植物样全氮测定方法
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法)四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。
2 主要仪器:万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶(50ml)或消煮管、移液管(5、10ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶(100ml)2 试剂:浓硫酸(GB T625):化学纯、比重1.8430%H2O2(GB 6684):阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g,置于50ml三角瓶(或消煮管)底部(勿将样品粘附在瓶颈上),加浓硫酸5mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约30min,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃)。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min,取下,稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴,再消煮。
如此反复进行3-5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5-10min(以赶尽剩余的H2O2),取下三角瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。
植物全氮测定(凯式定氮法)
植物全氮测定(H 2SO 4-H 2O 2消煮、蒸馏、滴定)试剂配制 (1)浓H 2SO 4(三级,比重1.84); (2)30%H 2O 2(二级)。
操作步骤称取通过0.5mm 筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g ,置于250ml 或300ml 的开氏瓶中,先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品,然后加8~12ml 浓H 2SO 4,摇匀(最好放置过夜),放在消煮炉上先小火消煮,待H 2SO 4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后趁热加6~10滴H 2O 2,再加热至微沸,消煮约10分钟,稍冷后趁热重复加H 2O 2,再消煮。
如此重复共3~5次,每次添加的H 2O 2应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后,再加热约10分钟,除去剩余的H 2O 2。
取下,冷却。
将消煮液定量地转移入100ml 容量瓶中,用水定容。
用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中,或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。
每批消煮的同时进行空白试验,以校正试剂误差。
蒸馏滴定试剂配制(1)40%NaOH(约10N ):称取工业用固体氢氧化钠420克,于硬质玻璃烧杯中,加400毫升蒸馏水溶解,不断搅拌,以防止烧杯底角固结,冷却后倒入细颈玻璃瓶或塑料瓶中,加塞放置几天,虹吸出清液,以去CO 2的蒸馏水稀释至1升,加盖橡皮塞。
(2)硼酸-指示剂液:称取硼酸(H 3BO 3)20克加水900毫升稍稍加热溶解之,冷却后,加入混合指示剂(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%酒精,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加95%酒精100mL)20毫升,然后以0.1N NaOH 调节溶液至红紫色(PH 约5.0),最后加水稀释至1000毫升,使用前将溶液混合均匀,贮在塑料瓶中。
(3)0.01N 硫酸标准溶液:先配制0.1N H 2SO 4溶液,标定后稀释10倍。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
专业: 农资1202 姓名: 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27 地点: 农生环B249装 订 线三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵(NH 4Cl ),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
实验操作手册NP测定
(二)植物全N测定植物全氮的测定包括样品的分解和待测液中氮的定量。
分解植物的方法通常采用开氏法,即用硫酸-混合加速剂(K2SO4+CUSO4+Se)或氧化剂如H2SO4-HClO4、H2SO4-H2O2消煮分解样品。
对于某些含硝态氮较高的植物样品,则需要在消煮前用水杨酸-浓硫酸将样品中的硝态氮转化为硝基水杨酸,再用Na2S2O3或锌粉将其还原为氨基水杨酸,然后用硫酸-混合加速剂消煮,把全部有机氮转化为铵盐。
消煮液中单的测定可采用蒸馏法、比色法、扩散法。
由于,H2SO4-HClO4、H2SO4-H2O2消煮法经一次消煮,可以同时测定全氮、磷、钾等多种元素,十分不方便,目前在植物营养元素分析中广泛采用。
但是由于高氯酸是强氧化剂,作用过于剧烈,在高温氧化时容易引起氮的损失;H2SO4-H2O2消煮法,如果控制好H2O2用量、滴加次数和滴加速度,使氧化作用不要太强,可以防止氮的损失。
采用H2SO4-HClO4法消煮植物样品,蒸馏法测定氮。
1 方法原理植物样品经浓硫酸和氧化剂消煮,有机物经历脱水碳化、氧化等一系列作用,变成CO2和H2O,使有机氮、磷转化成无机铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。
2 主要实验仪器和设备2.1主要仪器设备K9860凯氏定氮仪,消煮管,消煮炉2.2 试剂1)硫酸(密度1.84g/ml, 分析纯)2)氢氧化钠溶液(c=10ml.L-1):300g氢氧化钠溶于1000ml无CO2蒸馏水中。
(贮存期间避免和大气中的CO2接触,储存于塑料瓶中。
3)硼酸(H3BO3, c=20g.L-1或2%质量体积比,分析纯):20g硼酸溶解在1000ml 水中。
4)混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红用100ml 95%乙醇溶解。
使用前每升硼酸加10ml混合指示剂,并用稀酸或稀碱调节至紫红色(PH约4.5)。
此混合液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节PH,建议现配现用。
植物全氮测定方法
植物全氮测定方法
嘿,朋友们!今天咱来聊聊植物全氮测定方法。
这可是个挺重要的事儿呢!
你想啊,植物就像我们人一样,氮可是它们的重要“营养”呀!就好比我们人得吃好的才有劲,植物有了足够的氮才能茁壮成长呢!那怎么知道植物里氮够不够呢?这就得靠测定方法啦!
一般来说,常用的方法有凯氏定氮法。
这就像是个厉害的小魔法,能把植物里的氮给“揪”出来。
先把植物样本处理好,然后通过一系列的步骤,最后就能得出氮的含量啦。
这过程就好像侦探破案一样,一步一步找到真相!
还有啊,杜马斯燃烧法也不错哦!它就像是个精准的小秤砣,能准确地称出氮的分量。
这个方法速度还挺快的,能让我们很快就知道结果。
你说这植物全氮测定是不是很有意思?就像给植物做一次全面的“体检”。
咱得认真对待,不然怎么知道植物是不是健康成长呢?
而且哦,这测定方法要是不准确,那不就像医生误诊一样嘛!那可不行,咱得对植物负责呀!你想想,如果因为测定不准确,导致我们给植物的“营养”不够或者太多,那植物该多委屈呀!
所以啊,咱在做植物全氮测定的时候,可得仔细着点,每个步骤都不能马虎。
就像做饭一样,少了一味调料可能味道就差很多呢!这测定也是一样,每个环节都得做到位,这样得出的结果才可靠呀!
总之呢,植物全氮测定方法是我们了解植物营养状况的重要手段。
我们要像爱护宝贝一样对待这些方法,让它们为我们的植物健康保驾护航!这就是我对植物全氮测定方法的看法啦,你们觉得呢?
原创不易,请尊重原创,谢谢!。
植物全氮的检测测定
植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,凯氏定氮法)一、方法原理植物样品在浓H2SO4溶液中,历经脱水碳化、氧化等一系列作用,而氧化剂H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的新生态氧具有强烈的氧化作用,分解H2SO4破坏的有机物和碳。
使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等,因此可以在同一消煮液中分别测定N、P、K 等元素。
二、主要仪器消煮管;控温消煮炉;凯氏定氮仪;三、试剂(1)浓H2SO4(分析纯);(2)30% H2O2(分析纯);(2)甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。
称取甲基红0.42g,溴甲酚绿0.84g,共同放入玛瑙研钵中,然后加入95%的乙醇边研磨边用滴定管吸取上清液转移至250ml容量瓶中,研磨完毕后用95%的乙醇润洗研钵将溶液转移至容量瓶中,最后用95%的乙醇定容、摇匀。
将混合指示剂置于冰箱中长期冷藏储存。
(3)配制2%的硼酸溶液。
用250ml体积烧杯称取硼酸(分析纯)40g,用2L体积容量瓶量取2升蒸馏水,将硼酸倒入2L的烧杯,用量好的蒸馏水将称硼酸的烧杯刷洗几遍,洗液倒入2L烧杯中,然后将剩余的蒸馏水全部倒入2L烧杯中,打开电炉,将2L烧杯放于电炉上加热,同时用玻璃棒搅拌,待硼酸全部溶解后取下烧杯,关闭电炉。
往烧杯加入甲基红—溴甲酚绿混合指示20ml,混合均匀,倒入硼酸桶里。
(4)35%的氢氧化钠。
称取700g的氢氧化钠(分析纯)加水1300ml。
具体操作如下:称取氢氧化钠200g加上一整瓶即为700g,取2000毫升烧杯于通风橱将全部700g氢氧化钠倒入烧杯,打开通风橱,用量筒量取1300毫升水倒入烧杯中,边倒边搅拌,全部溶解待冷却后备用。
当然根据情况也可以配置2600毫升。
(5)0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液。
量取硫酸0.7ml,加水稀释至2500ml,然后用标准碱或硼砂标定。
四、操作步骤(1)称烘干磨细的植株样品(过0.25~0.5mm筛)0.3000g(精确至0.0001),置于消煮管中,先用滴管滴加4滴蒸馏水湿润样品,让后加入浓H2SO4 5ml,轻轻摇匀,盖上小漏斗。
植物样含氮量的测定浓硫酸双氧水法(运用半自动定氮仪)
氮的测定之H2SO4—H2O2法过程一、样品消煮所用试剂:硫酸(98%)30% H2O2快速消煮法消煮:称取植物样品0.3-0.5g(称准至0.0002g),放入消煮管,加1ml水湿润,加入4ml浓H2SO4摇匀,分两次各加入2ml H2O2,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,进行消煮。
固体成为溶液,浓硫酸冒白烟,溶液呈褐色时,停止加热,此过程大约十分钟。
冷却到不烫手时,加入H2O22ml,继续消煮5-10分钟,冷却,再加入H2O22ml消煮,反复进行直到溶液无色或清亮后(大约8-10ml双氧水)再继续加热5-10分钟,以除去剩余的双氧水。
冷却,用蒸馏水将消煮液定容到100ml容量瓶。
待测。
过程二、运用蒸馏法全氮测定所用试剂:40%的NaOH (m/v)2%H3PO3与指示剂混合溶液标准溶液C(HCl)=0.01mol/L吸取定容后的消煮液5-10ml,注入半微量蒸流器的内室,另取150ml三角瓶,内加入5ml2%H3PO3与指示剂混合溶液,放在冷凝管下,管口置于指示剂溶液液面以下,然后向蒸流器的内室内慢慢加入3ml40%的NaOH(m/v)溶液,通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水),待流出液体积达50-60ml时,停止蒸馏。
用标准溶液C(HCl)=0.01mol/L滴定,蓝绿色变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的终点相同),同时进行空白液的蒸馏滴定。
记录所用标准溶液的体积。
全N%=C(v-v0)*0.014*100/(m*v2/v1)式中C 酸标准溶液浓度,mol/Lv 滴定试样所用的酸标准液,mlv0 滴定空白所用的算标准液,ml0.014 N的毫摩尔质量g/molm 称样量,gv1 消煮液定容体积,mlv2 吸取测定的消煮液体积,ml附:溶液配制方法40%的NaOH溶液:称取氢氧化钠400g,稀释至1L,注入塑料瓶中备用。
2%H3PO3指示剂溶液:称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解,冷却后定容至1000ml,最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5(定氮混合指示剂显淡红色)。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
...... . . . 实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业: 农资1202 姓名: 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27 地点: 农生环B249装订线钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵(NH 4Cl ),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定
一 植物组织样品的采集
植物组织样品多用于诊断分析,采集植物组织样品首先要选定植株。样株必须有充分的代表性,通常也象采集土样一样按照一定路线多点采集,组成平均样品。组成每一平均样品的样株数目视作物种类、种植密度、株型大小、株龄或生育期以及要求的准确度而定。从大田或试验区选择样株要注意群体密度,植株长相、植株长势、生育期的一致,过大或过小,遭受病虫害或机械损伤以及由于边际效应长势过强的植株都不应采用。如果为了某一特定目的,例如缺素诊断而采样时,则应注意植株的典型性,并要同时在附近地块另行选取有对比意义的正常典型植株,使分析的结果能在相互比较的情况下,说明问题。
采得的植株样品如需要分不同器官(例如叶片,叶鞘或叶柄、茎、果实等部分)测定,须立即将其剪开,以免养分运转。
Hale Waihona Puke 二 植株组织样品的制备与保存
采得的样品一般说是需要洗涤的,否则可能引起泥土、施肥喷药等显著的污染,这对微量营养元素如铁、锰等的分析尤为重要。洗涤方法一般可用湿布仔细擦净表面沾污物。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g),放入100ml开氏瓶中,加1ml水润湿,加入4ml浓H2SO4摇匀,分两次各加入H2O22ml,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮,使固体物消失成为溶液,待H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需10分钟。待冷却至瓶壁不烫手,加入H2O22ml,继续加热消煮约5—10分钟,冷却,再加入H2O2消煮,如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下,加H2O2总量约8—10ml)再继续加热5—10分钟,以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中,定容(v1)。
植物全氮全磷全钾含量的测定
实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍一、实验目的和要求 二、实验内容和原理三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化专业: 农资1202姓名: 平帆 装订作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N、P、K。
2.植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH4+-N含量呈正比,线性范围为之间。
3.植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4.植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H2O2、6mol/l NaOH溶液、%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量经105℃干燥2h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移100mL 容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
连续流动注射法测定植物样品中的全氮
连续流动注射法测定植物样品中的全氮方法提供者:王凯 提供时间:2011-7-8一、测定原理:植物样品中含氮的有机化合物在浓硫酸及催化剂的高温消化作用下,水解成为氨基酸,氨基酸又在浓硫酸的脱氢作用下,还原成氨,氨与硫酸结合成为硫酸铵。
试液中的硫酸铵在碱性条件下与次氯酸钠和水杨酸盐作用,生成一个翡翠绿颜色的物质。
再向此溶液中加入硝普钠可以增加显色的程度。
该颜色在660nm波长下有较强的吸收。
反应体系中酒石酸钾钠可以消除或减少溶液中钙离子、镁离子的干扰。
连续流动分析仪测定氮的原理基于比色测定。
分析流程是标准溶液和样品通过采样器被蠕动泵吸出流过整个系统,同时,泵还连续不断地输送分析所需要的反应试剂。
样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀,每个样品被吸入的空气气泡均匀地分割成20~30 个小片段。
在同样条件下(时间、流动速度、温度、清洗比等),每个片段在混合圈中充分混合,经过加热池(40℃)充分反应后,再流入检测器在660 nm 波长条件下比色,最后将比色信号传入电脑,电脑中装有进行自动分析控制和数据处理的软件,由软件计算结果并生成报告。
二、试剂:1、A试剂:用分析天平准确称取水杨酸钠(NaC7H5O3)150g 溶于大约800ml的蒸馏水中,再向溶液中加入硝普钠(亚硝基铁氰化钠,Na2Fe(CN)5NO·2H2O)0.3g,溶解后用蒸馏水定容至1000ml。
置于不透光的试剂瓶中,低温(4℃)下储藏,不要超过二个星期。
2、B试剂:称取2.0g二氯异氰尿酸钠(C3Cl2N3O3·Na)用蒸馏水定容至1000ml。
置于不透光的试剂瓶中,低温(4℃)下储藏,不要超过二个星期。
3、C试剂:称取74.6g氯化钾(KCl),用蒸馏水定容至1000ml。
4、D试剂:称取40.0g氢氧化钠(NaOH),用蒸馏水定容至1000ml。
低温(4℃)下储藏,不要超过六个月。
5、E试剂:称取200.0g酒石酸钾钠(NaKC4H4O6·4H2O),用蒸馏水定容至1000ml。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
- - 实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正专业: 农资1202姓名: 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27地点: 农生环B249装订线相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵(NH 4Cl ),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
植物全氮磷钾的测定
植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备(H2SO4+H2O2消煮法)本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
试剂:浓硫酸(化学钝,比重1.84);30%H2O2 (分析纯)300g/L操作步骤:称取磨细烘干植物样品(0.5mm筛)0.1000 g ~0.2000g,装入100mL开氏瓶或消煮管的底部,先用水湿润样品,然后加浓H2SO4 5mL,摇匀,放置过夜。
第二天,在瓶口放弯颈漏斗,在消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2,并充分摇动消煮管。
再加热至微沸,消煮约10~20min,稍冷后重复加H2O25-10滴,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却。
用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中,冷却至室温后定容。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
植物全氮测定——半微量蒸馏法试剂:NaOH溶液:10mol/L、H3BO3—指示剂溶液:20g /L、酸标准溶液(c(HCI或1/2 H2SO4):0.01mol/L。
H3BO3—指示剂溶液:20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml,调ph至微紫色。
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。
仪器设备:蒸馏装置或半自动蒸馏仪。
蒸馏:1、检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。
2、打开蒸馏仪开关,空蒸30分钟。
准确吸取定容后的消煮液10.00mL,注入半微量蒸馏器的消化管内。
3、另取150mL三角瓶,内加5mL H3BO3指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上3~4cm处,然后向蒸馏器内慢慢加入20mL NaOH溶液,通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过40'C)。
植物组织全氮、磷、钾的测定
植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定(基础方法)一植物组织样品的采集植物组织样品多用于诊断分析,采集植物组织样品首先要选定植株。
样株必须有充分的代表性,通常也象采集土样一样按照一定路线多点采集,组成平均样品。
组成每一平均样品的样株数目视作物种类、种植密度、株型大小、株龄或生育期以及要求的准确度而定。
从大田或试验区选择样株要注意群体密度,植株长相、植株长势、生育期的一致,过大或过小,遭受病虫害或机械损伤以及由于边际效应长势过强的植株都不应采用。
如果为了某一特定目的,例如缺素诊断而采样时,则应注意植株的典型性,并要同时在附近地块另行选取有对比意义的正常典型植株,使分析的结果能在相互比较的情况下,说明问题。
植株选定后还要决定取样的部位和组织器官,重要的原则是所选部位的组织器官要具有最大的指示意义,也就是说,植株在该生育期对该养分的丰欠最敏感的组织器官。
大田作物在生殖生长开始时期常采取主茎或主枝顶部新成熟的健壮叶或功能叶;幼嫩组织的养分组成变化很快,一般不宜采样。
苗期诊断则多采集整个地上部分。
大田作物开始结实后,营养体中的养分转化很快,不宜再做叶分析,故一般谷类作物在授粉后即不再采诊断用的样品。
如果为了研究施肥等措施对产品品质的影响,则当然要在成熟期采取茎秆、籽粒、果实、块茎、块根等样品,果树和林木多年生植物的营养诊断通常采用“叶分析”或不带叶柄的“叶片分析”,个别果树如葡萄、棉花则常做“叶柄分析”。
植物体内各种物质,特别是活动性成分如硝态氮、氨基态氮,还原糖等都处于不断的代谢变化之中,不仅在不同生育期的含量有很大的差别,并且在一日之间也有显著的周期性变化。
因此在分期采样时,取样时间应规定一致,通常以上午8—10时为宜,因为这时植物的生理活动已趋活跃,地下部分的根系吸收速率与地上部正趋于上升的光合作用强度接近动态平衡。
此时植物组织中的养料贮量最能反映根系养料吸收与植物同化需要的相对关系,因此最具有营养诊断的意义。
项目 植物中全氮的测定
项目植物中全氮的测定氮是植物的主要营养元素,植物的氮素营养状况是关系到其生长和产量形成与品质改善的重要因素,因此,掌握作物全氮含量,在生产和科研上有其重要的意义。
一般植物含氮占干物重的0.3-5%,因作物种类、器官、发育时期不同而异,植物体内的氮素主要以有机氮如蛋白质和氨基酸等形态存在于植物组织中,所以植物全氮的测定可用蒸馏法、扩散法、比色法等,通常用蒸馏法最多。
以H2SO4—混合加速剂消煮法和H2SO4—H2O2消煮法两种消煮方法最常用。
同时适应蒸馏法、扩散法、比色法等方法的测定。
混合加速剂消煮是一种公认的标准方法;H2SO4—H2O2消煮法的消煮液可同时适应N、P、K 测定。
1教学目标通过对本实验项目的教学,要求学员实现如下目标:1.1掌握本实验项目测试所用试剂的性质、配制方法、贮存及使用方法;1.2掌握本实验项目测试所用仪器的使用方法及注意问题;1.3掌握本实验项目测试取样方法、处理方法以及称取方法;1.4掌握本实验项目测试原理及操作流程。
2教学任务使学员能够利用本实验项目的方法,独立完成对植物样品中全氮含量的测试分析。
下面介绍上述两种消煮定氮方法,可供选用。
3方法一H2SO4—混合加速剂消煮•蒸馏法3.1实践操作3.1.1主要仪器分析天平(感量0.0001 mg)、消煮炉、半微量定氮器、半微量滴定管、三角瓶(150 ml)等。
3.1.2试剂准备(1)浓H2SO4(化学纯,比重1.84,无氮)。
(2)10 mol·L-1 NaOH溶液:称取NaOH 420 g于硬质烧杯中,加400 ml蒸馏水溶解,不断搅拌,使其全部溶解,冷却后转入塑料瓶中,加塞,防止吸收CO2,放置几天后待碳酸钠沉淀后,将全部清液吸入盛有160 ml左右的无CO2的水的烧杯中,加去CO2的水至一升,贮存于塑料瓶中。
(3)甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g,甲基红0.1g溶于100 ml乙醇中。
(4)2%H3BO3指示剂溶液:20 g H3BO3(化学纯)溶于1升水中。
植物全氮测定
一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂(1)硫酸(化学纯,比重1.84);(2)30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉,定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
凯氏定氮法公式6.25
凯氏定氮法公式6.25引言凯氏定氮法是一种用于测定土壤、水体和植物中全氮含量的常用方法。
该方法的原理基于氨氮在碱性条件下被传输为氨气并与硼酸生成硼氮络合物。
本文将详细介绍凯氏定氮法的步骤和计算公式。
原理凯氏定氮法的基本原理是将样品中的无机氮经硫酸、硼酸和铁离子催化作用转化为更易测定的氨气,并用酸量度法定量分析出来。
该方法的主要步骤包括样品消解、蒸馏和氨气吸收,最终通过计算公式得出样品中的氮含量。
实验步骤样品准备1.:将待测样品按照一定比例取出,确保样品的代表性,并记录样品的重量。
样品消解2.:将样品加入硫酸和碘化钾溶液中,在加热条件下进行消解,使样品中的氮转化为氨气。
蒸馏分析3.:将消解后的样品溶液经过蒸馏,将样品中的氨气逸出,并收集在稀硫酸中。
酸量度4.:将收集到的稀硫酸中的氨气经过酸量度滴定,用酸度明确测定样品中的氨气含量。
计算分析5.:根据滴定所使用的酸的浓度和用量,结合样品的重量,计算出样品中的氮含量。
凯氏定氮法公式凯氏定氮法的计算公式如下:![凯氏定氮法计算公式](公式.j pg)其中,-*N*表示样品中的氮含量(单位:m g/L)-*V*表示酸量度滴定所使用的稀硫酸的体积(单位:mL)-*C*表示酸量度滴定所使用的稀硫酸的浓度(单位:mo l/L)-*M*表示样品的质量(单位:g)结论凯氏定氮法是一种可靠、精确的测定样品中氮含量的方法。
通过样品消解、蒸馏和酸量度滴定等步骤,可以有效地将样品中的氮转化为氨气,并进行定量分析。
根据凯氏定氮法的计算公式,可以准确地计算出样品中的氮含量。
参考文献1.沈萍,刘伟.土壤氮素凯氏碱解速率及其影响因素研究进展[J].土壤通报,2016(03):676-687.2.许文龙,王云鹏,孟一凯.凯氏碱-硼酸速测法测定土壤氮素的初步研究[J].黑龙江农业科学,2017,11:171-173.3.王云鹏,许文龙,孟一凯.凯氏法测定土壤全氮的初步研究[J].黑龙江农业科学,2017,09:174-177.。
植物样全氮测定方法
植物全氮的测定(半微量蒸馏法)1 适用范围适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2 方法原理植物中的含氮化合物,利用浓硫酸及少量的混合催化剂,在强热高温处理下分解,使氮素转变成NH4+,当加入NaOH呈强碱性,pH超过10时,NH4+全部变为NH3而逸出,经过蒸馏用硼酸液吸收,再用酸标准溶液滴定(溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂,其终点为桃红色),由酸标准液的消耗量计算出氨量。
3 试剂(1)混合催化剂:硫酸钾100g,硫酸铜10g,硒1g,研磨成粉,混合均匀(2)浓硫酸[1.84g/cm3](3)10mol/L氢氧化钠溶液:400g氢氧化钠放入1L的烧杯中,加入500mL蒸馏水,冷却后,定容至1L,混匀,储于塑料瓶中。
(4)混合指示剂:溶解0.099g的溴甲酚绿和0.066g甲基红于100mL的乙醇(95%)中。
(5)20g/L H3BO3-指示剂溶液:溶解20g硼酸于950mL的热蒸馏水中,冷后,加入20mL的混合指示剂,稀释成1L。
(6)酸标准溶液〔c(1/2H2SO4)=0.02mol/L〕:先配制〔c(1/2H2SO4)=0.1mol/L〕硫酸溶液,稀释五倍。
4 仪器设备(1)消煮管(2)半微量定氮蒸馏器(3)半微量滴定管5 操作步骤(1)样品的消煮称取烘干、磨碎(0.25mm)植物样0.3000-0.5000g,置于消煮管中,加混合加速剂1.8g,滴加几滴蒸馏水湿润样品,再加浓硫酸5mL,小心摇匀后,盖上小漏斗,置消煮炉,400摄氏度消煮一小时。
将消煮液洗入50mL容量瓶中,用水定容,摇匀待测。
(2)蒸馏定氮检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00~10.00mL(V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。
另取150ml三角瓶,内加5ml 2% H3BO3-指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上3~4cm处,然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400g/L NaOH溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6mL的400g/L NaOH溶液),通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过40℃)。
植物全氮含量测定
植物全氮含量测定嘿,朋友们!今天咱们来聊聊植物全氮含量测定,这可是个和植物健康息息相关的有趣事儿呢!你看啊,植物就像我们生活中的小伙伴,它们也有自己的“营养密码”,而全氮含量就是其中很重要的一把钥匙。
想象一下,植物们在大地上生长,就像一群小孩子在学校里学习成长,氮元素就是它们的“重要课程”之一,对它们的发育和活力起着关键作用。
要测定植物全氮含量,首先得准备好“工具”和“材料”。
这就好比我们要去做一顿美味的饭菜,得先把锅碗瓢盆和食材准备好一样。
我们需要采集植物的样本,就像从一群小朋友中挑选出几个代表来检查他们的学习情况。
采集的时候要小心哦,不能伤到植物,要轻轻地把它们剪下来或者取下来,就像轻轻地拍拍小朋友的肩膀,让他们配合我们做个小检查。
然后呢,就是把植物样本带回实验室这个“小厨房”里进行处理啦。
要把植物样本洗干净,去掉上面的泥土和杂质,这就像给小朋友们洗干净小手,准备好好做事情一样。
接着把它们烘干或者晾干,让它们变得干干爽爽的,这样才能更好地进行下一步操作。
这个过程就像是把湿衣服晒干,让它们变得更轻便、更容易处理。
接下来就是关键的“烹饪”过程啦——消化样本。
我们要加入一些化学试剂,就像给食材加上调料一样,让植物样本在这些试剂的作用下发生变化。
这些试剂会和植物中的各种成分发生反应,把氮元素从植物的组织中“释放”出来,就像把藏在小朋友口袋里的宝贝拿出来一样。
这个过程需要一定的温度和时间,就像煮饭要掌握好火候和时间一样,不能太急也不能太慢,不然就得不到好的结果。
消化完后,就到了测量的环节。
这就像是给小朋友们的学习成果打分一样。
我们可以用各种方法来测量氮的含量,比如常用的凯氏定氮法。
这个方法就像一个神奇的“测量仪”,它能准确地告诉我们植物样本里有多少氮。
在这个过程中,仪器会显示出一些数据,我们就根据这些数据来计算植物全氮含量。
这就好像看着考试成绩,算出小朋友们的平均分数一样,通过这些数据我们就能了解植物的氮营养状况啦。
植株全氮的测定
植物体内氮主要以蛋白质、氨基酸或酰胺等有机态存在,加上数量不等的硝态氮。
有条件的实验室现在也常采用杜马氏(Dumas)方法的自动定氮仪,该法是将植物样品充分燃烧,植物所有形态的氮均转化为氮气(N2),通过计量氮气的体积来计算样品中的全氮量(Bergerson, 1980)。
该法的主要缺点是仪器太贵,不能普及。
植物全氮测定通常均用开氏法(Kjedahl)法,即用浓硫酸和混合加速剂或氧化剂消煮样品,将有机氮转化为铵态氮后用蒸馏滴定法测定。
混合加速剂(K2SO4或Na2SO4-CuSO4-Se)无疑能有助于快速分解植物样品。
近年来氧化剂的使用,特别是HClO4,H2O2又引起人们的重视,因为H2SO4-HClO4,H2SO4-H2O2的消化液,均可同时测定N、P、K等多种元素,有利于自动化装置的使用。
前者氧化剂的作用过于激烈,容易造成氮的损失,使测定结果不够稳定可靠;后者如果控制好的H2O2用量、滴加的次数和滴加的速度,使氧化作用不要太强,达到氧化还原的平衡,可以防止氮的损失,此法的主要特点是一次消煮,可以同时测定N、P、K等多种元素。
对于含硝态氮较高的样品,全氮量通常是将硝态氮与开氏法单独测定的氮加在一起,其数值与杜马氏方法测定的结果并不一致,但两者可以有一定的比例(Simonne,1998)。
若要使开氏法的测定结果包括硝态氮,一般需要将硝态氮还原成为铵态氮,然后再进行开氏定氮。
其做法通常是在样品消化前,先用含有水杨酸的浓硫酸处理,使硝态氮在室温下与水杨酸生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠或锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸;此外,也有先用金属铬粒在酸性条件下还原硝态氮。
然后进行H2SO4-混合加速剂法消煮分解,将全部有机氮(包括氨基水杨酸)转化为铵盐。
此处不能用H2SO4-H2O2法分解含有大量硫代硫酸钠或锌粉还原剂的样品。
该法得到的待测溶液也不能用比色法测定氮和磷。
因此在选择溶液中元素(包括氮)测定方法时应该考虑样品的分解方法,两者应该相互匹配。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
植物全氮的测定
(半微量蒸馏法)
1 适用范围
适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2 方法原理
植物中的含氮化合物,利用浓硫酸及少量的混合催化剂,在强热高温处理下分解,使氮素转变成NH4+,当加入NaOH呈强碱性,pH超过10时,NH4+全部变为NH3而逸出,经过蒸馏用硼酸液吸收,再用酸标准溶液滴定(溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂,其终点为桃红色),由酸标准液的消耗量计算出氨量。
3 试剂
(1)混合催化剂:硫酸钾100g,硫酸铜10g,硒1g,研磨成粉,混合均匀
(2)浓硫酸[1.84g/cm3]
(3)10mol/L氢氧化钠溶液:400g氢氧化钠放入1L的烧杯中,加入500mL蒸馏水,冷却后,定容至1L,混匀,储于塑料瓶中。
(4)混合指示剂:溶解0.099g的溴甲酚绿和0.066g甲基红于100mL的乙醇(95%)中。
(5)20g/L H3BO3-指示剂溶液:溶解20g硼酸于950mL的热蒸馏水中,冷后,加入20mL的混合指示剂,稀释成1L。
(6)酸标准溶液〔c(1/2H2SO4)=0.02mol/L〕:先配制〔c(1/2H2SO4)=0.1mol/L〕硫酸溶液,稀释五倍。
4 仪器设备
(1)消煮管
(2)半微量定氮蒸馏器
(3)半微量滴定管
5 操作步骤
(1)样品的消煮
称取烘干、磨碎(0.25mm)植物样0.3000-0.5000g,置于消煮管中,加混合
加速剂1.8g,滴加几滴蒸馏水湿润样品,再加浓硫酸5mL,小心摇匀后,
盖上小漏斗,置消煮炉,400摄氏度消煮一小时。
将消煮液洗入50mL容量
瓶中,用水定容,摇匀待测。
(2)蒸馏定氮
检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00~
10.00mL(V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。
另取150ml
三角瓶,内加5ml 2% H3BO3-指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于
H3BO3液面以上3~4cm处,然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400g/L NaOH溶
液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6mL的400g/L NaOH溶液),通入
蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过40℃)。
待馏出液体
积约达50~60mL时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末
端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和
空白测定的滴定终点相同)。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定,以校
正试剂和滴定误差。
6 结果计算:
ω(N),%=c(V-V
)×0.014×100/(m×V2/V1);
0
式中:ω(N)——植物全氮的质量分数,%;
c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定试样所用的酸标准液体积,mL;
V
——滴定空白所用的酸标准液,mL;
0.014——N的摩尔质量,kg/mol;
m——称样量,g;
V
——消煮液定容体积,mL;
1
V
——吸取测定的消煮液体积,mL
2。