煤气中苯含量的测定

煤气中苯含量的测定 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

煤气中苯含量的测定

方法一、活性炭吸附法：

1、仪器和试剂

（1）温式气体流量计：5升；

（2）洗气瓶：250毫升；

（3）活性炭吸收管：长350毫米，直径40毫米的无缝钢管，下端为一螺管，与蒸汽过热器的蛇形管连接，上口另焊接一小管，直径约30毫米，内装250克粒状活性炭。

（4）蒸汽发生器及过热蒸汽蛇形管，上端有一螺管，与活性炭吸收管连接；

（5）球形冷凝器：长600毫米，8球；

（6）单球分馏管：支管端部弯成105°角；

（7）温度计：360℃；

（8）计量管：25毫升，分刻毫升；

（9）干燥塔：500毫升；

（10）氢氧化钠：20％溶液；

（11）硫酸：10％溶液；

（12）硫酸铜：10％溶液；

（13）苦味酸：饱和溶液；

（14）粒状活性炭。

2、测定原理

定量煤气通过活性炭，吸附其中的苯类化合物，再用蒸汽脱出吸附物，测定其含量。3、测定方法

取样按煤气取样装置。其洗气瓶连接顺序为：第一瓶10％硫酸，第二瓶饱和苦味酸溶液，第三、四瓶20％氢氧化钠溶液，第五瓶10％硫酸铜溶液，后面依次接干燥塔，活性炭吸收管和湿式气体流量计。安装完毕后，开始取入样，塔前流速为－2.0升/分，取300升，塔后流速调至5升/分，取1500升。

将吸苯后的活性炭管与蒸馏连接装置连接，如下图：

活性炭蒸馏装置

1—蒸汽发生器； 2—蒸汽过滤器；3—外壳；4—分馏柱；5—刻度管；

6—活性炭吸收管；7—冷却管；8—温度计

通入过热蒸汽进行蒸馏，其流速为100℃前8－10毫升/分，100－270℃为10－15毫升/分，当温度升至270℃时读记苯流出量，继续蒸至310～330℃终止。全部蒸馏时间为

30～40分钟。

4、计算：（A+B）××1000

粗苯含量（克/厘米3）＝

V

式中：A－蒸馏所得粗苯量，毫升

B－吸收管补正值，毫升于

0.88－粗苯比重

－试样换算为标准体积，升

V

注：1）活性炭吸收效率测定法

称取4～5克活性炭于已知恒重带磨口塞的称量瓶中，将盖打开置于盛有苯的干燥器内，密闭放置24小时后，取出并盖上塞子，迅速称量。其所增加的重量，对活性炭重量的百分率即为吸收效率，作平行试验，吸收效率应不低于22％。

2）吸收管补正值的测定

量其定量粗苯（塔前每次10～15毫升，塔后为2毫升）放入装满活性炭的吸收管内，连接蒸馏装置，按上述解析方法进行蒸馏，其加入粗苯与流出粗苯体积差即为吸收管的补正值，重复试验，取三次接近的平均值。

方法二、色谱法

1、仪器、试剂和操作条件

（1） SP－02型气相色谱或其它色谱仪

（2）色谱柱：长4米，直径4毫米

（3）固定相：阿皮松L：6201担体（40～60且）＝25：100

（4）柱温：150±1℃

（5）汽化室温度：200℃

（6）载气：氢气，柱前表压为1.5公升/厘米2，流量为35－40毫升/分。

（7）注射器：1微升，1毫升、5毫升和100毫升注射器

（8）纯苯：含苯量不低于％，其制备方法为取纯苯100毫升，进行蒸馏，当蒸出30毫升后换受器收集40毫升备用。

2、标准曲线绘制

用100毫升注射器先取20～30毫升不含苯的空气后，将橡皮塞（带有玻璃塞的橡皮管）塞住注射器出口，再用一微升注射器取一微升注入100毫升注射器内，待苯完全挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释至100毫升后，再用橡皮塞塞住针头，借助注射器内预先装入的小片薄铁片使之混合，该标样含苯量为毫克/升，取标样5毫升，进样后，量得苯得峰高，即为样品含苯毫克/升得峰高。以含苯量为横坐标，峰高为纵坐标，即可得标准曲线，如图。重复绘制标准曲线，两次平行误差不应超过5％。

3、样品的测定

样品测定的操作条件与绘制标准曲线相同。

测定时，取塔后煤气5毫升，进样后得谱图，量取苯峰高，查标准曲线，即得塔后煤气含苯量；取塔前煤气样1毫升，量取谱图的峰高，查标准曲线，所得含苯量乘5倍，即为塔前煤气含苯量。

4、塔前、后煤气苯含量换算为粗苯含量计算。取合格粗苯微升级做色谱图，按纯苯标准曲

线求出粗苯和纯苯的比例系数k。煤气中测得的含苯量乘k值，即得煤气中粗苯含量。

即

k=100 粗苯中苯含量（％）

煤气中粗苯含量（％）＝煤气中苯含量（％）×k

峰 高（厘米）

2 4 6

8

含苯量（毫克

/立升）

洗苯塔后煤气色谱图

煤气中氨含量的测定

1、 仪器和试剂

（1） 湿式气体流量计：容积5升/分；

（2） 洗气瓶：250ml ，5个；

（3） 干燥塔：500ml ；

（4） 锥形瓶：500ml ，2个；

（5） 滴定管：50ml ；

（6） 移液管：50ml ；

（7） 苦味酸：饱和溶液；

（8） 硫酸：1N 标准溶液；

（9） 氢氧化钠：1N 标准溶液及20%溶液；

（10）硫酸铜：10%溶液；

（11）甲基橙指示剂：%。

2、测定原理：

将定量煤气通入硫酸标准溶液中，以吸收其中的氨，其反应如下：

2NH

3+H

2

SO

4

=（NH

4

）

2

SO

4

用标准碱液回滴过剩的硫酸，从而计算出煤气中含氨量。

3、测定方法

按下图安装含氨量测定装置。检查气密性。打开取样口，排气约两分钟将管内残留气体及水排尽，关闭取样口，再与第一洗气瓶入口接上，记下流量计读数，然后打开取气开关，调节气速—2升/分，饱和器前取样50—100升左右，饱和器后200升左右，取样过程中，每隔半小时核对一次流速，并记录温度和压力，取样结束后，记下流量计读数，将洗气瓶内溶液倒入锥形瓶，用蒸馏水洗涤洗气瓶，洗涤液并入锥形瓶中，加2—3滴甲基橙指示剂，以1N氢氧化钠标准溶液滴定至橙色为终点。

煤气含氨量测定取样装置

1—空瓶；2、3—1N硫酸溶液；4—饱和苦味酸；5—20%氢氧化钠溶液；6—

10%硫酸铜溶液；7—干燥塔；8—湿式流量计。

4、计算：

（N1V1-N2V2）××1000

氨含量（克/标米3）=

V0

式中： N1—吸收用标准溶液的当量浓度；

N2—滴定用标准氢氧化钠溶液的当量浓度；

V1—吸收用标准溶液的取用体积，ml；

V2—滴定标准氢氧化钠溶液耗用体积，ml；

—氨的毫克当量，克；