土壤质量镍的测定
土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法
土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法测定方法确认报告一、方法依据NY/T1613-2008 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理试样经消化处理后，在特制的锌、镍、铅、铬和镉的空心阴极灯照射下，气态中的基态金属原子吸收特点波长的辐射能量而跃迁到较高能级状态，光路中基态原子的数量越多，对其特征辐射能量的吸收就越大，与该原子的密度成正比，确定样品中被测元素的浓度。
三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（锌、镍、铅、铬和镉）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR）、盐酸（GR）；锌、镍、铅、铬和镉标准溶液各1支（1000μg/mL）;高纯乙炔（≥99%）。
五、分析方法步骤1、样品消解处理准确称取约1g（精确至0.0002g）通过0.149mm孔径筛的土壤样品，加少许蒸馏水润湿土样，加几粒小玻璃珠。
然后加入10mL硝酸溶液，浸润整个样品，电热板上微沸状态下加热20min，加入20mL盐酸，盖上表面皿，放在电热板上加热2h，保持王水处于明显的微沸状态。
移去表面皿，赶掉酸液至湿盐状态，加10mL水溶解，趁热过滤至50mL容量瓶中定容。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于土壤中锌、镍、铅、铬和镉的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。
HJ491-2019土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法方法验证
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定方法名称：《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1、实验室的基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
表1 参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况表2 主要仪器基本情况1.3 检测用试剂情况表3 主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有校准合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2、实验内容2.1方法原理及适用范围2.1.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
2.1.2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。
当取样量为0.2g、消解后定容体积为25mL时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg、4mg/kg，测定下限分别为4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg、16mg/kg。
2.2样品2.2.1样品采集和保存：按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004的相关技术要求，采集土壤样品11kg，按标准要求进行保存。
2.2.2样品制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
土壤和沉积物12种金属元素的测定
土壤和沉积物12种金属元素的测定土壤和沉积物中的金属元素是环境科学研究中重要的内容之一。
这些金属元素对环境和生态系统的健康和稳定性具有重要影响。
本文将介绍土壤和沉积物中常见的12种金属元素的测定方法和其在环境中的意义。
一、土壤和沉积物中金属元素的测定方法土壤和沉积物中金属元素的测定方法主要包括化学分析和仪器分析两种方法。
化学分析方法是最常用的金属元素测定方法之一。
该方法通过一系列的化学反应将金属元素与其他成分分离，并通过重力、电位差或滴定等方法测定金属元素的含量。
常用的化学分析方法包括酸溶法、碱溶法和氧化法等。
仪器分析方法是近年来发展起来的一种新型金属元素测定方法。
该方法利用各种仪器设备（例如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等）对样品进行分析，能够快速、准确地测定金属元素的含量。
二、土壤和沉积物中常见的12种金属元素1. 铁（Fe）：铁是土壤和沉积物中含量最丰富的金属元素之一，对植物生长和土壤肥力起着重要作用。
2. 铜（Cu）：铜在土壤和沉积物中的含量较少，但对土壤微生物和植物的生长有一定影响。
3. 锌（Zn）：锌是植物生长所必需的微量元素之一，但过量的锌会对土壤生态系统产生负面影响。
4. 镉（Cd）：镉是土壤和沉积物中的重金属元素之一，对环境和人体健康具有较高的毒性。
5. 铅（Pb）：铅是土壤和沉积物中的常见重金属元素，来源主要是工业废弃物和汽车尾气等。
6. 砷（As）：砷是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿、冶炼和农药等。
7. 汞（Hg）：汞是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿和工业废水等。
8. 铝（Al）：铝在土壤和沉积物中的含量较高，但过量的铝会对土壤和水体产生不良影响。
9. 镍（Ni）：镍是土壤和沉积物中的常见金属元素之一，对植物生长和土壤质量有一定影响。
10. 锰（Mn）：锰是土壤和沉积物中的微量元素之一，对植物的光合作用和呼吸过程有重要影响。
11. 铬（Cr）：铬是土壤和沉积物中的重金属元素之一，主要来源是工业废水和废弃物等。
土壤质量 土壤中22种元素的测定 酸溶-电感耦合等离子体质谱法
土壤质量土壤中22种元素的测定酸溶-电感耦合等离子体质
谱法
土壤质量对于农业生产和环境保护都具有重要意义。
了解土壤中不同元素的含量可以帮助我们评估土壤的肥力和环境质量。
酸溶-电感耦合等离子体质谱法（Acid dissolution - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）是一种常用的土
壤元素测定方法。
酸溶是将土壤样品与酸溶液（通常是稀硝酸和氯化铂酸）混合，在高温和高压的条件下进行反应，以溶解土壤中的有机和无机物质。
这样可以将土壤中的元素转化为可溶性形式，方便后续分析。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度和高选择性的分析技术，常用于测定土壤中的多种元素。
该方法利用高能量的电磁辐射，将样品中的原子或离子激发到高能级状态，然后通过质谱仪分析得到元素的相对丰度和含量。
酸溶-电感耦合等离子体质谱法可以测定土壤中包括硫、铁、锰、锌、铜、铅、铬、镍、钼、钴、镉、汞等22种元素的含量。
这些元素在土壤中的含量与土壤的肥力、污染程度和环境质量密切相关。
通过对土壤中不同元素的测定，可以评估土壤中的养分状况、重金属污染程度、放射性元素含量等。
这些数据可以用来指导农业生产、土壤修复和环境监测工作，以保护土壤资源和环境健康。
编制说明-土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法.docx
《土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》地方标准编制说明一、标准编制概况1、任务来源本标准由江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所申请立项、江西省农业农村厅提出，《江西省市场监管局关于下达2020年第五批江西省地方标准制修订计划的通知》（赣市监标函〔2020〕11号）列入制修订计划，计划编号DB36-2020-5-59。
2、起草单位江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所、江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所3、主要起草人4、编写格式依据GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》。
二、编制本标准的必要性和意义1、必要性和意义土壤是环境的重要要素，是物质迁移和能量转化的复杂场所。
土壤在开发和改造的同时，造成了严重破坏和污染。
而重金属是土壤环境质量评价的重要指标，铅、铬、铜、镍、锌是土壤中常见的重金属污染元素，不仅影响农作物的生长，并且能够通过生物链富集，对人、畜的健康造成严重影响。
因此，对土壤中铅、铬、铜、镍、锌的快速准确检测和评价极为重要。
由于土壤基体复杂，干扰因子多，因此，需要开发一种受基体干扰小、线性范围广、灵敏度高、谱线简单、且能同时检测多种重金属元素的检测方法。
目前，国内应用于土壤中重金属元素分析的技术主要是化学法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等，这些方法前处理复杂繁琐、花费时间长，而且只能单个元素逐一检测，费时费力，而且检出限低测量误差大。
传统的重金属检验技术不适应当前土壤监管、生产、研究和进出口贸易等领域工作对重金属进行快速准确检验的要求。
江西省是农业大省，发展农业具有得天独厚的资源优势。
传统土壤测定不能快速的得到土壤中有害元素含量的确切信息，无法准确把握土壤质量与环境安全的详细情况。
从土壤的质量安全监管角度出发，需要建立一种有效地、同时的、高效的检测手段。
为了充分了解土壤中各种有害重金属元素的含量，更好的指导农业生产，土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量的分析对于了解土壤生态安全及其在环境中迁移转化规律具有重要意义。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
土壤质量镍的测定
GB/T 17139—1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法1适用范围1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。
1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算）为5 mg/kg。
1.3干扰1.3.1使用232.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克服。
1.3.2使用232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。
2原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。
在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。
3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。
3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。
3.3硝酸溶液, 用3.2配制。
3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。
3.5氢酸（HF),丨。
二 1.49 g/rnl。
3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。
3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确至0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
4仪器4.1一般实验室仪器和以下仪器。
4.2原子吸收分光光度计（带有背景校正装置)。
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1997—GB/T 17139土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法
1适用范围
1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。
1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算）为5 mg/kg。
1.3干扰
1.3.1使用23
2.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较
窄的光谱通带予以克服。
1.3.2使用23
2.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和
分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。
2原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。
在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。
3试剂
本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。
3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。
3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。
3.3硝酸溶液, 用3.2配制。
3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。
3.5氢酸（HF),丨。
二 1.49 g/rnl。
3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。
3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确至
0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 摇匀。
,稀释至标线(3.4)容量瓶中，用硝酸溶液．
4仪器
4.1一般实验室仪器和以下仪器。
4.2原子吸收分光光度计（带有背景校正装置)。
4.3镍空心阴极灯。
4.4乙炔钢瓶。
4.5空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。
4.6仪器参数
不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明自行选择。
表1列出本标准通常采用的测量条件。
表1仪器测最条件
元素镍
232.0 nm) 测定波长（0.2
(nm) 通带宽度12.5 灯电流(mA)
火焰性质屮性
5样品
将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g?缩分后的土样经风干 (自然风干或冷冻干燥）后，除去上样屮石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2 mm尼龙筛（除去2nm以上的砂砾），混匀' 甩
玛瑙研体将通过2nm 尼龙筛的上样研磨至全部通过100目 (孔径:0.149mm)
尼龙筛，混匀行备用；
6分析步骤
6.1试液的制备
准确称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩祸中，用水润湿后加入10 ml 盐酸（3.1），于通风橱内的电热板低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸（3.2），5ml 氢氟酸(3.5),3ml高氯酸（3.6），加盖后于电热板上中温加热lh左右，然后
开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩锅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色的机物
消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况，可再补加3 ml 硝酸(3.5)，3ml氢氟酸(3.5), 1 ml高氯酸，重复以上消解过程。
当白烟再
次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗内壁及坩埚
3．
标淮的附彔）A (附录
）温热溶解残渣。
然后全量转移至3.3盖，并加入1ml硝酸溶液（容量瓶屮，冷却后定容至标线，摇匀，备测。
50ml
6.2测定按照仪器使用说明调节至最佳工作条件，测定试液的吸光度。
6.3空白试验 ,采用和6.1相同的步骤和试剂,制备全程序空用去离子水代替试样白液，并按步骤6.2进行测定。
每批样品至少制备2个以上空白溶液。
校准曲线、：001.00、2. (3.8) 0 .00、0 .20、0 .50、准确移取镇标准使用液定容至标线，摇匀，(3.4)容量瓶中，用硝酸溶液3.00 ml于50 ml 括试此浓度范围应包 mg/L,0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 其浓度为0、 (6.2)中的条件由低到高顺次测定标准溶液的吸光度。
液中镍的浓度。
按 mg/L)绘制校准曲线。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量（ 7结果的表示按下式计
算：土壤样品中镍的含量W (mg/kg)V?c?W)m??f(1
查 C 式中：—试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上
mg/L);
得镍的含量（ml); V—试液定容的体积（取试样的重：M (g)；m—称' )。
f—试样水分的含f (％精密度和准确度8系列土壤标样中镍的精密度和准确度见表ESS多个实验室用本方法分析I
表2方法的精密度和准确度
相对误室间相对标总均值室内相对标土壤标实验室保证值mg/kg mg/kg 数准偏差样 %
差准偏差 % 1.7 ESS- ^ 2S 25 8.4 2S.-3 29
0.39 34.0 2 6 6 C 33.7 ESS-3 32
4.0 33 ESS^ 32.6 29 91 34. 1 4 1.7
±．
土样水分含量测定
A1 称取通过100目筛的风干土样5?13 g (准确节0.01 g), S于铝盒或称M瓶屮.在烘箱中烘z?5h,烘十至怛重。
A2以百分数忐示的风干土样水分含玷/按下式计算：
, W -W
(.% ) = 7T,~X 1CC
VV
式中：/ 土样水分含量，％;
W,——烘十前上样里量，g; VV , 供干后十.样审量，go
3．。