期末各章仪器分析思考题
仪器分析实验课后思考题
仪器剖析实验课后思虑题答案二气相色定性和定量剖析1、什么能够利用色峰的保存行色定性剖析？因在相同的色条件下，同一物拥有相同的保存，当用已知物的保存与未知祖的保存行照，若二者的保存相同，二者是相同的化合物。
2、利用面一化法行定量剖析是，量能否需要特别正确，什么？因一化法的果是一个比率峰面百分比 =峰的峰面 / 所有峰面和能够把量（体 * 品度）看作是 1（即 100%），出的各个峰（主峰和峰）都是个1 的一部分，且各个峰面百分比的和1。
的用一个数学公式表示就是各个峰面分A,B,C,D,,M.各个峰面和W=A+B+C+D+,,+M那么各峰面百分比就是A/W,B/W,C/W,,,,M/WA/W+B/W+C/W+⋯⋯ +M/W=(A+B+C+D+⋯⋯ +M)/W=W/W=1一个品中各个峰相互之的比率是必定的，所以量的正确度要求不高。
三聚乙和聚苯乙膜的xx 光剖析1、化合物的外汲取光是怎生的？它能供给哪些信息？当一束拥有连续波长的红外光经过物质，物质分子中某个基团的振动频次或转动频次和红外光的频次相同时，分子就汲取能量由本来的基态振 (转)动能级跃迁到能量较高的振 (转)动能级，分子汲取红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质汲取。
所以，红外光谱法实质上是一种依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确立物质分子构造和鉴识化合物的剖析方法。
地点、强度、峰形是 IR的三因素。
汲取峰的地点和形状反响分子所带官能团，能够推测化合物的化学构造；汲取峰强度能够测定混淆物各组分的含量；应用红外光谱能够测定分子的键长、健角，进而推测分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为何对温度和相对湿度要保持必定的指标？一个很重要的原由是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较名贵的光镜是用 KBr 做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的破坏，一般温度不可以超出 25 度,湿度最幸亏 45%以下，此外要增补的是只假如高精细的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精细度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一）1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？”分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。
（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。
与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。
这是经典分析化学阶段的主要特征。
（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。
（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。
分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡;酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。
（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。
（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。
分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。
2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么?分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
仪器分析复习题(答案版)
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析课后思考题答案
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？
解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清楚。目前认 为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即有机物在火焰中发生自 由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在 外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后， 记录下色谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵 敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机 化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点? 答:
(见P27)
13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在 的问题。
解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及 固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：
当流速较小时，分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子 质量较大的载气 (N2 ， Ar ) ，使组分在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大时， 传质项 (C 项 ) 为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ，此时组分在 载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
答:色谱分离基本方程式如下:
R = 1 n( 1)( k ) 4 1 k
它表明分离度随体系的热力学性质(和k)的变化而变化,同时与色谱柱条 件(n改变)有关> (1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平 方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但 过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良 的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.
仪器分析思考题1
作业1一问答题：1．光谱仪的光学系统由哪几部分组成？各部分的主要作用是什么？2．比较ICP光源和电弧、火花光源的优缺点。
3．简述原子发射光谱法中背景的主要来源。
4．何谓分析线对？在光谱定量分析中选择内标元素及分析线对的基本原则是什么？5．为什么原子吸收光谱法不象原子发射光谱法那样显著地受温度的影响？6．分别画出原子吸收光谱仪和分光光度计的结构方框图，比较两者的不同点。
两者能否互换？为什么？7．原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么？8．为什么空心阴极灯能发射锐线光谱？9．简述常用原子化器的类型及其特点。
10．简述石墨炉原子化器的升温程序及作用。
11．什么是原子吸收光谱法中的化学干扰？怎样消除？12．简述原子荧光的主要类型。
13．什么是荧光猝灭干扰，怎样消除？14．简述氢化物发生原子荧光法的工作原理及特点。
15．根据光的发射和吸收特性，试比较原子发射光谱、原子吸收光谱和原子荧光光谱法的特点。
二名词解释激发能、等离子体、谱线的自吸、主共振线、内标法、轫致辐射、分馏效应、谱线轮廓、多普勒变宽、富燃火焰、光谱干扰、电离干扰、释放剂、直跃线荧光、荧光量子效率。
三判断题1．光栅光谱之所以是匀排光谱，是因为光栅的色散率与波长无关。
2．禁戒跃迁是指理论上不符合光谱选择定则、实际中也观测不到的辐射跃迁。
3．在发射光谱中，主共振线的激发能最低，从公式E = hc / λ可知，在所有发射线中主共振线的波长最长。
4．在ICP光源中，谱线的激发、电离方式主要是第一类非弹性碰撞，第二类非弹性碰撞的影响可以忽略。
5．火花光源温度较高，只能发射离子线，因而通常称离子线为火花线。
6．与ICP 光源比较，电弧光源的局限性主要是精密度和检出限差。
7．W alsh峰值测量技术的要点是发射线和吸收线都必须是半宽很窄的锐线光谱。
8．在AAS和AFS中，由于光源调制系统可以分离火焰背景发射信号，所以火焰背景发射不会对测定产生不良影响。
仪器分析 第十五-第十九章思考题
第十五章思考题1.色谱法具有同时能进行分离和分析的特点而区别于其它方法，特别对复杂样品和多组份混合物的分离，色谱法的优势更为明显。
2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？是按色谱柱分类：①平面色谱法：薄层色谱法、纸色谱法②柱色谱法：填充柱法、毛细管柱色谱法3.什么是气相色谱法和液相色谱法？气体为流动相的色谱称为气相色谱。
液体为流动相的色谱称为液相色谱。
4.保留时间（tr）、死时间（t0）及调整保留时间（t’r）的关系是怎样的？t’r = tr - t05.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数；②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析；④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据；⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。
6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？①K值大的组分,在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，后流出柱子；②分配系数是色谱分离的依据；③柱温是影响分配系数的一个重要参数。
7.什么是选择因子？它表征的意义是什么？是A，B两组分的调整保留时间的比值α= t’r（B）/t’r（A）＞1意义：表示两组分在给定柱子上的选择性，值越大说明柱子的选择性越好。
8.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么？是指在一定温度和压力下，组分在两相分配达到平衡时，分配在固定相和流动相的质量比。
K=ms/mm意义：是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数；9. 理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加，随板高的增大而减小。
10.板高（理论塔板高度H/cm）、柱效（理论塔板数n）及柱长（L/cm）三者的关系（公式）？H=L / n11.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？12.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的13.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的？(1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的；(2)塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义。
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止，单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明.答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极;敏化电极；4。
电极电位和电池电动势有何不同?答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。
答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30～100 μm。
玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液,其中插入Ag—AgCl 电极作为内参比电极。
敏感的玻璃膜是电极对H+, Na+，K+等产生电位响应的关键。
它的化学组成对电极的性质有很大的影响。
石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。
当加入Na2O后就成了玻璃.它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动.电荷的传导也由Na+来担任。
当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。
即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。
由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。
在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。
在水化层中H +的扩散速度较快,电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。
6.计算［OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2）=1。
0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0。
仪器分析复习思考题
仪器分析复习思考题复习思考题第二章色谱分析1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答：保留时间（保留指数）2、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答：有效塔板数N和有效塔板高度h作为衡量塔效率的指标。
3.在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计?答：垂直扩散项4、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系答：随着U的增加，有一个最小值。
5、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质答：热导系数不同6.当用角鲨烷分离甲烷、乙烷和丙烷时，它们从色谱柱流出的顺序答：甲烷、乙烷、丙烷7.分配比代表物质在两个阶段的比例答：机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比。
8.范戴默的方程式能解释什么？答：它可以解释填充的均匀性、支架的粒度载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。
9.如果样品复杂，相邻两个峰之间的距离太近，或操作条件不易控制和稳定，难以准确测量保留值，可以采用什么方法？答：定性分析可以通过添加已知物质来增加峰高。
10.在色谱柱中，如果分配给固定相的组分的量是MS（单位：G），浓度是CS（G？Ml），分配给流动相的量是Ml（单位：G），浓度是Cl（单位：G？Mol），那么组分的分配比K是多少？回答：CS/CL1一tr11．理论塔板数n的计算式为n?5.54??b1?2越多，h越小。
tr？？16?? WB2.N在一定长度的色谱柱中，？212.在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为相对保留值，也称为选择性（选择性比）。
13．描述色谱柱效能的指标是（理论）塔板数,柱的总分离效能指标是分离度。
14．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量ms为0.435?g，所得峰面积as为4.00cm;组分i注入量为0.864?g时的峰面积为8.10cm，则组分i的相对校正因子fi为0.981。
15、气相色谱分析的基本程序是往气化室进样，汽化了的试样在色谱柱里分离，然后各组分依次流经检测器然后载气放空,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
仪器分析课后习题与思考题答案
仪器分析课后习题与思考题答案课后部分练习答案第3章紫外-可见分光光度法Ui-visP503.1分⼦光谱如何产⽣？与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程，本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。
区别：分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的，表现形式为带光谱；原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的，它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因，其电⼦跃迁有那⼏种类型？吸收带有那⼏种类型？有机化合物的紫外-可见光谱决定于分⼦的结构和分⼦轨道上电⼦的性质。
有机化合物分⼦的特征吸收波长（λmax）决定于分⼦的激发态与基态之间的能量差跃迁类型与吸收带σ→σ* 发⽣在远紫外区，⼩于200nmn →σ* 吸收峰有的在200nm附近，⼤多仍出现在⼩于200nm 区域π→π* ⼀般在200nm左右，发⽣在任何具有不饱和键的有机化合物分⼦n →π* ⼀般在近紫外区，发⽣在含有杂原⼦双键的不饱和有机化合物中。
3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长？因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同，就导致了对Beer定律的负偏离。
吸光系数变化越⼤，偏离就越明显。
⽽最⼤吸收波长处较平稳，吸光系数变化不⼤，造成的偏离⽐较少，所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中，引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成⽴仪器：（1）单⾊光（2）谱带宽度；克服：Lambert-Beer Law只适⽤于单⾊光，尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算第5章分⼦发光分析法P1085.3（b）的荧光量⼦率⾼，因为（b）的化合物是刚性平⾯结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分⼦的振动，使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离⼦化，单苯环离⼦化后⽆荧光；⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在，故显荧光。
仪器分析思考题 (附答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。
仪器分析课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量<进样体积*样品浓度）看作是1<即100%），检测出的各个峰<主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M>/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转>动能级跃迁到能量较高的振(转>动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析思考题及答案.doc
复习思考题1、电位滴定法的优点答案：电位滴定法的优点：电位滴定法…般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。
由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化, 也不影响测量结果。
而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。
2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。
3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的，吸收线轮廓上两点间的频率差。
4、测定饮用水中F-含量时，加入总离了强度缓冲液的作用是什么。
答案：1：维持试液和标准液很定的离了强度2保持试液在离了选择性电极适合的PH范围内 3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。
5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。
6、在液相色诺中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。
7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律。
8、在电位滴定中，以左E/AV-V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。
9、物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理？答：由分了中价电了能级跃迁产生。
分子具有三种不同能级：电了能级、振动能级和转动能级三种能级都是量了化的，且各自具有相应的能量。
价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分了自身转动能级的跃迁(带状光谱)。
10、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速ul'hj的关系？答：随u的增加而出现一个最小值。
11、原了吸收光谱分析中光源的作用？答：辐射待测元素的特征光谱。
获得较高的灵敏度和准确度。
12、电化学分析法分为哪些？答：电位分析法(potentiometry)、电导分析法(conductometry库仑分析法(coulomtry)、电解分析法(electranalysi)o直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。
仪器分析与实验思考题与习题
仪器分析与实验思考题与习题第一章绪论1 什么是仪器分析？有哪些特点？2 在常见的仪器分析法种哪几种方法适用于测定元素含量与样品组成？哪几种方法适用于混合物的测定，哪几种分析方法适用于有机化合物分析？哪几种方法适用于物质的结构分析？仪器分析常用术语：误差： 100%(测量值-真值)/真值1 精密度：测量结果之间的平行程度，称为精密度。
2 偏差：个别测量值与多次测定结果之平均值的偏离，称为偏差。
偏差分为绝对偏差与相对偏差（）。
3 灵敏度：分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化引起的响应量的变化。
在仪器分析中，即是校正曲线的斜率K.4 仪器噪声：在仪器没有进行分析时，由仪器的分析系统电路自身产生的输出信号称为噪声。
5 漂移：仪器在稳定过程中产生的输出信号向同一方向移动称为漂移。
6 检出线：在仪器分析过程中，称方法所能一般称能够产生三倍噪声信号大小的物质的量或浓度为检出限。
6检量限：在仪器分析过程中，一般称能够产生十倍噪声信号大小的物质的量或浓度为检出限。
也称检测下限。
7线性范围：仪器浓度与响应信号符合线性关系的浓度范围，计算一般以仪器符合线性范围的最大浓度除以最小浓度（检测下限）所的值表示。
8 空白实验：用蒸馏水作为试样，用于分析样品相同的试剂与步骤测定，所得的结果极为空白实验结果，这个过程称为空白实验。
目的是消除试剂干扰。
9选择性：产生同等相应信号的干扰物与待测物的量比。
10回收率：确定方法准确程度的物理量。
在样品中加入已知量的待测物，测定输出信号增量，利用测得增加量比上加入量。
一般好的分析方法回收率在90%到110%之间，其比值越接近1 准确度越好。
11标准曲线与标准曲线法：仪器分析中一种常用的定量分析方法。
先测定一组不同浓度的标准溶液在仪器上的响应值做标准，用溶液浓度对仪器的响应值做曲线，为标准曲线。
然后，在相同的条件下，测定未知物的响应值，从标准曲线上查出未知物的含量。
称为标准曲线法。
仪器分析思考题(附答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。
(整理)仪器分析思考题答案汇总
实验一：1.吸光系数是物质的物理常数之一，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为一个普适常数？要使用吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进行理论上的计算，但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1)在待测物质一定的浓度范围内（一般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。
2)如果是定性检验，在足够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验，要求待测物种类和其已知，在适宜的浓度和温度范围，且照射波长对应的吸光系数已知，排除该波段干扰物质的条件下。
2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时，由于比色皿的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这一误差。
当检测波长几乎不被比色皿所吸收时，则可忽略不计。
3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答：标准曲线法优点为：绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。
准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，方便快捷。
缺点为：不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二1.导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长λ1，λ2？答：在可见-紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进行扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都比较大。
此两点对应的波长即为测定波长λ1，λ2。
2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产生影响？试加以说明。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么？2．速率理论的要点是什么？3．利用保留值定性的依据是什么？4．利用相对保留值定性有什么优点？5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用？13．为什么载气需要净化？如何净化?14．简述热导检测器的基本原理.15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些？分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求？19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液？23．什么叫聚合物固定相？有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化？(1）进样速度慢；(2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温；(4）增大载气流速;(5)增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。
仪器分析与实验思考题与习题
仪器分析与实验思考题与习题第一章绪论1 什么是仪器分析？有哪些特点？2 在常见的仪器分析法种哪几种方法适用于测定元素含量与样品组成？哪几种方法适用于混合物的测定，哪几种分析方法适用于有机化合物分析？哪几种方法适用于物质的结构分析？仪器分析常用术语：误差： 100%(测量值-真值)/真值1 精密度：测量结果之间的平行程度，称为精密度。
2 偏差：个别测量值与多次测定结果之平均值的偏离，称为偏差。
偏差分为绝对偏差与相对偏差（）。
3 灵敏度：分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化引起的响应量的变化。
在仪器分析中，即是校正曲线的斜率K.4 仪器噪声：在仪器没有进行分析时，由仪器的分析系统电路自身产生的输出信号称为噪声。
5 漂移：仪器在稳定过程中产生的输出信号向同一方向移动称为漂移。
6 检出线：在仪器分析过程中，称方法所能一般称能够产生三倍噪声信号大小的物质的量或浓度为检出限。
6检量限：在仪器分析过程中，一般称能够产生十倍噪声信号大小的物质的量或浓度为检出限。
也称检测下限。
7线性范围：仪器浓度与响应信号符合线性关系的浓度范围，计算一般以仪器符合线性范围的最大浓度除以最小浓度（检测下限）所的值表示。
8 空白实验：用蒸馏水作为试样，用于分析样品相同的试剂与步骤测定，所得的结果极为空白实验结果，这个过程称为空白实验。
目的是消除试剂干扰。
9选择性：产生同等相应信号的干扰物与待测物的量比。
10回收率：确定方法准确程度的物理量。
在样品中加入已知量的待测物，测定输出信号增量，利用测得增加量比上加入量。
一般好的分析方法回收率在90%到110%之间，其比值越接近1 准确度越好。
11标准曲线与标准曲线法：仪器分析中一种常用的定量分析方法。
先测定一组不同浓度的标准溶液在仪器上的响应值做标准，用溶液浓度对仪器的响应值做曲线，为标准曲线。
然后，在相同的条件下，测定未知物的响应值，从标准曲线上查出未知物的含量。
称为标准曲线法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3、发射光谱分析仪主要由哪几部分组成？各部分有什么作用？
4、原子发射光谱有什么特点？
5、原子发射光谱分析分哪几个步骤？
6、 理解乳剂特性曲线的意义及作用。
7、什么是元素标准光谱图？怎样用它作定性分析？
8、什么是自吸现象？影响自吸收的因素有哪些？自吸对定量分析会产生什么影响？
3.掌握pH值的测定原理和电池电位公式。
4.离子选择性电极一般由哪几部分构成？其膜电位和电极电位与待测离子的活度之间有什么关系？
5.离子选择性电极有哪几种类型？各举一例。
6.熟悉F-电极的构造，测定F-的适宜条件是什么？所用总离子强度调节缓冲剂的组成是什么？各组分分别起何作用？
7.离子选择性电极性能参数有哪些？
仪器分析思考题
第二章 光学分析法导论
1、解释名词：原子光谱、分子光谱、发射光谱、吸收光谱、分子分子荧光光谱、磷光光谱和化学发光光谱。拉曼光谱、分子振动光谱、分子转动光谱、光谱项和光谱支项。
2、阐明光谱项中各符号的意义和计算方法
第三章 紫外可见光谱法
1. 紫外-可见吸收光谱（光度）法特点？
第三篇 液相色谱法
4、何谓柱色谱、经典柱色谱法？
5、何谓正相、反相色谱？
高效液相色谱法
1．HPLC的特点？
2．什么是化学键合固定相？它的突出优点是什么？
3. 什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？
5.简单说明液-液分配色谱法、液一固吸附色谱法、离子交换色谱法、尺寸排阻色谱法的作用原理及最适宜分离的物质
3. 分子吸收光谱中，吸收峰的波长与什么因素有关？吸收峰的强度与什么因素有关？
4. 分子存在哪几种运动形式？紫外可见吸收光谱是由分子的什么运动形式产生的？
5. 有机化合物分子中的电子跃迁类型由哪几种？
6. 理解以下概念：发色团、助色团、红移、紫移。
7. R 吸收带、K 吸收带、B 吸收带各有什么特点？这些吸收带分别属于哪些基团的特征吸收？
4、影响化学位移的因素有哪些？如何影响？
5、自旋裂分峰数目及强度规律？
6、核磁共振波谱仪分为几种类型？主要由哪几部分组成？
第十四章 质谱分析法
1、何谓质谱方程式？说明谱方程式既是是质谱分析法的基本公式，也是设计质谱仪的主要依据。
2、质谱仪通常由几部分组成？单聚焦质谱仪为例，说明主要部件及其工作原理。
8.K 吸收带的最大吸收波长和吸收强度与化合物分子的什么结构因素有关？
9. B 吸收带是苯环的特征吸收，苯环上的取代基对B吸收带有什么影响？
10 溶剂的极性对吸收峰的波长和形状产生什么影响？
11紫外可见分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的作用是什么？
12简述双波长分光光度法的测定原理。它的主要优点是什么？其选择测定波长的原则是什么？
2、荧光与磷光的比较。
3、简述影响荧光效率的因素。
5、试从原理和仪器两方面比较吸光光度法和荧光分析法的异同。
6、试从原理和仪器两方面比较荧光、磷光和化学发光分析法。
7、化学发光要满足那些条件？
第六章 原子发射光谱法思考题
1、理解以下概念：激发电位、电离电位、共振线、最后线、灵敏线、黑度、原子线、离子线、色散率、分辨率。
第四章 红外光谱法
1. 红外光谱产生的条件是什么？红外吸收光谱图有哪些特点？红外与紫外吸收光谱法的比较。
2.根据键力常数计算键的伸缩振动频率。
3.多原子分子的振动形式分为哪几种类型？
4.如何确定分子的振动数目？造成红外吸收峰数目与分子振动数目不相等的主要原因有哪些？
5.影响红外吸收峰峰位及强度的因素有哪些？
14.掌握电位滴定终点的确定方法。
15.电位滴定法分为几种类型？应如何选择指示电极和参比电极？
第十章 电解与库仑分析法
1. 理解以下概念：电解，分解电压，析出电位，电池电动势，反电动势，极化现象，过电位。
2.什么是恒电位和恒电流电解分析法？各有何特点？
3.多种离子共存时，电解析出规律？何为定量析出？
6.熟悉常见基团的特征吸收频率，根据特征吸收确定分子结构。
7.比较红外吸收光谱仪与紫外可见分光光度仪的异同
9.傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点
10.红外光谱制样方法有哪些？
11.如何计算分子的不饱和度？会利用红外光谱进行简单的有机化合物结构解析。
第五章 分子发光分析法思考题
1、解释名词： 振动弛豫、内转换、外转换、系间窜越、猝灭效应、重原子效应、荧光激发光谱、荧光发射光谱
2.影响塔板高度的因素有哪些？
3.气相色谱仪主要有哪几部分组成？
4.气相色谱仪常用的检测器有哪几种？熟悉其特点和使用范围。
5.了解固定相的分类和作用以及固定液的选择原则。
6.什么是程序升温？其作用是什么？
7.掌握气相色谱定量分析的归一化法和内标法原理，两种方法各有什么优缺点？各适用于什么情况？
第十三章 核磁共振波谱法
1、理解下列名词概念：核自旋驰豫，屏蔽效应及屏蔽常数，化学位移，相对化学位移，化学键的磁各向异性效应，自旋偶合和自旋裂分，偶合常数。
2、产生核磁共振光谱的条件关系式是什么？
3、核磁共振光谱中为何选用四甲基硅烷TMS为标准物质？屏蔽常数与共振场强及相对化学位移的关系？
4.电解分析实验条件的选择。
5.汞阴极电解分离法的特点？
6.理解并简述法拉第定律。
第十一章 极谱与伏安分析法
1、何为伏安和极谱分析法？极谱过程的特殊性？极谱分析的基本装置包括哪些？各部分的作用是什么？
2、理解以下概念：扩散电流、极限扩散电流、极限电流、半波电位、底液、可逆波、不可逆波、还原波（阴极波）、氧化波（阳极波） 。
11、线性扫描伏安曲线呈什么形状？其峰电流与待测组分的浓度有什么关系？
12、简述循环伏安法的原理及作用。
13、简述溶出伏安法的原理，溶出伏安法有何优点？
第十二章 色谱分析法
第二篇气相色谱法
1.理解以下概念：分配系数、分配比、色谱流出曲线、死时间、保留时间、调整保留时间、峰宽、半峰宽、柱效能、分离度、选择性因子、塔板高度、保留指数、固定液的相对极性、定量校正因子、归一化法、内标法。
5、原子吸收光谱定量分析的依据是什么？
6. 原子吸收光谱仪由哪几部分构成？其作用是什么？
7. 电热高温石墨炉操作程序分哪几步？每一步的作用是什么？
9. 原子吸收光谱法分析的主要干扰因素有哪些？？应如何消除干扰？
10.原子吸收光谱分析的灵敏度和检测限如何表示和计算？
第八章 电分析化学导论
1.概念：电位分析法、电解库仑分析法、极谱与伏安分析法、原电池、电解池、相间电位、极化、过电位、浓差极化、电化学极化、指示电极、工作电极、参比电极、极化电极和去极化电极
8.电极选择性系数Kij的物理意义是什么？它有何作用？
位分析中的应用。
11直接电位法的分析误差与何有关？
12直接电位分析法的特点有哪些？主要测定范围？
13.电位滴定法有什么优点？为什么电位滴定法的准确度比直接电位法高得多？
9、 为什么光谱定量分析采用内标法？简述内标法原理。
第七章 原子吸收光谱法
1、比较原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法异同点。
2、什么是吸收线轮廓？表征吸收线轮廓的物理参数有哪些？
3、影响谱线宽度的因素有哪些？其原因是什么？
4、什么是锐线光源？为什么原子吸收光谱分析的光源必须采用锐线光源？
3、极谱分析有哪些特点？滴汞电极有什么优点？
4、极谱定量分析的依据是什么？扩散电流与什么因素有关？
5、极谱分析中有哪些干扰电流？如何消除这些干扰？
7、金属配离子的半波电位与什么因素有关？
8、半波电位与哪些因素有关？与哪些因素无关？
9、半波电位在极谱分析中有什么重要作用？
10、掌握直接比较法、标准曲线法和标准加入法的使用条件、步骤、计算公式。
3、有机化合物在离子源中可能形成那些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到什么信息？
2.什么是液体接界电位？其大小与什么因素有关？如何消除液体接界电位？
3. 根据电极的组成分几类？甘汞电极和银-氯化银电极的结构，其电极电位与什么因素有关？在25℃时的电极电位是多少？
第九章 电位分析法
1.名词概念：直接电位法、电位滴定法、膜电位、离子选择性电极
2.熟悉pH玻璃电极的构造，简述pH玻璃电极膜电位产生的机理。掌握玻璃电极膜电位、电极电位公式。