优选第二章中药化学成分提取分离方法

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中草药中各类化学成分提取分离方法

中草药中各类化学成分提取分离方法

中草药中各类化学成分提取分离方法中草药是传统中医药领域中常用的药材,它们通常含有多种化学成分,如生物碱、黄酮类、多糖类和挥发油等。

为了研究和利用这些化学成分,需要进行提取和分离。

下面介绍几种常用的中草药中化学成分提取分离的方法。

1.浸提法浸提法是最常用的中草药提取方法之一,它是将中草药与适量的溶剂(如醇、水)混合并浸泡,以使草药中的化学成分溶解到溶剂中。

浸提时间一般较长,可以通过改变温度、浸泡时间和溶剂种类等参数来调整提取效果。

2.液液分配法液液分配法是利用在两个不相容的溶剂中溶解度不同的原理进行分离的方法。

首先将中草药与溶剂混合,在振荡过程中,目标化合物会分配到两个不相容的溶剂相中,然后通过离心等方法将两个相分离,从而获得目标化合物。

3.蒸馏法蒸馏法是一种分离挥发性化合物的方法。

在蒸馏过程中,通过加热使中草药中的挥发性化合物转化成蒸馏气体,随后通过冷凝器将气体转化回液体,最后将液体收集。

蒸馏法能够有效地分离挥发性化合物,并且不会破坏其化学结构。

4.萃取法萃取法利用不同溶剂对中草药中化学成分的选择性溶解性进行分离。

首先将中草药与适当的溶剂进行浸泡,然后通过过滤或离心等方法将溶液分离出来,最后通过浓缩溶剂获得目标化合物。

5.柱层析法柱层析法是一种利用吸附剂(如硅胶、活性炭等)对混合液中不同成分进行分离的方法。

将混合液加入柱层析管中,通过不同成分在吸附剂上的吸附力、解吸力和扩散速率等差异,使其逐渐分离。

层析柱中可以选择不同的溶剂体系、柱材和固相材料,以增强分离效果。

总之,中草药中各类化学成分的提取分离方法有浸提法、液液分配法、蒸馏法、萃取法和柱层析法等。

根据目标化合物的性质、草药的组成和需求,可选择合适的方法进行提取分离,从而为中药研究和开发提供有力支持。

中药材提取——精选推荐

中药材提取——精选推荐

中药材提取、分离和纯化的新技术一、絮凝法分离技术。

传统的中药材提取普遍采用水提醇沉法作为提取有效成分,去除杂质的分离手段。

这种方法的缺点是乙醇耗量大,生产成本高,安全生产系数低。

采用上海中药工程中心开发的絮凝法分离技术,则具有成本低、分离效果好K、操作安全简便等特点。

该方法是以天然产品壳聚糖经技术处理后作为絮凝剂加入中药材的水提取液中,以电离中和及吸附方式沉降带负电的粒子,如蛋白质、鞣质、粘稠质等胶体粒子,经沉淀、过滤达到分离纯化的目的。

以上海中药三厂为例,应用该法提取的感冒退热冲剂其药效、药理及化学成份经对比,结果表明无显著变化。

而成本却降低了4/5。

二、微波辐射诱导萃取技术。

微波辐射诱导萃取技术具有选择性高、操作时间短、溶媒耗量少、有效成分得率高的特点,是中药材有效成份提取的一项新技术。

实践证明,通过一套连续式微波萃取装置,从丹参中提取有效成份,已获得满意效果。

三、超临界萃取技术。

本技术是利用某种流体( 特别是CO2气体),在临界点具有特殊溶解能力的特点进行中药材的萃取分离,它可以防止各种有效成份的逸散和氧化。

提取过程通常在略高于萃取剂临界温度的条件下进行,操作简便安全,极少有破坏中药材中易挥发成分或生理活性物质的情况,没有溶剂残留,产品质量高。

四、高速逆流色谱(HSCCC)技术。

高速逆流色谱是一种能实现连续有效地自动分离的实用分离技术。

该技术仪器设备简单,操作方便,样品无损耗,溶剂用量少,非常适用于中药材有效成份的分离和纯化。

它能构成连续、自动、高效和非高压的色谱系统,既能实现从微克量级的分离分析到数克上百毫升量级的制备提纯;又能用于未经处理的大量粗制样品的中间级分离,以及直接与间接的高纯度分离。

目前,在应用碱、蒽醌类衍生物、皂甙等有效成份方面,已获得满意的成果。

水提醇沉法用于中药药液的澄清,在药剂生产中广泛应用该法既要提取大部分有效成份,又能除去不溶乙醇的大部分蛋白质及部分多糖等杂质,从而保证了制剂的澄明度。

《中药化学》习题集解析

《中药化学》习题集解析

中化习题第二章中药有效成分提取分离技术一、单项选择题1有效成分是指(D)A.需要提纯的成分B.含量高的成分C.一种单体化合物D.具有生物活性的成分2.不易溶于水的成分时(B)A.生物碱盐B.苷元C.鞣质D.蛋白质3.不易溶于醇的成分时( D)A.生物碱盐B.苷C.鞣质D.多糖4.全部为亲水性溶剂的是( A)A.甲醇、丙酮、乙醇B.正丁醇、乙醚、乙醇C.正丁醇、甲醇、乙醚D.乙酸乙酯、乙醇、甲醇5.全部为亲脂性溶剂的是( D)A.甲醇、丙酮、乙醇B.正丁醇、乙醚、乙醇C.正丁醇、甲醇、乙醚D.三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯6.能与水混溶的有机溶剂是(A )A.乙醇B.乙醚C.正丁醇D.三氯甲烷7.能与水分层的溶剂是(B)A.乙醇B.乙醚C.丙酮D.甲醇8.比水重的亲脂性有机溶剂是( C )A.苯B.乙醚C.三氯甲烷D.石油醚9.极性最弱的溶剂是(A )A.乙酸乙酯B.乙醇C.水D.甲醇10.下列溶剂中极性最强的是( D )。

A.石油醚B.苯C.氯仿D.丙酮11.下列溶剂中亲脂性最强的是( A )。

A.Et2OB.EtOAcC.MeOHD.EtOH12.在浓缩的水提取液中加入一定量乙醇,不能除去的成分是(D )A.淀粉B.树胶C.粘液质D.树脂13.在醇提取的浓缩液中加入水,可沉淀( C )A.树胶B.蛋白质C.树脂D.鞣质14.从中药中提取化学成分最常用的方法是(A )A.溶剂法B.蒸馏法C.升华法D.超临界萃取法15.以乙醇为提取溶剂,不能用的方法是(D )A.回流法B.渗漉法C.浸渍法D.煎煮法16.提取含淀粉多的中药宜用(B)A.回流法B.浸渍法C.煎煮法D.连续回流法17.从中药中提取对热不稳定的成分宜用( B)A.回流法B.渗漉法C.蒸馏法D.煎煮法18.从中药中提取挥发性成分宜用( C )A.回流法B.渗漉法C.水蒸气蒸馏法D.煎煮法19.热提法中用有机溶剂且用量较多的是(B )。

A.煎煮法B.回流提取法C.连续提取法D.渗漉法20.提取蛋白质一般可采用( C )。

中药化学知到章节答案智慧树2023年天津中医药大学

中药化学知到章节答案智慧树2023年天津中医药大学

中药化学知到章节测试答案智慧树2023年最新天津中医药大学绪论单元测试1.中国本土自然科学领域首个诺贝尔奖获得者是()。

参考答案:屠呦呦2.屠呦呦老师获得诺贝尔生理学或医学奖是因为她从中草药中发现用于治疗()的药物青蒿素。

参考答案:疟疾3.中药化学课程的主要学习内容包括()等。

参考答案:中药化学成分的检识方法;中药化学成分的提取分离方法;中药化学成分的波谱特征;中药化学成分的理化性质;中药化学成分的结构分类第一章测试1.一般情况下,被认为是中药中无效成分或杂质的是()。

参考答案:淀粉2.麻黄中的主要有效成分是()。

参考答案:生物碱3.麻黄中发汗散寒的药效物质是()。

参考答案:α-松油醇4.下列被开发成中药5类新药有()。

参考答案:山楂叶总黄酮;丹参多酚酸5.中药化学研究内容包括()等。

参考答案:中药有效成分的化学结构;理化性质;波谱特征和结构鉴定或确定;提取分离方法;鉴别检识6.下列那些通常被认为是中药中的无效成分()。

参考答案:淀粉;叶绿素;无机盐;纤维素7.中药化学是一门结合中医药基本理论和临床用药经验,运用现代科学技术与方法研究中药化学成分的学科()。

参考答案:对8.在中药化学研究领域,常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分,称为有效部位群()。

参考答案:错9.中药化学的研究目的包括()。

参考答案:揭示中药及复方防治疾病的机制;发现创新药物的有效物质或先导化合物;阐明中药性味及功效的物质基础;建立和完善中药及复方的质量标准体系10.中药化学在中医药现代化中的作用包括()。

参考答案:促进中药药性理论研究的深入;阐明中药复方配伍的原理;阐明中药炮制的原理;阐明中药的药效物质基础,探索中药防病治病的原理11.中药化学在中药产业化中的作用包括()。

参考答案:建立和完善中药的质量评价标准;研发创新药物;改进中药制剂剂型,提高药物质量和临床疗效;扩大药源12.中药有效成分是指()。

第二章_天然药物化学成分的提取与分离

第二章_天然药物化学成分的提取与分离

五、透析法
透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜, 而大分子物质不能通过半透膜的性质,达到分离的 方法。例如分离和纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖 等物质时,可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖 等杂质。反之也可将大分子的杂质留在半透膜内, 而将小分子的物质通过半透膜进入膜外溶液中,而 加以分离精制。透析是否成功与透析膜的规格关系 极大。
蒸气逸出(也叫放气)
静置分层 有机相 絮状物
(乳化) 水相
激烈振摇 1 - 2min
水相和絮状物
有机相
少量多次原则
3~ 5次
二、沉淀法 (一)酸碱沉淀法
利用天然药物中游离酸性(或碱性)成分可与碱性(或酸 性)试剂反应生成盐而溶于水,再加酸(或碱性)试剂,重 新生成原来的游离酸性(或碱性)成分而从溶液中沉淀析出 的性质,滤过(或加有机溶剂萃取)而与其他成分或杂质分 离的一种方法。
适当溶剂
药物 。
常温/温热
浸泡
有效成分
适用于:能溶于水且 遇热稳定成分的提取。
2、煎煮法 药物(加水加热)→煮沸→煎煮液 (煎煮器勿使用铁锅) 注意事项:a、浸没药材b、微沸c、渣继续煎 煮2-3次 小量:首次煮沸20-30分钟 大量:首次煎煮1小时,第2、3次煎煮可酌减
煎煮法与冷浸法的比较:
• 优点:效率高 • 缺点:煎煮液粘稠,滤过困难,杂质多, 易发生霉变
七、分馏法
对沸点相近的混合物,在分馏柱内反复进行气化、 冷凝、回流等程序而分离的一种方法。
第三节 色谱分离法
1906年,俄国植物学家Tswett
目的:分离植物色素 过程:将植物绿叶的石油醚提取液倒入 玻璃管中,并用石油醚不断淋洗, 逐渐形成色带,各色素成分被分离
石油醚

中药化学成分的提取

中药化学成分的提取

中药化学成分的提取一、黄酮1、黄酮类化合物的基本母核、结构分类(1)根据中央三碳链的氧化程度、B-环连接位置以及三碳链是否成环等特点,可将黄酮类化合物分类。

(2)天然黄酮类化合物多以苷类形式存在,并且由于糖的种类、数量、连接济连接方式不同,可以组成各种各样的黄酮苷类。

组成黄酮苷的糖类主要有:单糖类:D-葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖、L-鼠李糖、L-阿拉伯糖及D-葡萄糖醛酸等。

双糖类:槐糖、龙胆二、芸香糖、新橙皮糖、刺槐二糖等。

三糖类:龙胆三糖、槐三糖。

酰化糖类:2-乙酰葡萄糖、咖啡酰基葡萄糖等。

黄酮苷中糖连接位置与苷元的结构类型有关。

2、黄酮类化合物颜色、旋光性、溶解性的特征及与结构之间的关系:(1)颜色:黄酮类化合物的颜色与分子中是否有交*共轭体系及助色团的种类、数目、取代位置有关。

以黄酮为例,其色原酮部分原本是无色的,但在2-位上引入苯环后,即形成了交*共轭体系,使其共轭连延长,因而显出颜色。

(二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮类,不显色)。

(2)旋光性:黄酮苷类由于在结构众引入了糖分子,故均有旋光性,且多为左旋。

(3)溶解性:黄酮苷类化合物的羟基被糖苷化后,在水中溶解度则相应增大,而在有机溶剂中的溶解度泽相应减小。

黄酮苷一般易溶于水和甲醇、乙醇等极性有机溶剂中;但难溶于或不溶于苯、氯仿等非极性有机溶剂中。

一般情况下,苷的糖链越长,在水中的溶解度越大。

3、黄酮类化合物的酸碱性、酸碱强弱与结构之间的关系及提取分离中的应用。

(1)酸性强弱与化合物之间的关系及提取分离中的应用:由于酚羟基数目及位置不同,酸性强弱也不同。

以黄酮为例,其酚羟基酸性强弱顺序依次为:7,4′ - 二羟基>7或4′-羟基>一般酚羟基>5-羟基。

(2)-吡喃酮环上的醚氧原子,因有未共用的电子对,故表现有微弱的碱性,可与强无机酸,如浓硫酸、浓盐酸等生成洋盐,但生成的洋盐极不稳定,遇水即可分解。

4、黄酮类化合物的显色反应及与结构之间的关系和应用。

中药成分提取分离技术及方法

中药成分提取分离技术及方法

中药成分提取分离技术及方法1 中药传统提取分离方法在中药制剂生产中,传统的提取分离方法主要是采用有机溶剂萃取,主要有煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法、水提醇沉法、醇提水沉法、酸碱法、沉降、过滤、离心、盐析法、离子交换法和结晶法等。

中药配方各异,所含成分十分复杂,常用的提取方法在提取有效成分方面,存在影响药效、步骤复杂、能耗高、纯度低、技术要求苛刻、有机溶剂消耗量大等问题,难以满足市场供求双方的要求,将来退出技术竞争也是必然。

2 中药现代提取分离方法近年来,在中药提取分离方面出现了许多新工艺,这些新工艺的应用,使得中草药提取既符合传统的中医理论,又能达到降低成本,提高有效成分的收率和纯度的目的,推动了中药的现代化进程,为我国的中药走向国际市场奠定了基础。

现将提取分离新技术介绍如下。

(1)超临界流体萃取超临界流体萃取SFE是利用超临界状态下的流体为萃取剂,从液体或固体中萃取中药材中的药效成分并进行分离的方法。

SFE技术提取效率高,生产周期短,易发现天然植物中新的活性成分,极少损失易挥发组分或破坏生理活性物质,无溶剂残留,产品质量高。

同时该技术可与其它分析分离技术相结合,对萃取物进行成分分析和含量测定以及提供高纯度样品。

在分离纯化鸡蛋食品中的游离胆固醇中,与传统的索氏提取法比较,超临界CO具有耗时短,容积用量小等优点。

(2)微波萃取微波萃取MA是Ganzler于1986年首先提出的。

微波萃取是指使用适合的溶剂在微波反应器中,从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。

由于微波较强的穿透力,可使反应物内、外部分同时均匀、快速地加热,可缩短生产时间,降低能耗,减少溶剂用量以及废物的产生,同时可提高收率和提取物的纯度。

有报道用微波辅助水提取法提取干罗汉果中的罗汉果皂苷,结果显示此法提取率为7015%,比常规水提取法高45%,还缩短了50%的时间。

(3)分子蒸馏法分子蒸馏又称短程蒸馏,是一种较新的液-液分离技术,尤其适用高沸点、热敏性及氧化物系的分离。

第 二 章 中药化学成分提取分离方法

第 二 章  中药化学成分提取分离方法
非极性树脂,极性小的溶剂洗脱力强 生物碱的精制
液-液分配色谱(分配原理)
类型 固定相 流动相 应 用 正相色谱 水 > BAW系统 极性、中极性物质分离 (以PPC为例) 反相色谱 ODS < 甲醇-水、乙腈-水 最广泛,非极性、中极性 各类物质的分离
加压液相色谱
类型 压 力(Pa) 分析用高压液相色谱(HPLC) > 20.2 ×105 制备用高压液相色谱(HPLC) 中压液相色谱 ( MPLC ) 5.05~20.2 ×105 低压液相色谱 ( LPLC ) <5.05 ×105 快速色谱 约2.02 ×105 分离规模 1mg左右 > 5mg > 100mg 10mg~1g > 10mg
除去多糖、 蛋白质外 的大多数 化学成分 均可
亲脂性有机溶剂 对化合物溶解选择性较强, 水溶性杂质少、易纯化 , 游离生物碱 回流法 挥发性大、易燃烧、有毒 , 苷元 连续回流法 价格昂贵,对提取设备要求高, 某些苷类 穿透力较弱,提取时间长, 作为提取溶剂不常用。 乙醚 bp. 35℃,极易燃 氯仿 bp. 61℃、d 1. 480,不易燃,毒性大 对生物碱溶解性好 苯 bp. 80.1℃,毒性大 石油醚 沸程 30~60℃、60~90℃、90~120℃ 脱脂、脱色常用 于甲醇、乙醇不能任意混溶
分 配 系 数 ( ) 差 异
K
溶解度差异
溶 解 度 差 异
溶剂沉淀法 水提醇沉法(水/醇法) 除去多糖、蛋白质等水溶性杂质 醇提水沉法(醇/水法) 除去树脂、叶绿素等脂溶性杂质 醇/醚(丙酮)法 皂苷的纯化(除去脂溶性杂质) 酸/碱法 生物碱的分离纯化 碱/酸法 酸性成分(如苷元)的分离纯化 试剂沉淀法 钙、钡、铅盐沉淀法 酸性成分的分离 生物碱沉淀试剂沉淀法 生物碱的分离纯化 结晶及重结晶 化合物的进一步精制

中药化学成分的分离方法

中药化学成分的分离方法

影响液滴逆流分配的主要因素有:①被分离成分在两相溶剂间的分配系数要大;②形成大小合适的移动相液滴,这与两相间的界面张力、密度差、输液管口径和萃取管材料等有关,可以采用数根萃取管预试液滴的形成情况而确定;③液滴间的间隔,与泵的送液速度有关,送液速度过快,液滴间几无间隔变成线流通过固定相,通常也可经过小样探索而定。
可用作超临界流体的物质很多,如二氧化碳、一氧化氮、甲烷、乙烷、六氟化硫、氨等。目前使用最为广泛的是二氧化碳,其临界温度(31.3℃)低,可在常温下操作,并对大部分物质呈化学惰性。这样,使中药中的化学成分能在低温条件下安全地被萃取出来,有效地防止了“热敏性”或化学不稳定性成分的氧化和逸散,使萃取物保持中药的全部成分。
1.超临界流体的特性与种类
超临界流体是指物质在高于其临界温度(TC)和临界压力(PC)时所形成的单一相态。处于超临界状态的物质既不是液体,也不是气体,理化性质介于液体和气体之间,其特性表现为:①超临界流体的密度比气体大,而与液体密度相近,因此分子间距离缩短,分子间相互作用大大增强,溶解作用近似于液体;②粘度低于液体而与气体的粘度相近,扩散系数却比液体大10~100倍,有利于成分的扩散溶解;③超临界流体的密度、粘度和扩散系数等,都与温度、压力和流体组成有关。
中药化学成分经提取浓缩后,得到的仍是含有多种成分的混合物,需选用适当的方法将其中所含各种成分逐一分开,并把所得单体加以精制纯化,这一过程称为分离。
一、两相溶剂萃取法
两相溶剂萃取法简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种不相混溶的溶剂中分配系数的不同达到分离的方法。分配系数是指在一定温度时,一种物质溶解在相互接触但不混溶的两相溶剂中,溶解平衡后,两溶剂中溶质浓度的比值。此比值在一定的温度及压力下为一常数,可以用下式表示:

最新中药化学-笔记整理

最新中药化学-笔记整理

中药化学第一章绪论理解误区:1.中药都是天然植物或纯天然的2.中药无毒或毒性很低学习内容:1.掌握植物各类有效成分结构、理化成分(溶解度、极性、酸碱性、鉴别反应)、合成2.掌握有效成分提取分离方法3.掌握有效成分结构鉴定理化方法:颜色反应、理化常数、衍生物制备光谱方法:UV、IR、NMR、MS第二章中药化学成分的一般研究方法(一)分离方法:色谱分离法1.吸附色谱:利用吸附剂(硅胶、氧化铝、活性炭)对被分离化合物分子的吸附能力的差异∆极性吸附剂上有机化合物的保留顺序:氟碳化合物<饱和烃<烯烃<芳烃<有机卤化物<醚<硝基化合物<腈<叔胺<酯醛酮<醇<伯胺<酰胺<羧酸<磺酸:利用被分离成分在固定相和流动相之间的分配系数的不同而达到分离正相色谱:固定相——强极性溶剂(硅胶吸附剂);流动相——弱极性溶剂(氯仿,乙酸乙酯)分离极性分子&中等极性分子极性小的先流出反相色谱:流动相——强极性溶剂(甲醇-水/乙腈-水);固定相——弱极性溶剂(十八烷基硅烷/C8键合相)&中等极性分子官能团极性:糖>酸>酚>水>醇>胺>酰胺>醛>酯>醚>卤代烃>烃极性官能团越多,极性越大(甲醇>乙醇>氯仿>苯)3.凝胶色谱:分子筛作用根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小到达分离大分子不能进入凝胶内部且分离时先出来(二)质谱MS1.电子轰击质谱:相对分子质量较小2.电喷雾店里质谱:大分子&小分子3.化学电离质谱1.化学位移δ=信号峰位置-TMS峰位置/核磁共振仪所用频率*1062.影响化学位移的因素:诱导效应:电负性越强,信号峰在低场出现;共轭效应:p-π共轭(孤对电子与双键)移向高场;π-π共轭(两个双键)移向低场化学键的各向异性:叁键化学位移移向高场,碳碳、碳氧双键移向低场;苯环移向低场;δCH3<δCH2溶剂:形成氢键移向低场浓度、温度3.峰裂分数:n+1 规律——n为相邻碳原子上的质子数峰面积:质子的数目氢核之间的自旋偶合(自旋干扰);数J,用来衡量偶合作用的大小。

中药化学成分提取分离与鉴定方法.

中药化学成分提取分离与鉴定方法.
(2)提取温度:煮沸1小时左右,2-3次 (3)优点:操作简单,提取效率高 (4)提取时应避免使用铁器
4、回流提取法
(1)适用范围:有效成分对热稳定,易溶于 低沸点有机溶剂的天然药材
(2)优点:提取效率高 (3)缺点:溶剂消耗量大,对热不稳定的药
材不适用
5、连续回流提取法
(1)用少量溶剂进行连续循环回流提取,充 分将有效成分浸出;
二、水蒸气蒸馏法
(1)基本原理:水和与水互不相溶的液体成 分共存时,其总的蒸气压升高,但沸点降 低(低于水的沸点),使有效成分在较低 的温度下随水蒸气蒸馏出来;
(2)适用范围:具有挥发性,沸点高能随水 蒸气馏出而不被破坏,不溶或难溶于水, 与水不发生化学反应的天然药物化学成分。 如挥发油、麻黄碱、丹皮酚等。
2、渗漉法(动态浸提方法)
(1)适用范围:遇热不稳定的成分或含大量 多糖类药材的提取
(2)提取温度:常温 (3)提取时间:较长 (4)优点:保持较好的浓度差,提取效率高 (5)缺点:操作不方便,提取溶剂用量大,
时间长。 (6)连续渗漉装置
3、煎煮法
(1)适用范围:有效成分能溶于水且不易被 水、热破坏的天然药材,不宜用于含挥发 性成分、遇热不稳定及含多糖类的药材
2、基本原理(渗透扩散原理)
粉碎后的药材,加入适宜的溶剂 → 溶 剂渗透、进入药材,溶解可溶性成分 → 药 材细胞内外,可溶性成分形成浓度差,产 生渗透压 → 扩散 → 再不断地渗透、扩散 → 最终达到动态平衡
3、影响因素
影响提取效率的因素:
(1)溶剂的选择:相似相溶的原理,根据溶剂
的极性,被提取成分及共存的其他成分的性质来 决定,同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、 价廉、浓缩方便等问题;

资源中药化学考试试题

资源中药化学考试试题

资源中药化学考试试题第一章绪论1. 中药化学是一门( ),主要运用()及其它现代科学理论和技术等研究()的学科。

2.中药方剂各组成药味的有效成分之间通过配伍最有可能出现的物理变化是()的改变,从而对()产生相应的影响。

3.对中药的化学成分与中药味之间的相关性进行的研究也总结出一些初步规律。

如以辛味药为例,辛味药含()成分者最多,其次是()。

第二章中药化学成分的一般研究方法1.中药化学成分大多属于(),按其生物合成途径可分为()和()。

2.中药二次代谢产物的主要生物合成途径为()、()、()、()和复合途径3.通过乙酸-丙二酸途径能生成()、()、()等化合物。

4.通过甲戊二羟酸途径能生成()、()化合物。

5.通过莽草酸途径衍化生成()、()、()等化合物。

6.中药有效成分的提取分离方法应根据被提取成分的()和考虑各种提取分离技术的()和()进行选定,使所需要的()能充分地得到提取和分离。

7.采用溶剂法提取中药有效成分要注意(),溶剂按()可分为三类,即(),()和()。

8.超临界萃取法是一种集()和()于一体,又基本上不用()的新技术。

9.中药化学成分中常见基团极性最大的是(),极性最小的是()。

10.利用中药成分混合物中各组成分在两相溶剂中(),可采用()而达到分离。

11.利用中药化学成分能与某些试剂(),或加入()后可降低某些成分在溶液中的()而自溶液中析出的特点,可采用()进行分离。

12.凝胶过滤色谱又称排阻色谱、(),其原理主要是(),根据凝胶的()和被分离化合物分子的()而达到分离目的。

13.离子交换色谱主要基于混合物中各成分()差异进行分离。

离子交换剂有()、()和()三种。

14.大孔树脂是一类没有(),具有(),()的固体高分子物质,它可以通过()有选择地吸附有机物质而达到分离的目的。

15.中药化学成分分子式的确定,目前最常用的是(),()不仅可给出化合物的(),还可以直接给出化合物的()。

《中药化学》习题集

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中化习题第二章中药有效成分提取分离技术一、单项选择题1有效成分是指(D)A.需要提纯的成分B.含量高的成分C.一种单体化合物D.具有生物活性的成分2.不易溶于水的成分时(B )A.生物碱盐B.苷元C.鞣质D.蛋白质3.不易溶于醇的成分时( D )A.生物碱盐B.苷C.鞣质D.多糖4.全部为亲水性溶剂的是( A )A.甲醇、丙酮、乙醇B.正丁醇、乙醚、乙醇C.正丁醇、甲醇、乙醚D.乙酸乙酯、乙醇、甲醇5.全部为亲脂性溶剂的是( D )A.甲醇、丙酮、乙醇B.正丁醇、乙醚、乙醇C.正丁醇、甲醇、乙醚D.三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯6.能与水混溶的有机溶剂是(A )A.乙醇B.乙醚C.正丁醇D.三氯甲烷7.能与水分层的溶剂是(B )A.乙醇B.乙醚C.丙酮D.甲醇8.比水重的亲脂性有机溶剂是( C )A.苯B.乙醚C.三氯甲烷D.石油醚9.极性最弱的溶剂是(A )A.乙酸乙酯B.乙醇C.水D.甲醇10.下列溶剂中极性最强的是( D )。

A.石油醚B.苯C.氯仿D.丙酮11.下列溶剂中亲脂性最强的是( A )。

A.Et2OB.EtOAcC.MeOHD.EtOH12.在浓缩的水提取液中加入一定量乙醇,不能除去的成分是(D )A.淀粉B.树胶C.粘液质D.树脂13.在醇提取的浓缩液中加入水,可沉淀( C )A.树胶B.蛋白质C.树脂D.鞣质14.从中药中提取化学成分最常用的方法是(A )A.溶剂法B.蒸馏法C.升华法D.超临界萃取法15.以乙醇为提取溶剂,不能用的方法是(D )A.回流法B.渗漉法C.浸渍法D.煎煮法16.提取含淀粉多的中药宜用(B)A.回流法B.浸渍法C.煎煮法D.连续回流法17.从中药中提取对热不稳定的成分宜用( B )A.回流法B.渗漉法C.蒸馏法D.煎煮法18.从中药中提取挥发性成分宜用( C )A.回流法B.渗漉法C.水蒸气蒸馏法D.煎煮法19.热提法中用有机溶剂且用量较多的是(B )。

中药化学常用的提取方法及应用

中药化学常用的提取方法及应用

中药化学常用的提取方法及应用
中药化学中常用的提取方法及其应用如下:
1. 煎煮法:将中药材加水煎煮,使有效成分溶解在水中。

常用于提取水溶性成分,如黄酮、皂苷、多糖等。

2. 浸渍法:将中药材浸泡在溶剂中,使有效成分溶解出来。

常用于提取挥发性成分、油脂类成分等。

3. 回流提取法:将中药材和溶剂一起加热回流,使有效成分溶解在溶剂中。

常用于提取热稳定性较好的成分,如生物碱、黄酮等。

4. 超声提取法:利用超声波的能量,加速溶剂对中药材的渗透和提取速度。

常用于提取热敏性成分、难溶性成分等。

5. 微波提取法:利用微波辐射产生的热效应和非热效应,加速提取过程。

常用于提取热敏性成分、难溶性成分等。

6. 超临界流体萃取法:利用超临界流体(如二氧化碳)在临界温度和临界压力以上具有的特殊溶解性,提取中药材中的有效成分。

常用于提取脂溶性成分、挥发性成分等。

7. 溶剂萃取法:将中药材的提取液与互不相溶的溶剂进行萃取,以分离和纯化有效成分。

常用于分离和纯化黄酮、生物碱、皂苷等成分。

这些提取方法在中药化学研究和中药制剂生产中被广泛应用,具体选择哪种方法取决于中药材的性质、目标成分的特性以及提取的目的。

第二章提取、分离、鉴定教学提纲

第二章提取、分离、鉴定教学提纲
在中草药的水提液中加入无机盐 ( NaCl,Na2SO4,MgSO4 ) 至 一 定 浓 度 或 达 到 饱 和 状 态 , 可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出,而与水 溶性大的杂质分离。
三七的水提液 MgSO4 至饱和 (三七皂苷乙)
(三)简单萃取法(simple extraction)
原理:利用混合物中各成分在两种互不相溶的 溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。 分配系数相差越大,分离效率越高。
纳滤 反渗透
1-10nm ≤1nm
去除分子量为 3000-1000 的小分子物质,集 浓缩与透析于一体。
仅透过小分子溶剂,截留无机盐,金属离子, 和低分子量的物质。制备医用水,注射用水, 医用透析水;水的脱盐纯化
膜分离技术在中药提取分离中的应用
➢ ①用于提取中药有效成分 ➢ ②用于制备中药注射剂及大输液 ➢ ③用于制备中药口服液 ➢ ④用于制备药酒等其他中药制剂
保。 ➢ ③选择性高。 ➢ ④适用范围广(热原,细菌→有机物,无机物)。 ➢ ⑤可实现连续化和自动化操作,易与其他生产过程匹配,满足中
药现代化生产要求。
膜分离技术的类型
类型 范围
应用
微滤
≥0.1μm
截留颗粒物,液体的澄清,细菌的去除;超 滤和反渗透的前处理。
超滤
除颗粒,除菌,澄清;除病菌,热原,胶体, 10-100nm 蛋白等大分子物质。用于分离提纯和浓缩。
pH梯度萃取法
总提取物/乙酸乙酯 酸性 水萃取
酸水层 调pH12,有机溶剂萃取
有机层 NaHCO3
有机层
水层
NaHCO3层
(碱性物质)(糖等强极性、 酸化,有机溶剂萃取
有机层 NaOH液提萃取
中性物质)
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离 解
离子交换树脂法

度 阳离子交换树脂
不 同
阴离子交换树脂
氨基酸、生物 碱、有机酸的分离
常用色谱分离方法介绍 :
吸附剂 硅胶
氧化铝 活性炭
吸附色谱
分离原理
吸附规律
应用
吸附原理
弱酸性、极性吸附剂 化合物极性越大、 吸附能力强(难洗脱) 溶剂极性越小,吸附力越强
广泛(酸、碱及 中性成分均可)
吸附原理
葡聚糖凝胶色谱
类型
原理
溶胀溶剂
应用
葡聚糖凝胶 分子筛(大→小)

多糖、多肽、
(Sephadex G)
蛋白质分离
羟丙基葡聚糖凝胶 分子筛(糖苷) 水、极性有机溶剂 适于不同类型
(SephadexLH-20) 吸附原理(苷元) 或二者的混合溶剂 化合物分离
离子交换吸附树脂
树脂类型
原理
应用
阳离子交换树脂
聚酰胺 (氢键吸附)
大孔吸附树脂
吸附原理(范德华引力或产生氢键)
分子筛原理(本身多孔性结构的性质决定的)
透析法 (半透膜膜孔的
分 子 大
分子筛作用) 凝胶滤过法 (三维网状 结构的分子筛作用)



超滤法 (分子大小不同引 起的扩散速度的差别)
超速离心法 (溶质在超速
离心作用下沉降性的差别)
蛋白质的脱盐精制 蛋白、多糖的分离及 小分子化合物的分离 大分子化合物精制分离 同上
碱性、极性吸附剂 吸附规律同上
碱性、中性成分 (酸性成分与铝络合)
吸附原理
非极性吸附剂 从稀水溶液中富集微量物质
吸附规律与上相反
脱色(脂溶性色素)
聚酰胺 氢键吸附 酚羟基数目多,吸附力强
能形成分子内氢键者,吸附力下降 黄酮、蒽醌的分离
母核芳香化程度高者,吸附力增强
除鞣质
水(介质)中吸附力强,水洗脱力弱
亲脂性有机溶剂
对化合物溶解选择性较强,
水溶性杂质少、易纯化 ,
游离生物碱 回流法
挥发性大、易燃烧、有毒 ,
苷元
连续回流法
价格昂贵,对提取设备要求高,
某些苷类
穿透力较弱,提取时间长,
作为提取溶剂不常用。
乙醚 bp. 35℃,极易燃
氯仿 bp. 61℃、d 1. 480,不易燃,毒性大 对生物碱溶解性好
二.中药化学成分分离与精制方法
分离依据
分离方法
分离原理或特点
二相萃取法 分配系数(K)差异
分 配 系
逆流分溶法(CCD) 液滴逆流色谱法(DCCC) 高速逆流色谱法(HSCCC)

液-液分配柱色谱
正相色谱和反相色谱

加压液相色谱法
正相色谱和反相色谱
K
快速色谱
) 差 异
低压液相色谱(LPLC) 中压液相色谱(MPLC) 高压(效)液相色谱法(HPLC)
优选第二章中药化学成分提取 分离方法
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂
性能特点
适宜提取成分
强极性溶剂
溶解范围广
生物碱盐
穿透能力强
苷类

易得、安全
糅质
糖类
有些脂溶性成分溶解不完全 氨基酸
有些苷类成分的酶解
蛋白质
水提液易发霉、变质
水溶性杂质多,过滤困难
沸点高,浓缩困难
提取方法
煎煮法 渗漉法
亲水性有机溶剂
(和水可任意混溶)
➢ 2. 临界压力(Pc=7.37 MPa)不太高, 易操作. ➢ 3. 本身呈惰性,与化合物不反应. ➢ 4. 价格便宜. ➢ 超临界流体萃取中药成分的主要优点: ➢ 1. 可以在接近室温下工作,防止热敏成分的破
坏或逸散。
➢ 2. 萃取过程几乎不用有机溶剂,萃取物中无溶 剂残留,对环境无污染。
➢ 3. 提取效率高,节约能耗。
除去多糖、
溶解范围广(不同浓度乙醇) 蛋白质外 渗滤法(稀醇)
水溶性杂质溶出少
的大多数 浸渍法
乙醇 可抑制酶的活性
化学成分 回流法
提取液不易发霉、变质
均可
连续回流法
大部分可回收利用
但有挥发性、易燃烧
甲醇 溶解特点与乙醇相似,但有毒
丙酮 溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发,作为提取溶剂不常用;
但对色素溶解性能好,在分离、精制时常用。
结晶及重结晶
化合物的进一步精制
物理吸附(表面吸附) 无选择性、吸附可逆、可快速进 行,应用较多
硅胶
极性吸附剂
氧化铝 极性吸附剂 吸附性差别
吸 附 性
活性炭 非极性吸附剂 化学吸附 有选择性、吸附牢固或不可逆、洗脱难,
应用较少
差 别
碱性氧化铝对酚酸类(黄酮、蒽醌)的吸附 酸性硅胶对生物碱的吸附
半化学吸附 吸附力介于上述二者型
压 力(Pa)
分析用高压液相色谱(HPLC) > 20.2 ×105
制备用高压液相色谱(HPLC)
中压液相色谱 ( MPLC )
5.05~20.2 ×105
低压液相色谱 ( LPLC )
<5.05 ×105
快速色谱
约2.02 ×105
分离规模 1mg左右 > 5mg > 100mg 10mg~1g > 10mg
超临界流体:处于临界温度(Tc)、临界压力(Pc)以上, 介于气体与液体之间的流体。
特点:具有液体和气体的双重特性,
如:密度与液体近似 黏度与气体近似 扩散系数是液体的100倍 (不及气体)
对很多物质有很强的溶解能力
➢ 中药提取常用的超临界流体 :二氧化碳(CO2) 优点:
➢ 1. 临界温度(Tc=31.4)接近室温, 热敏成分稳 定.
大孔吸附树脂
吸附原理 非极性化合物易被非极性树脂吸附 糖与苷的分离
分子筛原理 溶剂中溶解度增大,吸附力下降 (从水提液富集苷类)
非极性树脂,极性小的溶剂洗脱力强 生物碱的精制
液-液分配色谱(分配原理)
类型
固定相 流动相
应用
正相色谱
水 > BAW系统
极性、中极性物质分离
(以PPC为例)
反相色谱 ODS < 甲醇-水、乙腈-水 最广泛,非极性、中极性
溶解度差异
溶剂沉淀法
溶 水提醇沉法(水/醇法) 除去多糖、蛋白质等水溶性杂质
解 醇提水沉法(醇/水法) 除去树脂、叶绿素等脂溶性杂质
度 醇/醚(丙酮)法
皂苷的纯化(除去脂溶性杂质)
差 酸/碱法
生物碱的分离纯化
异 碱/酸法
酸性成分(如苷元)的分离纯化
试剂沉淀法
钙、钡、铅盐沉淀法 酸性成分的分离
生物碱沉淀试剂沉淀法 生物碱的分离纯化
苯 bp. 80.1℃,毒性大
石油醚 沸程 30~60℃、60~90℃、90~120℃ 脱脂、脱色常用
于甲醇、乙醇不能任意混溶
(二)水蒸气蒸馏法 适用于挥发性成分(主要是挥发 油)的提取 (三)二氧化碳超临界流体萃取技术(CO2 - SFE)
超临界流体萃取技术:以超临界流体作为萃取介质的一种提 取新技术。
离子交换 从酸水溶液中吸附碱性成分(生物碱)
强酸性(R-SO3-H+) (阳离子)
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