定向凝固和单晶材料制备工程及技术
材料合成与制备 第5章 定向凝固技术
4、磁性材料
稀土超磁致伸缩材料RFe(R-Tb、Dy)作为一种电-磁-机械能量或信 息转换的新型功能材料，从20世纪70年代以来得到了迅速发展，它具有 很高的磁致伸缩值(1500~2000×10 )和能量密度(14000~25000J／m )，而 且还具有低频响应速度快、机电耦舍系数大等特点，故在大功率声纳换 能器、磁弹性波器件、液压阀门控制、精密加工徽定位、精度高速线性 马达、伺服系统和特殊兵器等高新技术领域展示出广阔的应用前景。对 于Tb-Dy-Fe材料，人们一直希望得到具有<111>方向择优取向的样品。 通过改变材料的定向凝固条件、控制材料的取向度、以及对材料进行热 处理消除晶界提高材料磁致伸缩性能。
(4)激光超高温梯度快速凝固
利用激光器作为热源来实现定向凝固。 激光具有能量高度集中的特性，在作为定向凝固热源时可能获得 比现有定向凝固方法高得多的温度梯度。利用激光表面熔凝技术实现 超高温度梯度快速定向凝固的关键在于：在激光熔池内获得与激光扫 描方向一致的温度梯度；根据合金凝固特性选择适当的工艺参数以获 得胞晶组织。
定向凝固过程工艺参数分别为： 合金熔融温度1450℃，温度梯度140℃/cm，牵引速度0.5-0.8 mm/min。
2、柱状晶生长
控制热流方向和温度梯度。
3、高温合金制备
定向凝固制备Fe-Cr-C过共晶原位生长复合材料
高铬铸铁是一种优良的耐磨材料，普通条件下凝固的高铬铸铁碳 化物呈网状，在实际磨损中往往会因为碳化物脆裂或折断而失效。 为此，通过定向凝固的方法，使碳化物纤维定向排列，即将Fe-C-Cr 合金制备成碳化物呈定向分布的原位生长复合材料，使高硬度的碳 化物垂直于磨面的方向定向生长，可以显著提高其性能。
定向凝固实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在研究定向凝固技术在金属材料制备中的应用，通过对单晶高温合金的定向凝固实验，探讨重力对合金凝固过程的影响，揭示合金凝固缺陷的形成机理，为航空发动机和燃气轮机叶片等关键部件的材料制备提供理论依据。
二、实验材料与设备1. 实验材料- 铝硅合金样品：由中国科学院金属研究所提供，用于定向凝固实验。
- 单晶高温合金样品：由中国科学院金属研究所提供，用于地面重力条件下的对照实验。
2. 实验设备- 定向凝固炉：用于在空间站内进行定向凝固实验。
- 显微镜：用于观察和分析样品的微观结构。
- X射线衍射仪：用于分析样品的晶体结构。
- 电子探针微分析（EPMA）：用于分析样品的化学成分。
三、实验方法1. 空间站定向凝固实验- 将铝硅合金样品放入定向凝固炉中，设置合适的温度梯度，进行定向凝固实验。
- 实验过程中，通过实时监测样品的温度、压力等参数，确保实验过程的顺利进行。
2. 地面重力条件下的对照实验- 将单晶高温合金样品放入定向凝固炉中，在地面重力条件下进行定向凝固实验。
- 实验过程与空间站实验相同，但需注意控制实验过程中的重力影响。
3. 样品分析与比较- 将空间站实验样品和地面对照实验样品分别进行微观结构、晶体结构和化学成分分析。
- 通过对比分析，探讨重力对合金凝固过程的影响，揭示合金凝固缺陷的形成机理。
四、实验结果与分析1. 微观结构分析- 空间站实验样品的微观结构显示，气泡表面较少，内部气泡较多。
- 地面对照实验样品的微观结构显示，气泡表面较多，内部气泡较少。
2. 晶体结构分析- 空间站实验样品的晶体结构与地面对照实验样品相似，但空间站实验样品的晶粒尺寸略大。
3. 化学成分分析- 空间站实验样品和地面对照实验样品的化学成分基本一致。
五、结论与讨论1. 结论- 重力对合金定向凝固过程有显著影响，导致空间站实验样品的气泡分布与地面对照实验样品存在差异。
- 通过对比分析，揭示了重力在合金凝固过程中的作用机理，为解决合金凝固缺陷问题提供了理论依据。
定向凝固及单晶制备技术
图17 光学晶体CaF2(左1:φ220×150mm). (该照片由北京东海仪表材料研究所提供)
单晶高温合金CMSX-2定向凝固界面形态
共晶合金中的凝固组织
铸件凝固中的组织示意图
§1.1 凝固模式
凝固是自由界面迁移中的热和溶质传输的过程，也是一 个耦合扩散、热力学非平衡、结晶各向异性和对流多物理场 作用的科学问题。
图1-1 凝固结晶过程中涉及和需要考虑的各种物理过程
凝固的两种生长模式
(a) 限制性生长 (b) 非限制性生长
凝固中晶体的生长过冷度
T为整个系统的过冷度； TC为界面前沿溶质分 凝造 成的成分过冷； TE为弯曲界面和非平衡缺 陷所造成的过冷； TK为动力学过冷； TT是热过冷。
两种凝固生长模式中系统过冷度、温度与成分之间的关系
Typical irregular interface pattern observed in DS
(a) Tilted dendritc
(b) Degnerate
(c) Seaweed
§1.2 凝固中金属物性的变化及其组织尺度
图 电阻率与温度相关曲线
图 金属体积随温度变化曲线 Nhomakorabea动力学粘度与温度的变化关系
第1章 凝固的分类及其组织尺度
1 前言
自然界中存在许多与凝固和熔化有关的现象； 金属材料成为所用材料之前一般要经历一次或一次以上的凝固过程。 1953年B.Chalmers等人提出成分过冷判据建立定量的凝固科学； 凝固科学与技术日益深入和丰富的内涵成为物理学科、化学学科、信 息学科等众多学科交叉的研究点； 利用凝固理论开发的凝固技术制备出的单晶涡轮叶片、半导体晶体、 非晶、微晶等各种组织和性能的结构和功能材料正广泛应用航空、信 息、通讯、汽车、能源等社会的各个方面； 各种凝固新技术和工艺也正经成为制备新材料和发展高新技术的重要 生长点。
定向凝固技术及其应用
定向凝固技术及其应用1.定向凝固理论基础及方法定向凝固又称定向结晶，是指金属或合金在熔体中定向生长晶体的一种方法。
定向凝固技术是在铸型中建立特定方向的温度梯度，使熔融合金沿着热流相反的方向，按要求的结晶取向进行凝固铸造的工艺。
它能大幅度地提高高温合金综合性能。
定向凝固的目的是为了使铸件获得按一定方向生长的柱状晶或单晶组织。
定向凝固铸件的组织分为柱状、单晶和定向共晶3种。
要得到定向凝固组织需要满足的条件，首先要在开始凝固的部位形成稳定的凝固壳，凝固壳的形成阻止了该部位的型壁晶粒游离，并为柱状晶提供了生长基础，该条件可通过各种激冷措施达到。
其次，要确保凝固壳中的晶粒按既定方向通过择优生长而发展成平行排列的柱状晶组织，同时，为使柱状晶的纵向生长不受限制，并且在其组织中不夹杂有异向晶粒，固液界面前方不应存在生核和晶粒游离现象。
这个条件可通过下述措施来满足：（1）严格的单向散热。
要使凝固系统始终处于柱状晶生长方向的正温度梯度作用下，并且要绝对阻止侧向散热，以避免界面前方型壁及其附近的生核和长大。
（2）要有足够大的液相温度梯度与固液界面向前推进速度比值以使成分过冷限制在允许的范围内。
同时要减少熔体的非均质生核能力，这样就能避免界面前方的生核现象，提高熔体的纯净度，减少因氧化和吸氧而形成的杂质污染，对已有的有效衬底则通过高温加热或加入其他元素来改变其组成和结构等方法均有助于减少熔体的非均质生核能力。
（3）要避免液态金属的对流。
搅拌和振动，从而阻止界面前方的晶粒游离，对晶粒密度大于液态金属的合金，避免自然对流的最好方法就是自下而上地进行单向结晶。
当然也可以通过安置固定磁场的方法阻止其单向结晶过程中的对流。
从这三个条件我们可以推断，为了实现定向凝固，在工艺技术上必须采取措施避免侧向散热，同时在靠近固液界面的熔体中维持较高的温度梯度。
定向生长理论和它的应用很大程度上取决于先进定向凝固技术。
自从Bridgman和Stockbarger在20世纪20年达提出奠定了现代定向凝固和单晶生长技术基础的Bridgman定向凝固技术，定向凝固就被广泛运用于制备各种结构和功能材料。
《定向凝固Al-Cu-Si共晶合金组织形成与性能》
《定向凝固Al-Cu-Si共晶合金组织形成与性能》篇一一、引言定向凝固技术是一种重要的金属材料制备技术，其通过控制合金的凝固过程，使合金组织沿特定方向生长，从而获得具有优异性能的材料。
Al-Cu-Si共晶合金作为一种典型的轻质高强合金，具有优异的力学性能和物理性能。
本文旨在研究定向凝固Al-Cu-Si共晶合金的组织形成及其性能，为该类合金的制备与应用提供理论依据。
二、实验材料与方法1. 材料准备选用纯度较高的Al、Cu、Si元素，按照一定比例配制Al-Cu-Si合金。
将合金熔炼后进行定向凝固处理。
2. 定向凝固方法采用定向凝固炉进行实验，通过控制冷却速度和温度梯度，实现合金的定向凝固。
3. 组织观察与性能测试利用金相显微镜、扫描电镜等手段观察合金的组织结构；通过硬度计、拉伸试验机等设备测试合金的力学性能；利用X射线衍射等技术分析合金的相组成。
三、定向凝固Al-Cu-Si共晶合金的组织形成1. 组织形态在适当的冷却速度和温度梯度下，Al-Cu-Si共晶合金呈现出典型的共晶组织形态。
共晶组织由初生α-Al相和共晶硅相组成，二者呈特定的形态分布，形成典型的共晶组织结构。
2. 生长机制定向凝固过程中，合金的凝固遵循一定的生长机制。
初生α-Al相在液相中首先析出，随后共晶硅相与α-Al相共同生长，形成共晶组织。
在合适的温度梯度和冷却速度下，共晶组织沿特定方向生长，形成定向凝固组织。
四、定向凝固Al-Cu-Si共晶合金的性能1. 力学性能定向凝固Al-Cu-Si共晶合金具有优异的力学性能。
由于组织结构的特殊性，合金具有较高的硬度、强度和韧性。
此外，合金的抗疲劳性能和抗冲击性能也表现出色。
2. 物理性能Al-Cu-Si共晶合金具有较好的导电性和导热性，适用于电子封装、散热器等领域。
此外，合金还具有良好的耐腐蚀性能和抗氧化性能。
五、结论本文研究了定向凝固Al-Cu-Si共晶合金的组织形成与性能。
实验结果表明，通过控制定向凝固过程中的温度梯度和冷却速度，可以获得具有特定组织结构的共晶合金。
材料合成与制备新技术》课件：第五章定向凝固
制备高性能合金、金属基复合材料等。
能源领域
制备核反应堆燃料元件、太阳能电池板等。
复合材料领域
制备纤维增强复合材料、梯度功能复合材料 等。
02
定向凝固的原理与特点
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW
ERA
定向凝固的原理
定向凝固是一种通过控制热流方向，使液态金属在特定方向上凝固结晶的 技术。
ERA
定向凝固技术的定义
01
定向凝固技术是一种通过控制热 流和物质流，使金属或合金从液 态到固态在特定方向上实现单向 凝固的工艺方法。
02
在定向凝固过程中，固液界面在 特定方向上保持恒定，使晶体沿 着这个方向生长，从而获得具有 单一取向的晶体组织。
定向凝固技术的发展历程
20世纪50年代
定向凝固技术初步发展，主要应用于 高温合金的制备。
详细描述
热压定向凝固法是在高温下对熔体施加单向压力，使熔体在压力下凝固结晶。这种方法可以控制晶体的生长方向 ，获得单晶体或单向性良好的多晶体。热压定向凝固法具有较高的生产效率和较低的成本，适用于大规模生产。
快速定向凝固法
总结词
通过快速冷却技术，使熔体在极短时间内凝固，以获得定向凝固组织。
详细描述
快速定向凝固法采用快速冷却技术，使熔体在极短时间内凝固结晶。这种方法可以获得具有定向凝固 组织的材料，提高材料的力学性能和热物理性能。快速定向凝固法可以采用各种快速冷却技术，如激 光束、电子束、高压气体等。
真空定向凝固
在真空环境下进行定向凝 固，降低杂质和气体含量 ，提高材料纯度和性能。
拓展定向凝固技术的应用领域
航空航天领域
利用定向凝固技术制备高 性能轻质材料，满足航空 航天领域对材料的高要求 。
定向凝固及单晶制备技术4.
不同凝固条件下的溶质分凝
溶质保守系统的一维定向凝固过程(a)和非溶质保守系统的区熔过程(b)
（a) 平衡凝固的情况（Equilibrium freezing） 凝固足够慢，液相和固相都能充分扩散，没有成分梯度
存在于固相和液相中。根据溶质守恒有：
CSfS+CL(1-fS)=C0 CS[fS+(1-fS)/k0]=C0 CS=C0k0/(1+(k0-1)fS) 方程中CS为凝固的固相成分，C0为原始液相成分，k0为平衡 溶质分布系数，fs为已凝固的固相分数，因此只要知道C0、k0 就可以计算不同凝固位置fs下的成分Cs。
第4章 定向凝固中的温度场和溶质场
4.1 定向凝固中的溶质场和温度场
x0 x c(x, )dx
x0
J (x0 , )
J (x0
x0 , )
x0 x Q(x, )dx
x0
[c(x1, )]x
J (x0 , )
J (x0
x0 , )
Q(x2 , )x
x0<x1<x0+x; x0<x2<x0+x
方程中左边为控制单元体的溶质变化，右边第一项和第二项为
从x0位置处传入的溶质和从x0+x传出的溶质，其中J(x0,)为位 置为x0，时刻的溶质流量密度，而第三项为单元体中存在源或 黑洞产生或消耗溶质的部分。
c(x0 ,
dCL dz
0
边界条件： [CL(0)-CS]V+D[dCL(z)/dz]z=0=0， z=0；
CL()=C0,
z=；
CL (z)
定向、单晶凝固基础理论和工艺讲义
件整个技术要求、工艺方案、生产过程、过程控制和检验 内容也与等轴晶要求不同。 以下就不同之处和关键点按工序过程进行讲解。
一、蜡模车间
陶瓷型芯
为了满足铸造过程中高温合金液的冲击，因此要求型芯
要有定的高温强度；（保证陶芯不断裂） 必须满足铸造过程中陶芯在高温合金液中长期工作1h～ 4h，故高温挠度变形值小。（保证铸件内腔尺寸）
一小时，随炉冷却至200 ℃以下，出壳。 对带陶瓷型芯的模壳，预焙烧温度应小于600 ℃，模 壳出、进炉和整个搬运过程必须轻拿轻放，不得有震 动，防止陶瓷型芯断裂或损坏。
模壳清洗
对不带陶瓷型芯的模壳可直接用自来水进行清洗。 对带陶瓷型芯的模壳必须用工业酒精进行清洗。
注意：1、第一遍清洗时，应将内腔一端封堵，水或酒精 中加亚甲基蓝，灌满型腔，检查模壳外表面是否有渗 漏，保证模壳处于完好状态。 2、对可修补的模壳缺陷，一定要使用同种制壳 材料进行修补。
由于液态高温合金与型芯接触时间长，故型芯材料不能
与合金有化学或热反应（保证化学成分和铸件冶金质量）
陶芯自由端、固定端制作和铸件壁厚尺 寸的控制
陶芯自由端、固定端制作和铸件壁厚尺寸的控制
引晶端的制作（模具）
。
计算机模拟结果
模拟结果
，
模拟结果和实际相比 规律相似。
定向凝固组合形式
支撑棒
受力方向，横向断裂
去除横向晶界提高抗高温蠕变性能
研究的对象
定向凝固过程中温度梯度和凝固速率这两个凝固参数
能够独立变化，成为凝固理论研究的重要手段。
定向/单晶设备
测温机构 加料室 操作机构 操作平台 熔炼和模壳加热室 隔离阀 铸型室 升降机构 关键结构: 1;模壳加热室 2;模壳加热室和铸型 室的隔板结构
定向凝固法制备
定向凝固法制备
定向凝固法是一种用于制备单晶材料的方法，通过控制材料的凝固过程，使其形成具有完整结晶结构的单晶体。
以下是关于定向凝固法制备单晶材料的基本步骤：
1. 材料选择：选择适合定向凝固法的材料，通常是金属、合金或半导体材料。
这些材料应具有良好的熔化性能和晶体生长特性。
2. 准备熔融物料：将选定的材料按照所需的比例混合，并加热至熔点以上形成均匀的熔体。
3. 制备结晶器：设计和制备用于定向凝固的结晶器。
结晶器通常由高温合金或陶瓷材料制成，具有特殊的外形和内部结构，以促进单晶的生长。
4. 温度控制：在结晶器中加热熔融物料，并控制温度梯度和梯度方向。
温度梯度的控制是非常重要的，它会影响单晶的生长速率和方向。
5. 单晶生长：将结晶器中的熔融物料冷却至凝固点以下，使其逐渐凝固形成单晶。
由于温度梯度的存在，单晶会从高温区向低温区生长，最终形成完整的单晶结构。
6. 单晶提取：待单晶完全凝固后，将其从结晶器中取出。
提取的过程需要
谨慎，以避免单晶的破碎或变形。
7. 后处理：对提取的单晶进行必要的后处理，如去除表面氧化物、调整尺寸和形状等，以得到符合要求的最终产品。
定向凝固法制备单晶材料的关键在于控制温度梯度和凝固速率，以确保单晶的生长方向和结晶质量。
这种方法广泛应用于材料科学和工程领域，用于制备用于电子器件、光学器件、航空发动机叶片等高性能应用的单晶材料。
大直径单晶铜棒材的连续定向凝固制备
99 999 % 的纯铜为原料 , 采用下引式真空熔炼、 氩气 保护连续定向凝固技术制备 较大直径 ( 16 mm ) 的 单晶铜杆, 研究纯铜棒材的连续定向凝固工艺和组 织性能 , 为开发高质量、 高性能的大直径单晶纯铜棒 材提供参考 .
S chool ofM aterials S cien ce and E ngineering, U nivers ity of S cien ce and T echnology Bei jing, Beijing 100083 , Ch ina
ABSTRACT
Sing le crystal pure copper barsw ith la rge dia m eter we re prepa red by a se lf dev eloped vacuum m e lting and argon pro tec
) , 男 , 教授 , 博士生导师 , E ma i:l w angzdg@ 263 . net
1298
北
京
科
技
大
学
学
报
第 32 卷
1 实验
1 1 实验设备 实验使用自行研制的下引式真空熔炼、 氩气保 护连续定向凝固设备 . 该设备由感应熔炼系统、 真 空和氩气保护系统、 冷却系统及牵引系统组成 . 感 应熔炼系统采用电磁感应加热熔化方式 , 使熔化时 间加快, 熔化效率提高, 感应磁场的搅拌作用还可以 降低溶质偏析 , 有利于凝固组织的均匀化; 真空和氩 气保护系统可有效地避免金属熔化和凝固过程中的 吸气和氧化, 减少铸坯缺陷; 冷却系统采用环绕喷淋 方式 , 直接冷却铸坯, 提高了固 液界面前沿温度梯 度, 创造出良好的定向凝固条件, 牵引系统中以链式 滚轮牵引铸坯 , 与铸坯接触面积小 , 运行平稳, 可保 证铸坯表面质量的光洁 , 避免划伤 . 同时设备采用 双牵引系统, 可以根据需要改变结晶器设计 , 实现一 炉多流连续定向凝固而提高工作生产效率 . 设备原 理简图如图 1 所示 . 1 2 工艺确定 实验中主要的工艺参数包括熔体温度、 结晶器 出口温度、 冷却水量、 冷却距离和拉坯速度等. 熔体 温度是指结晶器入口处熔融铜液的温度 ; 结晶器出 口温度是指结晶器出口处固液界面以下铸态铜棒的 温度 ; 冷却水量是指对铸坯冷却所用水量; 冷却距离
定向凝固和单晶材料制备工程及技术
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
② 单晶的发展历程
• 天然单晶（包括钻石、宝石、方解石、水晶石等） • 人工合成单晶：20世纪40年代，ADP、罗息盐、水晶—压
电晶体
• 50年代 单晶Ge, Si 等 • 60年代 人造红宝石Cr3+:Al2O3 • 现代 功能晶体：人工合成和生长而成，能实现电、光、声、
2. 定向凝固技术原理与工艺
凝固概念的回顾 • 溶质分配
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
• 形成溶质富集区
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
• 成分过冷
由溶质再分配导致界面 前方熔体成分及其凝固 温度发生变化而引起的 过冷——成分过冷
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
与界面距离Z
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
• refractory metals, • monolithic ceramics, • intermetallic compounds, • composites (natural or synthetic).
Figure 1. (a), (b) Photographs of a high-pressure turbine (HPT) vane and a HPT blade of a jet engine. (c) Schematic arrangement of the stationary vanes relative to the rotating blades within the engine. (d) Illustration of the GE 90-115B jet engine, showing its various components. (e) Pressure and temperature trends from the front to the back of the engine. 定向凝固与单晶材料制备工程及技术
定向、单晶凝固基础理论和工艺讲义解析
各种结晶形态
等轴晶
柱状晶
柱状晶
单晶
基本原理
铸件定向凝固需要两个条件：首先，热流向单一方向 流动并垂直于生长中的固-液界面；其次，晶体生长前 方的熔液中没有稳定的结晶核心。为此，在工艺上必 须采取措施避免侧向散热,同时在靠近固-液界面的熔 液中应造成较大的温度梯度。这是保证定向柱晶和单 晶生长挺直，取向正确的基本要素。以提高合金中的 温度梯度为出发点，定向凝固技术已由功率降低法、 快速凝固法发展到液态金属冷却法。
液态金属冷却法（LMC法）常用的金属
常用的液态金属有Ga—In合金和Ga—In—Sn合金，以 及Sn液，前二者熔点低，但价格昂贵，因此只适于在 实验室条件下使用。 Sn液熔点稍高(232℃)，但由于价 格相对比较便宜，冷却效果也比较好，因而适于工业 应用。
单晶、定向凝固工艺
由于单晶、定向铸件与等轴晶铸件凝固方式的不同，故铸 件整个技术要求、工艺方案、生产过程、过程控制和检验 内容也与等轴晶要求不同。 以下就不同之处和关键点按工序过程进行讲解。
2 功率降低法（PD法）
将保温炉的加热器分成几组，保温炉是分段加热的。 当熔融的金属液置于保温炉内后，在从底部对铸件冷 却的同时，自下而上顺序关闭加热器，金属则自下而 上逐渐凝固，从而在铸件中实现定向凝固。通过选择 合适的加热器件，可以获得较大的冷却速度，但是在 凝固过程中温度梯度是逐渐减小的，致使所能允许获 得的柱状晶区较短，且组织也不够理想。加之设备相 对复杂，且能耗大，限制了该方法的应用。
4 液态金属冷却法（LMC法）
HRS法是由水换热来冷却的，所能获得的温度梯度和 冷却速度都很有限。为了获得更高的温度梯度和生长 速度。在HRS法的基础上，将抽拉出的铸件部分浸入 具有高导热系数的高沸点、低熔点、热容量大的液态 金属中，形成了一种新的定向凝固技术，即LMC法。 这种方法提高了铸件的冷却速度和固液界面的温度梯 度，而且在较大的生长速度范围内可使界面前沿的温 度梯度保持稳定，结晶在相对稳态下进行，能得到比 较长的单向柱晶。
定向凝固与单晶材料制备
定向凝固与单晶材料制备定向凝固是一种用来制备单晶材料的重要方法。
单晶材料具有统一的晶体结构和尺寸，其物理、化学和力学性能均优于多晶材料。
因此，单晶材料在电子、光电子、航空航天等领域具有广泛的应用前景。
定向凝固技术是通过控制晶体在凝固过程中的生长方向，使晶体的结构保持一致。
该技术通常使用的方法是通过向凝固相中引入定向凝固器，通过控制温度梯度和晶体生长速度来实现晶体的定向生长。
定向凝固技术的核心是控制晶界运动以及晶体生长速度。
定向凝固技术的发展可以追溯到19世纪末。
当时，许多科学家致力于研究晶体生长的机理和规律。
20世纪50年代，随着单晶硅的大规模应用，定向凝固技术得到了广泛的应用。
目前，定向凝固技术已成为制备高质量单晶材料的主要方法之一在定向凝固过程中，温度梯度是关键因素之一、温度梯度的控制直接影响晶体的生长方向和生长速度。
通常，温度梯度越高，晶体生长速度越快，但容易导致杂质和缺陷的引入。
因此，在定向凝固中，需要合理调控温度梯度，以获得高质量的单晶材料。
另一个重要的因素是晶界运动。
晶界是指两个不同晶体之间的界面。
在定向凝固中，晶界的运动是通过控制材料中的缺陷和杂质的形成和扩散来实现的。
通过引入合适的控制材料中的缺陷和杂质的方法，可以有效地控制晶界的运动，从而实现单晶材料的制备。
定向凝固技术可以应用于多种材料的制备。
最常用的材料之一是金属材料。
金属单晶材料具有优异的力学性能和热传导性能，在航空航天和汽车制造等领域有重要应用。
此外，定向凝固技术还可以用于制备半导体材料和光学材料等各种功能材料。
总之，定向凝固是一种制备单晶材料的重要方法。
通过控制温度梯度和晶体生长速度，可以实现晶体的定向生长。
定向凝固技术在多个领域有广泛的应用前景，对于提高材料的性能和开发新材料具有重要意义。
单晶材料制备讲解
（３）坩埚继续移动，移出高温 区的熔体形成晶体，进入高温区 的料锭熔化形成熔体。
（４）坩埚的另一端移出高温区 后生长结束。
现代材料制备技术
液相-固相平衡之浮区法
（１）将多晶料棒紧靠籽晶。 （２）射频感应加热，使多
晶料棒靠近籽晶一端形成一 个ห้องสมุดไป่ตู้化区，并使籽晶微熔， 熔化区靠表面张力支持而不 流淌。 （３）同速向下移动多晶料 棒和晶体，相当于熔化区向 上移动，单晶逐渐长大，而 料棒不断缩短，直至多晶料 棒全部转变为单晶体。
现代材料制备技术
1.2 单晶制备方法
（1）固相－固相平衡的晶体生长。 主要包括：
ａ．应变退火法 ｂ．烧结生长 ｃ．同素异构转变
现代材料制备技术
1.2 单晶制备方法
（2）液相－固相平衡的晶体生长（单组分）。 主要包括： ａ．定向凝固法 ｂ．籽晶法 ｃ．引上法 ｄ．区域熔化法。
现代材料制备技术
的坩埚。在少数情况下，使用像碳化物甚至单晶氟化物这 样的坩埚材料。
现代材料制备技术
现代材料制备技术
液相-固相平衡之提拉法
提拉法又称邱克拉斯基法。这种方法是熔体法中 应用最广泛的方法。
现代材料制备技术
提拉法的原理
（１）要生长的结晶物质材料在坩埚中熔化而不分解，不与周围环境 起反应。
（２）籽晶预热后旋转着下降与熔体液面接触，同时旋转籽晶，这一 方面是为了获得热对称性，另一方面也搅拌了熔体。待籽晶微熔后再 缓慢向上提拉。
单晶材料的制备
现代材料制备技术
一.概述
随着现代科学的发展，在材料科学研究领域 中单晶体材料占着很重要的地位。由于多晶体含 有晶粒间界，人们利用多晶体来研究材料性能时 在很多情况下得到的不是材料本身的性能而是晶 界的性能。有的性能必须用单晶来进行研究。其 中一个著名的例子是半导体的电导率，这一性质 特别具有杂质敏感性，杂质容易偏析在晶界上。 为了在半导体中测定与电导率有关的性质，几乎 总是需要单晶体。晶界和所伴随的空穴常常引起 光散射，因此在光学研究中通常采用单晶体。在 金属物理领域内，要研究晶界对性能的影响，人 们往往也需要金属单晶。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Chalmers成分过冷判据：
G Lm0(C 1k0)(或 T1T2)
R
D Lk0
D L
一般单相合金晶体生长符合上式时，界面前方不存在成分 过冷，界面将以平面生长方式长大。
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
金属的性质（T1-T2）/DL和工艺条件GL/R对单相合金结 晶特点影响的示意图
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
单向凝固技术的重要工艺参数包括：
• 凝固过程中固-液界面前沿液相中的温度梯度GL • 固-液界面向前推进速度，即晶体生长速度R • GL/R值是控制晶体长大形态的重要判据
在提高GL的条件下，增加R，才能获得所要求的晶体形态， 细化组织，改善质量，并且，提高定向凝固铸件生产率。
SG SLG LmLR
GL
SGS L
LRm L
m-熔点附近熔体密度 S、L-晶体与熔体的导热系数 GS 、GL-固相和液相的温度梯度 L-结晶潜热
凝固过程的工艺参数：
• 凝固过程中固-液界面前沿液相中的温度梯度GL • 固-液界面向前推进速度，即晶体生长速度R • GL/R值是控制晶体长大形态的重要判据 • 凝固过程中的成分过冷或金属的性质（T1-T2）/DL
m0C (1k0)(或T1T2)
DLk0
DL
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
由溶质再分配导致界面 前方熔体成分及其凝固 温度发生变化而引起的 过冷——成分过冷
定向凝固技术和装置不断改进，其关键技术之一是提高 固-液界面前沿液相中的温度梯度GL。目前， GL已经达到 100-300℃/cm，工业生产中已达到30-80℃/cm。
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
（1）温度梯度GL
以坩埚下降定向凝固为例的 温度梯度的简化模型见图。
s(d dST )xxXL(d dLT )xxXm Ld dx t
• refractory metals, • monolithic ceramics, • intermetallic compounds, • composites (natural or synthetic).
Figure 1. (a), (b) Photographs of a high-pressure turbine (HPT) vane and a HPT blade of a jet engine. (c) Schematic arrangement of the stationary vanes relative to the rotating blades within the engine. (d) Illustration of the GE 90-115B jet engine, showing its various components. (e) Pressure and temperature trends from the front to the back of the engine. 定向凝固与单晶材料制备工程及技术
• 成分过冷对凝固过程的影响
2.16 窄成分过冷的情况 2.17 成分过冷区逐渐加宽的情况
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
2.18 成分过冷区足够大时形 成枝晶骨架的情况
2.19 成分过冷区进一步加宽， 成分过冷的极大值大于熔体中 非均匀形核所需过冷，从而在
定向凝固与单晶材料制备工前程方及技形术 成等轴晶的情况
定向凝固与单晶材 料制备工程及技术
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
1.4.1 定向凝固技术
1. General remarks
定向凝固技术是使金属或合金由熔体中定向生长晶体 的一种工艺方法，用于制备单晶、柱状晶和定向共晶铸件， 是20世纪60年代发展起来的技术。
例如，喷气发动机高温合金叶片的制造
• 定向凝固涡轮叶片，寿命是普通铸造的2.5倍 • 单晶叶片，寿命是普通铸造的5倍
Advances in Coating Design for High-Performance Gas Turbines
Figure 1. Improvement in efficiency with increasing turbine operating temperatures and pressures for a family of Rolls-Royce engines developed during the period 1970–2000. SFC is specific fuel consumption. Overall pressure ratio is the ratio of compressor exit pressure relative to ambient.Temperatures are turbine entry gas temperatures, measured in K. Data points are engine operating conditions during the test. A “civil type test” is an engine performance evalua定ti向o凝n固c与rit单e晶ri材on料制ap备p工li程e及d技to术civil aircraft engines.
定向凝固与单晶材料制备工图
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
喷气发动机
Illustration of the GE 90定-1向1凝5固B与je单t晶en材g料in制e备, 工sh程o及w技in术g its various components.
There are only four categories of materials that can be considered:
2. 定向凝固技术原理与工艺
凝固概念的回顾 • 溶质分配
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
• 形成溶质富集区
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
• 成分过冷
由溶质再分配导致界面 前方熔体成分及其凝固 温度发生变化而引起的 过冷——成分过冷
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
与界面距离Z
定向凝固与单晶材料制备工程及技术