标准滴定溶液的配制与标定
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
标准滴定溶液配制和标定
颁布日期：2006年10月28日1.目的滴定分析中必须使用标准溶液，测定的结果就是根据标准溶液的浓度及其消耗的体积计算得来。
因此，正确地配制标准溶液，准确地标定标准溶液的浓度，妥善地保存标准溶液，是直接关系到地丁分析地测定结果是否准确、可靠地因素。
本指导书提供标准溶液配制和标定的具体操作规定。
2.适用范围适用于滴定分析中标准溶液的配制与标定，所谓标准溶液是指已知正确浓度的溶液。
3.一般规定3.1本指导书中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682-92中三级水的规格。
3.2本指导书中所用的试剂纯度应在分析纯之上。
3.3工作中所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、移液管等均需定期校正。
3.4“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行实验不得少于6次。
两人各作三平行，得出每人三平行测定结果的级差与平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.5标准中规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度之差不得大于0.2％，以标定结果为准。
3.6制备的标准溶液浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如有温度差异，应按GB/T601－2002的标准附录A(补充件)补正。
3.7标准储备液在冰箱中保存时间一般不得超过半年，过期重新标定。
标准使用液临用时用标准储备液稀释配得。
4.标准溶液配制与标定4.1标准溶液得配制4.1.1直接配制法：正确称取一定重量的基准物质，溶液于适量的水后移入容量瓶编写：审核：批准：颁布日期：2006年10月28日编 写： 审 核： 批 准： 中用水稀释至刻度，然后根据称取物质的重量和容量瓶的体积计算出该标准溶液的正确浓度。
只有基准物质才可以用直接配制法配制标准溶液。
4.1.2间接配制法（又称标定法）：非基准物质不宜用直接配制法配制标准溶液，而要用标定法，即先配制成接近所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种物质的标准溶液来测定它的正确浓度，这种利用基准物质或用已知正确浓度的溶液来确定标准溶液浓度的操作过程称为“标定”。
滴定液及标准溶液的配制与标定操作规程
目的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。
适用范围：滴定液及标准溶液。
责任：配制、标定及复核人。
内容：1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。
1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。
1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。
2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。
标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。
4.计算：WF=V×T式中：F为滴定液的校正因子。
W为基准物的取样量。
T为该滴定液的滴定度。
V为该滴定液的体积。
4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。
4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。
4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。
5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。
6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。
配制及标定时应做好记录，并安善保存。
记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。
7.注意事项：滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
标准溶液配制和标定
1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------（V1-V2）M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）= -------------（V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
标准滴定液的配制与标定
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
naoh标准滴定溶液的配制与标定
NaOH标准滴定溶液的配制与标定1. 导言在化学实验中，NaOH标准滴定溶液的配制与标定是一个基础且重要的实验操作。
NaOH是氢氧化钠的化学式，是一种强碱，用于酸碱中和反应和分析化学实验中。
而标准滴定溶液则是指溶液的浓度已知，并且可以用于准确测定其他溶液中特定成分的溶液。
正确配制和标定NaOH标准滴定溶液对实验结果的准确性至关重要。
2. NaOH标准滴定溶液的配制（1）原料准备NaOH标准滴定溶液的配制需要准备高纯度的氢氧化钠固体和去离子水。
固体氢氧化钠通常需在密闭容器中保存，避免吸收空气中的二氧化碳和水分，从而影响浓度的准确性；而去离子水则需要先通过去离子纯水设备处理，以保证水质的纯净度。
（2）溶液配制取一定质量的氢氧化钠固体溶于一定体积的去离子水中，搅拌并充分溶解，制成一定浓度的NaOH溶液。
在此过程中需要严格控制溶质的用量与溶剂的数量，确保所得溶液的浓度准确。
（3）浓度测定经溶解后的NaOH溶液需要进行浓度测定。
浓度的测定方法有多种，如酸碱滴定法、化学分析法等，其中最常用的是酸碱滴定法。
利用已标定好的盐酸标准溶液，滴定NaOH溶液，从而得出NaOH溶液的浓度。
3. NaOH标准滴定溶液的标定（1）实验器材准备进行NaOH标准滴定溶液的标定需要准备酸碱滴定所需的一系列实验器材，如滴定管、容量瓶、烧杯、酸碱指示剂等。
（2）标定操作将需要标定的NaOH溶液定量取入容量瓶中，加入适量的酸碱指示剂；然后使用已标定好的酸或碱标准溶液，逐滴加入直至溶液呈现颜色变化；通过滴定消耗的酸碱标准溶液的体积计算出NaOH溶液的浓度。
4. 个人理解与观点NaOH标准滴定溶液的配制与标定是一项基础实验，但其操作要求仍然较为复杂。
在实际操作中，需要严格控制每一步的操作，确保结果的准确性。
密切注意氢氧化钠固体的保存和溶解过程中的安全性，以免对实验者造成伤害。
在标定过程中，更需要严格按照标定方法来进行操作，以避免测量误差的出现。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000mL无二氧化碳的水中，摇匀。
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= 0.5mol/LC（NaOH）= 0.313mol/LC（NaOH）= 0.1mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取 120gNaOH，溶于 100mL无 CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无 CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
C（NaOH）， mol/L NaOH饱和溶液， mL1560.5280.31317.5280.1 5.6（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.0001 g ，溶于下列规定体积的无 CO2的水中，加 2 滴酚酞指示液（ 10 g/L ），用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C（NaOH）,mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（ NaOH）= ------------------------（V—V0）× 0.2042式中： C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L ；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003）C（HCl）= 1mol/LC（HCl）= 0.5mol/LC（HCl）= 0.1mol/L（一）盐酸标准溶液的配制：量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL 水中，摇匀。
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制：称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定：按下表的规定量,称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算：cNaOH=m×1000（V1−V2）×M (1)式中：m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g；V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL；M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算：cHCl=m×1000（V1−V2）×M (2)式中：m—无水碳酸钠质量,单位为克g；V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL；M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算：c1/2H2SO4=m×1000（V1−V2）×M (3)式中：m—无水碳酸钠质量,单位为克g；V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL；M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃～20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算：cNa2S2O3=m×1000（V1−V2）×M (4)式中：m—重铬酸钾质量,单位为克g；V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL；M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制：称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定：称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算：cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中：m—重铬酸钾质量,单位为克g；V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL；M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定：2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7～8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算：cEDTA=m×1000（V1−V2）×M (6)式中：m—氧化锌质量,单位为克g；V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL～40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7～8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算：cEDTA=m×（V1250）×1000(V2−V3)×M (7)式中：m—氧化锌质量,单位为克g；V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL；V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制：称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定：称取0.22g于500℃～600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算：cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中：m—氯化钠质量,单位为克g；V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL；V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL；2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
标准溶液的配制和标定
第三章标准溶液的配制与标定实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。
待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。
此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。
四、操作步骤1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
滴定液配制与标定操作规程
滴定液配制与标定操作规程一、滴定液配制：1.根据待测物质的性质，选择合适的标准溶液作为滴定液的原料。
2.准备容量瓶、移液管、磁力搅拌器等仪器设备，并清洗干净。
3.根据滴定液的浓度需求，按照配制计算公式，称取适量的原料溶液。
4.将称取的原料溶液转移至配制容量瓶中，并用去离子水加至刻度线，轻轻摇匀。
二、设备准备：1.标定瓶：用作配制滴定液和储存滴定液的容器，需提前清洗干净并烘干。
2.移液管：用于取滴定液和待测样品，必须清洗干净并用去离子水冲净。
三、标定曲线的绘制：1.首先准备一系列已知浓度的标准溶液，要求浓度不同但相互之间能够组成一个连续的范围。
2.利用已知溶液，分别取不同浓度的体积，并将其转移到标定瓶中。
每组至少取3个不同体积的样品。
3.分别加入适量指示剂，轻轻摇匀。
常用的指示剂有甲基橙、溴酚蓝、苯酚酞等。
4.使用滴定管，取一个待测样品的适量，加入至标定瓶中。
搅拌均匀，直至颜色出现明显转变。
5.记录每组样品滴定消耗的体积，并计算出对应滴定液的平均滴定值和标准偏差。
6.根据不同浓度样品的滴定消耗体积，绘制标定曲线。
横坐标为样品浓度，纵坐标为滴定消耗体积。
四、滴定操作：1.准备待测样品溶液，需进行预处理和稀释等步骤。
2.使用容量瓶取适量待测溶液，并加入标定瓶中。
3.根据滴定需求，选择适量滴定液。
使用移液管取适量滴定液，缓慢加入待测溶液中。
4.每次滴定加入一滴液滴后，搅拌瓶内液体，并观察变色反应。
5.当颜色出现明显转变时，立即停止加液，并记录滴定消耗的体积。
6.根据标定曲线和滴定消耗的体积，计算出待测样品中目标物质的浓度。
滴定液配制与标定操作规程需要严格遵循实验操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
在操作过程中要注意试剂的配制和保存条件，仪器设备的清洗和保养，以及个人防护措施的落实。
同时，还需注意操作顺序、操作技巧和实验数据的记录，以提高滴定操作的准确性和实验效果。
碘标准滴定溶液的配制与标定
加150mL水
用硫代硫酸
钠标准滴定 溶液滴定
近终点时加2 ml淀粉指示液
平行测定四份，并 做空白试验
继续滴 定至溶 液蓝色 消失
4、标定结果如何计算？
碘标准滴定溶液的浓度[C( 1 I )〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下
式计算：
22
式中:
c
1 2
3、需要哪些仪器和试剂？
1）仪器： 烧杯，量筒，棕色试剂瓶，天平，碘量 瓶，滴定管，移液管，分析天平等。 2）试剂： 碘，碘化钾，硫代硫酸钠，淀粉。
4、具体操作步骤是什么？
参考标准：GB/T 601-2002
例：配制c（12 I2 ）=0.1mol/L的碘标准滴定溶液1000mL
步骤：称取13 g碘及35 g碘化钾，溶于100 ml水中，稀释至1 000 mL， 摇匀，贮存于棕色瓶中。
称取13gI2和35gKI于1000mL烧杯中
加水稀释 至1000mL
贮存于棕色试剂瓶
c（
1 2
I
2
）=0.1mol/L的碘标准滴定溶液的标定
步骤：量取 35.00mL-40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加 150mL水(15℃ -20℃ ) ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=0.1 mol/L]滴定，近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L)， 继续滴定至溶液蓝色消失。
2、碘标准溶液标定方法原理是什么？
常用于标定I2溶液的基准物质是As2O3或者硫代硫酸钠标准滴 定溶液。
由于As2O3为剧毒物，本实验采用Na2S2O3标准滴定溶液进行 标定。滴定反应式：
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
硫酸标准溶液的配制和标定
硫酸标准溶液的配制和标定
1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制
按表1所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。
冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于密闭的玻璃容器内。
表 1 量取硫酸体积
2.标定
按表2所示，准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中，各加入蒸馏水50mL使其溶解，再加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
表 2 标定所需无水碳酸钠质量
3.计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
c(1/2H
2SO
4
)＝m/0.05299×V
式中：硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
c(1/2H2SO4)──
m──称量无水碳酸钠质量，g；
V──滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；
0.05299──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相
当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.精密度
做五次平行测定。
取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。
表3 硫酸标准滴定溶液标定的容许差
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
标准溶液的配制与标定
0.5
0.2 0.1 0.05
15
6.0 3.0 1.5
二、标定
按表2所示，准确称量已 浓度mol/L 在270-300℃干燥过4h的基准 无水碳酸钠分别置于250mL 1 锥形瓶中，各加入蒸馏水 50mL使其溶解，再加2滴甲 基红指示液，用硫酸溶液滴 0.5 定至红色刚出现，小心煮沸 溶液至红色褪去，冷却至室 0.2 温。继续滴定、煮沸、冷却， 直至刚出现的微红色在再加 热时不褪色为止。同时做空 0.1 白实验。
二、用Na2S2O3标准溶液标定：
准确吸取25ml I2标准溶液置于250ml碘量 瓶中，加50ml水，用已知浓度的Na2S2O3标准 溶液滴定至呈浅黄色后，加入1%淀粉溶液2ml， 用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即 为终点。淀粉指示剂不能过早加入，否则大 量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一部分I2不 容易与Na2S2O3反应，因而使滴定发生误差。 同时做空白实验。
标准溶液的配制与 标定
一、
使用的仪器及操作方法
二、
标准溶液的配制方法
三、
典型标液的配制与滴定
标准溶液配制使用的仪器
分析天平 容量瓶 滴定管 移液管 等
电子分析天平
注意事项：1）天平室要保持高度清洁，清扫天平室时， 只能用带潮气的布擦拭，决不能用湿透的 拖把拖地。 潮湿物品切勿带入室内，以免增加湿度。 2）应随时清洁天平外部，至少一周清洁一次。一般可用 软毛刷，绒布或麂皮拂去天平 上的灰尘， 清洁时注 意不得用手直接接触天平零件， 以免水分遗留在零 件上引起金属氧化和 量变。因此应戴细纱手套或极 薄的胶皮手套，并顺其金属光面条纹进行，以免零件 光洁度受 损。为避免有害物质的存留，在每次称量 完毕后，应立即清洁底坐。横梁上之玛瑙刀口的工 作棱边应保持高度清洁，常使用麂皮顺其棱边前后滑 动，用慢速清洁，中刀承和边刀垫之玛 瑙平面及各 部之玛瑙轴承也用麂皮清洁。阻尼器的壁上可用软毛 刷和麂皮清洁后，再用 20 ～ 30 倍放大镜观察是否仍 有细小物质的存在。 3）在电子分析天平和砝码附近应放有该天平和砝码实差 的检定合格证书，以便衡量时获得准确 的必要数据。 4）天平玻璃框内需放防潮剂，最好用变色硅胶，并注意 更换。 5）搬动电子分析天平时一定要卸下横梁、吊耳和秤盘。 远距离搬动还要包装好。箱外应标志方 向和易损符 号，并注有精密仪器切勿倒置等字样。
标准滴定溶液浓度的标定
标准滴定溶液浓度的标定
实验目的：制备一份标准滴定溶液，并确定其浓度。
所需材料：
- 硫酸
- 纯净水
- 酚酞指示剂
- 碳酸钠
- 精密天平
- 干净的容量瓶
- 称量瓶
- 玻璃棒
- 滴定管
- 烧杯
实验步骤：
1. 准备1000mL的标准硫酸溶液。
用精密天平称取适量的硫酸，准确记录质量。
2. 将称量瓶置于天平上，将精确质量的硫酸转移至其中。
注意不要将硫酸溅入外部环境。
3. 加入适量的纯净水，并用玻璃棒搅拌溶解。
4. 将溶液转移到容量瓶中，用纯净水稀释至刻度线。
摇匀混合。
5. 准备0.1M的碳酸钠溶液，重复步骤1至4。
将1000mL溶液转移至容量瓶中。
6. 取一定量的标定硫酸溶液，并倒入烧杯中。
7. 添加几滴酚酞指示剂，溶液将由无色变为粉红色。
8. 用0.1M的碳酸钠溶液滴定硫酸溶液。
滴定过程中，搅拌烧杯，直到溶液由粉红色变为无色为止。
9. 记录滴定时所使用的碳酸钠溶液的体积。
10. 根据滴定方程式和所用的碳酸钠溶液的体积，计算出标定硫酸溶液的浓度。
11. 重复3次以上测量，确保结果的准确性。
注意事项：
- 实验前确保所有仪器和容器已经清洗干净。
- 严格遵守安全操作规程，避免与化学品直接接触。
- 实验过程中，应当使用恰当的个人防护装备，如实验手套和安全眼镜。
这份标准滴定溶液浓度的标定实验可以用于确保滴定过程的准确性，并作为日常实验中测量酸碱度和分析物质浓度的参考。
标准滴定溶液的配制与标定
标准滴定溶液的配制与标定一、标准滴定溶液配制与标定的基础知识配制和标定标准滴定溶液可是化学实验里相当重要的一部分呢。
就像盖房子打地基一样，它是很多化学分析的基础。
那什么是标准滴定溶液呢？简单来说，它就是已知准确浓度的溶液，在滴定分析中作为标准去测定其他物质的含量。
二、标准滴定溶液的配制1. 直接配制法有些物质可以直接用来配制标准滴定溶液，比如基准物质。
基准物质要满足好多条件呢。
它的纯度得高，要达到99.9%以上，这样才能保证我们配制的溶液浓度准确。
而且它的组成要与化学式完全相符，性质还得稳定，不容易在空气中发生反应，像草酸晶体（H₂C₂O₄·2H₂O）就经常被用作基准物质来配制标准滴定溶液。
我们在配制的时候，要精确称取一定量的基准物质，然后溶解在适量的溶剂中，再转移到容量瓶中定容就好啦。
2. 间接配制法但不是所有的物质都能直接配制标准滴定溶液哦。
对于那些不能直接配制的物质，我们就采用间接配制法。
比如说氢氧化钠（NaOH），它很容易吸收空气中的二氧化碳，所以不能直接配制准确浓度的溶液。
我们先大概配制成一个近似浓度的溶液，然后再用基准物质或者已经标定好的标准滴定溶液来标定它的准确浓度。
三、标准滴定溶液的标定1. 标定的原理标定就是确定溶液准确浓度的过程。
拿氢氧化钠溶液的标定来说，我们可以用邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄）作为基准物质。
它们之间会发生酸碱中和反应，根据化学计量关系就可以算出氢氧化钠溶液的准确浓度啦。
2. 标定的操作步骤首先称取一定量的邻苯二甲酸氢钾，精确到小数点后四位哦，然后把它溶解在适量的水中。
再把要标定的氢氧化钠溶液装在碱式滴定管里，慢慢滴加到邻苯二甲酸氢钾溶液中。
在滴定过程中，要不断地搅拌溶液，观察溶液颜色的变化。
当溶液颜色从无色变成粉红色，而且半分钟内不褪色，这就说明达到滴定终点啦。
然后根据消耗的氢氧化钠溶液的体积和邻苯二甲酸氢钾的质量，就可以算出氢氧化钠溶液的准确浓度了。
重铬酸钾标准滴定溶液的配制与标定
重铬酸钾标准滴定溶液的配制与标定一、重铬酸钾标准滴定溶液的配制嗨，小伙伴们！今天咱们来讲讲重铬酸钾标准滴定溶液的配制哦。
这重铬酸钾啊，在化学实验里可是个很重要的东西呢。
那配制它的溶液呀，我们得先准备好材料。
首先得有重铬酸钾，这是主角啦，可不能少。
然后呢，还得有合适的容器，像容量瓶之类的。
咱先说说这重铬酸钾的称量。
可不能马虎，得按照一定的比例来称取。
就像做饭放调料一样，多了少了都不行。
称取的时候呢，要用到天平，这天平得校准好了，不然称出来的重量不准，那整个溶液就完蛋啦。
把称好的重铬酸钾小心地放到容器里，可别撒了哦，这东西挺珍贵的呢。
接着就是加溶剂啦。
一般我们用的是水，但是这水也有讲究，不是随便什么水都能用的。
得是经过处理的蒸馏水或者去离子水。
慢慢地把水加进去，边加边搅拌，让重铬酸钾充分溶解。
这个过程就像泡咖啡一样，要让粉末都均匀地散开。
二、重铬酸钾标准滴定溶液的标定好啦，溶液配好了，但是还不能直接用呢，得进行标定。
标定就像是给溶液一个身份认证，确定它的准确浓度。
那怎么标定呢？这时候就需要用到一些标准物质啦。
比如说可以用硫代硫酸钠标准溶液。
把我们配制好的重铬酸钾溶液和硫代硫酸钠标准溶液进行反应。
这个反应可是有讲究的，要在特定的条件下进行，比如合适的温度、酸碱度之类的。
在反应过程中，我们可以通过一些现象来判断反应的进程。
比如说溶液颜色的变化。
当看到溶液颜色发生了我们预期的变化时，就说明反应差不多完成啦。
然后根据反应的化学计量关系，就可以计算出我们重铬酸钾标准滴定溶液的准确浓度啦。
这整个过程啊，就像是一场化学的小魔术。
每一个步骤都很关键，要是有一步没做好，那最后的结果就会偏差很大呢。
所以我们在做的时候，一定要小心谨慎，带着满满的爱和专注去做这个实验哦。
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(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中，注入1000mL无二氧化碳的水中摇匀。
表1(2)、标定a、测定方法按表1规定称取于105℃～110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，溶于规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时作空白试验。
b、结果计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中：V1－滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2－空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m －称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)；M－邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。
(1)配制按表2移取规定体积的盐酸，注入1 000mL水中，摇匀。
表2(2)标定a、测定方法按表2称取规定量的于270℃～300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
b、计算盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中：V1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m—称取的基准无水碳酸钠质量的数值，单位为克(g)；M一无水碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。
3、重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K 2Cr 207]≈0.1mol/L(1)方法一 a 、配制称取5 g 重铬酸钾，溶于1 000mL 水中，摇匀。
b 、标定测定方法:准确加入30.00mL ～35.00mL 配制好的重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K 2Cr 2O 7]=0.1mol/L]置于500mL 碘量瓶中，加2 g 碘化钾及20mL 硫酸溶液(20％)。
水封,摇匀,于暗处放置10rain 。
快速加150mL 水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L]滴定，近终点时加3mL 淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
结果计算:重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/6K 2Cr 2O 7)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算：c(1/6K 2Cr 2O 7)=式中：c —硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol ／L)； V 1—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V 2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V —标定时准确加入的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
(2)方法二a 、配制称取4.903 g 于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至 0.0001g ，溶于水中，全部转移至1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
b 、结果计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/6K 2Cr 2O 7)，数值以摩尔每升(tool ／L)表示，按公式计算：c(1/6K 2Cr 2O 7式中：m—称取的基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；y—重铬酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M—重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。
4、硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203）≈0.1mol/L](1)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16 g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
(2)标定方法一a、测定方法称取0.15g于120℃±5℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于500mL碘量瓶中，溶于25mL水，加2 g碘化钾及20mL硫酸溶液(20％)，水封，摇匀，于暗处放置10 min。
快速加150 mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)≈0.1mol/L]滴定。
近终点时加3mL淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
b、结果计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算：c(Na2S2O3式中：V1—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m—称取的基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；M—重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03);方法二a、测定方法准确加入30．00mL～35．00mL碘标准滴定溶液[c(1/2I2)≈o．1mol／L]，置于500mL碘量瓶中，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=O.1mol/L滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(59／L)，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验。
取200mL水，加0．05mL配制好的碘标准滴定溶液c(1/2Iz)≈0.1mol/L及3 mL淀粉指示液(5g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)≈0.1 mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
b、结果计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算：c(Na2S2O3)=式中：C1—碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V1—标定时准确加入的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；0.05—空白试验中加入的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
5、高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMn04)≈0.1mol/L(1)配制称取3.3g高锰酸钾，溶于1 050 mL水中，缓缓煮沸15 min，冷却后置于暗处，保存两周。
用滤板孔径为5um～10um玻璃砂坩埚过滤于清洁的棕色瓶中。
过滤高锰酸钾标准滴定溶液所使用的滤板孔径为5 pm～10 pm玻璃砂坩埚预先应以同样的高锰酸钾标准滴定溶液缓缓煮沸5 min，收集瓶也要用此高锰酸钾标准滴定溶液洗涤二至三次。
(2)标定方法一a、测定方法称取0.2g于105℃～110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准草酸钠，精确至0．0001g，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高锰酸钾标准滴定溶液[c(1／5KMnO。
)≈0.1mol／L]滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30S不褪色。
同时作空白试验。
b 、结果计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/5KMnO 4)，数值以摩尔每升(mol/L)表示， 按公式计算：c(1/5KMnO 4)= 式中：V 1—滴定时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V 2—空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； m —称取的基准草酸钠质量的数值，单位为克(g)；M —草酸钠(1/2Na 2C 2O 4)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=66.70)。
方法二 a 、测定方法准确加入30.00mL ～35.00 mL 配制好的高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO 4)≈0.1 mol/L]，置于500 mL 碘量瓶中，加2 g 碘化钾、20 mL 硫酸溶液(20％)，水封，摇匀，置于暗处放置5min 。
加150 mL 水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 2O 3)一0.1mol/L 滴定，近终点时加3 mL 淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液呈蓝色。
b 、结果计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/5KMnO 4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示， 按公式计算：c(1/5KMnO 4)= 式中：C 1—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V 1一滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V 2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V —标定时准确加入的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
6、硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH3)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L(1)配制称取40 g硫酸亚铁铵[(NH3)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于300mL硫酸溶液(20％)中，加700mL水，摇匀。
(2)标定a、测定方法称取0.15g于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，加150mL水溶解，加入15mL硫酸溶液(1+4)、5mL磷酸，用配制好的硫酸亚铁铵溶液{c[(NH3)2Fe(SO4)2]≈0.1 mol/L}滴定至溶液呈黄绿色，加入2 mL邻苯氨基苯甲酸溶液(1g／L)继续滴定至紫红色变为绿色。
b、结果计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c[(NH3)2Fe(SO4)2]，数值以摩尔每升(mol／L)表示，按公式计算：Arrayc[(NH3)2Fe(SO4)2式中：m 称取的基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；V 滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M 重铬酸钾(I／6K2Cr：Ot)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。
注：本标准滴定溶液极易被氧化，在使用前标定有利于测定结果的准确。
7、硝酸银标准溶液的配制和标定二、原理AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。
但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。
先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。
以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下；达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。