化验锡矿石的测定方法--碘酸钾容量法

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化验锡矿石的测定方法--碘酸钾容量法

一、方法提要：

式样经Zn 粉NaOHNaCl 熔融后，Sn(Ⅳ)在盐酸介质中用铝片还原为

Sn(Ⅱ)，以淀粉-碘化钾溶液为指示剂用碘酸钾溶液滴定。

二、试剂及配制：

1-碘化钾淀粉溶液：碘化钾溶液(150g/L)和淀粉溶液(20g/L)以等体积混合(新

鲜配制)。

2-铝片：纯度在99.5%以上

3-锌粉：分析纯(A.R)

4-氢氧化钠：分析纯(A.R)，粉末状

5-氯化钠：分析纯(A.R)

6-盐酸：分析纯(A.R)36%

7-还原铁粉：分析纯(A.R)

8-碘酸钾：分析纯(A.R)

9-氢氧化钾：分析纯(A.R)

10-方解石：颗粒状

11-碘化钾：分析纯(A.R)

12-可溶性淀粉：分析纯(A.R)

13-锡标准溶液：称取2.0000 克GR 级金属锡，置于250ml 烧杯中，加盐酸50ml，低温(40-50℃)溶解完全，移入1000ml 容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含Sn 为2mg/ml。(也可将称好的金属锡放入有2g 过氧化钠垫底的30ml 铁坩埚中，再加入2g 过氧化钠覆盖后，移入700-750℃马弗炉中熔融至透明红色流体(约5min)，取出转动至凝固，稍冷后，将铁坩埚外部用冷水浸一下(注意避