FHZHJTR007 土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬的含量
豆( 红小 豆) .应 选较 瘠薄 茬 口而不宜 选肥 茬 .可 以 与玉米 , 高粱 , 日葵 等 高秆 作 物 间 作 , 向 这样 可充 分 利用 土地和 光能 , 得 更 高 的经 济 效 益 .还 可在 田 获 埂, 地边 , 空等地 种植 . 树 红小豆是喜温作 物 , 不耐涝 , 以应选 择 岗, 排 所 平
仪 器工作 条件 .波长 3 7 9 m, 电流 1 mA, 5 .r 灯 i 0
狭缝 0 5 m, 炔 流 量 2 8 / i , 气 流 量 1 L .n 乙 .L rn 空 a 5/ mi, 烧头 高度 9 n燃 mm.
铬 工作标 准溶 液配制 .先将 1 0 mg L铬标 准 00 / 溶液稀 释成 5 mg L铬 储备液 .吸取 5 mg L铬储 0 / 0 /
主要仪器 与试 剂 .AA一8 0原 子 吸 收光 谱 仪 , 60
铬空心 阴极 灯 ( 日本 岛津 公 司 ) C M 微 波 消 解 仪 ,E ( 国 C M 公 司 ) X -8 0型 多 用 预 处 理 加 热 仪 美 E , T 90
( 上海新 拓微波 溶样测 试技 术有 限公 司) 10 mg L ;0 0 / 铬标准 溶液 ( 国家 标 准 物 质 中心 ) 硝 酸 ( 级 纯 ) , 优 , H O( 优级纯 ) 氢氟 酸 ( , 优级 纯 ) 氯化铵 ( 析 纯 ) , 分 ,
《 豆 品种 鉴 选 及 综 合 栽 培 技 术 研 究 》 HN I 杂 ( KX V一
06 0 - 2) -50
4 合 理 施 肥
F HZ HJ SZ ISO 水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
FHZHJSZISO0006 水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-SZ-ISO-006水质—铬的测定—火焰原子吸收分光光度法1 适用范围本法适用于水和废水中铬的测定浓度，测定范围为0.5mg/L～20mg/L。
2 原理概要本法是利用火焰原子吸收分光光度法（一氧化氮/乙炔火焰）测定酸化样品中铬的含量，测量波长357.9nm。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器原子吸收分光光度计，玻璃器皿，滤膜过滤器（孔径0.45µm）。
3.2 主要试剂所有试剂均为分析纯，水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。
盐酸，硝酸，1.5mol/L硝酸，30%双氧水溶液，20g/L三氯化镧溶液，重铬酸钾。
4 过程简述4.1 采样样品的采集和保存参照ISO 5667-2和ISO 5667-3。
4.2 样品制备4.2.1 酸溶法在采样后立即向样品中加入足量的硝酸，调节pH值至1～2之间。
向90mL酸化了的样品中加入1mL双氧水和2mL硝酸，煮沸并蒸馏至体积约为50mL。
向馏出液中加入10mL硝酸，将此溶液转移至一个100mL的容量瓶中，加入10mL三氯化镧溶液，加水稀释至刻度，混匀。
4.2.2 水溶法在采样后尽快用一膜滤器过滤样品，立即用硝酸酸化滤液使pH值在1～2之间。
在一个100mL的容量瓶中加入10mL三氯化镧溶液，再加入酸化过的滤液至刻度，混匀。
4.3 测试将制备好的试样吸入火焰中测量铬的吸收值。
需校准和做空白实验。
5 准确度及精密度数个实验室间的数据验证样品的回收率在97.5%～103.0%，重复性变异系数0.6%～2.6%，重复性标准偏差0.053～0.084mg/L，重现性变异系数5.5%～10.6%，重现性标准偏差0.218～0.798mg/L。
6 来源国际标准化组织，ISO 9174：1998（E）1。
007 土壤和沉积物 六价铬的测定 火焰原子吸收光谱法-作业指导书
XX公司作业指导书土壤和沉积物六价铬的测定火焰原子吸收分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100mL时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5mg/kg，测定下限为2.0mg/kg。
3方法原理用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。
4 干扰和消除在碱性环境（pH≥11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。
5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。
5.2 碳酸钠（Na2CO3）。
5.3 氢氧化钠（NaOH）。
5.4 氯化镁（MgCl2）。
5.5 磷酸氢二钾（K2HPO4）。
5.6 磷酸二氢钾（KH2PO4）。
5.7 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=7。
称取87.1 g 磷酸氢二钾（5.5）和68.0 g 磷酸二氢钾（5.6）溶于水中，稀释定容至1 L。
5.8 碱性提取溶液。
称取30 g 碳酸钠（5.2）与20 g 氢氧化钠（5.3）溶于水中，稀释定容至1 L，贮存在密封聚乙烯瓶中。
使用前必须保证其pH 值大于11.5。
5.9 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。
称取5.0 g 重铬酸钾于瓷坩埚中，在105℃干燥箱中烘2 h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。
5.10 六价铬标准贮备液：ρ=1000 mg/L。
准确称取2.829 g（精确至0.1 mg）重铬酸钾（5.9）溶于水中，稀释定容至1 L。
铬的测定--火焰原子吸收分光光度法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟铬的测定--火焰原子吸收分光光度法1 应用范围本法适用于化妆品中铬的测定，最低检出浓度为0.lmg／kg。
2 原理样品经消解处理后，使铬以离子状态存在于检液中，当检测液中铬离子被原子化后，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铬含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。
3 试剂 3.1 DDTC 溶液：取二乙氨基二硫代甲酸钠（sodium diethvldithiocarbamate，DDTC，［（C2H5）2NCS2Na·3H2O］2g 溶于水使成100ml。
3.2 10％过硫酸铵溶液。
3.3 1+1 氨水。
3.4 乙酸钠缓冲溶液：取59m1 1mo1／L 乙酸和141ml lmo1／L 乙酸钠混合，调节pH=5.0。
3.5 甲基异丁基铜一MIBK。
3.6 铬标准贮备溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.1）。
3.7 铬标准应用溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.2）。
4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
4.2 分液漏斗：125ml 分液漏斗。
5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 湿式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.l）。
5.1.2 干湿消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.2）。
5.2 测定取5.1.1 或5.1.2 处理的检液置于100ml 烧杯中，加10％过硫酸铵5ml 后用l＋1 氨水调节pH 为3.0～4.0。
加上表面皿，置沸腾水浴中加温15min。
冷却后移入125m1 分液漏斗中。
烧杯用纯水清洗3 次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。
另取铬标准应用液（10μg／ml）O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，于分液漏斗中加纯水60ml，分别向标准及样品液中加5ml 乙酸钠缓冲液，振摇，加DDTC 溶液5ml、MIBK 10ml 摇振3min,于暗处静置分层弃去水层，取MIBK 溶液于10ml 具塞比色管中，如呈混浊以2000r/min 之速度离心分离2～3min 使澄清后进行测定，以下按原子吸收分光光度法操作。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
原子吸收分光光度法测土壤中铬的含量
Science &Technology Vision 科技视界土壤中重金属污染是指由于人类活动使重金属渗入土壤中(多由工业废水排放至农田导致),从而污染土壤,且土壤一旦遭受重金属污染就很难恢复[1]。
所以,对土壤中金属元素的经常性监测十分必要,尤其是化工园区的检测更为重要。
而土壤和植物中的重金属测定方法的研究一直成为研究的热点[2-5]。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属铬的含量。
铬的污染源主要是铬电镀、制革废水、铬渣等,土壤中铬主要以三价化合物存在。
铬易被人吸收,食用含铬量过高的食物,会危害人的健康。
而六价铬稳定且有致癌性[6],三价铬转化成六价铬的潜在危害不容忽视。
土壤中铬的含量一般为1~300mg /kg 。
原子吸收测土壤中铬的含量,方法简便,灵敏度较高,结果准确。
测定含铬量之前需要对土壤进行消解,消解的时间比较长。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温下破坏复杂的土壤结构,最后制成澄清、透明,适于仪器检测的水溶液。
本实验采用的是电热板消解法,采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解土壤。
1实验部分1.1主要仪器和试剂仪器:BSA224S 型分析天平(德国);ZRD -8210型电热风干燥箱(上海智诚分析仪器制造有限公司);可调式电热板(英国);PE -AA700原子吸收分光光度计(美国PE 公司)。
试剂:标准储备液:Cr 为国家标准溶液,浓度为1000mg /L,国家有色金属及电子分析测试中心,中国计量科学研究院。
使用液含量为50mg /L。
高氯酸、硝酸、盐酸、氢氟酸均为分析纯,实验用水均为娃哈哈纯净水。
1.2实验方法1.2.1样品处理将土样置于烘箱中烘干,研磨已干燥的土壤并筛分,然后准确称取0.5g 研磨过的土壤样品,置于50ml 锥形瓶中,加入10ml 浓硝酸,待剧烈反应停止后移至低温电热板上,盖上密封盖,加热分解(若反应产生棕黄色烟,说明有机质含量高,要反复补加适量硝酸,直至液面平静,不产生棕黄色烟为止),取下锥形瓶,稍冷,加入氢氟酸5ml ,加热煮沸10min ,取下稍冷,加入高氯酸5ml ,蒸发至近干,残渣为灰白色,取下冷却,加入1%硝酸25ml ,煮沸溶解残渣,移至50ml 容量瓶中,加水至标线,摇匀备测。
土壤总铬的测定火焰原子吸收法
土壤总铬的测定火焰原子吸收法以土壤总铬的测定火焰原子吸收法为标题，下面将介绍该方法在土壤环境中测定总铬含量的原理、步骤和应用。
一、引言土壤中的重金属污染已成为世界各地环境保护的重要问题之一。
铬是一种常见的重金属元素，它在土壤中的存在形式和含量与土壤性质、人类活动等因素密切相关。
因此，准确测定土壤中总铬含量对于评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略具有重要意义。
二、原理火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的分析方法，可用于测定土壤中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用重金属元素吸收特定波长的光线的特性，通过测量光线的吸收强度来定量分析样品中的重金属含量。
三、步骤1. 样品的制备：取一定量的土壤样品，经过粉碎、筛分等预处理步骤，得到均匀的土壤样品。
2. 酸溶解：将土壤样品与稀酸（如硝酸）进行酸溶解，以将土壤中的总铬转化为可溶性形态。
3. 过滤：将溶解后的样品通过滤纸过滤，去除固体杂质。
4. 原子化：将过滤后的溶液喷入预热的火焰中，使样品中的铬原子蒸发和激发。
5. 吸收测量：利用火焰原子吸收光谱仪，选择铬的吸收波长，测量样品中铬原子吸收光线的强度。
6. 定量计算：根据吸收光线的强度，利用标准曲线或标准加入法，计算样品中总铬的含量。
四、应用火焰原子吸收法广泛应用于土壤环境中铬含量的测定。
通过该方法可以快速、准确地测定土壤中的总铬含量，为评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略提供科学依据。
此外，火焰原子吸收法还可用于其他环境样品中重金属元素的测定，具有广泛的应用前景。
火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，可用于土壤中总铬含量的测定。
通过合理的样品制备、酸溶解、过滤、原子化和吸收测量等步骤，可以准确地测定土壤中的总铬含量。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点，被广泛应用于土壤环境监测和评估中。
未来，随着技术的不断发展和改进，火焰原子吸收法在土壤重金属元素分析领域的应用前景将更加广阔。
土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子
吸收分光光度法
土壤和沉积物中的六价铬是一个普遍存在的环境问题，这对环境和人类健康都会产生影响。
因此，需要对土壤和沉积物中的六价铬进行测定。
碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤和沉积物中六价铬的方法。
在这种方法中，土壤和沉积物的样品首先与碱溶液反应，从而使六价铬转化为可溶性铬。
随后，将提取的溶液放入火焰原子吸收分光光度器中进行测定。
测定中使用的是光谱法，即利用金属原子吸收的特性来定量分析六价铬的含量。
该方法具有以下优点：
1. 该方法可以快速、准确地测定土壤和沉积物中的六价铬含量。
2. 该方法能够对样品进行完全矿化，从而消除干扰。
3. 该方法不受溶剂干扰，可以适用于各种盐酸和氢氧化钠溶液中的沉积物和土壤。
4. 该方法的成本比较低，且使用简单。
然而，该方法也有以下缺点：
1. 该方法需要精确的常数和标准曲线，因此需要比较精密的仪器来进行测定。
2. 该方法不能区分六价铬和三价铬，因此需要进行区分。
3. 该方法需要对土壤和沉积物样品进行处理，因此可能会影响样品的原貌。
总的来说，碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种有效的测定土壤和沉积物中六价铬含量的方法。
根据不同的实验条件，可以选择相应的方法来进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤总铬注意事项
火焰原子吸收分光光度法测定土壤总铬注意事项水质检测中不同的参数会使用不同的仪器，每种仪器在实际操作中采用不同的方法。
比如前段时间我们介绍了用于检测水中钾离子的火焰原子吸收分光光度计，其操作方法与我们常用的原子吸收分光光度计不同。
今天我们就来介绍一下火焰原子吸收分光光度计在操作和使用中应该注意的问题。
开机时要注意的问题1.开机前,要将仪器面板上所有旋钮回到零时再通电。
开机应先开低压,后开高压。
关机时则相反。
2.元素灯要预热30min,灯电流由低慢慢升至适宜值,确保发光平稳后再用于测定。
元素灯关闭后,要在原位冷却5min以上,再取下来。
确保灯内阴极部位的因高温而呈液态的元素凝固。
否则将缩短元素灯的使用寿命。
要保持灯窗口洁净,如有污物,用擦镜纸轻轻擦拭。
3.两种气源要离仪器适当距离。
点火时先开助燃气,后开可燃气。
关闭时,先关可燃气,后关助燃气。
最后把空气压缩机放空。
可燃气燃烧期间,操作人员不能离开。
经常检查管道,防止泄漏。
4.普通喷雾器不能喷高浓度氟样品。
操作时需要注意的问题1.检测过程中,燃烧头不能空烧,必须将去离子水或空白水喷入。
为防止可燃气回火,必须加水封,以保证安全。
2.在测量过程中，仪器的零点可能会发生漂移，所以要经常检查。
如果发现有漂移，要重新调零。
3.元素灯是有保质期的，大家在购买和保管的时候一定要注意。
4.所有使用的原子吸收光谱仪应满足以下指标。
a.检出限：被测量的水质样品钾离子检出限应小于0.05mg/Lb.工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.7。
c.最低精度要求：工作曲线中浓度最高的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.500；浓度最低的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
在满足分析条件的前提下，降低灯电流可以降低仪器的噪声。
延长灯的使用寿命。
5.排气装置应安装在仪器的燃烧器上方。
固体废物—总铬的测定—直接吸入火焰原子吸收分光光度法
FHZHJGF0008 固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-GF-0008固体废物—总铬的测定—直接吸入火焰原子吸收分光光度法1 范围本方法规定了测定固体废物浸出液中总铬的直接吸入火焰原子吸收光光度法。
本方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定。
测定范围：本方法的测定范围是：0.08~3.0mg/L。
2 原理将浸出液经过氧化处理后，直接喷入火焰，在空气-乙炔火焰中形成的铬基态原子对357.9nm或其他的共振线产生吸收。
将浸出液的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，测定浸出液中铬的含量。
3 试剂除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 蒸馏水或去离子水。
3.2 过硫酸按[（NH4）2S2O8]溶液，5%。
3.3 氯化铵（NH4Cl）溶液，10%。
3.4 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.5 硝酸1%，用（3.4）配制。
3.6 铬标准贮备液，1.000g/L：准确称取0.2829g基准重铬酸钾（K2Cr2O7），用少量水溶解后，转移入100mL容量瓶中，用水定容后摇匀。
3.7 铬标准使用液，50mg/L：吸取标准贮备液（3.6）5.0mL于100mL容量瓶中，用水定容摇匀。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 铬空心阴极灯。
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。
4.4 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。
4.5 仪器参数：根据仪器说明书要求自己选择测试条件。
一般仪器的使用条件如表1所示。
表1 一般仪器的使用条件元素Cr测定波长，nm 357.9通带宽度，nm 0.7火焰性质富燃性火焰次灵敏线，nm 359.0；360.5；425.4燃烧器高度，mm 10（使空心阴极灯光斑通过亮蓝色部分）5 操作步骤5.1 样品的保存和处理5.1.1 样品的保存：浸出液如不能很快进行分析，应加浓硝酸（3.4）酸化至pH小于2，并尽快分析，不要超过24h。
火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定
火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定发布时间：2023-03-10T02:56:23.532Z 来源：《科技潮》2022年35期作者：张仰华[导读] 本文主要研究火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定。
西部黄金克拉玛依哈图金矿有限责任公司新疆克拉玛依 834025摘要：本文主要研究火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定。
研究过程中，针对火焰原子吸收分光光度法原理和优势进行探讨。
并且实践研究了该方法在土壤中铜、锌、铅、镍、铬中的具体测定步骤，分析了测定过程中的注意事项，旨在推广该方法应用。
关键词：火焰原子吸收分光光度法；土壤；铜、锌、铅、镍、铬土壤中铜、锌、铅、镍、铬测定时土壤金属测定的主要内容，也是现代土壤污染测定的关键。
测定结果的精确度，对于确认土壤是否污染，土壤保护都有重要意义。
因此，当前土壤污染检测工作实施过程中，要求采用更多新技术进行土壤金属污染检测。
如，火焰原子吸收分光光度法就是当前能够对土壤污染实施精准检测，高效检测的有效方法，并且已经得到推广验证，证明该方法在检测中行之有效。
1.火焰原子吸收分光光度法的简要分析火焰原子吸收分光光度法是现代检测工作中常用的检测方法。
该方法适合应用于金属和部分非金属的检测。
在检测过程中，待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。
该检测方法在实施的过程中，也已经开始实施多项检测技术。
该检测技术也具有良好的检测优势，以下是本文研究后对该检测方法的应用优势进行分析：①检测灵敏度比较高，适合应用于精细化检测工作。
研究发现，火焰原子吸收分光光度法在检测中应用，能够对绝大部分金属元素的检测达到ppm级别，检测工作实施的过程中，利用特殊手段也可以使检测灵敏度达到ppb级别。
②检测实施过程中，精度也非常高。
如，研究发现，利用火焰原子吸收分光光度法进行检测，具有高精度特点，检测精度在1%-3%左右，最低精度也能够控制在1%以下。
火焰原子吸收分光光度法测总铬实验步骤
火焰原子吸收分光光度法测总铬实验步骤文章来源：蓝白蓝网 2010-03-23 09:29样品处理1、采集与保存将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2 mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149 mm）尼龙筛，混匀后备用。
2、试样的制备①全消解方法准确称取0.2～0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入l0mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况，可再补加3mL硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上消解过程。
取下坩埚稍冷，加入3mL盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50mL容量瓶中，加入5mL氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。
②微波消解法准确称取0.2g（精确至0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6 ml 硝酸、2 mL氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，加入2 ml高氯酸，电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液3 ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml NH4Cl 溶液，冷却后定容至标线，摇匀。
由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减；电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形；样品消解时，在蒸至近干过程中需特别小心，防止蒸干，否则待测元素会有损失。
原子吸收分光光度法测土壤中铬的含量-最新文档
原子吸收分光光度法测土壤中铬的含量【】The soil was digested with nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid system， and the content of heavy metal chromium in soil was determined by flame atomic absorption spectrometry. The correlation coefficient between 0.00-1.00 mg / L was 0.9995. The method is simple，reproducible and has high sensitivity to most elements and is widely used.土壤中重金属污染是指由于人类活动使重金属渗入土壤中（多由工业废水排放至农田导致），从而污染土壤，且土壤一旦遭受重金属污染就很难恢复[1]。
所以，对土壤中金属元素的经常性监测十分必要，尤其是化工园区的检测更为重要。
而土壤和植物中的重金属测定方法的研究一直成为研究的热点[2-5]。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属铬的含量。
铬的污染源主要是铬电镀、制革废水、铬渣等，土壤中铬主要以三价化合物存在。
铬易被人吸收，食用含铬量过高的食物，会危害人的健康。
而六价铬稳定且有致癌性[6]，三价铬转化成六价铬的潜在危害不容忽视。
土壤中铬的含量一般为1～300mg/kg。
原子吸收测土壤中铬的含量，方法简便，灵敏度较高，结果准确。
测定含铬量之前需要对土壤进行消解，消解的时间比较长。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温下破坏复杂的土壤结构，最后制成澄清、透明，适于仪器检测的水溶液。
本实验采用的是电热板消解法，采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解土壤。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂仪器：BSA224S型分析天平（德国）；ZRD-8210型电热风干燥箱（上海智诚分析仪器制造XX公司）；可调式电热板（英国）；PE-AA700原子吸收分光光度计（美国PE公司）。
土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法编制说明
附件九：土壤质量 总铬的测定火焰原子吸收分光光度法（征求意见稿）编 制 说 明目 录一、任务来源 (1)二、编制目的和意义 (1)三、编制原则和依据 (1)四、国内外有关标准现状 (3)五、与国外标准的对比 (3)一、任务来源2006年国家质检总局（国质检财函[2007]971号）和2007年国家质检总局（国质检财函[2007]971号）下达了《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》国家环保标准制修订计划，项目统一编号为1162，任务承担单位为中国环境监测总站。
二、编制目的和意义原标准在原理论述中，提出采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，但在分析步骤里试液的制备中，又提到用硫酸-硝酸-氢氟酸消解，这实际上是两种消解方法，自身说法矛盾，有必要通过实验修改原有标准使其在方法原理和试液制备的论述上保持一致；此外，微波消解法是近年来应用较为普遍的土壤前处理方法，同传统的电热板加热方法相比，该方法大大缩短了溶样时间，提高了分析速度；同时试剂使用量少，空白值低，避免了元素挥发损失和样品的沾污，在方法修订过程中，增加该种方法，可在保证精密度和准确度的前提下简化土壤样品的前处理方法，同时与国际上先进的分析方法保持一致。
三、编制原则和依据3.1 基本原则本标准的编制原则是参考国外最新的方法技术，同时考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。
3.2编制依据在调查了大量国际国内现有文献和国际已有分析方法资料的基础上，结合国内实验室的实践经验，修订本标准。
主要依据原标准GB/T17137-1997，同时参照EPA3052的微波消解溶样方法。
本方法实施后，将代替原标准，为土壤中总铬的测定提供标准分析方法。
3.3 技术路线本标准采用“酸消解溶样—火焰原子吸收分光光度法测定”的技术路线，在标准修订过程中，侧重溶样方法的选择和比对，本标准在编写时还考虑到国内分析工作的实际情况和目前国际上关于分析技术的发展趋势，在保证良好的可操作性的基础上，兼顾由分析技术水平的不断提高可能带来的分析方法的持续改进，并按照工作流程叙述，力求条理清晰、文字简洁。
原子吸收分光光度法测土壤中铬的含量-最新文档
原子吸收分光光度法测土壤中铬的含量【】The soil was digested with nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid system， and the content of heavy metal chromium in soil was determined by flame atomic absorption spectrometry. The correlation coefficient between 0.00-1.00 mg / L was 0.9995. The method is simple，reproducible and has high sensitivity to most elements and is widely used.土壤中重金属污染是指由于人类活动使重金属渗入土壤中（多由工业废水排放至农田导致），从而污染土壤，且土壤一旦遭受重金属污染就很难恢复[1]。
所以，对土壤中金属元素的经常性监测十分必要，尤其是化工园区的检测更为重要。
而土壤和植物中的重金属测定方法的研究一直成为研究的热点[2-5]。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属铬的含量。
铬的污染源主要是铬电镀、制革废水、铬渣等，土壤中铬主要以三价化合物存在。
铬易被人吸收，食用含铬量过高的食物，会危害人的健康。
而六价铬稳定且有致癌性[6]，三价铬转化成六价铬的潜在危害不容忽视。
土壤中铬的含量一般为1～300mg/kg。
原子吸收测土壤中铬的含量，方法简便，灵敏度较高，结果准确。
测定含铬量之前需要对土壤进行消解，消解的时间比较长。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温下破坏复杂的土壤结构，最后制成澄清、透明，适于仪器检测的水溶液。
本实验采用的是电热板消解法，采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解土壤。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂仪器：BSA224S型分析天平（德国）；ZRD-8210型电热风干燥箱（上海智诚分析仪器制造XX公司）；可调式电热板（英国）；PE-AA700原子吸收分光光度计（美国PE公司）。
土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ491-.pdf
然后，分别加入 5 ml NH4C1 溶液（3.5），3 ml 盐酸溶液（3.2），用水定容至标线，摇匀，其 铬的浓度分别为 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按 4.2 中的仪器测量条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度（mg/L）绘制校准曲线。
容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 3.6 铬标淮贮备液，ρ＝1.000 mg/ml：准确称取 0.2829 g 基准重铬酸钾（K2Cr207），用少量水
溶解后全量转移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱中 2~8℃保存，可 稳定六个月。 3.7 铬标准使用液，ρ＝50 mg/L：移取铬标准储备液（3.6）5.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，加 水定容至标线，摇匀，临用时现配。 3.8 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68 g/ml，优级纯；
通带宽度(n原性
次灵敏线(nm)
359.0；360.5；425.4
燃烧器高度
8 mm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分）
升温时间(min)
5.0 3.0 4.0 6.0
表 2 微波消解仪升温程序
土壤铬的测定方法验证报告
土壤总铬的测定HJ491-2009火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后消解液喷入富燃性空气乙炔火焰中。
在火焰高温下，铬化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对铬空心阴极灯发射的特征线357.9nm产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备·电子天平·电热板3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素铬检出限7.1检出限表7.11铬检出限测得铬1.2mg/kg，符合国家标准。
7.2精密度7.21铬精密度本次实验测得精密度铬1.05％，符合国家标准。
7.3准确度表7.31铬准确度本次实验测得铬54mg/kg，在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
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状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰，观测高度以 10mm 处最佳。
加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。
中 2 原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部
国 进入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成 Cr2O。然后，将消解液喷入富燃性空气-
7 结果计算
土壤样品中铬的含量 W（mg/kg） 按下式计算：
W
=
c ×V m(1 − f
)
式中：c ——试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的含量（mg/L）； V ——试液定容的体积（mL）； m ——称取试样的重量（g）;
2
ƒ ——试样中水分的含量（%）。 8 精密度和准确度
FHZHJTR007 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
F-HZ-HJ-TR-007 土壤—总铬的测定—火焰原子吸收分光光度法
1 范围
本方法规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。方法的检出限（按称取 0.5g 试
样消解定容至 50mL 计算）为 5mg/kg.。铬是易形成耐高温氧化物的元素，其原子化效率受火焰
然后，分别加入 5mLNH4CI 溶液（3.7），3mL 盐酸溶液（3.2），用水定容至标线，摇匀，其铬 的含量为 0.05、1.0、2.0、3.0、4.0、mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按（6.2）中的
条件由低到浓度顺次测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量（mg/L）绘制校准曲线。
3.9 铬标准使用液，50mg/L; 称取铬标准储备液（3.8）5.00mL100mL 容量瓶中，加水定容至标
线，摇匀。
4 仪器
4.1 一般实验仪器和以下仪器。
4.2 原子吸收分光光度计。
4.3 铬空心阴极灯。
4.4 乙炔钢瓶。
4.5 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。
4.6 仪器参数
1
不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用表 1 中的测量条件。 5 样品制备
6.3 空白试验
网 用去离子水代替试样，采用和（6.1）相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤（6.2）
进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4 校准曲线
准确称取铬标准使用液 (3.9) 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 于 50mL 容量瓶中，
-1.9 -4.9
中 9 参考文献 GB/T 17137-1997
国附录：土样水分含量测定
A1 称取通过 100 目筛的风干土样 5~10g(准确至 0.01g)，置于铝盒或称量瓶中,在 105℃烘箱中烘
4~5h,烘干至恒重. A2 以百分数表示的风干土样水分含量 ƒ 按下式计算:
分f
(%)
=
W 1
表 1 仪器测量条件
元素
Cr
中测定波长（nm）
通带宽度（nm） 火焰性质
357.9 0.7 还原性
国 次灵敏线（nm）
燃烧器高度
359.0; 360.6; 425.4 10mm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分）
6 操作步骤 6.1 试液的制备
分
析 6.2 测定 按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态，测定试液的吸光度。
乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线 357.9nm 产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。
分 3 试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度
的水。 3.1 盐酸（HC1），ρ=1.19g/mL 优级纯。 3.2 盐酸溶液，1+1：用（3.1）配制。
将采集的土壤样品（一般不少于 500g）混匀后用四分法缩分至约 100g。缩分后的土样风干（自 然风干或冷冻干）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过 2mm 尼龙筛（除去 2mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过 2mm 尼龙筛的土样研磨至全 部通过 100 目（孔径 0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。
−
W 2
W
×100
1
析 式中： ƒ ——土样水分含量，%；
W1 ——烘干前土样重量，g； W2 ——烘干后土样重量，g。
网
3
多个实验室用本方法分析 ESS 系列土壤标样中铬的精密度和准确度见表 2。
土壤标样
ESS-1 ESS-1
实验室数
16 18
表2 保证值 mg/kg
方法的精密度和准确度
总均值 室内相对标
mg/kg
准偏差%
57.2±4.2
56.1
2.0
98.0±7.1
93.2
2.3
室间相对标准 偏差%
9.8 8.3
相对误差 %
析
3.3 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL,优级纯。 3.4 氢氟酸（HF），ρ=1.49g/mL。 3.5 硫酸（H2SO4）, ρ=1.84g/mL 优级纯。 3.6 硫酸溶液，1+1: 用（3.5） 配制。
网
3.7 氯化铵水溶液，质量分数为 10%。
3.8 铬标储备液，1.000mg/mL:准确称取 0.2829g 基准重铬酸钾（K2Cr2O7）, 用少量水溶液解后 全量转移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。