农药及黄曲霉毒素的测定及安全处置(精)
农药及黄曲霉毒素测定及安全处置
政策法规的实施 有助于提高公众 对农药及黄曲霉 毒素的认识和防 范意识
政策法规的实施 有助于推动农药 及黄曲霉毒素的 科学研究和技术 创新
谢谢
农药及黄曲霉毒素 测定及安全处置
演讲人
目录
01. 农药及黄曲霉毒素的危害 02. 农药及黄曲霉毒素的测定方
法
03. 农药及黄曲霉毒素的安全处 置
04. 农药及黄曲霉毒素的监管和 政策
农药对环境和健康的影响
01 农药污染：农药残留在土壤、 水体和空气中，影响生态环 境
02 健康风险：农药通过食物链 进入人体，可能引发癌症、 神经损伤等健康问题
采用多种检测方法：结合多种检测方法， 相互验证保安全处 置符合相关标准
和要求。
采用科学合理的 处置方法，降低 农药及黄曲霉毒 素对环境和人体
的危害。
加强培训和宣传， 提高相关人员的 安全意识和处置
能力。
建立完善的安全 处置体系，确保 农药及黄曲霉毒 素的安全处置得
到有效实施。
安全处置技术
物理法：如焚烧、 掩埋等，适用于 农药及黄曲霉毒 素的销毁
化学法：如氧化、 还原、中和等， 适用于农药及黄 曲霉毒素的降解
生物法：如微生 物降解、植物修 复等，适用于农 药及黄曲霉毒素 的生物降解
组合法：将多种 处置技术相结合， 提高处置效果， 降低处置成本
监测与评估：对 处置过程进行实 时监测，确保处 置效果和安全性
黄曲霉毒素检测：加强对黄曲霉毒素的检测，确 保食品和饲料安全
政策法规：制定和完善农药及黄曲霉毒素的监管 政策和法规，确保监管工作的合法性和规范性
政策法规的实施效果
STEP1
STEP2
STEP3
STEP4
农药及黄曲霉毒素测定及安全处置 模板
政府监管：制定法 规，加强监管，确
保安全处置措施的 1
实施
社会监督：鼓励公 4
众参与，加强社会 监督，确保安全处
置措施的实施
培训教育：对相关 人员进行培训，提
2 高安全处置意识和
技能
3
企业责任：企业应
承担安全处置的责
任，确保处置措施
的实施
农药及黄曲霉毒素 的替代方案
绿色农药的研发与应用
01
绿色农药的定义：环保、安全、
谢谢
农药安全使用规范
01
正确选择农药：根据作物种 02
合理使用剂量：按照说明书
类、病虫害情况选择合适的
上的推荐剂量使用，避免过
农药
量使用
03
安全操作：使用农药时，穿 04
妥善保管：将农药存放在儿
戴防护服、手套、口罩等防
童无法触及的地方，避免误
护用品，避免直接接触农药
食
05
废弃物处理：使用后的农药包 06
减少农药及黄曲霉毒素影响的政策与法规
农药减量政策：政府鼓励农民减少农药使用，推 广绿色防控技术
农药替代政策：政府支持研发和推广生物农药、 物理防治等替代技术
黄曲霉毒素监管法规：政府加强对黄曲霉毒素的 监管，确保食品和饲料安全
农药及黄曲霉毒素处置法规：政府制定农药及黄 曲霉毒素安全处置规定，确保环境安全
高效的农药
02
绿色农药的研发方向：生物农药、
植物源农药、微生物农药等
03
绿色农药的应用：替代传统农药，
减少环境污染和生态破坏
04
绿色农药的发展趋势：智能化、
精准化、高效化
黄曲霉毒素污染食品的替代品
1 谷物类食品：选择无污染的谷物，如玉米、小麦、大米等 2 豆类食品：选择无污染的豆类，如大豆、绿豆、红豆等 3 蔬菜类食品：选择无污染的蔬菜，如菠菜、白菜、胡萝卜等 4 水果类食品：选择无污染的水果，如苹果、香蕉、橙子等 5 肉类食品：选择无污染的肉类，如鸡肉、牛肉、猪肉等 6 乳制品：选择无污染的乳制品，如牛奶、酸奶、奶酪等
农药及黄曲霉毒素的测定及安全处置
眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15 min。 就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。
食入：误服者，饮适量温水，催吐。就医。
呼吸系统防护：生产操作或农业使用时，必须佩 戴防毒口罩。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴 自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
毒性
急性毒性：LD50：180～336 mg/kg(大鼠 经口) ；人经口30 mg/kg，致死剂量。 乐果经皮吸收缓慢，大鼠24 h涂布的经 皮LD50为700～1150 mg/kg。 亚急性和慢性毒性：人经口进入本品2.5 mg/d(相当于0.04 mg/kg)，经4周未出现 中毒症状。
检测指标 各国药典的比较
➢ 中国药典：24个单体 ➢ 欧洲药典：70种，约110个单体 ➢ WHO：40余种 ➢ 韩国药典（公示）：42种
检测方法
➢ 中国：气相色谱，专属性检测器 ➢ 国外：气相色谱，气质联用
中华人民共和国国家标准（2004年1月1日起执行）
➢ 有关农残测定法，大部分集中于 GB/T5009.101~203－2003
1×10-14g/ml，对卤素灵敏度按F<Cl<<Br<I 顺序依次增高。
➢ 防止空气混入，影响稳定性
➢ 载气及尾吹气纯度要求高
➢ 操作温度250～300℃ ➢ 63Ni为管制的放射源 ➢ 在含有卤素的有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留
分析中获得广泛的应用。
香港中成药注册农残检测任务
检测指标： HCB、а-BHC、γ-BHC、 β-BHC、 δ-BHC、七氯、 PCNB、五氯苯胺、 MPCPS、艾试剂、 氧化氯丹、环氧七氯、 反式氯丹、顺式氯丹、狄试剂、异狄试剂、pp`-DDE、 op`DDT、pp`-DDD、pp`-DDT 样品提取与净化 醋酸乙酯提取，无水硫酸钠脱水后，过弗罗里 硅土小柱，用乙醚－正己烷(15:85)洗脱。 对照品（标准曲线） 0.8～500ng/ml 色谱条件 测 定 柱 O V- 1 7 0 1 , 验 证 柱 D B - 5 回收率 86.3～119.0％，RSD7.4～28.0％（3水平，n=9)
黄曲霉毒素的测定(精)
取20.00mL甲醇水溶液臵于另一125mL分液漏斗 中，加20mL三氯甲烷，振摇2min、静臵分层， 如出现乳化现象，可滴加甲醇促使分层。放出 三氯甲烷层，经盛有约10g预先用三氯甲烷湿 润的无水硫酸钠的定量慢速滤纸，过滤于 50mL蒸发皿中，再加5mL三氯甲烷于分液漏斗 中，重复振摇提取，三氯甲烷层一并滤于蒸发 皿中，最后用少量三氯甲烷洗过滤器，洗液并 于蒸发皿中。
再用双向展开法展开后，观察样液是否产生与AFTB1标准点重叠
的衍生物。观察时，可将第一板作为样液的衍生物空白板。若样 液AFTB1含量较高时，则将样液稀释后，按单向展开法中(4)做确 认试验 .
(5)稀释定量：
若样液中AFTBl含量较高，可按单向展开法中(5)稀释定量操作。 若AFTB1含量较低，稀释倍数小，在定量的纵向展开板上仍有杂质 干扰，影响结果判断，可将样液再做双向展开法测定，以确定含量。 3.2.3 结果计算
(2)展开：
a．横向展开：在展开槽内的长边臵一玻璃支架，加10mL无水 乙醇，将上述点好的薄层板靠标准点的长边，臵于展开槽内展开， 展至板端后，取出挥干。根据情况，需要时，可再重复l～2次。 b．纵向展开：挥干的薄层板以丙酮一三氯甲烷(8：92)展开至 10～12cm为止。丙酮与氯甲烷的比例，根据不同条件自行调节。
黄曲霉毒素属剧毒物质，其毒性比氰化 钾还高，也是目前最强的化学致癌物质。 其中AFT B1的毒性和致癌性最强，帮其 在食品中允许量各国都有严格规定。 AFT主要污染粮油及其制品，如花生、 花生油、玉米、大米、棉籽等被污染严 重。Biblioteka 曲霉毒素允许量标准
食品品种 允许量标准（ppb或10-6） 玉米、花生、花生油 ≤20 玉米及花生制品 ≤20 大米、其他食用油 ≤10 裱花蛋糕、饼干、面包≤5 婴儿代乳食品 不得检出
食品中黄曲霉毒素的检测与防控措施
食品中黄曲霉毒素的检测与防控措施黄曲霉毒素是一种常见的食品毒素，它产生于霉菌黄曲霉中。
黄曲霉菌存在于许多食品中，如玉米、花生、大米等。
黄曲霉毒素对人体健康有害，长期摄入可能导致肝脏损伤、免疫系统抑制等严重后果。
为了保障食品安全，检测和防控黄曲霉毒素成为迫切的任务。
首先，要进行有效的黄曲霉毒素检测。
食品中的黄曲霉毒素可通过化学和生物学方法进行检测。
化学方法包括高效液相色谱法、气相色谱法等，这些方法可以定量分析黄曲霉毒素的含量。
生物学方法则利用黄曲霉菌的生长和代谢特性进行检测。
例如，可以通过培养细胞来监测黄曲霉毒素的产生，也可以通过生物传感器实时监测食品中的毒素含量。
这些检测方法可以准确快速地检测食品中的黄曲霉毒素，有助于及时发现和控制食品安全问题。
其次，要采取有效的防控措施来降低黄曲霉毒素的产生和传播。
在食品加工和存储过程中，应严格控制黄曲霉菌的生长条件，如控制温度、湿度、通风等。
此外，还可以使用防霉剂和生物控制剂来阻止黄曲霉菌的生长。
防霉剂是一种化学物质，可以抑制霉菌的生长，减少黄曲霉毒素的产生。
生物控制剂则利用有益微生物对黄曲霉菌进行竞争，达到降低毒素产生的效果。
这些措施可以在食品生产过程中降低黄曲霉毒素的含量，减少对人体健康的威胁。
此外，消费者也需要提高自我保护意识，学会正确选择和储存食品。
在购买食品时，应仔细查看包装，并选择有资质的生产商和销售商。
同时，要注意食品的保存方式，避免食品受潮发霉。
如果发现食品有异味或变质现象，应立即停止食用，并向相关部门进行报告。
保持良好的卫生习惯，避免食品与霉菌交叉污染，也是降低黄曲霉毒素风险的重要措施。
食品中黄曲霉毒素的检测与防控需要多方合作。
政府部门应加强监管，确保食品生产和销售的质量安全。
科研机构应不断开展相关研究，提供更准确和可靠的检测方法。
食品生产企业要严格控制生产流程，保证产品的安全性。
消费者要提高食品安全意识，积极参与食品安全监督，共同维护食品安全。
饲料中黄曲霉毒素含量检测实验注意事项
饲料中黄曲霉毒素含量检测实验注意事项
1. 在进行饲料中黄曲霉毒素含量检测实验前，需要确保实验室环境清洁，并进行必要的消毒措施，以防止实验过程中的污染。
2. 提前准备好所有实验所需的试剂和设备，并检查其是否符合规定的要求和标准，确保实验的准确性和可靠性。
3. 在进行实验操作之前，要对样品进行必要的预处理，如研磨、溶解等，以获得准确的测试结果。
4. 在操作过程中，需要严格控制实验条件，如温度、湿度和
pH等，以保证实验的一致性和可重复性。
5. 在进行样品提取和净化时，要注意使用合适的试剂和方法，避免对待测物质造成干扰或破坏。
6. 在进行检测时，要按照检测方法的要求和操作步骤进行操作，确保操作的正确性和一致性。
7. 实验过程中要做好实验记录，包括实验条件、操作步骤、实验结果等，以备后续的数据分析和结果判定。
8. 尽量避免长时间暴露在样品和试剂等可能含有毒性的物质中，确保实验操作的安全性。
9. 实验结束后，要及时清理实验现场和设备，妥善处理实验废弃物，以保持实验室的整洁和环境的安全。
10. 在整个实验过程中，要严格遵守实验室安全规定，如佩戴实验手套、护目镜等个人防护设备，避免发生意外事故。
黄曲霉毒素的检测技术及预防措施
黄 曲霉毒素 的检 测技术及 预 防措施
曲秋 颖 ，鲍 蕾 ，石媛螈 ，梁成珠 ，王
（． １ 中国海洋 大学 食 品科学与Ｔ程学 院，山东 青 岛 ２ ６ ０ ； ６ ０ ３ ２ 山东检验检疫局 食品农产 品检测 中心 ，山东 青 岛 ２ ６０ ； ． ６ ０ ２ ３ 北京 中检维康技术有 限公 司 ，北 京 １０ ４ ） ． ０ ０ ４
Ａ ｇ ｃ ｈ ｒ Ｏ ｇ ｎｚｔ ｎ （ Ａ ） ｅ ａ ｓ ｆ ｔ ｈ ｈ ｐ ｔｏ ｅ ｉ ａ ｄｓ ｏ ｇｃ ｎ ｅ ｅｕ １Ｔ ｅｎ ｍ ｒｕ ｅ ｏ ｓ ｆ ｆ ｔ ｉ ｒｒ ｕ ｕｅ ｒａ ｉ ｉ ｎ ｎ ｔ ｎ ａ ｃｒ ｘ ａ ｈ ｕ ｅｏ ｓｍ ｔ ｄ ａ ｘ ｉ ｇ ｈ ｃ ｒ ｓ ． ｈ ｏａ ｏｎ ｌ
Ｑ ｉ ｉｇ，Ｂ ｏＬ ｉ ｈ ｕｎｕ ｎ，ＬａｇＣ ｅｇｈ 。 ｕＱｕ ｎ ａ ｅ ，Ｓ ｉ ａ ｙａ ｉｎ ｈ ｎｚｕ，Ｗａ ｇＸｏｇ ｙ Ｙ ｎ ｉｎ３
（． ｏｅｅｏ ｏｄＳ ｉ ｃ ｎ ｎ ｉ ｅｉｇ ｃａ ｎｖｒｉ ｆ ｈｎ ，Ｑｎｄ ｏ ｈ ｎｏ ｇ ６ ０ ３ ｈ ａ １ Ｃ ｌｇ ｆ ｏ ｃ ｎｅａｄＥ ｇ ｅｒ ，Ｏ ｅｎＵ ｉ ｓｙｏ ｉａ ｉｇａ ，Ｓ ａｄｎ ２ ６０ ，Ｃ ｉ ； ｌ Ｆ ｅ ｎ ｎ ｅ ｔ Ｃ ｎ
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农药及黄曲霉毒素的测定及安全处置
添加标题
测定方法：农药残留的测定方法主要包括气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法等；黄曲霉毒素的 测定方法主要包括免疫分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。
添加标题
测定流程：农药残留的测定流程主要包括样品采集、样品处理、仪器分析等步骤；黄曲霉毒素的测 定流程主要包括样品采集、提取、净化、仪器分析等步骤。
添加标题
测定意义：农药及黄曲霉毒素的测定对于保障食品安全、维护人类健康具有重要意义。通过对农药 残留和黄曲霉毒素的检测，可以及时发现食品中的安全隐患，有效预防和控制食品中毒事件的发生。
气相色谱法：适用于多种农药残留的测定，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等 优点。
液相色谱法：适用于极性强、分子量大的农药残留测定，具有高分离效能、高分辨率 等优点。
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
美国：建立农药及黄曲霉毒素注册 登记制度，实施风险评估和安全管 理
中国：制定农药及黄曲霉毒素管理 法规，实施农药登记和残留限量标 准
添加标题
农药管理条例：规定了农药生产、经营、使用和监督管理的规定，确保农药的安全性和有效 性。
添加标题
农产品质量安全法：要求农产品生产者遵守农药使用规范，确保农产品的质量安全。
汇报人：
随着科技的发展，新型农药和黄曲霉毒素的防治手段将不断涌现，为食品安全提供更可靠的保 障。
政府将加强对农药及黄曲霉毒素的监管力度，制定更严格的法律法规，确保食品安全的可持续 性。
科研机构和企业将加强合作，共同研发更高效、环保、安全的农药及黄曲霉毒素的测定和防治 技术，推动农业可持续发展。
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避免食品在高温、高湿环境 下存放
保持食品干燥，避免食品受 潮
食用前检查食品的保质期， 避免食用过期食品
黄曲霉毒素及其检测方法整体解决方案
黄曲霉毒素及其检测方法整体解决方案一、黄曲霉毒素介绍黄曲霉毒素（aflatoxin，简称为AF）是到目前为止所发现的毒性最大的真菌毒素。
它可通过多种途径污染食品和饲料，直接或间接进入人类食物链,威胁人类健康和生命安全，对人体及动物内脏器官尤其是肝脏损害严重，该毒素是黄曲霉和寄生曲霉中产毒菌株的代谢产物，普遍存在于霉变的粮食及粮食制品中。
黄曲霉毒素比较耐热，加热至230℃才能被完全破坏，因此一般烹饪加工也不易消除。
二、黄曲霉毒素对人体的危害1、引起急、慢性中毒：黄曲霉毒素是剧毒物质，其毒性相当于氰化钾的10倍，砒霜的68倍。
黄曲霉毒素属肝脏毒，除抑制DNA、RNA的合成外，也抑制肝脏蛋白质的合成,黄曲霉毒索引起人类的急性中毒事件，国内外均有许多报导，最典型的是印度的霉变玉米事件,该事件直接导致了数十人丧生，数百人患上不同类型的肝脏疾病。
2、致癌性:黄曲霉毒素有极强的致癌性，长期摄入黄曲霉毒素会诱发肝癌。
它诱发肝癌的能力比二甲基亚硝胺大75倍,是目前公认的致癌性最强的物质之一。
另据世界卫生组织报导,黄曲霉毒素含量在30~50ug/kg时为低毒，50~100ug/kg时为中毒,100~1000ug/kg时为高毒，1000ug/kg以上为极毒.鉴于黄曲霉毒素对人类的巨大危害性，我国对其在食品中的含量作了严格规定,其中，乳制品中黄曲霉毒素最高允许量为5ug/kg（即5ppb).三、黄曲霉毒素的种类黄曲霉毒素主要有4种：即B1、B2、G1、G2，其中B1被认为是主要的有毒物质,有2种这些毒素的代谢产物M1和M2。
其中黄曲霉毒素B1主要存在于农产品，动物饲料,中药等产品中；黄曲霉毒素M1是动物摄入黄曲霉毒素B1后在体内经羟基化代谢的产物，一部分从尿和乳汁排出，一部分存在于动物的可食部分，如乳、肝、蛋类、肾、血和肌肉中，其中以乳最为常见。
黄曲霉毒素M1的毒性和致癌性与黄曲霉毒素B1的基本相似。
由于牛乳及其制品是人类、特别是婴儿的主要食品，所以其危害性更大.四、最新政策及国标（含国外一些政策）1、自2003年8月1日起，凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。
农药残留量及黄曲霉毒素的测定课件资料
2、有机磷农药的理化性质
有机磷农药有特殊的蒜臭味,挥发性大,对热、光 不稳定.
①溶解性：多数有机磷农药难溶于水,可溶于脂肪 及各种有机溶剂.但敌百虫能溶于水
②水解性：在碱性介质、高温、水分含量高等环境 中容易水解
③氧化性：硫代磷酸酯农药在溴作用下或在紫外线 照射下,分子中S易被O取代,生成毒性较大的磷酸 酯.
3、试剂
4、仪器
5、操作方法
提取、净化及浓缩均同GC法 测定薄板的
制备 点样
展开 显色,计算比移值Rf
值
6、定性定量分析
1定性分析
对照比较样液斑点与标准斑点的Rf值即可对 BHC、DDT等各个异构体进行定性分析
2概略定量计算
目测样品斑点的大小、颜色深浅,与系列相
应的标准农药异构体斑点相比较,找出最接近的 标准斑点,用下式计算含量
拟除虫菊酯Pyrethroids是近年来发展较快 的一类重要的合成杀虫剂.拟除虫菊酯分子较大, 亲脂性强,可溶于多种有机溶剂,在水中的溶解度 小,在酸性条件下稳定,在碱性条件下易分解.拟 除虫菊酯具有高效、广谱、低毒和生物降解等特 性,拟除虫菊酯和除虫菊酯杀虫剂在光和土壤微 生物的作用下易转变成极性化合物,不易造成污 染.拟除虫菊酯在化学结构上具有的共同特点之 一是分子结构中含有数个不对称碳原子,因而包 含多个光学和立体异构体.这些异构体又具有不 同的生物活性,即使同一种拟除虫菊酯,总酯含量 相同,若包含的异构体的比例不同,杀虫效果也大 不相同.
氟氰戊菊酯Flucythtinge、溴氟菊酯Bmthrinate等.
五、食品中兽药残留及其检测
一兽药残留的种类与危害
典型的兽药是指用于预防和治疗畜禽疾病的药物. 但是,随着集约化养殖生产的开展,一些化学的、生物的 药用成分被开发成具有某些功效的动物保健品或饲料填 写剂,也属于兽药的范畴.兽药的主要用途有防病治病、 促进生长、提高生产性能、改善动物性食品的品质等.兽 药残留是指动物性产品的任何可食部分含有兽药母化合 物或其代谢物.
黄曲霉毒素检测仪安全操作及保养规程
黄曲霉毒素检测仪安全操作及保养规程近年来，由于自然灾害、气候变化等因素的影响，我国农产品中黄曲霉毒素残留的问题逐渐凸显。
而黄曲霉毒素是一种有害物质，对人体健康有着危害。
因此，黄曲霉毒素检测仪作为检测这种有害物质的高效手段被广泛使用。
为确保检测的精确性和安全性，本文将介绍黄曲霉毒素检测仪的安全操作和保养规程。
安全操作规程1. 检测前的操作准备在检测之前，应对仪器进行检查，确保仪器正常工作。
确认仪器工作正常后，需要进行以下操作准备：1.准备好标准物质和样品，标准物质应为已知浓度的黄曲霉毒素，样品需要从正规渠道获取。
2.明确检测的黄曲霉毒素种类，不同种类的黄曲霉毒素检测方法有所不同。
在检测前需确认所需要检测的黄曲霉毒素种类。
3.在检测前，需要按照仪器使用说明书对其进行正确的接线和调试。
2. 检测操作流程在检测过程中，应按照以下操作流程进行：1.打开仪器，根据检测要求进行参数的设定和调试。
2.进行空白对比检测，此过程为了和样品检测的结果作对比，判断样品的可靠性。
3.根据样品检测要求，添加相应的试剂。
4.检测过程中需保持干净整洁，防止杂物降低检测精度，对检测操作区域进行消毒。
3. 检测后的操作1.关闭仪器，按照使用说明书对仪器进行定期维护和保养。
2.对于检测过程中产生的废弃物，应按照正确的方法进行处置。
3.检测结果报告产生后，对报告进行保留和管理。
保养规程1. 仪器的日常保养1.在仪器运行之前，需先对仪器进行清洁。
应使用软布、干燥的毛刷、吸尘器等设备对检测仪进行清洁，清除仪器表面附着的灰尘和杂物。
2.定期对仪器进行维护保养。
应按照使用说明书对仪器进行定期的检查和维护，先检查所有接线是否紧固，检查有无脱落或损坏的部件，并更换故障部件。
3.对仪器存放环境进行控制。
检测仪应存放在干燥、通风、无腐蚀气体和无振动的环境中，防止仪器受潮或受到其他有害影响。
2. 仪器的定期维护1.检测仪每日应进行清洗和消毒处理。
清洗和消毒前应关闭检测仪电源，防止发生意外事故。
黄曲霉毒素检测方法
黄曲霉毒素检测方法黄曲霉毒素检测方法是什么？黄曲霉毒素在我们日常的生活中非常的常见，它是一组化学构造相似的化合物。
那么黄曲霉毒素检测方法是什么呢？下面小编为您解答。
文章目录一、黄曲霉毒素检测方法二、黄曲霉毒素的临床特征三、黄曲霉毒素中毒的急救措施黄曲霉毒素检测方法1、生物鉴定法可检测黄曲霉素其特点是待检样品不需很纯,主要用于定性,共有10种:抑菌试验;对微生物遗传因子影响试验;细菌发光试验;荧光反应;组织培养检测法;鸡胚试验;鸭胚试验;鳟鱼试验;植物试验;饲喂实验动物试验。
生物鉴定法是利用AFT能影响微生物、水生动物、家禽等生物体的细胞代谢,来鉴定AFT的存在。
其方法专一性差,灵敏度低,一般只作为化学分析法的佐证。
2、化学分析法可检测黄曲霉素最常用的为薄层层析法(TLC),适用于粮食及其制品、调味品等AFB1的检测,主要是半定量。
利用AFB1具有荧光性的特点,提取和浓缩样品中的AFB1,用单向或双向展开法在薄层上分离后,在365nm紫外光照射下产生蓝紫色荧光,根据在薄层上显示荧光的最低检出量定量,其灵敏度为5μg/kg。
由于薄层层析法测定AFB1不是很专一,因此样品中其他荧光物质的干扰造成测定误差。
3、仪器分析法可检测黄曲霉素高效液相色谱法(HPLC)是20世纪70年代初发展起来的一种以液体为流行相的新型色谱技术。
是分离分析各种AFT 的好方法,如配以荧光检测器,则该法具有灵敏度高、分离能力强、特异性好、测定结果准确可靠等优点。
在国外己广泛地用于食品中AFT的测定。
但由于食物样品成分复杂,在进行液相色谱分离分析前,需对样品作彻底有效的净化处理。
常用的净化方法是柱色谱法,该法操作繁琐,且需使用大量有机溶剂。
4、免疫分析法可检测黄曲霉素这种方法是利用免疫、酶及生化技术,开辟了AFT分析的新领域。
目前应用的方法有放射免疫法、亲和层析法和酶联免疫法。
放射免疫法。
特异性强、灵敏度高、比较准确迅速、操作简单、易于标准化。
第十三章农药残留及黄曲霉毒素测定新
第十三章食品中有害物质的检测、有害物质与有害物质的概念二、食品中有害物质的种类与来源三、加强食品中有害物质检测的必要性食品中有害物质常用的检测方法:薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法质谱法色一质联用酶联免疫吸附剂测定第一节食品中农药残留及其检测农药是农业生产中使用的各种药剂统称，种类很多。
我国农药生产现状及发展趋势：目前全世界实际生产和使用的农药的品种为500多种，其中大量使用的有100种，主要是化学合成生产的。
•我国现有主要农药合成企业近400家，已建成700 千吨以上原药生产装置，可常年生产250多种原药、农药中产量居世界第二位（美国第一），农药产量呈逐年增长的趋势。
•农药包括：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂。
•我国已由农药进口国变成农药出口国。
•新品种与新工艺不断出现。
常用的有：有机氯农药和有机磷农药两类。
杀虫剂有胺丙畏、苯胺硫磷等。
除草剂有丙草胺、麦草畏等。
生长调节剂有烯效哇、多效哇、油菜素内酯等。
•生物农药发展迅速。
•农药加工剂型增多，主要有乳油、粉剂、粉粒剂、悬浮剂、水剂、片剂、烟剂等。
•原料及中间体已经满足国内需求。
•存在问题:1、产品结构不合理，个别品种老化杀虫剂杀菌剂除草剂我国68.5%10.4%18.3%发达国家40%20%40%2、农药加工落后，助剂研究滞后我国原药与制剂比例较低，目前为1： 9但发达国家为「10-303、生产规模小，工艺技术落后，产品质量差我国农药产量约占全球的25%但销售额不足8%4、生物农药还应大力发展。
•农药在防治农作物病虫害、控制人类传染病、提高农畜产品的产量和质量以及确保人体健康等方面，都起着重要的作用。
但是，大量广泛用农药也会造成对食物的污染O•农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。
残留的数量叫残留农药进入人体的方式•食品中普遍存在农药残留/残留量随食品种类及农药毒性都很的种类不同大，有的还可在人体内蓄积，对人体造成危害。
黄曲霉素的检测方法及预防措施
2、微生物检测法
2、微生物检测法
微生物检测法是利用微生物对黄曲霉素的敏感性和特异性，通过观察微生物 的生长情况来检测黄曲霉素。该方法操作简便、成本低，但需要较长时间的培养。
3、化学分析法
3、化学分析法
化学分析法是通过测定黄曲霉素的含量和形态等指标，对黄曲霉素进行定性 和定量分析。常用的化学分析法有薄层色谱法、高效液相色谱法、荧光光谱法等。 这些方法准确度高，但操作较为复杂，需要专业的技术人员。
黄曲霉素的检测方法及预防措 施
目录
01 一、黄曲霉素的检测 方法
03 参考内容
02
二、黄曲霉素的预防 措施
内容摘要
黄曲霉素是一种由霉菌产生的有毒物质，对人体健康具有严重的危害性。长 时间食用含有黄曲霉素的食物可能导致肝癌、肾癌等严重疾病。因此，对于黄曲 霉素的检测和预防措施至关重要。本次演示将介绍黄曲霉素的检测方法及预防措 施。
3、生态危害
3、生态危害
黄曲霉素对生态环境也有极大危害，可导致生物死亡。例如，被黄曲霉素污 染的饲料对动物生长产生负面影响，严重时可导致养殖业经济损失。
黄曲霉素检测方法
1、免疫分析法
1、免疫分析法
免疫分析法是利用抗原抗体反应原理，通过免疫亲和材料将黄曲霉素固定， 然后进行测定。该方法具有较高的特异性和灵敏度，适用于大量样品的快速检测。
黄曲霉素的毒理效应
1、致癌性
1、致癌性
黄曲霉素被认为是最强烈的致癌物之一，主要诱发肝癌、胃癌、食管癌等癌 症。其致癌机制主要包括DNA损伤、细胞信号传导通路调节异常以及炎症反应等。
2Hale Waihona Puke 致病性2、致病性黄曲霉素对动物肝细胞具有明显的损伤作用，可导致DNA合成障碍、细胞凋亡 和坏死等。此外，黄曲霉素还与胃肠道疾病的发生密切相关，如胃炎、肠炎等。
黄曲霉毒素的检测及防控PPT课件
均匀分布（如蛋白质） 不均匀分布（黄曲霉毒素）
所谓“ppb”
1，000，000，000中的1分子 32年中的1秒 地球至月球总距离中的40cm 22公斤沙子中的1粒 3.5车厢中的1粒玉米
检测误差 Errors in Analysis
100%总误差
88%采样误差
10%制样误差 2%检测误差
集装箱
原理：紫外线照射后，黄曲霉毒素能发 射特征荧光 优点： 1、操作简便、安全 2、检测限小于2ppb 缺点：有假阳性的存在
酶联免疫法
黄曲霉毒素 B1同肝细胞DNA的鸟嘌 呤碱基结合，使得控制细胞 生长的基因代码发生错误，从而使 细胞生长失控，成为癌性肿瘤。
二、黄曲霉毒素的国际限量
Codex
花生(未加工): 黄曲霉毒素总量
牛奶: 黄曲霉毒素M1 0.5ppb
15ppb
EU
黄曲霉毒素B1/总量
花生、坚果、干果： 2/4ppb 花生（进一步挑选等）：8/15ppb 坚果、干果（进一步挑选）：5/10ppb 谷物及加工产品：2/4ppb 各种调味品：5/10ppb
黄曲霉毒素的毒理作用
黄曲霉毒素是潜在的肝脏毒素。当大剂量摄入 这些毒素时可能是致命的。亚致死剂量会导致慢 性中毒，而低剂量的长期接触则会致癌，特别是 导致肝癌。通常，动物幼仔比成年动物更加容易 遭受黄曲霉毒素的毒害。 黄曲霉毒素引起了人们对健康最强烈的关注， 是因为其广泛分布于一些食物诸如花生、坚果、 牛奶、玉米中，同时也是人类潜在的பைடு நூலகம்癌原。
黄曲霉毒素的化学性质
黄曲霉毒素是结果相近的一群衍生物。化学结 构式为二呋喃环和香豆素。在紫外线下，黄曲 霉毒素B1、B2发兰色荧光，黄曲霉毒素G1、G2发 绿色荧光。 黄曲霉毒素的分解温度为237-299度，一般加 热不能破坏其毒性。 在有氧条件下，紫外线照射可去毒。 难溶于水，易溶于油、甲醇、丙酮和氯仿等有 机溶剂，但不溶于石油醚、己烷和乙醚中。一 般在中性及酸性溶液中较稳定，在强碱溶液下 易分解
黄曲霉毒素测定标准操作规程
1. 目的：建立黄曲霉毒素测定标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用黄曲霉毒素测定法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.内容：5.1. 本法系用高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素（以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2总量计），除另有规定外，按下列方法测定。
5.1.1. 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40：18：42）为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长γex =360nm（或365nm），发射波长γem=450nm。
两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
5.1.2. 混合对照品溶液的制备：精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B 1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。
精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。
5.1.3. 供试品溶液的制备：取供试品粉末约15g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转/分钟），离心5分钟（离心速度2500转/分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲和柱（AflaT-est@P），流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
黄曲霉毒素的检测及防控PPT课件
实验室认可
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FAPAS 成绩
时间 Date 轮次号FAPAS Series and Round AFB1 z-score Total AF zscore
2001.1 1 2002.1 0 2003.7
Series 4 Round 39 Series 4 Round 47 Series 4 Round 56 2004.9 Series 4 Round 67 2005.8 FAPAS 0479
黄曲霉毒素的产生
黄曲霉毒素主要由黄曲霉和寄生曲霉等 在代谢过程中产生。 黄曲霉毒素产生的条件：菌株的产毒能 力、适宜的湿度（80%-90%相对湿度和基 质的含水量）、温度（24-30度）、氧气 （1%以上）、培养时间、机械损伤、昆 虫损害等。
黄曲霉毒素的分布
黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2大多分布在 农产品中，常见的有花生、玉米、棉籽、 芝麻、杏仁、辣椒等。 黄曲霉毒素M1分布在牛奶及奶制品中。 在哺乳动物的肝脏与尿中发现了黄曲霉 毒素P1和Q1。
均匀分布（如蛋白质） 不均匀分布（黄曲霉毒素）
农产品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的液质联用检测分析
农产品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的液质联用检测分析摘要：目的应用液质联用（LC-MS/MS）技术，建立农产品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的定量检测方法，对市场中的农产品进行分析。
方法样品粉碎后经乙腈水（84+16）提取，不经免疫亲和柱净化，氮吹浓缩定容后过0.22μm滤膜。
滤液经反向C18柱分离，以0.1%甲酸水-甲醇作流动相梯度洗脱分离4种黄曲霉毒素。
质谱采用电喷雾离子化源（ESI），正离子模式扫描。
结果 4种毒素在各自的定量范围内均呈良好的线性关系，r > 0.990，回收率>80%，且与经免疫亲和柱净化相比，具有较高的回收率。
结论该方法具有简便、快速、经济、灵敏、准确等优点，适用于多种农产品中黄曲霉毒素的检测。
关键词：液质联用技术；农产品；黄曲霉毒素黄曲霉毒素（aflatoxin，简称AF）是目前为止所发现的毒性最大的真菌毒素，广泛污染农作物、食品、饲料，严重威胁人类健康和生命安全，已经引起社会的普遍关注[1]。
目前已分离出的黄曲霉毒素及其衍生物共二十多种，包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2等，B1的毒性最大。
普遍存在于霉变的粮食及粮食制品中，直接或间接进入人类食物链，结构也比较稳定，在食物的热加工过程中都不易被破坏[2-3]。
黄曲霉毒素有极强的致癌性[4-5]，长期摄入黄曲霉毒素会诱发肝癌。
目前检测黄曲霉毒素的常规方法主要有薄层色谱法[6]、酶联免疫吸附法[7]、二维薄层色谱法[8]、高效液相法9]。
薄层色谱法操作繁琐、而且有机试剂用量大、污染严重、灵敏度低、定量差、耗时长；高效液相色谱法需要使用荧光检测器，样品需要在柱前或柱后进行衍生，分析时间较长、步骤多、损失不易控制；酶联免疫吸附法虽然前处理过程简单，但特异性差易出现假阳性。
高效液相色谱-串联质谱联用技术（HPLC-MS /MS）具有选择性高、灵敏度好、不需要衍生化等优点，近年来，液质联用技术在食品安全领域得到广泛应用，它将色谱的高效分离能力和质谱的高灵敏度这两种优势结合在一起，可以对很多种类的化合物进行定性定量分析。
黄曲霉毒素的毒性及其检测方法
黄曲霉毒素的毒性及其检测方法【摘要】黄曲霉毒素性质较稳定，其产生菌黄曲霉菌在自然条件下较易生长繁殖，并产生具有毒性的黄曲霉毒素，随着人们对食品安全重视程度的日益提高,消费者对绿色食品的要求越来越迫切,本文就黄曲霉毒素的产生条件、危害及检测方法等内容做一综述。
【关键词】黄曲霉毒素;生长条件;毒性及其危害;检测方法黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)是一类具有强致癌性和强免疫抑制性的毒性物质,广泛存于发霉花生、花生油、玉米及其制品、乳与乳制品、动物饲料中,它不仅直接对人体及动物造成毒害,还可以通过食物链从动物转移到人体,严重危胁着人类的健康。
正确认识黄曲霉毒素以及黄曲霉毒素对食品污染的危害性,对于有效防治粮食及食品中黄曲霉毒素的污染,保障人们的身体健康乃至生命安全有着非常重要的意义。
1黄曲霉毒素的性质及生长条件1.1黄曲霉毒素的性质黄曲霉毒素不溶于水，可溶于氯仿、甲醇和乙醇等有机溶剂中，黄曲霉毒素在紫外区域具有强烈的荧光特性，黄曲霉毒素在中性和酸性条件下比较稳定，在pH为1~3时稍有分解，在碱性条件下分解且荧光消失，但有可逆性。
结晶的黄曲霉毒素B1有较高的热稳定性，分解温度为268℃左右，故烹调中的一般加热不能破坏黄曲霉毒素。
在有氧条件下，紫外线照射可以去毒。
1.2黄曲霉毒素的生长条件产生黄曲霉毒素的最基本条件是产毒真菌的存在"经过大量实验证明，能产生AF的真菌主要是黄曲霉菌和寄生曲霉菌，而黄曲霉菌是一种广泛分布于世界各地区的比较常见的腐生菌，适宜的条件是它产生毒素的温床"影响曲霉菌生长繁殖及产毒的因素有很多，与食品关系密切的主要有水分、温度、食品基质、通风条件等。
2黄曲霉毒素的毒性及其危害2.1黄曲霉毒素的毒性黄曲霉毒素是黄曲霉菌在粮食和油料等食品中生长繁殖时产生的，其中以花生、玉米、小麦和大米最容易受到黄曲霉毒素的污染，人们食用被黄曲霉毒素污染的粮食和食品，牲畜使用被污染的饲料后均可引起中毒。
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应急防护
香港中成药注册农残检测任务
检测指标： HCB、а-BHC、γ-BHC、 β-BHC、 δ-BHC、七氯、 PCNB、 五氯苯胺、 MPCPS、艾试剂、 氧化氯丹、环氧七氯、反式氯丹、顺 式氯丹、狄试剂、异狄试剂、pp`-DDE、 op`-DDT、pp`-DDD、pp`DDT 样品提取与净化 醋酸乙酯提取，无水硫酸钠脱水后，过弗罗里硅土 小柱，用乙醚－正己烷(15:85)洗脱。 对照品（标准曲线） 0.8～500ng/ml 色谱条件 测定柱OV-1701,验证柱DB-5 回收率 86.3～119.0％，RSD7.4～28.0％（3水平，n=9)
应急防护
皮肤接触：用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。 眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15 min。就 医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入：误服者，饮适量温水，催吐。就医。 呼吸系统防护：生产操作或农业使用时，必须佩戴 防毒口罩。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给 式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿相应的防护服。
检测指标
各国药典的比较
中国药典：24个单体 欧洲药典：70种，约110个种
检测方法
中国：气相色谱，专属性检测器 国外：气相色谱，气质联用
中华人民共和国国家标准（2004年1月1日起执行）
有关农残测定法，大部分集中于 GB/T5009.101~203－2003 涉及有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基 甲酸酯等总计近70种农药 测定方法以气相色谱为主，采用专属性检 测器，但多采用填充柱 部分标准内容交叉
药典与国标农残测定方法比较：
均以气相色谱法为主
均采用高灵敏度的选择性检测器
药典采用毛细管气相色谱法，国标多采用
填充柱气相色谱法
国标中收录的待测农药种类与品种数量多
于药典
农药残留分析（pesticide residue analysis）的特点
对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。 分析目的物含量低 分析目的物类型多，化学结构和化学性质差异很 大 。 样品种类多，基体和干扰成分各异。 方法要求准确、快速、灵敏、安全、简便 。 对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。
其它
TLC、CE
组成
聚甲基硅氧烷
极性
非极性
J&W
DB-1
Restec
Rtx-1
岛津 CBP1 CBP5
聚苯基甲基硅氧烷（5％苯基）
聚苯基甲基硅氧烷（50％苯基） 14％腈苯基86％甲基聚硅氧烷
弱极性
DB-5
Rtx-5
Rtx-17
中等极性 DB-17 中等极性 DB1701 中低极性 DB-624 强极性
理化性质
主要成分：乳剂、可湿性粉剂、粉剂和气溶胶。 外观与性状：白色或淡黄色粉末。 熔点(℃)：107～109。 沸点(℃)：260。 稳定性和反应活性： DDT 化学性质稳定，在常温 下不分解。对酸稳定，强碱及含铁溶液易促进其 分解。当温度高于熔点时，特别是有催化剂或光 的情况下，p,p'-DDT经脱氯化氢可形成DDE。
拟除虫菊酯类农药残留量测定法 拟除虫菊酯类杀虫剂 仿天然除虫菊素合成的化学杀虫剂，具 有天然 除虫菊素的高杀虫活性和易自然降 解的特点，广泛用于农作物害虫和卫生害虫 的防治。
结构特点： 含卤素 分子量较大 结构不稳定，易分解 存在异构体
分析条件 GC-ECD 色谱柱：SE-54或者DB-5
PCNB α-BHC γ-BHC
pp`-DDE
β-BHC δ-BHC op`-DDT
pp`-DDD
pp`-DDT
一种红参制品中9种有机氯类农药残留分析
农残一般分析程序
样品收集
预处理 提取 净化 浓缩
前处理
农 残 分 析 仪器分析
GC
GC/MS HPLC LC/MS
ECD、FPD、NPD EI、CI UV、FLD、DAD ESI、APCI
GC－ECD测定三种菊酯
线性范围：1、10、50、200ng/ml 相关系数均>0.995 （氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）
拟除虫菊酯农药检测 上：混合对照品 下：丹参样品＋混合对照品
分别以具体农药为例，对其各个方面进行介绍 首先以有机氯农药滴滴涕为例： 中文名称：滴滴涕（p,p'-DDT） 。 英 文 名 称 ： 2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1trichloroethane；p,p'-DDT。 别名：2,2-双(4-氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷。 分子式：C14H9Cl5。 分子量：354.5。 危险标记：14(有毒品)。
理化性质
危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空 气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时 遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的 气体。 溶解性： DDT 在水中极不易溶解，在有机溶 剂中的溶解情况如下 (g/100 ml) ：苯为 106 ， 环己酮为100，氯仿为96，石油溶剂为4～10， 乙醇为1.5。
Rtx-1701 CBP10 Rtx-624
6％腈苯基94％甲基聚硅氧烷 聚乙二醇（PEG20M)
DB-Wax Stabilwa CBP20 x
色谱柱的选择 原则：相似相溶 非极性固定液 极性固定液 农残分析：中、低极性色谱柱最常用，DB5
检测器：
电子捕获检测器（ECD） 只对具有电负性的物质有响应，检测灵敏度可达 1×10-14g/ml，对卤素灵敏度按F<Cl<<Br<I顺序依 次增高。 防止空气混入，影响稳定性 载气及尾吹气纯度要求高 操作温度250～300℃ 63Ni为管制的放射源 在含有卤素的有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留分 析中获得广泛的应用。
农药及黄曲霉毒素的测定及安全 处置
天津市药品检验所
王杰
药典情况
《中国药典》2005年版一部相关增修订内 容 附录IX Q “农药残留量测定法”
有机氯类农药残留量测定法
有机磷类农药残留量测定法
——保留
——新增
拟除虫菊酯类农药残留量测定法 ——新增
药典附录农药残留量测定法
一、有机氯类农药残留量测定 二、有机磷类农药残留量测定 三、拟除虫菊酯类农药残留量测定