【精选】黄芩黄连黄柏大黄理化鉴别

理化性质
• 黄芩苷
异名贝加灵, 淡黄色细针晶，mp223℃； 易溶于N, N—二甲基甲酰胺和吡啶, 可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱液, 但在碱液中不稳定,渐变为暗棕色; 微溶于热冰醋酸, 难溶于甲醇、乙醇和丙酮; 几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等。
理化性质
• 黄芩素
又名黄芩苷元, 黄色针晶；mp264℃～ 265 ℃ ( 分解) , 溶于乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯和热的冰醋酸, 微溶于氯仿和硝基苯, 几乎不溶于水; 溶于稀氢氧化钠呈绿棕色, 遇浓硫酸呈黄色并显绿色荧光。
薄层色谱
黄柏
• Cortex Phellodendri Chinensis • 芸香科植物
黄柏，为芸香科植物黄皮 树或黄檗的干燥树皮。前 者习称“川黄柏”，后者 习称“关黄柏”。可入药， 性味苦寒，有清热燥湿， 泻火除蒸，解毒疗疮之功 效。
理化性质
含多种生物碱，主要为小檗碱，含小檗碱1.4％～5.8％，以及少量的 药根碱、木兰碱、黄柏碱、掌叶防己碱。另含黄柏内酯、黄柏酮、黄 柏酮酸、白鲜交酯及菜油甾醇、B-谷甾醇、7-脱氢豆甾醇、黏液质等， 其黏液质为植物甾醇与亚油酸结合而成的酯类，含量为7％～8％ 。
理化鉴别
• 黄酮反应
取粉末2g，置100ml锥形瓶中，加乙醇 20ml， 置水浴上回流15分钟，滤过，取滤 液1ml，加醋酸铅试液2～3滴，即发生桔黄 色沉淀；另取滤液1ml，加镁粉少量与盐酸 3～4滴，显红色( 黄酮反应)。
理化鉴别
• 铝盐反应
在试管中加入0.1ml含有黄芩苷的乙醇提取 液，加入1%三氯化铝溶液，数分钟后出现 黄绿色
76K中药日语一班 01——10号
黄芩 黄连 黄柏 大黄
理化鉴别
Hale Waihona Puke Baidu芩
• 英文名称：Radix Scutellariae(拉);baical • skullcap root 定义：唇形科植物黄芩 • Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根。
• 黄芩别名山茶根、土金茶根。以根入药。有清热燥湿，凉 血安胎，解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳 嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高 血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好， 而且不产生抗药性。
制备：取粉末1g，加乙醚40ml于脂肪提取 器中回流至无色，浓缩至2～5ml，供点样 用。吸附剂：0.5N草酸硅胶G板(青岛硅胶 200目8.5g+1.5g石膏+0.5N草酸溶液25ml， 铺板，室温干燥，于105℃活化1小时)。展 开剂：氯仿－甲醇(10:1)。展距17cm。于 365nm 紫外光灯下观察荧光。
薄层色谱
S： a 黄芩素 b 汉黄芩 素
1．黄芩(北京) 2.黄芩(大 庆) 3．滇黄芩 4．川 黄芩 5．甘肃黄芩
6．丽江黄芩 7．大黄芩 8．粘毛黄芩
薄层色谱
• 黄芩甙的检查
取上述乙醚回流后残渣，挥尽乙醚，加50 ％乙醇浸泡过夜，回流2小时，乙醇提取液 供点样用。支持剂： 聚酰胺板(聚酰胺1g+ 甲酸6ml溶解+70％乙醇3ml)。展开剂：氯 仿－甲醇－丁酮－乙酰丙酮(16:10:5:1)。展 距5cm。于365nm 紫外光灯下观察荧光。
薄层色谱
S：黄芩甙
1．黄芩(北京) 2．黄 芩(大庆) 3．滇黄芩 4．川黄芩 5．甘肃 黄芩
6．丽江黄芩 7．大黄 芩 8．粘毛黄芩
黄连
• 毛茛科 • Coptis chinensis
Franch
黄连，最早在《神农本草经》中便有记载，因其根茎 呈连珠状而色黄，所以称之为“黄连”。为毛茛科植 物黄连、三角叶黄连和云连的干燥根茎，分别习称 “味连”、“雅连”、“云连”。有清热燥湿，泻火 解毒之功效。其味入口极苦，有俗语云“哑巴吃黄连， 有苦说不出”，即道出了其中滋味。
理化性质
• 盐酸小檗碱
黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。 在热水中溶解，在水或乙醇中微溶， 在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。
理化鉴别
• 小檗碱反应
取本品细粉约 0.1g, 加甲醇 10 ml, 浸泡过夜, 取上清液1ml, 加稀盐酸2ml与漂白粉少量, 振摇后, 溶液显樱红色
理化鉴别
• 盐酸小檗碱反应
O O
O
O
O O
O
黄柏酮
O
O
N+
H3CO HO
CH3 +N
取上清液1ml, 加 5％没食子酸的乙醇溶液 2～3滴, 置水浴上蒸干, 趁热加硫酸数滴, 将 溶液置于白磁板上观察显深绿色。
理化鉴别
• 硝酸小檗碱
粉末+稀盐酸或30%硝酸1滴——黄色针簇 状结晶（硝酸小檗碱）
薄层色谱
样品备制: 取本品细粉(60目,80℃以下烘4小时)约0.1g,加甲 醇10ml,浸泡过夜后, 取上清液10～20μl点样。 同时点上标准 品。吸附剂: 硅胶 (青岛产, 200目)、 煅石灰和水(4:1:14)制 板。120℃烘2小时。展开剂: ①氯仿-甲醇-氨(15:4:氨水另装 于小容器内置于层离槽中)。②乙酸异戊酯-无水乙醇-甲酸 (7:1:2)。展距15cm。显色剂:展开后,小檗碱及巴马亭呈黄色 二者在展开剂②中才能分开,前者在后者的上方。药根碱在氨 存在时显红色或棕色, 氨挥干后即显黄色。木兰花碱无色若 将板置于波长254nm 的紫外光灯下观察。若用碘熏后,各斑 点均显深棕色; 若用改良碘化铋钾试液显色, 上述各斑点均显 红色。
理化鉴别
• 钠汞齐还原反应
取样品乙醇溶液各1ml, 分别至两试管中， 加入数滴钠汞齐，加热，过滤，滤液用盐 酸酸化，观察并记录颜色变化。
理化鉴别
• 锆盐-枸橼酸反应
取样品0.5-1mg，用甲醇10ml溶解，加2% 二氯氧锆甲醇溶液1ml，观察并记录颜色变 化。
薄层色谱
• 黄芩素和汉黄芩素的检查样品
理化性质
• 汉黄芩苷
为黄芩中特有成分，黄色结晶, 230℃变成红棕色, 302℃变黑分解, 微溶于50% 乙醇或甲醇 几乎不溶于水或常见有机溶剂, 水解后生成汉黄芩素。
理化性质
• 汉黄芩素
异名汉黄芩黄质, 沃贡宁或次黄芩素, 黄色针状结晶( 乙醇水溶液或乙酸乙酯-苯) , mp203℃, 极易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯, 溶于乙醇、乙酸和氯仿 微溶于苯和水, 不溶于二硫化碳和石油醚。