【CN109633036A】一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法【专利】
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
代理人 黄启兵
(51)Int .Cl . G01N 30/02(2006 .01) G01N 30/06(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109633036 A (43)申请公布日 2019.04.16
( 54 )发明 名称 一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法
( 57 )摘要 本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910088420 .2
(22)申请日 2019 .01 .29
(71)申请人 扬州倍加洁日化有限公司 地址 225000 江苏省扬州市广陵区杭集镇 工业园
(72)发明人 陈华
(74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限 公司 11212
种湿巾中苯扎氯铵含量的 测试方法。具体包括 ： 配置标准溶液 ；制备样品溶液 ；将标准溶液 和样 品溶液注入高效液相色谱仪，测定色谱图 ，对标 准溶液的 适 用性 进行检 测以 及对样品 溶液的 苯 扎氯铵含量进行计算。本发明的 有益效果是 ：本 专利采用高效液相色谱法进行检测，采用多组分 的USP标准品 ，利用外标法进行计算 ，使得结果可 信可靠，有利于控制产品的质量；另外操作简单， 人 员操作误差小 ，节省了检 测成本 ，也可以 应 用 于低浓度样品的检测，适用范围广。
其中 ，rU和rS分别为样品溶液的标准溶液中同 系物C12、C14、C16的峰面积 ；Mr是同 系物 C12、C14、C16的分子量，依次是340，368，396；Cs为标准溶液的浓度；ρ为样品密度。
2 .根据权利要求1所述的一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法，其特征在于：所述步骤 S1具体为：
步骤S11、配制浓度为3mg/ml的苯扎氯铵标准溶液储备液； 步骤S12、移取4 .0ml的苯扎氯铵标准溶液储备液，用纯化水定容至10ml，配制成浓度为 1 .2mg/ml的标准溶液。 3 .根据权利要求2所述的一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法，其特征在于：所述步骤 S2中装入样品瓶之前还包括过滤步骤，具体为：采用过滤膜对挤出液进行过滤。 4 .根据权利要求3所述的一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法，其特征在于：所述过滤 膜的孔径为0 .22μm。 5 .根据权利要求1-4任一项所述的一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法，其特征在于： 所述高效液相色谱仪为Waters E2695 with 2998 PDA。
2
CN 109633036 A
说 明 书
1/5 页
一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法
技术领域 [0001] 本发明属于化学检测技术领域，涉及湿巾及其料液中有效成分的检测，具体涉及 一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法。
背景技术 [0002] 湿纸巾作为近年来新兴的卫生用品，用途非常广泛，可用于个人消费和商用的多 种场合，如民航、家庭、酒店、餐厅、外出旅行等，以其方便性逐步受到人们的青睐。随着人们 卫生习惯的 养成 和生活 质量的提高 ，湿纸巾 会逐渐成为人们日常生活的 必需品。湿纸巾就 是由纯水、无纺布和其他成分制成的一种用于擦脸擦手、或皮肤的一种纸巾。 [0003] 市场上的湿巾大致可以分为两类：一类是本身被消毒，但不能消毒其他物品，里面 含有护肤的成分，只能做皮肤的润肤保养。另一类是不仅本身被消毒，而且对别的物品也可 起到消毒作用的 消毒湿巾 ，可以 用做皮肤擦伤、划伤等的 消毒或杀菌 ，一般在包装上会注明 消毒或杀菌的成分，但是通常的抗菌剂都对皮肤有一定伤害，若使用过量，则对皮肤带来严 重的伤害。 [0004] 消毒湿巾，是在无纺布材料上浸泡消毒液体 ,可以用作皮肤擦伤、划伤等的消毒或 杀菌 ，消毒液是由 消毒剂与纯水按科学的 配比 混 和而成。饭前饭后或是没有水 和香皂的 情 况下要清洁手、脸，湿巾是比较好的选择，它还可用于一般的医疗护理。苯扎氯铵 ,化学名称 十二烷基二甲基苄基氯化铵(DDBAC) ,别名洁尔灭，分子式C21H38CN，相对分子质量340 .00。 DDBAC为季铵盐类化合物中的一种，属于阳离子表面活性剂，常作为低效消毒剂，用于冲洗 消毒 ,性能良好。消毒湿巾目前在国内外有着广泛的应用 ,其中DDBAC的浓度决定了消毒的 效果。检测消毒液中DDBAC含量国内报道的方法有滴定法和高效液相色谱法。 [0005] 滴定法采用的是四苯硼钠滴定法，其原理是滴定开始时，季铵盐与溴酚蓝结合，生 成蓝色络合物 ，溶入氯仿层显蓝色。滴定至近终点时 ，由于四苯硼钠和溴酚蓝结合 ，并溶入 氯仿层显蓝色。滴定接近终点时 ，溴酚蓝指示剂逐渐从蓝色络合物中被四苯硼钠置换而游 离出来 ，因其不溶于氯仿而转入水层 ，在剧烈振摇下 ，氯仿层的 蓝色 消褪而水层呈淡紫色 ， 即为终点。 [0006] 高效液相色谱法。其原理是利用苯扎氯铵对紫外光有吸收，样品经高效液相色谱 仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，根据峰面积计算含量。 [0007] 有些公司制备的含苯扎氯铵的湿巾，除了含有苯扎氯铵成分外，还含有Arlasilk phospholipid PTM、Arlasilk phospholipid EFA等干扰滴定法终点判断的成分，这就限制 了滴定法的使用，故最终本申请选用高效液相色谱法。
权利要求书1页 说明书5Leabharlann Baidu 附图1页
CN 109633036 A
CN 109633036 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法，其特征在于：具体包括以下步骤： 步骤S1、配置标准溶液； 步骤S2、制备样品溶液：挤压出湿巾中的液体成分得到挤出液，装入样品瓶中； 步骤S3、将样品溶液注入高效液相色谱仪检测，测定色谱图 ； 高效液相色谱法的色谱条件为： 色谱柱：Waters CN 4 .6×250mm，5μm； 流动相：乙腈:0 .1N醋酸钠溶液的体积比为45:55，用醋酸调节pH值至5 .0； 检测波长：262nm； 流速：2ml/min； 进样量：20μL； 色谱柱温：35℃； 步骤S4、适用性计算：取纯化水进样2针；取标准溶液进样6针，计算C12和C14的分离度， 并计算C12的RSD值； 步骤S5、样品密度计算：取样品溶液进样2针，将样品溶液平衡至25±1℃，移取1ml样品 溶液至烧杯中，精确称量，得到样品密度； 步骤S6、数据处理 ：利用高效液相色谱仪对图 谱进行处理 ，按照下面的公式计算出样品 溶液中苯扎氯铵的含量x：
(51)Int .Cl . G01N 30/02(2006 .01) G01N 30/06(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109633036 A (43)申请公布日 2019.04.16
( 54 )发明 名称 一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法
( 57 )摘要 本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910088420 .2
(22)申请日 2019 .01 .29
(71)申请人 扬州倍加洁日化有限公司 地址 225000 江苏省扬州市广陵区杭集镇 工业园
(72)发明人 陈华
(74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限 公司 11212
种湿巾中苯扎氯铵含量的 测试方法。具体包括 ： 配置标准溶液 ；制备样品溶液 ；将标准溶液 和样 品溶液注入高效液相色谱仪，测定色谱图 ，对标 准溶液的 适 用性 进行检 测以 及对样品 溶液的 苯 扎氯铵含量进行计算。本发明的 有益效果是 ：本 专利采用高效液相色谱法进行检测，采用多组分 的USP标准品 ，利用外标法进行计算 ，使得结果可 信可靠，有利于控制产品的质量；另外操作简单， 人 员操作误差小 ，节省了检 测成本 ，也可以 应 用 于低浓度样品的检测，适用范围广。
其中 ，rU和rS分别为样品溶液的标准溶液中同 系物C12、C14、C16的峰面积 ；Mr是同 系物 C12、C14、C16的分子量，依次是340，368，396；Cs为标准溶液的浓度；ρ为样品密度。
2 .根据权利要求1所述的一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法，其特征在于：所述步骤 S1具体为：
步骤S11、配制浓度为3mg/ml的苯扎氯铵标准溶液储备液； 步骤S12、移取4 .0ml的苯扎氯铵标准溶液储备液，用纯化水定容至10ml，配制成浓度为 1 .2mg/ml的标准溶液。 3 .根据权利要求2所述的一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法，其特征在于：所述步骤 S2中装入样品瓶之前还包括过滤步骤，具体为：采用过滤膜对挤出液进行过滤。 4 .根据权利要求3所述的一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法，其特征在于：所述过滤 膜的孔径为0 .22μm。 5 .根据权利要求1-4任一项所述的一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法，其特征在于： 所述高效液相色谱仪为Waters E2695 with 2998 PDA。
2
CN 109633036 A
说 明 书
1/5 页
一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法
技术领域 [0001] 本发明属于化学检测技术领域，涉及湿巾及其料液中有效成分的检测，具体涉及 一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法。
背景技术 [0002] 湿纸巾作为近年来新兴的卫生用品，用途非常广泛，可用于个人消费和商用的多 种场合，如民航、家庭、酒店、餐厅、外出旅行等，以其方便性逐步受到人们的青睐。随着人们 卫生习惯的 养成 和生活 质量的提高 ，湿纸巾 会逐渐成为人们日常生活的 必需品。湿纸巾就 是由纯水、无纺布和其他成分制成的一种用于擦脸擦手、或皮肤的一种纸巾。 [0003] 市场上的湿巾大致可以分为两类：一类是本身被消毒，但不能消毒其他物品，里面 含有护肤的成分，只能做皮肤的润肤保养。另一类是不仅本身被消毒，而且对别的物品也可 起到消毒作用的 消毒湿巾 ，可以 用做皮肤擦伤、划伤等的 消毒或杀菌 ，一般在包装上会注明 消毒或杀菌的成分，但是通常的抗菌剂都对皮肤有一定伤害，若使用过量，则对皮肤带来严 重的伤害。 [0004] 消毒湿巾，是在无纺布材料上浸泡消毒液体 ,可以用作皮肤擦伤、划伤等的消毒或 杀菌 ，消毒液是由 消毒剂与纯水按科学的 配比 混 和而成。饭前饭后或是没有水 和香皂的 情 况下要清洁手、脸，湿巾是比较好的选择，它还可用于一般的医疗护理。苯扎氯铵 ,化学名称 十二烷基二甲基苄基氯化铵(DDBAC) ,别名洁尔灭，分子式C21H38CN，相对分子质量340 .00。 DDBAC为季铵盐类化合物中的一种，属于阳离子表面活性剂，常作为低效消毒剂，用于冲洗 消毒 ,性能良好。消毒湿巾目前在国内外有着广泛的应用 ,其中DDBAC的浓度决定了消毒的 效果。检测消毒液中DDBAC含量国内报道的方法有滴定法和高效液相色谱法。 [0005] 滴定法采用的是四苯硼钠滴定法，其原理是滴定开始时，季铵盐与溴酚蓝结合，生 成蓝色络合物 ，溶入氯仿层显蓝色。滴定至近终点时 ，由于四苯硼钠和溴酚蓝结合 ，并溶入 氯仿层显蓝色。滴定接近终点时 ，溴酚蓝指示剂逐渐从蓝色络合物中被四苯硼钠置换而游 离出来 ，因其不溶于氯仿而转入水层 ，在剧烈振摇下 ，氯仿层的 蓝色 消褪而水层呈淡紫色 ， 即为终点。 [0006] 高效液相色谱法。其原理是利用苯扎氯铵对紫外光有吸收，样品经高效液相色谱 仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，根据峰面积计算含量。 [0007] 有些公司制备的含苯扎氯铵的湿巾，除了含有苯扎氯铵成分外，还含有Arlasilk phospholipid PTM、Arlasilk phospholipid EFA等干扰滴定法终点判断的成分，这就限制 了滴定法的使用，故最终本申请选用高效液相色谱法。
权利要求书1页 说明书5Leabharlann Baidu 附图1页
CN 109633036 A
CN 109633036 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法，其特征在于：具体包括以下步骤： 步骤S1、配置标准溶液； 步骤S2、制备样品溶液：挤压出湿巾中的液体成分得到挤出液，装入样品瓶中； 步骤S3、将样品溶液注入高效液相色谱仪检测，测定色谱图 ； 高效液相色谱法的色谱条件为： 色谱柱：Waters CN 4 .6×250mm，5μm； 流动相：乙腈:0 .1N醋酸钠溶液的体积比为45:55，用醋酸调节pH值至5 .0； 检测波长：262nm； 流速：2ml/min； 进样量：20μL； 色谱柱温：35℃； 步骤S4、适用性计算：取纯化水进样2针；取标准溶液进样6针，计算C12和C14的分离度， 并计算C12的RSD值； 步骤S5、样品密度计算：取样品溶液进样2针，将样品溶液平衡至25±1℃，移取1ml样品 溶液至烧杯中，精确称量，得到样品密度； 步骤S6、数据处理 ：利用高效液相色谱仪对图 谱进行处理 ，按照下面的公式计算出样品 溶液中苯扎氯铵的含量x：