武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题(分析化学中常用的分离和富集方法)【圣才出品】
常用的分离和富集方法习题及答案.
第十章 常用的分离和富集方法习题及答案一、 选择题1、用均匀分配法重结晶BaSO 4（常量组分）和PbSO 4（微量组分），每结晶一次，使BaSO 4析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，结晶出的常量组分为原来的百分数[由ny )21(=公式得出]是 A 、6.9761 B 、10241C 、2441D 、66.9712、用非均匀分配法对PbCrO 4（常量组分）和BaCrO 4（微量组分）进行重结晶，每结晶一次，使PbCrO 4析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，微量组分析出的百分数[由nx )211(λ-=公式得出]是A 、95.1%B 、85.1%C 、90.1%D 、75.1%3、含0.010gFe 3+的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为99，则等体积萃取一次后，水相中残存Fe 3+量为A 、0.10mgB 、0.010mgC 、1.0mgD 、1.01mg4、萃取过程的本质可表述为A 、金属离子形成螯合物的过程B 、金属离子形成离子缔合物的过程C 、络合物进入有机相的过程D 、将物质由亲水性转变为疏水性的过程5、用等体积萃取要求进行两次萃取后，其萃取率大于95%，则其分配比必须大于A 、10B 、7C 、3.5D 、26、移取25.00mL 含0.125g I 2的KI 溶液，用25.00mLCCl 4萃取。
平衡后测得水相中含0.00500g I 2，则萃取两次的萃取率是A 、99.8%B 、99.0%C 、98.6%D 、98.0% 7、属阳离子交换树脂是A 、RNH 3OHB 、RNH 2CH 3OHC 、ROHD 、RN(CH 3)3OH8、根据离子的水化规律，判断含Mg 2+，Ca 2+，Ba 2+，Sr 2+离子混合液流过阳离子交换树脂时，最先流出的离子是A 、Ba 2+B 、Mg 2+C 、Sr 2+D 、Ca 2+二、填空题1、离子交换法用于Fe 3+、Al 3+的分离时，先用盐酸处理溶液，使Fe 3+、Al 3+分别以____________形态存在。
第11章 分析化学中常用的分离与富集方法
第11章 分析化学中常用的分离与富集方法1. 解：（1）由于剩余的Fe 3+为0.01%，所以[Fe 3+]=0.002×0.0001=2×10-6mol/LK sp =8×10-38=[Fe 3+][OH -]3, [OH -]=10-10.53, PH=3.53(2) 若为Fe 2+时，则K sp =8×10-16=[ Fe 2+][OH -]2=2×10-6×[OH -]2, [OH -]=10-4.7 PH=9.30若有FeOH +时，αFe(OH)=c Fe /[ Fe 2+]=1+β[OH -]=1+10-4[OH -]代入得：K sp =8×10-16=[ Fe 2+][OH -]2= c Fe ×[OH -]2/αFe(OH) 解得 [OH -]=2.21×10-5 ，PH=9.342. 解： BaA 与氢氧化钠的物质的量关系为1：2 ，320.3460(aA)137.33206.620.0996020.2010M B -⨯=-=⨯⨯2(A)206.622208.62M H ==+=3. 解：由公式m n =m o [V W /(DV O +V W )]n 计算得： 萃取一次后，m 1=10×[1/(99+1)]=0.1mg 萃取二次后，m 2=0.001mg转入有机相的质量为：10-0.0001=9.999mg因为D=99，所以反萃取率为1%，故水洗时Fe 3+的损失为：9.999×1%=0.1mg 4. 解：6210/AA bc c mol L b εε-=⇒==⨯矿样中金的质量分数：63320210501010196.9719100% 4.1510%5---⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯5. 解：由E=D/D+1×100%=95%得：D=19C(Pb)=m/M Pb V=103.5×10-6/207.2×0.25=1.998×10-6mol/L6. 解由00nn Vw m m DV Vw ⎛⎫=⨯ ⎪+⎝⎭和00%100%nm m E m -=⨯计算。
武汉大学分析化学试题答案全集
武汉大学分析化学试题答案全集一.填空（每空1分。
共35分）1．写出下列各体系的质子条件式：(1)c1(mol/L) NH4 H2PO4(2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO32.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长，透射比。
3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。
4．二元弱酸H2B，已知pH＝时，δH2B ＝δHB-；pH＝时δHB-＝δB2-, 则H2B的p K a1＝，p K a2＝。
5.已知(Fe3+/Fe2+)=，(Ce4+/Ce3+)=，则在1mol/L H2SO4溶液中用mol/L Ce4+滴定mol/L Fe2+，当滴定分数为时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。
6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由_________变为__________。
7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余，则Fe3+在两相中的分配比= 。
8.容量分析法中滴定方式有, , 和。
与Na2S2O3的反应式为。
10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓；光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。
11.紫外可见分光光度计主要由, , , 四部分组成.12.桑德尔灵敏度以符号表示,等于；桑德尔灵敏度与溶液浓度关，与波长关。
13.在纸色谱分离中，是固定相。
14..定量分析过程包括 , ,, 和。
二、简答题（每小题 4分，共20 分，答在所留空白处）1.什么是基准物质什么是标准溶液2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.3.在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH4.吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些(回答不能少于8种方法)三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1. 设计测定含有中性杂质的Na 2CO 3与Na 3PO 4混合物中二组分质量分数的分析方案。
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题(酸碱滴定法)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题第5章酸碱滴定法一、选择题1．按照酸碱质子理论，在下列溶剂中HF的酸性最强的是（）。
[华侨大学2015研]A．纯水B．浓H2SO4C．液氨D．醋酸【答案】C【解析】非水溶液中的酸碱滴定时，HF在碱中的酸性最强。
2．以草酸为基准物质，用来标定NaOH溶液的浓度，但因保存不当，草酸失去部分结晶水，请问此草酸标定NaOH溶液浓度的结果是（）。
[中国科学院大学2013研] A．偏低B．偏高C．无影响D．不确定【答案】A3．增加电解质的浓度，会使酸碱指示剂的理论变色点（）。
[华南理工大学2012研]A．变大B．变小C．不变D．无法判断【答案】B4．以下溶液稀释10倍时pH改变最大的是（）。
[厦门大学2011研]A．0.1mol/L NaAc和0.1mol/L HAc溶液B．0.1mol/L NH4Ac和0.1mol/L HAc溶液C．0.1mol/L NH4Ac溶液D．0.1mol/L NaAc溶液【答案】D【解析】AB两项，为缓冲溶液，改变浓度时pH改变较小；C项，为两性物质，浓度增加后pH改变也不大。
5．欲用酸碱滴定法在水溶液中测定NaAc试剂的纯度，采用指示剂确定终点，达到0.2％准确度，以下何种方法可行？（）[南开大学2009研]A．提高反应物浓度直接滴定B．采用返滴定法测定C．选好指示剂，使变色点与化学计量点一致D．以上方法均达不到【答案】Ｄ6．用0.0500mol·L－1的HCl溶液滴定浓度为0.0500mol·L－1二元弱酸盐Na2A溶液，当pH＝10.25时，，当pH＝6.38时，，求滴定至第一化学计量点时，溶液的pH值是多少？（）（用最简公式计算）[四川大学2005研] A．8.32B．10.25C．6.38D．7.00【答案】A【解析】当，；当，。
从而可以求得，可以求得第一化学计量点时的最简公式为解得pH＝8.32。
二、填空题1．甲基橙的变色范围是pH＝______，当溶液的pH小于这个范围的下限时，指示剂呈现______色，当溶液的pH大于这个范围的上限时则呈现______色，当溶液的pH处在这个范围之内时，指示剂呈现______色。
武汉大学《分析化学》(第5版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解
武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）笔记和课后习题（含考研真题）详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。
二、分析方法的分类与选择1．分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。
定量测定中有关成分的含量。
结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。
〔3〕按测定原理化学分析：以物质的化学反响及其计量关系为根底，如重量分析法和滴定分析法等。
仪器分析：通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析，如光谱分析、电化学分析等。
〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。
〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。
2．分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面：〔1〕测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质；〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定适宜的别离富集方法，以提高分析方法的选择性；〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策；〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。
分析化学第五版课后题答案
第1章 分析化学概论2解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+ 2 2.16V mL =4解：844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g6解：2242S SO H SO KOH100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nMw m mol L L g mol g=⨯⨯⨯⨯=⨯=8解：32CaCO HCl ，NaOH HCl001()2100%100%1(0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100%0.250098.24%cV cV MnM w m m mol L L mol L L g mol g-=⨯=⨯⨯-⨯⨯=⨯=10解：2232462365Sb S Sb SO Fe KMnO +232323550.0200/0.031800.0005366220.000530.001060.00053339.68/100%71.64%0.25130.00106121.76/100%51.36%0.2513Sb S Sb S Sb Sb S Sb n cV mol L L moln n mol mol mol g molw gmol g mol w g ==⨯⨯===⨯=⨯=⨯=⨯=⨯=12解： 323345104As O AsO MnO --故4410005KMnO mcV M=⨯⨯440.2112100050.02345(/)36.42197.8KMnO c mol L ⨯⨯==⨯14解：22422422435001000 5.55310()90.035H C O H C O H C O m n mol M -===⨯2242H C O NaOH22433322 5.5531011.10610()11.106100.111()111()0.100NaOH H C O NaOH NaOHNaOH n n mol n V L mL c ---==⨯⨯=⨯⨯====224425H C O KMnO422433225.55310 2.22110()55KMnO H C O n n mol --==⨯⨯=⨯44432.221100.0222()22.2()0.100KMnO KMnO KMnO n V L mL c -⨯====16解：2272272275.442294.180.01850(/)1K Cr O K Cr O K Cr O n c mol L V ===3422722734/20.01850231.5428.567(/)Fe O K Cr OK Cr O Fe O T c M mg mL =⨯⨯=⨯⨯=18解： 245Fe MnO +-4243735.70550.02034 3.63110()1000FeSO H O MnO n n mol --∙∴==⨯⨯=⨯424242427777FeSO H OFeSO H O FeSO H OFeSO H O m n M mmω∙∙∙∙⨯==33.63110278.0499.76%1.012-⨯⨯== 故为一级化学试剂。
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题(重量分析法)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题第9章重量分析法一、填空题1．晶形沉淀的沉淀条件是（）。
[华南理工大学2015研；华中农业大学2015研] A．稀、热、快、搅、陈B．浓、热、快、搅、陈C．稀、冷、慢、搅、陈D．稀、热、慢、搅、陈【答案】D2．BaSO4沉淀在0.1mol/L KNO3溶液中的溶解度较其在纯水中的大，其原因是（）。
[中国科学院大学2013研；华南理工大学2015研]A．酸效应B．盐效应C．配位效应D．形成过饱和溶液【答案】B3．在重量分析法中当杂质在沉淀过程中以混晶形式进入沉淀时，主要是由于（）。
[西北大学2014研]A．沉淀表面电荷不平衡B．沉淀速度过快C．表面吸附D．离子结构类似【答案】D4．在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（）。
[北京科技大学2013研]A．冷水B．热的电解质稀溶液C．沉淀剂稀溶液D．有机溶剂【答案】B【解析】洗涤无定形沉淀时，应在热的电解质稀溶液中进行，防止生成胶体。
5．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（）。
[北京科技大学2013研]A．混晶共沉淀B．吸附共沉淀C．包藏共沉淀D．后沉淀【答案】B【解析】吸附作用是一种可逆过程，因此洗涤可使沉淀表面吸附的杂质进入洗涤液，从而达到提高沉淀纯度的目的。
6．在重量分析中，如果杂质沉淀量在放置过程中随着放置时间而增大，则这种玷污是由于（）。
[中国科学技术大学2011研]A．形成混晶B．表面吸附C．形成双电层D．继沉淀【答案】D7．在重量分析法中，产生共沉淀的主要原因是（）。
[南开大学2011研]A．表面吸附B．沉淀速度太慢C．沉淀时湿度太低D．陈化不完全【答案】A8．测定银时为了保证使AgCl沉淀完全，可采取的沉淀条件是（）。
[华东师范大学2011研]A．加入浓的HClB．加入适量的稀HNO3C．在酸性条件下，加入适量的NaClD．趁热加入NH4Cl＋NH3【答案】C二、填空题1．共沉淀和后沉淀是影响沉淀纯度的主要因素，其中共沉淀的现象主要可以分为、______和三类。
第11章分析化学中常用的分离富集方法 分析化学教案(第五版武汉大学主编2009级使用)
螯合物萃取体系存在的几个平衡关系如下图：
总的萃取平衡方程式为：M(w)+nHL(o) =MLn(o)+nH+(w) 萃取平衡常数Kex
Kex
=
[MLn]o[H+]wn [M]w[HL]on
=
KD(MLn)βn [KD(HL)Ka(HL)]n
Kex决定于螯合物的分配系数KD(MLn)和累积稳定常数βn以及 螯合剂的分配系数KD(HL)和它的离解常数（Ka）
利用生成混晶进行共沉淀，选择性较好，如硫酸铅 -硫酸鋇，磷酸铵镁-砷酸铵镁等
有机共沉淀剂进行共沉淀
利用胶体的凝聚作用进行共沉淀, 如动物胶、丹宁 离子缔合共沉淀，如甲基紫与InI4-。 利用“固体萃取剂”进行共沉淀，例 1-萘酚的乙醇溶
液中，1-萘酚沉淀，并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯 合物共沉淀下来。
11.4萃取分离法
1.萃取分离机理
相似溶解相似 带电荷的物质亲水，不易被有机溶剂萃取 可溶的呈电中性的物质疏水易为有机溶剂萃取
镍(II) ＋丁二酮肟 丁二酮肟-镍(II) ‖ CHCl3
带电荷,亲水 萃取剂
电中性,疏水
萃取溶剂
2 分配定律、分配系数和分配比
分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质A，若A在
萃取n次后，水相中剩余物质A为mn(g) mn=mo[Vw/(DVo + Vw)]n
3 萃取率
萃取率用于衡量萃取得总效果，用E表示
E＝
溶质A在有机相中的总量 溶质A的总量
×100％
＝
coVo coVo+cwVw
×100％
E＝
D D+(Vw/Vo)
×100％
式中，Vw/Vo称相 当Vw/Vo＝1时, E=D/(D+1)×100％ 在D＞10时，E＞90%, D＞100, E＞99%
分析化学第五版习题解答武汉大学
思考题1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
2、镍币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。
根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。
3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3；玻璃：HF。
4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。
6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。
应分别选择什么方法分解试样？答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，M g，Ti的含量。
7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
常用的分离和富集方法习题及答案.
第十章 常用的分离和富集方法习题及答案一、 选择题1、用均匀分配法重结晶BaSO 4（常量组分）和PbSO 4（微量组分），每结晶一次，使BaSO 4析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，结晶出的常量组分为原来的百分数[由ny )21(=公式得出]是 A 、6.9761 B 、10241C 、2441D 、66.9712、用非均匀分配法对PbCrO 4（常量组分）和BaCrO 4（微量组分）进行重结晶，每结晶一次，使PbCrO 4析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，微量组分析出的百分数[由nx )211(λ-=公式得出]是A 、95.1%B 、85.1%C 、90.1%D 、75.1%3、含0.010gFe 3+的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为99，则等体积萃取一次后，水相中残存Fe 3+量为A 、0.10mgB 、0.010mgC 、1.0mgD 、1.01mg4、萃取过程的本质可表述为A 、金属离子形成螯合物的过程B 、金属离子形成离子缔合物的过程C 、络合物进入有机相的过程D 、将物质由亲水性转变为疏水性的过程5、用等体积萃取要求进行两次萃取后，其萃取率大于95%，则其分配比必须大于A 、10B 、7C 、3.5D 、26、移取25.00mL 含0.125g I 2的KI 溶液，用25.00mLCCl 4萃取。
平衡后测得水相中含0.00500g I 2，则萃取两次的萃取率是A 、99.8%B 、99.0%C 、98.6%D 、98.0% 7、属阳离子交换树脂是A 、RNH 3OHB 、RNH 2CH 3OHC 、ROHD 、RN(CH 3)3OH8、根据离子的水化规律，判断含Mg 2+，Ca 2+，Ba 2+，Sr 2+离子混合液流过阳离子交换树脂时，最先流出的离子是A 、Ba 2+B 、Mg 2+C 、Sr 2+D 、Ca 2+二、填空题1、离子交换法用于Fe 3+、Al 3+的分离时，先用盐酸处理溶液，使Fe 3+、Al 3+分别以____________形态存在。
分析化学_武汉大学(第五版)课后习题答案[1]
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第1章 分析化学概论2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。
问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+ ，2 2.16V mL =4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O⋅做基准物质，又应称取多少克？解：844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解：2242S SO H SO KOH100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nMw m mol L L g mol g=⨯⨯⨯⨯=⨯=8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
武汉大学《分析化学》第5版上册课后习题(分析化学中常用的分离和富集方法)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第5版上册课后习题第11章分析化学中常用的分离和富集方法（一）思考题1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：（1）进行分离富集的原因在定量分析时，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分的测定，必须采用分离富集方法。
分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
（2）常量和微量组分回收率的要求在一般情况下，分离时对常量组分的回收率要求大于99.9％，而对于微量组分的回收率要求大于99％。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH－]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度的方法可使某些金属离子彼此分离。
常用的氢氧化物沉淀分离法有：（1）氢氧化钠法：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3＋，Zn2＋，Cr3＋）与非两性元素，两性元素以含氧酸阴离子形态存在于溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
如在NaOH溶液中，可使Al3＋形成偏铝酸根而与氢氧化铁沉淀分离。
（2）氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8～9），可使高价金属离子与大部分金属离子分离。
如Cu2＋与Fe3＋的分离，用氨水-铵盐控制溶液pH在8～10之间时，Cu2＋会形成氨络离子存在于溶液中，而Fe3＋则生成氢氧化铁沉淀。
（3）有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5～6六亚甲基胺-HCl 缓冲液，常用于Mn2＋，Co2＋，Ni2＋，Cu2＋，Zn2＋，Cd2＋与Al3＋，Fe3＋，Ti(Ⅳ)等的分离。
（4）ZnO悬浊液法：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子。
3．某矿样溶液含有Fe3＋，Al3＋，Ca2＋，Mg2＋，Mn2＋，Cr3＋，Cu2＋和Zn2＋等离子，加入NH4Cl和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中？哪些离子以什么形式存在于溶液中？分离是否完全？答：（1）加入NH4Cl和氨水后，Fe3＋、Al3＋和Cr3＋分别形成氢氧化物沉淀存在于沉淀中，Ca2＋、Mg2＋以游离离子形式存在于溶液中，Cu2＋和Zn2＋分别形成Cu(NH)42＋和Zn(NH)42＋存在于溶液中。
武汉大学分析化学第五版第11章分离方法第11章分离方法
e 萃取蒸馏
例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离，加入 苯胺(184℃)与苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷
11.3、沉淀与过滤分离
1 常量组分的沉淀分离
提高沉淀分离选 无机沉淀剂：NaOH，NH3，H2S等 择性的方法 有机沉淀剂：丁二酮肟等
如：NH4NO2分解为N2和H2O
如“飞铬”(CrO2Cl2)， “飞硅” (SiF4)
11.2.2 升华
固体物质不经过液态就变成气态的过程。
例如：碘、干冰、樟脑、砷、硫磺等
11.2.3 蒸馏
a 常压蒸馏 b 水蒸气蒸馏
如果一溶液的组成在它的沸点分解，必须减压蒸馏 或水蒸汽蒸馏，水蒸气蒸馏的那些化合物须不与水 混溶
[M 2 ] K SP /[S 2 ] KSP [H ]2 /S]=0.1mol/L 可见：控制[H+]可使一些 M n 分离。
H2S系统分析方案（分离步骤） 常见阳离子（23种）
1mol/LHCl
AgCl,PbCl2,Hg2Cl2
制分析条件或采用适当的掩蔽剂不能消除干扰时，就必须把
被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，直接用一般方 法是难以测定, 可在分离的同时把被测组分富集起来，然后 进行测定。
分析化学对分离的要求
（1）被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计 （2）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 （3）对痕量组分的分离，一般要采取适当措施，使其 得到浓缩和富集，富集效果用富集倍数表示。
此时若向溶液中加入可与该溶液形成微溶物的另一物质，由
(完整版)分析化学武大第五版思考题答案
分析化学（第五版）上册武汉大学主编第一章概论第二章分析试样的采集与制备第三章分析化学中的误差与数据处理第四章分析化学中的质量保证与质量控制第五章酸碱滴定第六章络合滴定第七章氧化还原滴定第八章沉淀滴定法与滴定分析小结第九章重量分析法第十章吸光光度法第十一章分析化学中常用的分离与富集方法第一章概论1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
任务：定性、定量、结构。
作用：略2、答：略3、答：取样→分解→测定→计算及评价注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。
4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。
6、答：a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答：偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +，这样测定时消耗V NaOH 增大，所以C NaOH 偏小。
8、答：偏高第二章 分析试样的采集与制备（略）1、答：不对。
应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答：用NaOH 溶解试样，Fe ，Ni ，Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。
4、答：测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法，用KOH 熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量时，用HF 酸溶解试样，使Si 以SiF 4的形式溢出，再测试液中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量。
分析化学（第五版）试卷5套及答案（五篇材料）
分析化学（第五版）试卷5套及答案（五篇材料）第一篇：分析化学（第五版）试卷5套及答案《分析化学》期末试卷（B）一、是非题（本大题共10小题，每小题1分，共10分）1．化学分析法的测定灵敏度高，因此常用于微量分析。
()2．分析数据中，凡是“0”都不是有效数字。
()3．纯度很高的物质均可作为基准物质。
()4．用HCl溶液滴定Na2CO3基准物溶液以甲基橙作指示剂，其物质量关系为n(HCl)∶n(Na2CO3)=1∶1。
()5．酸碱滴定中，只有当溶液的pH突跃超过2个pH单位，才能指示滴定终点。
()6．标定高锰酸钾溶液时，为使反应较快进行，可以加入Mn2+。
()7．AgCl的Ksp=1.56×10-10比Ag2CrO4的Ksp=9×10-12大，所以，AgCl在水溶液中的溶解度比Ag2CrO4大。
()8．用佛尔哈德法测定Cl-时，如果生成的AgCl沉淀不分离除去或加以隔离，AgCl沉淀可转化为AgSCN沉淀。
但用佛尔哈德法测定Br-时，生成的AgBr沉淀不分离除去或不加以隔离即可直接滴定。
()9．重量分析法要求沉淀溶解度愈小愈好。
()10．吸光光度法只能测定有颜色物质的溶液。
()二、选择题(本大题共20题，每小题1.5分，共30分)1．试样预处理的目的不是为了（）(A)使被测物成为溶液；(B)使被测组分生成沉淀(C)使被测物变成有利测定的状态；(D)分离干扰组分 2．下列论述正确的是：（）(A)准确度高，一定需要精密度好；(B)进行分析时，过失误差是不可避免的；(C)精密度高，准确度一定高；(D)精密度高，系统误差一定小；3．称取含氮试样0.2g,经消化转为NH4+后加碱蒸馏出NH3,用10 mL 0.05 mol·L-1HCl吸收,回滴时耗去0.05 mol·L-1 NaOH 9.5 mL。
若想提高测定准确度, 可采取的有效方法是()(A)增加HCl溶液体积(B)使用更稀的HCl溶液(C)使用更稀的NaOH溶液(D)增加试样量4．在酸碱滴定中被测物与滴定剂浓度各变化10倍，引起的突跃范围的变化为（）。
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【答案】3；9.84×10－3 【解析】pH 的有效数字位数是小数点后的数字个数，氢离子的活度的有效数字位数也 应该是三位。
三、简答题 1．提高分析方法准确度和精密度方法有哪些？[哈尔滨工业大学 2014 研] 答：提高分析方法准确度和精密度的方法有： （1）选择合适的分析方法：重量分析法和滴定分析法； （2）减小分析过程中的误差： ①减小测定误差； ②增加平行测定次数，减小随机误差； ③消除测定过程中的系统误差： a．空白试验； b．校准仪器和量器； c．校正分析方法的误差。
在 置 信 度 为 95 ％ ， 当
，
时
，
，
，
，
＝2.36，
）[国际关系学院
2014 研]
解：（1）用 F 检验法
原显色剂的方法
n
x1i
x1
i 1
n
0.127 ， s1
2．简述精密度的主要表示方法。[南京理工大学 2007 研] 答：表示精密度的方法如下所示： 标准偏差
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偏差
平均偏差
d = 1
n
n i 1
di
3．实验室有两台原子吸收仪。一台是旧仪器，另一台是性能较好的新仪器，如何判断 两台仪器测量的数据是否存在显著性差异？[中国地质大学（武汉）2006 研]
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武汉大学《分析化学》第 5 版上册名校考研真题 第 3 章 分析化学中的误差与数据处理
一、选择题 1．下面的论述中错误的是（ ）。[华侨大学 2015 研] A．方法误差属于系统误差 B．系统误差包括操作误差 C．系统误差具有单向性 D．系统误差呈正态分布 【答案】D 【解析】无限次测量的偶然误差呈正态分布。
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武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题第2章分析试样的采集与制备一、选择题1．用挥发法测定某试样的吸湿水时，结果偏高，可能是由于（）。
［北京科技大学2013研］A．加热的温度过低B．加热的时间不足C．试样加热后没有冷到室温就称量D．加热后的称量时间过长【答案】C2．欲测定石英中的Fe、Al、Ca、Mg的含量，溶解试样最简便的溶剂是（）。
[华南理工大学2011研]A．HF＋H2SO4B．H2SO4＋HNO3C．H2SO4＋H3PO4D．HClO4＋HNO3【答案】A【解析】石英只有在氢氟酸存在的条件下才能溶解。
3．测定酸性黏土试样中SiO2的含量，宜采用的分解试剂（）。
[中国科学技术大学2003研]A．23K CO＋KOH B．HCl＋乙醇C．HF＋HClD．CaCO3＋4lNH C【答案】A【解析】碱性熔剂KOH可分解酸性黏土使其SiO2转化为K2SiO3，再使用K2CO3可分解硅酸盐。
4．若用甲醇钠为标准溶液，测定磺胺嘧啶的含量，宜选用（）为溶剂。
[东南大学2003研]A．二甲基甲酰胺B．吡啶C．冰醋酸D．甲基异丁酮【答案】A【解析】磺胺嘧啶是一种磺酰胺类物质，在分析化学中，羧酸类、酚类、磺酰胺类物质含量的测定是以醇类（滴定不太弱的羧酸）、已二胺、二甲基甲酰胺（极弱酸）为溶剂，甲醇钠（苯-甲醇）、氢氧化四丁基铵为标准溶液的。
5．分析普碳钢中C、S、P、Si等元素的含量，溶样时应采用的溶剂是（）。
[中国科学院研究生院2002研]HNOA．HCl＋3B．HF＋HClO4Na CO＋NaOH熔融C．23D．DMF＋乙醇【答案】A【解析】C、S、P、Si等化学性质很不活泼，在分析化学中，这些元素的试样分解一般HNO的混合酸。
是用酸性比较强的王水来分解的，王水即HCl和3二、计算题在不含其他成分的AgCl与AgBr混合物中，m(Cl):m(Br)为1:2，试求混合物中Ag的质量分数。
[中国科技大学2004研]解：设混合物中氯的质量为m，则溴的质量为2m，银的质量为X，则由原子守恒得代入m以及2m得代入数据后，得混合物中Ag的质量分数为。
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题(吸光光度法)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第 5 版上册名校考研真题 第 10 章 吸光光度法
一、选择题 1．用普通分光光度法测得标准溶液 C1 的吸光度为 0.21，试液的吸光度为 0.54；若以 示差法测定，以 C1 为参比溶液，则试液的吸光度为（ ）。[华南理工大学 2015 研] A．0.75 B．0.33 C．0.54 D．0.21 【答案】B
三、简答题 1．说明吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因。[国际关系学院 2014 研] 答：吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因如下： （1）选择的参比溶液选择不合适； （2）吸收池的厚度不等；
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（3）吸收池的位置放置不妥； （4）吸收池透光面不清洁； （5）有色络合物的离解度较大，特别是当溶液中还有其他络合剂存在时，会使被测物 质渣低浓度时显色不完全。
5．简述朗伯-比尔定律和摩尔吸光系数的物理意义。[南京理工大学 2003 研] 答：（1）朗伯-比尔定律的内容 当一束平行的单色光通过一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液的
浓度以及液层的厚度成正比，其数学表达式为： A bc 。
（2）摩尔吸光系数的物理意义 摩尔吸光系数是指浓度为 1mol/L 的物质在 1cm 光程中的吸光度，摩尔吸光系数是吸 光物质在特定波长和溶剂中的一个特征常数。一般用符号ε表示，单位为 L·mol―1·cm―1。
答：（1）主要仪器及试剂 分液漏斗（支架，烧杯，玻璃棒）；丁二酮肟-正丁醇（或其他合理的萃取试剂和溶剂， 但必须能与 Ni2＋显色），蒸馏水。 （2）简要实验过程和步骤 ① 将 溶 液 全 部 装 入 分 液 漏 斗 中 ， 定 量 加 入 含 有 一 定 量 丁 二 酮 肟 的 正 丁 醇 5.00 ～ 25.00mL，震摇分液漏斗 1 分钟萃取，静置； ②溶液分层后，弃去水相，有机相直接放入比色皿中； ③同样步骤，萃取蒸馏水一份，作为参比溶液。
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距离为 20cm，则展开后 A、B 斑点中心间距为（ ）。[华侨大学 2014 研；华南理工大 学 2015 研]
A．2.0cm B．2.5cm C．5.0cm D．4.0cm 【答案】D 【解析】根据比移值的公式
。[北京科技大学 2014 研]
2．在萃取分离中，同量的萃取溶剂分几次萃取的效率比一次萃取的效率
加萃取的次数会
。[中国科学院研究生院 2012 研]
【答案】高；增加工作量和操作引起的误差
，但增
3．实验室中使用离子交换树脂制备去离子水时，应该混合使用
离子柱和
离子柱，以除去
离子和
离子。[中国科学院研究生院 2010 研；中国科学技术
液连续萃取几次，才能使总萃取率达 95％以上？[吉林大学 2011 研]
解：根据题意可知是多次萃取，可用 Vw
n
1
17
50.00 10.00
50.00
n
0.95
可得
n＝2
则应用 10mL 的萃取剂溶液连续萃取 2 次，才能使总萃取率达 95％以上。
3．丁酸在苯-水体系中的分配系数 KD＝3，当 100mL 0.01mol/L 酸溶液用 25mL 苯萃 取时，计算在（1）pH＝4.00；（2）pH＝10.00 时丁酸在苯中的浓度。（丁酸根离子不被萃 取，丁酸的 pKa＝4.8）[中国科学院 2004 研]
（2）pH＝10.00 时
D
3 10 10.00 1010.00 104.8
104.7
E＝10－4.17＋0－140.70 / 25＝5.0´ 10－4％
苯相中丁酸的浓度为
(0.1创100 5.0创10-6 / 25)mol L-1＝2.0 10-6 mol L-1
4．对于某萃取体系，萃取平衡可用下式表示：
4．用有机溶剂从水相中萃取溶质 A，如果 A 为一弱酸，则分配系数 KD 与分配比 D 之 间的关系是（ ）。[华南理工大学 2012 研]
A．KD 大于 D B．KD 小于 D C．KD 等于 D D．无法判断 【答案】A 【解析】分配比 D 是指溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度与溶质在水相中各种 存在形式的总浓度之比，由于弱酸在水溶液中的存在形式不仅有主要的 HA，亦有少量 A－，
试计算此溶质的分配比。若将 20mL 溶质分成 4 次萃取，能否达到定量萃取的要求？[中国
科学院大连物化所 2000 研]
解：（1）由题意可知：E %
90%,
VO
=20mL,
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解：（1）pH＝4.00 时
D
KD H H Ka
3 10 4.00 104.00 104.8
2.6
E＝ 2.6 ＝39.4％ 2.6＋100 / 25
丁酸在苯相中的浓度为
(0.1100 0.394 / 25)molL1 0.16molL1
下 标 分 别 表 示 各 组 分 存 在 有 机 相 或 水 相 中 。 已 知 萃 取 平 衡 常 数 K ＝ 0.20 。 若 用 含 有 0.100mol/L HL 的有机溶剂 10.0mL 萃取 20.0mL 水溶液中的金属离子。请问，当水相的 pH＝1.00 和 3.00 时，金属离子一次萃取百分率分别是多少？[中国科学院-中国科技大学 2002 研]
解：萃取平衡常数为
而分配比为
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所以 pH＝1.0 时，D＝0.20，一次萃取率为 pH＝3.0 时，D＝2×103 一次萃取率为
5．用有机溶剂 20mL 萃取 100mL 水溶液中的某溶质，如果一次萃取百分数为 90％，
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可知：A、B 斑点中心间距为（0.60－0.40）×20＝4.0cm。
3．离子交换树脂的交联度大小是指（ ）。[湖南师范大学 2011 研；北京科技大学 2013 研]
A．聚苯乙烯含量大小 B．二乙烯苯含量大小 C．磺酸基团多少 D．羧基基团大小 【答案】B 【解析】在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的 过程称为交联。如聚苯乙烯型树脂是由二乙烯苯将聚苯乙烯的链状分子连接而成网，故二乙 烯苯为交联剂，其质量分数为交联度。
大学 2011 研]
【答案】阴；阳；阴；阳
三、计算题 1．含有 OsO4 的 50.00mL 水溶液，欲用 CHCl3 进行萃取，要求萃取率达到 99.8％以 上，若每次所用的 CHCl3 体积为 10.00mL，则至少需要萃取多少次？（已知分配比为 D＝
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19.1）[厦门大学 2011 研]
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解：根据题意可知是多次萃取，可用多次萃取公式计算
E
1
Vw DVo Vw
n
1
50.00 19.110.00
50.00
n
0.998
可得
n＝3.9
即至少需要萃取 4 次。
2．若某物质在两相中的分配比为 17，今有 50mL 的水溶液，应用 10mL 的萃取剂溶
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武汉大学《分析化学》第 5 版上册名校考研真题 第 11 章 分析化学中常用的分离和富集方法
一、选择题 1．萃取过程的本质是（ ）。[华中农业大学 2015 研] A．金属离子形成螯合物的过程 B．金属离子形成离子缔合物的过程 C．络合物进入有机相的过程 D．待分离物质由亲水性转变为疏水性的过程 【答案】D
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而被有机溶剂萃取的只有
HA，即
D
A 有机 A水 ＋ A－ 水
；分配系数是指
A
在有机相和水相
中的平衡浓度之比，只能反映一种型体在两相中的分配，即
KD
A 有机 A
。
水
二、填空题
1．薄层分离分析的过程为
、
、
【答案】硅胶薄板层的制备；点样；展层