热重分析原理及方法讲解
热重分析原理及方法介绍
微商热重曲线（DTG曲线）
从 热 重 法 可 派 生 出 微 商 热 重 （ Derivative Thermogravimetry）,它是TG曲线对温度（或时间）的一阶 导数。 纵坐标为dm/dt，横坐标为温度或时间
A(s) B(s) C ( g ) (1) A(s) B( s) C ( g ) (2) A(s) B( g ) C (s) D( g ) (3)
在测定过程中，通入惰性气体，对 1、2是有利的，而对3不利；如果 所通气体与反应产生的气体相同， 对1有影响，而对2无影响。
(1) 试样量
（3）其它
试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG曲线有影响。
反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据 带来严重的误差。
气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响TG曲线。可以通过无盖 大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。
热重曲线的分析和计算方法
热重分析的应用
CaC2O4· H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ）
CaC2O4→CaCO3+CO （400-500℃，失重量18.5%）
CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，失重量30.5% ）
影响热重法测定结果的因素
一、仪器因素
升温速率 炉内气氛 记录纸速 支持器及坩埚材料 炉子的几何形状 热天平灵敏度
TG与DTG的测量都要依靠热天平，主要介绍热天平及 热重测量的原理。 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在普 通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的 精密仪器： （ 1 ）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场 对热重测量的影响尽可能小； （2）高精度的重量与温度测量及记录系统； （ 3 ）能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求； （4）能与其它热分析方法联用。
(完整word版)热重分析
第三节 热重分析（TG ）一、基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。
如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。
如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。
这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG 曲线。
这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即：W=f （t ）（温度为定值）W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）微量天平计算机温度程序器试样和坩埚炉子图2-1 热天平方块图它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。
热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热天平的示意图如图2-1所示。
通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成温度。
三、影响因素虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下：1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。
热重分析仪的原理分析及应用
热重分析仪的原理分析及应用一、仪器介绍热重分析仪是一种常用的化学分析仪器，主要用于研究样品在升温过程中失去的质量和热重曲线，从而确定样品的热稳定性、化学稳定性、热分解机理、含水量等信息。
该仪器通常由样品室、电子天平、加热室、热电偶、温度控制器、数据采集器和计算机等组成。
二、原理分析热重分析仪的原理基于热重学原理，即样品在加热过程中会失去质量，因为其组成物质分解、挥发或发生化学反应而失去质量。
通过将样品放置在热重分析仪的样品室中，加热样品室，将样品加热到一定温度，同时测量样品失去的质量随时间变化的曲线，就可以得到热重曲线。
通过分析热重曲线，可以确定样品的热分解温度、吸水性、热稳定性、化学稳定性等信息。
热重分析仪的原理可以描述为以下的过程：1.将样品放入称量盘中并称量，确定样品的质量；2.将称量盘放入样品室中；3.通过电子天平实时测量样品的质量；4.对样品加热到一定温度，实时记录样品质量随温度变化的曲线。
三、应用1. 确定物质的重量变化通过热重分析仪可以确定物质在加热过程中的重量变化，从而得到物质的热稳定性和化学稳定性等信息。
例如，可以用热重分析仪来确定燃料的燃烧特性，以及橡胶、塑料等材料的热稳定性。
2. 确定水分含量热重分析仪还可用于确定样品中的水分含量。
在热重分析过程中，如果样品中含有水分，则可以通过测量样品的重量随温度变化的曲线，确定样品中的水分含量。
这对一些粉末状物质中的水分含量的测定十分有用。
3. 确定材料的分解机理通过热重分析仪可以确定物质的分解机理以及其热稳定性。
这对于材料的生产和研究非常重要。
例如，在高分子材料的研究中，可以通过对其热重曲线的分析，确定其分解机理和分解温度等信息。
4. 用于药物研究热重分析仪除了在材料研究中有广泛应用外，在药物研究领域中也有很多应用。
例如，可以用热重分析仪来测定某种药物的重量和水分含量，并通过分析热重曲线找出药物的热分解温度等参数，从而确定药物的热稳定性和化学稳定性。
热重分析法的原理及其应用
热重分析法的原理及其应用1. 简介热重分析法 (Thermogravimetric Analysis, TGA) 是一种重要的热分析技术，广泛应用于材料科学、化学、制药、食品、环境等领域。
通过测量样品在升温条件下失重的情况，可以分析样品的热性质、组成、分解行为、热稳定性等参数，为材料研究和质量控制提供重要的参考数据。
2. 原理热重分析法的原理基于样品在升温条件下的质量变化，主要通过测量样品的失重曲线来分析样品的热性质和分解行为。
2.1 实验装置热重分析实验通常使用热重分析仪进行，其基本组成包括热重秤、样品盘、加热器、温度控制系统和质量检测系统等。
2.2 实验步骤1.将待测样品放置在样品盘上，并记录样品的初始质量。
2.将样品盘放置在热重秤上，并将整个装置放入热重分析仪中。
3.设置升温程序和实验参数，如升温速率、起始温度和终止温度等。
4.开始实验，热重分析仪会根据设定的程序升温，并记录样品的质量变化。
5.实验结束后，得到样品的失重曲线图，可以根据曲线图进行数据分析。
2.3 数据分析通过分析失重曲线，可以获取以下信息：•质量损失情况：根据失重曲线的斜率和曲线的形态可以判断样品的质量损失情况，如是否有固定的失重阶段、失重速率等。
•分解温度：可以根据失重曲线上的温度峰值确定样品的分解温度，这是样品发生化学反应的温度范围。
•分解产物：失重曲线的特征包括不同的“台阶”，每个“台阶”对应不同的分解产物，可以分析样品的分解产物和分解机理。
•热稳定性：通过分析失重曲线的持续时间和失重量可以评估样品的热稳定性，用于判断材料的应用范围和安全性。
3. 应用热重分析法在许多领域都有广泛的应用。
3.1 材料学热重分析可以用于评估材料的热稳定性、热分解温度和分解产物。
这对于材料的研发、改性和应用具有重要意义。
例如，通过热重分析可以确定聚合材料的热稳定性，对于制造高温环境下工作的电子器件非常重要。
3.2 化学反应热重分析可以用于研究化学物质的热分解反应和催化反应。
热重分析仪的原理与方法 分析仪工作原理
热重分析仪的原理与方法分析仪工作原理热重分析仪的工作原理热重分析仪紧要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
*常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是依据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是接受差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
热重分析仪方法当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且依据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO45H2O中的结晶水）。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO45H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA 试验有助于讨论晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于讨论物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线），TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量削减；以温度（或时间）作横坐标，自左至右表示温度（或时间）加添。
元素分析仪的选购窍门元素分析仪依据检测物质的不同可以分为多种不同的类型，为了确保该款精密设备仪器测量的精准度很有必要把握一些常规的保养窍门。
关于价格适中的元素分析仪的诸多分类此处就不再赘述，本文针对元素分析仪中的合金分析仪其保养窍门予以介绍。
窍门之一、严格依照使用说明操作操控元素分析仪中的合金分析仪之时，相关人员务必要认真阅读使用说明并严格依照使用说明的规程要求来操作该款精密设备测量仪器。
在使用元素分析仪的合金分析仪之前确定要先预热后再使用，使用完毕之后也要注意对仪器进行散热或者清洗处理。
第四节热重分析
✓ 浮力的影响最好实际测定，其方法是在样品 池内放一定重量的α-Al203(DTA的参考物)升温到 1000℃，由所测的TG曲线就可求得各温度下的表 观增重量。作试样时把表观增重扣除，即得实际 重量变化值。
• 坩埚材料和形状的影响
• 样品池和样品吊兰材料的影响
✓ 试样容器可以由多种材质制成，如铂、银、 镍、铝等金属和石英、刚玉、玻璃等无机材料。 它们适用的温度范围不同，导热和热辐射也有所 不同。
✓ 试样填装要均匀
TG失重曲线的处理和计算
TG-5% TG-10%
起始分解温度
外延起始温度 TG-50% 终止温度 外延终止温度
微分热重法(DTG)
TG的衍生技术, 即是由TG曲线对温度或时间进 行微分而得到的曲线。在TG曲线上质量变化的 每一个阶梯，在相应的DTG曲线上是以对应的 峰的形式出现。
影响热重曲线的因素
（一） 仪器方面的影响 （二） 操作条件 （三）试样因素 仪器方面的影响 • 浮力及对流的影响 ✓ 任何物体在空中都要受周围气氛对它的影响，浮
力大小与周围气氛的密度及温度、物体本身的体积有
关。
✓ 重量没有发生变化的情况下，由于温度升高样品好
象增重了主要是周围气体受热不均导致较重气体下移，
形成对流，产生表观增重。
微量热天平的工作原理示意图
热重曲线的解析
平台(Plateau), AB和CD段 起始温度(Ti) 终止温度(Tf) 反应区间(BC段), 从Ti到Tf 的
温度间隔 阶梯(Step), BB’段
(a).阶梯位置 -重量变化温区
典型热重曲线
(b).阶梯高度 - 重量变化大小
(c).阶梯斜度 -重量变化或反应速率
✓ 热分析用的样品池和样品吊兰(包括吊丝)的 材料要求对试样、中间产物、最终产物和周围气 氛都是惰性的，即不能有反应活性也不能有催化 活性。
热重分析仪的分析方法和工作原理 分析仪操作规程
热重分析仪的分析方法和工作原理分析仪操作规程接下我为大家介绍下热重分析仪的分析方法和工作原理从热重曲线上我们就可以知道CuSO45H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA试验有助于讨论晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于讨论物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线），TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量削减；以温度（或时间）作横坐标，自左至右表示温度（或时间）加添。
热重分析仪紧要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
较常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是依据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是接受差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
高温差热分析仪的那些参数介绍差热分析是在程序掌控温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温度（△T）随温度或时间的变化关系。
技术参数:1.温度范围:室温～1350℃2.量程范围:0～±2000μV3.DTA精度:±0.1μV4.升温速率:1～80℃/min5.温度辨别率:0.1℃6.温度重复性:±0.1℃7.温度掌控:升温：程序掌控可依据需要进行参数的调整降温：风冷程序掌控恒温：程序掌控恒温时间任意设定8.炉体结构:炉体接受上开盖式结构，代替了传统的升降炉体，精度高，易于操作9.气氛掌控:内部程序自动切换10.数据接口:标准USB接口配套数据线和操作软件11.显示方式:24bit色7寸LCD触摸屏显示12.参数标准:配有标准物，带有一键校准功能，用户可自行对温度进行校正13.基线调整:用户可通过基线的斜率和截距来调整基线14.工作电源:AC220V50Hz高温差热分析仪特点:1.仪器主控芯片接受Cortex—M3内核ARM掌控器，运算处理速度更快，温度掌控更精准明确。
《热重分析法TGA》课件
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究，是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性，以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时，需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如，如果需要 分析样品的热稳定性，则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理， 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时，控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析，可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析，可以得出多个数据结论。例 如，失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外，还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质，为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛， 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中，热重分析用于研究 有机物的热分解机理，以及热解 过程中的异味、毒性等问题，为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型，可直观得出样品的热分解 规律。
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EGD 5.力学特性 11)热机械分析
TMA
EGA
12)动态热机械分析 DMA
6.声学特性 13)热发声法
14)热声学法
7.光学特性 15)热光学法
DTA 8.电学特性 16)热电学法
9.磁特性 17)热磁学法
7
应用
➢ 在上述热分析技术中，热重法、差热分析以 及差示扫描量热法应用的最为广泛。
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热分析的应用类型
成份分析：无机物、有机物、药物和高聚 物的鉴别和分析以及它们的相图研究。 稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性 能的测定等。 化学反应的研究：比如固-气反应研究、 催化性能测定、反应动力学研究、反应热 测定、相变和结晶过程研究。
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热重法 （Thermogravimetry TG )
2021/4/5
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➢ 1915年日本的本多光太郎提出了“热天平”概 念并设计了世界上第一台热天平（热重分析） ；测定了MnSO4.4H2O等无机化合物的热分解 反应。
➢ 二十年代，差热分析在粘土、矿物和硅酸盐的 研究中使用得比较普遍。从热分析总的发展来 看，四十年代以前是比较缓慢的．例如热天平 直到四十年代后期才用于无机重量分析和广泛 应用于煤炭高温裂解反应。
所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热 或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温 度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。
2021/4/5
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发展史
➢ 热分析起始于1887午，德国人H.Lechatelier 用一个热电偶插入受热粘土试样中，测量粘土 的热变化；所记录的数据并不是试样和参比物 之间的温度差。
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DTG曲线
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TG特点
➢定量性强，能准确地测量物质的质量变化及 变化的速率，不管引起这种变化的是化学的 还是物理的。
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基本原理
➢ TG与DTG的测量都要依靠热天平，主要介绍热天平 及热重测量的原理。
➢ 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在 普通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要 求的精密仪器：（1）程序控温系统及加热炉，炉 子的热辐射和磁场对热重测量的影响尽可能小；（ 2）高精度的重量与温度测量及记录系统；（3）能 满足在各种气氛和真空中进行测量的要求；（4） 能与其它热分析方法联用。
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与 温度关系的一种技术。
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种 ✓ 1.等温（或静态）热重法：恒温 ✓ 2.非等温（或动态）热重法：程序升温
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热重曲线（TG曲线）
✓ 由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度 的关系曲线。
➢ 研究物理变化（如晶型转变、熔融、升华、 吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和 还原等）。
➢ 范围：无机物（金属、矿物、陶瓷材料等） →有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和 生物高分子等。
➢ 应用领域：化学化工、冶金、地质、物理、 陶瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、 航天、石油、煤炭、环保、考古、食品等。
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热天平种类
➢根据试样与天平横梁支撑点之间的相对 位置，热天平可分为下皿式，上皿式与 水平式三种。
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热天平测量原理
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热天平测量原理
➢当天平左边称盘中试样因受热产生重量 变化时，天平横梁连同光栏则向上或向 下摆动，此时接收元件（光敏三极管） 接收到的光源照射强度发生变化，使其 输出的电信号发生变化。这种变化的电 信号送给测重单元，经放大后再送给磁 铁外线圈，使磁铁产生与重量变化相反 的作用力，天平达到平衡状态。因此， 只要测量通过线圈电流的大小变化，就 能知道试样重量的变化。
材料分析与检测 热失重分析(TG)
DMA研究生
1
主要参考书目
❖ 热分析，李余增，清华大学出版社
❖ 现代仪器分析，杜廷发，国防科技 大学出版社
❖ 热分析及其应用，陈镜泓，科学出 版社
❖ 材料结构表征及应用，吴刚，化学 工业出版社
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热分析概述
定义
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理 性质与温度关系的一类技术。国际热分析协会ICTA （ ) International Confederation for Thermal Analysis
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ICTA对热分析技术的分类
物理 性质
分析技术名称
1.质量 1）热重法
2）等压质量变化 测定
3)逸出气体检测 4)逸出气体分析 5)放射热分析
6)热微粒分析 2.温度 7)加热曲线测定
8)差热分析
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简称 物理性质 分析技术名称 简称
TG 3.热焓 4.尺寸
9)差示扫描量热法 10)热膨胀法
➢ 20世纪40年代末商业化电子管式差热分析仪问 世 ， 60 年 代 又 实 现 了 微 量 化 。 1964 年 ， Watson和O’Neill等人提出了“差示扫描量热 ”的概念，进而发展成为差示扫描量热技术， 使得热分析技术不断发展和壮大。
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分类
➢热分析方法的种类是多种多样的，根据ICTA 的归纳和分类，目前的热分析方法共分为9类 17种。
✓ 纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） ，横 坐标为温度或时间。
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微商热重曲线（DTG曲线）
✓从 热 重 法 可 派 生 出 微 商 热 重 （ Derivative Thermogravimetry ） , 它是TG曲线对温度（或时间）的一 阶导数。
✓纵坐标为dW/dt ✓ 横坐标为温度或时间
➢ 1899 年 ， 英 国 人 Roberts 和 Austen 改 良 了 Lechatelier装置，采用两个热电偶反相连接， 采用差热分析的方法研究钢铁等金属材料。直 接记录样品和参比物之间的温差随时间变化规 律；首次采用示差热电偶记录试样与参比物间 产生的温度差．这即目前广泛应用的差热分析 法的原始模型。
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➢设 试 样 质 量 为 m ， 则 其 所 受 重 力 为 F1=mg，而线圈中电流I在磁场作用下对 磁铁的作用力为：F2= nBI (n为线圈匝 数，B为磁场强度)，天平平衡时，