六通阀气体进样的选择和使用
GS系列气体自动进样器操作手册说明书
GS系列气体自动进样器操作手册俊齐仪器设备（上海）有限公司技术电话：137****2293************本手册是对使用公司GS系列气体自动进样器的一般指导。
它包含仪器安装和操作的指引和标准，也包含维护和更换部件的信息。
信息公司可能对本手册中内容随时修正而不预先通知。
公司对本手册中的错误或不正确使用本手册指示或仪器不负任何责任。
操作仪器前，建议操作人员认真阅读本手册。
文中带*部分功能为选配，需要技术支持。
安全信息GS系列气体自动是符合IEC安全一级标准的仪器。
本仪器是根据认可的安全标准来设计和测试的。
对本仪器任何部件维修时应先断开交流电源。
安全标志用户必须依照本手册的安全信息操作以确保安全。
注意要求注意可能对用户造成伤害的环境或可能的状况。
警告要求注意可能损害或破坏仪器或用户工作的环境或可能的状目录1.1仪器安装 (1)1.2相关参数 (1)1.2.1温度参数* (1)1.2.2时间参数 (2)2．1开机界面 (2)2．2键盘介绍 (2)2．3状态指示灯 (2)3．1主菜单操作 (3)3.1进入运行采样程序 (3)3.2编辑采样方法 (3)3.2.1设置温度 (3)3.2.2设置时间 (3)3.2.3缺省方法 (3)3.3参数设定 (3)3.3.1声音设置 (4)3.3.2语言选择 (4)3.3.3程序版本 (4)3.3.4程序升级 (4)3.3.5恢复出厂设置 (5)3.3.6硬件调试 (5)3.4错误信息 (5)1.1仪器安装环境要求为发挥GS系列气体自动最佳性能和使用寿命推荐在感觉舒适的环境（相对恒温和恒湿环境）。
接触腐蚀性物质(气体,液体和固体)会对GS系列气体自动所用材料造成影响应尽量避免。
场地GS系列气体自动传输管长度为50cm,因此进样器和GC间的距离必须适合。
气体供应因进入GS系列气体自动气体用作色谱柱的载气，所以仪器需要高纯气。
对于载气的选择主要由所用进样口的类型和检测器决定。
热导检测器常见问题
热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:1、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
3、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。
4、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。
5、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
7、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对复杂物质进行分离和定性定量分析。
在气相色谱仪中，六通阀是一种常用的气体进样技术，该技术能够实现多气体样品的自动进样，并且具有高效、准确的特点。
下面将介绍六通阀气体进样技巧的相关内容。
首先，对于气相色谱仪的六通阀气体进样技巧，合理的样品进样顺序非常重要。
在进样之前，需要根据样品的性质和分析要求来确定不同气体的进样顺序。
通常情况下，先进入样品中挥发性较低的气体，再进入挥发性较高的气体，这样可以避免挥发性较高的气体污染挥发性较低的气体。
其次，进样速度是六通阀气体进样技巧中需要注意的关键点。
进样速度过快容易引起色谱峰扩展，进样速度过慢则会影响样品分离的效果。
因此，需要根据样品的挥发性和色谱柱的性能来调整进样速度。
另外，在进行六通阀气体进样时，要控制好气体的流量。
气体的流量过大容易造成色谱峰形态的畸变，流量过小则会影响色谱峰的高度和分离效果。
因此，需要根据样品的含量和进样量来确定合适的气体流量。
同时，在进行六通阀气体进样时，需要注意保持压力平衡。
当气体从一个阀口进入六通阀中时，会引起压力的变化，而这种压力的变化会影响进样的准确性和稳定性。
因此，在进样之前需要将六通阀的各个阀口调整到同一压力下，以减小压力变化对进样的影响。
此外，六通阀气体进样技巧中还需要注意进样气体的温度。
进样气体的温度过高会造成样品的降解和分解，从而影响进样的准确性和可靠性。
因此，在进样之前需要将进样气体的温度适当调低，以减小温度对样品的影响。
最后，进样容器的选择也是六通阀气体进样技巧中需要注意的一点。
进样容器的选择应根据样品的性质和进样要求来确定。
常见的进样容器有气动积分器、选取积分器和直接接头进样器等。
不同的进样容器具有不同的特点，需要根据实际情况选择合适的进样容器。
总结起来，六通阀气体进样技巧在气相色谱仪中的应用非常重要。
合理的样品进样顺序、适当的进样速度、调整好的气体流量、保持好的压力平衡、适当的进样气体温度和选择合适的进样容器等都是实现高效、准确进样的关键点。
色谱操作规程FID
气相色谱仪操作规程（FID）一、仪器使用目的测量气体样品中微量组分含量。
二、操作步骤1、开机和参数设置⑴接通仪器工作电源。
⑵打开载气（氮气）阀门。
⑶打开仪器后面电源开关,仪器进入自检状态。
⑷自检完成后，根据需要在面板上设置仪器参数（见色谱参数设置板块），稳定30分钟。
⑸点火：①打开氢气、空气阀门；②按一下控制面板上“检测器”键，之后再按一下“输入”键，此时控制面板显示器显示“FID A BRSELINE ***mv”；③长按仪器控制面板上点火键10秒左右，听到“噗”的一声轻响后松开，查看控制面板显示器显示的mv值，5秒钟后若大于零表示点火成功。
若几秒钟后归零，则需再次点火。
⑹点火完成后，点击控制面板上“状态”键，预热2小时。
⑺打开电脑主机和显示器。
⑻双击“BF--2002(通用版）”打开色谱软件快捷键，出现登陆界面后点击“确定”键，之后出现提示界面继续点击“确定”，进入色谱工作站界面。
2、建立模板⑴进入工作站后，点击“谱图参数”进入谱图参数设置。
点击“信号通道”旁“▼”按钮选择与仪器对应的信号通道。
⑵将对应的标准气钢瓶接入仪器样品进样口。
将钢瓶阀门打开2秒后关闭，调节压力表分压阀观察排气管气泡变化调至气泡均匀连续排出。
将仪器进样口旁对应的六通阀拧至“取样”侧，均匀排入标准气体5~10秒钟后将六通阀拧至“进样”侧，快速按下信号器开关按钮，关闭压力表分压阀。
⑶谱图峰型出完后点击红色“停止”按钮，完成出峰。
在谱图参数设置栏状态下点击“满屏时间”和“满屏量程”右侧两个“满屏”按钮。
⑷点击“定量组分”键，进入定量组分设置栏。
在“组分名称”栏下根据钢瓶出峰时间依次往下填上各组分名称，再在“套峰时间”拦下依次对应填上各组分出峰时间。
在“浓度”拦下填上对应组分的浓度。
⑸点击“定量方法”，进入定量方法设置栏。
点击选中“计算校正因子”项。
⑹点击“定量结果”，进入定量结果设置栏。
之后点击工具栏中的“计算”按钮，此时在定量结果拦下会出现“校正因子”、“峰面积”的等值，即完成该项设定。
气相色谱各种分析条件是这样确定的！
气相色谱各种分析条件是这样确定的！在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。
色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。
色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。
本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。
初始操作条件的确定确定初始操作条件；色谱柱形式的选择；分离条件优化；程序升温。
1、确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。
如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。
进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。
即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。
实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。
注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。
必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化（PTV）进样技术。
色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。
原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。
组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。
特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。
对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。
气相色谱进样阀
六通进样阀
十通阀
样品出 样品进
十通阀
样品出 样品进
十通阀连接图
样品出 样品进
十ห้องสมุดไป่ตู้阀连接图
样品出 样品进
定量环
阀设置
进样阀的使用技巧
在气相色谱分析中,进样操作不当是定量分析 误 差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用 的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样
用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生
柱一般不宜大于5mL。
进样阀的使用技巧
4、样品预处理处理问题:(a)应防止灰尘、机械 颗粒 进入阀内,影响气密性或正常工作;(b)避免高沸点杂质 对阀的污染。
5、取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或
干扰,最好通过大注射器针头,象液体进样一样打入定
量管,不宜用各种胶管或塑料管接入。因为:(a)管材本
进样阀的使用技巧
9、进样后，什么时间再把六通阀转回到取样位置， 要视分析情况而定，主要取决于进样后基线的波动 性和定性定量的重复性。依据经验,一般是在进样数
秒后(第一个色谱峰还未出现)，把阀转回到取样位置
比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积 过大对基线或出峰的影响；另外也可以在汽化室前 加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。
身不纯净;(b)各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕 量分析尤其不利。
进样阀的使用技巧
6、取样工具:目前常用的是金属镀膜取样气袋、大注 射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采 用球胆、塑料袋等取气。
7、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接
有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的
气相色谱进样方式——学习总结001B
气相色谱的五种进样方式1.直接进样通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后，用有机溶剂定容，进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后，经分流或不分流进样方式，进入到色谱柱中。
自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。
直接进样适用范围：样品可溶于有机溶剂中进行检测，上机样品为液体，无水。
2.气体进样阀当要检测的对象在常温下本身就是气体的，比如天然气等，就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。
气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。
可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。
然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。
气体进样阀的使用范围：待检测物质在常温下是气体的，比如天然气。
3.顶空进样器因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相，所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中，此时需要顶空进样。
比如土壤中的样品，水中溶解的样品等。
顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部，在加热平衡后，待检测的物质会挥发出来，聚集在顶空瓶的上方，此时进样针吸取上层气体，送入气相色谱中。
顶空进样的适用范围：水溶性的样品，或者基体复杂与水密切的样品。
4.吹扫捕集进样顶空进样一般灵敏度相对较低，当样品中的有害物质极低（痕迹量）的时候，顶空进样达不到灵敏度要求时，此时使用吹扫捕集进样。
将样品放入吹扫管中，吹扫气体不断吹扫样品，样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集，捕集结束后，将捕集阱加热，并用载气吹扫，将收集到的样品吹出，以供检测。
吹扫捕集进样适用范围：和顶空进样一致，但待测物质含量极少的样品5.热脱附进样当检测气体中痕迹量的样品时，或测定某一空间内微量的有害物质时，用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求，此时使用热脱附进样，先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间，再将捕集阱放入热脱附进样器，由载气将样品送入色谱系统中。
热脱附进样适用范围：空气中有害气体检测，特定空间内痕迹量气体样品检测。
气相色谱仪的基本操作
表。
实训4-2 气路系统的连接与检漏
5、结束工作
① 关闭气源；
② 关闭高压钢瓶。关闭钢瓶总阀，待压力表 指针回零后，再将减压阀关闭（T字阀杆逆时
针方向旋松）；
③ 关闭主机上载气稳压阀（顺时针旋松）； ④ 填写仪器使用记录，做好实训室整理和清
洁工作，并进行安全检查后，方可离开实训
室。
实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作
器
实训4-2 气路系统的连接与检漏
一、实训目的 1. 学会连接安装色谱气路中各部件； 2. 学习气路的检漏和排漏方法； 3. 学会用皂膜流量计测定载气流量。 三、实训内容与操作步骤 1、准备工作 ① 根据所用气体选择减压阀 使用氢气选用氢气减压阀（氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹）；使
用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀（氧气减压阀与钢瓶连接的螺母
先用丙酮等溶剂洗净，使用后立即清洗处理。忌用重碱液洗。注射器针尖 不宜在高温下工作。
实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作
一、FID检测器 1. FID 检测器的结构
氢火焰检测器如图4-8所示，主
要部件是离子室。离子室一般 由不锈钢制成，包括气体入口、 出口、火焰喷嘴、极化极和收 集极以及点火线圈等部件。
3. 关闭计算机，关闭工作站。
4. 关载气：关机约20min后关闭氮气钢瓶（若此时氮气钢瓶仍用于 其他仪器，用夹子夹住连接此仪器的气路即可！）
实训4-6 柱温等温度参数的设置
以岛津GC-2104C气相色谱仪为例： 一、设置毛细管柱信息和流速 进行流量设置，首先打开氮气气瓶的总阀，调节压力至0.5MPa，打开 空气发生器、氢气发生器电源，向气瓶供气；打开流量控制器机壳，调节 压力与流量，调节氢气与空气的压力为50KPa，载气压力为70KPA，总气 压为300KPa，调节尾吹至30ml/min。 二、设置检测器和进洋口温度 按主机键盘“set”键，进行进样口“INJ”和检测器“DET”以及柱温 的设置，仪器的最大设置温度为440℃，为了保护柱，不要使最大柱温箱 温度超过最大柱温。
2气相色谱分析法(GC)-生化分析
根据固定相的状态不同，又可将其分为气-固色谱 和气-液色谱。
二、气相色谱结构流程
process of gas chromatograph
1-载气钢瓶； 2-减压阀； 4-针形阀； 7-气化室； 5-流量计； 8-色谱柱；
3-净化干燥管； 6-压力表； 9-检测器；
10-放大器； 11-温度控制器； 12-记录仪
chromatographic
columns and choice of operating condition
第三节 分离操作条件的选择
choice of chromatographic operating condition
二、其它操作条件的选择
choice
of other operating condition
1. 基本原理及方法
基本原理：
在一定条件下，高分子及非挥发性有机化合物遵循一定
的裂解规律，即特定的样品能够产生特征性的裂解产物及产 物分布，采用气相色谱分析、鉴定裂解产物，据此可对原样
品进行表征。
方法：
样品置于裂解器中，在严格控制的条件下，快速加热，
使之迅速分解成为可挥发的小分子产物，然后直接将裂解产 物送入色谱柱中进行分离，获得定性定量数据。
1.作为担体使用的物质应满足的条件
•
•
比表面积大，孔径分布均匀；
化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份
不起反应； • • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
2.担体（硅藻土类）
红色担体：
孔穴密集、孔径小、比表面积大，对强极性化合物吸 附和催化性较强，可使它们因吸附而拖尾。只适于分离非 极性或弱极性化合物。 白色担体：
热导池检测器使用注意事项
热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器，尤其是在气体分析中应用最多。
由于不断的研究和发展，越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析，在许多分析应用中取代了FID。
然而，热导池检测器损坏的因素较多，应努力避免不必要的损失。
热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只有15μ-30μ，材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作。
引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：1、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。
3、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。
4、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。
5、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
7、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
标准气体使用常见问题
标准气体含量表示方法
标准气体含量表示方法
标准气体含量表示方法
标准气体含量表示方法
质量浓度与摩尔浓度之间的换算
摩尔浓度与质量浓度之间的换算
标准气体含量表示方法
摩尔分数和质量浓度之间的互算
压力单位的换算
ห้องสมุดไป่ตู้
标准气体使用的注意事项
1，取样阀门的选择：根据气体性质选用不同材质的阀门，特殊的气体必须使用特殊 的阀门，总体要求死体积小、无吸附、耐压、有调节功能。目前我们在选择标准气体 阀门时，基本上都选用带压力表的减压器，这种减压器由于压力表里的死体积非常大 使我们置换起来很麻烦，如果不会正确置换这种减压器，不但会浪费很多气体，而且 会对分析带来很大的误差，尤其对于微量氧、氮的分析，因此我们建议标准气体的分 析检测用阀门最好采用不待减压器的针形微调阀，为了更广泛的适用于易吸附的硫化 氢、氯气等活泼性气体，材质应该选用不锈钢。
5，标准样品的转移：试图从标准气体钢瓶中把标准气取到取样袋或其他容器中，然 后再从容器中取样分析，是最不可取的，这样造成了二次污染，或者由于容器内壁 材质的不确定造成被测组分被吸附，使得标准气的数据不能真实的表现出来。
6，使用温度的要求：由于标准气体的配制压力受组分饱和蒸气压的影响，有些有 机气体压力配制往往很低，对于这一类气体我们要求气体的使用温度要高于15℃， 如果房间温度过低，对于那些不易气化的组分会凝聚与钢瓶壁上，这样标准气的浓 度就会发生很大的变化，对于从低温处取来的标准气瓶一定要在温度高于15℃的 房间里放置一段时间，以便于凝聚于瓶壁上的组分完全气化在使用（如果有必要可 以适当提高钢瓶温度），在钢瓶内外温度达到要求前是绝对禁止使用的。
QF011（21.8）
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制冷剂气相中不凝性气体测定方法研究
制冷剂气相中不凝性气体测定方法研究鬲春利;史婉君;盛楠;杨箭;方小青【摘要】气相中不凝性气体是制冷剂产品需要严格控制的一项质量指标.目前行业内测定制冷剂气相中不凝性气体普遍采用的方法是美国空调供热和制冷工业协会标准AHRI 700-2017《制冷剂规格》和我国国家标准GB/T 31400-2015《氟代烷烃不凝性气体(NCG)的测定气相色谱法》中规定的六通阀进样,外标法定量的气相色谱法.考虑到日常生产过程中玻璃注射器进样的方便快捷性,2017年5月1日最新实施的GB/T 33063-2016《制冷剂用氟代烯烃不凝性气体(NCG)测定通用方法》国家标准中除外标法外新引入了采用玻璃注射器进样,校正面积归一化法定量的气相色谱法.本文详细描述了标准中规定的两种方法,并对玻璃注射器进样,外标法定量的方法进行了探索研究,便于制冷剂领域分析操作人员对制冷剂气相中不凝性气体测定方法的掌握和应用.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2018(049)001【总页数】5页(P50-54)【关键词】制冷剂;不凝性气体;外标法;校正面积归一化法;六通阀;玻璃注射器【作者】鬲春利;史婉君;盛楠;杨箭;方小青【作者单位】浙江省化工研究院有限公司, 浙江杭州 310023;浙江省化工研究院有限公司, 浙江杭州 310023;浙江省化工研究院有限公司, 浙江杭州 310023;浙江省化工研究院有限公司, 浙江杭州 310023;浙江省化工研究院有限公司, 浙江杭州310023【正文语种】中文不凝性气体是制冷剂产品气液相平衡时，气相中难以压缩的气体，以空气计。
由于不凝性气体随制冷剂在系统中循环时不会随着制冷剂一起冷凝，也不会产生制冷效应，它的存在会导致设备压力增大，损坏制冷设备，因此不凝性气体的存在影响产品使用安全，是需要严格控制的一项指标。
美国空调供热和制冷工业协会标准AHRI 700-2017《制冷剂规格》[1]和我国国家标准GB/T 31400-2015《氟代烷烃不凝性气体（NCG）的测定气相色谱法》[2]中均采用六通阀进样，外标法定量的气相色谱法。
气相色谱仪温度设定方法 气相色谱仪操作规程
气相色谱仪温度设定方法气相色谱仪操作规程由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而假如是接受旋钮定位法则有技巧可言。
过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再渐渐将温控旋钮调至台适位置。
分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮。
当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始连续升温。
如此递进调整，直至恒温在工作温度上。
调池平衡步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步.自衰减至l6倍左右，察看记录仪指针移动情况；第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步.退回衰减.察看记录仪指针移动情况；第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后也需要点火。
然而，我们常常会碰到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧。
1、加大氢气流量法先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作情形，此法通用。
2、削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量，点着火后，再调回工作情形，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。
气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比。
1、氮气流量的调整在色谱柱条件确定后、样品组分分别效果的好坏、氮气的流量大小是决议因素调整氮气流量时。
要进样察看组分分别情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分别为止。
2、氢气和空气流量的调整氢气和空气流量的调整效果可以用基流的大小来检验，先调整氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调整空气流量，在调整空气流量时，要察看基流的更改情况，只要基流在加添，仍应相向调整，直至基流不再加添不止。
后，再将氢气流量上调少许。
进样技术在气相色谱分析中，一般是接受注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.紧要是以注射器进样为对象。
气相色谱法测定标准操作规程
气相色谱法测定标准操作规程1、目的：本标准规定了气相色谱法的测定方法和操作要求。
2、范围：本公司检品气相色谱法的测定。
3、简述：以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，但受样品蒸气压限制，不适用于难挥发和热稳定性差的物质的分析。
样品中各组分在固定相与载气（流动相）间分配，由于各组分的分配系数不等，它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。
分配系数小的先流出，大的后流出。
各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
4、对仪器的要求：（1）气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成，进样部分、色谱柱和检测器的温度应根据分析要求适当设定。
（2）载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，一般氢气、氮气和氦气可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外，常用载气为氮气、氢气。
（3）进样部分：进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样，溶液直接进样采用微量注射器，采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温20~50℃；进样量一般不超过数微升，柱径越细，进样量应越少。
气体进行采用六通阀进样或十通阀自动进样。
（4）色谱柱色谱柱为填充柱，填充柱的材料为不锈钢，内径为2~4mm，柱长为2~4m，内装吸附剂，高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。
（5）柱温箱由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。
温度控制系统分为恒温和程序升温两种。
（6）检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器、热导检测器等，除另有规定外，一般用火焰离子化检测器,对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数药物，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。
在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于140℃,以免水汽凝结。
液质联用仪手动进样操作程序
QuattroMicro液质联用仪手动进样操作程序一.开机1、打开液氮罐总阀。
2、打开打印机、高效液相仪、电脑显示器。
（注意：电脑平时不关机）。
3、进入Masslynx4.0软件，打开MS tune界面，打开MS tune界面上的氮气按钮（API GRS）（注意一定要先开氮气再开流动相，先关流动相再关氮气）。
4、将源温度（Source T emperature）调至105℃，击回车键确认。
5、高效液相仪开机后自检，自检结束后会看到高效液相仪屏幕上方显示Idle，在面板上按Menu Status键进入液相操作界面。
6、将液相仪的A相甲醇换成水（更换液体时注意检查滤头一定要在液面以下），调成A相30％（水），B相70％（甲醇），打开脱气（将光标移至脱气，按Enter，上下键选on，按Enter），将流速调成0.2ml/min，利用上下左右键将光标移至流速值处，输入0.2，按液相仪上的Enter确认。
注意液相流速为0时，一定要关闭脱气（将光标移至脱气，按Enter，上下键选off，按Enter关闭脱气）（液相流速为0时，不关脱气可能会损坏脱气泵）。
7、打开电压，按MS tune界面右下角Press for Operate，变绿色表示打开，流通阀旁边的电压指示灯亮并查看Analyser菜单看到Multiplier有红色数值650显示即可。
二．样品测试（注意按送样先后顺序排队）备注：（溶解质谱样品的溶剂一般只用甲醇、水、乙腈，不溶的样品可以试试异丙醇，如果只有氯仿或四氢呋喃可以溶解，可以加少量氯仿或四氢呋喃将样品溶解后，用甲醇稀释。
）1、在MS tune界面工具栏上选菜单（Ion Mode）选择ESI正负模式。
2、用微量注射器取样约100μl，用吸水纸擦一下针头，将注射器插在六通阀的接口上旋紧。
3、按MS tune界面左下角Acquire，在弹出对话框中，更改样品名和质核比范围，按start 开始采集，会看到MS tune界面上方快捷按钮栏最右侧的“手”样按钮由灰色变为黑色。
气相色谱进样阀ppt课件
5、取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或
干扰,最好通过大注射器针头,象液体进样一样打入定
量管,不宜用各种胶管或塑料管接入。因为:(a)管材本
身不纯净;(b)各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕 量分析尤其不利。
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进样阀的使用技巧
6、取样工具:目前常用的是金属镀膜取样气袋、大注 射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采 用球胆、塑料袋等取气。
7、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接
有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的
压力与大气压平衡,依据经验,一般在取样后平衡20～
30s即可。
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进样阀的使用技巧
8、冲洗定量管样品气的体积：被分析的气体 样品浓 度不同，为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品 时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时
易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥
空气吹干。
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小结：
阀工作原理？
十通阀的工作原理？
截断阀的作用？
进样阀的使用技巧？ 六通阀、十通阀、截断阀与载气、色谱柱、检测器 连接工作原理？
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秒后(第一个色谱峰还未出现)，把阀转回到取样位置
比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积 过大对基线或出峰的影响；另外也可以在汽化室前 加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。
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进样阀的使用技巧
10、如发现阀的气密性变差或被污染，有经验的操 作者可以对六通阀进行拆洗。但应注意，阀体和阀 瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭，溶剂应使用
要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗。依据经验,冲
洗气的用量应不小于定量体积的5倍。也可以通过实 验峰的重现性来判断实际影响，选择冲洗气用量。
六通阀气体进样的选择和使用
六通阀气体进样的选择和使用1、前言在气相色谱法，库仑法仪器分析中，气体进样操作不当是定量分析误差的主要来源之一。
进样系统的原理、结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响。
本文以气相色谱气体分析为例说明常压气体进样时六通阀定体积进样的使用2、气体进样的选择常压气体样品采用液体注射器进样时，定量误差很大，这是因为在进样时由于柱前压高于环境大气压，是气体样品沿注射器内壁渗漏，造成误差。
如果在管内壁涂一层高温真空硅脂，虽然可以提高气密性，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。
同时，液体注射器进样对人员操作水平及熟练程度要求很高。
使用液体注射器时，由于操作原因造成的误差现象：（1）保留时间不对，灵敏度也低；（2）保留时间正确但灵敏度也低；（3）峰分不开；若使用六通阀定体积进样，不但定量准确，而且操作方便、进样迅速。
六通阀是一种手控多路切换阀，主要有转动和拉动式两种。
现以平面密封旋转式六通阀为例了解六通阀的构造。
下面是六通阀的工作原理图示：阀处于取样位置时，载气经1、2两通孔直接流入色谱柱，载气中不含待测样品。
气体样品经孔5流过连接在3、6两孔上的定量管，从孔4流出，使定量管中充满要分析的气体样品。
当阀旋至进样位置时，载气经1、6两通孔和定量管连接，把定量管中样品经3、2两通孔带入色谱柱。
3、六通阀气体进样的使用（1）定量管体积：在灵敏度满足要求的情况下，定量管体积应尽量小，最大体积已在实验分析时塔片数下降不超过10%为限。
否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高。
为了不影响分离度，应以色谱峰基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。
对于填充柱一般不宜大于5ml。
（2）定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验，一般取样后平衡20～30S即可。
（3）由于阀的气密性差异很大（0.1～0.6Mpa）。
热导检测器常见问题
热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:1、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
3、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。
4、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。
5、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
7、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
桥电流改变对气相色谱分析
桥电流改变对气相色谱分析热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器，尤其是在气体分析中应用最多。
由于不断的研究和发展，越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析，在许多分析应用中取代了FID。
然而，热导池检测器损坏的因素较多，应努力避免不必要的损失。
热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只有15μ-30μ，材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作。
引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：1、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。
3、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。
4、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。
5、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
7、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
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1、前言
在气相色谱法，库仑法仪器分析中，气体进样操作不当是定量分析误差的主要来源之一。
进样系统的原理、结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响。
本文以气相色谱气体分析为例说明常压气体进样时六通阀定体积进样的使用
2、气体进样的选择
常压气体样品采用液体注射器进样时，定量误差很大，这是因为在进样时由于柱前压高于环境大气压，是气体样品沿注射器内壁渗漏，造成误差。
如果在管内壁涂一层高温真空硅脂，虽然可以提高气密性，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。
同时，液体注射器进样对人员操作水平及熟练程度要求很高。
使用液体注射器时，由于操作原因造成的误差现象：
（1）保留时间不对，灵敏度也低；
（2）保留时间正确但灵敏度也低；
（3）峰分不开；
若使用六通阀定体积进样，不但定量准确，而且操作方便、进样迅速。
六通阀是一种手控多路切换阀，主要有转动和拉动式两种。
现以平面密封旋转式六通阀为例了解六通阀的构造。
下面是六通阀的工作原理图示：
阀处于取样位置时，载气经1、2两通孔直接流入色谱柱，载气中不含待测样品。
气体样品经孔5流过连接在3、6两孔上的定量管，从孔4流出，使定量管中充满要分析的气体样品。
当阀旋至进样位置时，载气经1、6两通孔和定量管连接，把定量管中样品经3、2两通孔带入色谱柱。
3、六通阀气体进样的使用
（1）定量管体积：在灵敏度满足要求的情况下，定量管体积应尽量小，最大体积已在实验分析时塔片数下降不超过10%为限。
否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高。
为了不影响分离度，应以色谱峰基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。
对于填充柱一般不宜大于5ml。
（2）定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验，一般取样后平衡20～30s即可。
（3）由于阀的气密性差异很大（0.1～0.6mpa）。
接入气路系统时应保证不漏气，否则不但影响仪器的稳定性，而且不能保证仪器进样的重现性。
（4）为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。
分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入柱头。
（5）在环境温度下，当样品组分有可能冷凝或气体样口含有微量液体时，应考虑温度对六通阀（含导入仪器的管线）的影响，此时可
a、把阀放入色谱柱箱；
b、对阀单独控温加热。
（6）样品预处理处理问题：
a、应防止灰尘、机械颗粒进入阀内，影响气密性或正常工作；
b、避免高沸点杂质对阀的污染。
（7）取样方式：为防止环境中气体成分对样品的污染或干扰，不宜用各种胶管或塑料管接入。
因为：
a、管材本身不纯净；
b、各种管材实际上都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。
（8）取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋或专用取气钢瓶。
除非要求极低，否则尽
量不采用球胆、塑料袋等取气体样品。
（9）冲洗定量管样品气的体积：被分析的气体样品浓度不同，为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗。
依据经验，冲洗气的用量应不小于定量体积的5倍。
也可以通过实验的重现性来判断实际影响，选择冲洗气用量。
（10）进样后，什么时间再把六通阀转回到取样位置，要视分析情况而定，主要取决于进样后基线的波动性和定性定量的重复性。
依据经验，一般是在进样数秒后（第一色谱峰还未出现），把阀转回到取样位置比较好。
这是较容易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰的影响；另外也可以在汽化室前加装背压稳压阀，以消除进样对基线稳定性的影响。
（11）如果发现阀的气密性变差或补污染，有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗。
但应注意，阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭，溶剂应使用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。
但应特别注意，用于ecd的气体六通阀，进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物（如：三氯甲烷）用清洗剂，否则这些溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰，干扰测定。
3、讨论
常压气体样品采用医用注射器（1～5ml）通过隔垫注射进样，简单，灵活，但缺点是时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。
六通阀定体积进样，不但操作方便、进样迅速，而且结果准确。
只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。
即使环境温度、压力变化或不同，校正起来也很容易，另外，六通阀也可以直接用于高压气体进样。