煤气中苯含量的测定
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煤气中苯含量的测定 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
煤气中苯含量的测定
方法一、活性炭吸附法:
1、仪器和试剂
(1)温式气体流量计:5升;
(2)洗气瓶:250毫升;
(3)活性炭吸收管:长350毫米,直径40毫米的无缝钢管,下端为一螺管,与蒸汽过热器的蛇形管连接,上口另焊接一小管,直径约30毫米,内装250克粒状活性炭。
(4)蒸汽发生器及过热蒸汽蛇形管,上端有一螺管,与活性炭吸收管连接;
(5)球形冷凝器:长600毫米,8球;
(6)单球分馏管:支管端部弯成105°角;
(7)温度计:360℃;
(8)计量管:25毫升,分刻毫升;
(9)干燥塔:500毫升;
(10)氢氧化钠:20%溶液;
(11)硫酸:10%溶液;
(12)硫酸铜:10%溶液;
(13)苦味酸:饱和溶液;
(14)粒状活性炭。
2、测定原理
定量煤气通过活性炭,吸附其中的苯类化合物,再用蒸汽脱出吸附物,测定其含量。3、测定方法
取样按煤气取样装置。其洗气瓶连接顺序为:第一瓶10%硫酸,第二瓶饱和苦味酸溶液,第三、四瓶20%氢氧化钠溶液,第五瓶10%硫酸铜溶液,后面依次接干燥塔,活性炭吸收管和湿式气体流量计。安装完毕后,开始取入样,塔前流速为-2.0升/分,取300升,塔后流速调至5升/分,取1500升。
将吸苯后的活性炭管与蒸馏连接装置连接,如下图:
活性炭蒸馏装置
1—蒸汽发生器; 2—蒸汽过滤器;3—外壳;4—分馏柱;5—刻度管;
6—活性炭吸收管;7—冷却管;8—温度计
通入过热蒸汽进行蒸馏,其流速为100℃前8-10毫升/分,100-270℃为10-15毫升/分,当温度升至270℃时读记苯流出量,继续蒸至310~330℃终止。全部蒸馏时间为
30~40分钟。
4、计算:(A+B)××1000
粗苯含量(克/厘米3)=
V
式中:A-蒸馏所得粗苯量,毫升
B-吸收管补正值,毫升于
0.88-粗苯比重
-试样换算为标准体积,升
V
注:1)活性炭吸收效率测定法
称取4~5克活性炭于已知恒重带磨口塞的称量瓶中,将盖打开置于盛有苯的干燥器内,密闭放置24小时后,取出并盖上塞子,迅速称量。其所增加的重量,对活性炭重量的百分率即为吸收效率,作平行试验,吸收效率应不低于22%。
2)吸收管补正值的测定
量其定量粗苯(塔前每次10~15毫升,塔后为2毫升)放入装满活性炭的吸收管内,连接蒸馏装置,按上述解析方法进行蒸馏,其加入粗苯与流出粗苯体积差即为吸收管的补正值,重复试验,取三次接近的平均值。
方法二、色谱法
1、仪器、试剂和操作条件
(1) SP-02型气相色谱或其它色谱仪
(2)色谱柱:长4米,直径4毫米
(3)固定相:阿皮松L:6201担体(40~60且)=25:100
(4)柱温:150±1℃
(5)汽化室温度:200℃
(6)载气:氢气,柱前表压为1.5公升/厘米2,流量为35-40毫升/分。
(7)注射器:1微升,1毫升、5毫升和100毫升注射器
(8)纯苯:含苯量不低于%,其制备方法为取纯苯100毫升,进行蒸馏,当蒸出30毫升后换受器收集40毫升备用。
2、标准曲线绘制
用100毫升注射器先取20~30毫升不含苯的空气后,将橡皮塞(带有玻璃塞的橡皮管)塞住注射器出口,再用一微升注射器取一微升注入100毫升注射器内,待苯完全挥发后,拔去橡皮塞用空气稀释至100毫升后,再用橡皮塞塞住针头,借助注射器内预先装入的小片薄铁片使之混合,该标样含苯量为毫克/升,取标样5毫升,进样后,量得苯得峰高,即为样品含苯毫克/升得峰高。以含苯量为横坐标,峰高为纵坐标,即可得标准曲线,如图。重复绘制标准曲线,两次平行误差不应超过5%。
3、样品的测定
样品测定的操作条件与绘制标准曲线相同。
测定时,取塔后煤气5毫升,进样后得谱图,量取苯峰高,查标准曲线,即得塔后煤气含苯量;取塔前煤气样1毫升,量取谱图的峰高,查标准曲线,所得含苯量乘5倍,即为塔前煤气含苯量。
4、塔前、后煤气苯含量换算为粗苯含量计算。取合格粗苯微升级做色谱图,按纯苯标准曲
线求出粗苯和纯苯的比例系数k。煤气中测得的含苯量乘k值,即得煤气中粗苯含量。
即
k=100 粗苯中苯含量(%)
煤气中粗苯含量(%)=煤气中苯含量(%)×k
峰 高(厘米)
2 4 6
8
含苯量(毫克
/立升)
洗苯塔后煤气色谱图
煤气中氨含量的测定
1、 仪器和试剂
(1) 湿式气体流量计:容积5升/分;
(2) 洗气瓶:250ml ,5个;
(3) 干燥塔:500ml ;
(4) 锥形瓶:500ml ,2个;
(5) 滴定管:50ml ;
(6) 移液管:50ml ;
(7) 苦味酸:饱和溶液;
(8) 硫酸:1N 标准溶液;
(9) 氢氧化钠:1N 标准溶液及20%溶液;
(10)硫酸铜:10%溶液;
(11)甲基橙指示剂:%。
2、测定原理:
将定量煤气通入硫酸标准溶液中,以吸收其中的氨,其反应如下:
2NH
3+H
2
SO
4
=(NH
4
)
2
SO
4
用标准碱液回滴过剩的硫酸,从而计算出煤气中含氨量。
3、测定方法
按下图安装含氨量测定装置。检查气密性。打开取样口,排气约两分钟将管内残留气体及水排尽,关闭取样口,再与第一洗气瓶入口接上,记下流量计读数,然后打开取气开关,调节气速—2升/分,饱和器前取样50—100升左右,饱和器后200升左右,取样过程中,每隔半小时核对一次流速,并记录温度和压力,取样结束后,记下流量计读数,将洗气瓶内溶液倒入锥形瓶,用蒸馏水洗涤洗气瓶,洗涤液并入锥形瓶中,加2—3滴甲基橙指示剂,以1N氢氧化钠标准溶液滴定至橙色为终点。
煤气含氨量测定取样装置
1—空瓶;2、3—1N硫酸溶液;4—饱和苦味酸;5—20%氢氧化钠溶液;6—
10%硫酸铜溶液;7—干燥塔;8—湿式流量计。
4、计算:
(N1V1-N2V2)××1000
氨含量(克/标米3)=
V0
式中: N1—吸收用标准溶液的当量浓度;
N2—滴定用标准氢氧化钠溶液的当量浓度;
V1—吸收用标准溶液的取用体积,ml;
V2—滴定标准氢氧化钠溶液耗用体积,ml;
—氨的毫克当量,克;