试验室资质评审混凝土拌合用水试验作业指导书

混凝土拌合用水试验作业指导书

1.依据标准：编制依据

1.1《水质—PH值的测定—玻璃电极法》GB 6920—86；

2.2《水质—氯化物的测定—硝酸银滴定法》GB 11896—89；

2.3《水质—悬浮物的测定—重量法》GB 11901—89；

2.试验目的及适用范围：本方法适用于pH值试验、不容物试验、氯化物试验；

3.试验环境：进入试验室内先检查温湿度仪，并在记录中注明试验时室内的温湿度。

4.试验准备：

4.2仪器设备

4.2试件制备：所取（或所送）代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。

5.试验步骤

5.1 pH值检测

5.1.1酸度计法测定:测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。

5.1.2、pH试纸法测定：在要求不精确的情况下，可以利用pH试纸测定水的pH 值。这是简便而快捷的方法（一般用于定性分析）。

5.1.3首先用pH值为1-14的试纸测定水样的大致pH值，然后用精密pH试纸测定。

5.1.4测定时用玻璃棒将水滴于试纸上后立即与比色板比较读出相应的pH值。

5.2水质不溶物试验

5.2.1 滤膜准备

用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103—105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水润湿滤膜，并不断吸滤。

5.2.2 测定

量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103—105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使之冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。

注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以5-100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。

5.2.3结果的表示

悬浮物含量C（mg/L）按下式计算:

(A-B)106

C= ——————

V

式中：C—水中悬浮物浓度，mg/L；

A—悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g

B—滤膜+称量瓶重量，g；

V—试样体积，mL。

5.3水质氯离子试验

5.3.1干扰的排除，如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干净的清洁锥形瓶接取滤液备用。

5.3.2 如果有机物含量高或色度高，可用马弗炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8—9，置砂浴上蒸干，然后放入马弗炉中在600℃

下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。

5.3.3 由有机质而产生的较轻色度，可以加入0.01mol／L高锰酸钾2mL，煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤。滤液贮于锥形瓶中备用。

5.3.4 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL 30％过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至70—80℃，以除去过量的过氧化氢。

5.3.5用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。

5.3.6如水样pH值在

6.5—10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。

5.3.7加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点，同法作空白滴定。

注：铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50—100mL滴定液中加入1mL 5％铬酸钾溶液，使CrO4浓度为2.6×10—3～5.2×10－3mol／L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。

5.3.8 结果的表示

氯化物含量C(mg／L)按下式计算：

（V2-V1）×M×35.45×1000

C＝——————————————

V

式中：V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；

V2—试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；

M—硝酸银标准溶液浓度，mol／L；

V—试样体积，mL。

5.4硫酸根

5.4.1 EDTA溶量法

5.4.1.1络合滴定法测定硫酸根SO2-4，不是直接滴定，因为EDTA并不能与SO2-4络合，而是在微酸环境中加入过量氯化钡溶液使水样中的硫酸盐全部生成硫酸钡沉淀。而过量的钡离子在pH≈10时以铬兰黑（或铬黑T）作指示剂，在Mg2+，

存在下，用EDTA标准溶液滴定过量的钡，从而间接测出硫酸盐的含量。其反应为：

BaCI2+SO2-4→BaSO4↓2CI-

Ba2++HR2-＝＝BaR-+H+（K c=1×10-3）

Ba2-（过量）+H2Y2-＝＝BaY2-+2H+（K c=1.74×10-8）在滴定反应中，水中有钙，镁存在时也会呈同样反应，所以在滴定中EDTA 消耗量应扣除测硬度时钙镁所消耗的EDTA用量。

5.4.1.2试剂

测定方法，按测定硬度所取水样数量于三角烧瓶中，补充蒸馏水至瓶内水样约为50mL左右，加入1:1盐酸2滴，置电炉上加热煮沸，取下，准确加入钡镁混合液10mL摇匀，再加热煮沸5min左右放0.5h后加10%NH3·H2O，致刚果红试纸变红，加5mL氨缓冲液及铬兰黑10滴（或固体试剂少许），摇匀，用0.1N EDTA 溶液进行滴定，由紫红色转变为明显的蓝色，1min不退色即为终点。

硫酸根（毫克当量/L）=（V1+V2-V3）×N×1000

V

硫酸根（mg/L）=（V1+V2-V3）×N×48.04×1000

V

式中：N—EDTA当量浓度（为方便计算按当量浓度计算）

V1—测硬度时试样中钙镁离子所消耗的0.1N EDTA量（与测硫酸根相同的量），mL;

V2—10mL钡镁混合液相当的0.1/N EDTA标准溶液量，mL；

V3—滴定样品时所消耗的0.1/N EDTA量，mL；

V—所取测定样品量，mL；

48.04—每1毫克当量硫酸根的量mg。

6.试验记录及报告：

○1标准编号○2.试样标识○3.材料名称○4.样品产地○5.样品用途○6.所测性能结果。7.注意事项：

7.1测定样品pH时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸