液相色谱仪检定规程
液相色谱检定规程2017
液相色谱检定规程2017液相色谱检定规程是用于确保液相色谱仪器检定的准确性和可靠性的一系列规定和步骤。
下面将详细介绍液相色谱检定规程。
一、检定前的准备工作1.检定前准备样品和标准溶液。
2.检定前确认仪器是否处于良好工作状态。
3.校准柱塞位置。
4.清洁和检查所有互联元件。
5.校准检测器。
6.校准运行程序。
二、流动相检定1.准备流动相检定溶液。
2.将流动相检定溶液装入试管或移液枪中。
3.在色谱柱中注入流动相溶液。
4.开始检定流动相。
三、柱检定1.安装柱并初始化液相色谱仪。
2.准备柱用检定样品。
3.注射样品和运行柱检定程序。
4.记录检定数据。
5.分析柱检定结果。
四、检测器检定1.校准检测器灵敏度和线性范围。
2.准备检定样品。
3.运行检定程序并记录数据。
4.分析检测器检定结果。
5.校准检测器再生性，稳定性和选择性。
五、系统适用性测试1.准备样品混合物。
2.运行适用性测试程序。
3.记录测试结果。
4.分析测试结果。
六、数据分析和文件记录1.分析检定数据以确认液相色谱仪的性能。
2.生成报告并记录检定结果。
3.存档检定结果文件。
总结：液相色谱检定规程是一套用于确保液相色谱仪器准确性和可靠性的规定和步骤。
检定前需要准备样品和标准溶液，并确认仪器和流动相的状态。
然后进行流动相检定、柱检定、检测器检定和系统适用性测试。
最后，对检定数据进行分析并记录在文件中。
液相色谱检定规程有助于保证液相色谱仪器的正常运行和准确检测结果。
液相色谱检定规程
液相色谱检定规程
液相色谱检定规程主要包括样品准备、仪器设备调试、色谱柱的选择、流动相的配制、系统的平衡、进样和分析等步骤。
具体的规程如下：
1. 样品准备：
a) 确定需要检测的目标成分和包含的杂质；
b) 提取样品，并进行必要的预处理，如溶解、过滤等；
c) 设置标准品，用于定量分析。
2. 仪器设备调试：
a) 打开液相色谱仪，检查仪器的各项参数是否正常；
b) 调节流动相泵的流速和压力，确保稳定；
c) 确保检测器的灵敏度和基线的稳定。
3. 色谱柱的选择：
a) 根据目标成分和杂质的特性选择适当的色谱柱类型和尺寸；
b) 在需要分离复杂样品时，可以使用多个色谱柱进行串联。
4. 流动相的配制：
a) 根据目标成分和杂质的极性和亲和性，选择适当的溶剂组
合作为流动相；
b) 确保溶剂的纯度和配比的准确性；
c) 在配制流动相后，进行必要的脱气和滤除杂质。
5. 系统的平衡：
a) 输送新配制的流动相进入色谱柱，并调节流速，平衡色谱
柱；
b) 记录流速和压力，并观察基线的稳定程度。
6. 进样和分析：
a) 设置进样器的参数，如进样体积和速度；
b) 将样品和标准品按照设定的条件进行进样；
c) 监测检测器输出的信号，并记录峰面积和保留时间；
d) 根据标准曲线或峰面积比进行定量分析。
7. 结果分析和报告：
a) 对分析结果进行统计学处理，并与标准要求进行比较；
b) 撰写实验报告，记录样品信息、仪器参数、分析方法和结果。
此外，液相色谱检定规程还需要注意实验操作的安全性，保持实验环境的清洁和整洁，以及对仪器设备的维护和保养。
液相色谱检定规程2017
液相色谱检定规程20171. 引言液相色谱是一种广泛应用于不同领域的分析技术，能够高效地分离和定量分析复杂混合物中的化合物。
为了保证液相色谱分析结果的准确性和可靠性，需要制定一套液相色谱检定规程，以确保仪器设备的性能稳定，并使不同实验室的结果具有可比性。
2. 仪器设备准备在进行液相色谱分析之前，需要对仪器设备进行准备和检定。
2.1 色谱柱选择：根据分析目标和样品性质选择合适的色谱柱。
要确保色谱柱具备相应的分离效果和分析能力。
2.2 检测器选择：根据样品的性质和分析目标选择合适的检测器。
常用的液相色谱检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、电化学检测器等。
2.3 试剂选择：选用纯度高、质量可靠的试剂，以确保分析结果的准确性。
2.4 校准曲线绘制：选择适当的标准物质，根据浓度差异绘制标准曲线，用于后续的样品浓度分析。
2.5 样品处理：根据样品性质进行适当的预处理，如溶解、稀释等，以提高样品的可检出性。
3. 检定方法3.1 进样方法：根据样品性质和分析目标选择合适的进样方式，如手动进样、自动进样等。
在进样过程中要保证准确性和重复性。
3.2 色谱条件设定：根据样品性质、分析目标和色谱柱的特性，设置合适的色谱条件，如流动相组成、流速、温度等。
3.3 柱效验证：进行柱效验证，确认色谱柱的分离效果和分析能力是否满足要求。
常用的柱效参数有理论板数、峰形对称性、重复性等。
3.4 校准曲线绘制：使用标准物质系列，根据标准曲线绘制方法，绘制准确可靠的校准曲线。
3.5 系统适用性测试：根据不同的分析目标和要求，进行系统适用性测试，验证液相色谱系统是否适用于特定的样品分析。
3.6 样品分析：按照预定的色谱条件和进样方法，进行待分析样品的液相色谱分析。
4. 质量控制为确保液相色谱分析结果的可靠性和可比性，需要进行适当的质量控制。
4.1 质量控制样品：准备质量控制样品，用于仪器校准和测定中的质量控制参考。
4.2 参考物质：选用适当的参考物质，用作仪器校准和质量控制的参考。
清风Get岛津LC20AT型高效液相色谱仪仪器编号：检定规程
岛津LC-20AT-型高效液相色谱仪(仪器编号：)检定规程岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：2010106）检定规程一．概述本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：2010106）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。
工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。
二．检定目的为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：2010106）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。
三．检定依据及判断标准本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。
四．检定要求4.1环境条件4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。
4.2检定设备4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。
4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。
4.2.4 注射器:10µL一支。
以上计量器具需经计量检定合格。
4.2.5 10ml注射器一支。
4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。
4.2.7容量瓶：5ml，20个。
4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、0.020mg/ml、0.025mg/ml。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程1 前言本规程参照国际法法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
2 范围适用于新安装、使用中和修理后的具有紫外-可见光、荧光和示差折光率检测器的高效液相色谱仪(以下简称仪器)的检定。
2.1 原理本仪器用于分离和测定有机混合物中的化学成分。
样品以溶液状态进入色谱柱后，在流动相的推动下，逐步被分离成单个的组分。
然后依次通过色谱检测器进行检测。
根据各组分的保留时间和响应峰值而进行组分的定性和定量分析。
2(2 构成图1 元素分析仪构成方框图3 计量单位参见GB3100-93国际单位制及其应用中的有关条文。
4 计量要求其计量特性和指标应符合表1中的规定。
5 技术要求5(1外观要求5(1(1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂仪器系列编号、产品合格证书及操作使用说明书，仪器外表完好，面板字迹清晰。
5(1(2 仪器整机部件:调节旋纽、按键、开关及指示灯应能正常工作，电缆线插件应接触良好。
5(2 安装条件5(2(1 仪器应平稳地安装在牢固的操作台上，电缆接插件紧密配合，接地良好。
5(2(2 高压气瓶与仪器连接应使用专用管道和接头。
编特性项目紫外可见光检测器荧光检测器折光率检测器号1 泵流量设定值误差 Ss??(2,5)%2 ,泵流量稳定性误差 S??(1,2)% R3 柱恒温箱温度 ?T<?2? ;T?1? C-4-4-74 ,基线噪声??5×10AU ??5×10AU ??5×10AIU-3-3-65 ,基线漂移??5×10AU/h ??5×10AU/h ??5×10AU/h-8-6 灵敏度 ?10g/ml ?104g/ml-8-10-67 ,最小检测量?5×10g/ml ?5×10g/ml ?5×10g/ml38 线性范围 ?109 ,定性重复性 RSD?1.5%10 ,定量重复性 RSD?3%,带星号的项目为必须鉴定的项目5(3 检定环境5(3(1室内环境:应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好，且不应放置与测定无关的其他杂物。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程一、通用技术要求1.1仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证MC 标志。
1.2仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
二、计量性能要求1.1输液系统1.1.1输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。
1.1.2流量设定值误差S s和流量稳定性误差Sr应符合表1的要求。
1.1.3梯度误差Gc:不超过±3%。
1.2柱温箱1.2.1柱箱温度设定值误差△T s：不超过±2℃。
1.2.2柱温稳定性Tc：不超过1℃。
1.3检测器液相色谱仪检测器的主要技术指标见表2。
表1流量设定值误差S s和流量稳定性误差Sr的要求表2液相色谱仪检测器的主要技术1.4整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示。
1.4.1定性测量重复性（6次测量）RSD6:不超过1.5%。
1.4.2定量测量重复性（6次测量）RSD6: 不超过3.0%。
三、检定方法1、通用技术要求的检查按第1.1、1.2条的要求，目视、手动检查。
2、输液系统的检定a)泵耐压检定将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1mL/min，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10 min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。
卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5 min无泄漏。
b)泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差Sr的检定按表1的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2计算）S s和S r。
S s=（F-F s）/F s×100% （1）mSr=(F max-F min)/ Fm×100% （2）3、基线噪声和基线漂移的检定选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0Ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏档，记录纸速调至5—10mm/min 。
高效液相色谱仪检定操作规程
目的：本规程规定了高效液相色谱仪检定操作规程责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于带有紫外检测器的高效液相色谱仪。
定义：无相关定义。
内容：1.检定项目及技术要求2. 检定条件2.1环境条件：仪器应放置在平稳的工作台上，室内温度15-30℃，相对湿度20%~85%RH范围内。
2.2 检定设备：秒表：分度值小于0.1秒分析天平：最大称量不小于100g,最小分度不大于1mg.数显测温仪:测量范围0~100℃，最小分度不大于0.1℃。
标准物质：萘/甲醇溶液、紫外溶液标准物质3. 检定方法3.1泵流量设定值误差、流量稳定性误差的检定将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联好，以甲醇为流动相，设定流量，待流速稳定后，在流动相排口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集相应时间，计算泵流量设宴定值误差S S和流量稳定性误差，结果按下式式中：F m—F m= (W2-W1)/(ρt·t),为流量测定值（ml/min）—流量设定值误差（%）SSF S —流量设定值（ml/min）W1 —容量瓶重量（g）W2 —容量瓶＋流动相的重量（g）ρ—实验温度下流动相的密度（g/cm3）tt —收集流动相的时间（min）S R —流量稳定性误差（%）F max—同一组测量中流量最大值（ml/min）F min—同一组测量中流量最小值（ml/min）F—同一组测量值的算术平均值（ml/min）m3.2柱温箱温度控制系统的检定柱温箱温度的设定值误差ΔT与控温稳定性误差T C选择日常使用的单一温度进行检定，待指示温度稳定后，每隔10分钟记录一次，共计7次，求出算术平均值，设定值与平均值之差为ΔT，7次测量中最大与最小值之差为控温稳定性误差T C。
3.3检测器性能的检定检测波长为254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和噪声波长为254nm，在相同波长下注入10~20uL 1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度C L(按20uL进样量计算)。
液相色谱仪(UV)检定操作规程
制备60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液，按紫外分光光度法，用1cm石英比色皿分别在235nm±5nm、257nm±5nm、313nm±5nm、350nm±5nm四个波段处，以0.005mol/L硫酸为空白，测定各波长处60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液的吸收度，各波长重复测量三次。
3.5.2.色谱条件：
色谱柱：C18
流动相：甲醇
流速：1ml/min
波长：254nm
进样量：20ul（定量环）
3.5.3.操作步骤：将仪器各部份联接好，以甲醇为流动相，开机，待基线稳定后，将上述配制好的对照品溶液进样，记录色谱图。
3.5.4.按下式计算最小检测浓度：
Cl=2·Nd·C/H
式中：Cl：最小检测浓度（g/ml）；
10min
1ml/min
50%
50%
13min
1ml/min
50%
50%
15min
1ml/min
25%
75%
18min
1ml/min
25%
75%
20min
1ml/min
0
100%
23min
1ml/min
0
100%
25min
1ml/min
100%
0
3.6.4.结果计算：
式中：
--第i段梯度误差（%）；
12个月
定性、定量测量重复性误差
12个月
Nd：基线噪声峰-峰高，mm；
C：对照品溶液浓度（g/ml）；
H：标准溶液的色谱峰高，mm。
3.5.5.结果判断：对照品溶液的峰高应大于或等于两倍基线噪声峰高，即最低检测浓度应低于4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液）。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程4.3.2.分析天平：zui大称量200g，zui小分度值0.1mg。
4.3.3.容量瓶4.3.4.微量注射器4.3.5.标准物质和试剂5.检定方法的检定。
5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S。
RSs=（Fm—Fs）/Fs×100%=（Fmax—Fmin）/F×100%SR式中Ss为流量设定值误差（%）；Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值；W2：容量瓶+流动相的重量（g）；W1：容量瓶的重量（g）；Fs：流量设定值（ml/min）；ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）；t：收集流动相的时间（min）；：流量稳定性误差（%）；SRFmax：同一组测量中流量zui大值（ml/min）；Fmin：同一组测量中流量zui小值（ml/min）；F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。
5.2.定性、定量测量重复性的检定将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。
5.3.紫外检测器性能5.3.1.可调波长紫外-可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定将检测器与记录仪联好，接通电源稳定后，先将检测波长调至235nm，用甲醇用流动相，流速1.0ml/min，用进样器注入重铬酸钾的硫酸溶液（取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得）20ul，待出峰时立即停泵，改用波长扫描方式，得到重铬酸钾在紫外-可见光区的吸收曲线，记录其在235nm、257nm、313nm、350nm 附近波长处的zui大或zui小吸收波长，分别找出各点zui大或zui小波长与标准波长之差即为波长示值误差；重复测定3次，各点zui小与zui大值之差即为波长重复性误差。
液相色谱仪操作规程及参数检验操作方法
t ——收集流动相的时间，单位为分钟（min）；
Fm ——同一设定流量三次测量的平均值，单位为毫升每分钟（mL/min）； FS——流量设定值，单位为毫升每分钟(mL/min)； Fmax——同一设定流量三次测量的最大值，单位为毫升每分钟（mL/min）； Fmin——同一设定流量三次测量的最小值，单位为毫升每分钟（mL/min）。
将检测器和电脑相连，开机预热稳定后，在每设定波长处用1mL注射器向与检测池相连 的二通的入口处注入紫外波长标准溶液（充满检测池），打开软件波长扫描程序,直接扫描 紫外波长标准溶液光谱图(注意扣除空白),谱峰最高或最低时的波长值与标准溶液特征波长 之差即为波长示值误差。 3.2 波长重复性 3.2.1 要求
4
2.5 压力显示 2.5.1 要求: 输液泵压力显示与精密压力表差值小于±0.5MPa 2.5.2 设备及试剂: 包括: a) 需经过较准精密压力表一台 b) 堵头一个; c) 二通一个; d) 流动相:A 二次蒸馏水; e) 管路; 2.5.2 试验程序 开启输液泵,查看压力显示是否为 0,若为不 0,将压力调为 0,将输液泵出口管路与二通一接 口相接,精密压力表与二通另一接口相接,开启泵,以 5mL/min 流量运行,直至压力表读书开 始上升至 1MPa 左右(压力表管路体积较大),将流速调成 0.1mL/min,升至 5MPa 时调节压力微 调装置,使压力显示与精密压力表一致。 2.6 清洗装置测试 2.6.1 要求
个流量下各测试三次。分别按公式（2）、公式（3）计算流量输出误差及稳定性。
SS= Fm - Fs ×100% Fs
...............................................................(2)
lcms检定规程
lcms检定规程LC-MS（液相色谱-质谱联用）的检定规程主要包括以下步骤：1. 环境条件：仪器室内不得有明显的机械振动、电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
温度应在15°C〜30°C之间，相对湿度应不大于80%。
电源电压应为(220 + 22)V，频率应为(50±)Hz。
2. 标准物质和校准设备：标准物质应使用国家有证标准物质，校准设备需经计量检定合格。
常用的标准物质包括利血平溶液，其相对扩展不确定度优于5%（k=2）。
此外，还需要移液器或移液管（量程范围100μL或200μL，B级及以上）和容量瓶（10mL或25mL，B级及以上）。
3. 校准项目和校准方法：外观检查：仪器铭牌上应标示仪器的名称、型号、制造厂名、产品序列号、出厂日期等内容。
分辨力：将扫描范围设为m/z=606〜612，直接注入或经色谱柱注入离子源的方式，观察质谱图并记录m/z609质谱峰，计算其50%峰高处的峰宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
信噪比：设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为特征离子的m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图并记录其色谱峰峰高作为HS。
同时记录信号峰后1min-3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式（1）计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
质量准确性：根据LC-MS质量数应用范围，选用相应的标准物质或试剂，将扫描范围设为特征离子理论值±5的范围。
直接注入相应量的标准物质或试剂。
观察质谱图并记录特征离子的实测质量数（有效数字取小数点后两位）。
根据公式（2）计算ΔM，以ΔM的最大值作为质量准确性的结果。
峰面积重复性与保留时间重复性：将检测离子的m/z设为特征离子的m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图并记录其色谱峰的峰面积和保留时间。
连续测量6次。
液相色谱运行检查规程
1. 目的对Waters 600E高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
2. 范围适用于Waters 600E高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3. 依据3.1 高效液相色谱系统说明书3.2 JJG 705-90《液相色谱仪检定规程》4. 点检条件4.1 环境条件4.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。
4.1.3 环境温度10~30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于85%。
4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作。
4.3 仪器与试剂4.3.1 秒表，分度值小于0.1s4.3.2 电子天平，最大称重200g，最小分度0.1mg。
4.3.3 容量瓶50ml4.3.4 甲醇（色谱纯）。
4.3.5 纯水5. 技术要求和点检方法5.1 泵流量设定值误差SS 、流量稳定性误差SR的检查。
5.1.1 技术要求5.1.2 点检方法按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。
按式（1）、（2）计算SS 和SR。
SS =(Fm-Fs)/Fs×100% (1)SR =(Fmax-Fmin)/F×100% (2)式中：SS----流量设定值误差，%Fm =（W2-W1）/（ρi·t），流量实测值，mL/min；W2----容量瓶+流动相的重量，g；W1----容量瓶的重量，g；FS----流量设定值，mL/min；ρi----实验温度下流动相的密度，g/cm3；t----收集流动相的时间，min；SR----流量稳定性误差，%；Fmax---同一组测量中流量最大值，mL/min；Fmin---同一组测量中流量最小值，mL/min；F----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定一、简介液相色谱仪是一类利用混合物在固定相和流动相间分配比的差异,对混合物进行分离、分析的仪器。
可用于分离分析占有机物总数近80%的高沸点、热不稳定、高分子化合物,其中高效液相色谱仪更具有高速、高效、高选择性、高灵敏度等优点,现已被广泛应用于实验室、化学化工、生物、医药学、环境、食品等领域。
JJG705-2014液相色谱仪检定规程(以下简称新规程)由国家质量监督检验检疫总局于2014年2月14日颁布,并于同年8月14日正式实施,用以替代JJG705-2002液相色谱仪检定规程。
（一）工作原理液相色谱仪由输液系统(包括输液泵、流动相储器和梯度仪)、进样系统、分离系统(包括色谱柱和柱恒温器等)、检测系统和数据处理系统等组成。
流动相被高压泵打入系统中,混合样品溶液由进样系统注入,跟随流动相流入色谱柱。
由于混合样品中不同组分在固定相和流动相间的吸附与分配系数不同而产生不同的运动速度,经多次吸附-解析过程逐步分离,由流动相带入检测器中,并转换成电信号输送至记录仪,以色谱图形式输出,进行定性或定量分析。
（二）检定方法新规程在后续检定中主要考察仪器以下几项技术指标。
1泵流量稳定性SR将仪器各部分连接好，流动相用100%甲醇,通过工作站或仪器操作面板设置检定流量(如表1所示,选择高、中、低三档流量逐一测定)，启动仪器，待压力稳定后,在流动相出口处用容量瓶(空瓶质量为W1)收集流出液,并同时用秒表计时t。
在经检定合格的分析天平上称重,质量为W2,按式(2)、(3)计算实际所测流量值Fm,重复三次,得三次实测流量平均值,按式(1)计算SR。
SR为三档流量中最大值。
其中ρt为经温度校正后的甲醇密度,T为测定流速时温度。
表1泵流量设定值和收集时间流量设定值（mL/min）收集时间（t/min）0.2～0.5 10～200.6～1.0 5～10＞1.0 52基线噪声和漂移选用100%甲醇为流动相,流速定为1.0mL/min,C18色谱柱,开启仪器,基线稳定后记录30min,读取瞬时最大基线峰-峰高值,再乘以检测器衰减倍数得到基线噪声(Nd),30min内基线偏离起始点的最大值为基线漂移,均用仪器自身物理量表示。
实验室液相色谱仪检定规程
MV_RR_CNG_0173 实验室液相色谱仪检定规程1. 实验室液相色谱仪检定规程说明编号 JJG705-1990名称（中文）实验室液相色谱仪检定规程（英文）Verification Regulation for Liquid Chromatograph Used in Laboratory归口单位 国家标准物质研究中心 起草单位 国家标准物质研究中心 主要起草人 赵 敏 (国家标准物质研究中心)批准日期 1990年7月28日 实施日期 1991年1月1日替代规程号适用范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后带有紫外-可见光(固定波长或可调波长)、荧光(固定波长或可调波长)和差示折光检测器的实验室液相色谱仪的检定。
主要技术 要求 1 外观 2 输液系统3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT ：小于±2℃，控温稳定性误差T c ：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。
4 定性、定量测量重复性5 检测器性能是否分级 否 检定周期（年） 2附录数目5 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质相关技术文件备注2. 实验室液相色谱仪检定规程摘要一 概 述实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。
图1是典型的液相色谱仪组成方框图。
它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
图1 液相色谱仪组成方框图二 技术要求1 外观1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。
1.2 仪器要成套、完整。
1.3 仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动。
指示灯灵敏。
1.4 电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合。
1.5 输液管路应为不锈钢管，接头紧密、牢固，在规定的压力范围内无泄漏。
2 输液系统2.1 泵流量设定值误差S S：小于±2％～5％；*流量稳定性误差S R，小于±2％～3％。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程（关于液相色谱仪的检定都在这了）液相色谱仪是一类利用混合物在固定相和流动相间分配比的差异,对混合物进行分离、分析的仪器。
可用于分离分析占有机物总数近80%的高沸点、热不稳定、高分子化合物,其中高效液相色谱仪更具有高速、高效、高选择性、高灵敏度等优点,现已被广泛应用于实验室、化学化工、生物、医药学、环境、食品等领域。
JJG705-2014液相色谱仪检定规程(以下简称新规程)由国家质量监督检验检疫总局于2014年2月14日颁布,并于同年8月14日正式实施,用以替代JJG705-2002液相色谱仪检定规程。
工作原理液相色谱仪由输液系统(包括输液泵、流动相储器和梯度仪)、进样系统、分离系统(包括色谱柱和柱恒温器等)、检测系统和数据处理系统等组成。
流动相被高压泵打入系统中,混合样品溶液由进样系统注入,跟随流动相流入色谱柱。
由于混合样品中不同组分在固定相和流动相间的吸附与分配系数不同而产生不同的运动速度,经多次吸附-解析过程逐步分离,由流动相带入检测器中,并转换成电信号输送至记录仪,以色谱图形式输出,进行定性或定量分析。
检定方法新规程在后续检定中主要考察仪器以下几项技术指标。
泵流量稳定性SR将仪器各部分连接好,流动相用100%甲醇,通过工作站或仪器操作面板设置检定流量(如表1所示,选择高、中、低三档流量逐一测定),启动仪器,待压力稳定后,在流动相出口处用容量瓶(空瓶质量为W1)收集流出液,并同时用秒表计时t。
在经检定合格的分析天平上称重,质量为W2,按式(2)、(3)计算实际所测流量值Fm,重复三次,得三次实测流量平均值,按式(1)计算SR。
SR为三档流量中最大值。
基线噪声和漂移选用100%甲醇为流动相,流速定为1.0m L/min,C18色谱柱,开启仪器,基线稳定后记录30min,读取瞬时最大基线峰-峰高值,再乘以检测器衰减倍数得到基线噪声(Nd),30min内基线偏离起始点的最大值为基线漂移,均用仪器自身物理量表示。
高效液相色谱仪 液相色谱仪检定规程
高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广泛。
此种仪器在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。
操作者如果能了解故障的成因，即可清楚预防和排除这些故障的方法，就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。
今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。
一、使用试管的问题1、试管的洁净问题。
高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法，如果因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。
例如，在用甲醇作溶剂来溶解样品时，所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的，因此，在每次进样时，都有一个保留时间固定的干扰峰存在，后经证实，此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生，换用玻璃试管后，干扰峰消除。
2、塑料试管的溶解问题。
近年来，一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便，但是，在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象，在利用此种试管提取样品时，有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象，这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号，从而干扰样品的测定。
这时，可用相同的实验条件先行试验一下，看看不含被抽提物时，提取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信号存在，就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。
3、被测样品在试管壁上的吸附问题。
这个问题也应引起注意，否则也会影响测试结果的准确性，在治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中，有些被测药物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象的发生，可采用0. 5%的已二胺已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。
二、操作进样阀的问题目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀，其内部的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来问题。
例如，在高效液相色谱法的试验过程中，有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题，这主要是由于操作方法不当所引起，要想解决此类问题，需从以下几个方面入手。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程液相色谱仪检定规程液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。
在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。
液相色谱仪因其自身具有优秀的分析分离能力，在国内的许多科研、计量以及生产单位得到了大量的推广使用。
尤其，最近二、三十年，在相关科学技术水平的带动下液相色谱仪有了更大的发展，本文针对该如何科学合理的利用液相色谱仪进行检定展开深入的分析与研究，比较详细的介绍了一些在具体操作中需要注意的事项。
一、正确了解液相色谱仪的数据采集系统在检定过程中通常是由液相色谱仪自身所配置的记录仪、积分仪或者是色谱数据工作站进行色谱峰面积的记录与计算等工作，在此基础上利用记录到的峰面积、峰高或其他色谱图数据对基线漂移、基线噪音、检测器的最小检测浓度等展开具体的分析。
然而在实际操作中因为色谱数据工作站与积分仪的生产厂家或者产品型号不同，采集到的峰面积就会存在比较大的差异，进而就会造成由此求得的检测器的最小检测浓度同样存在很大的差异，这种差异有时候甚至会达数倍或者是十几倍。
有些学者专门就此展开了一些试验，最终结果显示：HP3392积分仪记录的峰面积是C-R6A在相同条件下的7.94倍;SP4290M积分仪记录的峰面积是C-R6A在相同条件下的2倍，这样对最小检测浓度的判定影响极大。
因此，我们在检定过程中必须正确区分不同的色谱数据处理系统记录的积分峰面积、峰高的差异，同时还要进行认真仔细的校对。
二、正确检定输液系统性能——泵流量设定值误差液相色谱仪流量设定值误差检定的相关步骤以及计算公式在JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》中都有十分明确的规定与要求，此处就不再赘述。
对于整个测量、分析过程中误差一般是由两个原因所引起的：被测量物质在不同温度下的密度会发生改变以及其是否具有较强挥发性。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程液相色谱仪检定规程一、定义液相色谱仪检定是指对液相色谱仪具有准确度和可靠性认证要求时实施的检定，为保证液相色谱仪的准确性和可靠性提供了可靠的保障。
二、检定范围1.检定液相色谱仪的基本性能，包括稳定性、精度、线性、探测限、数据处理能力、后处理能力、低检出限性等方面。
2.检定液相色谱仪壳体及检测系列维护项目，包括壳体清洁及调节、数据处理系统检查、后处理系统检查、检测系统调零等。
三、检定步骤1.添加校准品：选择符合性能要求的校准品，将合适的校准品添加到样品中，调节液相色谱仪设置。
2.空流检定：根据试剂的稳定性，查看液相色谱仪的时间、峰面积及峰保持等参数确保空流的准确性。
3.浓度及精度检定：该项检定前需计算出校准曲线上各个校准品浓度的理论值，查看液相色谱仪测定出来的浓度矩阵与理论值的誤差，以确认检出精度。
4.曲线线性检定：查看曲线线性度，比较上下文具分析仪采集系统测定结果。
四、检定记录1.液相色谱仪及试剂性能：记录液相色谱仪及检测试剂的原始性能参数，以便保证检定具有可靠性。
2.测试记录：详细记录校准品浓度和液相色谱仪测得的结果，及曲线线性度检定结果。
3.其它记录：详细的记录液相色谱仪检测状态、使用参数、报警阈值、后处理设置等。
五、维护要求1.配置标准配置：严格按照液相色谱仪厂家及其标准配置，以确保液相色谱仪的正确性和可靠性。
2.液相色谱仪的定期清洁：根据使用状况定期清洁液相色谱仪，以重现液相色谱仪实验室的洁净度。
3.液相色谱仪的定期维护：定期检查液相色谱仪的各项参数，确保液相色谱仪的可靠性及准确性。
六、安全考虑1.一定要使用安全装备：无论在实验室还是工厂，使用液相色谱仪时都必须使用安全装备以防止意外发生。
2.注意试验环境：使用液相色谱仪时应避免高温、湿度及其它物质对液相色谱仪运行的影响。
3.关注安装工艺：在安装液相色谱仪时建议使用专业的工艺，以确保液相色谱仪的正确安装及操作。
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液相色谱仪检定规程
液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。
在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。
液相色谱仪因其自身具有优秀的分析分离能力，在国内的许多科研、计量以及生产单位得到了大量的推广使用。
尤其，最近二、三十年，在相关科学技术水平的带动下液相色谱仪有了更大的发展，本文针对该如何科学合理的利用液相色谱仪进行检定展开深入的分析与研究，比较详细的介绍了一些在具体操作中需要注意的事项。
一、正确了解液相色谱仪的数据采集系统
在检定过程中通常是由液相色谱仪自身所配置的记录仪、积分仪或者是色谱数据工作站进行色谱峰面积的记录与计算等工作，在此基础上利用记录到的峰面积、峰高或其他色谱图数据对基线漂移、基线噪音、检测器的最小检测浓度等展开具体的分析。
然而在实际操作中因为色谱数据工作站与积分仪的生产厂家或者产品型号不同，采集到的峰面积就会存在比较大的差异，进而就会造成由此求得的检测器的最小检测浓度同样存在很大的差异，这种差异有时候甚至会达数倍或者是十几倍。
有些学者专门就此展开了一些试验，最终结果显示：HP3392积分仪记录的峰面积是C-R6A在相同条件下的7.94倍;SP4290M积分仪记录的峰面积是C-R6A在相同条件下的2倍，这样对最小检测浓度的判定影响极大。
因此，我们在检定过程中必须正确区分不同的色谱数据处理系统记录的积分峰面积、峰高的差异，同时还要进行认真仔细的校对。
二、正确检定输液系统性能——泵流量设定值误差液相色谱仪流量设定值误差检定的相关步骤以及计算公式在JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》中都有十分明确的规定与要求，此处就不再赘述。
对于整个测量、分析过程中误差一般是由两个原因所引起的：被测量物质在不同温度下的密度会发生改变以及其是否具有较强挥发性。
现以纯甲醇流量的测定为例对这两个原因进行分析，预设流量值为1.000mL/min。
1、纯甲醇在不同温度下密度发生改变所造成的误差
纯甲醇在20℃下的密度是0.7917g/mL，而它在20℃附近范围内的密度ρ是按照式进行变化的，
ρ=0.7917-(T-20)×0.00079 式1
式中，T表示温度。
由此可见，温度对纯甲醇的密度有着什么明显的影响，表1中列举了25-30℃温度下甲醇的密度。
有些工作人员在实际应用过程中所采用的纯甲醇密度始终为0.7917g/mL，却未曾意识到温度变化对其密度的所造成的影响，如此以来求得的结果与真实的情况便会存在明显的差异。
例如，假定某一次检定过程中容量瓶在五分钟内收集了3.8225g的甲醇，当时实验室内的温度是30℃，若工作人员没有把温度对甲醇密度的影响计算在内，则流量实测值
Fm=3.8225/(0.7917×5)=0.9659mL/min，流量设定值误差Ss为-3.41%，无法满足规程对最小误差值的规定。
但是操作人员没有忽略温度影响的话，则求得的实测值应该是
Fm=3.8225/(0.7825×5)=0.9770 mL/min，此时的误差值Ss则是-2.30%，就满足了规程的有关规定。
通过这个简单的算例就可以发现温度对检定结果有着十分重要的影响。
2、纯甲醇挥发性对检测结果的影响
相比其他物质纯甲醇有着很强的挥发性，在室温下十分钟内甲醇能挥发1-
2mg，即便容量瓶的瓶塞拧紧也难以阻止其挥发。
所以，在操作中一定要使用封口膜密封良好的容量瓶收集被测量气体，同时还要做到收集完一瓶就马上对其进行称重，以免气体挥发而使检定结果失准。
三、仪器的柱温性能的检定应该注意的环境因素
不少实验室内的液相色谱仪在色谱柱温控制方面一般只会用到恒温操作，因此在具体的检定过程中应该合理控制实验室的温度变化，温度变化需要严格控制在3℃以内，对于那些折光率性能不好的仪器更是应该严格控制实验室的温度，理论上温度变化不允许多于2℃。
同样，实验室的湿度也应该调整到一个合理的范围，一般规定的是在20%—85%之间。
只有做到这些方面才能保证检定结果不会受到环境因素的干扰。
四、不同检测器波长示值误差检定中需注意问题
紫外波长检测器与二极管阵列检测器是现在在国内应用最广泛的两类，按照检测规程的相关要求，对于二极管阵列检测器使用其波长扫描功能便能够比较方便且准确的测得仪器特征波长；不过对于紫外检测器则需要将重铬酸钾溶液注入其中并通过人工来不断调整波长值，利用波长值改变后其吸收值也会随之有所变化来求得真实的特征吸收波长。
这种操作方法目前尚可以在那些比较老式的仪器上开展，不过现在新生产的仪器以及从国外进口的基本上都是装备了原厂工作站，于是工作人员也就无法再通过手动来调整波长，对于那些改变波长后能够自动回零的仪器，就需要工作人员通过连续进样的手段开展测试。
然而重铬酸钾溶液是一种无机溶液，但是液相色谱仪工作中经常使用的流动相一般是甲醇或者乙腈这些有机溶液，如此以来重铬酸钾溶液不能通过色谱柱，只能注入检测室，仍会对仪器造成一定的污染，如果在操作的过程中出现什么意外则极有可能使仪器损坏。
同时重铬酸钾的特征峰相比而言比较平缓因而并不十分容易确定其最高或者最低吸收值，如果能够寻找到其他可以替代的测试手段那么是具有十分重要意义的。
五、结论
总的来讲，液相色谱仪属于高精度、比较贵重的分析测量仪器，在日常使用中必须由专业技术人员严格按照相关的操作规程来使用，以免不正规的操作造成测试结果失准或者仪器损坏。
本文针对日常工作中液相色谱仪检定的几个方面
进行了一定分析与讨论，以供有关工作人员可以更加科学、准确的使用该仪器。