酸度计日常维护方法
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酸度计日常维护方法
仪器性能的好坏,除了仪器本身结构之外,与良好的维护是分不开的,特别是pH计这类仪器,它必须具有很高的输入阻抗,而且使用环境经常要接触化学药物,因此,合理的维护更有必要。
1. pH计的日常维护
(1)仪器的输入端(即复合电极插口)必须保持高度清洁,电极插头不要经常拔下,以防止灰尘及高湿侵入。
(2)复合电极的电极头部很薄,因此,勿与硬物相碰,防止电极损坏。
(3)复合电极头部勿接触污物,如发现玷污可用医用棉花轻擦电极头部,或用0.1mo l/L盐酸溶液清洗。
(4)复合电极头部裂纹或老化(久放一年以上),则应调换新的电极,否则反应缓慢,甚至造成较大的测量误差,新的电极在使用之前需在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24h。
(5)用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,因为缓冲溶液精度低,将导致测量结果的误差,缓冲溶液可以自行配制。
(6)请不要让强烈阳光长时间直射液晶显示器,以延长液晶显示的使用寿命,必须防止硬物碰撞,划伤显示器表面玻璃。
(7)仪器长时间不用请将电池取出。
附录1 缓冲溶液的配制
(1)pH4.00缓冲溶液:称取(先在115℃±5℃下烘干2h~3h的)GR邻苯二甲酸氢钾10.12g,溶解于1000ml的高纯去离子水中。
(2)pH6.86缓冲溶液:分别称取先在115℃±5℃下烘干2h~3h的GR磷酸二氢钾3.387g、GR磷酸氢二钠3.533g,溶解于1000mL的蒸馏水中,所用蒸馏水应预先煮沸15min~30min。
(3)pH9.18缓冲溶液:用GR硼砂3.80g(注意:不能烘干)溶解于1000mL 的蒸馏水中,所用蒸馏水应预先煮沸15min~30min。
注意:配制2、3溶液所用的水,应预先煮沸(15~30)min,除去溶解的二氧化碳。在冷却过程中应避免与空气接触,以防止二氧化碳的污染。
2.参比电极的日常维护及注意事项
(1)使用时应拔去加液口橡皮塞,以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏于与待测溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞应该经常插洗保存。
(2)测量时,参比电极盐桥液面应高于待测界面(2~3)cm,以防止待测液向甘汞电极内扩散,如待测液中含有氯化物、硫化物、络合剂、银盐和过氯酸盐等向内扩散,都将影响参比电极的电位。
(3)参比电极的溶液中应防止气泡产生,以免测量回路断路。
(4)参比电极的电解液要经常加入,及时补充使其液面保持在管体2/3高度以上,其浓度要按照说明书的要求配制,如是饱和氯化钾溶液作盐桥时要维持有过量氯化钾晶体,操作时只要把盛有氯化钾晶体的饱和溶液的瓶放入温水待氯化钾溶解后再补入,冷却后在电极内氯化钾即会析出。
(5)甘汞电极的电极电位有较大的负温度系数和热滞后性,在测量时要尽量防止甘汞电极温度大幅度波动。克服这种缺点办法,通常在甘汞电极下部加一伸长的盐桥管,而使电极处于室温下,而盐桥溶液的温度与待测溶液相同。精确测量时将甘汞电极置于恒温槽内。
(6)参比电极的液接部毛孔经常会被堵塞,电极阻抗增高,往往引起指示值波动。在这种情况下,应不时括去积垢或更换电极。只有在液接部不被沾污和保持流畅的情况下,才能保持其正确测量。
(7)固体参比电极,在电极前端帽子中应盛有KCL溶液,不可使其干涸,使用前应将电极竖直放置在盛有KCL溶液容器中数小时。
注意事项:
(1)电极表面如有白色粉末附着,用湿润的纱布擦去即可。
(2)217型参比电极有两节盐桥,第一节盐桥在出厂时已填充油饱和氯化钾溶液并带有结晶;第二节盐桥出厂时为空白,用户可以根据不同的测试要求自己选择填充液。
(3)甘汞电极使用温度不宜超过70℃,如果测定场合水温超过70℃,应使用银-氯化银电极。
3氟电极的日常维护及注意事项
(1)离子计或酸度计的精度要求±0.1mV。在进行测试之前,先要检查一下使用的仪器和电极对是否处于使用状态,仪器开机预热。
(2)电极活化:氟离子选择性电极使用前应置于相应的标液中浸泡活化一段时间(尿氟、水氟测定时的电极活化可用~10μg/mL氟标液),1~2h或几十分钟。新的长久未用的时间长些,经常使用的活化时间短或不活化。(较长时间不用的氟电极宜采用干存放,不要泡在纯水中)
(3)检查氟电极,若发现其内充液中有气泡附于氟电极内膜表面,应采取措施排除,否则也会造成电极内导体接触不良而影响电位正确测量。
(4)注意仪器的屏蔽与接地及避免电磁干扰。如果开机后仪器电位读数不停变动(抖动),可能原因之一是仪器接地不良。
(5)氟标准液建议存放在清洗后的聚乙稀塑料瓶中,对使用的容量瓶,移液管,玻璃容器应及时清洗。
注意事项:
(1)测量标准溶液时,浓度应由稀至浓,每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。
(2)测定过程中,更换溶液时,测量键应断开,以免损坏离子计。
(3)测定过程中,搅拌溶液的速度应恒定。
(4)氟离子电极暂不用时,宜于干放。
(5)使用前,应注意观察参比电极外观,有无裂痕、接线是否良好,内充液是否灌满至注入孔,有无气泡,管内为饱和KCl溶液(GR级,杂质少,否则引起漂移),并且KCl溶液液面高于管内汞球体,管内有少量KCl结晶物。
(6)使用前,应将电极注入孔的小橡皮塞取下,以维持一定的流速,并保持KCl 液面与待测液面的高度差。
(7)用后立即清洗干净液接部位,以防止堵塞。不用时在加液口和液接部套上橡胶帽。长期不用,应充满内参液。在电极盒中或氯化钾溶液中静置保存。(8)磁力搅拌器长时间运转后,可能造成搅拌器机体温度升高并传入测量杯,给测定带来误差,故测量杯下常加绝热垫,并在测量间隔中替换绝热垫。
(9)由于电极有“记忆”效应,在测含较高氟的样品后,一定要将氟电极洗至要求的空白电位。
(10)氟电极使用前,需在纯水中浸泡48小时以上,连续使用时间间隙可浸泡在水中,长期不用则风干后保存。
(11)测量过程中,需要更换测试溶液或更换电极时,必须松开“测量”按键后方可进行,否则极易损坏仪器。
(11)氟离子选择电极使用时在去离子水中与饱和甘汞电极组成电池,电动势达±320mv后才能正常使用。
(12)氟离子选择电极在测定时,试样和标准溶液应在同一温度。