第一章分析化学概论
第一章定量分析化学概论
研究对象
研究内容和方法
4
分析化学
与化学有关的科学领域，如生物学、农 业科学、环境科学、材料学、海洋学及生命 科学等，分析化学都起着重要的作用。 当代科学领域的“四大理论”（即天体、地 球、生命、人类的起源和演化）以及人类社 会面临的“五大危机”（即资源、能源、人 口、粮食、环境）问题的解决，都与分析化 学这一基础学科的研究密切相关。
11
分析化学与社会和其它科学技术领域的关系
社会
其它科学技术领域
社会需要
分析问题
分析化学
研究与发展
12
分析化学六面体
13
1.1.1 分析化学的任务
确定物质的化学组成——定性分析 测量各组成的含量——定量分析 表征物质的化学结构、构象、形态、能
态——结构分析、构象分析，形态分析、能 态分析
来的分离、分析方法。主要有气相色谱分 析法和高效液相色谱分析法。
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1.2 分析化学的分类
气 相 色 谱 法
色 谱 法 (吸 附 ,分 配 ,离 子 交 换 ,纸 ,薄 层 )
仪 器 分 离 分 析 法
液 相 色 谱 法
电 泳 法 (体 积 — 电 荷 )
热 分 析 法 ( 化 学 反 应 中 的 热 现 象 ) 其 它 仪 器 分 析 法 中 子 活 化 分 析 法 ( 核 性 质 )
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化学是提高人类生存质量和生存安全的有效保障
生产环境友好的生物肥料和生物农药。 研究对环境无害的化学品、生活用品、生产方
式。 提出优化环境建立洁净生活空间的途径。 发展新能源和资源的合理开发和高效安全利用。 创造和研究包括基因疗法在内的新药物和新方
法
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化学是提高人类生存质量和生存安全的有效保障
化学分析分章节习题及答案
第一章概论一、选择题1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（）（A）＜0.1％（B）＞0.1％（C）＜1％（D）＞1％2.若被测组分含量在1%~0.01%，则对其进行分析属（）（A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（）（A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( )（A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高（C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提5.下列各项定义中不正确的是( )（A）绝对误差是测定值和真值之差（B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率（C）偏差是指测定值与平均值之差（D）总体平均值就是真值6.对置信区间的正确理解是( )（A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间（B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围（C）真值落在某一个可靠区间的概率（D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围7.指出下列表述中错误的是( )（A）置信度越高，测定的可靠性越高（B）置信度越高，置信区间越宽（C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比（D）置信区间的位置取决于测定的平均值8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）（A）进行仪器校正<恒定值> （B）增加测定次数（C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致9.偶然误差具有（）（A）可测性（B）重复性（C）非单向性（D）可校正性10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差（A）对照试验（B）空白试验（C）仪器校正（D）增加平行试验的次数11.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（）（A）系统误差（B）偶然误差（C）过失误差（D）操作误差12.下列（）情况不属于系统误差（A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子（C）天平两臂不等长（D）砝码读错13.下列叙述中错误的是( )（A）方法误差属于系统误差（B）终点误差属于系统误差（C）系统误差呈正态分布<恒定不变啊啊啊> （D）系统误差可以测定14.下面数值中，有效数字为四位的是（）（A）ωcao＝25.30% （B）pH=11.50<只有两位>（C）π=3.141 （D）100015.测定试样中CaO的质量分数,称取试样0.9080g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是( )（A）10% （B）10.1% （C）10.08% （D）10.077%16.按有效数字运算规则，0.854×2.187+9.6×10－5－0.0326×0.00814 =（）（A） 1.9 （B） 1.87 （C）1.868 （D） 1.868017.比较两组测定结果的精密度（）甲组：0.19％，0.19％，0.20％， 0.21％， 0.21％乙组：0.18％，0.20％，0.20％， 0.21％， 0.22％（A）甲、乙两组相同（B）甲组比乙组高（C）乙组比甲组高（D）无法判别18.在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( )（A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验1.D2.B3.D4.C5.D6.B7.A8.A9.C 10.D 11.B 12.D 13.C 14.A 15.C 16.C 17.B18.B二、填空题1.分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质（化学组成）、（含量）、（结构）及有关理论的一门科学。
第一章_定量分析化学概论__分析化学_武汉大学第四版_参考答案[1]
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第一章 定量分析化学概论 习题1． 某矿石的最大颗粒直径为10 mm ，若k 值为0.1 kg·mm -2，问至少应采取多少试样才具代表性？若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次？若要求最后获得的分析试样不超过100 g ，应使试样通过几号筛？解：（1）m Q ≥kd 2 = 0.1 kg·mm -2 × (10mm)2 = 10kg ；至少应采10kg 试样才具代表性。
（2）10号筛筛孔直径d = 2.00mm （见51页表1-1）；最小取样量为：kd 2 = 0.1kg·mm -2 × (2.00mm)2 = 0.4kg ；设：缩分次数为n ，10/2n ≥0.4, 解得n ≤4；所以应缩分4次。
（3）据m Q ≥kd 2，得d ≤k m Q= 1.0101003-⨯ = .1.0mm ； 查51页表1-1得：10号筛d = 2.00mm ，20号筛d = 0.83mm ；所以应使试样通过20号筛，可满足其要求。
2． 用氧化还原滴定法测得FeSO 4·7H 2O 中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。
计算：a.平均值；b.中位数；c.单次测量值的平均偏差；d.相对平均偏差；e.极差；f.相对极差。
解：a. ∑==n1i i x n 1x = 4%05.20%04.20%03.20%01.20+++ = 20.03%； b. x M = (x 2+x 3)/2 = (20.03%+20.04%)/2 = 20.04%；c. ∑=-=n1i i x x n 1d = 4%02.0%01.0%00.0%02.0+++ = 0.012%； d. Rd = %100xd ⨯= %100%03.20%012.0⨯= 0.06%； e. R = x max －x min = 20.05%－20.01% = 0.04%；f. %100xR ⨯= %100%03.20%04.0⨯= 0.2%3． 用沉淀滴定法测定纯NaCl 中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.42%。
第一章定量分析化学概论详解演示文稿
2.偏差表示方法：平均偏差、相对平均偏差 ❖ 偏差：测定结果（x）与平均结果（x）之间
的差值，用d表示。d= x- x；有正负之分 ❖ 平均偏差： d=|d1|+|d2|+﹒﹒﹒+|dn| /n ❖ 相对平均偏差: (d/ x)×100% 三、系统误差和随机误差
1. 系统误差 (1) 特点 ❖ 对分析结果的影响比较恒定； ❖ 在同一条件下，重复测定， 重复出现； ❖ 影响准确度，不影响精密度； ❖ 可以消除。
读数不准。
2. 偶然误差 ( 1) 特点 ❖ 不恒定；难以校正；服从正态分布(统计规律) ( 2) 产生的原因：偶然因素 三、误差的减免 P73 1. 系统误差的减免 ❖ 方法误差—— 采用标准方法,对比实验 ❖ 仪器误差—— 校正仪器 ❖ 试剂误差—— 作空白实验 2. 偶然误差的减免 ❖ 增加平行测定的次数
1－2 分析化学中的误差 P39 一、准确度和精密度 1.准确度和精密度－分析结果的衡量指标。 准确度──分析结果与真实值的接近程度 ❖ 准确度的高低用误差的大小来衡量； ❖ 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 ❖ 精密度的高低用偏差来衡量， ❖ 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。 2.两者的关系
有机试样分解：干式灰化法、湿式硝化法
三、定量分析结果的表示 1、待测组分的化学表示形式
常以组分的实际存在形式的含量表示 2、待测组分含量的表示方法
固体试样：质量分数（百分含量）
WB=mB/ms 低含量用ppm、ppb等表示 液体试样：moL/L、moL/kg、mB/ms
nB/n、mg/L、ug/L等表示 气体试样：VB/V
可疑数据的取舍
1． Q 检验法
步骤：
分析化学第六版
分析化学简介 分析化学方法分类 分析化学的发展趋势 滴定分析法概述
Chapter 00 绪论
分析化学的定义
分析化学是发展和应用各种理论、 方法、仪器等来确定物质的化学组成、 测量各组成的含量、表征物质的化学结 构、形态和能态，并跟踪其变化的一门 科学。
Chapter 00 绪论
分析化学内容
结构、晶体结构、分子聚集体的高级结构等
形态分析 speices analysis 物质的形态 能态分析 energy-state analysis 物质的能态
Chapter 00 绪论
DNA双螺旋结构与碱基结构示意图
Sugerphosphoate backboog
Adenine (A) 腺嘌呤
Guanine (G) 鸟嘌呤
er 00 绪论
例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶 中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结 构？微量元素的形态？化学成分的空 间分布？在不同的生长阶段，茶叶中 的营养成分的变化？ 例如:生物大分子结构与功能的关系？
Chapter 00 绪论
分析化学的作用
对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用 对工业生产的作用 对国防建设的作用 对科学发展的作用 在新材料、新能源开发中的作用 对环境资源开发利用与保护的作用 在生命科学研究中的作用 在法律执行过程中的作用 社会生活中的作用
Cytosine (C) Thymine (T) 胞嘧啶 胸腺嘧啶
Uracil (U) 尿嘧啶
Base
DNA测序是现代分析化学中的C一h项ap重ter要00任绪务论
方法的分类(2)
根据分析对象分类
无机分析 Inorganic analysis 有机分析 Organic analysis 药物分析 Pharmacological analysis 水质分析 Water analysis 食品分析 Food analysis 元素分析 Elemental analysis 工业分析 Industrial analysis 等等……
武大版化学分析部分答案
第1章 分析化学概论2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。
问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V m L=4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O⋅做基准物质，又应称取多少克？解：844:1:1N aO H K H C H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解：2242S SO H SO K O H100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nM w m m ol L L g m olg=⨯⨯⨯⨯=⨯=8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
分析化学-分析化学概论
H++A-
HA
pH=1.0
HA
H++A-
血浆
隔膜
胃
假设H+, A-等离子不能穿透隔膜, HA分子可 自由通过隔膜. 达平衡时, 隔膜两边的HA浓度 相等,但总药浓度不同.
阿司匹林是一种弱酸(即乙酰水杨酸), pKa= 3.5. 计算在血浆中总药剂量
([HA]+[A]) 对胃中总药剂量的比率.
23
[HA] = xHAc = xHAc
pH
31
三元酸H3A的摩尔分数（p50）
分母由4项组成:
M= [H+]3+[H+]2Ka1+[H+]Ka1Ka2+Ka1Ka2Ka3
x3 = [H3A]/c= [H+]3/M x2 = [H2A-]/c= [H+]2Ka1/M x1 = [HA2-]/c= [H+]Ka1Ka2/M x0 = [A3-]/c=Ka1Ka2Ka3/M
Ac- + H3O+ Ac- + H+
酸碱反应的实质是质子转移
5
H
H
O
+
252pm H 102pm
O
H
H H 1100
H
O
O
172pm
H
H
H9O+4 (H3O+ ⋅3H2O)水合质子 1pm = 10−12 m
6
H
O
-H
O
H
H
229pm
H
O
O
H
H 1pm = 10−12 m
H7O-4 (OH- ⋅ 3H2O)水合氢氧根
分析化学课后答案 武汉大学 第五版 上册 完整版
第1章 分析化学概论1、 称取纯金属锌0、3250g,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。
计算Zn 2+溶液的浓度。
解:2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯g 2、 有0、0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0、1000mol/L 。
问应加入0、5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解:112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V mL =4.要求在滴定时消耗0、2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质,又应称取多少克？解:844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1、0~1、2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅= 1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O ⋅0、3~0、4g6.含S 有机试样0、471g,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中与过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0、108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28、2mL 。
第1章分析化学概论自测题
第一章概论一、选择题1、某一试样,被测组分质量分数为0.5﹪,对此试样进行的分析属于A、常量成分分析B、微量成分分析C、痕量成分分析D、超微量分析2、在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是（）A、反应必须定量完成B、反应必须有颜色变化C、滴定剂与被测物必须是1：1反应D、滴定剂必须是基准物3、常量分析的试样用量为（）A、＞1.0gB、1.0～10gC、＞0.1gD、＜0.1g4、下列标准溶液可用直接法配制的有（）A．H2SO4B．KOH C．Na2S2O3D．K2Cr2O75、用来标定NaOH溶液的基准物质最好选用（）A．邻苯二甲酸氢钾B．H2C2O4·2H2O C．硼砂D．As2O3 6、将Ca2+沉淀为CaC2O4，然后用酸溶解，再用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，从而求算Ca的含量，所采用的滴定方式为（）A．直接滴定法B．间接滴定法C．返滴定法D．氧化还原滴定法7、化学分析法适合于测定( )A．高含量组分B．微量组分C．产品的纯度D．产品中的杂质8、在1L 0.2000mol/LHCl溶液中，需加人多少毫升水，才能使稀释后的HCI溶液对CaO的滴定度T CaO /HC l =0.00500g/mL。
[M(CaO)=56.08] ( )A．60.8mL B．182.4mL C．l21.6mL D．243.2mL9、用直接法配制标准溶液的物质,必须具备下列哪些条件? ( )A、物质中杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度以下B、较小的摩尔质量C、物质的组成与化学式相符D、稳定.10、滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断反应是否完成，在指示剂变色时停止滴定。
这一点称为：( )A．化学计量点B、滴定分析点C、滴定终点D、滴定误差点11、某水溶液中含Ca2+40mg/L，则Ca2+的摩尔浓度mol/L约为( )（Ca的摩尔质量为40.08g/mol）A、1.0B、0.10C、0.010D、1.0×10-312、某浓氨水的密度（25。
第1章分析化学概论自测题
第一章概论一、选择题1、某一试样,被测组分质量分数为0.5﹪,对此试样进行的分析属于A、常量成分分析B、微量成分分析C、痕量成分分析D、超微量分析2、在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是（）A、反应必须定量完成B、反应必须有颜色变化C、滴定剂与被测物必须是1：1反应D、滴定剂必须是基准物3、常量分析的试样用量为（）A、＞1.0gB、1.0～10gC、＞0.1gD、＜0.1g4、下列标准溶液可用直接法配制的有（）A．H2SO4B．KOH C．Na2S2O3D．K2Cr2O75、用来标定NaOH溶液的基准物质最好选用（）A．邻苯二甲酸氢钾B．H2C2O4·2H2O C．硼砂D．As2O3 6、将Ca2+沉淀为CaC2O4，然后用酸溶解，再用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，从而求算Ca的含量，所采用的滴定方式为（）A．直接滴定法B．间接滴定法C．返滴定法D．氧化还原滴定法7、化学分析法适合于测定( )A．高含量组分B．微量组分C．产品的纯度D．产品中的杂质8、在1L 0.2000mol/LHCl溶液中，需加人多少毫升水，才能使稀释后的HCI溶液对CaO的滴定度T CaO /HC l =0.00500g/mL。
[M(CaO)=56.08] ( )A．60.8mL B．182.4mL C．l21.6mL D．243.2mL9、用直接法配制标准溶液的物质,必须具备下列哪些条件? ( )A、物质中杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度以下B、较小的摩尔质量C、物质的组成与化学式相符D、稳定.10、滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断反应是否完成，在指示剂变色时停止滴定。
这一点称为：( )A．化学计量点B、滴定分析点C、滴定终点D、滴定误差点11、某水溶液中含Ca2+40mg/L，则Ca2+的摩尔浓度mol/L约为( )（Ca的摩尔质量为40.08g/mol）A、1.0B、0.10C、0.010D、1.0×10-312、某浓氨水的密度（25。
1分析化学概论.
22:02:58
“十五”国家重大科技专项 “食品安全关键技术”（18个课题）
课题01：食品安全检测实验室质量控制规范研究； 课题02：农药残留检测技术； 课题03：兽药残留检测技术； 课题04：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术； 课题05：生物毒素和常见毒物检测技术；
课题06：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术；
样品预处理的原则：
防止待测组分的损失；
避免引入干扰 样品预处理的依据： 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等）
22:02:58
三 试样分解：溶解和熔融 (p372-378) 1 溶解：
水溶：NH4SO4中含氮量的测定； 酸溶 HCl: 氢以前金属，碱性氧化物及弱酸盐； HNO3：强氧化性，溶铁矿样时，破坏硫化物和碳化物；
如： Na2CO3常用于分解硅酸盐；
3）半熔法（烧结法） 低温熔融，对坩埚侵蚀小。
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四 消除干扰：(p334-369)
氧化还原掩蔽法 沉淀分离
掩蔽
配合掩蔽
沉淀掩蔽 酸碱掩蔽
分离 萃取分离
色谱分离等
萃取富集
富集 吸附富集
共沉淀富集
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五 测定 determination
物质 物质的性质 组分的含量 干扰情况 分析方法 准确度 灵敏度 选择性 适用范围 用户 用户对分 析结果的 要求和对 分析费用 的承受度 成本 时间 人力
设备
消耗品
分析方法
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1.4 滴定分析概述
1.4.1 滴定分析法
(titrimetric determination) 用滴定管将标准溶液滴加到待测 物的溶液中，通过指示剂指示滴 定终点的到达，根据标准溶液的 浓度和所消耗的体积，算出待测 组分的含量。 传统分析方法； 适用于常量分析； 特点：简单、准确、费用低
武汉大学版第六版分析化学期末复习
第2章 分析试样的采集与制备
1.试样的采集(sampling)
指从大批物料中采取少量样本作为原始试样(gross sample)
要求: 所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组 成能代表全部物料的平均组成。
可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准
①固体试样
随机采样法—随机性地选择采样点 采样点应较多
采样方法 判断采样法---根据有关分析组分分布信息等,有选
择性地选取采样点.采样点相对较少.
系统采样法—根据一定规则选择采样点,采样点数其次
第2章 分析试样的采集与制备
A对采样准确度的要求有关
采样的数目 B物料组成的不均匀性
(采样单元数) C颗粒大小
D分散程度
m
X
ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
些粒子的某种特定组合。
B物质B的物质的量：
nB
mB MB
C滴定度:TM—少用,TM1(待测物)/M2(标准)
aA + bB = cC + dD
TA/B
a b
cBMA 1000
②滴定剂与被滴物质之间的计量关系
bB＋tT= cC + dD nT ∶ nB ＝ t ∶ b
nB ＝(b/t) nT nT ＝(t/b) nB
基准物质：足够纯、组成与化学式一致、摩尔质量大、 性质稳定和按反应式定量进行。
NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、Na2S2O3的基准物质
第1章 概论
7.滴定分析中的计算
①标准溶液浓度表示法
(完整版)分析化学武大第五版思考题答案
分析化学（第五版）上册武汉大学主编第一章概论第二章分析试样的采集与制备第三章分析化学中的误差与数据处理第四章分析化学中的质量保证与质量控制第五章酸碱滴定第六章络合滴定第七章氧化还原滴定第八章沉淀滴定法与滴定分析小结第九章重量分析法第十章吸光光度法第十一章分析化学中常用的分离与富集方法第一章概论1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
任务：定性、定量、结构。
作用：略2、答：略3、答：取样→分解→测定→计算及评价注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。
4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。
6、答：a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答：偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +，这样测定时消耗V NaOH 增大，所以C NaOH 偏小。
8、答：偏高第二章 分析试样的采集与制备（略）1、答：不对。
应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答：用NaOH 溶解试样，Fe ，Ni ，Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。
4、答：测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法，用KOH 熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量时，用HF 酸溶解试样，使Si 以SiF 4的形式溢出，再测试液中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量。
第1章分析化学概论自测题精选.
第一章概论一、选择题1、某一试样,被测组分质量分数为0.5﹪,对此试样进行的分析属于A、常量成分分析B、微量成分分析C、痕量成分分析D、超微量分析2、在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是（）A、反应必须定量完成B、反应必须有颜色变化C、滴定剂与被测物必须是1：1反应D、滴定剂必须是基准物3、常量分析的试样用量为（）A、＞1.0gB、1.0～10gC、＞0.1gD、＜0.1g4、下列标准溶液可用直接法配制的有（）A．H2SO4B．KOH C．Na2S2O3D．K2Cr2O75、用来标定NaOH溶液的基准物质最好选用（）A．邻苯二甲酸氢钾B．H2C2O4·2H2O C．硼砂D．As2O3 6、将Ca2+沉淀为CaC2O4，然后用酸溶解，再用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，从而求算Ca的含量，所采用的滴定方式为（）A．直接滴定法B．间接滴定法C．返滴定法D．氧化还原滴定法7、化学分析法适合于测定( )A．高含量组分B．微量组分C．产品的纯度D．产品中的杂质8、在1L 0.2000mol/LHCl溶液中，需加人多少毫升水，才能使稀释后的HCI溶液对CaO的滴定度T CaO /HC l =0.00500g/mL。
[M(CaO)=56.08] ( )A．60.8mL B．182.4mL C．l21.6mL D．243.2mL9、用直接法配制标准溶液的物质,必须具备下列哪些条件? ( )A、物质中杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度以下B、较小的摩尔质量C、物质的组成与化学式相符D、稳定.10、滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断反应是否完成，在指示剂变色时停止滴定。
这一点称为：( )A．化学计量点B、滴定分析点C、滴定终点D、滴定误差点11、某水溶液中含Ca2+40mg/L，则Ca2+的摩尔浓度mol/L约为( )（Ca的摩尔质量为40.08g/mol）A、1.0B、0.10C、0.010D、1.0×10-312、某浓氨水的密度（25。
1第一章、定量分析化学概论2
间接滴定法通过另外的化学反应，以滴定法定 量进行。适用于不能与滴定剂起化学反应的物
质
。
例：Ca2+ CaC2O4沉淀
H2SO4
C2O42KMnO4标液 间接测定
1.3 基准物质和标准溶液
(primary standard substance and standard solution) 在滴定分析中，不论采用何种滴定方式，都离不开标 准溶液（一种已知准确浓度的溶液） 1．基准物质:用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物 质，其必须符合以下要求：
2
~ 6 S 2O3
2
4.间接滴定(indirect titration) 待测物质不能与滴定剂直接反应，可以利用其它化学 反应间接测定。例如，将Ca2＋沉淀为CaC2O4，过滤 洗净后溶于H2SO4中，再用KMnO4标液滴定与Ca2＋ 结合的，从而间接测定Ca2＋；再如：测P,先将P转变 为 PO43- ，加入（NH4）2MoO4与 PO43- 生成磷钼 酸铵（NH4）2H[PMo12O42].H2O（黄色沉淀），沉淀 经过滤、洗涤，溶于一定量过量的NaOH，然后用 HNO3返滴过量的NaOH, 此法可用于测微量P
2.滴定分析的特点(the characteristic of titrimetric analysis)
快速（high speed）、 简便(simple and convenient)、 高准确度(high accuracy)
1.2.2 滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式
1. 对化学反应的要求
①物质的组成与化学式完全相符。若含结晶 水，结晶水的含量也应与化学式严格相符 ②纯度高（99.9％以上）； 优级纯(GR)； 分析纯(AR)；化学纯(CP)；实验试剂（LR） ③稳定 例如不吸收空气中的H2O和CO2，不 被空气氧化 ④最好分子量大，可以减少称量误差 (weighing error) ⑤试剂参加滴定反应时，应按反应式定量进 行，没有副反应。
第1章 定量分析化学概论1.4滴定分析概述
11:59:09
（2）置换滴定： 当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行 或伴有副反应时，可先用适当试剂与待测组分 反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标 准溶液滴定这种物质，这种滴定方式称为置换
滴定法。
用K2Cr2O7标定Na2S2O3(+KI)
11:59:09
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
nFe2 n1
6
11:59:09
K 2Cr2O7
置换滴定中的计量关系 例题 以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的 方法标定Na2S2O3溶液的浓度，采用两种 方法确定基准物与Na2S2O3的计量关系 解: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2 33.45 55.85 wFe 0.3359 0.5006 1000
11:59:09
以Fe2O3计算时的计量关系和计算公式
计量关系:n(Fe2O3)= 计算公式： wB
1 2 n(Fe);
c K 2Cr2O7
11:59:09
1.471 1000 294.2 0.02000mol L1 250.0
例2 欲配制0.1000mol· -1的Na2CO3标准溶液 L 500mL，问应称取基准Na2CO3多少克？ 解: 同样根据公式
mB 1 cB (mol L ) VB M B
1.4 滴定分析中的计算
分析化学中常用的量和单位 物质的量 n (mol、 mmol) 必须指明 摩尔质量M(g· -1) mol 物质的量浓度c(mol· -1) L 基本单元 P19 质量m(g、mg)， 体积V(L、mL) 质量分数w(%),质量浓度 (g· -1 、mg· -1) mL mL 相对分子量Mr、相对原子量Ar
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a (HA)a (OH - )
Kb =
a (A)
8
b. 水的质子自递反应（p55)
H2O + H2O
H3O+ + OH- (25°C)
Kw a (H+ ) a (OH- ) 1.0 10-14
共轭酸碱对(HA-A)的Ka与Kb的关系为
a (H +) a (A) a (HA) a (OH )
a = c
溶液无限稀时 : = 1
中性分子 : = 1
Debye-Hückel公式: 溶剂活度 : a = 1
0.509Z 2 I
lg i
i
1 B。a
（适用于I 0.1) I
离子强度: I 1
2
ci
Z
2 i
Zi : 离子电荷
常数: B 3.28(25oC),与温度、介电常数有关 离子体积参数:a。,单位:nm (可查p389附表III)
30
40
50
60
13.83 13.53 13.26 13.02
中性水的pH ?= 7.00 中性水的pH=pOH
10
c. 多元酸碱的离解反应（p56）
H3A
Ka1 H2A-
Kb3
Ka2
HA2-
Kb2
Ka3 A3-
Kb1
pKb1 = 14.00 - pKa3 pKb2 = 14.00 - pKa2 pKb3 = 14.00 - pKa1
反应：HAc H+ + Ac-
Ka
a(H ) a(Ac ) a(HAc)
,
pKa 4.76
KaC
H+ Ac-
HAc
a(H ) a(Ac ) a(HAc)
(HAc) (H ) (Ac )
(H
Ka
)
(Ac
)
查附录 I 0.1, (H ) 0.826, (Ac ) 0.770
3.1 酸碱反应及其平衡常数 3.2 酸度对弱酸(碱)形体分布的影响 3.3 酸碱溶液的H+浓度计算 3.4 酸碱缓冲溶液 3.5 酸碱指示剂 3.6 酸碱滴定曲线和指示剂的选择 3.7 终点误差(不要求) 3.8 酸碱滴定法的应用 3.9 非水溶剂中的酸碱滴定(不要求)
3
3.1 酸碱反应及其平衡常数
系 i
数
0.5
图
1. I 一定,电荷数高, ↘ 2. 电荷数一定,I ↗, ↘
3. 0 ~ 0.1, 0.1 ~ 0.5两段
H+
M+ ,AM2+ ,A2-
M3+ ,A3-
M4+ ,A4-
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 I / mol·L-1
15
3.1.4 活度常数Ka、浓度常数 KaC及混合常数KaM
KaKb a (HA)
a (A)
Kw
pKa pKb pKw 14.00
9
R.Kellner 《Analytical Chemistry》p94 pKw，as a function of temperature.
t 0C 0
10
pKw 14.96 14.53
20 14.16
25 14.00
半反应1: HAc 半反应2: H+ + H2O 总反应: HAc + H2O 简写为: HAc
Ac- + H+ H3O+ Ac- + H3O+ Ac- + H+
酸碱反应的实质是质子转移
5
H
H
O
+
252pm H 102pm
O
H
H H 1100
H
O
O
172pm
H
H
H9O+4 (H3O+ 3H2O)水合质子 1pm 1012 m
密度（偏差）、 系统误差与随机误差;
2.2 随机误差的分布
2.3 有限数据的统计处理: x 、 x～ 、R、 RR、
di、Rdi 、d 、Rd 、s 、CV；
异常值的检验（Q检验法）；
2.4 测定方法的选择和测定准确度的提高
2.5 有效数字：定义、修约规则、运算规则 、 报告结果。
2
第三章 酸碱平衡及酸碱滴定法
第一章 分析化学概论
1.基本概念: 滴定分析对反应的要求、滴定方 式、基准物质、标准溶液
2.滴定分析计算:
M(Mr)、 m、n、c、V、w、 之间的关系
滴定剂(nA)与被测物(nB)的关系: 等物质的量规则、换算因数法
1
第二章 误差与分析数据处理
2.1 误差的基本概念: 准确度(T 、Ea、Er)与精
Kbi
Kw Ka ni1
11
d. 酸碱中和反应(滴定反应)（p57）
Kt—滴定反应常数
H+ + OH-
H2O
Kt
=
1 Kw
= 1014.00
H+ + A-
HA
1 Kt = Ka
( Kb ) Kw
OH- + HA
H2O + A-
1 Kt = Kb
( Ka ) Kw
12
3.1.3 活度与浓度 (p57－58)
III.1
pKaC 4.56
16
KaM
a
H Ac
HAc
a
(H ) a (Ac a (HAc)
)
(HAc) (Ac )
Ka (Ac
)
pKaM 4.65 (I 0.1)
HAc :
KaC
K
M a
Ka
是否一元弱酸的常数之间都符合上述关系？
6
H
O
-H
O
H
H
229pm
H
O
O
H
H 1pm 1012 m
H7O-4 (OH- 3H2O)水合氢氧根
7
3.1.2 酸碱反应类型及平衡常数（p55） a. 一元弱酸(碱)的离解反应
HA + H2O A + H2O
A- + H3O+ HA + OH-
a (H+ )a (A- ) Ka = a (HA)
17
Ka : Thermodynamic Constant (只与 t 有关) KaC : Concentration Constant (与 t, I 有关) KaM : Mixed Constant (与 t, I 有关)
13
Debye-Hückel公式
lg i
0.509Z。i（p59）
1.2 M3+ ,A3-
lg i 0.8
0.4
M2+ ,A2M+ ,A-
0.0
H+
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 I / mol·L-1
14
活
度
1.0
3.1.1 酸碱反应 (p53)
酸
共轭碱 + 质子
Proton donor Proton acceptor Proton
HAc NH4+ HCO3H6Y2+
通式: HA
Ac-
+
H+
NH3
+
H+
酸 碱
CO32-
+
H+
半
H5Y+
+
H+
反
应
A
+
H+
共轭酸
碱 + 质子
4
例: HAc在水中的离解反应（p53）