HPLC法测定双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量
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按 处 方 量 的 ８ ％ ，０ ％ ，２ ％称 取 苯 扎 氯 ０ １０ １０
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源自文库
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结果 ：对照样品与样品溶液出现 ＿相 同的色谱 测 定 ， 果 见 表 ３ ｒ 结 。 峰， 且主峰与其它色谱峰分离度 良好 ， 白样 品 空 ４讨论 在相 同的保 留时间 出现的色谱峰较小 ，几乎不 ４１本研究建立 了 Ｈ Ｉ 析方法 ，曾考 ． ＰＣ分 干 扰 测 定 ， 图 １ ３。 如 ． ２ 虑使用中国药典二部中苯扎氯铵原料 的含量测 ３２ 线 性 试 验 － 定方法滴 定法测 定其 含量 ，但 因处理 过程需 萃 线 性 试 验 ： 苯 扎 氯 铵 原 料 １ｍｇ 精 密 稳 取 ， 现 性 不 好 ， 此 选 用 ＨＰ Ｃ方 法 ， 敏 ， 取 ０ ， 重 因 Ｌ 灵 准 定 ， １ｍｌ 瓶 中 ， 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 确 ， 便 ， 用 于 双 氯 芬 酸 钠 滴 眼 液 中 苯 扎 氯 铵 置 ０ 量 加 摇 简 适 匀 ；分 另 精 密 吸 取 ０２ 、．ｍｌｌ ｌ１ ｍ 、 的定量检测。 ． ０６ 、ｍ 、． ｌ ｍｌ ５ ２２ 置 １ｍｌ 瓶 中 ， 水 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， ． ｍｌ ０ 量 加 摇 ４２在检测波长 的确定 中 ， ． 以水作为 空白 ， 即得 。分别取上述溶液 ｌＬ 注 入液 相色谱仪 ， 在 ２ ０ ３０ ｍ 波 长 范 围 内 进 行 扫 描 ，结 果 在 ０ｄ ０～０ ｎ 记 录色 谱图 ， 以浓度 ｘ 为横坐标 ， 以峰面积 Ｙ 为 ２ ０ ｍ和 ２ ２ ｍ都 有最大吸 收 ， １ｎ ６ｎ 因苯扎氯铵 在 纵 坐标 ，得 州 归 方 程 ： ＝ ６ ３ 一 ４ ２ ．， ０ 滴眼液 中含量较 低 ， Ｙ ５９ｘ ０ ０７ ． 如若在 ２ ２ ｍ测定 响应值 ６ｎ ９９ 。表明苯扎 氯铵在 １． ９６ ９５ ２～２ ４７ ｕ／ 浓 较低 ， １ ．２ ｇ ｍｌ 因此确定检测波长为 ２ ０ ｍ。 １ｎ 度范 围内与峰面积呈 良好的线性关系。 参考文献 ３ 回收率试验 ３ 『１ １陈秋 芬， 王小琳． 氟沙星滴眼液 中苯扎氯铵 氧
量。
表 １回 收 率 试验
低 浓 度
８０％ ８．８７
８ ．８３
９ ． １７ ８ ． ７５ １０ ．０ ４
８．５２
中 浓 度
ｌ ００ ％
９．８０
９．６１ １０ ．１９
９ ．８６ １０ ５０
ｌ 仪器与试药 高 浓 度 １ ２ １ １ １ １ ．５ ２ 日本 岛津 Ｌ 一 ０ Ｖ Ｃ １Ａ Ｐ高 效 液 相 色谱 仪 ， ｌ ２０ ％ ｌ １ ． ５ ６ １１ ８ Ｏ Ｓ Ｄ一 Ｏ Ｐ １ Ａ紫 外 检 测 器 ，Ｃ １Ｔ Ｐ泵 ，对 照 品 ： Ｌ 一０ Ｖ 苯扎氯钱原料 （ 山东省博兴县吴隆化工有 限公 ｌ２． １２ ｌ２ ． ３ １ 司 ）双氯 芬酸钠滴 眼液 ： 司 自制样品 （ 号 ： ， 公 批 ０ ０ ０ ，９ ９ ２ ０ ０ ０ 。 ） ９ ９ １０ ０ ０ ，９ ９ ３ 乙腈为色谱纯 ， 为 铵原料各三份 ， 水 按处 方量加入其 它原 查兰查壅塑墨：堕 竺竺墨 重蒸馏水 ， 它试剂均为分析纯 。 其 辅料制成供试 品进样测定 ， 计算 回收 测 定时 间 （ ） ｈ Ｏ ２ ４ ６ ８ ＲＤ Ｓ “ ５ ６ ５ ６ ５ ４ ９２０ ０ ２９ ６ ９３ ０７ ０ ６ ４ ５ ５ ６ ６５ ０ ７３ ９６ ０９ ７ ２色谱条件 率平均 回收率 为 １ ２６ ％， Ｓ ０ ．０ Ｒ Ｄ值 为 幢 面 积 色 谱 柱 ： Ｐ Ｒ Ｉ Ｂ Ｓ （５ ｍｍ × ０ ２ 小于 ２ ％， 明本 法 的准 确 ＨＹ Ｅ ＳＬ Ｄ ２ ０ ． ％， ５ ． 说 Ｏ 表 ３ 双 氯 芬 酸钠 滴眼 液 中苯 扎 氟 铵 含 量 测 定 ４６ ｍ， ｍ）流 动 相 ：．２ ｏ／ 庚 烷 磺 酸 钠 溶 度 良好 。见 表 １ ． ａ ｒ ５ ， ００ ｍ ｌ １ 。 液 （ ０１ 含 ．％ 乙 胺 ， 磷 酸 调 至 ｐ ３４ ｔ ．） 用 Ｈ ．５－Ｏ１ － ３ ． ４溶液 的稳 定性试验 ：样 品作 乙腈（ ５ ６ ） ３ ：５ 为流动相 ， 流速 ：．ｍ／ ｎ 检测 为供试 品溶液 ， 密量取本 品 １ ｌ １ ｌ ， ０ ｍｉ 精 ０ ， 波 长 为 ２ ０ ｍ， 温 ４ ℃ 。 １ｎ 柱 ｜ Ｄ 分别 于 第 ０ ２ ４ ６ ８小时 精 密量 取 、、、、 ３ 方 法 与结 果 供试 品溶 液 ｌ ｌ ０ 注人液相 色谱仪 ， ３１溶 液 的 配 制 ． 记录色谱 图， 计算 峰面积的平均值 为 供试 品溶液 的配制 ： 以样 品溶 液作为供试 ６ ２ ２ ， Ｓ ０ ５ ９ Ｒ Ｄ为 ０９ ％ ， 于 ２Ｏ ， ． ７ 小 ．％ 品溶 液 ， 行 测 定 。 进 说 明本 品 的水 溶液 在 ８小时 内稳定 对照 品溶液 的配制 ： 精密苯扎 氯铵原料适 性 良好。见表 ２ Ｌ 二 崎 每 。 量 ，加 水 溶 解 并 制 成 每 ｌ ｌ 约 含 ０１ ｍ中 ．ｍｇ的溶 ３５精密度试验 ． 图 １样 品 溶 液 图 ２ 对 照品 溶 液 图 ３ 空 白溶 液 液 ， 匀 ， 得。 摇 即 精 密吸取样 品溶液 １ ０“ｌ ，连 续 峰 Ｓ ．１ 说 Ｌ Ｊ ＿中 ２０ ， ６ 空 白溶 液 的 配制 ： 处 方 量 制 备 成 不 含 苯 进 样 ６次 ， 面 积 Ｒ Ｄ为 ０６ ％ ， 明 此 方 法 的 ＨＰ Ｃ测 定 【Ｊ 国 医药 工 业 杂 志 ，０５３ 按 扎 氯 铵 的 阴性 样 品 适 量 ， 为 空 白溶 液 。 作 的精密度好。 Ｊ ‘ ３６样 品测定 ． 【］ ２ 中华人 民共和 国药典 ２ ０ ０ ５年版二部． 国家药 精密吸取上 述溶液 ｌ Ｏ ｌ ｎ ，注 入液相色谱 按 上 述 方 法 对 本 厂 生 产 的 三 批 样 品 进 行 典 委 员会 编 【 ． 京 ： 学 工 业 出版 社 Ｍ】 北 化 仪 ， 主成分峰与其它杂质峰分离度符合要求。 使
酸 钠 滴 眼 液 中苯扎 氯 铵 的 含 量 。 关键 词 ： Ｐ Ｃ法 ； 氯 芬 酸 钠 滴眼 液 ； 扎 氯 铵 ＨＬ 双 苯
双氯芬酸钠滴 眼液 为《 中华人 民共和 国国 家药品标准 新药转正标准》第 ３ ０册收载 的品 种， 主要成分为双氯芬酸钠。 临床 上主要用 于治 疗葡萄膜炎 、 角膜炎 、 巩膜炎等感染 。其疗效确 切 ， 作 用 小 。 制 品 采 用 苯 扎 氯 铵 （ ｅ ｚｌｏ ｉ 副 Ｂ ｎａｋｎ— ｕ ｈｏｉ ） ｍ Ｃ ｌｒ ｅ 为防腐剂 ， ｄ 但标准 中并没有对其含 量进行定量检验 ，笔者采用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定双氯 芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量 ， 方法简便 ， 结 果准确 ， 专属性强。 从而可有效 的控制产 品的质
医药 与 保 健 Ｉｉｌｌ
张 媛 媛 马雯 雯
科 诺蠢
ＨＬ Ｐ Ｃ法测定双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量
（ ． 江 天 龙 药 业 有 限 公 司， １黑龙 黑龙 江 哈 尔滨 １０ ６ ２ 哈 尔滨 誉衡 药 业 股份 有 限公 司， 龙 江 哈 尔滨 １０ ２ ） ５０ ０ 、 黑 ５ ０ ５
摘 要： 目的 ： 立双氯芬 酸钠 滴眼液 中苯扎氯铵 的含量 测定 方法。方 法 ： 建 高效液 相 色谱 法 ， Ｙ Ｅ ＳＬ Ｂ Ｓ （５ ｍ ４６ Ｈ Ｐ Ｒ Ｉ Ｄ ２０ ｍＸ ． ｍｍ， ｍ 色谱柱 ， ５ ） ００ ｍ ｌ ．２ ｏ Ｌ庚炕磺酸钠溶 液（ ０１ ／ 舍 ． ％三 乙胺 ， 用磷酸调 至 ｐ ．５．．） Ｈ３４ ＿ １—— 乙腈（５：５） － ０ ３ ６ 为流动相 ， 检测 波长为 ２ ０ ｍ， １ｎ 柱温 ４ ￣。结果 ： ０Ｃ 苯扎 氯铵在 １ ． ～ １ ．２ ｇｍ 浓度 范 围 内进 样 量 与峰 面 积 线 性 关 系 良好 ， 均 回 收 率 为 １ ２６％ ， Ｓ 值 为 ０５ ％。 论 ： 方 法 简便 、 ９５ ２ ４７ ｕ／ Ｊ ２ 平 ０． ０ ＲＤ ． ２ 结 本 准确 ， 可有 效 测 定 双 氯 芬
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结果 ：对照样品与样品溶液出现 ＿相 同的色谱 测 定 ， 果 见 表 ３ ｒ 结 。 峰， 且主峰与其它色谱峰分离度 良好 ， 白样 品 空 ４讨论 在相 同的保 留时间 出现的色谱峰较小 ，几乎不 ４１本研究建立 了 Ｈ Ｉ 析方法 ，曾考 ． ＰＣ分 干 扰 测 定 ， 图 １ ３。 如 ． ２ 虑使用中国药典二部中苯扎氯铵原料 的含量测 ３２ 线 性 试 验 － 定方法滴 定法测 定其 含量 ，但 因处理 过程需 萃 线 性 试 验 ： 苯 扎 氯 铵 原 料 １ｍｇ 精 密 稳 取 ， 现 性 不 好 ， 此 选 用 ＨＰ Ｃ方 法 ， 敏 ， 取 ０ ， 重 因 Ｌ 灵 准 定 ， １ｍｌ 瓶 中 ， 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 确 ， 便 ， 用 于 双 氯 芬 酸 钠 滴 眼 液 中 苯 扎 氯 铵 置 ０ 量 加 摇 简 适 匀 ；分 另 精 密 吸 取 ０２ 、．ｍｌｌ ｌ１ ｍ 、 的定量检测。 ． ０６ 、ｍ 、． ｌ ｍｌ ５ ２２ 置 １ｍｌ 瓶 中 ， 水 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， ． ｍｌ ０ 量 加 摇 ４２在检测波长 的确定 中 ， ． 以水作为 空白 ， 即得 。分别取上述溶液 ｌＬ 注 入液 相色谱仪 ， 在 ２ ０ ３０ ｍ 波 长 范 围 内 进 行 扫 描 ，结 果 在 ０ｄ ０～０ ｎ 记 录色 谱图 ， 以浓度 ｘ 为横坐标 ， 以峰面积 Ｙ 为 ２ ０ ｍ和 ２ ２ ｍ都 有最大吸 收 ， １ｎ ６ｎ 因苯扎氯铵 在 纵 坐标 ，得 州 归 方 程 ： ＝ ６ ３ 一 ４ ２ ．， ０ 滴眼液 中含量较 低 ， Ｙ ５９ｘ ０ ０７ ． 如若在 ２ ２ ｍ测定 响应值 ６ｎ ９９ 。表明苯扎 氯铵在 １． ９６ ９５ ２～２ ４７ ｕ／ 浓 较低 ， １ ．２ ｇ ｍｌ 因此确定检测波长为 ２ ０ ｍ。 １ｎ 度范 围内与峰面积呈 良好的线性关系。 参考文献 ３ 回收率试验 ３ 『１ １陈秋 芬， 王小琳． 氟沙星滴眼液 中苯扎氯铵 氧
量。
表 １回 收 率 试验
低 浓 度
８０％ ８．８７
８ ．８３
９ ． １７ ８ ． ７５ １０ ．０ ４
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中 浓 度
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９．８０
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ｌ 仪器与试药 高 浓 度 １ ２ １ １ １ １ ．５ ２ 日本 岛津 Ｌ 一 ０ Ｖ Ｃ １Ａ Ｐ高 效 液 相 色谱 仪 ， ｌ ２０ ％ ｌ １ ． ５ ６ １１ ８ Ｏ Ｓ Ｄ一 Ｏ Ｐ １ Ａ紫 外 检 测 器 ，Ｃ １Ｔ Ｐ泵 ，对 照 品 ： Ｌ 一０ Ｖ 苯扎氯钱原料 （ 山东省博兴县吴隆化工有 限公 ｌ２． １２ ｌ２ ． ３ １ 司 ）双氯 芬酸钠滴 眼液 ： 司 自制样品 （ 号 ： ， 公 批 ０ ０ ０ ，９ ９ ２ ０ ０ ０ 。 ） ９ ９ １０ ０ ０ ，９ ９ ３ 乙腈为色谱纯 ， 为 铵原料各三份 ， 水 按处 方量加入其 它原 查兰查壅塑墨：堕 竺竺墨 重蒸馏水 ， 它试剂均为分析纯 。 其 辅料制成供试 品进样测定 ， 计算 回收 测 定时 间 （ ） ｈ Ｏ ２ ４ ６ ８ ＲＤ Ｓ “ ５ ６ ５ ６ ５ ４ ９２０ ０ ２９ ６ ９３ ０７ ０ ６ ４ ５ ５ ６ ６５ ０ ７３ ９６ ０９ ７ ２色谱条件 率平均 回收率 为 １ ２６ ％， Ｓ ０ ．０ Ｒ Ｄ值 为 幢 面 积 色 谱 柱 ： Ｐ Ｒ Ｉ Ｂ Ｓ （５ ｍｍ × ０ ２ 小于 ２ ％， 明本 法 的准 确 ＨＹ Ｅ ＳＬ Ｄ ２ ０ ． ％， ５ ． 说 Ｏ 表 ３ 双 氯 芬 酸钠 滴眼 液 中苯 扎 氟 铵 含 量 测 定 ４６ ｍ， ｍ）流 动 相 ：．２ ｏ／ 庚 烷 磺 酸 钠 溶 度 良好 。见 表 １ ． ａ ｒ ５ ， ００ ｍ ｌ １ 。 液 （ ０１ 含 ．％ 乙 胺 ， 磷 酸 调 至 ｐ ３４ ｔ ．） 用 Ｈ ．５－Ｏ１ － ３ ． ４溶液 的稳 定性试验 ：样 品作 乙腈（ ５ ６ ） ３ ：５ 为流动相 ， 流速 ：．ｍ／ ｎ 检测 为供试 品溶液 ， 密量取本 品 １ ｌ １ ｌ ， ０ ｍｉ 精 ０ ， 波 长 为 ２ ０ ｍ， 温 ４ ℃ 。 １ｎ 柱 ｜ Ｄ 分别 于 第 ０ ２ ４ ６ ８小时 精 密量 取 、、、、 ３ 方 法 与结 果 供试 品溶 液 ｌ ｌ ０ 注人液相 色谱仪 ， ３１溶 液 的 配 制 ． 记录色谱 图， 计算 峰面积的平均值 为 供试 品溶液 的配制 ： 以样 品溶 液作为供试 ６ ２ ２ ， Ｓ ０ ５ ９ Ｒ Ｄ为 ０９ ％ ， 于 ２Ｏ ， ． ７ 小 ．％ 品溶 液 ， 行 测 定 。 进 说 明本 品 的水 溶液 在 ８小时 内稳定 对照 品溶液 的配制 ： 精密苯扎 氯铵原料适 性 良好。见表 ２ Ｌ 二 崎 每 。 量 ，加 水 溶 解 并 制 成 每 ｌ ｌ 约 含 ０１ ｍ中 ．ｍｇ的溶 ３５精密度试验 ． 图 １样 品 溶 液 图 ２ 对 照品 溶 液 图 ３ 空 白溶 液 液 ， 匀 ， 得。 摇 即 精 密吸取样 品溶液 １ ０“ｌ ，连 续 峰 Ｓ ．１ 说 Ｌ Ｊ ＿中 ２０ ， ６ 空 白溶 液 的 配制 ： 处 方 量 制 备 成 不 含 苯 进 样 ６次 ， 面 积 Ｒ Ｄ为 ０６ ％ ， 明 此 方 法 的 ＨＰ Ｃ测 定 【Ｊ 国 医药 工 业 杂 志 ，０５３ 按 扎 氯 铵 的 阴性 样 品 适 量 ， 为 空 白溶 液 。 作 的精密度好。 Ｊ ‘ ３６样 品测定 ． 【］ ２ 中华人 民共和 国药典 ２ ０ ０ ５年版二部． 国家药 精密吸取上 述溶液 ｌ Ｏ ｌ ｎ ，注 入液相色谱 按 上 述 方 法 对 本 厂 生 产 的 三 批 样 品 进 行 典 委 员会 编 【 ． 京 ： 学 工 业 出版 社 Ｍ】 北 化 仪 ， 主成分峰与其它杂质峰分离度符合要求。 使
酸 钠 滴 眼 液 中苯扎 氯 铵 的 含 量 。 关键 词 ： Ｐ Ｃ法 ； 氯 芬 酸 钠 滴眼 液 ； 扎 氯 铵 ＨＬ 双 苯
双氯芬酸钠滴 眼液 为《 中华人 民共和 国国 家药品标准 新药转正标准》第 ３ ０册收载 的品 种， 主要成分为双氯芬酸钠。 临床 上主要用 于治 疗葡萄膜炎 、 角膜炎 、 巩膜炎等感染 。其疗效确 切 ， 作 用 小 。 制 品 采 用 苯 扎 氯 铵 （ ｅ ｚｌｏ ｉ 副 Ｂ ｎａｋｎ— ｕ ｈｏｉ ） ｍ Ｃ ｌｒ ｅ 为防腐剂 ， ｄ 但标准 中并没有对其含 量进行定量检验 ，笔者采用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定双氯 芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量 ， 方法简便 ， 结 果准确 ， 专属性强。 从而可有效 的控制产 品的质
医药 与 保 健 Ｉｉｌｌ
张 媛 媛 马雯 雯
科 诺蠢
ＨＬ Ｐ Ｃ法测定双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量
（ ． 江 天 龙 药 业 有 限 公 司， １黑龙 黑龙 江 哈 尔滨 １０ ６ ２ 哈 尔滨 誉衡 药 业 股份 有 限公 司， 龙 江 哈 尔滨 １０ ２ ） ５０ ０ 、 黑 ５ ０ ５
摘 要： 目的 ： 立双氯芬 酸钠 滴眼液 中苯扎氯铵 的含量 测定 方法。方 法 ： 建 高效液 相 色谱 法 ， Ｙ Ｅ ＳＬ Ｂ Ｓ （５ ｍ ４６ Ｈ Ｐ Ｒ Ｉ Ｄ ２０ ｍＸ ． ｍｍ， ｍ 色谱柱 ， ５ ） ００ ｍ ｌ ．２ ｏ Ｌ庚炕磺酸钠溶 液（ ０１ ／ 舍 ． ％三 乙胺 ， 用磷酸调 至 ｐ ．５．．） Ｈ３４ ＿ １—— 乙腈（５：５） － ０ ３ ６ 为流动相 ， 检测 波长为 ２ ０ ｍ， １ｎ 柱温 ４ ￣。结果 ： ０Ｃ 苯扎 氯铵在 １ ． ～ １ ．２ ｇｍ 浓度 范 围 内进 样 量 与峰 面 积 线 性 关 系 良好 ， 均 回 收 率 为 １ ２６％ ， Ｓ 值 为 ０５ ％。 论 ： 方 法 简便 、 ９５ ２ ４７ ｕ／ Ｊ ２ 平 ０． ０ ＲＤ ． ２ 结 本 准确 ， 可有 效 测 定 双 氯 芬