全氮测定
测定土壤全氮的方法
测定土壤全氮的方法:
1、将容器和风干样品准备好,容器可以是50ml的,0.5g的样品要经过0.25mm的孔径筛称取,才能放入容器中,样品放入容器后要摇匀。
2、将5ml的浓硫酸加入,将弯颈的小漏斗插入到容器的瓶口上,将其放在电炉上消意,电炉的电压要在110v-120v,等到硫酸冒出大量的白烟,摇匀时容器的瓶子壁没有粘附的黑色碳粒就可以,整个过程需要用的时间在1小时左右。
等到冷却后,要将饱和重铬酸钾溶液加入,用量为5ml,将其放置在电炉上,电炉要保持低温,微微沸5分钟即可,到时间后就可以将三角瓶取下进行冷却。
3、准备好容器蒸馏罐,将消化好的待测液放入蒸馏罐中,要保证转移过程中没有损耗,转入后将LNaOH溶液加入其中,用量是30ml。
4、将带有硼酸指示剂混合溶液的三角瓶放在定氮仪冷凝管下面的位置,硼酸指示剂混合溶液的用量是每升10ml20g,三角瓶的容量是150ml,注意放置时指示剂混合溶液要浸住冷凝管的下端,保证吸收的完全性,适合有75ml左右的馏出液。
5、认真阅读定氮仪操作规程,严格按照规程使用仪器,并进行蒸馏工作,等到蒸馏工作完成后,取下容器三角瓶,用盐酸溶液进行滴定工作,盐酸溶液的用量是每升0.02mol,注意滴定终点是溶液由蓝色变为紫红色的时候,在参加测定时要做空白试验。
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量,包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法(Kjeldahl method)和杜马斯燃烧法(Dumas method)等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤:
1. 样品准备:将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网,以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮:将准备好的土壤样品与适量的催化剂(如硫酸铜和硫酸锌的混合物)和浓硫酸混合,然后在高温下进行消煮。
消煮过程中,土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏:消煮完成后,将溶液转移到蒸馏器中,加入适量的氢氧化钠溶液,通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定:蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收,然后用标准的盐酸溶液进行滴定,以测定氨的量。
5. 计算和报告:根据滴定结果,计算出土壤样品中的全氮含量,通常以氮的百分比或毫克/千克(mg/kg)表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法,但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程,以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤全氮测定方法
土壤全氮测定方法
一、土壤样品采集与处理
在进行土壤全氮测定之前,需要采集具有代表性的土壤样品。
采集时要避免人为因素
对土壤的干扰,如踩踏、施肥等。
采集的土壤样品需要经过风干、磨碎、过筛等处理,以便后续的测定工作。
二、消煮
消煮是测定全氮的关键步骤,目的是将土壤中的所有含氮化合物转化为铵态氮或硝酸
态氮。
消煮过程中需要使用硫酸和过氧化氢,将土壤中的含氮化合物充分溶解出来。
消煮后的溶液中含有的氮元素可以用各种方法进行测定。
三、蒸馏
蒸馏是一种常用的测定全氮的方法。
在蒸馏过程中,将消煮液中的铵态氮转化为氨气,通过冷凝收集在硼酸溶液中,然后用标准酸溶液滴定,计算出土壤中的全氮含量。
四、滴定
滴定是一种常用的定量分析方法,通过滴加标准溶液与待测溶液发生化学反应,根据
消耗的标准溶液的体积和浓度计算出待测溶液的浓度。
在全氮测定中,滴定可以用来
测定消煮液中的硝酸态氮含量。
五、结果计算与表示
根据上述步骤中测定的各种数据,可以计算出土壤中的全氮含量。
具体计算方法为:
将消煮液中的铵态氮和硝酸态氮的含量相加,即可得出土壤中的全氮含量。
最终的结
果表示方法可以根据需要进行选择,例如mg/kg、g/kg等。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定全氮量是包括速效性氮和有机态氮的总量,是土壤肥力的主要因素之一。
掌握了土壤的全氮含量及C/N比例数值就可以结合自然环境条件来判断氮素肥力情况,为土壤施肥提供衣据。
一、测定方法全氮的测定,常用的有开氏法与扩散吸收法,开氏法中又因消化方法不同而有不同方法:现介绍其中常用的硒粉——硫酸钾——硫酸铜——浓硫酸消化法。
1、方法原理:土壤中的含氮有机化合物,用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵,然后加浓碱,使氨蒸馏出来,吸收在硼酸溶液中,最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。
化学反应式如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO22NH3+H2SO4→(NH4)2SO4(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑H3BO3+3NH3→(NH3)3BO32(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO32、仪器及试剂:(1)仪器:开氏瓶、弯颈小漏斗、定氮蒸馏仪(如图);移液管、滴定管;(2)试剂:①2%硼酸溶液:称取硼酸20g,溶解在1L蒸馏水中,并加入甲基红溴甲酚绿混合指标剂10mL,并用稀NaOH或稀HCl调节溶液至呈紫红色,此时溶液的pH应为4.5;②混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g,溶于100mL95%乙醇中,和稀NaOH或稀HCl调节至淡紫红色,此时溶液pH应为4.5;③0.02mol·L-1H2SO4标准溶液:量取0.1mol·L-1H2SO4液200mL,用水稀释至1L,用基准物质Na2CO3标定;④混合催化剂;硫酸钾100g,硫酸铜10g及硒粉1g,分别研磨成粉,再混合均匀。
全氮测定方法
全氮测定方法
全氮测定是一种测定样品中所有形态氮含量的方法。
全氮包括有机氮和无机氮。
常见的全氮测定方法有:
1. 吸收光谱法:这种方法使用的是纳氏试剂,它可以将所有形态的氮都还原为氨,并与酚酞产生显色反应。
然后使用紫外-可见光谱仪测量吸光度,据此计算出全氮含量。
2. 气相色谱法:这种方法使用的是气相色谱仪,可以将所有形态的氮都转化为气态的硝酸酯,然后通过气相色谱仪进行分离和测量。
3. 恒定电流分析法:这种方法使用的是恒定电流分析仪,可以将所有形态的氮还原为氨,然后使用电流测量仪器测量氨的电流,根据测量结果计算出全氮含量。
无论使用哪种方法,全氮测定都需要进行样品前处理,如样品的消解、过滤、稀释等。
此外,为了保证测量结果的准确性,还需要用空白试剂和标准样品进行校准。
土壤质量 全氮的测定 凯氏法 hj 717-2014
土壤质量全氮的测定凯氏法 HJ 717-2014
《土壤环境质量监测规范》(HJ 717-2014)是中华人民共和国环境保护部颁布的土壤环境质量监测规范。
其中,全氮的测定方法采用的是凯氏法。
凯氏法是一种常用的土壤全氮含量测定方法,其原理是利用碱处理土壤样品,使土壤中的有机质转化为氨态氮,然后经过蒸发、干燥等步骤,最后用盐酸滴定法测定土壤中的氨态氮含量,从而推算出土壤的全氮含量。
具体操作步骤如下:
1. 取一定量的土壤样品(通常为5克),放入烧杯中。
2. 加入足量的盐酸(通常为20 ml),使土壤中的有机质转化为氨态氮。
3. 将烧杯放置在电热板上进行加热,使盐酸蒸发至干燥状态。
4. 用一定量的硫酸(通常为10 ml)将烧杯中残余的盐酸转化为硫酸盐。
5. 完全蒸发硫酸,使土壤样品干燥。
6. 将烧杯放入高温灭菌锅中,用高温灭菌锅进行灭菌处理。
处理时间通常为2小时。
7. 将灭菌后的烧杯取出,放置冷却。
8. 加入适量的蒸馏水,将残留在烧杯中的氨态氮溶解。
9. 将浸渍液通过滤纸过滤,滤液收集到装有蒸馏设备中。
10. 使用盐酸滴定液(氨态氮滴定液)对滤液进行滴定,记录滴定所需的盐酸滴定液的体积。
11. 根据滴定所需盐酸滴定液的体积,计算出土壤样品中氨态氮的含量。
12. 根据氨态氮的含量,推算出土壤中的全氮含量。
需要注意的是,在进行凯氏法测定前,需要对土壤样品进行干燥
和研磨处理,以获得更准确的测定结果。
此外,操作过程中需要注意安全,尤其是对盐酸的使用要小心谨慎。
土壤中全氮的测定方法
土壤中全氮的测定方法土壤全氮咋测定?嘿,这可是个超重要的事儿呢!你想不想知道咋弄?那就赶紧来看看吧!先说步骤哈。
首先得采集土壤样本,这就像去挖宝藏一样,得找对地方,小心翼翼地把土弄出来。
然后把样本处理一下,就好比给宝藏打磨抛光。
接着进行消解,这一步可关键啦,就像给土宝宝们来一场大改造。
用各种化学试剂,让土壤里的氮都乖乖地跑出来。
再进行测定,这就像是拿着探测器在找宝贝一样,得仔细认真,可不能马虎。
注意啦,每个步骤都得严格按照要求来,不然结果可就不靠谱啦!你想想,要是因为自己不小心弄错了一步,那得多懊恼啊!再讲讲安全性和稳定性。
嘿,只要你操作规范,那还是挺安全稳定的呢!就像走在平坦的大路上,不会有啥危险。
但是要是你瞎胡来,那可就不好说了。
所以啊,一定要小心谨慎,可别把化学试剂弄得到处都是,那可就麻烦啦!你说是不是?那土壤全氮测定有啥应用场景呢?哎呀呀,这可多了去啦!在农业上,知道土壤里的全氮含量,就能更好地施肥,让庄稼长得更壮。
这就像给庄稼找对了营养套餐一样,多棒啊!在环境科学里,也能了解土壤的肥力和污染情况。
这就像给地球妈妈做体检,能及时发现问题,赶紧解决。
它的优势也很明显啊,能准确地知道土壤的营养状况,为我们的生产生活提供科学依据。
这难道不好吗?举个实际案例吧!有个农场主,通过测定土壤全氮含量,合理施肥,结果庄稼大丰收。
哇,这效果简直让人羡慕嫉妒恨啊!你说,要是你也能掌握这个方法,那得多厉害啊!还有啊,在做土壤全氮测定的时候,你会觉得自己就像个科学家,在探索大自然的奥秘。
这多有成就感啊!当你看到准确的测定结果,你会觉得自己的努力都没有白费。
土壤全氮测定真的很重要!它能让我们更好地了解土壤,为农业生产和环境保护提供有力支持。
赶紧学会这个方法吧,让我们一起为地球妈妈的健康出份力!。
全氮测定
全氮测定一、试剂只用准备混合加速剂,其他试剂测全氮的老师准备混合加速剂:硫酸钾:硫酸铜:硒粉=100:10:1,即100g硫酸钾,10g 硫酸铜和1g硒粉混合研磨,过0.25mm筛。
(可硫酸钾,硫酸铜分别研磨过0.25mm筛,再将三者按比例称重混合过筛,硫酸钾的称重可用百分位天平或者十分位天平。
硫酸铜研磨时需戴厚口罩,会刺激皮肤,呼吸道和眼睛)二、实验操作1、土样称重:若处于一般的含量,取0.5-1.0g,用万分位天平,用小勺子取一勺,只要在此范围即可。
2、混合加速剂称取1.85g,用千分位天平称取即可。
先加催化剂再加土样,更有利于摇匀。
3、加入浓硫酸5ml,并不要太大幅度的摇匀并放上漏斗,漏斗不宜过小,过小容易在消煮时卡在消煮管上。
其中最开始应先做空白,空白每天做两个即可,可通过空白检验加速剂。
4、打开消煮炉,消煮炉温度达到385摄氏度以后,将摇匀并放好漏斗的消煮管放上,放上后把消煮架的两个铁片放上(起保温作用),放上后便开始计时,45min后取下来,待冷却上机测定。
(此过程通风橱需保持打开状态)5、定氮仪使用:插上定氮仪的电源,定氮仪的开关,溶液桶的阀门(开启到45度的位置即可)。
打开后,先点工具,放入自来水的管子,点最左边的管子沸腾符号,点开始,沸腾几分钟后停止,取出管子即可。
点列表,复制批次,复制好选编辑(下面最右边的符号),编辑名称和土样或者植物样的消煮。
复制好返回。
选注册,注册需要测的列表,注册后会出现A,然后选测定,即可开始测定。
关机时也是需要拿放入自来水的管子点工具,沸腾几分钟。
关开关,电源,溶液桶的阀门。
(在最开始的管子需放纯水两根测定调试)。
全氮、速效氮测定[整理版]
土壤中氮的测定(全氮、速效氮)01—2.1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态,常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关,从目前我国土壤肥力状况看,80%左右的土壤都缺乏氮素。
因此,了解土壤全氮量,可作为施肥的参考,以便指导施肥达到增产效果。
方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成CO2。
样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,最后用标准酸滴定。
主要反应可用下列方程式表示:NH2•CH2CO•NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+〔O〕NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(S O4)3+4CO2↑+10H2O(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3•NH3H3BO3•NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在消解炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠5ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
全氮,全磷测定
全氮,全磷测定方法1:实验仪器电子天平,消煮管(50毫升),小漏斗,流动分析仪,远红外消煮炉2:实验试剂混合催化剂:100g硫酸钾,10g五水合硫酸铜,于研钵中,磨细,过80目筛子,必须充分混合均匀.浓硫酸7.2N氢氧化钠:144g氢氧化钠溶于400毫升水中,充分溶解,冷却后定容到500毫升3:实验步骤:1)土样消煮,称取风干过0.25mm筛的土壤样品0.1-1g(根据土壤养分含量确定称样量),放入干燥的消煮管中(50毫升),加混合催化剂1g,摇匀,使土与催化剂充分混合,再加入5毫升浓硫酸,摇匀后,静止过夜,盖上小漏斗,置于消煮炉上,开始用小火加热(约120℃),注意防止作用过猛,待瓶内反应缓和时,提高温度(约150-180℃),当瓶内消煮液为均匀液质时,提高温度至200℃,当消煮液呈灰白色时,加高温度至240℃,待完全变为灰白稍带绿色时,继续消煮至土样消解完全,消煮时温度以硫酸在瓶内回流的高度在瓶颈上部的1/3处为好,消煮过程中,要注意观察瓶壁内是否有黑色炭粒,若有应慢慢摇晃使炭粒溶入消煮液中,煮至炭粒消失,同时做两个空白,消煮完毕后,取下消煮管,冷却,定容,定容时,先加2/3的蒸馏水,待冷却后,再定容至刻度50毫升,摇匀.2)待测液测定①全氮直接用流动分析仪测定②全磷,吸待测液8毫升,加2毫升7.2N氢氧化钠,混合均匀,用流动分析仪测定3)若为植物样品①称样量为0.01-0.1g②消煮过程中,植物样品易喷溅,开始时温度要低(80-100℃),后同土壤样品注:1)消煮过程中,要经常转动消煮管,使喷溅在瓶壁上的土粒(植物)及早回流到酸液中,并调换消煮管位置(受热不均)2)消煮炉为60孔,可放59个消煮管,另一个放感温探头3)称样时,若有样品溅到瓶壁上,加浓硫酸时,缓慢将其冲下.计算:1)全氮(ppm)=(测定值-空白)*50/m m为称样量2)全磷(ppm)=(测定值-空白)*10*50/8/mm为称样量10为待测液体积50/8为分取倍数。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定土壤全氮的测定是农业科学中重要的一项研究内容。
土壤中的氮元素对作物的生长发育起着至关重要的作用。
因此,准确测定土壤中的全氮含量对于合理施肥、提高农作物产量和保护环境具有重要意义。
本文将介绍土壤全氮的测定方法及其应用。
一、土壤全氮的测定方法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定土壤中总氮含量的常用方法。
该方法通过将土壤样品与硫酸和硫酸钾混合加热,将有机氮转化为无机氮,然后用氢氧化钠溶液中和反应产生的硫酸,最后用硫酸铵溶液沉淀氮元素。
通过蒸馏、滴定等步骤计算出土壤中的全氮含量。
2. 尿素酶法尿素酶法是测定土壤中尿素态氮的一种方法。
该方法通过土壤尿素酶催化尿素分解为氨气和二氧化碳,然后通过蒸馏、滴定等步骤计算出尿素态氮的含量。
尿素态氮是土壤中的一种有效氮形态,对农作物的生长起着重要作用。
二、土壤全氮的应用1. 施肥建议土壤全氮的测定结果可以提供施肥建议。
根据土壤中全氮含量的高低,可以合理调整氮肥的施用量,避免过量或不足的施肥,提高农作物的产量和品质。
2. 土壤质量评价土壤全氮含量是评价土壤质量的重要指标之一。
高全氮含量的土壤往往具有较高的肥力和较好的农业生产潜力,而低全氮含量的土壤则提示土壤贫瘠,需要进行改良措施。
3. 环境保护土壤中的氮元素会通过农业活动进入水体,造成水体富营养化,导致水体中藻类过度生长,破坏水生态系统的平衡。
因此,准确测定土壤中的全氮含量有助于合理利用氮肥,减少氮素的流失,保护水资源。
三、总结土壤全氮的测定是农业科学中的重要研究内容。
准确测定土壤中的全氮含量对于合理施肥、提高农作物产量和保护环境具有重要意义。
Kjeldahl法和尿素酶法是常用的土壤全氮测定方法。
测定结果可用于施肥建议、土壤质量评价和环境保护等方面。
通过科学的土壤全氮测定和合理利用氮肥,可以实现农业可持续发展和生态环境的保护。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定一、引言土壤是农作物生长的基础,其中的营养元素对作物的生长发育起着重要作用。
土壤全氮是评价土壤肥力的重要指标之一,对于农田土壤的管理和合理施肥具有重要意义。
本文将介绍土壤全氮的测定方法及其意义。
二、测定方法目前常用的土壤全氮测定方法主要有两种:碱解法和酸解法。
1. 碱解法碱解法是指将土壤样品与一定浓度的钠氢氧化溶液(如氢氧化钠或碳酸钠溶液)反应,使其中的氮元素转化为氨态氮,然后用酸进行中和,最后用酸性指示剂滴定测定氨态氮的含量。
这种方法简便、快速,适用于大批量土壤样品的测定。
2. 酸解法酸解法是指将土壤样品与浓硫酸或盐酸等酸性溶液反应,将其中的有机氮转化为氨态氮,然后用酸性指示剂滴定测定氨态氮的含量。
这种方法适用于含有较高有机质的土壤样品,但操作相对复杂。
三、测定步骤以下是碱解法的测定步骤:1. 取适量土壤样品,干燥后研磨成细粉末状。
2. 称取土壤样品约5克,加入锥形瓶中。
3. 加入一定浓度的钠氢氧化溶液,与土壤样品充分混合。
4. 加入酸性指示剂,进行滴定,观察颜色变化。
5. 记录滴定所需的酸性溶液体积。
6. 根据滴定结果计算土壤全氮的含量。
四、结果解读土壤全氮的含量通常用百分比表示,即以质量百分比的形式表示。
一般情况下,农田土壤的全氮含量应在0.1%到0.3%之间,这样的土壤肥力较好,适合作物生长。
如果土壤全氮含量低于0.1%,则说明土壤肥力较差,需要进行补充施肥;如果土壤全氮含量高于0.3%,则可能导致氮素过量,对环境造成污染。
五、意义和应用土壤全氮的测定结果可以为农田的施肥提供依据。
通过了解土壤全氮的含量,可以判断土壤的肥力状况,合理调整施肥方案,提高作物产量和品质,减少化肥的使用,降低生产成本,实现可持续农业发展。
土壤全氮的测定也对环境保护具有重要意义。
合理施肥可以避免农田土壤中氮素的过度积累,减少氮肥对水体的污染,维护水环境的健康。
六、结论土壤全氮的测定是评价土壤肥力的重要指标之一。
全氮检测的依据标准号
全氮检测:精确衡量土壤肥力的关键您是否曾经想过,为什么我们的庄稼长得高大而茂盛,或者为什么有些土地似乎对作物毫无贡献?这一切都与土壤中的氮含量密切相关。
今天,我们将深入探讨全氮检测的重要性,以及如何根据NY/T53-1987《土壤全氮测定法》来衡量土壤的肥力。
一、全氮检测:了解土壤肥力的关键土壤中的氮是植物生长不可或缺的营养元素之一。
它不仅对植物的生长和发育起着至关重要的作用,而且对提高农作物的产量和品质也具有决定性的影响。
因此,了解土壤中的全氮含量是优化作物生长和改善土壤质量的关键。
二、NY/T53-1987《土壤全氮测定法》:准确衡量土壤氮含量的标准NY/T53-1987《土壤全氮测定法》是一种半微量凯氏法,为我们提供了一个准确衡量土壤全氮含量的标准。
根据这种方法,我们可以通过平行测定来确保结果的准确性。
它规定了不同氮含量范围内的允许误差,以确保我们对土壤肥力的评估更加精确。
三、如何应用NY/T53-1987《土壤全氮测定法》进行全氮检测?采集样品:选择具有代表性的土壤样品进行检测。
准备试剂:根据NY/T53-1987《土壤全氮测定法》准备所需试剂。
样品消化:将土壤样品进行消化处理,以便释放出其中的氮元素。
蒸馏:将消化后的样品进行蒸馏,分离出氮元素。
滴定:使用特定的滴定方法测量氮元素的含量。
结果计算:根据实验数据计算出土壤的全氮含量。
四、全氮检测的实际应用通过全氮检测,我们可以了解土壤的肥力状况,为农业生产提供科学依据。
例如,如果土壤中的氮含量过低,可能会导致作物生长缓慢和产量下降;而如果氮含量过高,可能会导致作物徒长、抗逆性减弱以及病虫害的发生。
因此,通过全氮检测,我们可以制定合理的施肥计划,提高农作物的产量和品质。
此外,全氮检测还有助于监测土壤污染情况。
当土壤中的氮含量超过正常范围时,可能是由于化肥、农药等化学物质的过度使用导致的。
这会引发一系列环境问题,如地下水污染、空气污染以及生态失衡等。
土壤质量全氮的测定凯氏法hj717-2014
土壤质量全氮的测定凯氏法hj717-2014一、引言土壤是农业生产的基础,土壤质量的好坏直接影响着农作物的生长发育和产量。
全氮是土壤中重要的养分之一,对于植物的生长和发育具有重要作用。
因此,准确测定土壤中全氮含量对于评价土壤质量、合理施肥具有重要意义。
本文将介绍凯氏法(HJ717-2014)测定土壤质量全氮含量的方法及其应用。
二、凯氏法(HJ717-2014)测定原理凯氏法是一种常用于测定土壤中全氮含量的方法。
其基本原理是将土壤样品经过一系列化学反应,使得样品中的有机态和无机态氮转化为铵态氮,并通过滴定法测定铵态氮含量,从而得到全氮含量。
三、实验步骤1. 样品采集:从待分析区域采集代表性样品,并将其均匀混合。
2. 样品预处理:将样品通过2 mm筛网过筛,并去除杂质。
3. 样品消解:取约10 g经过预处理的样品加入消解瓶中,加入适量的硫酸和硫酸钾,加热消解。
4. 铵态氮的测定:将消解液中的铵态氮转化为氨气,通过蒸馏和滴定法测定铵态氮含量。
5. 全氮含量计算:根据滴定结果计算样品中的全氮含量。
四、实验结果及讨论通过凯氏法测定了不同土壤样品中全氮含量,并进行了统计分析。
结果表明,不同土壤类型和施肥处理对土壤全氮含量有显著影响。
在施肥处理下,土壤中全氮含量显著增加,说明合理施肥可以提高土壤质量。
五、应用案例本文选取了某农田进行了凯氏法测定土壤质量全氮含量,并结合实际农田管理情况进行分析。
结果显示该农田土壤质地适宜、施肥合理,在保证农作物产出的同时保持了良好的土壤质地。
六、结论凯式法(HJ717-2014)是一种可靠且常用于测定土壤质地全烃含量的方法。
通过该方法可以准确测定土壤中全烃含量,评价土壤质量,为合理施肥提供科学依据。
同时,本文通过实验验证了该方法的可靠性,并结合实际案例进行了应用分析。
土壤中全氮的测定方法及仪器试剂
土壤全氮的测定:半微量开氏法1、仪器①硬质开氏烧瓶:50ml,100ml;②半微量定氮蒸馏器;③半微量滴定管:10ml,25ml;④电炉:300W变温电炉;⑤玛瑙研钵。
2、试剂⑴硫酸:化学纯,密度1.84;⑵ 2%(m/V)硼酸溶液:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L;⑶ 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g(工业用或化学纯)氢氧化钠溶于水中,稀释至1L;⑷ 0.01mol L-1盐酸标准溶液(或0.01mol L-1硫酸标准溶液):⑸混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml;⑥硼酸-指示剂混合溶液:每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱或稀酸调至紫红色(pH约4.5)。
此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节;⑺加速剂:称取100g硫酸钾(化学纯),10g硫酸铜(CuSO4·5H2O,化学纯),1g硒粉(化学纯)于研钵中研细,充分混合均匀;⑻高锰酸钾溶液:称取25g高锰酸钾(化学纯)溶于500ml水中,贮于棕色瓶中;⑼ 1+1硫酸溶液:浓硫酸和水的比例相同;⑽还原铁粉:磨细通过孔径0.149mm筛;⑾辛醇:化学纯。
0.01molL-1盐酸标准溶液:配制及标定方法方法一:配制量取9ml盐酸,注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml 容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定称取0.2g(精确至0.0001g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂,用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定(一般为1.0~2.0g.kg-1)半微量开氏法(不包含全部的NO3- -N和NO2--N,由于它们含量较低,对土壤全氮影响较小,常忽略)一.测定原理(1)消煮的原理:样品在浓H2SO4溶液中,经脱水碳化、氧化等反应后;H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的游离氧(H2O2==H2O+[O])具有强烈的氧化作用,分解没有被H2SO4破坏的有机物和碳;使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐。
可以在同一消煮液中分别测定N、P、K等多种元素。
2H2SO4 + 有机C → 2H2O + 2SO2↑ + CO2(释放出的N已NH3被H2SO4吸收)2NH3 + H2SO4→ (NH4)2SO4 + H2O(2)蒸馏的原理:加碱蒸馏,H2BO3吸收(NH4)2SO4+ NaOH → Na2SO4 + H2O + NH3↑NH3↑+ H2O → NH4OHNH4OH + H2BO3→ NH4H2BO3 + H2O(3)滴定的原理:2NH4H2BO3 + H2SO4→ (NH4)2SO4 + 2H2BO3二.仪器及试剂(1)仪器:消煮炉;消化管;凯氏定氮仪;(2)试剂:硫酸,ρ=1.84g.mL ,化学纯(蓝色标签);10mol.L-1NaOH溶液;甲基红-溴甲酚绿混合试剂;20.L-1H3BO3-指示剂溶液;混合加速剂(K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1);0.05mol.L-1(1/2H2SO4)标准液或0.01 mol.L-1HCL;H2O2;三.测定步骤(1)样品的消煮:称取1.0000 g 土样→干燥的消化管→ 加少量的H2O湿润→加速剂2g 加5 ml 浓硫酸(摇匀)→ 放置于370℃消化炉消化→每过5min加1滴H2O2→ 颜色成灰白色到淡蓝色→后煮1 h。
(远红外消煮炉、自动消化炉、普通消化炉) →消煮完毕,冷却,待蒸馏→消煮样品时同时做两份(最好三份)空白试验,除不加土样外其他同样品消煮一样。
土壤全氮的测定方法
土壤全氮的测定(定氮仪)一、试剂1、硫酸:化学纯2、0.05mol/L标准盐酸溶液:4.2ml的盐酸(HCI=1.19g/mL),放入1000ml容量瓶中,定容。
用时需标定。
3、10mol/L氢氧化钠溶液:称取400g氢氧化钠溶于去离子水中,稀释至1L。
4、硼酸混合指示剂称取化学纯硼酸20g,蒸馏水溶解后稀释至1L溴甲酚绿:称0.1g溴甲酚绿放入100ml容量瓶中,用酒精溶解后定容。
甲基红:称0.1g甲基红放入100ml容量瓶中,用酒精溶解后定容。
溴甲酚绿+甲基红的混合液体积:硼酸体积=1:100其中,溴甲酚绿:甲基红=5:1(例:1L硼酸中,需要加入混合指示剂10ml,其中溴甲酚绿8.33ml,甲基红1.67ml)5、加速剂[1]:硫酸钾:五水硫酸铜:硒粉=100:10:1,必须充分混合均匀。
(如100g 硫酸钾,10g五水合硫酸铜,1g硒粉于研钵中研细。
)二、实验步骤1、分别称取3份1g(过0.25mm筛子,精确到0.0001g)的土壤于消煮管中。
2、加少量去离子水湿润土样,加2g加速剂,5ml浓硫酸,摇匀,做两个空白。
3、380℃[2]消煮2h[3]。
4、冷却后,定氮仪。
三、计算W(N)=[(V-Vo)*10-3*C*14*1000]/m式中:W(N)——全氮质量分数,g/kgV——滴定样品时消耗标准酸的体积,mlV0——滴定空白时消耗标准酸的体积,mLC——标准酸的浓度,0.05mol/L14——氮原子的摩尔质量,g/molm——土壤质量,m原理:样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为氨,与硫酸结合成硫酸铵。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,求出土壤全氮含量。
蒸馏过程中的反应:(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2NH3+2H20NH3+H20=NH4OHNH4OH+H3BO3=NH4·H2BO3+H20滴定过程的反应:NH4·H2BO3+HCI=NH4CI+H3BO3注[1]:硫酸钾:增温剂硫酸铜、硒粉:催化剂注[2]:消煮时的温度要求控制在360-410℃之间,低于360℃消化不完全,特别是杂环氮化合物不易分解,使结果偏低,高于410℃则容易引起氮的损失。
土壤全氮的测定计算
土壤全氮的测定计算一、土壤全氮的测定方法常用的土壤全氮测定方法有总氮的湿燃烧法和干燥燃烧法。
1. 湿燃烧法湿燃烧法是将土壤样品与硫酸钾和硫酸铵混合,在高温下进行燃烧,使土壤中的有机氮转化为硝态氮,然后用硫酸钠与硝态氮反应生成二氧化氮,通过分光光度法测定二氧化氮的含量,从而计算得到土壤全氮的含量。
2. 干燥燃烧法干燥燃烧法是将土壤样品进行完全干燥后,与纯氧气在高温下燃烧,使土壤中的有机氮转化为氧化氮,然后通过化学反应将氧化氮转化为氨气,再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液,最后用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量,从而计算得到土壤全氮的含量。
二、土壤全氮的计算步骤1. 样品处理将土壤样品进行干燥处理,去除其中的水分,然后研磨成细粉末,以提高测定的准确性。
2. 湿燃烧法的计算步骤(1)取一定质量的土壤样品,加入一定体积的硫酸钾和硫酸铵溶液,混合均匀。
(2)将样品溶液进行高温燃烧,使有机氮转化为硝态氮。
(3)取一定体积的燃烧产物,加入硫酸钠溶液,生成二氧化氮。
(4)用分光光度法测定二氧化氮的含量。
(5)根据二氧化氮的含量和样品质量计算土壤全氮的含量。
3. 干燥燃烧法的计算步骤(1)取一定质量的土壤样品,进行完全干燥处理。
(2)将干燥后的样品与纯氧气进行燃烧,使有机氮转化为氧化氮。
(3)将氧化氮转化为氨气,再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液。
(4)用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量。
(5)根据氢氧化钠的消耗量和样品质量计算土壤全氮的含量。
通过以上测定方法和计算步骤,可以准确地测定土壤全氮的含量。
土壤全氮的测定结果可以指导农民合理施肥和调整土壤肥力,从而提高作物产量和品质。
同时,对于环境保护和土壤污染治理也具有重要意义。
土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要手段之一。
选择合适的测定方法和准确的计算步骤,可以得到可靠的土壤全氮含量,为农业生产和土壤管理提供科学依据。
水中全氮的测定方法
水中全氮的测定方法一、全氮测定的重要性。
1.1 氮在水中的意义。
氮啊,那可是水中相当关键的元素呢。
就好比是一个大家庭里的重要成员,它的含量多少对水体的健康状况有着大大的影响。
水中的氮可以以不同的形式存在,像有机氮、氨氮、硝态氮等等。
这全氮量呢,就像是一个综合指标,能告诉我们水体总体的氮含量情况。
要是全氮量过高啊,这水就可能出问题喽,就像一个人吃太多东西不消化一样,水体也会“生病”的。
1.2 对生态环境的影响。
这全氮含量不正常,对生态环境的影响可不小。
你想啊,水里的动植物都得在合适的环境里生存。
氮太多了,藻类就会像疯了一样地生长,这就是所谓的富营养化。
水藻多得像下饺子似的,那水面上就会被它们铺满,水下的生物可就遭罪了。
鱼儿在这样的水里就像住在一个乱糟糟的房子里,氧气不够用,阳光也照不进来,整个生态系统就像一个失去平衡的跷跷板,晃悠得厉害呢。
二、测定方法的种类。
2.1 经典的凯氏定氮法。
这凯氏定氮法啊,那可是测定全氮的老方法了,就像一位经验丰富的老工匠,虽然年头久了点,但可靠得很。
它的原理呢,简单来说就是把水中的氮转化成铵盐,然后再通过一系列的化学反应,最后算出氮的含量。
这个过程就像把一堆杂乱的零件组装成一个完整的机器一样,每个步骤都得小心翼翼的。
不过呢,这个方法也有点小缺点,就是操作起来比较繁琐,就像走迷宫似的,得一步一步按照规矩来,耗时又耗力。
2.2 仪器分析法。
现在啊,还有一些仪器分析法。
比如说紫外分光光度法,这就像一个神奇的魔法棒。
它是利用物质对紫外光的吸收特性来测定全氮含量的。
操作起来相对简单快捷,就像开汽车走高速一样,比凯氏定氮法那羊肠小道似的操作要方便多了。
还有流动注射分析法,这就像是一个自动化的小工厂,样品进去,结果就出来了,效率特别高。
不过呢,这些仪器分析法也不是完美无缺的,仪器比较贵,就像买一辆豪车一样,不是每个地方都能负担得起的。
2.3 化学发光法。
化学发光法也是测定全氮的一种方法。
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植物全氮测定
(一)H2SO4-H2O2消煮法
1、适用范围
本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要
植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂
(1)硫酸(化学纯,比重1.84);
(2)30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉,定氮蒸馏器。
5、操作步骤
称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀
的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去
剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释
(1)所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
(3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
(二)水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法
1、适用范围
包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。
2、方法原理
样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。
3、试剂
(1)固体Na2S2O3;
(2)还原锌粉(AR);
(3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。
也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。
同上。
5、操作步骤
称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000~0.2000g或新鲜茎叶样品1.000~2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温
后定容(V1)。
用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(三)消煮液中铵的定量(凯氏法)
1、适用范围。
适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2、方法原理
植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
3、试剂
(1)400g/L NaOH溶液。
(2)20g/L H3BO3-指示剂溶液。
(3)酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。
4、仪器设备。
蒸馏装置或半自动蒸馏仪。
5、蒸馏
检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00~10.00mL (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。
另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。
待馏出液体积约达50~60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
6、结果计算
ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;
式中: ω(N)——植物全氮的质量分数,%;
c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;
V0——滴定空白所用的酸标准液, ml;
0.014——N的摩尔质量,kg/mol;
D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。