生物质中三种主要组分分析

生物质中三种主要组分分析

（1）范式分析法分析生物质组分

利用范式分析法分析生物质主要组分，其原理是先用中性溶液对生物质洗涤，溶解并脱除糖、脂肪、淀粉和蛋白质等成分，剩余的固体组分称为中性洗涤纤维（NDF），主要的成分是纤维素、半纤维素、木质素和硅酸盐；随后用酸性溶液洗涤去除掉半纤维素得到酸性洗涤纤维（ADF），剩余的固体组分中主要含有纤维素、木质素和硅酸盐；接着使用72%的硫酸溶液洗涤，溶去纤维素得到酸性洗涤木质素（ADL），剩余固体组分主要为木质素和少量不溶于酸的硅酸盐；最后将剩余的残渣在马弗炉焙烧后得到不溶于酸的灰分。

①中性洗涤纤维（NDF）的测定：圆底烧瓶中加入100 mL中性洗涤剂、数滴十氢化萘、0.50 g无水亚硫酸钠、样品2.00 g，记为W。套上冷凝装置，电热套加热煮沸5~ 10 min，沸腾后调节温度至微沸，维持1 h。趁热移至砂芯漏斗中，并用2 倍于残渣的沸水冲洗，再用20 mL的丙酮冲洗 3 次。所得固体残渣放入干燥箱中105 ℃烘干至恒重，称得质量为W1；然后将固体转移至坩埚中，放于马弗炉中550 ℃焙烧3 h，称得质量为W2。

②酸性洗涤纤维（ADF）的测定：圆底烧瓶中加入100 mL酸性洗涤剂、数滴十氢化萘、样品2.00 g，记为W。套上冷凝装置，电热套加热煮沸5~ 10 min，沸腾后调节温度至微沸，维持1 h。趁热移至砂芯漏斗中，用20 mL沸水浸泡15~30 s后抽滤。重复三次。然后用丙酮洗涤残渣，重复洗涤至滤液无色，抽滤全部丙酮。所得固体残渣放入干燥箱中105 ℃烘干至恒重，称得质量为W3；然后将固体转移至坩埚中，放于马弗炉中550 ℃焙烧3 h，称得质量为W4。

③酸性洗涤木质素（ADL）的测定：圆底烧瓶中加入100 mL酸性洗涤剂、数滴十氢化萘、样品2.00 g，记为W。套上冷凝装置，电热套加热煮沸5~ 10 min，沸腾后调节温度至微沸，维持1 h。趁热移至砂芯漏斗中，并用20 mL沸水浸泡15 ~ 30 s后抽滤。重复三次。然后用丙酮洗涤残渣，重复洗涤至滤液无色，抽滤全部丙酮。然后在砂芯漏斗内加入72% 的H2SO4，浸润 3 h。抽滤上述溶液，尽量抽干里面的酸。用热水反复洗涤至流出液体为中性。然后将所得固体放于干

燥箱中烘干后质量为W5；然后转移至坩埚中，放入马弗炉中550 ℃焙烧3 h，称得质量为W6。

（2）纤维素测定仪分析生物质组分

①中性洗涤纤维（NDF）的测定：在坩埚内称取样品1.0000 g，记为W，置于纤维素测定仪底座上。从顶部加入100 mL中性洗涤剂、数滴十氢化萘、0.50 g无水亚硫酸钠。接通冷凝水，利用红外线加热至煮沸，沸腾后调节温度至微沸，维持1 h。用2倍于残渣的沸水冲洗，再用20 mL的丙酮冲洗3 次。将坩埚一并放入干燥箱中105 ℃烘干至恒重，称得质量为W1；将坩埚放于马弗炉中550 ℃焙烧3 h，称得质量为W2。

②酸性洗涤纤维（ADF）的测定：在坩埚内称取1.0000 g，记为W，置于纤维素测定仪底座上。从顶部加入100 mL酸性洗涤剂、数滴十氢化萘。接通冷凝水，利用红外线加热至煮沸，沸腾后调节温度至微沸，维持1 h。用沸水冲洗，再用20 mL的丙酮冲洗3次。将坩埚一并放入干燥箱中105 ℃烘干至恒重，称得质量为W3；将坩埚放于马弗炉中550 ℃焙烧3 h，称得质量为W4。

③酸性洗涤木质素（ADL）的测定：在坩埚内称取1.0000 g，记为W，置于纤维素测定仪底座上。从顶部加入100 mL中性洗涤剂、数滴十氢化萘。接通冷凝水，利用红外线加热至煮沸，沸腾后调节温度至微沸，维持1 h。用2倍于残渣的沸水冲洗，再用20 mL的丙酮冲洗3次。在砂芯漏斗内加入72 % 的H2SO4至半满，浸润3 h。抽滤上述溶液，尽量抽干里面的酸。用热水反复洗涤至流出液体为中性。将所得固体放于干燥箱中烘干后质量记为为W5，然后转移至坩埚中放入马弗炉中550 ℃焙烧3 h，称得质量为W6。

计算公式：NDF（中性洗涤纤维）=（W1－W2）/W×100%

ADF（酸性洗涤纤维）=（W3－W4）/W×100%

ADL（酸性洗涤木质素）=（W5－W6）/W×100%

半纤维素=NDF－ADF

表2-2 范式分析法分析生物质主要组分

Tab. 2-2 Analysis of main compositions of biomasses by Van Soest 生物质中性洗涤纤维酸性洗涤纤维酸性洗涤木质半纤维素

含量（NDF）含量（ADF）素含量（ADL）(NDF-ADF) 玉米秸秆74.0% 55.5% 12.0% 18.5%

芒草80.0% 49.5% 7.0% 28.0% 甘蔗渣78.0% 58.0% 14.0% 14.0% 桉树木屑91.0% 72.0% 26.5% 19.0% 烟茎57.5% 44.5% 16.0% 15.0%

纤维素测定仪测定生物质主要含量的结果表明，五种生物质酸性洗涤纤维的含量都比用范式分析法检测的高。通过与其他文献对比可知[94]，利用纤维素测定仪检测的结果较为准确，而范式分析法检测的结果准确度较低。这是因为在用范式分析法检测过程中需对生物质多次转移而造成损失，而纤维素测定仪检测过程中不需要对生物质转移，减小了操作误差。

表2-3纤维素测定仪分析生物质主要组分

Tab. 2-3 Analysis of main compositions of biomasses by cellulose tester

生物质中性洗涤纤维

含量（NDF）

酸性洗涤纤维

含量（ADF）

酸性洗涤木质

素含量（ADL）

半纤维素含量

（NDF-ADF）

玉米秸秆76.72% 54.59% 11.08% 12.13% 芒草78.24% 52.50% 13.16% 25.74% 甘蔗渣76.50% 63.64% 16.01% 12.86% 桉树木屑87.80% 73.59% 28.34% 14.21% 烟茎60.04% 47.16% 19.65% 12.88%