植物中矿质元素测定方法

1常规消煮法

用分析天平称取过筛后的样品0.5xxxg （0.3000克左右），重复3 （2）次，装入100ml开氏瓶（长细试管）底部，加浓”SO5ml，摇匀，在电炉上先小火加热至浓HSQ发白烟，再升高温度加热至溶液成均匀的棕黑色时取下（半天左右,开始有泡沫上升应及时拍破，以免沾到管壁），稍冷后加六滴（约1ml）H2Q，再加热至微沸，消煮约7-10分钟，稍冷后重复加HO再消煮，如此重复数次，每次添加的"Q应逐次减少（5滴、4滴）（也可一直加6-7滴），消煮至溶液无色或清亮后，再加热30分钟（一个小时左右），除去剩余的HO2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移至100ml容量瓶中（50ml平底离心管），冷却至室温后定容，同时做空白处理。

2干法灰化

用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg （0.5000g左右），重复3（2）次，于瓷坩埚中先置于电炉上碳化，再于500°C高温炉中灰化，大约4小时（马弗炉中直接灰化，设定温度与时间：

第一阶段：100°C，30min;

第二阶段：200E，40min;

第三阶段：300C ,70min;

第四阶段：400C ,100min;

第五阶段：500C ,60min ），用10ml 1 : 1HCl（0.1 摩尔每

升）（3

份盐酸：1份超纯水）溶解灰分，热水洗涤，冷却后定容至50ml容量瓶中，过滤至干净的小药瓶（50ml平底离心管）中备用。

3湿法灰化

用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg（0.5000g）,重复3（2）次，于复合塑料坩埚中，加入8ml浓HNQ于电炉上150°C加热，当试样随泡沫上浮时取下冷却，再继续消化（盖上盖子，让样品与硝酸充分反应），如此反复至泡沫消失，提高温度至1900C 蒸出HNO（温度可适当提高），不要蒸干，试样呈褐色糊状即可，取下冷却，加HNO高氯酸混合酸5ml，继续加热至糊状取下，加浓HCl2ml和20ml蒸馏水溶解，加热5分钟，转移至50ml容量瓶中，热水洗涤，冷却后定容，过滤至干净的小药瓶中备用。

4果实全氮的测定（凯氏定氮法）

利用凯氏定氮仪测定，吸取定容后消煮液10.00ml （5ml），注入消煮管中，连接在定氮仪的蒸馏处，（手动）加40%NaOH 3,另取150ml三角瓶，内加20ml2%bBO-指示剂溶液，连接在定氮仪的馏出口处，管口置于液面以下，开始蒸馏。

用盐酸标准溶液滴定馏出液由蓝绿色突变为紫红色（■ HBO-指示剂溶液的颜

色），同时进行空白液的蒸馏测定，以校正试剂和滴定误差。

5果实全磷的测定（钒钼黄吸光光度法）

吸取定容后消煮液10.00ml（5ml）放入50ml容量瓶中，加两滴二硝基酚指示剂，滴加6mol/INaOH （或更高浓度）中和至刚成黄色，加入10.00ml钒钼酸铵试剂，用水定容。30分钟后用1cm光径的比色杯在波长440nn处进行测定，以空白液调节仪器零点。

标准曲线：准确吸取50mg/lP标准液0, 1, 2, 5，8，10，15ml分别放入50ml 容量瓶中，按上面的步骤显色，即得0，1, 2, 5, 8，10，15mg/lP的标准系列溶液，与待测液一起测定，读取吸光度，同时进行空白测定。

6果实全钾的测定（火焰光度法）

吸取定容后消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中（吸取1ml加入10ml超纯水放于15ml离心管中），用水定容。直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数，同时进行空白测定。

标准曲线：准确吸取100mg/L K标准液0, 2, 10, 20, 30, 40（0, 0.5 , 1, 2.5 , 5.0 , 10.0 , 20.0）ml分别放入100 （50）ml容量瓶中，加5ml浓HSQ （加5ml 空白液），加水定容。即得0, 2, 10, 20, 30, 40（0, 1, 2, 5, 10, 20, 40）mg/lK的标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度，然后从稀到浓以此测定，记录检流计读数。

7果实铁、锰、铜、锌的测定（原子吸收分光光度法）

将灰化定容好的溶液稀释1、3、6 16、21、51—系列浓度，用原子吸收分光光度计选择合适稀释倍数测定铁、锰、铜、锌，同时进行空白测定。

标准曲线：用标准贮备液稀释为所要求的系列标准液进行测定。

8果实硼的测定（姜黄素比色法）

吸取灰化定容好的溶液1ml放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素一草酸溶液（现用现配），略加摇动均匀，在55 ± 3°C水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟，除去残余的水分。在蒸发与烘干过程中现出红色。加20ml95%酉精溶解，在550nn波长处比色，用酒精调节比色计零点，同时进行空白测定。

标准曲线：分别吸取0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/lB标准系列溶液各

1ml，放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素一草酸溶液（现用现配），同上述步骤显色和比色。

9果实钙、镁的测定（原子吸收分光光度法）

将灰化定容好的溶液稀释1、*3、*6、*10、16、21、51—系列浓度，用原子

吸收分光光度计选择合适稀释倍数测定钙、镁，同时进行空白测定。

标准曲线：用标准贮备液稀释为所要求的系列标准液进行测定。