焦炉煤气中萘含量测定

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焦炉煤气中杂质的分析

焦炉煤气中杂质的分析

焦炉煤气中杂质的分析焦炉煤气中杂质的分析第一节煤气中萘含量的测定(GB一苦味酸法1 原理燃气中萘系物(含萘,甲基萘等),在通过苦味酸溶液时生成结合物沉淀,将过滤后的沉淀溶于丙酮中,用标准碱液滴定,但燃气中含有茚等不饱和烃也能部份的与苦味酸生成结合物沉淀,以威基氏溶液加以校正。

在测定中操纵必然温度,并在测定结果中加上温度的相应校正数,以求得正确的粗萘含量。

C6H2NO23OH + C10H8 C10H8C6H2NO23OH↓C6H2NO23OH + NaOH C6H2NO23ONa + H2O2 仪器多孔式气体洗瓶(孟氏):容量250mL;恒温水浴锅;燃气湿式流量计:5L/r,分度值:;真空抽气泵或抽气筒;砂心漏斗:或4,30mL;抽滤瓶:容量1000mL;移液管:五、10mL;碱式滴定管:50mL,分度值; 25mL,分度值;碘量瓶:500mL;量筒:10、50、250mL。

3试剂苦味酸:分析纯;乙酸铅:化学纯;碘化钾:分析纯;氢氧化钠:分析纯;淀粉:分析纯;溴麝香草酚蓝:化学纯;浓硫酸:分析纯,比重,硫酸含量不底于95--98%;丙酮:分析纯;冰乙酸:分析纯;一氯化碘:化学纯;乙醇:分析纯,含量%;苦味酸溶液:将一瓶25g苦味酸溶解在2000mL蒸馏水中,煮沸、冷却、过滤,将其澄清液用L氢氧化钠标液滴定,配制成以下浓度: L(洗涤液) L(13--18℃的吸收液) L(0℃的吸收液) 吸收过萘的苦味酸溶液可聚集后煮沸、浓缩、冷却、过滤,将其澄清液再配制成L的苦味酸吸收液,从头利用。

硫酸:5%(V/V);乙酸铅溶液:50g/L;威基氏溶液:将25g一氯化碘液体倒入1500mL冰乙酸完全溶解,置于棕色瓶中,放置于干燥暗处;碘化钾溶液:100g/L;氢氧化钠溶液:L标液;淀粉指示剂:5g/L;溴麝香草酚蓝指示剂:1g/L,溴麝香草酚蓝溶于20mL乙醇中,用水稀释至100mL。

硫代硫酸钠:L标液。

4取样要求取样管必需插入燃气总管1/3内径处,取样管外须装有同心外衣蒸气加热管,通入间接蒸气,且取样管可与直接注入蒸气的支管接通。

气相色谱法测定煤焦油中萘含量

气相色谱法测定煤焦油中萘含量

整个试样分析时间不超过 15 min,比传统方法更为 快捷、方便、准确,可用于焦化企业对煤焦油产品的 生产控制和外发产品的质量检验,是一种较理想的 测定煤焦油中萘含量的有效方法。
参考文献:
[1] 闫国强,史学军,徐艳华,等. YBT 5078-2001 煤焦油萘 含量气相色谱测定方法[S]. 北京: 中国标准出版社, 2002.
样品中逐次加入若干次标准物质萘,再次测出萘的 含量,每个煤焦油样品平行测定 5 次,计算加样回收 率,测定结果见表 3。由表 3 数据计算得到加样回 收率为 99. 48% ~ 100. 51% 。由此可认为,该实验 方法具有很高的准确性,测定方法可靠[4]。
表 3 煤焦油加样回收率
编号 1 2 3
ZHENG Zhi-feng ( National Center of Supervision and Inspection for Coal and Coal Chemical Products Quality,Taiyuan Shanxi 030012,China)
Abstract: This article describes the determination of naphthalene content in coal tar by capillary chromatographic method using DB-5 capillary column ( 30 m × 0. 32 mm × 0. 25μm) and flame ionization detector ( FID) ,and the naphthalene content in coal tar was determined by using the external standard method. The results obtained by this method have good accuracy and precision. The recovery rate of naphthalene in the coal tar was 99. 48% ~ 100. 51% . The total time needed for sample analysis was no more than 15 min. This method can be used as an effective one. Key words: coal tar; naphthalene; capillary gas chromatography; external standard method

焦炉煤气中萘含量测定的误差浅析 (1)

焦炉煤气中萘含量测定的误差浅析 (1)

尾气治理在煤气净化工艺中的应用葛 东 栾兆爱 王树成 高立军 蒋秀香(焦化厂)摘 要:研究尾气治理工艺,将煤气负压吸收和负压 喷淋工艺应用到实践中,结合运行中产生问题进行逐项解决,达到了较好的尾气治理效果,改善了现场大气环境。

关键词:煤气负压吸收 负压 喷淋 尾气治理0 前言焦化厂化工生产过程中产生大量尾气,尾气中含有氨、苯类、萘、焦油气、沥青烟气等有害物质,这些尾气被人吸收后能引起头疼、恶心、眩晕、呕吐等症状,长期吸入会引起肝肿大、白血病等病症。

长期接触这些尾气,可引起光敏性皮炎、角膜炎,并使皮肤产生明显的色素沉着,形成黑头粉刺、毛囊炎和血管肿瘤等。

莱钢焦化厂根据不同的工艺条件利用煤气负压吸收和引进负压 喷淋工艺治理尾气取得了较好的效果。

1 尾气治理工艺研究尾气治理工艺有多种方式,常见的有吸收法、吸附法、冷凝和焚烧等方法,莱钢焦化厂根据尾气物理特性,结合工艺特点,最终选用煤气负压吸收和负压 喷淋工艺治理尾气。

煤气负压吸收是利用鼓风机前的负压作为动力将密闭储槽内挥发尾气吸入风机前煤气管道进行再净化的工艺方式,该工艺具有工艺简单,运行成本低等特点。

负压 喷淋工艺是利用文氏管产生的负压,用循环液将槽区尾气吸收起来,未吸收的部分在喷淋塔进行二次喷淋吸收达到尾气治理效果的方式,通过调节入文氏管喷射的循环液量来调节产负压大小,达到尾气全面治理目的。

2 应用实践2 1 煤气负压吸收工艺的应用作者简介:葛 东(1981-),男,2005年7月毕业于青岛科技大学化工专业。

工程师,主要从事回收车间工艺技术管理工作。

2 1 1 煤气负压吸收工艺选择煤气负压吸收有负压吸收和正负压补偿吸收两种方式,负压吸收主要是针对密闭储槽体积小,槽内液体易挥发的尾气回收;煤气正负压补偿吸收主要是应用于体积较大的密闭储槽的尾气回收。

2 1 2 煤气负压吸收工艺的应用实践对煤气净化车间轻苯蒸馏工序采用煤气负压吸收方式回收尾气,通过设定入煤气鼓风机前尾气管道自调阀微负压(-50~-30Pa),合理设定自调阀PI D参数,控制自调灵敏度,利用鼓风机前微负压煤气将储槽内介质产生的尾气吸收入鼓风机前煤气管道进行再净化。

煤焦油中萘含量的气相色谱法分析

煤焦油中萘含量的气相色谱法分析

称取一 定量 的萘 , 称取 一定 量 的正 十 二烷 , 再 置 于容 量瓶 中溶解 , 匀后 保 存 。要 求 配制 的外 标 样 摇
中萘 含量 和样 品制备 中的萘含 量 大体相 似 。
2 3 2 样 品 制 备 ..
图 1 标 准 样 品色 谱 图
第 一次 萃取 : 称取 混合 均匀 的煤 焦油 试样 1 5 .g 左 右 , 确 到 0 0 0 g 置 于容 量 瓶 中 , 入 3 4 精 . 02 , 加 ~ g
作站。 萘( 分析 纯) 正十 二烷 ( , 分析 纯 ) 。
2 2 色 谱 条 件 .
载气 ( 纯 氮 ) 量 :0 / n 空 气 流 量 : 高 流 3 mL mi;
3 0 / n 氢 气 流 量 : 3 mL mi;柱 箱 温 度 : 0 mL mi ; 0 / n
1 0 ; 样 器 : 0 ℃ ; 测 器 :2 0 8℃ 注 20 检 0 ℃ 2 3 标 准 样 品 和 样 品 的 制 备 . 2 3 1 标 准 样 品 制 备 ..
参 考 文 献
1 刘 翠 霞 , 素 梅 ,王 俊 广 , 明万 ,王 兰 , 洪槐 , 广 曹 徐 王 谢 粤.煤 化 工 , 0 8 ( ):5 — 5 2 0 ,4 3 5
2 冯 泽 民 , 辉 文 , 涛 ,唐 晓 春 ,梁 润 霞 .洁 净 煤 技 术 , 石 刘
重量 , 确到 0 0 1 , 准 . 0 g 盖严 , 匀备 用 。 摇
萃取 剂 除去沥 青质 和 其 它 杂 质 , 后对 萃 取液 进 行 然 气相 色谱 法分 析 , 以外标 法定 量 。
2 实 验 部 分
2 1 仪 器 与 试 剂 .
3 结 果 与 讨 论

气相色谱法测定萘含量知识点解说.

气相色谱法测定萘含量知识点解说.

煤气中萘含量的测定二、气相色谱法1.方法原理、适用范围和引用标准(1)方法原理用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其它杂质(茚、硫茚、甲基萘等),吸入液加入一定量内标液正十六烷,用气相色谱法分离,测定萘的含量。

(2)适用范围本标准规定了城市燃气中萘含量的气相色谱分析测定方法,适用于萘含量在5mg/m3以上的城市燃气。

(3)引用标准GB/T682《化学试剂三氯甲烷》;GB/T684《化学试剂甲苯》。

2.操作步骤(1)调整仪器按下列条件调整仪器,允许根据实际情况作适当变动。

各组分的相对保留值见下表。

各组分的相对保留值气相色谱条件如下:汽化温度,250℃;柱箱和色谱柱温度,恒温130℃;载气,氮气;柱前压,约73.5kPa(0.75kgf/cm2);流速,35mL/min(柱后测量);检测器,火焰离子化检测器;检测器温度,140℃;辅助气流速度,氢气,40mL/min ,空气,400mL/min ;灵敏度和衰减的调节,在萘的绝对进样量为2.5×10-8g 时,产生的峰高不低于10mm ;记录仪纸速,1㎝/min 。

(2)校准①标准样品的制备正十六烷标准溶液:称取7.5g 正十六烷(称准至0.0002g ),置于50mL 容量瓶中,用二甲苯稀释至刻度,混匀,密封贮存备用,溶液浓度应定期检查。

萘标准溶液:称取7.5g 萘(称准至0.0002g ),置于50mL 容量瓶中,用二甲苯稀释至刻度,混匀,密封贮存备用。

校准用标准样品系列的制备:在6个50mL 的小口试剂瓶中,用50mL 量筒各加30mL 二甲苯。

用100μL 微量注射器各加100μL 正十六烷标准溶液,再分别加入20μL 、60μL 、100μL 、150μL 、200μL 、300μL 萘标准溶液,混匀,加盖保存备用。

②标准曲线的确定调整好色谱仪,用10μL 微量注射器分别抽取标样0.4μL ,注入色谱仪。

测量正十六烷和萘的保留时间(s )和峰高(㎜),以保留时间与峰高的乘积作峰面积,或用积分仪直接测量正十六烷和萘的峰面积。

焦炉煤气中萘含量测定

焦炉煤气中萘含量测定

焦炉煤气中萘含量测定煤气中萘含量测定方法(苦味酸法)1 苦味酸法1.1 原理煤气中萘系物(含萘、甲基萘等),在通过苦味酸溶液时生成结合物沉淀,将过滤后的沉淀溶于丙酮中,用标准碱液滴定,但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀,以一氯化碘溶液加以校正。

在测定中控制一定温度,并在测定结果中加上相应校正值,以求得正确的粗萘含量。

1.2 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅有使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

a) 硫酸(H2SO4):密度为1.84g/mL,含量95%~98%;b) 氢氧化钠(NaOH);c) 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O);d) 苦味酸(2、4、6三硝基酚)〔C6H2OH(NO2)3〕;e)乙酸铅〔Pb(CH3COO)2·3H2O〕化学纯;f)碘化钾(KI);g)丙酮(CH3COCH3);h)冰乙酸(CH3COOH);i)一氯化碘(ICl)化学纯;j)可溶性淀粉;k)溴百里香酚蓝(C27H28O5Br2S);l) 硫酸溶液(5→100):量取5mL硫酸,缓缓注入约70mL水中,冷却,稀释至100mL;m) 乙酸铅溶液(50g/L):称取5g乙酸铅,溶于70mL水中,加1mL 冰乙酸,用水稀释至100mL;n) 一氯化碘溶液:称取25g一氯化碘液体,倒入1500mL冰乙酸中完全溶解,置于棕色瓶中,放置于干燥暗处;o) 碘化钾溶液(100g/L):称取100g碘化钾,溶于800mL水中,稀释至1000mL;p)氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕:按GB/T 601-2002中4.1制备;q)硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2s2o3)=0.05mol/L〕:按GB/T 601-2002中4.6稀释一倍制备;r) 苦味酸溶液:将1瓶25g的苦味酸溶解在2000mL蒸馏水中,煮沸,冷却,过滤,将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕滴定,配制成下列浓度:1)洗涤液〔c(苦味酸)=0.02mol/L〕;2)13℃~18℃的吸收液〔c(苦味酸)=0.042mol/L〕;3)0℃的吸收液〔c(苦味酸)=0.033mol/L〕;吸收过萘的苦味酸溶液可汇集后煮沸、浓缩、冷却、过滤,将其澄清液再配置成苦味酸溶液〔c(苦味酸)=0.033mol/L〕或〔c(苦味酸)=0.042mol/L〕,重新使用。

[整理版]煤焦油中萘含量测定方法的商量

[整理版]煤焦油中萘含量测定方法的商量

煤焦油中萘含量测定方法的探讨煤焦油是炼焦的主要产品之一,煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标,可对工业萘的回收率、生产操作物料平衡的计算提供依据。

萘含量是煤焦油非常重要的指标,它直接决定着煤焦生产萘产品的产率。

由于生产工艺等方面的原因,不同厂家的煤焦油含萘量的测定很有必要。

目前,煤焦油中萘含量的测定方法有两种,一种是蒸馏结晶法,另一种是气相色谱分析法。

现在两种测定方法进行比较和讨论。

一、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是煤焦化企业作为生产过程中间控制的一种简易操作分析法,具体做法是用48齿分馏柱对煤焦油进行蒸馏,按温度依次切取0-180℃的轻油馏份、180-210℃的酚油馏分、210-230℃的萘油馏分、230-300℃的洗油馏分、300-360℃的蒽油馏分,共切取5个馏分,然后将0-300℃的4个馏分熔化混合在一起,按洗油含萘量的分析方法,用结晶点法测定含萘量。

由于煤焦油中含有水,在蒸馏过程中易产生剧烈泡沫使焦油溅出,故蒸发水份时必须使用环形灯慢慢加热,因而分析时较长,易发生暴沸,各馏份分离不完全。

且在整个蒸馏加热过程中,操作人员必须合作,密切监视,各馏分属于易挥发物质,对操作人员身体危害较大。

二、气相色谱法气相色谱法是国家标准分析方法,它是利用十二烷作用溶剂对煤焦油中的萘进行萃取,然后对萃取液进行色谱分析。

在同样条件下对萘标准样品进行色谱分析,根据煤焦油样品中萘的色谱峰高和萘标准样品中萘的色谱峰高计算萘含量。

实验时只需要先用萘标准样品求出校正因子,然后再于同样条件下对煤焦油样品进行分析,色谱工作站就会自动对数据进行处理,直接计算出煤焦油的含萘量。

利用气相色谱法测定煤焦油中的萘含量时,需要注意以下几个问题:1、配制萘标准样品时,要根据煤焦油的含萘量,用萘(分析纯)配成大致相当的含量。

例如煤焦油的含萘量一般为8%——10%,配制萘标准样品时,萘含量也应在这个含量范围内,而且配制萘标准样品和煤焦油样品时所称取的萘(分析纯)质量要尽量一致,所用熔剂(十二烷)的量也要保持一致。

气相色谱法测定萘含量知识点解说

气相色谱法测定萘含量知识点解说

煤气中萘含量的测定二、气相色谱法1.方法原理、适用范围和引用标准(1)方法原理用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其它杂质(茚、硫茚、甲基萘等),吸入液加入一定量内标液正十六烷,用气相色谱法分离,测定萘的含量。

(2)适用范围本标准规定了城市燃气中萘含量的气相色谱分析测定方法,适用于萘含量在5mg/m3以上的城市燃气。

(3)引用标准GB/T682《化学试剂三氯甲烷》;GB/T684《化学试剂甲苯》。

2.操作步骤(1)调整仪器按下列条件调整仪器,允许根据实际情况作适当变动。

各组分的相对保留值见下表。

各组分的相对保留值气相色谱条件如下:汽化温度,250℃;柱箱和色谱柱温度,恒温130℃;载气,氮气;柱前压,约73.5kPa(0.75kgf/cm2);流速,35mL/min(柱后测量);检测器,火焰离子化检测器;检测器温度,140℃;辅助气流速度,氢气,40mL/min,空气,400mL/min ;灵敏度和衰减的调节,在萘的绝对进样量为2.5×10-8g 时,产生的峰高不低于10mm ;记录仪纸速,1㎝/min 。

(2)校准①标准样品的制备正十六烷标准溶液:称取7.5g 正十六烷(称准至0.0002g ),置于50mL 容量瓶中,用二甲苯稀释至刻度,混匀,密封贮存备用,溶液浓度应定期检查。

萘标准溶液:称取7.5g 萘(称准至0.0002g ),置于50mL 容量瓶中,用二甲苯稀释至刻度,混匀,密封贮存备用。

校准用标准样品系列的制备:在6个50mL 的小口试剂瓶中,用50mL 量筒各加30mL 二甲苯。

用100μL 微量注射器各加100μL 正十六烷标准溶液,再分别加入20μL、60μL、100μL、150μL、200μL、300μL 萘标准溶液,混匀,加盖保存备用。

②标准曲线的确定调整好色谱仪,用10μL 微量注射器分别抽取标样0.4μL,注入色谱仪。

测量正十六烷和萘的保留时间(s )和峰高(㎜),以保留时间与峰高的乘积作峰面积,或用积分仪直接测量正十六烷和萘的峰面积。

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煤气中萘含量测定方法(苦味酸法)1 苦味酸法1.1 原理煤气中萘系物(含萘、甲基萘等),在通过苦味酸溶液时生成结合物沉淀,将过滤后的沉淀溶于丙酮中,用标准碱液滴定,但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀,以一氯化碘溶液加以校正。

在测定中控制一定温度,并在测定结果中加上相应校正值,以求得正确的粗萘含量。

1.2 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅有使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

a) 硫酸(H2SO4):密度为 1.84g/mL,含量95%~98%; b) 氢氧化钠(NaOH);c) 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O);d) 苦味酸(2、4、6三硝基酚)〔C6H2OH(NO2)3〕;e)乙酸铅〔Pb(CH3COO)2·3H2O〕化学纯;f)碘化钾(KI);g)丙酮(CH3COCH3);h)冰乙酸(CH3COOH);i)一氯化碘(ICl)化学纯;j)可溶性淀粉;k)溴百里香酚蓝(C27H28O5Br2S);l) 硫酸溶液(5→100):量取5mL硫酸,缓缓注入约70mL水中,冷却,稀释至100mL;m) 乙酸铅溶液(50g/L):称取5g乙酸铅,溶于70mL水中,加1mL 冰乙酸,用水稀释至100mL;n) 一氯化碘溶液:称取25g一氯化碘液体,倒入1500mL冰乙酸中完全溶解,置于棕色瓶中,放置于干燥暗处;o) 碘化钾溶液(100g/L):称取100g碘化钾,溶于800mL水中,稀释至1000mL;p)氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕:按GB/T 601-2002中4.1制备;q)硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2s2o3)=0.05mol/L〕:按GB/T 601-2002中4.6稀释一倍制备;r) 苦味酸溶液:将1瓶25g的苦味酸溶解在2000mL蒸馏水中,煮沸,冷却,过滤,将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕滴定,配制成下列浓度:1)洗涤液〔c(苦味酸)=0.02mol/L〕;2)13℃~18℃的吸收液〔c(苦味酸)=0.042mol/L〕; 3)0℃的吸收液〔c(苦味酸)=0.033mol/L〕;吸收过萘的苦味酸溶液可汇集后煮沸、浓缩、冷却、过滤,将其澄清液再配置成苦味酸溶液〔c(苦味酸)=0.033mol/L〕或〔c(苦味酸)=0.042mol/L〕,重新使用。

s)淀粉指示液(5g/L):称取1g可溶性淀粉,加入10mL水使其成糊状,在搅拌下降糊状物加到200mL沸水中,微沸2min,冷却;t)溴百里香酚蓝指示液(1g/L):应按GB/T 603-2002中4.1.4.27制备;u)软质聚乙烯管或聚氯乙烯管或硅橡胶管:5mm×7mm或 6mm×9mm.1.3 仪器a)多孔式气体洗瓶(孟氏):250mL; b)恒温水浴;c)湿式气体流量计:0.5m3/h,分度值0.02L;d)真空抽气泵;e)砂芯漏斗:No.3或No.4,30mL;f)抽滤瓶:1000mL;g)移液管:5mL,10mL;h)碱式移液管50mL 分度值0.1mL; 25mL 分度值0.1mL;i)碘量瓶:500mL;j)量筒:10 mL、50 mL 、250 mL;k)天平:分度值0.1g; l)大气压力计:分度值0.1kPa。

1.4 取样1.4.1 取样位置及要求取样点应选在气流平稳的直管段管道上,与管道弯曲部分和截面形状急剧变化部分的距离,不小于管道直径的1.5倍。

将内径8mm,壁厚1mm的不锈钢取样管,插入煤气主管中心1/3半径的断面内。

煤气管外至吸收瓶的部分应尽量短,取样管外须装有同心外套蒸气加热管,通入间接蒸气,且取样管可与直接注入水蒸气的支管接通。

取样管中的气样温度必须控制在比总管中的气温高5℃~10℃.取样管出口前装有取样阀。

取样前,打开取样阀,放散2min以上,直至排净取样管内残留的气体和水分。

1.4.2 取样装置如图5所示。

1——硫酸溶液; 2——空瓶;3——苦味酸吸收液; 4——搅拌器; 5——自动调温器; 6——加热、致冷器; 7——乙酸铅溶液; 8——湿式气体流量计;9——聚乙烯管接头; 10——温度计; 11——U型压力计。

图5 苦味酸法测定萘含量的取样装置图1.5 吸收1.5.1 按图5连接,检查装置气密性,确认系统严密。

各吸收瓶的顺序为:——第一只瓶:100mL硫酸溶液(5→100),以除去煤气中存在的氨等碱性组分;——第二只瓶:空瓶;——第三只、第四只、第五只瓶:分别装100mL苦味酸吸收液〔c(苦味酸)=0.042mol/L〕;——第六只瓶:空瓶;——第七只瓶:100mL乙酸铅溶液(50g/L),以除去煤气中的硫化氢,保护流量计。

吸收系统应放在保温的塑料箱中,其中1号、2号瓶放在不低于20℃的水浴中,以防止温度过低,萘会析出。

3号、4号、5号苦味酸洗瓶放在可调节温度箱中,要求控制在13℃~18℃。

注:〔c(苦味酸)=0.033mol/L〕适用于控制温度为0℃. 1.5.2 选择合适的技术条件,按煤气中可能存在的萘含量应从表5中,选择适宜的煤气流速和取样时间;以保证吸收气相的萘接近100mg。

1.5.3 在仪器装置和吸收条件都符合规定要求的情况下,记录流量计读数(V1)。

1.5.4 打开取样阀,调节到适宜的煤气流速。

记录取样时的煤气平均温度(t1)、大气压力(P)和煤气压力(P1)。

1.5.5 取样到规定时间后,关闭取样阀,记下流量计读数(V2)。

由于煤气中萘含量随温度变化而变化,出厂煤气萘含量测定的取样周期宜为24h。

1.6 分析将吸收瓶从取样点送到分析室过程中,时间应尽可能短,且要即刻抽滤。

如需放置较长时间,且气温与吸收温度相差较大时,应将吸收系统保持在吸收温度之下。

1.6.1 将盛有苦味酸吸收液的三只洗气瓶中的沉淀用No.3或No.4砂芯漏斗吸滤。

用滤液洗涤吸收瓶中粘附的沉淀物。

并将其全部转移到漏斗中。

1.6.2 用10mL洗涤液〔c(苦味酸)=0.02mol/L〕洗涤漏斗中的沉淀,抽干。

1.6.3 将有沉淀的砂芯漏斗倒置于干燥的碘量瓶上,用5mL移液管移取10mL丙酮滴入砂芯漏斗尾部,共需10mL丙酮以洗涤沉淀(根据需要可增至15mL或20mL)。

为了便于洗净沉淀应将砂芯漏斗倾斜,不断转动使沉淀全部洗入碘量瓶中,且可用吸球将漏斗尾部中丙酮吹出。

1.6.4 在碘量瓶中加入2~3滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕滴定,至果绿色即为终点,记录滴定消耗体积(V3)。

1.6.5 在上述溶液中加入冰乙酸50mL,用移液管加入一氯化碘溶液10mL,避光静置20min,加入10mLKI溶液(100g/L),静置5min。

1.6.6 用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2s2o3)=0.05mol/L〕滴定游离出来的碘,当滴定到微黄色时,加入1mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至原有苦味酸颜色为终点,在达到终点前加入200mL蒸馏水冲淡之,使滴定终点更为明显,记录滴定消耗体积(V4)。

1.6.7 苦味酸吸收液的空白试验1.6.7.1 用10mL洗涤液〔c(苦味酸)=0.02mol/L〕洗涤通过1.6.1所用的砂芯漏斗且抽干。

1.6.7.2 同1.6.3(空白的丙酮加入量应与测定中的丙酮加入量相同)。

1.6.7.3 同1.6.4,并加0.05mL洗涤液c(苦味酸)=0.02mol/L〕以补偿沉淀中所夹带的苦味酸液,记录〔c(NaOH)=0.1mol/L〕的滴定消耗体积(V5)。

1.6.7.4 在上述溶液中加入蒸馏水,其量应是测定时与空白实验时氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕的滴定消耗体积之差(V3-V5)。

1.6.7.5 同6.1.6.5.1.6.7.6 同 6.1.6.6,记录硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2s2o3)=0.05mol/L〕的滴定消耗体积V6。

1.7 结果计算人工煤气中萘含量以质量浓度ρm计,数值以毫克每立方米(mg/m3 )表示,按式(9)进行计算:式中:V3——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V5——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);V4——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V6——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);M——萘的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)〔M(C10H8)=128〕;ρ0——分解作用的萘含量损失校正值,可按苦味酸浓度及吸收时控制的温度由图6中查得,单位为毫克每立方米(mg/m3);V0——换算至标准状态下的取样体积的数值(计算公式见附录A),单位为升(L)。

计算结果表示到小数点后两位。

1.8 精密度精密度按表62 煤气中萘含量测定方法(气相色谱法)2.1 分析范围本标准使用于萘含量在5mg/m3以上的人工煤气。

2.2 原理用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其他杂质(茚、硫茚、甲基萘等),吸收液中加入一定量的内标物正十六烷,用气相色谱法分离,测定萘的含量。

2.3 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

以(%)表示的均指体积分数,只有“萘含量≥99.8%”中的(%)为质量分数。

a)正十六烷(C16H34):色谱标准试剂;b)萘(C10H8):结晶点不低于79.9℃,含量≥99.8%;c)甲苯(C6H5CH3);d)二甲苯〔C6H4(CH3)2〕;e)色谱固定液:丁二酸乙二醇聚酯;f)色谱载体:201红色载体,酸洗,0.25mm~0.18mm(60目~80目),或使用性能相似的其他载体;g)三氯甲烷(CHCl3);h)氮气(N2):含量≥99.9%; i)氢气(H2):含量≥99.9%;j)净化空气:用活性炭、分子筛和硅胶净化过的压缩空气;k)软质聚乙烯管或聚氯乙烯管或硅橡胶管:5mm×7mm或6mm×9mm 。

2.4 仪器2.4.1 气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器。

2.4.2 积分仪或色谱微处理机:能采集、记录、储存以及处理色谱分析数据。

2.4.3 色谱柱——柱管:长2m、内径3mm的不锈钢柱管。

——填充物a)载体:201红色载体,酸洗,0.25mm~0.18mm(60目~80目),或使用性能相似的其他载体;b)固定液:丁二酸乙二醇聚酯,液相载荷量6.5%; c)制备方法:在200mL烧杯中称入0.70g丁二酸乙二醇聚酯,加入与10g载体等体积的三氯甲烷,搅拌至完全溶解。

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