吸附剂的类型与选择(2021)
吸附剂使用手册
吸附剂使用手册一、简介吸附剂是一种常用的化学材料,具有吸附和分离物质的能力。
本手册旨在向用户提供有关吸附剂的基本知识和正确使用方法,以确保最佳的吸附效果和安全性。
二、吸附剂的分类根据用途和化学性质不同,吸附剂可分为以下几类:1. 活性炭:活性炭是一种多孔碳材料,具有很大的比表面积,能够有效吸附气体和溶解物质,广泛用于空气和水的净化处理。
2. 分子筛:分子筛是一种具有有序孔道结构的晶体材料,能够选择性吸附不同大小和形状的分子,常用于分离和干燥气体和液体。
3. 吸附树脂:吸附树脂是一种高分子化合物,具有吸附和释放离子的能力,常用于水处理、药物分离等领域。
4. 吸附剂纸:吸附剂纸是一种涂有吸附剂的特殊纸张,用于分离和检测物质成分。
三、吸附剂的应用领域吸附剂广泛应用于许多领域,包括但不限于:1. 环境净化:活性炭用于吸附空气中的有害气体和异味物质,分子筛用于水和空气中的污染物去除。
2. 医药领域:吸附树脂用于药物分离、纯化和去除杂质。
3. 化学工艺:吸附剂在化学反应中起到催化剂和分离剂的作用,提高反应效率。
4. 食品加工:吸附剂纸用于食品中有害物质的检测和分离,确保食品安全。
5. 实验室研究:吸附剂在实验室中用于分离和富集目标物质,便于后续分析和检测。
四、吸附剂的选择和使用方法1. 根据目标物质的特性选择合适的吸附剂:不同的吸附剂对不同的物质有特异性吸附特性,根据目标物质的特性选择合适的吸附剂,以获得最佳的吸附效果。
2. 确定吸附剂的用量和接触时间:根据目标物质的浓度和要求的吸附效果,确定合适的吸附剂用量和接触时间,避免过量使用或接触时间过短导致吸附效果不佳。
3. 注意吸附剂的再生和处理:一些吸附剂可以通过再生或处理恢复其吸附性能,合理采取相应的再生或处理方法,延长吸附剂的使用寿命和降低成本。
4. 安全操作:使用吸附剂时,应佩戴适当的防护装备,避免直接接触吸附剂,防止吸附剂进入眼睛或口腔,确保操作过程的安全性。
香豆素类化合物
香豆素类化合物《天然产物化学》题目:香豆素类化合物关键词:香豆素结构性质制取稀释新陈代谢应用领域食品学院2021级研究生农产品加工与储藏专业1.1香豆素研究概况香豆素(cornnarin)就是具备苯骈a-吡喃酮母核的一类天然化合物的总称,在结构上可以看做就是顺邻羟基桂皮酸脱水而变成的内酯。
其具备芳甜香气的天然产物,就是药用植物的主要活性成分之一。
在结构上应当与异香豆素类(isacoumarin)二者区分,异香豆素分子中虽也存有苯并吡喃酮结构,但它可以看作就是西南边羧基苯乙烯醇阿芒塔的酯。
如下分子结构图右图:顺式邻羟基桂皮酸香豆素异香豆素近年来,随着现代色谱和波潜技术的应用领域和发展,辨认出了不少代莱结构类型,如色原酮香豆素(chromonacoumarin),倍半萜类香豆素(sesquiterpenylcoumarin),以及prenyl-furocoumarin型倍半萜衍生物等。
此外,也辨认出某些少见的结构,例如香豆素的硫酸酯、并无含氧替代如3,4,7-三甲基香豆素和四氧替代的香豆素。
在香豆素的磷酸酯体上,尚辨认出混合型二聚体,例如由香豆素与吖啶酮、喹诺酮或萘醌等共同组成的二聚体。
在分离和鉴定手段上,不少新方法、新技术近年也被应用。
例如,超临界流体被用于提取;多种制备型加压(低、中、高)和减压色潜被应用于分离;毛细管电泳应用于分析;在结构鉴别上,2d-nmr被广泛使用及负离子质谱的采用等。
在合成上,近年也报道了不少更简便,得率更高的方法,包括某些一步合成法。
在生物活性上,近年也获得了不少进展,例如拆分获得一系列能够遏制hiv-1逆转录酶的胡桐内酯类(calanolide),能够明显收缩血管的凯林内酯(khellactone)类化合物,最近又辨认出某些香豆素能够遏制no制备和具备植物雌激素活性等。
不少香豆素类的QSAR关系也被进一步研究。
1.2香豆素结构类型香豆素最早由vogel于1820年报导从圭亚那的零陵香豆(tonkabean),即为黄香草木犀(melilotusofficinalis)中赢得,香豆素名称就源于零陵香豆的加勒比词“coumarou”。
三嗪-三苯胺基磁性吸附剂NiCTP_(CC-TPA)用于水中硝基苯酚的吸附
第32卷第2期化㊀学㊀研㊀究Vol.32㊀No.22021年3月CHEMICAL㊀RESEARCHMar.2021三嗪⁃三苯胺基磁性吸附剂Ni/CTPCC-TPA用于水中硝基苯酚的吸附王㊀媛,甘修培,付蒙蒙,赵文杰∗(河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001)收稿日期:2021⁃01⁃24基金项目:国家自然科学基金资助项目(21675040);河南省高校科技创新人才资助项目(20HASTIT007)作者简介:王媛(1995-),女,研究方向为色谱分离㊂∗通讯联系人,E⁃mail:wjiezh@126.com摘㊀要:污水治理是当今社会面临的一大难题㊂通过傅⁃克反应以三聚氰氯和三苯胺为原料合成一种新型共价三嗪聚合物并加镍磁化用于污水中硝基苯酚的吸附㊂从化学结构上看,三嗪环和芳香环的存在提供疏水和π-π相互作用㊂测得三嗪⁃三苯胺材料SBET=680m2㊃g-1,孔径在2nm左右,磁化后的比表面积仅为170m2㊃g-1,这与Ni占据了少量吸附位点有关㊂从热力学㊁动力学角度介绍了吸附过程和吸附机理,同时评价了不同pH和盐浓度对吸附的影响㊂吸附实验表明,对硝基苯酚和2,4⁃二硝基苯酚的吸附主要为物理吸附,而2,4,6⁃三硝基苯酚的吸附为化学吸附㊂关键词:共价三嗪聚合物;磁性吸附剂;硝基苯酚中图分类号:O657文献标志码:A文章编号:1008-1011(2021)02-0152-08Triazine⁃triphenylaminemagneticadsorbentNi/CTPCC-TPAfortheadsorptionofnitrophenolinwaterWANGYuan GANXiupei FUMengmeng ZHAOWenjie∗CollegeofChemistryandChemicalEngineering HenanUniversityofTechnology Zhengzhou450001 Henan ChinaAbstract Nowadays,thesewagetreatmentisamajorprobleminsociety.AnovelcovalenttriazinepolymerwassynthesizedfromcyanuricchlorideandtriphenylaminebyFriedel⁃Craftsreactionandmagnetizedwithnickelfortheadsorptionofnitrophenolinsewage.Fromthechemicalstructure,thepresenceoftriazineandaromaticringsprovideshydrophobicandπ-πinteractions.TheBrunauer⁃Emmett⁃Teller(BET)surfaceareaoftriazine⁃trianilinematerialis680m2㊃g-1andtheporesizeisabout2nm.Thespecificsurfaceareaaftermagnetizationisonly170m2㊃g-1.Theadsorptionprocessandmechanismwereintroducedfromthermodynamicsandkinetics,andtheeffectsofdifferentpHvaluesandsaltconcentrationsontheadsorptionwereevaluated.Adsorptionexperimentsshowthattheadsorptionsofp⁃nitrophenoland2,4⁃dinitrophenolbelongtothephysicaladsorption,whiletheadsorptionof2,4,6⁃trinitrophenylphenolbelongstochemicaladsorption.Keywords:covalenttriazinepolymer;magneticadsorbent;nitrophenol㊀㊀环境污染已成为全世界所面临的重大挑战之一㊂目前,污水处理已成为一个热点问题㊂水中的有机污染物具有剧毒和难以降解的特点,是污水处理的主要目标[1-2]㊂硝基苯酚是一种持久性有机污染物,广泛地用于石油㊁化工行业,是油漆㊁塑料㊁橡胶㊁农药㊁感光材料的重要原料和中间体[3-9]㊂对于持久性有机污染物而言其处理过程耗时㊁费力㊁投入大,导致水中的硝基苯酚物质越来越多,尤其是应用广泛的对硝基苯酚(PNP)㊁2,4⁃二硝基苯酚(DNP)㊁2,4,6⁃三硝基苯酚(TNP)[10]㊂这些物质毒性剧烈,即使在低浓度下也会危害人类健康,已被美国列入优先污染物㊂随着废水排放的增加,急需开发一种可靠㊁有效的吸附剂用于去除水中的硝基苯酚污染物[11]㊂目前,从污水中去除硝基苯酚的方法有很多,如生物法[12]㊁膜分离法[13]㊁光催化法[14]㊁电化学第2期王㊀媛等:三嗪⁃三苯胺基磁性吸附剂Ni/CTPCC-TPA用于水中硝基苯酚的吸附153㊀法[15]㊁吸附法[16]㊁Fenton法[17]等㊂吸附法由于操作简单㊁吸附剂种类繁多㊁成本低等优点而得到了广泛的应用,被认为是一种很有前途的方法[18-20]㊂同时,吸附过程中不产生有毒代谢物,因此多孔材料是吸附去除水中有机物的首选[21]㊂目前,商用活性炭是吸附首选材料,但活性炭作为吸附剂因再生困难而受到限制[22]㊂因此,设计一种成本低㊁吸附效率高的绿色吸附剂对水中硝基苯酚的吸附无疑具有重要意义㊂共价三嗪聚合物(Covalenttriazinepolymers,CTPs)是一种由三嗪环和苯环交替构建的具有微孔结构的二维拓扑材料,因为它们具有极高的孔隙率㊁可调节的孔结构,被认为具有储存和分离小分子的潜力[23-27]㊂从结构上看,这种聚合物可以提供疏水㊁π-π㊁氢键等相互作用㊂特别是电子供体基团与硝基苯酚之间存在特定的电荷转移㊂静电相互作用和π-π相互作用是吸附和去除硝基苯酚的主要机制[28-29]㊂此外,它的比表面积大㊁化学稳定性好㊁溶剂稳定性好,并能提供多个吸附位点,可以作为良好吸附剂㊂本研究通过傅⁃克反应以三聚氰氯(电子受体)和三苯胺(电子给体)为有机配体实现 有机⁃有机共组装 制得一种新型共价三嗪聚合物(CTPCC-TPA),并加Ni磁化制成磁性吸附剂Ni/CTPCC-TPA吸附污水中的硝基酚㊂在吸附热力学和吸附动力学下探讨了对TNP㊁DNP和PNP的吸附机理㊂CTPCC-TPA是强疏水性材料,当与分析物接触时,强疏水性使其浮在溶液上方导致吸附剂与吸附质接触不充分,从而影响吸附效果㊂并且单纯用CTPCC-TPA做吸附剂在分离过程中会增加操作步骤,增加时间㊂而赋磁之后虽会使吸附效果略微降低,但在外加磁场下可实现快速吸附并分离,简化操作㊂1㊀实验部分1.1㊀试剂与仪器三聚氰氯(纯度99%,北京百灵威科技有限公司);三苯胺(纯度98%,阿拉丁试剂有限公司);1,2⁃二氯苯(纯度98%,北京百灵威科技有限公司);六水氯化镍(纯度98%,阿拉丁试剂有限公司);无水三氯化铝(分析纯,北京化工厂);氢氧化钠(分析纯,科密欧化学试剂有限公司);乙二醇(分析纯,天津凯通实业有限公司);对硝基苯酚(分析纯,上海麦克林生化科技有限公司);2,4⁃二硝基苯酚(分析纯,上海麦克林生化科技有限公司);2,4,6⁃三硝基苯酚(分析纯,上海麦克林生化科技有限公司)㊂WQF⁃510傅立叶变换红外光谱仪;400M固体核磁;RigakuD/Max2500X射线衍射仪;Autosorb⁃iQ2微孔分析仪;PERKIN⁃ELMER2400Series;紫外分光光度计UV2450㊂1.2㊀磁性吸附剂Ni/CTPCC-TPA的制备1.2.1㊀CTPCC-TPA的制备依次加入0.92g(5mmol)三聚氰氯㊁1.33g(10mmol)无水AlCl3㊁200mL邻二氯苯㊁1.23g(5mmol)三苯胺混合均匀,加N2保护,140ħ下磁力搅拌8 10h㊂冷却至室温,冰水淬灭AlCl3,抽滤得到棕黄色粗产物,用丙酮㊁四氢呋喃㊁甲醇为溶剂索式提取,60ħ蒸空干燥得到聚合物CTPCC-TPA㊂产率为89%(C:70.09%,H:4.54%,N:15.77%)㊂1.2.2㊀磁性吸附剂Ni/CTPCC-TPA的制备向反应釜中依次加入450mgNiCl2㊃6H2O㊁25mL乙二醇㊁100mgCTPCC-TPA涡旋混匀,再加入0.6gNaOH振荡混匀,180ħ反应13h㊂冷却后用去离子水㊁乙醇洗涤,60ħ烘干备用(反应式如图1所示)㊂产率为78%㊂图1㊀磁性Ni/CTPCC⁃TPA的制备(图中黑点为磁源Ni)Fig.1㊀PreparationofmagneticNi/CTPCC⁃TPA(blackpointinthefigureismagneticsourceNi)154㊀化㊀学㊀研㊀究2021年1.3㊀吸附动力学实验在PNP㊁DNP㊁TNP(10mL20mg㊃L-1)溶液中加入10mg吸附剂Ni/CTPCC-TPA,20ħ恒温静置吸附,每隔5㊁10㊁20㊁30㊁60㊁120㊁240min后取上清液,测吸光度,做三组平行试验,取平均值㊂最后计算不同时间的吸附量,计算公式如下:qt=c0-ctmˑV(1)式中qt是吸附t时间的吸附量(mg㊃g-1),C0是溶液初始浓度(mg㊃L-1),Ct是t时间溶液浓度(mg㊃L-1),m是吸附剂的质量(g),V是溶液体积(L)㊂1.4㊀吸附等温线及吸附热力学实验将10mgNi/CTPCC-TPA分别加入到10mL不同浓度(10㊁20㊁25㊁30㊁35㊁40mg㊃L-1)硝基苯酚溶液中,在不同温度下(20㊁30㊁40ħ)静置吸附10h后外加磁场分离后取上层清液,测吸光度,做三组平行试验,取平均值㊂最后计算等温平衡吸附量,计算公式如下:qe=c0-cemˑV(2)式中qe是平衡时的吸附量(mg㊃g-1),C0是溶液初始浓度(mg㊃L-1),Ce是达平衡时溶液浓度(mg㊃L-1),m是吸附剂的质量(g),V是溶液的体积(L)㊂利用吸附平衡常数(K0)㊁吉布斯自由能变(ΔG)和焓变(ΔH)及熵变(ΔS)等热力学参数深入探讨Ni/CTPCC-TPA对硝基苯酚的吸附机理,计算公式如下:K0=qeCe(3)ΔG=-RTlnK0(4)lnK0=ΔSR-ΔHRT(5)其中qe是平衡吸附容量(mg㊃g-1);Ce是不同温度下吸附到达平衡状态时溶液的浓度(mg㊃L-1);R是理想气体常数(8.314J㊃mol-1㊃K-1);T是绝对温度(K);K0是热力学平衡常数(L㊃g-1)㊂2㊀结果与讨论2.1㊀表征用傅立叶变换红外光谱(FT⁃IR)对得到的材料进行表征,如图2a所示㊂在1480和1590cm-1处的峰可归属为芳香环上C=C和C=N吸收峰,1290cm-1处的峰可归因于芳基叔胺中C-N的伸缩振动,这证明有三嗪环㊂此外,在818cm-1附近发现了一个吸收峰,表明苯环是对位取代的㊂用固体核磁(13CNMR)谱图进一步鉴定了材料的化学结构,如图2b,170处的峰归结于三嗪环上的不饱和碳原子;在146处的峰归属于三苯胺单元上与N原子相连的苯环上的C原子,130处为其他C原子的峰㊂3组特征共振峰进一步证明CTPCC-TPA含三嗪环和三苯胺单体㊂图2(a)Ni/CTPCC-TPA和CTPCC-TPAFT-IR红外图谱;(b)CTPCC-TPA固体核磁图谱Fig.2㊀(a)FTIRspectrumofNi/CTPCC-TPA㊀andCTPCC-TPA;(b)13CNMRofCTPCC-TPA第2期王㊀媛等:三嗪⁃三苯胺基磁性吸附剂Ni/CTPCC-TPA用于水中硝基苯酚的吸附155㊀㊀㊀图3a为Ni/CTPCC-TPA和CTPCC-TPA的N2吸附⁃脱附等温线,首先,所选压力范围的V值随P/P0的增加而增大㊂CTPCC-TPA的比表面积为596.6m2㊃g-1;当数据取点为0.059 0.20时,得到多点BET为616.7m2㊃g-1;最高单点吸附总孔体积为0.547cm3㊃g-1㊂测得SABET=680m2㊃g-1㊂磁化后的Ni/CTPCC-TPA的比表面积为170m2㊃g-1,原因为Ni占据了部分吸附位点㊂由图3b可知,CTPCC-TPA的孔径大约2nm,呈微孔结构㊂图3c为CTPCC-TPAX射线粉末衍射图,在2θ=15ʎ 30ʎ范围内出现较宽衍射峰,其余角度无明显衍射峰,说明骨架呈现有序的排列,判断CTPCC-TPA结构为无定型聚合态㊂图3d为热重曲线,两种材料在200ħ前均无明显失重,即使在800ħ时仍保留58%以上的质量,表明具有良好的热稳定性,与其他文献报道一致㊂图3㊀(a)CTPCC-TPA和Ni/CTPCC-TPAN2吸附-脱附曲线;(b)CTPCC-TPA孔径分布;(c)CTPCC-TPA粉末射线衍射;(d)CTPCC-TPA和Ni/CTPCC-TPA热重曲线Fig.3㊀(a)Nitrogenadsorption⁃desorptionisothermsofCTPCC-TPAandNi/CTPCC-TPA;(b)proesdistributionofCTPCC-TPA;(c)PXRDdiagramofCTPCC-TPA;(d)TGAforCTPCC-TPAandNi/CTPCC-TPA2.2㊀吸附动力学通过吸附动力学研究了接触时间对吸附效率的影响,评价了Ni/CTPCC-TPA对PNP㊁DNP㊁TNP的吸附能力㊂如图4所示,在前50min此吸附剂对这三种硝基苯酚的吸附速率和吸附容量呈现急剧增加的趋势,2h达到最大吸附效率㊂溶液中PNP多以分子形式存在,容易和吸附剂发生π-π作用迅速被吸引,且体积较小容易进入孔道㊂而TNP含三个硝基,相对分子质量比PNP大,体积也大,进入Ni/CTPCC-TPA孔道比较困难㊂动力学拟合参数汇总在表1中㊂结果表明,使用伪二阶模型和伪一阶模型都能获得很好的拟合曲线㊂平衡吸附量的计算值(PNP10.4mg㊃g-1㊁DNP12.5mg㊃g-1㊁TNP17.3mg㊃g-1)与实验值非常接近㊂但PNP㊁DNP的伪一级模型的R2稍大于伪二级模型,则PNP㊁DNP的吸附更加符合伪一级模型,156㊀化㊀学㊀研㊀究2021年表明PNP㊁DNP的吸附过程为物理吸附㊂而伪二级模型更适合TNP的吸附,说明该吸附剂对TNP的吸附过程为化学吸附,这表明TNP在Ni/CTPCC-TPA上的吸附速率不是简单的扩散,而是取决于吸附位点的可用性,即电子转移㊂图4㊀(a)吸附动力学曲线;(b)伪二级动力学直线拟合Fig.4㊀(a)Adsorptiondynamiccurve;(b)Quasi⁃second⁃orderdynamicstraightlinefitting表1㊀伪一级动力学和伪二级动力学参数Table1㊀Quasi⁃first⁃orderandquasi⁃second⁃orderkineticparameters类型伪一级模型伪二级模型qe/(mg/g)k1/(min-1)R2qe/(mg/g)k2/(g/(mg㊃min))R2PNP10.4220.046470.990311.0110.00580.9894DNP12.4780.041430.993913.1060.00300.9932TNP16.7010.003480.989717.3060.00110.99442.3㊀吸附等温线及热力学在不同温度下对不同初始浓度的硝基苯酚进行了吸附研究(图5㊁表2所示)㊂结果表明,在Langmuir等温吸附模型下,DNP和TNP的R2均接近于1,说明Langmuir模型可很好地描述吸附过程,表明目标分子在吸附位点上具有单层吸附㊂随着浓度的增加,平衡吸附量先增加后保持水平(吸附饱和阶段)㊂其原因可能是当活性中心未达到吸附饱和时,初始浓度越高,强度驱动力越大,从而克服了传质阻力㊂更重要的是,升高温度有助于吸附容量增加㊂从表3可知,三个温度下ΔG均为负值证实了Ni/CTPCC-TPA吸附DNP和TNP的过程是自发进行的㊂另外,ΔG的绝对值随温度的增大而逐渐升高,表明较高的温度有利于吸附的进行㊂ΔS大于0,表明该吸附是一个熵驱动过程而并非焓驱动㊂2.4㊀盐浓度对吸附效率的影响考察了盐浓度对吸附效率的影响㊂由图6可知,低浓度的NaCl对吸附效果无显著影响㊂随着Na+浓度的增大,对TNP㊁DNP㊁PNP的吸附量逐渐减少,说明当加入盐溶液后溶液中的阴阳离子在其吸附过程中会发生竞争吸附㊂2.5㊀pH值对吸附效率的影响考察了溶液pH对吸附效果的影响,因为这三种物质在不同的pH下呈现不同的形式㊂图7显示,随着溶液pH值的增大,TNP㊁DNP㊁PNP的吸附量都呈现先增长后下降的趋势,TNP和DNP的最佳吸附pH为4,PNP的最佳pH为6㊂H+含量越多,硝基苯酚越容易被质子化,疏水作用越弱,越有利于吸附㊂当pH小于6时,硝基苯酚存在形式逐渐从离子态转为分子态,在强酸环境中,硝基苯酚大部分以分子形式存在,与Ni/CTPCC-TPA静电作用力减少,造成吸附效果下降㊂pH大于8时,硝基苯酚离子化,削弱了吸附剂与吸附质之间的静电吸引㊂同时,硝基苯酚在高pH下呈现低吸附效率是由于过量的OH-与硝基苯酚阴离子竞争吸附位点所致㊂第2期王㊀媛等:三嗪⁃三苯胺基磁性吸附剂Ni/CTPCC-TPA用于水中硝基苯酚的吸附157㊀图5㊀DNP和TNP的吸附等温曲线(a,c)和Langmuir线性拟合曲线(b,d)Fig.5㊀Adsorptionisothermalcurve(a,c)andLangmuirlinearfittingcurve(b,d)ofDNPandTNP表2㊀等温吸附模型参数Table2㊀ParametersofisothermaladsorptionmodelNi/CTPCC-TPALangmuir模型T/Kq0/(mg/g)b/(L/mol)R2DNP29311.59207.30.990730315.37342.60.982531318.53425.30.9783TNP29327.05403.50.996930331.89608.60.997831334.72709.40.9965表3㊀吸附热力学参数Table3㊀ThermodynamicparametersofadsorptionprocessNi/CTPCC-TPAT/KlnK0ΔG/(kJ㊃mol-1)ΔH/(kJ㊃mol-1)ΔS/(J/(mol㊃K)-1)DNP2931.597-1.4943031.47-1.4813131.438-1.4760.03257.14TNP2931.359-3.3113031.301-3.2753131.224-3.1860.557811.88158㊀化㊀学㊀研㊀究2021年图6㊀离子浓度对吸附硝基苯酚的影响Fig.6㊀Effectofsaltconcentrationonadsorptionofnitrophenol图7㊀pH对吸附硝基苯酚的影响Fig.7㊀EffectofpHonadsorptionofnitrophenol2.6㊀磁化对吸附效率的影响通过在相同实验条件下用Ni㊁Ni/CTPCC-TPA和CTPCC-TPA分别去吸附PNP㊂结果表明,当Ni作为吸附剂时,吸附前后溶液的吸光度无明显变化,说明Ni基本不单独吸附PNP,不参与吸附反应㊂而未磁化的吸附剂CTPCC-TPA对PNP的吸附稍强于Ni/CTPCC-TPA对PNP的吸附㊂因为在相同的质量下,吸附剂Ni/CTPCC-TPA中因Ni的加入导致CTPCC-TPA比重减小,从而减小了吸附位点,影响吸附效果㊂3㊀结论通过傅⁃克反应合成了一种用于吸附水体中硝基苯酚的吸附剂Ni/CTPCC-TPA,该材料较单一磁性载体而言,增加了吸附位点,增大了比表面积,提高了吸附量㊂较传统的吸附法来说,该方法简单㊁快速,大大节省了时间㊂通过静态吸附实验研究了Ni/CTPCC-TPA对水中硝基苯酚的去除㊂在相同条件下,Ni/CTPCC-TPA对PNP㊁DNP㊁TNP的平衡吸附量依次增大,是因为TNP含有三个硝基,更容易与Ni/CTPCC-TPA发生静电吸引,增大了吸附质与吸附剂相互作用力㊂研究表明升高温度有助于其吸附㊂综上所述,该吸附剂通过疏水㊁π-π㊁氢键等多重作用力吸附去除水中硝基苯酚,可成为一种有效去除污水中有机污染物的吸附剂㊂参考文献:[1]ZENGH,LUW,HAOL,etal.Adsorptiveremovalofp⁃nitrophenolfromwaterwithmechano⁃synthesizedporousorganicpolymers[J].NewJournalofChemistry,2018,42(24):20205-20211.[2]邵彩云,杨华勇,杜毅,等.金属有机框架材料用于去除环境污染物研究进展[J].化学研究,2019,30(5):537-546.SHAOCY,YANGHY,DUY,etal.Recentstudyontheapplicationofmetal⁃organicframeworksmaterialsintheremovalofenvironmentalpollutants[J].ChemicalResearch,2019,30(5):537-546.[3]SHAOL,HUANGJ.ControllablesynthesisofN⁃vinylimidazole⁃modifiedhyper⁃cross⁃linkedresinsandtheirefficientadsorptionofp⁃nitrophenolando⁃nitrophenol[J].JournalofColloidandInterfaceScience,2017,507:42-50.[4]ARASTEHR,MASOUMIM,RASHIDIAM,etal.Adsorptionof2⁃nitrophenolbymulti⁃wallcarbonnanotubesfromaqueoussolutions[J].AppliedSurfaceScience,2010:256(14):4447-4455.[5]LIUW,JIANGXY,CHENXQ.Anovelmethodofsynthesizingcyclodextringraftedmultiwallcarbonnanotubes/ironoxidesanditsadsorptionoforganicpollutant[J].AppliedSurfaceScience,2014,320:764-771.[6]OFOMAJAAE,UNUABONAHEI.Adsorptionkineticsof4⁃nitrophenolontoacellulosicmaterial,mansoniawoodsawdustandmultistagebatchadsorptionprocessoptimization[J].CarbohydratePolymers,2011,83:1192-1200.[7]COTORUELOLM,MARQUESMD,DIZAFJJ,etal.Adsorbentabilityoflignin⁃basedactivatedcarbonsfortheremovalofp⁃nitrophenolfromaqueoussolutions[J].ChemicalEngineeringJournal,2012,184(3):176-183..[8]SARKARB,XIYF,MEGHARAJM,etal.Synthesisandcharacterisationofnovelorganopalygorskitesforremovalofp⁃nitrophenolfromaqueoussolution:Isothermalstudies第2期王㊀媛等:三嗪⁃三苯胺基磁性吸附剂Ni/CTPCC-TPA用于水中硝基苯酚的吸附159㊀[J].JournalofColloidandInterfaceScience,2010,350(1):295-304.[9]HANS,ZHAOF,SUNJ,etal.Removalofp⁃nitrophenolfromaqueoussolutionbymagneticallymodifiedactivatedcarbon[J].JournalofMagnet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2021年药学单选题与答案解析(16)
2021年药学单选题与答案解析16一、单选题(共60题)1.具有黏附作用的细菌结构是A:鞭毛B:荚膜C:普通菌毛D:芽胞E:性菌毛【答案】:C【解析】:2.每张处方限于A:一名患者用药B:二名患者用药C:三名以下患者用药D:三名或三名以下患者用药E:五名以下患者用药【答案】:A【解析】:《处方管理办法》规定,处方书写必须遵循一定规则,每张处方仅限于一名患者的用药。
3.在临床规范给药的情况下,较常见的“副作用”发生的主要原因是药物A:新药C:抗生素D:化学药物E:具有多重药理作用【答案】:E【解析】:具有多重药理作用的药物,治疗作用之外的作用往往是患者不期望的,称为副作用。
4.强心苷对下列原因引起的心衰疗效最好的是A.甲亢A:活动性心肌炎B:缩窄性心肌炎C:维生素D:1缺乏E:心瓣膜病【答案】:E【解析】:5.关于快速射血期的叙述,错误的是A:相当于心室收缩期前1/3B:是室内压高于动脉血压的时期C:其长短与心率无关D:室内压继续升高,并在该期末达峰值E:射血量占搏出量的70%【答案】:C6.能在无生命培养基中生长繁殖的最小微生物是A:立克次体B:支原体C:衣原体D:螺旋体E:病毒【答案】:B【解析】:7.下列关于混悬剂叙述错误的是A:混悬剂系指难溶性固体药物以微粒状态分散于分散介质中形成的非均匀的液体制剂B:混悬剂中药物微粒一般在0.5~10μm之间C:混悬剂属于热力学不稳定的粗分散体系D:毒剧药也可制成混悬剂使用E:混悬剂所用分散介质大多数为水,也可用植物油【答案】:D【解析】:混悬剂系指难溶性固体药物以微粒状态分散于分散介质中形成的非均匀的液体制剂。
混悬剂中药物微粒一般在0.5~10μm之间,小者可为0.1μm,大者可达50μm或更大。
混悬剂属于热力学不稳定的粗分散体系,所用分散介质大多数为水,也可用植物油。
为了安全起见,毒剧药或剂量小的药物不应制成混悬剂使用。
8.内脏中,温度最高的是A:肾B:胰腺C:直肠D:肝E:十二指肠【答案】:D【解析】:9.在临床上属于预防和治疗各种A型流感病毒毒株的是A:金刚烷胺B:利巴韦林C:齐多夫定D:拉米夫定E:阿昔洛韦【答案】:A【解析】:金刚烷胺在临床上用于预防和治疗各种A型流感病毒毒株,尤其是亚洲流感病毒A2毒株。
苯并咪唑聚合物树脂吸附分离Pd(Ⅱ)
苯并咪唑聚合物树脂吸附分离Pd(Ⅱ)蒋绍松,陈慕涵,金 次,邵 敏,黄章杰**(云南大学 化学科学与工程学院, 云南省高校湖泊修复技术工程研究中心, 云南 昆明 650091)摘要:将2-巯基苯并咪唑杂环化合物接枝到氯球聚合物基体上,制备了苯并咪唑聚合物树脂(PS-MBI)吸附剂,用于氯化介质中选择性回收Pd(Ⅱ);研究优化吸附分离参数,探讨了吸附分离机理. 研究结果表明,在0.1 mol·L −1的盐酸水溶液中,PS-MBI 对Pd(Ⅱ)有较佳的吸附效果,最大吸附容量为138.8 mg·g −1,PS-MBI 可从Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),Rh(Ⅲ),Cu 2+,Ni 2+,Fe 3+,和Zn 2+的混合溶液中分离Pd(Ⅱ),一步即可完成金属混合溶液中钯的分离,分离系数β(Pd/M)(M :Pt ,Rh ,Cu ,Ni ,Fe ,Zn)均高于1.0×103;PS-MBI 具有良好的重复使用性能,经3次吸附−洗脱循环,PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ)的回收率仍高于92.0%. FT-IR 和XPS 分析表明:PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ)为配位机理,Pd(Ⅱ)通过与咪唑环上N 原子形成配位键,实现其与金属离子混合溶液的分离.关键词: 杂环聚合物;吸附;分离;钯;机理中图分类号:O614.82 文献标志码:A 文章编号:0258−7971(2021)01−0125−07钯是一种重要的铂族金属元素,国内铂族金属矿产资源主要分布在甘肃省和云南省西部地区,无论是甘肃金川镍矿还是滇西金宝山铂钯浮选精矿,钯金属品位均为g/t 级,氯化处理浮选精矿得到的钯浸出液的浓度普遍较低,不经富集处理通常不能直接采用沉淀法或溶剂萃取法分离[1-3]. 离子交换和活性炭吸附法不仅处理容量小且选择性差[4-6],国内浮选精矿浸出液通常含Pd ,Pt ,Rh 等铂族金属及Cu 、Ni 、Fe 、Zn 等各种贱金属,因此,离子交换和活性炭吸附法显然不适用于成分复杂料液的分离;萃淋树脂吸附容量虽大但稳定性较差[7-8]. 相比较而言,接枝型吸附剂由于具有较高稳定性和选择性,是分离提取此类低含量浸出液中铂族金属最值得期待的方法[9]. 然而,接枝型吸附剂无法选择性一步法分离铂族金属中性质相近的Pd 和Pt ,混合溶液中单个铂族金属的分离通常需要多步反应[10].氯甲基化聚苯乙烯珠粒(PS-Cl )是具有耐强酸强碱和稳定机械性能的理想聚合物基体,PS-Cl 中的活性氯甲基可以极易通过接枝反应在聚合物骨架上引入含有O 、N 、S 等元素的活性吸附基团,适合用作盐酸介质中钯的固相吸附剂. 杂环化合物因其富含不饱和原子,极易与Pd(Ⅱ)离子形成配合物[11],将此类杂环化合物用作活性基团引入聚合物骨架可能获得高选择性、高吸附容量的新型吸附剂.本文将2−巯基苯并咪唑杂环化合物接枝到PS-Cl 聚合物基体上,制备咪唑类杂环聚合物树脂吸附剂,研究用PS-MBI 从含Pd (Ⅱ),Pt (Ⅳ)、Rh (Ⅲ)、Cu 2+、Ni 2+、Fe 3+、Zn 2+的混合溶液一步法选择性回收Pd.1 实验部分1.1 仪器与试剂 Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),Rh(Ⅲ),Cu 2+,Ni 2+,Fe 3+,和Zn 2+质量浓度测定采用赛默飞ICP-6300(美国);材料表征分别使用尼高力Nicolet iS10, FT-IR (美国), 赛默飞K-Alpha +, XPS (美国),FEI Quanta 600 SEM (美国); 氯甲基聚苯乙烯树脂(PS-Cl )、2−巯基苯并咪唑(MBI)、三乙胺、碘化钾、甲醇均为市售A.R.试剂,购于Alfa 公司.1.2 PS-MBI 的制备 将2 g 氯甲基聚苯乙烯树脂(PS-Cl ),4.4 g 2−巯基苯并咪唑(MBI)置于100 mL收稿日期:2020-06-07; 接受日期:2020-09-01; 网络出版日期:2020-11-16基金项目:国家自然科学基金(51764051,51264038);院士自由探索(202005AA160002);云南大学研究生科研创新基金(2019Z048);昆明市科技局科技示范项目(2017-1-S-12305).作者简介:蒋绍松(1993−),男,云南人,硕士生,主要研究金属氰化物的分离回收. E-mail :*************************.** 通信作者:黄章杰(1965−),男,云南人,博士,教授,主要研究稀贵金属分离. E-mail :****************.cn.云南大学学报(自然科学版),2021, 43(1):125~131Journal of Yunnan University: Natural Sciences EditionDOI: 10.7540/j.ynu.20200253圆底烧瓶中,并加入25 mL 三乙胺、50 mL 甲醇和0.7 g 碘化钾,混合液恒温回流24 h. 过滤、真空干燥得PS-MBI ,制备路线如图1所示.图 1 苯并咪唑聚合物树脂的制备Fig. 1 Preparation of PS-MBI1.3 吸附方法 固定PS-MBI 质量、溶液酸度、吸附时间和待测金属离子质量浓度,静态吸附测定PS-MBI 对待测金属离子吸附率,计算分离系数,选取适当洗脱剂测定洗脱率和回收率.2 结果与讨论2.1 FT-IR 图2(a)中,1 605,1 502,1 448 cm −1为PS-Cl 基体中C=C 伸缩振动,1 264 cm −1和670 cm −1处的特征峰对应于PS-CH 2-Cl 中的C ―H 弯曲震动和―C ―Cl 伸缩振动吸收[12-13];图2(b )中,2 926 cm −1为―CH 2―,C ―H 伸缩振动,在1 221和744 cm −1出现的新峰分别归于C ―N 伸缩振动和C ―S 伸缩振动[11, 14],并且,PS-Cl 中―CH 2―Cl 在1 264 cm −1和670 cm −1处的特征峰在图2(b )中消失,这表明,MBI 已成功接枝到PS-Cl 基体上. 从图2(c )可以看出,PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ)后,1 221 cm −1处的峰红移到1 256 cm −1处. Pd(Ⅱ)离子与PS-MBI 咪唑环上N 原子发生了配位反应.图 2 氯甲基聚苯乙烯树脂、苯并咪唑聚合物树脂和苯并咪唑聚合物树脂吸附Pd(Ⅱ)后的红外光谱Fig. 2 FT-IR spectra of PS-Cl, PS-MBI and PS-MBI-Pd(Ⅱ)2.2 XPS 分析 PS-Cl 及PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ)前后XPS 的全谱扫描结果如图3(a), 图3(b)为PS-MBI 和PS-MBI-Pd(Ⅱ)样品的N 1s 图谱,PS-MBI 样品N 1s 拟合为N1(398.6 eV )和N2(400.5 eV )两个峰,其中N1(398.6 eV )为咪唑环上N 原子(―N = )峰,N2(400.5 eV )归属于咪唑环上N 原子的质子化(―N += )[15-16],吸附Pd(Ⅱ)后,咪唑环上的N 原子孤对电子填充Pd 轨道形成新的Pd ―N 配位键出现了新的N3(401.8 eV )峰,S2p 的分峰拟合结果如图3(c )所示. 吸附Pd(Ⅱ)后,S2p 结合能整体减小,出现新的硫物种S2. S2p 3/2结合能163.9 eV 的S1峰归属于芳香硫醚[17],而S2p 3/2结合能162.2 eV 的S2峰归属于与Pd(Ⅱ)形成S ―Pd 键的硫组分[18].图3(d)为PS-MBI- Pd(Ⅱ)样品Pd 3d 分峰拟合图谱,Pd3d 5/2在结合能为337.6 eV 处的峰(DS=5.2 eV),归属于Pd ―Cl 键,而Pd3d 5/2在结合能为338.5 eV 位置出现的峰(DS=5.2 eV)为Pd ―N 或Pd ―S 键[16]. XPS 表明,PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ)发生了配位反应.2.3 N 2吸附和脱附 从图4(a )PS-Cl 树脂和PS-MBI 树脂的氮吸附−脱附等温线可以看出,随着P /P 0值的增加,N 2的吸附量先缓慢增加,当P /P 0>0.9后吸附量出现快速增加,两种树脂吸附等温线均接近Ⅳ型. 图4(b )为树脂的孔径分布曲线(NLDFT 模式),从图4(b )可以看出,PS-MBI 树脂的孔结构主要以介孔为主. 表1说明PS-MBI 的比表面积和孔体积均小于PS-Cl ,表明接枝反应导致了PS-Cl 基体部分孔隙的堵塞.从扫描电镜照片[图5(a )和(b )]可以直接观察到,PS-MBI 树脂为表面光滑的球形结构,吸附Pd(Ⅱ)前后的形貌变化不大,但在EDX 分析中(图6),PS-MBI 树脂存在N 和S 元素,印证了2−巯基苯并咪唑已成功接枝到氯甲基聚苯乙烯树脂上.吸附钯后在PS-MBI 树脂上检测到钯的存在,证明PS-MBI 树脂成功吸附了Pd(Ⅱ).2.4 盐酸浓度对吸附的影响 盐酸浓度对PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),Rh(Ⅲ)的影响如图7所示,实验结果表明,0.01~4.0 mol·L −1盐酸浓度范围内,随着盐酸浓度的增加Pd(Ⅱ)的吸附率降低,而Pt(Ⅳ)的吸附率增大,这主要是因为随着盐酸浓度的增加,PS-MBI 树脂上的N 或S 质子化程度增加,增强了其与Pt(Ⅳ)的离子缔合能力,与此同时PS-MBI 与Pd(Ⅱ)的配位能力被削弱,因此低pH 有利于铂、钯分离. 根据最小电荷密度规则,低电荷密度的PtCl 62−(38.2)较之高电荷密度的RhCl 63−(54.2),126云南大学学报(自然科学版) 第 43 卷图 3 苯并咪唑聚合物树脂吸附Pd(Ⅱ)前后的XPS 谱图Fig. 3 The XPS spectra of PS-MBI adsorption Pd (Ⅱ) before and after图 4 N 2吸附-脱附等温线和孔径分布曲线Fig. 4 Adsorption-desorption isotherm and pore diameter distributions curve of N 2第 43 卷蒋绍松等:苯并咪唑聚合物树脂吸附分离Pd(Ⅱ)127更易与质子化的PS-MBI 形成离子缔合物[19]. 因此,在0.1 mol·L −1的盐酸介质中,PS-MBI 能选择性地从Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),Rh(Ⅲ)混合溶液中选择性吸附Pd(Ⅱ).2.5 动力学参数 图8(a)和图8(b)分别为298 K 时PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ)准一级和准二级动力学模型拟合结果,图8显示PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ)以化学吸附为主[20].2.6 等温吸附 图9(a)和图9(b)分别为PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ) Langmuir 和Freundlich 等温线模型拟合结果, PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ)符合Langmuir 方程,PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ)最大吸附容量实验测定值为138.8 mg·g −1,而理论计算值为143.0 mg·g −1.2.7 热力学参数 测定298.15~318.15 K 时,PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ) ΔH 、ΔS 值、及不同温度下ΔG 值,实验结果见表2. 从表2可知,PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ)可自发进行,高温有利于PS-MBI 吸附Pd(Ⅱ).2.8 金属离子混合液中钯的分离 将一定质量PS-MBI 树脂加入含Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),Rh(Ⅲ)以及贱金属阳离子Cu 2+,Ni 2+,Fe 3+,Zn 2+混合溶液中,溶液为0.1 mol/L 盐酸介质,298 K 下固定吸附时间1 h ,实验结果如图10所示.实验结果表明,Pd(Ⅱ)相对于其他共存金属离子的分离系数β (D pd /D M , D 为分配比[16])均大于1.0×103,PS-MBI 树脂可以从Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),Rh(Ⅲ)以及贱金属阳离子Cu 2+,Ni 2+,Fe 3+,Zn 2+的混合离子的合成液中有效分离Pd(Ⅱ).2.9 PS-MBI 树脂的再生性能 将100 mg PS-表 1 氯甲基聚苯乙烯树脂与苯并咪唑聚合物树脂的比表面积和总孔体积比较Tab. 1 Comparison of specific surface area and total porevolume between PS-CI and PS-MBI 样品比表面积/(m 2·g −1)总孔体积/(cm 3·g −1)PS-Cl 643.03 1.54PS-MBI344.071.38图 5 苯并咪唑聚合物树脂吸附Pd(Ⅱ)前后的SEM 图Fig. 5 SEM images of PS-MBI adsorption Pd (Ⅱ) before andafter图 6 苯并咪唑聚合物树脂吸附Pd(Ⅱ)前后的EDX 图Fig. 6 EDX images of PS-MBI adsorption Pd (Ⅱ) before and after128云南大学学报(自然科学版) 第 43 卷MBI 树脂加入20 mL pH=1的300 mg·L −1 Pd(Ⅱ)溶液中,并将混合物在298 K 下固定吸附时间1 h.然后测量Pd(Ⅱ)的平衡质量浓度,并收集PS-MBI 树脂的固体. 吸附在PS-MBI 树脂上的Pd(Ⅱ)用20 mL 1 mol·L −1 HCl 与1 mol·L −1硫脲混合溶液作为洗脱液洗脱,之后依次用无水乙醇和超纯水洗涤PS-MBI 树脂,干燥后再用于下一次吸附实验. 3次重复实验结果如表3所示. 从表3可以看出,经3次使用后PS-MBI 树脂的回收率依然高于92.0%,PS-MBI 具有较佳的再生能力.3 结论制备了苯并咪唑聚合物树脂吸附剂PS-MBI ,用于金属离子混合溶液中选择性吸附Pd(Ⅱ),一步法可实现Pd(Ⅱ)与Pt(Ⅳ),Rh(Ⅲ),Cu 2+,Ni 2+,Fe 3+,和Zn 2+离子选择性分离, PS-MBI 以配位机理吸附Pd(Ⅱ),溶液酸度对吸附产生重大影响,低酸度有利于Pd(Ⅱ)的吸附分离.图 7 盐酸浓度对PS-MBI 吸附Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ)和Rh(Ⅲ)的影响Fig. 7 Effect of HCI concentration on PS-MBI adsorption ofPt(Ⅳ),Pd(Ⅱ) and Rh(Ⅲ)图 8 298 K 时苯并咪唑聚合物树脂吸附Pd(Ⅱ) 动力学模型Fig. 8 PS - MBI adsorption dynamic model for Pd (Ⅱ) at 298 K图 9 苯并咪唑聚合物树脂吸附Pd(Ⅱ)的Langmuir 和Freundlich 等温模型Fig. 9 Langmuir and Freundlich isotherm models of PS-MBI adsorption Pd(Ⅱ)第 43 卷蒋绍松等:苯并咪唑聚合物树脂吸附分离Pd(Ⅱ)129参考文献:Bernardis F L, Grant R A, Sherrington D C. 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Journal of Yunnan University of Nationalities: Natural Sciences Edition, 2003, 12(3):179-181.[20]Adsorption and separation of Pd(Ⅱ) using benzimidazole polymer resinJIANG Shao-song ,CHEN Mu-han ,JIN Ci ,SHAO Min ,HUANG Zhang-jie **(School of Chemical Science and Engineering, Research Center of Lake Restoration Technology Engeering forUniversities of Yunnan Province, Yunnan University, Kunming 650091, Yunnan, China)Abstract: Benzimidazole polymer adsorbents, PS-MBI was prepared through grafted 2-mercaptoben-zimidazole on the matrix of chloropolymer. It was used for selective recovery of Pd(Ⅱ) from chlorinated medium.Optimization of adsorption separation parameters was studied. The adsorption separation mechanism was also discussed. The research result shows that PS-MBI has excellent adsorption effects on Pd(Ⅱ) in 0.1 mol/L hydrochloric acid solution. The maximum adsorption capacity was 138.8 mg·g −1. PS-MBI can separate Pd(Ⅱ)from the mixed solutions containing Pd(Ⅱ), Pt(Ⅳ), Rh(Ⅲ), Cu 2+, Ni 2+, Fe 3+ and Zn 2+. The separation of palladium from metal mixture solution can be accomplished in one step. The separation coefficient of Pd/M (M: Pt, Rh, Cu,Ni, Fe, Zn) is higher than 1.0×103. PS-MBI has good reuse performance. After three adsorption-elution cycles, the recovery rate of PS-MBO adsorption Pd(Ⅱ) was higher than 92.0%. FT-IR and XPS show that PS-MBI adsorb Pd(Ⅱ) as the coordination mechanism. Pd(Ⅱ) was separated from the mixed solution of metal ions by forming coordination bonds with the N atom on imidazole rings.Key words: heterocyclic polymer ;adsorption ;separation ;palladium ;mechanism第 43 卷蒋绍松等:苯并咪唑聚合物树脂吸附分离Pd(Ⅱ)131。
(2021年整理)有机物的十种分离提纯方法
(完整版)有机物的十种分离提纯方法编辑整理:尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望((完整版)有机物的十种分离提纯方法)的内容能够给您的工作和学习带来便利。
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有机物的十种分离提纯方法一、过滤1、原理:根据固体的溶解度不同,将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。
2、条件:一种固体不溶,一种固体可溶。
3、范围:适用于不溶固体和液体的分离.4、仪器:漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸5、注意:一贴二低三靠;对于有些溶液温度下降,会有晶体析出,应该趁热过滤。
6、列举:草酸钙中混有醋酸钙:加水溶解,过滤除去醋酸钙溶液。
二、洗气1、原理:利用气体的溶解性或者化学性质不同,将混合气体分离开来的方法。
2、条件:一种气体不溶或不反应,一种气体可溶或可反应。
3、范围:适合于混合气体的分离。
4、仪器:洗气瓶、导管5、注意:不要引进新的气体杂质,最后能够产生被提纯的气体.6、列举:甲烷中混有乙烯:将混合气体通过溴的四氯化碳溶液,洗去乙烯。
2021年国开电大《天然药物化学》形考任务1答案
2021年国开电大《天然药物化学》形考任务1答案题目为随机抽题请用CTRL+F来搜索试题形考任务一明代李时珍《本草纲目》中记载了多少种中草药?正确答案是:1892种下列化合物中,不是多糖的是:正确答案是:蔗糖大多数生物碱具有:正确答案是:苦味A物质与B物质酸性比较,正确的是:正确答案是:B>A环烯醚萜属于:正确答案是:单萜一般情况下,认为是无效成分或杂质的是:正确答案是:叶绿素具挥发性,能随水蒸气蒸馏的是:正确答案是:倍半萜对于含挥发性成分的药材进行水提取时,应采取的方法是:正确答案是:先进行水蒸气蒸馏再煎煮以下说法正确的是:正确答案是:浸渍法用水为溶剂时须注意加入适当的防腐剂可能适用于热敏成分的分离方法有:正确答案是:超临界提取法下列溶剂的极性大小顺序是:正确答案是:甲醇>丙酮>氯仿>石油醚高压液相层析分离效果好的主要原因是:正确答案是:压力高欲从含有大分子的水溶液中,除去无机盐,最好选用:正确答案是:膜分离技术判断题:我国的天然药物及药用植物还没有得到国际同行及官方认可。
正确答案是:“错”。
判断题:天然药物俗称中药,即药用天然产物。
正确答案是:“对”。
亲水性生物碱溶于水,难溶于极性较低的有机溶剂,但不溶于甲醇、乙醇及丁醇、戊醇等极性大的有机溶剂。
正确答案是:“错”。
香豆素苷多数无香味和挥发性,但可升华。
正确答案是:“错”。
大孔树脂法分离皂苷,以乙醇水为洗脱剂时,水的比例增大,洗脱能力增强。
正确答案是:“错”。
升华法提取分离时,需要的温度较高,天然药物易炭化。
正确答案是:“对”。
多选题:天然药物化学研究的目的是:正确答案是:增强疗效,研发新药, 控制质量,保证疗效, 探索天然药物治病防病的机理,追踪有效成分关于生物碱的描述,正确的有:正确答案是:生物碱是一类关于含氮有机化合物, 生物碱主要分布在植物界, 一般来说,生物碱左旋体的生理活性比右旋体强苷类经水解产生单糖后,可发生:正确答案是:费林反应, 托伦反应溶于水也可溶于有机溶剂的有:正确答案是:麻黄碱, 苦参碱, 秋水仙碱离子交换色谱法具有:正确答案是:适应性强, 选择性高渗透蒸发对渗透膜性能有要求,理想的是:正确答案是:有较高的选择性, 有较大的渗透量, 有良好的机械强度, 能抗溶胀首次提出“色谱”概念的是哪国的科学家?正确答案是:俄国黄酮化合物显黄色,主要是何种因素引起:正确答案是:具交叉共轭体系结构某生物碱碱性很弱,几乎呈中性,氮原子的存在状态可能为:正确答案是:酰胺蛋白质等高分子化合物在水中形式为:正确答案是:胶体溶液欲获取次生苷的最佳水解方法是:正确答案是:酶水解与醋酸镁显天蓝色荧光的化合物为:正确答案是:二氢黄酮具有溶血作用的甙类化合物为:正确答案是:三萜皂甙利用有机溶剂加热提取中药成分时,一般选用:正确答案是:回流提取法大孔吸附树脂分离混合物的原理是:正确答案是:吸附性和筛选性双重作用下列哪种溶剂能将中草药固体制剂中大多数化学成分提取出来作一般化学鉴别反应?正确答案是:95%乙醇中性醋酸铅不能沉淀的成分是:正确答案是:低聚糖乙醇不能提取出的成分类型是:正确答案是:多糖除去水提取液中的碱性成分和无机离子常用:正确答案是:离子交换树脂法判断题:天然活性成分的提取、分离及药理作用是天然药物化学研究的重点内容。
氯碱生产中副产氢气的回收利用技术研究
氯碱生产中副产氢气的回收利用技术研究摘要:我国的氯碱工业正处于快速发展的阶段,但是由于产能过剩,导致烧碱价格一直处于低位运行,同时行业盈利能力也在不断下降。
这种情况不仅严重影响了氯碱行业的发展,还给环境带来了很大的风险。
一个不得不关注的问题是,大部分氯碱工业的副产氢气并没有得到有效的利用,而是直接排放到大气中,这不仅增加了环境的危险因素,还浪费了清洁能源。
因此,如何解决氢气副产物的利用问题,成为了氯碱工业发展的重要课题。
在这样的背景下,开元化工采用了立式燃氢蒸汽锅炉、氢气充装等途径,全面回收和综合利用排空氢气,为公司清洁生产、节能降耗、减排增效开辟了新途径。
通过这种方式,氢气不仅可以被充分利用,还可以有效地降低排放量,从而实现了企业的可持续发展。
关键词:氯碱生产;副产氢气;回收利用1氢气提纯工艺在化工工业生产中,吸附剂是一种重要的材料,它可以用于分离、纯化和去除废水废气中的有害物质。
然而,过去的研究表明,在使用吸附剂时,经常会出现效果较差的情况。
这个问题是由于使用不当引起的,例如,吸附剂的选择和稳定性都会对工艺的稳定性和成本产生影响。
首先,吸附剂的选择至关重要。
吸附剂的选择应根据所需分离的物质进行选择,不同的物质需要不同的吸附剂。
例如,有些吸附剂可以很好地吸附某些有机物,但却无法吸附某些无机物,反之亦然。
因此,必须根据所需分离的物质进行选择,并进行适当的试验和验证,以确保所选吸附剂的效果最佳。
其次,吸附剂的稳定性也是很重要的。
吸附剂的稳定性直接影响工艺的稳定性和成本。
如果吸附剂不稳定,会导致吸附剂的寿命缩短,增加更换吸附剂的频率和成本。
同时,吸附剂的不稳定性还会影响吸附剂的吸附效果,导致效果较差。
因此,必须选择稳定性好的吸附剂,并采取适当的保护措施,以延长吸附剂的使用寿命。
综上所述,吸附剂是化工工业生产中不可或缺的材料,但它的使用需要注意吸附剂的选择和稳定性。
只有选择合适的吸附剂,并采取适当的保护措施,才能确保工艺的稳定性和效果的最佳化。
常用吸附剂及其回收再生技术研究
当代化工研究Modem Chemical Research41 2021・06基础研究常用吸附剂及其回收再生技术研究*左雨欣任晓聪*(湖北大学知行学院生物与化学工程学院湖北430014)摘耍:吸附法在处理环境污染中具有特殊地位,吸附剂可以有效的吸附各种污染物,在处理有害或难降解的杂质上更能体现其优越性.吸附剂吸附大量污■染物后,其吸附位点会逐渐减少直至失去吸附能力,为了吸附剂的循环利用,需要对其进行再生处理.本文介绍了几种常见餉吸附剂,并总结了多种常用的吸附剂回收再生技术,并对这几种技术的优缺点进行了简单的阐述°关键词:吸附剂;再生技术;吸附;环境治理中国分类•号:T文献标识码:AStudy on Common Adsorbents and Their Recovery and Regeneration TechnologyZuo yuxin,Ren Xiaocong*(School of Biological and Chemical Engineering,Zhixing College,Hubei University,Hubei,430014) Abstract:Adsorption method has a special p osition in the treatment of e nvironmental p ollution,adsorbent can effectively absorb all kinds of pollutants,in the treatment of h armful or refractory impurities can reflect its superiority.After the adsorbent adsorbs a large number(tfpollutants,its adsorption sites will gradually decrease until it loses the adsorption capacity.In order to recycle the adsorbent,it needs to be regenerated.This p aper introduces several common adsorbents,and summarizes a variety of commonly used adsorbent recovery and regeneration technology,and briefly describes the advantages and disadvantages of t hese technologies.Key words:adsorbents regeneration technology\adsorption^environmental treatment吸附剂的再生对节省环境治理等方面的投入成本和减少环境污染有着重要意义。
酸性天然气处理过程中有机硫的脱除技术
酸性天然气处理过程中有机硫的脱除技术张文钟(中石化石油工程设计有限公司,山东东营 257000)摘要:天然气中硫化物燃烧导致大气污染,天然气深度脱硫制备清洁能源已成为共识。
天然气深度脱硫,特别是脱除低活性的有机硫成为研究热点。
文章介绍了湿法和干法脱除有机硫的原理和应用情况,综述了干法脱硫过程中固体吸附原理和研究进展。
关键词:酸性天然气;有机硫;吸附剂;脱硫中图分类号:TE648 文献标志码:A 文章编号:1008-4800(2021)11-0091-02DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2021.11.045Organic Sulfur Removal Technology in theTreatment of Sour Natural GasZHANG Wen-zhong(Sinopec Petroleum Engineering Design Co., Ltd., Dongying 257000, China)Abstract: The combustion of sulfides in natural gas causes air pollution, and deep desulfurization of natural gas to produce clean energy has become a consensus. Deep desulfurization of natural gas, especially the removal of low-activity organic sulfur, has become a research hotspot. This article introduces the principles and applications of wet and dry removal of organic sulfur, and focuses on the principle and research progress of solid adsorption in the dry desulfurization process, aiming to provide guidance for the removal of organic sulfur from natural gas.Keywords: sour natural gas; organic sulfur; adsorbent; desulfurization1天然气中的有机硫化物天然气在我国的能源消费中将占到10%,与原油能源消费占比相当。
2021不同MOFs材料对不同气体吸附的研究综述范文1
2021不同MOFs材料对不同气体吸附的研究综述范文 金属-有机骨架( Metal-Organic Frameworks,MOFs)材料一般是指无机金属离子团簇与氮、氧刚性有机配体通过自组装而形成的多孔有机骨架材料[1]. 近年来,随着化学工业的不断发展,各种功能分子和材料的需求日益增长。
如今,MOFs 材料因其具有多功能性,越来越受到学术界的广泛重视。
这类材料的结构普遍具有灵活性,可控制性以及纷繁多样的孔道类型,并且与传统的微孔无机材料相比,这些孔道结构从形状、大小,以及对流体分子的吸附性能上来看,都优于后者[2]. MOFs 是一种具有广泛应用潜能的新型材料,其新颖的结构特点突破了沸石分子在化学领域应用的限制,对它的深入研究和探索在化学领域具有重大意义。
迄今为止,已有大量 MOFs 被合成出来,它们拥有着巨大的比表面积和超大的吸附容量,说明 MOFs 是一种很有发展潜力的吸附分离材料[3-4]. 因此,本文简要介绍了 MOFs 材料的合成方法,并讨论了影响 MOFs 合成的因素,同时分析不同 MOFs 材料对不同气体吸附的研究进展,并对其应用前景进行展望。
1MOFs 材料的合成 1.1 MOFs 的合成方法 常见的MOFs 合成方法有:溶剂挥发法[5],常温常压合成[6]等。
随着技术的创新,推动着合成方法在技术上不断改进,实现了高效率高产率的合成目标。
如:溶剂挥发法,水热(溶剂热)法,组合筛选合成法[7],机械力合成法,离子液体法等[8]. 其中,较为传统的合成方法应属溶剂挥发法,通过挥发溶剂或降低温度,晶体在饱和溶液中逐渐析出,在这一过程中,减缓降温或挥发速率有利于培养出高质量的晶体。
但该法所需时间较长,而且要求反应物在室温下能溶解,一定程度上限制反应的进行;一般在合成晶体的过程中,水热(溶剂热)法最为常用,在某种特定的密闭反应容器中,以水(或其他溶剂)作为反应媒介,并加热反应容器来创造一个高温高压的反应环境,使得一般在常温常压下难溶或不溶的物质溶解,并重新结晶析出的方法被称为水热(溶剂热)法。
吸附分离材料的分类
吸附剂(吸附材料)
• 工业上常用的吸附剂 —— 活性碳、沸石分子筛、硅胶 和活性氧化铝。
• 吸附剂的主要特征 ——多孔特征和具有很大的比表面, 约300~l 200m2/g,以及具有足够强度。
1.2 吸附平衡
1.2.1 气相吸附平衡 1.2.2 液相吸附平衡
1.2.1 气体吸附平衡
1. 吸附平衡定义
q qs
1
Kp1/ n Kp1/
n
该式纯属经验关系。
1.2.1 气体吸附平衡
3.气体混合物吸附平衡
(1)扩展Langmuir方程 假设各组分互不影响,Langmuir方程用于含n个组分 的混合物,组分i的吸附量为:
qi qm,i
Ki pi
n
1 K j p j
j 1
1.2.2 液相吸附平衡
• 1972年国际精细应用化学联合会(IUPAC)根据 苏联学者杜宾宁的划分对活性炭的空隙作了以 下的分类:
孔隙大小和分类
IUPAC分类法
(国际精细 应用化学 联合会)
微孔
孔隙直径或孔宽小 于2nm
过渡孔
孔隙直径或孔宽 小于2-50nm
大孔
孔隙直径或孔宽 :大于50 nm
2 nm
50 nm
孔隙各有它们的特殊作用
• 朗格缪尔的研究认为固体表面的原子或分子存在向外的 剩余价力,它可以捕捉气体分子。这种剩余价力的作用 范围与分子直径相当,因此吸附剂表面只能发生单分子 层吸附。
• 所以,假定条件为:
① 吸附剂表面性质均一,每一个具有剩余价力的表面分子或原子吸附一个 气体分子;
② 气体分子在固体表面为单层吸附;
③ 吸附是动态的,被吸附分子受热运动影响可以重新回到气相;
车用聚丙烯气味改善技术专利分析综述
交 通 节 能 与 环 保Transport Energy Conservation &Environmental Protection第18卷 第87期2022年02月V ol.18 No.1February. 2022doi:10.3969/j.issn.1673-6478.2022.01.004车用聚丙烯气味改善技术专利分析综述赵 福,任明辉,郭秋彦,马 秋1(吉利汽车研究院(宁波)有限公司,浙江 宁波 315336)摘要:本文分析了车用聚丙烯(PP )改性材料气味来源,概述了当前PP 复合材料气味改善技术专利的研究进展。
对比了不同助剂、耐刮擦剂、相容剂的气味差异;介绍了汽提剂在气味提升中的应用;简述了化学吸附剂和物理吸附剂的原理,指出不同吸附剂对挥发物质的吸收特性。
关键词:聚丙烯改性材料;气味;专利;吸附中图分类号:U465.4+1 文献标识码:A 文章编号:1673-6478(2022)01-0015-05Review on Patent Analysis of Odor Improvement T echnology for PolypropyleneZHAO Fu ,REN Minghui ,GUO Qiuyan ,MA Qiu(Geely Automotive Research Institute (Ningbo ) Co. LTD ,Ningbo Zhejiang 315336,China )Abstract :In this paper ,the odor sources of modified PP materials for vehicles were analyzed ,and the research progress of the patent of PP composite materials odor improvement technology was summarized. The odor differences of different auxiliaries ,scratch-resistant agents and compatibilizers was compared. The application of odor extractor was introduced. The principles of chemical adsorbent and physical adsorbent were briefly introduced ,and the absorption characteristics of different adsorbent for volatile matter were pointed out.Key words :polypropylene material ;odor ;patent ;adsorption收稿日期:2021-08-19作者简介:赵福(1989- ),男,工程师,从事车内非金属材料、零件和整车的气味、VOC 管控工作.(aff**************)0 引言聚丙烯改性、复合材料具有性能优良、来源广泛、质优价廉等优点,广泛应用于汽车内外饰零件中。
吸附剂-光催化复合材料涂层的制备及其应用
吸附剂-光催化复合材料涂层的制备及其应用摘要:本文考察了不同的粘结剂,包括二氧化硅溶胶,硅酸钾,硅酸钠,磷酸铝对复合材料附着力的影响,其中磷酸铝作为粘结剂,复合材料的附着力最好。
本文以Al(OH)3和P2O5为原料,合成了磷酸铝粘合剂,并且考察了不同磷铝摩尔比,及其磷酸铝含量对吸附剂-光催化复合材料涂层的影响,最后优化涂层配方为:以磷酸铝为粘结剂,磷酸铝/复合材料重量比为15%,磷酸铝摩尔比为3:1,涂层附着力可以达到4B,并具有良好的光催化和吸附性能。
关键词:吸附剂-光催化材料;磷酸铝粘结剂;光催化性能;吸附性能;附着力吸附剂-光催化复合材料既能快速地吸收室内的有机挥发物,又能在光照下持续地将有机物降解为二氧化碳和水,避免二次污染,是一种非常有效的可持续室内空气净化新型材料。
本文基于吸附剂-光催化复合材料的开发和应用,考察了不同粘结剂对吸附剂-光催化复合材料涂层的附着力和光催化吸附能力的影响。
1.实验部分1.1主要试剂吸附剂-光催化复合材料由实验室采取共沉淀的方法制成,光催化材料原位生长在分子筛表面,尺度约为5nm-10nm。
1.2吸附剂-光催化复合材料涂层的制备称量吸附剂-光催化复合材料,粘合剂,水放入高速搅拌器中混合,混合速度为3000rpm,混合时间为30秒至1分钟。
混合均匀得到浆料。
使用喷枪将浆料均匀的喷涂在铝基板表面,并将铝基板放入100C烘箱中干燥1小时。
最后将铝基板放入马弗炉中煅烧,煅烧温度为350C,时间为5小时。
1.3测试方法材料形貌测试:FESEM:HITACHIS-4700性能测试主要包括附着力测试及其吸附光催化性能测试。
附着力测试:采取百格法。
吸附及其光催化性能测试:将含0.1g吸附剂-光催化剂复合材料或者将复合涂层涂覆在11cm2的铝片上作为样品。
然后将该铝片放置在500mL的石英反应器的中间。
激发光源为三个波长为244nm的8W的紫外灯。
测试前先用人造空气(V(O2):V(N2)=1:4)多次清洗容器,以除去气态杂质,包括CO2。
有机废气的处理工艺
,如煤气、天然气、油等,来提高废气的温度,达到热力 燃烧所需的温度,把其中气态污染物氧化为二氧化碳、水 、氮气。
第十二页
热力燃烧过程
辅助燃料燃烧提供热量。 废气与高温燃气混合达到反应温度。 在反应温度下,保持废气有足够的停留时间,
使废气中可燃的有害组分氧化分解达到净化排气目 的。
第三十六页
工艺流程图生物洗涤塔第 Nhomakorabea十七页生物滴滤塔
第三十八页
3.2.5 等离子体分解法
• 等离子体分解氯氟烃的技术可在短时间内进行大量的氯氟烃等气体 的处理。
• 此过程采用两个系统,第一个系统利用高频等离子体急速加热,使 温度达10000℃利用等离子体的化学作用与水蒸汽接触进行分解 的超高温加水系统;
四、经济性
第六页
3.2常见的方法及适用范围
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3.2.1 燃烧法
燃烧法:用燃烧方法销毁有害气体、蒸气或烟尘,使其 变为无害物质的过程。最终产物主要是二氧化碳和水, 不能回收到有用物质,但由于燃烧时放出大量的热,排 气温度很高可以回收热量。
适用条件:适用于净化那些可燃有害组分浓度高的有 害气体,或是用于净化有害组分燃烧时热值较高的废 气。
活性炭纤维、新型活性炭以及分子筛、沸石、多孔粘土矿石、 活性氧化铝和硅胶等。
* 吸附剂特点:活性炭多呈粉末状或颗粒状,大部分情况下不能直接
用于各种净化设备中,经过特殊的工艺处理后。能产生丰富的微孔 结构,这些微孔能够依靠分子力,吸附各种有害的气体和液体分子, 从而达到净化的目的。
第二十二页
活性炭吸附特殊情况:
用最广泛的、效果最好的吸附剂是活性炭:可 吸附的有机物种类很多,吸附容量较大,尤其 是存在有机废气的情况下可对混合气体中的有 机组分进行选择性吸附。但有部分VOCs不易解 吸,不宜用活性炭吸附。
211018612_氮氧化物吸附剂的研究进展
第52卷第3期 辽 宁 化 工 Vol.52,No. 3 2023年3月 Liaoning Chemical Industry March,2023作者简介: 于志日(1985-),男,工程师,硕士研究生,研究方向:工业催化剂的开发与评价。
通信作者: 杜霞茹(1977-),女,正高级工程师,博士研究生,研究方向:工业催化剂的开发与评价。
氮氧化物吸附剂的研究进展于志日,李楠,安勋,杜霞茹*(大连凯特利催化工程技术有限公司,辽宁 大连 116085)摘 要:氮氧化物(NO x )是主要的大气污染物之一,在空气中发生反应形成光化学烟雾、酸雨以及破坏臭氧层的二次污染物,威胁生态环境和人类健康。
在众多脱除氮氧化物的方法中,吸附法以其工艺简单、脱除效率高和适用于低浓度等特点,受到越来越多学者的关注和重视。
介绍不同类型吸附剂的研究进展,同时对氮氧化物吸附剂的发展方向和应用前景进行了展望。
关 键 词:氮氧化物;NO x 脱除;吸附法;吸附剂中图分类号:TQ126.2 文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2023)03-0433-03氮氧化物(NO x )是大气的主要污染物之一,主要以NO 和NO 2的形式存在于空气中,威胁生态环境和人类健康,制约经济可持续发展[1]。
氮氧化物来源广泛,除了有机物分解和火山喷发等自然活动,人类生产活动过程产生的氮氧化物是大气中氮氧化物的主要组成,其中燃烧产生的NO x 主要成分是NO,约占90%,其余为NO 2[2]。
NO x 作为污染物的同时,也被广泛应用于化工、冶金、生命科学、医疗等众多领域,具有重要的回收价值。
根据不同的要求,采用适合方法,可做到NO x 控制和回收的目的。
1 氮氧化物NO x 的危害氮氧化物的存在不仅威胁人类身体健康,同时导致光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层等一系列环境污染问题,是大气污染的重要来源,NO x 的危害主要表现在以下几个方面。
1.1 对人类健康的危害NO x 是具有强刺激性气味、强毒性的气体[3]。
生物分离工程第五章吸附分离及离子交换
酸性物质碱性条件吸附 中性条件洗脱 (5)温度 未平衡前 随温度升高而增加
21
(四)活性碳的再生
再生:指在吸附剂本身结构不发生或极少发生变化的情况下,用 某种方法将被吸附的物质,从吸附剂的细孔中除去,以达到 能够重复使用的目的。
1)加热再生法:分为高温再生和低温再生;一般采用高温再生。 脱水(活性炭与液体分离)-干燥(100-150度)-炭化(300
20
(三)活性炭对物质的吸附规律
• 活性炭是非极性吸附剂,因此在水中吸附能力大于有机溶剂 中的吸附能力。
• 针对不同的物质,活性炭的吸附遵循以下规律: (1)对极性基团多的化合物的吸附力大于极性基团少的化合物 (2)对芳香族化合物的吸附能力大于脂肪族化合物 (3)对相对分子量大的化合物的吸附力大于相对分子量小的化
分散剂类型:
1)水溶性有机高分子:吸附在液滴表面,形成保护膜。
主要有聚乙烯醇等合成高分子,及纤维素衍生物、明胶等天然高 分子及其衍生物。多采用质量稳定的合成高分子。
2)不溶于水的无机粉末:包围液滴,起机械隔离作用。主要有碳
8
酸镁、滑石粉、高岭土等。
液液分散和成粒过程
分散剂(dispersant)、搅拌(agitation)
• ③悬浮聚合 通常是在大量的水介质中进行,散热容易,产物是 0.05~2mm左右的小颗粒,容易洗涤、分离,产物纯度较高; 缺点是产物容易粘壁,影响聚合釜传热和生产周期。
(非极性单体和产物都不溶解于溶剂,常加分散剂)
• ④乳液聚合 单体在胶束中引发、聚合是在单体-聚合物乳胶 粒中进行。其特点是速度快、产物分子量大(100纳米,最小 可达50纳米到1微米) 、体系粘度低、易于散热;缺点是乳6化 剂等不易除净,影响产物性能。(非极性单体溶解与胶束中)
广西中医药大学制药工程专业2020-2021学年天然药物化学
广西中医药大学制药工程专业2020-2021学年天然药物化学基本信息:[矩阵文本题] *1. 聚酰胺对黄酮类化合物发生最强吸附作用时,应在下列()溶剂中 [单选题] *A. 95%乙醇B. 15%乙醇C. 水(正确答案)D. 酸水2. 中药有效成分不适用于煎煮法提取的是() [单选题] *A. 酯类B. 挥发油(正确答案)C. 甾醇D. 生物碱3. 从药用植物的水提取液中萃取出有效成分时,不能使用的溶剂为() [单选题] *A. 丙酮(正确答案)B. 乙醚C. 三氯甲烷D. 正丁醇4. 从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用() [单选题] *A. 渗滤法(正确答案)B. 煎煮法C. 连续回流法D. 蒸馏法5. 分离原理为分子筛的色谱是() [单选题] *A. 离子交换色谱B. 凝胶滤过色谱(正确答案)C. 硅胶色谱D. 聚酰胺色谱6. 溶剂极性从小到大的是() [单选题] *A. 石油醚、乙酸乙酯、甲醇(正确答案)B. 石油醚、丙酮、二氯甲烷C. 乙醚、丙酮、石油醚D. 二氯甲烷、甲醇、丙酮7. 两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中() [单选题] *A. 比重不同B. 分配系数不同(正确答案)C. 分离系数不同D. 萃取常数不同8. 化合物的生物合成途径为醋酸-丙二酸途径的是() [单选题] *A. 甾体皂苷B. 三萜皂苷C. 生物碱类D. 蒽醌类(正确答案)9. 应用Sephadex LH-20分离下列化合物,最先流出的化合物是() [单选题] *A. 黄酮苷元B. 黄酮单糖苷C. 黄酮二糖苷D. 黄酮三糖苷(正确答案)10. 酸性成分用离子交换树脂分离时,应选用() [单选题] *A. 强酸性阳树脂B. 弱酸性阳树脂C. 强碱性阴树脂(正确答案)D. 弱碱性阴树脂11. 利用较少溶剂提取有效成分,提取较为完全的方法是() [单选题] *A. 连续回流法(正确答案)B. 加热回流法C. 透析法D. 浸渍法12. 吸附色谱法分离生物碱常用的吸附剂是() [单选题] *A. 硅胶B. 氧化铝(正确答案)C. 聚酰胺D. 硅藻土13. 硅胶吸附色谱常用的洗脱方式是() [单选题] *A. 洗脱剂无变化B. 洗脱剂极性由小变大(正确答案)C. 酸性梯度洗脱D. 洗脱极性由大变小14. 下列化合物中具有升华性的是() [单选题] *A. 木脂素苷B. 强心苷C. 香豆素(正确答案)D. 黄酮15. 木脂素的基本结构特征是() [单选题] *A. 单分子对羟基桂皮醇衍生物B. 两分子C6-C3缩合(正确答案)C. 多分子C6-C3缩合D. 四分子C6-C3缩合16. 能与Emerson反应呈阳性的化合物是() [单选题] *A(正确答案)BCD17. 下列香豆素类化合物在紫外光下荧光最强的是() [单选题] *A(正确答案)BCD18. 下列化合物酸性最弱的是() [单选题] *选项1选项73选项72选项2(正确答案)19. β-OH蒽醌酸性强于α-OH蒽醌,其原因是() [单选题] *A. β-OH与羰基在同一共轭体系中,α-OH与羰基形成分子内氢键(正确答案)B. β-OH空间效应大于α-OH的空间效应C. α-OH的空间效应大于β-OH空间效应D. α-OH与羰基在同一共轭体系中,β-OH与羰基形成分子内氢键20. 专用于鉴别羟基蒽酮类化合物的反应是() [单选题] *A. Feigl反应B. 无色亚甲蓝反应C. Borntrager反应(正确答案)D. 醋酸镁反应21. 下列总蒽醌的乙醚液中,若有5%Na2CO3溶液萃取都能被提取出来,除了()[单选题] *A. 1,2,6,8-四羟基蒽醌B. 1,3,8-三羟基蒽醌C. 1,6,8-三羟基蒽醌D. 1,4,5,8-四羟基蒽醌(正确答案)22. 中药丹参中治疗冠心病的醌类成分属于() [单选题] *A. 苯醌类B. 萘醌类C. 菲醌类(正确答案)D. 蒽醌类23. 下列蒽醌用硅胶薄层色谱分离,用苯-乙酸乙酯(3:1)展开后,Rf值最大的是() [单选题] *A(正确答案)BCD24. 在大黄总蒽醌的提取液中,若要分离大黄酸、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素,最佳分离方法是() [单选题] *A. PH梯度萃取法B. 氧化铝柱色谱法C. 碱溶酸沉法D. PH梯度萃取法与硅胶柱(正确答案)25. 下列蒽醌有升华性的是() [单选题] *A. 大黄酚葡萄糖苷B. 大黄酚(正确答案)C. 番泻苷D. 大黄素龙胆双糖苷26. 可用于区分大黄素和大黄素-8-葡萄糖苷的反应是() [单选题] *A. Molisch反应(正确答案)B. 见碱反应C. 醋酸镁反应D. 对亚硝基二甲苯胺反应27. 蒽酚衍生物一般只存在于新鲜药材中,贮存2年以上药材内几乎不再存在,其原因是() [单选题] *A. 自然挥发散去B. 结合成苷C. 转化成蒽酮D. 被氧化成蒽醌(正确答案)28. 下列化合物中,遇碱液立即产生红色的是() [单选题] *ABC(正确答案)D29. 下列化合物,其IR为1674 cm-1和1620 cm-1。
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Safety is the goal, prevention is the means, and achieving or realizing the goal of safety is the basic connotation of safety prevention.(安全管理)单位:___________________姓名:___________________日期:___________________吸附剂的类型与选择(2021)吸附剂的类型与选择(2021)导语:做好准备和保护,以应付攻击或者避免受害,从而使被保护对象处于没有危险、不受侵害、不出现事故的安全状态。
显而易见,安全是目的,防范是手段,通过防范的手段达到或实现安全的目的,就是安全防范的基本内涵。
吸附是指气体或液体与多孔的固体颗粒表面接触,气体或液体分子与固体表面分子之间相互作用而停留在固体表面上,使气体或液体分子在固体表面上浓度增大的现象。
被吸附的气体或液体称为吸附质,吸附气体或液体的固体称为吸附剂。
当吸附质是水蒸气或水时,此固体吸附剂又称为固体干燥剂,也简称干燥剂。
根据气体或液体与固体表面之间的作用不同,可将吸附分为物理吸附和化学吸附两类。
物理吸附是由流体中吸附质分子与吸附剂表面之间的范德华力引起的,吸附过程类似气体液化和蒸气冷凝的物理过程。
其特征是吸附质与吸附剂不发生化学反应,吸附速度很快,瞬间即可达到相平衡。
物理吸附放出的热量较少,通常与液体气化热和蒸气冷凝热相当。
气体在吸附剂表面可形成单层或多层分子吸附,当体系压力降低或温度升高时,被吸附的气体可很容易地从固体表面脱附,而不改变气体原来的性状,故吸附和脱附是可逆过程。
工业上利用这种可逆性,通过改变操作条件使吸附质脱附,达到使吸附剂再生并回收或分离吸附质的目的。
吸附法脱水就是采用吸附剂脱除气体混合物中水蒸气或液体中溶解水的工艺过程。
通过使吸附剂升温达到再生的方法称为变温吸附(TSA)。
通常,采用某加热后的气体通过吸附剂使其升温再生,再生完毕后再用冷气体使吸附剂冷却降温,然后又开始下一个循环。
由于加热、冷却时间较长,故TSA多用于处理气体混合物中吸附质含量较少或气体流量很小的场合。
通过使体系压力降低使吸附剂再生的方法称为变压吸附(PSA)。
由于循环快速完成,通常只需几分钟甚至几秒钟,因此处理量较高。
天然气吸附法脱水通常采用变温吸附进行再生。
化学吸附是流体中吸附质分子与吸附剂表面的分子起化学反应,生成表面络合物的结果。
这种吸附所需的活化能大,故吸附热也大,接近化学反应热,比物理吸附太得多。
化学吸附具有选择性,而且吸附速度较陵,需要较长时间才能达到平衡。
化学吸附是单分子吸附,而且多是不可逆的,或需要很高温度才能脱附,脱附出来的吸附质分子又往往已发生化学变化,不复具有原来的性状。
固体吸附剂的吸附容量(当吸附质是水蒸气时,又称为湿容量)与被吸附气体(即吸附质)}的特性和分压、固体吸附剂的特性、比表面积、空隙率以及吸附温度等有关,故吸附容量(通常用kg吸附质/1OOkg吸附剂表示)可因吸附质和吸附剂体系不同而有很大差别。
所以,尽管某种吸附剂可以吸附多种不同气体,但不同吸附剂对不同气体的吸附容量往往有很大差别,亦即具有选择性吸附作用。
因此,可利用吸附过程这种特点,选择合适的吸附剂,使气体混合物中吸附容量较大的一种或几种组分被选择性地吸附到吸附剂表面上,从而达到与气体混合物中其他组分分离的目的。
在天然气凝液回收、天然气液化装置和汽车用压缩天然气(CNG)加气站中,为保证低温或高压系统的气体有较低的水露点,大多采用吸附法脱水。
此外,在天然气脱硫过程中有时也采用吸附法脱硫。
由于这些吸附法脱水、脱硫均为物理吸附,故下面仅讨论物理吸附,并以介绍天然气吸附法脱水为主。
吸附法脱水装置的投资和操作费用比甘醇脱水装置要高,故其仅用于以下场合:①高含硫天然气;②要求的水露点很低;③同时控制水、烃露点;④天然气中含氧。
如果低温法中的温度很低,就应选用吸附法脱水而不采用注甲醇的方法。
虽然许多固体表面对于气体或液体或多或少具有吸附作用,但用于天然气脱水的干燥剂应具有下列物理性质:①必须是多微孔性的,具有足够大的比表面积(其比表面积一般都在500~800m2 /g),比表面积愈大,其吸附容量愈大;②对天然气中不同组分具有选择性吸附能力,即对所要脱除的水蒸气具有较高的吸附容量,这样才能达到对其分离(即脱除)的目的;③具有较高的吸附传质速度,可在瞬间达到相平衡;④可经济而简便地进行再生,且在使用过程中能保持较高的吸附容量,使用寿命长;⑤颗粒大小均匀,堆积密度大,具有较高的强度和耐磨性;⑥具有良好的化学稳定性、热稳定性,价格便宜,原料充足等。
(一)吸附剂的类型目前,常用的天然气干燥剂有活性氧化铝、硅胶和分子筛三类。
一些干燥剂的物理性质见表3-6。
表3-6一些干燥剂的物理性质①干燥剂硅胶Davison03活性氧化铝Alcoa(F-200)H、R型硅胶Kali-chemie分子筛Zeoehcm孔径/10-1nm10~901520~253,4,5,8,10堆积密度/(kg/m3)720705~770640~785690~750比热容/[kJ/(kg·K)]0.9211.0051.0470.963最低露点/℃-50~-96-50~-96-50~-96-73~-185设计吸附容量/% 4~2011~1512~158~16再生温度/℃150~260175~260150~230220~290吸附热/(kJ/kg) 2980289027904190(最大)①表中数据仅供参考,设计所需数据应由制造厂商提供1.活性氧化铝活性氧化铝是一种极性吸附剂,以部分水合与多孔的无定形Al2 O3为主,并含有少量其他金属化合物,其比表面积可达250m2/g以上。
例如,F-200活性氧化铝的组成为:Al2O394%、H2O5.5%、Na2O0.3%及Fe2O30.02%。
由于活性氧化铝的湿容量大,故常用于水含量高的气体脱水。
但是,因其呈碱性,可与无机酸发生反应,故不宜用于酸性天然气脱水。
此外,因其微孔孔径极不均匀(见图3-13),没有明显的吸附选择性,所以在脱水时还能吸附重烃且在再生时不易脱除。
通常,采用活性氧化铝干燥后的气体露点可达-70℃。
2.硅胶硅胶是一种晶粒状无定形氧化硅,分子式为SiO2 ·nH2O,其比表面积可达300m2/g。
Davison03型硅胶的化学组成见表3-7。
表3-7硅胶化学组成(干基)名称SiO2Al2O3TiO2Fe2O3Na2OCaOZrO2其他组成/%99.710.100.090.030.020.010.010.03硅胶为极性吸附剂,它在吸附气体中的水蒸气时,其量可达自身质量的50%,即使在相对湿度为60%的空气流中,微孔硅胶的湿容量也达24%,故常用于水含量高的气体脱水。
硅胶在吸附水分时会放出大量的吸附热,易使其破裂产生粉尘。
此外,它的微孔孔径也极不均匀,没有明显的吸附选择性。
采用硅胶干燥后的气体露点可达-60℃。
3.分子筛目前常用的分子筛系人工合成沸石,是强极性吸附剂,对极性、不饱和化合物和易极化分子特别是水有很大的亲和力,故可按照气体分子极性、不饱和度和空间结构不同对其进行分离。
分子筛的热稳定性和化学稳定性高,又具有许多孔径均匀的微孔孔道和排列整齐的空腔,故其比表面积大(800~1000m2/g),且只允许直径比其孔径小的分子进入微孔,从而使大小和形状不同的分子分开,起到了筛分分子的选择性吸附作用,因而称之为分子筛。
人工合成沸石是结晶硅铝酸盐的多水化合物,其化学通式为Mex/n[(AlO2)x(SiO2)y]·mH2O式中,Me为正离子,主要是Na+、K+和Ca2+等碱金属或碱土金属离子;x/n是价数为n的可交换金属正离子Me的数目;m是结晶水的摩尔数。
根据分子筛孔径、化学组成、晶体结构以及SiO2与Al2O3的物质的量之比不同,可将常用的分子筛分为A、X、Y和AW型几种。
A型基本组成是硅铝酸钠,孔径为0.4nm(4Å),称为4A分子筛。
用钙离子交换4A分子筛中钠离子后形成0.5nm(5Å)孔径的孔道,称为5A分子筛。
用钾离子交换4A分子筛中钠离子后形成0.3nm(3Å)孔径的孔道,称为3A分子筛。
X型基本组成也是硅铝酸钠,但因晶体结构与A型不同,形成约1.0nm(10Å)孔径的孔道,称为13X分子筛。
用钙离子交换13X分子筛中钠离子后形成约0.8nm(8Å)孔径的孔道,称为10X 分子筛。
Y型与X型具有相同的晶体结构,但其化学组成(SiO2 /Al2O3之比)与X型不同,通常多用作催化剂。
AW型为丝光沸石或菱沸石结构,系抗酸性分子筛,AW-500型孔径为0.5nm(5Å)。
几种常用分子筛化学组成见表3-8。
A、X和Y型分子筛晶体结构见图3-14。
表3-8几种常用分子筛化学组成型号Si02/Al203(物质的量之尝) 孔径/10-1nm化学式3A23~3.3K7.2Na4.8[(Al2O3)12(SiO)12 ]·mH2O1224.2~4.7 Na12 [(AlO2)12(SiO)12 ]·mH2O5A24.9~5.6 Ca4.5Na3 [(AlO2)12 (SiO)12 ]·mH2O10X2.3~3.3 8~9Ca60Na26 [(AlO2 )86 (SiO)106 ]·mH2 O13X2.3~3.3 9~0Na86 [(AlO2 )86 (SiO)106]·mH2ONaY3.3~69~10Na56[(AlO2)56(SiO)136]·mH2O由于分子筛表面有很多较强的局部电荷,因而对极性分子和不饱和分子具有很大的亲和力,是一种孔径均匀的强极性干燥剂。
水是强极性分子,分子直径为0.27~0.31nm,比A型分子筛微孔孔径小,因而A型分子筛是气体或液体脱水的优良干燥剂,采用分子筛干燥后的气体露点可低于-100℃。
在天然气处理过程中常见的几种物质分子的公称直径见表3-9。
表3-9中称为公称直径的原因,是因为这些分子并非球形,而且可在微孔孔道中被挤压。
表3-9常见的几种物质分子公称直径分子H2CO2N2H2OH2SCH3OHCH4C2H6C3H8nC4~nC22iC4~iC22公称直径/10-1nm2.42.83.03.143.64.44.04.44.94.95.6目前,裂解气脱水多用3A分子筛,天然气脱水多用4A或5A分子筛。
天然气脱硫醇时可选用专用分子筛(例如RK-33型),pH值小于5的酸性天然气脱水时可选用AW型分子筛。