MMFSCNG淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法
MMFSCNG淀粉及其衍生物氮含量测定方法
MM_FS_CNG_0368淀粉及其衍生物氮含量凯氏滴定法分光光度法（仲裁法）MM_FS_CNG_0368淀粉及其衍生物氮含量测定方法1.适用范围本标准规定了凯氏滴定法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量大于0.01％（m／m）的淀粉及其衍生物样品；规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量小于0.025％（m／m）的淀粉及其衍生物样品。
2.术语氮含量：淀粉及其衍生物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含量。
以样品氮重量对样品原重量的重量百分比来表示。
第一篇凯氏滴定法3.原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。
同时用硫酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。
4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂浓硫酸：96％（m／m）、ρ20为1.84g／mL；氢氧化钠溶液：40％（m／m）、ρ20为1.43g／mL；硼酸溶液：20g／L；催化剂：由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成；硫酸：约0.02mol／L或0.1mol／L的标准溶液；指示剂：由二份在50％（V／V）乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50％（V／V）乙醇溶液中浓度为0.25g／L亚甲蓝溶液混合而成。
配制之后贮入棕色玻璃瓶内。
4.2.仪器凯氏烧瓶：容量一般为500～800mL之间；消化架：能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热，并且仅使液面以下的瓶壁受热；排气装置：能使凯氏烧瓶内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内；凯氏定氮蒸馏装置：由抽空蒸馏瓶、蒸气容入管、冷凝管、小漏斗、300mL 锥形烧瓶、1000mL圆底烧瓶组成；滴定管：0.05mL刻度的25mL或0.01mL刻度的10mL酸式滴定管；研钵；筛子：筛眼孔径为0.6mm；分析天平。
5.过程简述5.1.样品的准备所测样品应充分混合，放在密封干燥的容器内。
对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。
二氧化硫快速测定方法
4.样品处理：
4.1无色水溶性固体样品，准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10－20mL蒸馏水，加入5滴1号试剂溶液，具塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性的固体样品，将样品捣碎或用粉碎机粉碎或，准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入50mL蒸馏水，加入10滴1号试剂溶液，具塞振摇2.0分钟，将溶液用滤纸过滤吸取10.0mL澄清夜到另一具塞三角瓶中待测。
7.计算及结果表示：
（V1-V2）×0.016
X=───────1—滴定样品溶液消耗4号溶液的滴数
V2—滴定空白溶液消耗4号溶液的滴数
M—取样量
0.016—换算系数
8.备注：
8.1本方法适用于原料中二氧化硫残留的定性测定，若要定量检测只适合含量在50ppm以下的样品检测。
1.原理：
在密闭容器中对试样进行酸化，以释放出其中的二氧化硫，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
2.试剂：
1号试剂、2号试剂、3号试剂、4号[盛装在黑色袋的比色管中]试剂（注：1-4号试剂：由中国CDC食品安全所研制，北京中卫食品卫生科技公司出品）。
3 .仪器：
5.试剂处理：
临用前，将黑色包装袋比色管中的试剂置入4号黑色试剂瓶中，当一次使用不完时，应倒回比色管中用黑色的包装袋包好保存。
6.测定：
6.1水溶性固体样品，在待测样三角瓶中加入5滴2号试剂盖塞摇动50次，加入3滴3号试剂，用4号试剂（滴瓶直立式）滴定，每滴一滴试剂后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号溶液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水按相同的测定方法进行空白测定。
8.2本方法不适合有色泽或色泽较深的样品。
MM FS CNG 稻米直链淀粉含量的测定
MMFSCNG0181 稻米 直链淀粉 分光光度法MM_FS_CNG_0181稻米直链淀粉含量的测定1.适用范围本方法适用于稻米直链淀粉含量的测定。
4.原理概要将大米粉碎至细粉以破坏淀粉的晶形结构，使其易于完全分散及糊化，并对粉碎试样脱脂，脱脂后的试样在氢氧化钠溶液中分散，向一定量的试样分散液中加入碘试剂，在620nm处测定所形成的复合物的吸光度。
考虑到支链淀粉对试样中碘-直链淀粉复合物的影响，利用直链淀粉与支链淀粉的混合物制备校正曲线，从校正曲线上读取试样中直链淀粉含量。
3.主要试剂甲醇[85％(V/V)]、乙醇[95％(V/V)]。
氢氧化钠：1mol/L和0.09mol/L。
乙酸：1mol/L溶液。
碘试剂：称取2.000±0.005g碘化钾 ，加适量的水以形成饱和溶液，加入0.200±0.001g碘，碘溶解后将定量移至100mL容量瓶中定溶。
每天用前现配，避光保存。
马铃薯直链淀粉标准溶液(1mg/mL)：称取100±0.5mg脱脂及平衡后的直链淀粉于100mL烧杯中，加入1.0mL无水乙醇湿润样品，再加入9.0mL1mol/L氢氧化钠溶液于85℃水浴中分散10min，移入100mL容量瓶，用70mL水分数次洗涤烧杯，洗涤液一并移入容量瓶中定溶，剧烈摇匀。
1mL此标准分散液含1mg直链淀粉。
马铃薯直链淀粉标准品的制备见附录A。
支链淀粉标准溶液(1mg/mL)：称取100±0.5mg经除去蛋白质、脱脂及平衡后蜡质大米支链淀粉于100mL烧杯中，加入1.0mL无水乙醇湿润样品，再加入9.0mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，于85℃水浴中分散，移入100mL容量瓶中，用70mL水分数次洗涤烧杯，洗涤液一并移入容量瓶中定溶，剧烈摇匀。
1mL此标准溶液含1mg支链淀粉。
蜡质大米支链淀粉标准品的制备见附录B。
4.仪器实验室用磨粉机：可将大米粉碎并通过80目筛。
筛（80目）、实验室用砻谷机、实验室用碾米机。
AMAMFSIs 水果 蔬菜及其制品 总二氧化硫的测定
AMAMFSIs0093 水果 蔬菜 二氧化硫的测定AMAMFSIs0093水果，蔬菜及其制品—总二氧化硫的测定1.适用范围：本方法适用于水果，蔬菜及其制品—总二氧化硫的测定2.原理概述：酸化加热分解待测样品，在氮气流中释放SO2，鼓泡通过中性稀双氧水中吸收并氧化。
生成的硫酸用已知浓度的氢氧化钠滴定。
验证实验是用最终溶液通过生成硫酸钡重量法或比浊法测定3.主要仪器和试剂：3．1 仪器量筒，移液管，半微量滴定管10ml，滴定管25ml，搅拌器，雾化装置，如图1，或者其他等效装置，能使二氧化硫溢出并生成气体通入到稀双氧水中，天平3．2试剂双氧水9.1g/L，盐酸100g/L，指示剂：溶解100g溴苯酚蓝到20%（V/V）乙醇溶液中，氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.1mol/L，氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.01mol/L，碘溶液，c（1/2I）=0.02mol/L，淀粉，5g/L保存在200g/L的2氯化钠溶液中，EDTA-钾盐溶液，蔗糖，100g/L4.过程简述：4．1根据含量，称取10-100g（称准至0.01g）试样，使二氧化硫的含量小于10mg，在装置（4.6）中反应，首先用溴苯酚蓝作指示剂用0.01mol/l的氢氧化钠滴定双氧水至中性，试料在盐酸中加热释放，用氮气吹出，被双氧水吸收，然后滴定。
4．2验证4．2．1如果滴定用0.01mol/l的氢氧化钠溶液大于10ml，用硫酸钡重量法验证，见附录A4．2．2 如果滴定用0.01mol/l的氢氧化钠溶液小于10ml，用浊法验证，见附录B 如果滴定的体积小于5ml，仅能使用浊度法。
5．重复性：平行测定的结果中任何一个不大于平均值的±5% 6．来源：ISO 5522-1981（E）。
淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定
淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定
淀粉是一种常见的食物原料，它通过酶水解后会产生二氧化硫。
因此，可以使用一些方法来测定淀粉及其衍生物中二氧化硫含量。
1.首先，将样品放入适当的容器中，并加入适量的水，然后将
溶液煮沸。
2.待温度降低至室温时，取出样品，滴上几滴碘酒，再放入盛
有清水的试管中进行沉淀。
3.静置片刻后，取出沉淀物，并在蒸馏水中洗涤数次，直到没
有残留的碘酒为止。
4.将沉淀物放入干净的瓶子中，并倒入少许无水乙醇，振荡混匀。
5.最后，将样品和乙醇混合物放入比色杯中，调节光源强度，
观察颜色变化情况。
如果样品呈现蓝色或紫色，则表示该样品中存在二氧化硫。
MM FS CNG 淀粉类制品卫生标准的分析方法
2.3.4.3．测定
于样品及标准砷化氢发生瓶中，分别加入 0.1g 抗坏血酸，2.0mL 碘化钾(500g/L)-
硫脲溶液(50g/L)，置沸水浴中加热 5min，取出放冷，加入甲基红指示剂(2g/L)1 滴，加
称取 5.00g 样品于 250mL 三角烧瓶中，加入 5.0mL 高氯酸、20mL 硝酸、2.5mL 硫酸， 放数小时后，加热，若溶液变为棕色，应补加硝酸使有机物分解完全，取下放冷，加 15mL 水，再加热至冒白烟，取下，以 20mL 水份数次将消化液定量转入 100mL 砷化氢发生瓶中。 同时作空白消化。 2.3.4.2．标准系列的制备
全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。按同一操作方法做试剂空白试验。
2.1.4.2 测定
吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于 5g 样品)及同量的试剂空白液，分别置于
150mL 锥形瓶中，补加硫酸至总量为 5mL，加水至 50～55mL。
标准曲线的绘制：吸取 0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL 砷标准使用液，分别置于
波长 520nm 处测吸光度，绘制标准曲线。
用灰化法消化液：取灰化法消化液及试剂空白液分别置于 150mL 锥形瓶中。吸取 0，
2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL 砷标准使用液，分别置于 150mL 锥形瓶中，加水至 43.5mL，
再加 6.5mL 盐酸。以下按上一步自“于样品消化液”起依法操作。
2.1.5.结果计算：
X
=
(m1 − m2 )×1000
m ×V2 /V1 ×1000
荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究
荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究胡家勇;柳迪;程银棋;彭青枝【摘要】建立荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的方法.在弱酸性条件下,以邻苯二甲醛/铵盐为荧光指示剂,亚硫酸氢钠为定量标准,荧光强度作为考察指标,测定样品中的二氧化硫残留量.结果表明,标准曲线的线性回归方程为Y=23.22X+ 0.854,线性相关系数R2=0.999 8、检出限为0.732 mg/kg、加标回收率在95.3％～104.8％之间、精密度良好、检测结果可靠.荧光分光光度法可以作为淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的测定方法.%The determination method of sulfur dioxide residue in starch and its derivatives by fluorescence spectrophotometry was established.In weak acid conditions,using the o-phthalaldehyde/ammonium salt as fluorescent indicator,sodium bisulfite as quantitative standard,fluorescence intensity as evaluation index,the sulfur dioxide residue content in simples was determined.The results showed that the linear regression equation of standard curve was Y=23.22X+0.854.The linearly dependent coefficient (R2) was 0.999 8,the limit of detection was 0.732 mg/kg,the adding standard recovery rate was in the range of 95.3％-104.8％,which indicated that the method had good precision and reliable test results.The fluorescence spectrophotometry could be used for determination method of sulfur dioxide residue in starch and its derivatives.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P175-178)【关键词】荧光分光光度法;比色法;二氧化硫残留量;淀粉及其衍生物【作者】胡家勇;柳迪;程银棋;彭青枝【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060【正文语种】中文【中图分类】O657.31亚硫酸盐作为一种漂白剂、抗氧化剂和抗菌剂，广泛地应用在食品工业中。
食品中二氧化硫的测定
二氧化硫的测定（引用国家标准G B/T 5009.34 蒸馏法）1原理在密闭容器中对试样进出境行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用水吸收。
吸收后，以碘标准溶液滴定，根据所耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
2 试剂2.1 磷酸（1+3）。
2.2 碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]：将碘标准溶液（0.100mol/L）用水稀释10倍。
2.3 淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3 仪器酸式滴定管，500ml碘量瓶，全玻璃蒸馏器。
4 分析步骤4.1 试样处理固体试样用刀切或剪刀剪成碎末混匀，称取约5.00~10.00g均匀试样（试样量可视含量高低面定）。
液体试样可直接参与吸取5.0~10.0mL试样，置于500m L圆底蒸馏瓶中。
4.2 测定装上冷凝装置，冷凝管应插入含有100mL新煮沸的冷水吸收液中（加入1mL淀粉指示剂（10g/L）预加碘标液至浅蓝），将取好的试样加入200mL新煮沸的冷水置于1000m L圆底蒸馏瓶中，然后在圆底蒸馏瓶中加入10mL（1+3）磷酸，立即盖塞，加热蒸馏。
当接收液蓝色退去时开始用碘标准溶液滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止，断电源，用少量蒸馏水冲洗插入接收的装置部分，如蓝色退去，继续滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止，在检测试样的同时要做空白试验。
5 计算（A—B）× N × 0.032 × 1000X =MX——试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/kg）；A——滴定试样所用碘标准溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（mL）；B——滴定空白所用碘标准溶液的体积，单位为毫升（m L）；M——试样质量，单位为克（g）0.032——1mL碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）N——碘标准溶液的浓度mol/L6 0.1N碘标准溶液的配制(G B675)6.1 配制：称取13g碘，加碘化钾35g，溶于100m L水中，稀释至1000mL，摇匀。
检验二氧化硫的方法
检验二氧化硫的方法
首先，最常见的方法之一是使用二氧化硫检测试纸。
这种检测试纸可以通过颜色变化来检测空气中的二氧化硫含量。
使用方法非常简单，只需要将检测试纸暴露在空气中一段时间，然后根据颜色变化来判断二氧化硫含量的高低。
这种方法简单易行，非常适合在家庭或者实验室中进行。
其次，还可以使用化学分析方法来检验二氧化硫。
这种方法需要将空气中的二氧化硫与特定的试剂发生化学反应，然后通过反应产物的浓度来计算二氧化硫的含量。
这种方法需要一定的实验条件和设备，适合在实验室或者专业的环境监测机构中进行。
另外，还可以使用气相色谱法来检验二氧化硫。
这种方法利用气相色谱仪将空气中的成分进行分离和检测，通过检测样品中二氧化硫的峰值来确定其含量。
这种方法需要专业的设备和技术支持，适合在科研单位或者环境监测机构中进行。
除了以上介绍的几种方法外，还有一些其他的方法可以用来检验二氧化硫，比如电化学方法、光谱方法等。
这些方法各有特点，可以根据实际情况选择合适的方法进行检验。
总的来说，检验二氧化硫的方法有多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行检测。
无论是简单的检测试纸方法，还是复杂的气相色谱法，都可以有效地检验空气中二氧化硫的含量，为环境保护和人体健康提供有力的支持。
希望大家能够重视二氧化硫的检测工作，共同努力保护我们的环境和健康。
食品中二氧化硫及亚硫酸盐的检测方法研究进展
食品中二氧化硫及亚硫酸盐的检测方法研究进展摘要：介绍二氧化硫及亚硫酸盐的检测方法。
 关键词：二氧化硫；亚硫酸盐Abstract: This paper introduced the detection of sulfur dioxide and sulphites.Key words: sulfur dioxide; sulfite前言我国《食品添加剂使用卫生标准》对各类食品中亚硫酸盐的用量做了明确的规定。
目前，应用于食品中二氧化硫检测方法有比色法、滴定法和色谱法等。
1比色法1）四氯汞钠吸收-盐酸副玫瑰苯胺法。
国标GB/T 5009.34中的该法虽为国标的仲裁方法，但是该方法的线性范围窄，对于亚硫酸盐含量高的样品，需对样品稀释后测定。
其次，在该方法中使用了有毒试剂四氯汞钠，且用量大，易对环境造成汞的污染。
另外，对于某些本身有红色或玫瑰红色的样品，如葡萄酒等，则在测定波长产生干扰，并且因偏差无任何规律可循，使干扰无法扣除。
提取液的颜色会干扰显色，直接影响测定结果。
2）无汞盐比色法。
为减少四氯汞钠对操作者的伤害及对环境的污染，往往采用其他毒性较低的物质，如乙二胺四乙酸二钠缓冲液、甲醛缓冲液、三乙醇胺吸收液等，来代替四氯汞钠溶液作为二氧化硫的吸收液。
3）蒸馏—比色法。
为避免某些样品自身颜色过深产生的干扰，往往采用蒸馏法对样品进行前处理。
NY/T 1373中用甲醛吸收蒸馏释放出的二氧化硫，再用比色法测定食用菌中的亚硫酸盐。
黄锋等也用甲醛做吸收液，再用还原光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量。
2比浊法GB/T 22427.13中将样品酸化并氮气流中加热蒸馏，经过氧化氢吸收，用氢氧化钠滴定，再加入氯化钡沉淀，与标线比较。
此法适用亚硫酸盐含量≤16 mg/kg 的样品的检测。
NY/T 1435中也使用了该法测定水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量。
3滴定法1）直接滴定法。
此法操作简便、快速，特别适用于测定无色样品的亚硫酸盐。
空气中二氧化硫含量的简易测定方法
空气中二氧化硫含量的简易测定方法作者/收集者：张锦耀空气中的二氧化硫是造成大气污染的主要有害气体之一。
在工业生产上规定空气中的二氧化硫，允许排放量不得超过0.02mg/L。
否则将危害人类的健康，造成环境污染。
通过本实验来对学生进行环保教育，增强环保意识。
一、实验原理二氧化硫有还原性，能使碘（I2）还原成碘离子（I—），当二氧化硫通入碘一淀粉溶液中，则溶液由蓝色变为无色。
SO2 + I2 + 2H2O === H2SO4 + 2HII2——淀粉呈蓝色I———淀粉无色二、测定装置1．进气玻璃导管；2．试管；3．I2—淀粉溶液；4．100mL注射器。
三、实验试剂碘（I2）（AR级）、碘化钾、0.5%淀粉溶液。
四、实验步骤：1．碘标准溶液的配制准确称取1.27g粉末状纯碘（AR级），并称4g碘化钾，用少量水使之完全溶解，转入1000mL容量瓶中，定容1000mL，摇匀，取此溶液稀释10倍，即得5×10-4mol/L的碘溶液。
2．准确移取5mL5×10-4mol/L的碘溶液，注入测定装置图中的试管中，加2～3滴淀粉指示剂，此时溶液呈蓝色。
按图连接好各仪器，在测定地点（如实验室或锅炉附近）徐徐抽气，每次抽气100mL，直到溶液的蓝色全部褪尽为止。
记录抽气次数。
3．计算二氧化硫含量设抽气次数为n，则空气中二氧化硫的含量为1.6/n mol/L。
五、注意事项1．若空气中二氧化硫的允许含量以0.02mg/L为标准，则抽气次数n≥80次，才合符标准，否则超标。
2．抽气时应慢慢抽拉活塞，否则因抽拉太快，造成空气中二氧化硫未反应完全，产生误差。
3．碘的浓度以5×10-4mol/L为宜。
若太稀不易观察化学计量点前后的颜色变化，若太浓，碘易挥发。
4．只要改变合适的吸收液，用该装置还可以测定空气中的其他有害气体（如一氧化碳）的含量。
二氧化硫残留量测定法(2010年药典第一增补本修订)
二氧化硫残留量测定法
本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中■亚硫酸盐（以二氧化硫计）■[修订]的残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
仪器装置如图。
A 为1000ml两颈圆底烧瓶；B 为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器及电热套。
测定法■取药材或饮片细粉lOg(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g )，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml(应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。
锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液lml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
打开冷凝管，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。
连接氮气流入口D。
开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。
打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml 流入烧瓶中。
给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3 分钟后开始用碘滴定液(O.Olmol/L)滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。
每lml的碘滴定液（O.Olmol/L) 相当于0.6406mg 的 S02。
■[修订]。
二氧化硫常用测定方法
二氧化硫常用测定方法说实话二氧化硫常用测定方法这事，我一开始也是瞎摸索。
我试过好多方法呢，现在就跟你唠唠。
首先啊，碘量法我是用得比较早的。
这就好比一场两个人的拔河比赛，一方是碘，另一方是二氧化硫。
我把样品通到含有碘的溶液里，二氧化硫呢就会和碘反应。
这反应就像小偷一样，偷走了碘。
不过这过程里可不能让空气里边的氧气跑来捣乱，要不就分不清到底是二氧化硫还是氧气跟碘反应了。
我就因为最开始没注意这个，结果测的数据乱七八糟的，后来小心控制了通气过程，才好些。
计算的时候啊，根据碘被偷走了多少，就能算出二氧化硫的量。
这个反应就像是在一个暗室里，只能他俩有互动，其他人都不许插手。
还有一个乙酸铅纸法。
这个操作起来相对简单一点。
就像把二氧化硫当成一个调皮的小虫子，乙酸铅纸就是个小昆虫捕捉器。
二氧化硫碰到乙酸铅纸就会发生反应，让纸变色。
我那时候就觉得这方法简单啊，肯定行。
结果问题来了，这变色的程度很难精准判断啊。
这就好比这小虫子咬纸有轻有重，得靠感觉来判断咬多狠就对应多少二氧化硫的量，实在不靠谱，这个方法误差有时候可能会比较大。
再后来我接触到了盐酸副玫瑰苯胺比色法。
这个方法就像是一场更精确的选美比赛。
让溶液里的二氧化硫和一些试剂反应生成有颜色的东西，然后通过比较颜色的深浅来确定二氧化硫的含量。
这个视觉上的对比就得格外仔细，就像评委看选手似的，一丁点儿的差别都可能影响结果。
在这个过程里啊，溶液的酸碱度、显色环境温度这些，都得控制得很好。
有一次温度没控制好，我发现颜色出来就不对头，重新做了一遍严格控制温度了才好。
所以用这个方法的时候啊，一定要认认真真按照步骤来。
这就是我关于二氧化硫常用测定方法的一些经验了。
虽然说还有其他的方法，但这几个是我亲身实践过的，而且里面有各种坑啊，就希望和你分享这些，你要是也在弄这个就可以少走些弯路。
二氧化硫的快速检测二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明方法一
方法注解二氧化硫的快速检测（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-2022 1检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入50.0mL蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M=2×10/50 = 0.4g）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入5滴2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。
MMFSCNG谷物不溶性膳食纤维测定法
MM_FS_CNG_0271谷物不溶性膳食纤维称量法MM_FS_CNG_0271谷物不溶性膳食纤维测定法1.适用范围本方法适用于谷物不溶性膳食纤维的测定。
2.原理概要谷物样品经中性洗涤剂溶液浸煮，残渣用热水充分洗涤后，加入α-淀粉酶溶液以分解残留的结合态淀粉，再用水、丙酮洗涤，烘干，即为不溶性膳食纤维。
3主要试剂和仪器3.1.主要试剂提取装置：由瓶口装有冷凝器的300mL锥形瓶和可将100mL水在5～10min 内由室温升至沸腾的可调电热板组成；-2玻璃过滤坩埚（2号滤片，30mL容积）；F3电热烘箱；电热培养箱：温度保持在37±2℃；干燥器：装有有效干燥剂；过滤装置：由玻璃过滤坩埚和吸滤瓶组成，用水泵或真空泵抽滤；粉碎机。
3.2.仪器十二烷基硫酸钠：化学纯；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）；四硼酸钠；磷酸氢二钠；乙二醇一乙醚：化学纯；十氢萘：化学纯；无水亚硫酸钠；石油醚：沸程范围30～60℃；磷酸二氢钠；丙酮；α-淀粉酶1)（酶活性不低于每毫克800A）；注：1）可采用上海生物化学研究所试剂厂生产的α-淀粉酶结晶冻干粉或类似产品。
酶活测定方法见GB 9826《小麦粉破损淀粉测定法α-淀粉酶法》附录A（补充件）α-淀粉酶活性的测定。
甲苯：化学纯；中性洗涤溶液的制备：将18.61g乙二胺四乙酸二钠和 6.81g四硼酸钠用150mL水加热溶解，另将30g十二烷基硫酸钠和10mL乙二醇一乙醚溶于700mL 热水中，然后加入到第一种溶液中。
4.56g磷酸氢二钠溶于150mL热水中，加入到第一种溶液中。
如果需要，用磷酸调节pH到6.7～7.1，使用时若有沉淀形成，可加热到60℃使沉淀溶解；α-淀粉酶溶液的配制：用0.1mol／L磷酸氢二钠和0.1mol／L磷酸二氢钠溶液各500mL，混匀，配成0.1mol／L磷酸缓冲液；称取12.5mg α-淀粉酶，用0.1mol／L磷酸缓冲液溶解，定容至250mL。
二氧化硫测定法操作规程
二氧化硫残留量标准操作规程
题目：二氧化硫测定法操作规程编号: SOP-09-412
制定人：制定日期：2014年月日版本： 1页数: 1/2审核人：审核日期：2014年月日颁发部门：质量部
批准人：批准日期：2014年月日生效日期：2014年月日目的：建立二氧化硫测定法操作规程，确保检验结果的正确。
范围：原料、成品二氧化硫检查。
分发部门：质量部、中心化验室。
标题正文
1.
1.1 1.2 二氧化硫残留量测定法：
取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，不少于2g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml，取6mo1/L盐酸溶液，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加水125ml 和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
调节流量（蒸馏瓶内有气泡均勻排出，流速0.2L/min），打开分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶中，加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续30秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。
计算：
式中A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；
B为空白消耗碘滴定液的体积，ml；
C为碘滴定液浓度，0.01mol/L；
W为供试品的重量，g；
0.064为每1ml碘滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的重量，g。
W
0.064 ×1000
C
B)
-
A
mg/g ———
⨯
=
（
）
（
二氧化硫残留量
⨯。
玉米淀粉中二氧化硫气相测定的条件优化
20202020年12月第10卷第23期·药物研究·玉米淀粉中二氧化硫气相测定的条件优化梁 波 王蓉佳 蔡 荣▲上海市食品药品包装材料测试所，上海 201203[摘要] 目的 为解决《中华人民共和国药典》2015年版四部中气相法测定玉米淀粉中二氧化硫目前存在重复性、线性、灵敏度不好等问题，本研究旨在优化气相测定条件。
方法 根据检测原理是顶空瓶中亚硫酸钠与过量盐酸反应生成二氧化硫气体，然后其通过检测器产生信号，本研究设置了不同的实验条件如盐酸浓度、顶空瓶振摇方式、顶空进样方式，然后比较相应的结果。
结果 提高盐酸浓度、顶空测试前用手工振摇代替仪器振摇、注射器顶空进样代替压力平衡顶空进样，这些条件改良后，方法重复性RSD为1.0%、在二氧化硫残留0.03 ～0.50mg/g（即0.003%～0.050%）范围内线性关系良好，r=0.9999，检测限为0.004mg/g（即0.0004%）。
结论 上述实验条件优化后，玉米淀粉中的二氧化硫测定可以得到更稳定、更准确、更灵敏、更高效的结果。
[关键词]二氧化硫；气相；热导检测器；注射器顶空；压力平衡顶空[中图分类号] TQ125.1+2 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2020）23-86-04Optimization of gas phase determination of sulfur dioxide in corn starchLIANG Bo WANG Rongjia CAI RongShanghai Food and Drug Packaging Material Testing Institute, Shanghai 201203, China[Abstract] Objective To solve the problems of repeatability, linearity and poor sensitivity in the determination of sulfur dioxide in corn starch by gas phase method in Chinese Pharmacopoeia (2015 edition, volume IV), so as to optimize the gas phase determination conditions in this research. Methods According to the detection principle, sulfur dioxide gas was generated by the reaction of sodium sulfite in the headspace bottle and excessive hydrochloric acid, and then the signal was generated by the detector. In this study, different experimental conditions were set, such as hydrochloric acid concentration, headspace bottle's shaking mode, headspace injection mode, and then the corresponding results were compared.Results Hydrochloric acid concentration was increased, instrument shaking was replaced by the manual shaking before headspace test, and pressure balanced headspace injection was replaced by the syringe headspace injection. After these conditions were improved, the repeatability RSD was 1.0%. The linear range was 0.03-0.50mg/g(0.003%-0.050%), which was good.Meanwhile, r value was 0.9999, and the detection limit was0.004mg/g(0.0004%). Conclusion After the optimization of the above experimental conditions, the determination of sulfurdioxide in corn starch can get more stable, more accurate, more sensitive and more efficient results.[Key words] Sulfur dioxide; Gas phase; Thermal conductivity detector; Syringe headspace; Pressure balanced headspace二氧化硫存在于很多食品药品原料和成品中[1-3]。
MMFSCNG淀粉及其衍生物氮含量测定方法
MM_FS_CNG_03淀酚及其衍生物氮含量凯氏滴定法分光光度法(仲裁法)MM_FS_CNG_0368淀粉及其衍生物氮含量测定方法1. 适用范围本标准规定了凯氏滴定法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量大于％ ( m/ m的淀粉及其衍生物样品；规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量小于％( m的淀粉及其衍生物样品。
2. 术语氮含量：淀粉及其衍生物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含量。
以样品氮重量对样品原重量的重量百分比来表示。
第一篇凯氏滴定法3. 原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。
同时用硫酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。
4. 主要试剂和仪器. 主要试剂浓硫酸：96%( n/n)、P 20为/mL氢氧化钠溶液：40%( m/n)、P 20为/mL硼酸溶液：20g/L；催化剂：由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成；硫酸：约/ L 或/ L 的标准溶液；指示剂：由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50% (V/V)乙醇溶液中浓度为/ L亚甲蓝溶液混合而成。
配制之后贮入棕色玻璃瓶内。
. 仪器凯氏烧瓶：容量一般为500〜800mL之间；消化架：能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热，并且仅使液面以下的瓶壁受热；排气装置：能使凯氏烧瓶内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内；凯氏定氮蒸馏装置：由抽空蒸馏瓶、蒸气容入管、冷凝管、小漏斗、300mL 锥形烧瓶、1OOOmL0底烧瓶组成；滴定管：刻度的25mL或刻度的10mL酸式滴定管；研钵；筛子：筛眼孔径为；分析天平。
5. 过程简述. 样品的准备所测样品应充分混合，放在密封干燥的容器内。
对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。
对块状样品必须研磨，使之全部过筛，不留下剩余样品。
.样品量称取至多为10g 样品，精确至，然后倒入干燥凯氏烧瓶内，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。
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MM_FS_CNG_0371淀粉及其衍生物二氧化硫含量滴定法
MM_FS_CNG_0371
淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法
1.适用范围
本方法适用于淀粉及其衍生物样品。
2.术语
二氧化硫含量：淀粉及其衍生物样品中二氧化硫的含量。
以1000g样品中二氧化硫的毫克数来表示。
3.原理概要
将样品酸化和加热，使样品释放出二氧化硫，并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定形成硫酸。
并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫毫克数。
4.主要试剂和仪器
.主要试剂
在测定过程中，只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水，而且都是煮沸过不久的；
氮气：无氧。
；
过氧化氢溶液：9～10g／L。
将30％（m／m）的过氧化氢30mL，倒入1 000mL 容量瓶内，加水至刻度，此溶液应新鲜配制；
盐酸：量取ρ
20
为／mL的浓盐酸150mL倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度；
溴酚蓝指示剂溶液：将100mg的溴酚蓝溶于100mL、20％（V／V）乙醇溶液中。
氢氧化钠标准溶液：约／L；
氢氧化钠标准溶液：约／L；
与溶液应用无二氧化碳含量的水配制，该水可通过将水烧沸之后，用氮流进行冷却而得到；
碘标准溶液：约／L；
淀粉溶液：5g／L，将可溶性淀粉溶于100mL的水中，加热搅拌至沸腾，再加入20g氯化钠，搅拌烧煮直至完全溶解为止，使用前应冷却至室温；
焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液：将焦亚硫酸钾（K
2S
2
O
5
）和乙二胺四
乙酸二氢钠（Na
2H
2
EDTA）溶于水中，并定量地倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度，
充分混合。
.仪器
容量瓶：容量为1000mL；
吸管：容量分别为、1、2、3、5和20mL；
滴定管：容量分别为10、25和50mL；
分析天平；
磁力搅拌器：带有有效的加热器，适用于烧瓶A；
雾状仪：如图所示。
或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置；
单位：mm
雾状仪
仪器的组成
A：圆底烧瓶，容量为250mL或更大些，并有一磨口短状开口，以便插入一温度计；
B：竖式冷凝器，固定于烧瓶A上；
C：分液漏斗，固定于烧瓶A上；
D：连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处；
E和E′：串连的二个起泡器，与冷凝器B相接；
F：温度计。
测定时，若雾状发生速度较慢、较稳定，则第二次测定时，只需清洗烧瓶A。
检查测定
仪器应满足下列要求：
在烧瓶A中放入100mL水，按规定进行。
进行后，二个起泡器内溶液应是中性的。
进行下列操作：
a.在烧瓶A内加入100mL的水，用吸管加入20mL溶液进行二氧化硫的成雾和测定。
按和规定进行。
b.用吸管将20mL的碘溶液、5mL盐酸和1mL淀粉溶液移入100mL锥形瓶，用滴定管以溶液进行滴定直至变色。
c.用a法和b法测定的二氧化硫含量之差不应超过其算术平均值的1％。
a法与b法操作的间歇应不超过15min，以免焦亚硫酸钾／乙二胺四乙酸二氢钠溶液中可能发生的二氧化硫含量的变化。
5.过程简述
.样品的准备
将样品进行混合至均匀。
.样品量
当样品的二氧化硫含量估计值大于200mg／kg时，应减少样品量，使之所含二氧化硫不超过10mg。
样品直接称重困难时，可通过减量法称取。
样品定量地移入烧瓶A，向样品加100mL的水，并摇晃使之混合均匀。
.成雾
在漏斗C中放入50mL盐酸。
用吸管在起泡器E和E′中分别注入3mL过氧化氢溶液、溴酚蓝指示剂溶液，并用氢氧化钠标准溶液中和过氧化氢溶液。
将冷凝器B和起泡器E和E′连接到仪器上，慢慢地通过氮气，以排出仪器中全部空气，并开始向冷凝器放入水流。
让漏斗C内盐酸放入烧瓶A中，必要时可暂停氮气进入。
混合物在30min内加热到沸腾，然后保持沸腾30min，同时通入氮气，不停地搅拌。
.滴定
定量地将第二个起泡内溶液倒入第一个起泡器内，根据二氧化硫含量估计值，用氢氧化钠标准溶液滴定已形成的硫酸。
如有挥发性有机酸存在，则应煮沸2min，再冷却至室温，然后滴定。
.检查
如果使用／L氢氧化钠标准溶液，体积耗用小于5mL，或使用／L氢氧化钠标准溶液，体积耗用小于，则应增加样品量。
.测定次数
对同一样品进行二次测定。
6.结果计算
.计算方法
淀粉及其衍生物的二氧化硫含量是以1000g样品中二氧化硫的毫克数表示，为
X 1＝
×V
m
式中：X1——样品二氧化硫含量，mg／kg；
m
——样品的重量，g；
V——／L氢氧化钠标准溶液的体积耗用数，mL；或／L氢氧化钠标准溶液的10倍体积耗用数，mL。
如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。
.允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。
该值应不超过算术平均值的5％。
7.来源：
GB 12094—89。