食品中淀粉含量的测定
碘量法 淀粉
碘量法测定淀粉含量简介碘量法是一种常用的测定淀粉含量的方法。
淀粉是植物体内最重要的储能物质之一,广泛存在于植物的种子、块茎、根状茎和果实等部位。
淀粉的含量对于粮食、食品、饲料等行业具有重要的意义。
通过测定淀粉的含量,可以评估原料的质量和加工过程的效果。
原理碘量法是通过测定淀粉与碘之间的反应来测定淀粉的含量。
在碘溶液中,淀粉会形成蓝色复合物,其颜色的深浅与淀粉的含量成正比。
因此,通过比色法可以测定淀粉的含量。
实验步骤1.准备样品:将待测样品研磨成细粉,取约0.1g的样品称入50mL锥形瓶中。
2.加入试剂:向锥形瓶中加入10mL蒸馏水和2mL 1% 硫酸溶液。
3.摇匀:用玻璃棒搅拌溶解样品。
4.加入试剂:向锥形瓶中加入10mL 1% 碘溶液。
5.加入试剂:向锥形瓶中加入蒸馏水,使溶液体积达到刻度线。
6.摇匀:用玻璃棒搅拌溶液,使样品充分与试剂反应。
7.静置:将锥形瓶放置静置10分钟。
8.滴定:用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至溶液颜色变为浅黄色。
9.计算:根据滴定所需的Na2S2O3溶液体积计算淀粉的含量。
注意事项1.确保使用的试剂纯度高,以避免对实验结果的影响。
2.在摇匀和静置的过程中,要确保样品与试剂充分反应。
3.在滴定的过程中,要小心控制滴定剂的滴加速度,以避免滴加过多而造成误差。
4.实验过程中,要注意安全操作,避免溶液的飞溅和皮肤接触。
数据处理1.计算滴定所需的Na2S2O3溶液体积,记为V。
2.计算淀粉的含量,公式为:淀粉含量(%)= V × 0.1 × 100 / 0.1结论通过碘量法测定淀粉含量的实验,可以得到样品中淀粉的含量。
该方法简单、快速、准确,被广泛应用于食品、饲料、粮食等行业。
通过测定淀粉含量,可以评估原料的质量和加工过程的效果,为产品质量控制提供科学依据。
食品中淀粉的测定-酸水解法讲解学习
食品中淀粉的测定-酸水解法淀粉的测定----酸水解法【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
酸水解法此法操作简单,但选择性和准确性不够高。
适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。
对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,测定结果会偏高。
1.原理样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
2.仪器①回流冷凝管。
②水浴锅。
③高速组织捣碎机。
④回流装置。
3.试剂①乙醚。
②85%乙醇。
③6 tool·L叫盐酸溶液。
④10 tool·L叫氢氧化钠。
⑤2.5 tool·L-i氢氧化钠。
⑥甲基红指示剂:称取2 g甲基红,用乙醇溶解稀释至100 mL。
⑦精密pH试纸。
⑧20%中性醋酸铅溶液。
⑨lO%硫酸钠溶液。
其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂。
4.测定步骤①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品:称取2.O~5.0 g(含淀粉0.5 g左右)磨碎过40目筛的样品,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪,再用150 mL 85%乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类。
以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中。
b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多,不易研细、分散的样品:先按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。
称取5~10 g(含淀粉0.5 g左右)匀浆于250 mL锥形瓶中,加30 mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30 mI。
实验十三食品中淀粉含量的测定
2.结果计算:
(1)酸解法:
(2)酶解法:
3. 结果分析:分析并对比两种方法的优缺点,思考并归 纳实验过程中可能对实验结果造成影响的操作细节。
还原糖的测定:糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而 脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后,与蒽酮(C14H10O)脱水 缩合,形成糠醛衍生物,呈蓝绿色。该物质在620 nm 处有最大吸收,在150 µg/mL范围内,其颜色的深浅与 可溶性糖含量成正比。这一方法有很高的灵敏度,糖 含量在30 µg左右就能进行测定,可做为微量测糖之用。 一般样品少时可采用这一方法。
、实验仪器和材料
1. 仪器:容量瓶,漏斗,慢速定量滤纸,烧杯,移液 管,量筒,具塞试管,分光光度计,水浴锅,回流冷 凝管,酒精灯,电子天平,精密pH试纸。 2. 材料:普通面粉
五、实验设计参考
1. 样品水解
(1)样品预处理:准确称取0.2 g面粉样品并过40目筛, 置于放有慢速滤纸的漏斗中,用50 mL乙醚分5次洗去样 品中脂肪,弃去乙醚。再用150 mL乙醇溶液(w/w=85%) 分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类。用50 mL水将残渣转 入250 mL锥形瓶或250 mL烧杯中,并用50 mL水洗滤纸 及漏斗,洗液并入锥形瓶或烧杯(酸水解转入锥形瓶, 酶水解则转入烧杯)。
(2)样品测定:吸取1 mL已稀释的提取液于试管中,加入 4.0 mL蒽酮试剂,平行2份;空白管以等量蒸馏水取代提取液。 以下操作同标准曲线制作。根据A620平均值在标准曲线上查 出葡萄糖的含量(mg)。
六、实验结果处理参考
1.实验记录: (1)葡萄糖含量标准曲线(Excel制作后打印并粘贴); (2)吸光值:
(2)酸水解:向装有样品的锥形瓶中加30 mL HCl溶液 (1:1),连接冷凝管,置沸水中回流1 h。回流完毕,立即 置流动水中冷却至室温,加2滴甲基红指示剂,将水解液调 至近中性[先用40% NaOH溶液调至黄色,再用盐酸(1:1) 校正至水解液刚变红色;若水解液颜色深,可用精密pH试 剂测试,调pH值约为7]。加20 mL中性Pb(Ac)2溶液(200 g/L),摇匀,静置10 min,使蛋白质等干扰物完全沉淀, 再加等量的Na2SO4溶液(100 g/L),以除去多余铅盐。摇 匀后将全部溶液及残渣转入500 mL容量瓶中,用水洗涤锥 形瓶,洗液合并于容量瓶中,用水定容,混匀、过滤,弃 去初滤液。
淀粉含量的测定方法
淀粉含量的测定方法淀粉是植物体内一种重要的直链多糖,是植物贮藏和储备能量的主要形式之一。
因此,淀粉含量的测定对于农业生产、食品加工和科学研究有着重要的意义。
传统的淀粉含量测定方法主要有碘滴定法和色度法。
碘滴定法是一种经典的淀粉含量测定方法,原理是利用碘对淀粉的着色反应来测定淀粉的含量。
首先将待测样品中的淀粉水解为葡萄糖,然后用碘滴定液滴定样品,当溶液中淀粉完全消耗后,多余的碘会与以前形成的淀粉-碘复合物发生颜色变化,根据滴定所需的碘量计算淀粉含量。
碘滴定法的优点是简单易行,操作方便,缺点是受到其他物质的干扰较大,结果误差较大。
而色度法是通过测定淀粉溶液与碘在一定条件下的吸光度,来计算淀粉的含量。
即使在微量下,碘和淀粉在水中的络合物也会变成兰色或黑色。
色度法的主要优点是对其他物质的干扰小,结果相对准确,但操作复杂,灵敏度较低。
但随着科技的进步,近年来一些新的测定方法也逐渐被引入到淀粉含量测定中。
比较常用的新方法包括光学显微镜法、高效液相色谱法和红外光谱法等。
光学显微镜法是将通过显微镜观察淀粉颗粒的密度、大小来测定淀粉含量,这种方法操作简单,而且结果准确。
但需要一定的专业知识和设备,并且不适用于淀粉颗粒比较小的样品。
高效液相色谱法(HPLC)是一种利用高效液相色谱仪测定淀粉含量的方法,可以直接测定样品中淀粉含量,并且具有高分辨率、灵敏度高等优点,但设备昂贵,操作技术要求高。
红外光谱法是近年来被广泛应用的淀粉含量测定方法之一,利用样品与红外光的相互作用,通过分析样品中代谢反映淀粉的含量。
这种方法操作简单,时间短,结果快速,但是对于一些非常微量的淀粉含量检测不够准确。
总的来说,不同的测定方法各有其优劣势,可根据需要选择合适的方法。
碘滴定法和色度法是传统方法,简单易行,但准确性不及其他新方法;而光学显微镜法、高效液相色谱法和红外光谱法虽然有一定的局限性,但在特定的样品和研究领域具有一定的优势。
需要注意的是,在测定淀粉含量时,应该根据不同的样品和实验目的选择合适的测定方法,并严格按照方法步骤进行操作,以保证测定结果的准确性。
食物中的淀粉实验
食物中的淀粉实验淀粉是一种常见的食物营养成分,许多食物中含有淀粉。
本实验将介绍一种简单的方法来检测食物中的淀粉含量。
通过这个实验,我们可以了解食物中淀粉的分布情况,进一步认识食物的营养价值。
实验材料:- 不同食物样品(如土豆、面粉、大米等)- 小刀和切菜板- 碘液(0.3%碘酒溶液)实验步骤:1. 准备食物样品。
选择食物样品,例如土豆、面粉、大米等。
将食物样品切碎或研磨成细粉状。
2. 检测淀粉。
将细粉状的食物样品分别放入几个试验管中。
3. 加入碘液。
在每个试验管中滴加几滴碘液。
4. 观察变化。
观察每个试验管中的颜色变化。
淀粉与碘液反应会产生深蓝色或紫色。
结果与讨论:通过上述实验步骤,我们可以观察到食物样品中淀粉的分布情况。
颜色变化较深的试验管表示淀粉含量较高,颜色变化较浅或无颜色变化的试验管表示淀粉含量较低或没有淀粉。
例如,土豆样品通常会呈现较深的颜色变化,说明土豆中含有较多的淀粉。
而面粉样品也会呈现较深的颜色变化,说明面粉是一种富含淀粉的食物。
相反,一些不含淀粉的食物样品,如油类、蔬菜和水果等,在本实验中不会显示颜色变化。
这个实验只能给出食物样品中淀粉的简单定性检测结果,无法精确测量淀粉含量的百分比。
如果需要精确测量淀粉含量,可以使用其他方法如酶解法或称重法。
结论:食物样品中的淀粉可以通过碘液的颜色变化来检测。
淀粉含量较高的食物样品在碘液中呈现深蓝色或紫色,而淀粉含量较低或没有淀粉的食物样品则不会改变颜色。
这个实验方法简便易行,可以帮助我们初步了解食物中淀粉的分布情况。
食品中淀粉的测定酸水解法
淀粉的测定----酸水解法内容摘要样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量;淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等;酸水解法此法操作简单,但选择性和准确性不够高;适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品;对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,测定结果会偏高;1.原理样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量;2.仪器①回流冷凝管;②水浴锅;③高速组织捣碎机;④回流装置;3.试剂①乙醚;②85%乙醇;③6 tool·L叫盐酸溶液;④10 tool·L叫氢氧化钠;⑤2.5 tool·L-i氢氧化钠;⑥甲基红指示剂:称取2 g甲基红,用乙醇溶解稀释至100 mL;⑦精密pH试纸;⑧20%中性醋酸铅溶液;⑨lO%硫酸钠溶液;其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂;4.测定步骤①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品:称取2.O~5.0 g含淀粉0.5 g左右磨碎过40目筛的样品,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪,再用150 mL 85%乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类;以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中;b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多,不易研细、分散的样品:先按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分;称取5~10 g含淀粉0.5 g左右匀浆于250 mL锥形瓶中,加30 mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30 mI;乙醚分二次洗涤滤纸上残渣,然后以150ml,85%乙醇分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类;以100 mL水把残渣转移到250 mL锥形瓶中;②水解:于上述250 mL锥形瓶中加入30 mL 6 tool·I;一,盐酸,装上冷凝管,置沸水浴中回流2 h;回流完毕,立即用流动水冷却;待样品水解液冷却后,加入两滴甲基红,先用10tool·L-1氢氧化钠调到黄色,然后用5 tool·L-i盐酸调到刚好变为红色,再用2.5 m01.L一·氢氧化钠调到红色刚好褪去;若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH值约为7;然后加人20 mL 20%醋酸铅,摇匀后放置10 min,以沉淀蛋白质、果胶等杂质;g~JUA 20 mI一10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅;摇匀后用水转移至500 mI;容量瓶中,加水定容,过滤,弃去初滤液,收集滤液供测定用空白试验;取100 mI一水和30 mL 6 m01.r’盐酸于250 mI;锥形瓶中,按上述方法操作,得试剂空白液;③测定:按还原糖测定法中的高锰酸钾法或直接滴定法进行;5.计算①高锰酸钾法②直接滴定法6.说明①样品中加人乙醇溶液后,混合液中乙醇的浓度应在80%以上,以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉;如要求测定结果不包括糊精,则用10%乙醇洗涤;②水解条件要严格控制,要保证淀粉水解完全,并避免因加热时间过长对葡萄糖产生影响形成糠醛聚合体,失去还原性;。
食品中淀粉含量的测定 GB 5009.9-2008
GB 5009.9-2008食品中淀粉的测定1 范围本标准规定了食品中淀粉的测定方法本标准适用于食品中淀粉的测定。
第一法酶水解法2 原理试品经去除脂肪及可溶性糖类后,淀粉用淀粉酶水解成小分子糖,再用盐酸水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉含量。
3 试剂除非另有规定,笨方法中所用试剂均为分析纯。
3.1 碘(I2)。
3.2 碘化钾(KI)。
3.3 高峰式淀粉酶:酶活力大于或等于1.6 U/mg。
3.4 无水乙醇(C2H5OH)。
3.5 石油醚(C n H2n+2):沸点范围是60℃~90℃.3.6 乙醚(C8H9NO3).3.7 甲苯(C7H9)。
3.8 三氯甲烷(CHCL3).3.9 盐酸(HCL)。
3.10 氢氧化钠(NaOH)。
3.11 硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.12 亚甲蓝(C16H18CIN3S·3H2O):指示剂3.13 酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O)3.14 亚铁氰化钾(K4Fe (CN)6·3H2O)3.15 甲基红(C15H15N3O2):指示剂3.16 葡萄糖(C6H12O6)3.17 甲基红指示液(2 g/L):称取甲基红0.20g,用少量乙醉溶解后,并定容至100 ml。
3.18 盐酸溶液(1+1):量取50 mL盐酸,与50 mI水混合。
3.19 氢氧化钠溶液(200 g/L):称取20 g氢氧化钠,加水溶解并定容至100 mL。
3.20 碱性酒石酸铜甲液:称取15 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.050 g亚甲蓝,溶于水中并定容至1000 mL。
3.21碱性酒石酸铜乙液:称取50 g酒石酸钾钠、75 g氢氧化钠,溶于水中,再加人4 g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水定容至1000 ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
3.22 葡萄糖标准溶液:称取工1 g(精确至0.0001 g)经过98 0℃~100℃干燥2 h的葡萄糖,加水溶解后加入5 mL盐酸,并以水定容至1000 mL。
淀粉的测定实验报告
淀粉的测定实验报告淀粉的测定实验报告引言:淀粉是一种常见的碳水化合物,广泛存在于植物的根、茎、叶和种子中。
它是植物体内的主要能量储备物质,也是人类食物中重要的营养成分之一。
因此,准确测定淀粉的含量对于食品工业和农业生产具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法,测定样品中淀粉的含量。
实验方法:1. 样品准备:将待测样品研磨成细粉,确保样品的均匀性。
2. 提取淀粉:将研磨好的样品加入适量的冷水中,搅拌均匀后过滤,收集滤液。
3. 沉淀淀粉:将滤液倒入锥形瓶中,加入冷酒精,使其浓度达到70%左右,放置数小时,观察到白色沉淀即可。
4. 过滤与洗涤:将沉淀用玻璃棒捣碎,加入适量的酒精,搅拌均匀后过滤,收集滤液。
重复此步骤2-3次,以去除杂质。
5. 干燥与称量:将收集到的淀粉沉淀放入干燥器中,用低温干燥至恒重。
称取一定质量的干燥淀粉沉淀,记录质量。
实验结果与分析:通过上述实验方法,我们得到了一定质量的干燥淀粉沉淀。
根据质量的测量结果,可以计算出样品中淀粉的含量。
假设样品的总质量为m,称取的干燥淀粉沉淀质量为m1,则样品中淀粉的质量为m1。
根据淀粉的化学式和摩尔质量,可以计算出样品中淀粉的摩尔数。
进一步,可以通过摩尔质量和样品总质量的比值,计算出样品中淀粉的含量。
实验结果的准确性与可靠性:为了确保实验结果的准确性与可靠性,我们在实验过程中注意了以下几点:1. 样品的研磨:样品的研磨程度对于提取淀粉的效果有重要影响。
因此,我们在样品准备过程中,尽量将样品研磨成细粉,以保证样品的均匀性。
2. 沉淀淀粉:将样品中的淀粉沉淀出来是实验的关键步骤。
为了确保沉淀的纯度,我们在提取淀粉的过程中,使用了适量的冷酒精,以提高淀粉的沉淀率。
3. 过滤与洗涤:过滤和洗涤是为了去除样品中的杂质,以保证测定结果的准确性。
我们在过滤和洗涤的过程中,多次重复操作,以确保样品中的杂质被彻底去除。
4. 干燥与称量:样品的干燥程度对于称量结果有重要影响。
食品中淀粉含量的测定
食品中淀粉含量的测定淀粉是一种常见的碳水化合物,广泛存在于我们日常饮食中的各种食品中。
淀粉的含量对于我们了解食品的营养价值以及进行合理的膳食安排非常重要。
本文将介绍一种简单、快速的方法,用于测定食品中的淀粉含量。
首先,我们需要准备一些实验室用具和试剂,包括磨粉机、天平、试管、滤纸、稀盐酸、碘液和热板等。
接下来,我们选择要测定淀粉含量的食品样品,并将其磨成细粉状。
第一步是提取食品中的淀粉。
将约10克食品样品放入试管中,加入适量的稀盐酸,并用手摇试管使其充分混合。
然后将试管放在热板上进行加热,持续加热5分钟,使食品中的淀粉溶解于稀盐酸中。
第二步是沉淀淀粉。
将加热后的混合物放置置于室温下静置30分钟,使淀粉沉淀在试管底部。
然后轻轻倒掉上清液,将沉淀用水洗涤数次,直至洗涤液中没有呈现酸性。
最后用滤纸将淀粉沉淀过滤并置于微量杯中。
第三步是检测淀粉的存在。
将取一滴碘液滴于微量杯中的淀粉上。
如果淀粉呈现出蓝黑色,则表明食品中含有淀粉。
最后一步是计算淀粉的含量。
首先,用天平称量淀粉沉淀的质量。
然后计算淀粉的含量百分比,即淀粉质量除以食品样品的质量并乘以100%. 这样我们就能得到食品中淀粉的含量。
通过这种测定食品中淀粉含量的方法,我们可以更准确地了解食品的营养成分,并合理安排我们的饮食。
淀粉是人体能量的重要来源,但摄入过多也容易导致肥胖和其他健康问题。
因此,了解食品中淀粉的含量,有助于我们根据自身需求进行合理搭配,保持健康的生活方式。
总而言之,测定食品中淀粉含量的方法简单易行,只需要一些基本的实验室用具和试剂。
通过这种方法,我们能够准确地了解食品的淀粉含量,对于制定合理的饮食计划和管理我们的健康非常有指导意义。
食品中淀粉的测定
食品中淀粉的测定
淀粉是一种重要的营养物质,在人们的日常饮食中占有重要的地位。
因此,食品中淀粉的测定是食品质量检验中必不可少的一项内容。
食品中淀粉的测定方法很多,其中比较常用的有色度法、电化学法、比旋光度法等。
色度法是一种简单、快速的测定方法,其基本原理是利用淀粉与碘形成复合物的颜色反应来测定淀粉的含量。
电化学法则是通过电极对淀粉的氧化还原反应进行测定,具有灵敏度高、精度好等优点。
比旋光度法则是利用淀粉分子的旋光性质来测定淀粉的含量,具有灵敏度高、精度好等优点。
但是需要注意的是,不同的测定方法适用于不同的食品样品,因此在实际操作中需要根据食品的特点选择合适的测定方法。
同时,样品的处理和测定条件的控制也是影响测定结果准确性的关键因素。
综上所述,食品中淀粉的测定是保障食品质量安全的重要措施之一,需要科学合理地选择合适的测定方法和控制好测定条件,以确保测定结果的准确性和可靠性。
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食品中淀粉的测定-酸水解法
淀粉的测定----酸水解法【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
酸水解法此法操作简单,但选择性和准确性不够高。
适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。
对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,测定结果会偏高。
1.原理样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
2.仪器①回流冷凝管。
②水浴锅。
③高速组织捣碎机。
④回流装置。
3.试剂①乙醚。
②85%乙醇。
③6 tool·L叫盐酸溶液。
④10 tool·L叫氢氧化钠。
⑤2.5 tool·L-i氢氧化钠。
⑥甲基红指示剂:称取2 g甲基红,用乙醇溶解稀释至100 mL。
⑦精密pH试纸。
⑧20%中性醋酸铅溶液。
⑨lO%硫酸钠溶液。
其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂。
4.测定步骤①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品:称取2.O~5.0 g(含淀粉0.5 g左右)磨碎过40目筛的样品,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪,再用150 mL 85%乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类。
以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中。
b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多,不易研细、分散的样品:先按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。
称取5~10 g(含淀粉0.5 g左右)匀浆于250 mL锥形瓶中,加30 mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30 mI。
乙醚分二次洗涤滤纸上残渣,然后以150 ml,85%乙醇分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类。
面粉中淀粉含量测定
面粉中淀粉含量测定一、实验目的:1、利用酸水解法测定出食品中淀粉含量;2、利用凯氏定氮法测定食品中蛋白质的含量。
二、实验原理:1、淀粉的测量原理:利用酸水解法测定食品中的淀粉,首先将米粉回去脂肪及可溶性糖,接着提盐酸对米粉展开酸水解,利用电解的方法检测水解后样品中还原成糖,将还原成糖折算成淀粉的含量。
2、蛋白质测定的原理:食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。
三、实验仪器及试剂:1、仪器:天平、的定氮酿造装置、烧杯、500ml与100ml容量瓶、滤纸、烧瓶、水浴锅、锥形瓶、玻璃珠、滴定管。
2、试剂:硫酸铜、硫酸钾、硫酸(1.84g/l)、甲基红乙醇溶液(1g/l)、硼酸溶液(20g/l)、混合指示液(2份甲基红乙醇溶液(1g/l)+1份亚甲基蓝乙醇溶液(1g/l))、氢氧化钠溶液(400g/l)、硫酸或盐酸标准滴定溶液(0.0500mol/l)、乙醚、85%乙醇、6mol/lhcl、40%naoh、20%乙酸铅、10%的naso4、碱性酒石酸铜液(甲、乙液)。
四、实验步骤:1、淀粉的测定实验步骤:(1)样品的处置:称取2.0~5.0克的面粉样品,将样品放在具有滤纸的圆柱形重新加入30ml乙醚以除去面粉中脂肪,再用150ml的85%乙醇分后3次冲洗残渣以除去可溶性糖,筛干活,接着用100ml水冲洗残渣后将残渣移往烧瓶,重新加入30ml的6mol/l的hcl至烧瓶中,用沸水浴冷凝流入40min,接着用流水加热后用碘液鉴别与否充份水解,直到水解充份,加热后重新加入甲基白及40%的naoh调到黄色,用6mol/l的hcl校正至刚好变白,重新加入20ml20%的乙酸铅,容器置放10min,直奔着加入20ml10%的naso4摇匀,将滤液及残渣移入500ml容量瓶定容,接着过滤同时弃去最初的20ml滤液,取滤液20ml加入到100ml的容量瓶中定容,则样液制备完成备用;(2)标定碱性酒石酸铜液:汲取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml,放在250ml锥形瓶中,搅拌20ml,玻璃珠2颗,碱液9ml葡萄糖标准液,掌控在2min内冷却至沸,趁着沸以每两秒1几滴的速度稳步碱液葡萄糖标准液,直到溶液刚好退色(平行三次挑平均值)排序10ml(甲、乙液各5ml)碱性酒石酸铜溶液相等于葡萄糖的质量(mg)a1;(3)样品液预测:取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml,加20ml的水以及两粒玻璃珠至250ml的锥形瓶中,加热至沸腾,用样品液趁沸先快后慢滴定至褪色;(4)样品溶液的测定:取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml,加20ml的水以及比预测体积少1ml的样品溶液,另加入两粒玻璃珠,加热至沸腾,用样品液趁沸继续以1d/s的速度滴至褪色(平行三次,取平均值v1)。
淀粉含量的测定
淀粉含量的测定一、引言淀粉是植物中最主要的储能物质,也是人类的主要食物之一。
因此,测定淀粉含量对于食品工业、生物学和农业等领域都具有重要意义。
本文将介绍淀粉含量的测定方法。
二、理论基础淀粉是由葡萄糖分子组成的多糖,可以通过酶解成单糖。
因此,测定淀粉含量的方法通常是通过酶解淀粉,然后测定产生的葡萄糖或者其他反应产物来计算样品中淀粉的含量。
三、常用方法1. 碘液法碘液法是一种简单易行且常用的方法。
其原理是利用碘化钾与淀粉形成蓝色复合物,通过比色法来测定样品中淀粉的含量。
操作步骤:(1)取适量样品加入试管中;(2)加入适量碘液;(3)加入适量稀盐酸溶液;(4)加入适量水,并摇匀;(5)使用比色计在波长为620nm处读取吸光度值。
2. 酶解-比色法酶解-比色法是一种准确度较高的方法。
其原理是利用淀粉酶将淀粉分解成葡萄糖,然后使用葡萄糖氧化酶将葡萄糖转化为过氧化物,最终通过比色法来测定样品中淀粉的含量。
操作步骤:(1)取适量样品加入试管中;(2)加入适量淀粉酶,并在恒温水浴中孵育一段时间;(3)加入适量葡萄糖氧化酶,并在恒温水浴中孵育一段时间;(4)加入适量琼脂糖和Na2CO3溶液,并摇匀;(5)使用比色计在波长为505nm处读取吸光度值。
四、注意事项1. 样品的选取应该具有代表性,避免出现偏差;2. 操作过程中要注意卫生和安全,避免污染和伤害;3. 仪器的校准和标准曲线的制备也是保证结果准确性的重要环节。
五、总结测定淀粉含量是一项常规实验,在食品工业、生物学和农业等领域都有广泛的应用。
本文介绍了碘液法和酶解-比色法两种常用的测定方法,同时也提醒了注意事项。
在实际操作中,应根据具体情况选取合适的方法,并保证操作规范和准确性。
检验淀粉的方法
检验淀粉的方法一、碘液法。
碘液法是一种常用的检验淀粉的方法。
首先,将碘液滴在待检测的食物样品上,如果食物中含有淀粉,碘液会变成蓝色或黑色。
这是因为淀粉分子内部有许多螯合碘的羟基,形成了碘淀粉蓝色化合物,使得食物呈现出蓝色或黑色。
这种方法简单易行,可以快速检验出食物中是否含有淀粉。
二、碘淀粉蓝色法。
碘淀粉蓝色法是一种定性检验淀粉的方法。
首先,将少量的淀粉加入试管中,然后加入适量的水和碘液,摇匀后观察试管内的颜色变化。
如果试管内的液体呈现出蓝色,则说明淀粉已经溶解并形成了碘淀粉蓝色化合物。
这种方法可以快速确定样品中是否含有淀粉,是一种简便有效的检验方法。
三、加热法。
加热法是一种定性检验淀粉的方法。
首先,将待检测的食物样品加入试管中,然后加入适量的水摇匀。
接着将试管放入热水中加热,观察样品的变化。
如果样品变成了淀粉糊状,说明食物中含有淀粉。
这种方法简单易行,可以快速检验出食物中是否含有淀粉。
四、酶法。
酶法是一种定量检验淀粉的方法。
首先,将待检测的食物样品加入试管中,然后加入适量的酶溶液,摇匀后放置一段时间。
接着加入适量的酚酞指示剂,摇匀后观察试管内的颜色变化。
如果试管内的液体呈现出红色,则说明食物中含有淀粉。
这种方法可以准确测定样品中淀粉的含量,是一种常用的检验方法。
总结:检验淀粉的方法有碘液法、碘淀粉蓝色法、加热法和酶法等。
这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行检验。
无论是定性检验还是定量检验,都可以有效地检测出食物中是否含有淀粉。
在食品加工和科研工作中,正确使用这些方法可以保证食品质量和科研成果的准确性,对于保障人们的健康和促进科学研究都具有重要的意义。
淀粉检验方法
淀粉检验方法淀粉是一种常见的碳水化合物,在食品加工和生产中起着重要作用。
因此,对淀粉的检验方法显得尤为重要。
下面将介绍几种常用的淀粉检验方法。
首先,常用的淀粉检验方法之一是碘液法。
这种方法是通过碘液与淀粉发生蓝色化学反应来检验淀粉的含量。
具体操作步骤如下,首先取一定量的样品,加入碘液,观察颜色变化。
如果样品呈现出蓝色,则表示其中含有淀粉。
这种方法简单易行,且结果准确可靠,因此被广泛应用于食品加工和生产领域。
其次,还有一种常用的淀粉检验方法是酚酞法。
这种方法是利用酚酞与碘液在酸性条件下的显色反应来检验淀粉的含量。
具体操作步骤如下,首先将样品加入酚酞溶液中,然后滴加碘液,观察颜色变化。
如果样品呈现出红色,则表示其中含有淀粉。
这种方法操作简便,结果准确,适用于各种类型的样品。
另外,还有一种常用的淀粉检验方法是加热法。
这种方法是通过加热样品来检验淀粉的含量。
具体操作步骤如下,首先将样品加热至一定温度,观察其在加热过程中的变化。
如果样品呈现出粘稠的状态,则表示其中含有淀粉。
这种方法简单易行,适用范围广,因此在实际应用中得到了广泛的推广和应用。
总的来说,淀粉检验方法有碘液法、酚酞法和加热法等多种。
每种方法都有其独特的优点和适用范围,可以根据具体的实验要求和样品特性选择合适的方法进行检验。
通过科学准确的检验方法,可以保证淀粉含量的准确测定,为食品加工和生产提供可靠的数据支持。
希望本文介绍的淀粉检验方法对您有所帮助。
淀粉含量的测定
淀粉含量的测定一、引言淀粉是一种重要的碳水化合物,在食品工业和生物科学中有广泛应用。
测定淀粉含量可以帮助我们了解食物中的能量来源,也有助于食品加工和营养研究。
本文将介绍几种常用的淀粉含量测定方法,并探讨它们的优缺点和适用范围。
二、常用的淀粉含量测定方法2.1 琼脂糖滴定法1.准备样品:将待测样品制成均匀的悬浮液。
2.滴定:用琼脂糖溶液滴定样品悬浮液,直到溶液由浑浊变为透明为止。
3.计算淀粉含量:根据琼脂糖滴定的体积和浓度,计算出淀粉含量。
优点:简单易行,结果准确可靠。
缺点:需要专用试剂和设备。
2.2 碘滴定法1.制备样品:将样品加入适量的水中,加热溶解并冷却至室温。
2.滴定:滴加碘液至样品中,观察颜色变化。
3.计算淀粉含量:根据滴定所需的碘液体积和浓度,计算出淀粉含量。
优点:操作简单,结果可靠。
缺点:不适用于含有还原糖或异构糖的样品。
2.3 漂白粉浸提法1.制备样品:将样品加入适量的水中,与漂白粉充分混合,浸泡一定时间后过滤得到浸提液。
2.反应:加入酒精或乙醇,加热反应,使淀粉转化为糖。
3.滴定:滴加酸性氧化剂溶液滴定样品,直至颜色变化。
4.计算淀粉含量:根据滴定所需的酸性氧化剂溶液体积和浓度,计算出淀粉含量。
优点:适用范围广,不受样品中其他成分的干扰。
缺点:操作复杂,需较长时间。
三、各方法的优缺点比较方法优点缺点简单易行,结果准确可靠需要专用试剂和设备琼脂糖滴定法碘滴定法操作简单,结果可靠不适用于含有还原糖或异构糖的样品适用范围广,不受其他成分干扰操作复杂,需较长时间漂白粉浸提法四、结论根据不同的实际需求,可以选择适合的淀粉含量测定方法。
琼脂糖滴定法适用于快速检测淀粉含量,操作简单,结果准确可靠。
碘滴定法适用于大多数样品,操作简单,结果可靠。
漂白粉浸提法适用范围广,不受其他成分的干扰,但操作较复杂,时间较长。
因此,根据实际情况选择适合的方法进行淀粉含量测定。
综上所述,淀粉含量的测定涉及多个方法,各有优缺点。
测定淀粉含量的方法
测定淀粉含量的方法测定淀粉含量的方法导语:淀粉是一种重要的碳水化合物,存在于许多食物中,包括谷物、蔬菜和水果中。
测定淀粉含量可以帮助我们了解食物的营养价值以及其在人体中的作用。
在本文中,我将介绍几种常用的测定淀粉含量的方法。
一、碘液法碘液法是一种常用的测定淀粉含量的方法。
它基于碘与淀粉之间的反应产生蓝色或紫色复合物的原理。
以下是使用碘液法测定淀粉含量的步骤:1. 准备样品:将需要测定淀粉含量的食物样品研磨成细粉。
2. 提取淀粉:将细粉加入适量的水中,搅拌均匀后加热至沸腾,煮沸5分钟。
3. 过滤提取液:用纱布或滤纸过滤提取液,以去除非淀粉物质。
4. 添加碘液:将过滤后的提取液滴加入含有碘液(一般为碘化钾溶液)的烧杯中。
5. 观察颜色变化:如果淀粉含量较高,溶液会呈现出蓝色或紫色;如果淀粉含量较低,则溶液呈现黄色或无色。
通过比较样品的颜色变化与对照样品的颜色,我们可以推断淀粉在样品中的含量。
二、酶解法酶解法是另一种测定淀粉含量的常用方法。
它利用淀粉酶(如α-淀粉酶)催化淀粉分解为葡萄糖,然后通过检测葡萄糖浓度来间接测定淀粉含量。
以下是使用酶解法测定淀粉含量的步骤:1. 准备样品:将食物样品研磨成细粉。
2. 提取淀粉:将细粉加入适量的酶解缓冲液中,搅拌均匀后加热至一定温度,加入淀粉酶。
3. 反应一段时间:将混合物在适当的温度下反应一段时间,以确保淀粉完全被酶解成葡萄糖。
4. 检测葡萄糖浓度:使用葡萄糖测定仪器或试剂盒,测定反应液中葡萄糖的浓度。
5. 计算淀粉含量:根据葡萄糖浓度,计算出样品中的淀粉含量。
酶解法相较于碘液法更加准确和精确,可以考虑使用这种方法进行淀粉含量的测定。
三、pH滴定法pH滴定法是通过测定淀粉溶液的酸碱度来间接测定淀粉含量的方法。
淀粉溶液的pH值与其含量呈正相关关系。
以下是使用pH滴定法测定淀粉含量的步骤:1. 准备样品:将食物样品研磨成细粉。
2. 提取淀粉:将细粉加入适量的水中,搅拌均匀后加热至沸腾,煮沸5分钟。
实验六 淀粉含量测定
实验六(红薯/马玲薯/黄地瓜等淀粉块茎类植物)中淀粉含量测定(酸水解法)综合设计(4学时)一、实验原理1、淀粉提取,也称为浆渣分离或分离,是淀粉加工中的关键环节,直接影响到淀粉提取率和淀粉质量。
粉碎后的物料是细小的纤维,体积大于淀粉颗粒,膨胀系数也大于淀粉颗粒,比重又轻于淀粉颗粒, 将粉碎后的物料,以水为介质,使淀粉和纤维分离开来。
2、淀粉是食品中主要的组成部分,也是植物种子中重要的贮藏性多糖。
淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。
还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。
还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物,3,5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。
在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系,利用分光光度计,在540nm 波长下测定光密度值,查对标准曲线。
由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的,所以,也与棕红色物质的深浅成正比关系。
二、材料、仪器与试剂(一)材料:五指山红薯。
(二)仪器:分光光度计722、小台秤、分析天平、烧杯(100mL)、研钵、容量瓶(100mL)、洗瓶、漏斗、滤纸、具塞刻度试管(15mL)、恒温水浴、移液管(1mL, 2mL)。
(三)试剂1 2mol/L NaOH 溶液准确称取4g NaOH固体,溶于15 mL蒸馏水中,并倒入50ml容量瓶中,用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
2 3,5-二硝基水杨酸试剂准确称取3,5-二硝基水杨酸1g,溶于2mol/L NaOH 溶液20mL,加入50mL蒸馏水,再加入30g酒石酸钾钠,待溶解后用蒸馏水定容至100mL。
盖紧瓶塞,勿让CO2进入。
若溶液浑浊,可过滤后使用。
3 0.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH5.6)A液(0.1mol/L柠檬酸):称取C6H8O7٠H2O 21.01g,用蒸馏水溶解并定容至1000mL。
B液(0.1mol/L柠檬酸钠):称取Na3C6H5O7٠2H2O 29.41g,用蒸馏水溶解并定容至1000mLA液110 mL与B液290 mL 混匀,即为0.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH5.6)。
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GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。
第一法酶水解法1 原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
2 试剂2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。
2.2 碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。
2.3 乙醚。
2.4 85%乙醇。
其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。
3 操作方法3.1 样品处理称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再用约100mL 85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL 水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20mL淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。
然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。
取50mL滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
3.2 测定按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。
同时量取50mL水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。
4 计算(A1-A2)×0.9X1 = ————————————— × 100 (1)50 V1m1 ×—— ×—— × 1000250 100式中:X1——样品中淀粉的含量,%;A1——测定用样品中还原糖的含量,mg;A2——试剂空白中还原糖的含量,mg;0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;m1——称取样品质量,g;V1——测定用样品处理液的体积,mL。
第二法酸水解法5 原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。
6 试剂6.1 乙醚。
6.2 85%乙醇溶液。
6.3 6N盐酸溶液。
6.4 40%氢氧化钠溶液。
6.5 10%氢氧化钠溶液。
6.6 甲基红指示液:0.2%乙醇溶液。
6.7 精密pH试纸。
6.8 20%乙酸铅溶液。
6.9 10%硫酸钠溶液。
其余试剂同GB 5009.7-85第2章或第6章。
7 仪器7.1 水浴锅。
7.2 高速组织捣碎机: 1200r/min。
7.3 皂化装置并附250mL锥形瓶。
8 操作方法8.1 样品处理8.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取2.0~5.0g磨碎过40目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。
再用150mL85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。
并滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中,加入30mL6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。
回流完毕后,立即置流水中冷却。
待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以40%氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。
若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7。
然后加20mL20%乙酸铅溶液,摇匀,放置10min。
再加20mL10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅。
摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。
过滤,弃去初滤液20mL,滤液供测定用。
8.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品: 按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬莱、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。
称取5~10g匀浆(液体样品可直接量取),于250mL锥形瓶中, 加30mL乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤纸过滤除去乙醚,再用30mL乙醚淋洗两次, 弃去乙醚。
以下按8.1.1自“再用150mL85%乙醇溶液”起依法操作。
8.2 测定按GB 5009.7—85中4.2或7操作。
9 计算(A3-A4)×0.9X2 = ————————— × 100 (2)m2×V2/500×1000式中:X2——样品中淀粉含量,%;A3——测定用样品中水解液中还原糖含量,mg;A4——试剂空白中还原糖的含量,mg;m2——样品质量,g;V2——测定用样品水解液体积,mL;500——样品液总体积,mL;0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。
━━━━━━━━━附加说明:本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准第二法由四川医学院卫生系负责起草。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施简单的来说:使用高压锅在121度的温度下,用0.5N的硫酸水解淀粉,时间:10min。
把淀粉水解成葡糖糖,用碘液检查淀粉是否水解彻底,后用碱液中和。
然后,加入醋酸铅、硫酸钠去除杂质、铅等。
定容250ML.。
过滤,取滤液用来检测总糖的含量,然后取另一份滤液用直接滴定法测定还原糖的含量,总糖减去还原糖就等于用酸水解以后的葡萄糖含量,乘以0.9就是淀粉的含量。
关键控制的环节是尽量控制好样品水解的程度,因为马铃薯中含半纤维素较多,容易被水解掉,产生误差。
复杂的来说:食品中淀粉的测定(5009.9-2003 食品中淀粉的测定)第一法酶水解法一、目的与要求:1、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。
2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。
二、实验原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
三,试剂:1、0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5克,加100毫升水溶解,数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。
2、碘溶液:称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀释至100毫升。
3、乙醚4、85%乙醇5、6N盐酸:量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。
6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。
7、20%氢氧化钠溶液。
8、碱性酒石酸铜甲液:称取34.639克硫酸铜(CuS04•5H2O)。
加适量水溶解,加0.5毫升硫酸,再加水稀释至500毫升,用精制石棉过滤。
9、碱性酒石酸铜乙液:称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500毫升,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。
11、硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200毫升水溶解后,人100毫升硫酸,冷后加水稀释至1000毫升。
四、操作方法:1、样品处理:称取2-5克样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用约100毫升85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250毫升烧杯内,并用50毫升水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15分钟,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升淀粉酶溶液,在55-60℃保温1小时,并时时搅拌。
然后取1滴此液加1滴溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸,冷后移入250毫升容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。
取50毫升滤液,置于250毫升锥形瓶中,并加水至刻度,沸水浴中回流1小时,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100毫升容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并人100毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
2、测定:吸取50毫升处理后的样品溶液,于400毫升烧杯内,加入25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制,在4分钟内沸腾,再准确煮沸2分钟,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或c4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。
将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中,加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.1000N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。
同时量取50毫升水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白实验。
计算:X1=((A1-A2)×0.9)/( m1×50/250×V1/100×1000)×100X1:样品中淀粉的含量,%;A1:测定用样品中还原糖的含量,mg;A2:试剂空白中还原糖的含量,mg;0.9:还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;m1:称取样品质量,g;V1:测定用样品处理液的体积,毫升(m1)。
第二法酸水解法一、原理:样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。
二、试剂:1、乙醚;2、85%乙醇溶液;3、6N盐酸溶液;4、40%氢氧化钠溶液;5、10%氢氧化钠溶液;6、甲基红指示液:0.2%乙醇溶液7、精密PH试纸8、20%乙酸铅溶液9、10%硫酸钠溶液10、乙醚11、碱性酒石酸铜甲液。
(配制见前)12、碱性酒石酸铜乙液;(配制见前)13、硫酸铁;(配制见前)14、0.1000N高锰酸钾标液三、仪器:1、水浴锅2、高速组织捣碎机:1200r/min3、皂化装置并附250毫升锥形瓶。
四、操作方法:1、样品处理A、粮食,豆类、糕点、饼干等较干燥的样品,称取2.0-5.0克磨碎过40目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30毫升乙醚分三次洗去样品中的脂肪,弃去乙醚。
再用150毫升85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。
并滤干乙醇溶液,以100毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中,加入30毫升6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2小时。
回流完毕后,立即置流水中冷却。
待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以40%氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。
若水解液颜色较深,可用精密PH试纸测试,使样品水解液的PH约为7。
然后加20毫升20%乙酸铅溶液,摇匀,放置10分钟。
再加20毫升10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅。
摇匀后将全部溶液及残渣转入500毫升容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。