铜冶炼烟尘化学分析方法 第1部分:铜含量的测定 碘量法
铜冶炼烟尘化学分析方法铜含量的测定碘量法实验报告富民薪冶工贸有限公司2019年5月铜冶炼烟尘化学分析方法第1部分铜含量的测定碘量法前言铜冶炼烟尘是在铜冶炼生产中产生的大量冶炼烟尘。
作为铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物,其特点是尘量大(约占原料量的2%~50%),元素含量波动范围广, 颗粒较细,以硫酸盐、氧化物、砷酸盐、硫化物为主。
铜冶炼烟尘中常见元素有铜、铅、锌、铋、砷、铟、镉、金、银等有价或有害元素。
如果直接丢弃,会造成环境污染及资源浪费;如果直接返回熔炼系统进行处理,会降低炉处理能力,恶化炉况,同时造成炉料中有害成分增多,有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。
在精矿资源紧张的环境下,各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。
做到既增加经济效益,又保护环境的“双赢”局面。
经过充分调研,铜冶炼烟尘中铜含量的范围为0.50%~65.00%,因此铜冶炼烟尘中铜含量测定分为方法1:火焰原子吸收光谱法(铜含量0.50% ~5.00%)和方法2:碘量法(铜含量5 % ~65%)。
本法为碘量法。
根据全国有色金属标准化技术委员会有色标秘【2018】41 号,工业和信息化部标准计划项目的安排要求,在2018年7月26 ~ 27日于黑龙江哈尔滨市召开了有色金属标准工作会,会上确定了《铜烟尘化学分析方法第1部分铜含量的测定》方法2由富民薪冶工贸有限公司负责起草。
测定范围为5% ~65%。
1 实验部分1.1方法提要试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锑、锡,硫酸除去硒干扰。
用乙酸铵调节溶液pH值为3 ~ 4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
1.2试剂除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.2.1 纯铜(W Cu≥99.99 %):将纯铜放入冰乙酸(1.2.6)中,微沸1min,取下,冷却,将纯铜从冰乙酸(1.2.6)中取出,用煮沸并冷却的去离子水冲洗2次以上,再用无水乙醇(1.2.7)冲洗2次,在升温至100℃±5℃的烘箱中烘4min,取出,冷却,置于磨口瓶中备用。
铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制
铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制铜是一种重要的金属材料,广泛应用于建筑、电子、化工等领域。
在铜的冶炼过程中会产生大量的烟尘污染物,给环境造成严重的污染。
对铜冶炼烟尘工艺及其性质进行分析和控制显得尤为重要。
1. 铜冶炼烟尘工艺铜冶炼过程中主要产生的烟尘是硫化物烟尘和氧化物烟尘。
硫化物烟尘主要来自于矿石中的硫化铜和其他硫化物的氧化,氧化物烟尘则主要来自于矿石中的氧化物和镍、铅等杂质的氧化。
铜冶炼烟尘的产生主要分为矿石的干燥、烧结、熔炼和炼铜过程。
铜冶炼烟尘的主要成分是氧化物和硫化物,同时含有大量的铜、铁、硫等元素。
氧化物烟尘中的主要成分是氧化铜和氧化铁,硫化物烟尘中的主要成分是硫化铜和硫化铁。
烟尘中还含有大量的重金属元素和其他有毒物质,对环境和人体健康造成严重危害。
二、铜冶炼烟尘控制技术1. 物理方法物理方法是通过物理手段对烟尘进行分离和收集。
常用的物理方法有重力分离、离心分离、过滤和静电沉积等。
过滤是最常用的方法,其原理是利用滤料对烟尘进行截留,然后再进行收集处理。
静电沉积则是利用静电效应将烟尘分离并收集。
2. 化学方法化学方法是通过化学反应对烟尘进行处理,通常采用化学沉淀、水解和络合等方法。
化学沉淀是利用化学反应将烟尘中的重金属元素沉淀至水中,然后再进行处理。
水解是将烟尘中的硫化物转化为易溶解的硫化物,并通过溶解进行处理。
络合则是将烟尘中的有毒物质与络合剂结合形成络合物,然后进行处理。
生物方法是利用微生物对烟尘进行降解和处理。
通过微生物的代谢作用,将烟尘中的有毒物质转化为无害物质,从而达到净化的目的。
生物方法具有处理效果好、成本低的特点,但需要长时间的反应和培养微生物,处理周期较长。
三、结论铜冶炼烟尘的产生和排放对环境和人体健康造成严重的危害,因此必须采取有效的控制措施。
在铜冶炼烟尘的控制技术中,物理方法是最为常用和有效的手段,能够有效地对烟尘进行分离和收集。
化学方法和生物方法虽然具有一定的处理效果,但在实际应用中还存在一定的技术难度和成本问题。
行业标准-《铜冶炼烟尘化学分析方法 第2部分》-送审稿(编制说明)
铜冶炼烟尘化学分析方法第2部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法编制说明铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色设计研究院有限公司2020年9月中华人民共和国有色金属行业标准铜冶炼烟尘化学分析方法第2部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法编制说明(计划编号:工信厅科【2018】31号2018-0528T-YS )1 工作简况1.1方法概况1.1.1 项目的必要性铜冶炼烟尘中含有大量的铜、铅、锌、银、铟等有价金属,若不处理直接弃置或者处理不恰当,将会造成资源的大量浪费,而且铜烟灰中还含有砷、镉等有害元素,还会造成严重的环境污染;如果直接返回冶炼系统进行处理,会导致炉内反应条件恶化、杂质成分的恶性积累,严重影响生产,同时造成炉料中有害成分增多,有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。
目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上。
若不对其进行有效的处理,其产生的环境危害要远大于其带来的经济效益本身;同时,面对如今越来越紧缺的矿产资源,各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。
实现既增加经济效益,又保护环境的“双赢”局面。
随着环境压力和环保要求的提高,对回收利用单位资质要求越来越严,没有资质的公司纷纷将其出售,铜冶炼烟尘的贸易越来越频繁。
准确检测出铜冶炼烟尘中主要元素的含量,对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污染及进行贸易的双方都有着巨大的推动作用。
目前,在冶炼企业化验室和第三方检测机构中,对铜烟尘的分析都没有相应的检测方法,只能参考各元素精矿的分析方法并结合自己的经验进行检测,分析人员工作经验将直接影响分析结果的准确性。
由于不同时间、不同冶炼厂的铜烟尘,元素和含量存在较大的差异,实验室采用各自的方法进行检测,数据争议有时在所难免。
研究制定出准确的检验方法,不但给冶炼厂带来良好的经济效益,有利于有价金属的回收利用,对资源再生利用提供技术支撑,同时也规范了实验室检验过程,满足市场的需求。
铜冶炼烟尘化学分析方法_第8部分:银含量和金含量的测定_ 火焰原子吸收光谱法和火试金法(试验报告)
铜冶炼烟尘化学分析方法第8部分:银和金量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法实验报告广东省工业分析检测中心2019年8月铜冶炼烟尘化学分析方法第8部分:银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法方法1 银含量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了铜冶炼烟尘中银含量的测定方法。
本部分适用于铜冶炼烟尘中银含量的测定。
测定范围:60.0 g/t~1600.0 g/t。
2 方法提要试料用硝酸溶解,高氯酸冒烟。
在盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以空气–乙炔火焰,测量银的吸光度。
3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。
3.1 盐酸(ρ 1.19g/mL)。
3.2 硝酸(ρ 1.42g/mL)。
3.3 高氯酸(ρ 1.67g/mL)。
3. 4 硝酸(1+1)。
3. 5 盐酸(3+17)。
3. 6 银标准贮存溶液:称取0.5000 g金属银(w Ag≥99.99%)置于250 mL烧杯中,加入20 mL硝酸(3.4),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,取下冷却,移入500 mL容量瓶中,加入40 mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含1 mg银。
3. 7 银标准溶液:移取10.00 mL银标准贮存溶液(3.6)于200 mL容量瓶中,加入20 mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含50μg银。
4 仪器原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:──特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.03 μg/mL。
──精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00 %;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50 %。
──工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.70。
ICP-OES法测定铜冶炼烟尘中铋含量分析
ICP-OES法测定铜冶炼烟尘中铋含量分析摘要:在冶炼厂的烟尘当中含有一部分铋,其含量能够达到2%-4%,在进行测定时不适合使用原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光法,但是应用EDTA滴定法具有很好的实际效果,但是这种方法存在耗时长、滴定酸度范围较窄的问题,从而导致滴定过程中的酸度难以有效控制,需要进行充分的分析才能更好地应用。
关键词:ICP-OES法;铜冶炼;铋含量;分析使用电感耦合等离子体的原子发射光谱进行分析,能够测定铜冶炼过程中的烟尘含量,同时合理地选择仪器工作条件和谱线,才可以确定测定结果的准确性。
1基本情况分析1.1基本情况介绍烟尘是铜冶炼中产生的副产品,其中包含了各种元素,通过分析可以知道烟尘的主要成分,目前在测定时的使用方法有原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光法,以及EDTA滴定法。
通常情况下铋的含量如果<1%时,可以使用原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光法分析,当铋含量>1%时可以使用EDTA滴定法分析。
当冶炼厂烟尘当中的铋含量达到了2%-4%时,比较适合使用EDTA滴定法。
由于需要使用到氨水来分离铜,所以这种方法耗时比较长,滴定酸度的范围也比较窄,一般pH在1.5-1.7之间,所以滴定过程中很难有效地控制酸度,同时对操作人员的技术要求较高。
在检测过程中使用的检测样品主要是金属和部分非金属,对于大多数的元素检出限是0.00Xmg/L,所以需要明确具体情况,才能更好地分析。
使用ICP-OES法来测定铜合金和铅锌合金等金属样品具有很好的实际应用效果,但是进行烟尘当中的铋测定,需要全面考虑各种因素的影响,才能更好地实际应用。
1.2试验药剂和仪器分析使用的试剂是盐酸1.19g/mL和硝酸1.42g/mL,以及高氯酸1.67g/mL和氢氟酸1.15g/mL,应用的实验仪器是德国斯派克研发的BlueICP,该设备的光谱范围165-770nm,固定分辨率是0.008nm,焦距为0.75m,使用的是全面凹息光栅3600线/mm。
铜熔炼烟尘中硫的化学物相分析方法及研究
铜熔炼烟尘中硫的化学物相分析方法及研究随着现代工业的发展,排放出来的粉尘粒子越来越多,其中尤其是有毒物质硫含量越来越高,严重影响着人类的健康,也给大气环境及水体带来了严重的污染。
因此,衡量熔炼烟尘中硫的含量及其物相分析成为现在研究重点。
研究报告表明,对铜熔炼烟尘中硫的物相分析方法具有极高的价值,从而实现精确的控制环境污染物,更好地维护人类的身体健康。
首先,要进行熔炼烟尘中硫的物相分析,需要借助X射线荧光光谱(XRF)技术来进行精确的测定。
X线荧光光谱技术可以对样品中的硫含量进行精确测定,而且不需要大量的处理手续,难度较低。
此外,目前市场上的X线荧光光谱仪价格也相对较低,可以实现成本效益。
其次,需要进行X线衍射(XRD)分析,以确定铜熔炼烟尘中的硫的物相组成。
X线衍射分析可以从结构和形貌上确定样品中的硫的物相,从而准确地了解不同物相的硫的定量和定性信息。
最后,要进行熔炼烟尘中硫的分析,还需要借助比色法,来定量测定烟尘中的硫含量。
比色法需要使用具有特定发光/消乐性质的化学物,如alizarin或 methylthymol blue,与烟尘中的硫发生反应,以实现精确地定量测定。
总之,熔炼烟尘中硫的化学物相分析方法及研究是非常重要的。
利用X线荧光光谱(XRF)技术实现精确的硫含量测定,通过X线衍射(XRD)分析确定不同物相的硫的定量和定性信息,再通过比色法
进行精确定量测定,可以有效控制熔炼烟尘中的硫含量,维护气氛和水体的环境安全,从而保障人类的健康。
铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制
铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制铜是一种重要的金属材料,广泛用于建筑、电力、机械制造和化工等领域。
随着铜需求的增加,铜冶炼产生的烟尘也越来越多,对环境造成了严重污染。
研究铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制,对环境保护和资源利用具有重要意义。
一、铜冶炼烟尘工艺铜冶炼中产生的烟尘,主要是指冶炼矿石中的杂质、氧化铜、烟气中的粉尘、二氧化硫、氮氧化物等。
烟尘的主要成分是二氧化硫和氧化铜,其中二氧化硫是最主要的环境污染物之一,对大气和水体造成污染,影响人体健康。
铜冶炼烟尘的产生过程主要包括熔炼、电解和煅烧等环节。
在这些过程中,产生大量的烟尘,传统的处理方法是利用湿法烟气脱硫,但这种方法存在着废水处理困难、运行成本高等问题,因此需要采用新的工艺和技术进行治理。
二、铜冶炼烟尘的性质分析铜冶炼烟尘主要包括固体颗粒和气态污染物,固体颗粒主要包括氧化铜、氧化铁、硫酸钙等物质,而气态污染物主要包括二氧化硫、氮氧化物等。
固体颗粒的粒径一般在0.1~100μm之间,其中大颗粒主要包括氧化铁和硫酸钙,而小颗粒主要是氧化铜等物质。
这些颗粒对环境造成了直接的污染。
而气态污染物主要是二氧化硫和氮氧化物,它们在大气中具有一定的滞留时间,对大气环境造成了间接的污染。
三、铜冶炼烟尘的控制技术为了减少铜冶炼烟尘对环境的污染,需要采用一系列的控制技术进行处理。
可以采用高温高压处置等技术,将烟尘中的有害物质转化为无害的物质。
还可以采用固定床燃烧技术,将烟尘中的有害气体燃烧转化为二氧化碳和水,减少有害气体的排放。
还可以采用喷淋除尘、静电除尘等技术,将烟尘中的颗粒物去除,减少固体颗粒对环境的污染。
还可以加强对烟尘的监测和管理,建立完善的环境保护控制系统,加强对烟尘的排放管控,减少对环境的污染。
四、结论铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制是一个复杂而又重要的课题,需要采用一系列的工艺和技术进行处理。
只有加强研究和应用先进的技术,才能有效减少铜冶炼烟尘对环境的污染,实现可持续发展的目标。
铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分:砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法---实验报告.doc
铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法试验报告广东省工业分析检测中心北矿检测技术有限公司2019年6月铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法1 范围本部分规定了铜冶炼烟尘中砷含量的测定方法。
本部分适用于铜冶炼烟尘中砷含量的测定。
测定范围:0.50%~50.00%。
2 方法提要试料用硝酸-氯酸钾饱和溶液和氟化铵分解,再用硫酸驱除硝酸后,在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠把溶液中的砷离子还原为单质砷,过滤分离其他杂质。
以过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解单质砷,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液,间接测定砷的含量。
3 实验部分3.1试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1.1 次亚磷酸钠(NaH2PO2﹒H2O)3.1.2 硝酸(ρ 1.42g/mL)。
3.1.3 盐酸(ρ 1.19g/mL)。
3.1.4 硝酸-氯酸钾饱和溶液:将氯酸钾溶解于硝酸(3.1.2)中,直至饱和。
3.1.5 氟化铵溶液(250 g/L)。
3.1.6 硫酸(1+1)。
3.1.7 五水合硫酸铜溶液(50 g/L)。
3.1.8 次亚磷酸钠洗液(5 g/ L):用盐酸(1+3)配制。
3.1.9 氯化铵洗液(50 g/L)3.1.10 硫-磷混酸:于1000 mL烧杯中,先加入700 mL水,然后缓慢加入150 mL 硫酸和150 mL磷酸,混匀,冷却备用。
=0.005560 mol/L):称取1.6357 g预3.1.11 重铬酸钾标准滴定溶液A(C K2Cr2O7先在150 ℃烘干至恒重的重铬酸钾(基准试剂)于500 mL烧杯中,加300 mL水溶解完全后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.1.12 重铬酸钾标准滴定溶液B(C K=0.01645 mol/L):称取4.8388 g预先2Cr2O7在150 ℃烘干至恒重的重铬酸钾(基准试剂)于500 mL烧杯中,加300 mL水溶解完全后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
试验报告《铜冶炼烟尘化学分析方法 第10部分:铜、铅、铋,砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定
铜冶炼烟尘化学分析方法第10部分铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告苏春风韩晓、阮桂色本试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了锡精矿中铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁,其测定范围见表1。
一、实验部分1 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
1.1 氟化氢铵1.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
1.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
1.4 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
1.5 盐酸(1+1)。
1.6 硝酸(1+1)。
1.7 盐酸-硝酸混合酸(3+1)。
1.8 氟化氢铵饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中)。
1.9 氢氧化钾(10g/L)1.10 铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(w Cu≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL 硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入60mL 硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
1.11 铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(w Pb≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL 硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入60mL 硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
1.12 锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(w Zn≥99.99)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入60mL 硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg锌。
1.13 铋标准贮存溶液:称取1.0000g金属铋(w Bi≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL 硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入160mL 硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
试验报告 铜冶炼烟尘化学分析方法第 9部分:锑量的测定 原子吸收光谱法
铜冶炼烟尘化学分析方法第 9部分:锑量的测定原子吸收光谱法实验报告铜陵有色金属集团控股有限公司二O一九年六月1 实验部分1.1试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1.1 氟化氢铵。
1.1.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。
1.1.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。
1.1.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。
1.1.5 溴。
1.1.6 盐酸(1+9)。
1.1.7 氟化氢铵饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中)。
1.1.8 锑标准贮备溶液:称取1.0000g金属锑(w Sb ≥99.995%)置于250 mL烧杯中,加入20 mL盐酸(1.1.2),盖上表皿,加热至完全溶解,冷至室温。
移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg锑。
1.1.9锑标准溶液:移取50.00mL锑标准贮备溶液(1.1.8)于250 mL容量瓶中,加入25 mL盐酸(1.1.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含200 μg锑。
1.2 仪器火焰原子吸收光谱仪(ICE 3300),附锑空心阴极灯。
1.3 实验方法1.3.1按表1称取试样(精确至0.0001g),置于150mL烧杯中,用少量水润湿,加入2 mL饱和氟化氢铵(1.1.7)、15 mL盐酸(1.1.2),盖上表面皿置于电热板上低温加热3-5 min,取下稍冷。
加入10 mL硝酸(1.1.3),置于电热板上加热使试料完全分解,继续加热蒸至约剩1-2 mL,取下稍冷。
注1:加入硝酸后,如析出单体硫,加入0.5 mL溴(1.1.5)。
2:如试料含碳量较高时,加入硝酸后,加入2-3 mL硫酸(1.1.4),白烟冒尽。
1.3.2移去表面皿,冲洗表面皿及杯壁,加入10 mL盐酸(1.1.2)、少许水,加热至微沸,取下冷却至室温,将试液移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
1.3.3根据试料中锑量,按表1分取试液,置于相应容量瓶中,用盐酸(1.1.6)稀释至刻度,摇匀。
铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制
铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制铜是一种重要的金属材料,它具有优良的导电性和导热性,在现代工业中有着广泛的应用。
铜的冶炼是一个复杂的过程,其中烟尘是不可避免的产物。
烟尘中含有大量的有害物质,对人体健康和环境造成严重的危害。
对铜冶炼烟尘工艺及其性质进行分析并对其进行有效的控制,具有重要的意义。
铜冶炼烟尘工艺及其生成原理铜冶炼烟尘是指在铜冶炼过程中,由于矿石中的有害物质在高温条件下氧化和挥发产生的固体颗粒状物质,主要包括氧化铁、硫化物、氯化物等。
铜冶炼主要包括矿石的选矿、浸出、精炼等工序。
在这些工序中,矿石的加热、还原、氧化等过程都会产生烟尘。
在电炉冶炼、炼铜炉喷油和转炉炼铜等特殊工艺中也会产生大量的烟尘。
铜冶炼烟尘的主要成分铜冶炼烟尘主要成分有三种:颗粒物、气态污染物和有害化学物质。
颗粒物是烟尘的主要组成部分,其大小从几个纳米到数十微米不等。
颗粒物中富含氧化铁、氧化硫、氯化物等物质。
气态污染物主要包括二氧化硫、氮氧化物等。
有害化学物质主要包括重金属、氟化物等,这些物质对环境和人体健康具有严重的危害。
铜冶炼烟尘对环境的危害主要表现在空气污染和土壤污染两个方面。
烟尘中的颗粒物、气态污染物和有害化学物质在大气中的扩散和沉降会导致大气污染,对周围地区的自然环境造成危害;而铜冶炼烟尘还会附着在土壤表面,使得土壤失去肥力,破坏土壤生态系统。
铜冶炼烟尘对人体健康也具有严重危害。
短期暴露在高浓度的烟尘中,会导致呼吸道疾病、眼部刺激等症状;长期暴露会导致慢性呼吸系统疾病、心血管疾病、甚至肺癌等。
铜冶炼烟尘的控制技术为了减少铜冶炼烟尘对环境和人体健康造成的危害,需要采取一系列的控制技术。
铜冶炼烟尘的控制技术主要包括机械清除、湿法处理、干法处理和生物处理等。
机械清除是指通过装置吸尘器、过滤器等设备收集和清除烟尘。
这种方法适用于烟尘粒径较大的情况,可以有效地减少烟尘的排放。
湿法处理是指通过向烟尘中喷洒水雾或其他液体,将烟尘吸附在水滴表面,然后将水滴与烟尘一起收集和处理。
铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制
铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制
铜冶炼是非常重要的工业活动,但它也是环境污染的主要来源之一,铜矿冶炼过程中产生的烟尘会严重影响周边环境和人们的健康。
因此,必须采取措施来控制和减少烟尘的排放。
铜冶炼烟尘的主要来源包括炉冶、转炉、煅烧等工段。
其中,炉冶过程中的高温反应会产生较多的烟尘。
同时,铜冶炼烟尘的主要成分是二氧化硫、氮氧化物、烟气颗粒等。
对于铜冶炼烟尘的处理,常用的方法包括重力沉降、湿式收集、静电除尘、过滤等。
其中,重力沉降方法是通过烟气在大气中自然沉积下来,适用于非常小的颗粒。
湿式收集方法是将烟气通过喷雾塔,使其与水接触并凝结,并在水中沉淀下来。
静电除尘方法是利用电场将烟气中的带电颗粒聚集在被带电的收集板上。
过滤方法是利用过滤材料将烟气中的颗粒截留在过滤材料上。
除了上述的治理方法,还有智能控制和技术改进等方法可以控制和减少烟尘的排放。
例如,在炉内对温度和压力等参数进行精确控制,可以减少烟气中的颗粒数目。
此外,铜冶炼企业还可以采用环保高效的新型物料、新型燃料和新型冶炼工艺等技术改进措施来控制烟尘排放。
总之,铜冶炼烟尘是一个不可忽视的环保问题。
针对这个问题,应该采取多种手段,如重力沉降、湿式收集、静电除尘、过滤等物理治理方法,同时也需要借助智能控制和技术改进等手段,从而减少铜冶炼烟尘对环境的影响,实现可持续发展。
试验报告 铜冶炼烟尘化学分析方法 第1部分:铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铜冶炼烟尘化学分析方法第1部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法实验报告1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1硝酸,ρ1.42g/mL,分析纯。
1.1.2盐酸,ρ1.19g/mL,分析纯。
1.1.3氢氟酸,ρ1.17g/mL,分析纯。
1.1.4高氯酸,ρ1.67g/mL,分析纯。
1.1.5硝酸(1+1)。
1.1.6盐酸(1+1)。
1.1.7铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(w Cu≥99.99%)置于400mL烧杯中,用50mL硝酸(1.1.5)溶解完全,加热煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,补加50mL硝酸(1.1.5),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
1.1.8铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液(1.1.7)置于200mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1.1.6),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含50μg铜。
1.1.9原子吸收光谱仪(GBC),附铜空心阴极灯。
1.2分析步骤称取0.10g试样(精确至0.0001g)于300mL聚四氟乙烯烧杯中,以少许水润湿,加入5mL硝酸(1.1.1)、10mL盐酸(1.1.2)、2mL氢氟酸(1.1.3)、1mL高氯酸(1.1.4),低温加热冒白烟至近干,取下稍冷。
加入10mL盐酸(1.1.2),用水冲洗杯壁,加热至盐类溶解,取下冷至室温,移入100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
按表1分取试液并补加盐酸(3.2)于相应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
白的吸光度。
从工作曲线上查得相应铜的质量浓度。
随同做空白实验。
工作曲线:移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液(1.1.8)于一组100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1.1.2),以水稀释至刻度,混匀。
使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度,以铜的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
行业标准-《铜冶炼烟尘化学分析方法 第9部分》-送审稿(编制说明)
铜冶炼烟尘化学分析方法第9部分:锑含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明铜陵有色金属集团控股有限公司2020.9中华人民共和国有色金属行业标准铜冶炼烟尘化学分析方法第9部分:锑含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明(计划编号:工信厅科【2018】31号2018-0535T-YS )一:工作简况1.1 方法概况1.1.1、项目的必要性在我国随着资源的日益枯竭和环保压力的增加,对冶炼烟尘回收已有较成熟的工艺。
铜冶炼烟尘属于高温烟灰,粒度较小,根据熔炼工艺以及收尘设备的不同,主要可分为奥炉烟灰、转炉烟灰、阳极烟灰、环集烟灰、奥炉开路烟灰、电收尘烟灰等。
当前,国内外处理铜冶炼烟尘主要有火法、火法-湿法联合法、全湿法、矿冶联合法等。
铜冶炼工业资源消耗大,二次资源综合利用率较低,有相当大部分可利用资源变成污染物。
铜烟尘在铜冶金工业中排放量较大。
随着环境压力和环保要求的提高,铜冶炼烟尘的贸易越来越频繁,准确检测出铜冶炼烟尘中锑的含量,对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污染及进行贸易的双方都有着巨大的推动作用。
锑是一种银白色有光泽硬而脆的金属,在潮湿空气中逐渐失去金属光泽,强热则燃烧成白色锑的氧化物。
锑作为全球性的污染物,是目前国际上最为关注的有毒金属元素之一。
根据《中华人民共和国国家标准污水综合排放标准》,锑(Sb)属于第一类污染物,其最高允许排放浓度为0.1mg/L。
欧盟将锑列为高危害有毒物质和可致癌物质并予以规管。
锑大部分用于生产阻燃剂,少量用于制造电池中的合金材料、滑动轴承和焊接剂等。
从废弃物当中回收锑具有重大的战略意义。
因此,制定铜冶炼烟尘中锑量测定方法,不但给冶炼厂带来良好的经济效益,对资源再生利用提供技术支撑,同时也规范了实验室检验过程,满足市场的需求。
1.1.2适用范围规定了铜烟尘中锑含量的测定方法。
适用于铜烟尘中锑含量的测定。
测定范围为0.08%-7.0%。
1.1.3可行性国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上,其中仅铜陵有色金属集团控股有限公司就年产2万吨。
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铜冶炼烟尘化学分析方法第1部分铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法编制说明北矿检测技术有限公司、富民薪冶工贸有限公司2019年11月中华人民共和国有色金属行业标准铜冶炼烟尘化学分析方法第1部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法编制说明(计划编号:工信厅科【2018】31号2018-0527T-YS )一、工作简况1 方法概况1.1 项目的必要性在铜的火法冶炼过程中,精矿中杂质成分的开路方向主要有炉渣和烟尘。
由于烟尘的性质和价值,决定了烟尘成为铜冶炼过程的一个重要综合回收点,同时成为铜冶炼过程有毒有害元素的一个集中处置点。
通过对烟尘的物相分析,发现各元素在烟尘中主要以硫酸盐、氧化物、硫化物三种形态存在。
铜冶炼烟尘作为冶炼过程中易挥发杂质的富集物,含有大量铅、砷等有毒有害元素,而被定为危险废物。
根据烟尘中各元素的含量及其市场的价格,推算各元素潜在的价值。
按其潜在的价值的大小,大致可将烟尘中的元素分为四个梯队,其中第一梯队即为铜、铅、铋。
铜冶炼烟尘中含有大量的铜、铅、铋、锌、银、铟等有价金属,若不处理直接弃置浪费或者处理不恰当,将会造成资源的大量浪费,而且铜烟尘中还含有砷、镉等有害元素,还会造成严重的环境污染;如果直接返回冶炼系统进行处理,会导致炉内反应条件恶化、杂质成分的恶性积累,严重影响生产,同时造成炉料中有害成分增多,有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。
目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上。
在精矿资源紧张的环境下,各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。
做到既增加经济效益,又保护环境的“双赢”局面。
伴随着铜冶炼烟尘的综合回收工艺越来越成熟与相关市场需求,铜冶炼烟尘的贸易也越来越频繁。
因此,准确、快速测定出铜冶炼烟尘中各元素的含量,对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污染及进行贸易的双方都有着很重要的现实性和必要性。
1.2适用范围本部分适用于铜冶炼烟尘中铜含量的测定。
方法1原子吸收光谱法测定范围:0.80 %~5.00 %,方法2 碘量法测定范围:5.00 %~65.00 %。
1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位。
公司拥有多台原子吸收光谱仪,具备项目研究所需的仪器设备。
标准起草人员主起草国家行业标准多项,参与国家行业标准几十项,具有丰富的方法研究经验。
富明薪冶工贸有限公司(简称云铜薪冶工贸)原昆明西科工贸有限公司是云南铜业股份有限公司的全资子公司,是云南省首批取得《云南省危险经营许可证》的企业。
公司自主开发的“云铜西科法高砷铜冶炼烟尘处理新工艺”,实现了对云铜艾萨炉高砷铜冶炼烟尘的全流程有效处理,彻底解决了高砷烟尘环保治理的难题;同时,新工艺也对高砷烟尘中多种有价金属元素进行了高效的综合回收与利用,属于国家支持鼓励的发展循环经济及清洁生产的范畴,环保效益非常显著。
公司主产品是1#电铅,同时有冰铜、富锡渣、铅阳极泥、亚硫酸铵溶液等副产品。
目前国内市场上铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上,本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。
本标准在起草、调研中得到了江西铜业股份有限公司、湖南有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、大冶有色金属有限责任公司、中金岭南韶关冶炼厂等公司的积极响应。
1.4要解决的主要问题目前国内对铜冶炼烟尘的检验方法无统一标准,导致贸易市场有争议。
铜冶炼烟尘中含有较高含量的铜,因此建立铜冶炼烟尘中铜的分析方法,准确的测定铜冶炼烟尘中铜的含量,不但能给冶炼厂带来良好的经济效益,同时有利于有价金属的回收利用,对资源再生利用提供技术支撑,为后续生产和市场交易提供依据。
2 任务来源根据工业和信息化部标准计划项目的安排要求,全国有色金属标准化技术委员会于2018年7月26~27日于黑龙江省哈尔滨市召开有色金属标准工作会议。
根据(有色标秘[2018]41号)的文件精神,对《铜冶炼烟尘化学分析方法》(共9个部分)、《粗锡化学分析方法》(共5个部分)、《铅冰铜》等25项行业标准进行了任务落实。
会议确定了《铜冶炼烟尘化学分析方法第1部分:铜含量的测定》,方法1由北矿检测技术有限公司和方法2由富民薪冶工贸有限公司负责起草,落实了验证单位,明确了样品的制备单位及各项工作时间进度要求。
3 本标准编制单位、起草人及所做工作本部分方法1 火焰原子吸收光谱法由北矿检测技术有限公司负责起草,主要起草人为马丽、阮桂色。
主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。
本部分方法1 火焰原子吸收光谱法参与起草单位包括湖南有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、云锡股份铜业公司、北方铜业股份有限公司、江西铜业股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司。
参与起草人:。
主要负责本标准的验证工作。
本部分方法2 碘量法由富民薪冶工贸有限公司负责起草,主要起草人为孔凡丽、袁梦梅、杨欣。
主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。
本部分方法 2 碘量法参与起草单位包括西北有色金属研究院、湖南有色金属研究研究、五矿铜业(湖南)有限公司、大冶有色金属有限公司、江西铜业股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、中国检验认证集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、云南锡业股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、河南豫光金铅股份有限公司、紫金铜业有限公司。
参与起草人:。
主要负责本标准的验证工作。
4主要工作过程2018年7月26日~27日,在黑龙江省哈尔滨市召开有色金属标准工作会议。
会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。
具体工作安排如下:1、2018年12月底——起草单位完成样品采集;2、2019年1—5月——起草单位实验室完成试验报告、标准草案、验证方案的编写和验证样品的分发工作;3、2019年6—11月——完成验证报告;4、2019年11月——主起草单位汇总各验证单位报告并进行数据处理形成报告,同时撰写编制说明和标准预审稿报预审会;5、2019年11月底——预审。
方法1 火焰原子吸收光谱法各验证单位在验证过程中,对本标准的主要修改意见如下:1)试验表明贫焰有利于提高测定铜时的灵敏度,鉴于不同型号的仪器采用的空气流量可能不同,建议采用燃助比进行描述。
(湖南有色金属研究院)。
不采纳(理由:灵敏度太高不利于高含量铜测定的稳定性)。
2)起草报告是否要提供仪器工作条件以供参考。
(湖南有色金属研究院)。
不采纳(理由:鉴于不同仪器工作条件和参数存在差异,以及原子吸收法测定铜的现行标准中并未作此要求,故不采纳)。
3)在我们的仪器上测定的结果表明:在3%~15%(V/V)以内的盐酸介质中,随着盐酸浓度的增大,测定铜的吸光度是递减的。
是不是特殊情况?(湖南有色金属研究院)。
不采纳(理由:实验中为出现此现象,其他4家一验也未出现此现象)。
4)由于朗伯比尔定律的偏离,当待测溶液的浓度接近最高点标准溶液的浓度时,有可能使测得值偏离真实值较多,若采用二次标准曲线是否能改善?(湖南有色金属研究院)。
不采纳(理由:待测溶液的浓度过高或者过低才会偏离朗伯-比尔定律,本方法全部待测溶液均为稀释后的溶液。
一般情况下,待测物质溶液浓度的吸光度在0.1-0.8之间最符合光吸收定律)。
5)原实验报告1.2加入10mL盐酸(1.1.2)应改为加入10mL盐酸(1.1.6),溶液的酸度为5%,本次验证实验控制酸度为5%。
(中色桂林矿产地质研究院有限公司)。
不采纳(理由:浸取样品时酸度为10%是防止样品中Sb、Bi、Sn、Ag等水解或沉淀对测定带来影响)。
6)原实验报告1.2中表1盐酸(3.2)补加量,盐酸(3.2)描写不清楚,实验报告里面没有。
(中色桂林矿产地质研究院有限公司)。
采纳。
实验报告1.2中盐酸(3.2)改为盐酸(1.1.2)。
7)样品溶解完全后仍有少量残渣,建议试验报告1.2分析步骤第一段后增加静置,干过滤。
(北方铜业股份有限公司)。
采纳,文本中已增加“静置澄清或干过滤”。
8)试验报告2.4溶样方式的选择中方案一与其它方案结果无明显差异。
(北方铜业股份有限公司)。
不采纳,测定结果无明显差异,考虑到样品溶解状况和对测定仪器的维护方面,选择溶样残渣更少的方法。
9)样品称样量是否太少,冶炼烟尘这样的渣样均匀性较差,建议称样量要大一些。
(深圳市中金岭南有色金属股份有限公司)。
不采纳(考虑到铜冶炼烟尘基体复杂,称样量增大会加大样品分解难度,样品均匀性问题可通过样品制备过程解决)。
10)样品分解完全,加盐酸浸取时,3#和5#样品不够清亮,似有水解现象,建议盐酸浸取时补加少量酒石酸溶液,防止其中易水解元素发生水解。
样品分解时,高氯酸冒烟,是否需要补加氢溴酸除砷、锑、锡等杂质元素(深圳市中金岭南有色金属股份有限公司)。
不采纳(理由:以上加酒石酸和补加补加氢溴酸的方法在方法选择过程中都有试过,结果并没有差异,另外本实验方法结果已与碱熔的结果进行比对,铜的结果正常)。
11)D1113-1#试验样品测定读数超出方法标准曲线系列最高点(2.50μg/mL),考虑实际样品可能稍微超出方法测定范围上限5.00%,建议标准曲线系列最高点调整至3.00μg/mL。
(紫金矿业集团股份有限公司)。
不采纳(理由:部分仪器标准点调整到3.00μg/mL会出现线性不好的情况,另外标准上限是到5.00%)。
方法2 容量法各验证单位在验证过程中,对本标准的主要修改意见如下:1)正文5.4.1加热至尽干还是近干?建议增加试样加热蒸干程度。
(北方铜业股份有限公司)。
采纳。
已增加试验,试验表明当硫酸蒸至尽干时,因有少量盐类粘瓶底,铜的测定结果略偏低;当硫酸蒸至近干时,因酸剩余比较多消耗乙酸铵溶液比较多,滴定体积偏大,铜的测定结果无影响;当硫酸蒸至剩余少量可见硫酸烟时,盐类不会粘瓶底,溶解盐类效果,铜的测定结果无影响,综合考虑硫酸剩余量选择剩余少量可见硫酸烟。
2)样品称样量分的太细,可操作性不强,建议整合,最好为2-3段。
(中国检验认证集团广西有限公司)。
不采纳(理由:实际工作中,样品大概含量基本清楚,为保证结果的准确性还是称取不同的样品量)。
3)溶样时,建议用300 mL锥形瓶,因为加入的酸体积少,烧杯太大,溶样效果可能不太好。
(中国检验认证集团广西有限公司)。