高压釜1#使用规程

高压釜1#使用规程

1目的

为测定介质的腐蚀性、材质的耐蚀性及化学药剂的缓蚀性，制定本规程。2范围

适用于某种工况、材质或药剂的动、静态及带压状态下的腐蚀速率评价。3设备

3.1 TFYXD25/150·00型腐蚀评价装置

3.2高纯氮:纯度不小于99.99%；

3.3 CO2:纯度不小于99.95%。

4操作步骤

4.1 不需要使用特殊气体（H2S）时：

4.1.1打开高压釜盖取出衬杯，用水样润洗。

4.1.2 用量筒量取1000—1200ml水样，根据要求加入一定量的缓蚀剂搅匀。

●危害因素

在实验室内操作可能引起磕碰、滑跌。

●防护要求

工作中应注意穿戴防护用品,操作时注意安全。

4.1.3 将衬杯放入高压釜中，将清洗好的挂片挂在挂钩上（如下图1）

图1安装在挂钩的挂片

4.1.4 用棉签蘸无水酒精擦拭釜盖和釜体线密封面，清除上面附着固体颗粒物，避免坚硬的固体颗粒损伤密封面，导致密封面损伤，设备泄漏；

4.1.5双手握住釜盖手柄，移动釜盖，目测釜盖的螺孔与釜体的相应的螺栓对正；另外一名员工拧松液压升降杆底部的升降阀（釜底圆手柄位置如下图2所示），在拧松升降阀时要与把持釜盖手柄的人员密切配合，起初要缓慢的拧，以免釜盖迅速下落而损坏；当釜盖下降到螺孔与釜体的螺栓接触时，应立即完全旋开升降阀，保证釜盖与釜体完全接触；带上手套将垫片放在螺栓上，然后将对应的螺帽用手拧在螺栓上；

●危害因素

在实验室内操作可引起磕碰、滑跌、砸伤、挤伤。

●防护要求

工作中应注意穿戴防护用品,操作时注意安全。

图2釜底圆手柄具体位置

4.1.6借助扭矩板手进行紧固，并以对角的方式进行操作，用力均匀、对称的上紧镙母；拧的过程要循序渐进，拧的程度应根据扭矩板手刻度来定，第一次应是25N·M，接着50N·M，75N·M，最后的扭矩应为100N·M。【请注意：千万不可一次就将某一螺母拧紧，否则会导致密封不严，甚至会损坏仪器。】

●危害因素

在实验室内行动可引起磕碰、滑跌。

●防护要求

工作中应注意穿戴防护用品,操作时注意安全。

4.1.7检查是否漏气，上紧漏气处镙母，按下搅拌按钮开始实验。

4.1.8实验前用CO2对溶液进行除氧2h；合釜后再用CO2除氧10min。4.1.9 除氧完毕后，通CO2并升温升压，到设计温度压力，开始计时。

4.1.10实验结束，停止搅拌打开高压釜取下挂片清洗称重。

4.1.11 实验完成按要求清洗衬杯和挂钩内釜盖，为下次实验准备。

4.2 需要使用特殊气体（H2S）时：

4.2.1连入H2S吸收装置：用乳白色的耐酸碱软管连第一级吸收瓶出口和第二级吸收瓶的入口，以下依次类推，第四级的气体出口接管要引到通风厨或户外。向每个吸收瓶分别加入600－900ml的40％浓度的NaOH溶液，将注液口以橡胶塞盖子上并用镍丝加以固定，以防止其中液体冲出外喷。

4.2.2在试验结束后（或充H2S气体时），用软管将高压釜的气体泄压阀管与H2S吸收装置的第一级吸收瓶的进气管相连。然后慢慢打开高压釜的气体泄压阀门，调节至合适的流量，此时连续进入到吸收液中的残余H2S气体为细小的气泡，经过四级H2S气体吸收装置后，排放气体的H2S 浓度为零。

4.3 高压气瓶与高压釜的连接

4.3.1将高压气管的进出口分别与高压釜、高压气瓶相连（如下图3）。

图3气瓶及配件具体位置说明

4.3.2将高压釜进气口阀门打开，出气口关闭，开高压气瓶减压阀，进气到所需压力（如下图4）。

图4釜盖各部件具体位置说明

●危害因素

打压时，气量过大，导致设备损坏，人员受伤。

●防护要求

工作中应注意穿戴防护用品,实验室时严格选用合格的设备、阀门及其配件，操作严格按照操作规程进行，以确保安全。

4.3.3关进气口阀门，关高压气瓶减压阀门。

4.4 控制柜操作步骤

4.4.1参照配线图将高压釜与控制器引线连接好，查对无误方可送电。

4.4.2首先将控制器前面板的总电源开关扳上，接通总电源，电源指示灯亮（控制面板说明图见下图5）。

图5控制面板说明图。

4.4.3在面板上的电源开关和搅拌开关未接通之前，应将加热调节旋钮及搅拌调节旋钮左旋到零位，以免开机时引起开机时启动电流太大而烧坏可控硅部件。

4.4.4将面板上的加热开关扳上，温度仪表开始显示釜内温度，此时可以拨动仪表的“测量设定”，开关到设定位置，调节设定电位器到高压釜的控制温度，再将“测定设定”拨到测量位置，当釜内温度低于到设定值时，仪表绿灯亮，这时调节面板上的加热旋钮，观察加热电压表其指示由小到大，当釜内的温度设定较高时可将加热电压调的大一些，当釜内温度设定较低时可将加热电压调的小一些，这样可以减少高压釜的温冲，提高对高压釜的控温精度，当釜内温度高于设定值时，仪表红灯亮，自动切断加热电源使温度又逐渐回到设定值上，如此往复达到对高压釜的温度控制。

4.4.5搅拌转速控制，将搅拌电源开关扳上，接通搅拌电源，调节搅拌转速调节旋钮，观察转速仪表显示由小到大，调节到所需的转速上即可。

4.4.6使用完毕，分别将转速、调节旋钮左旋回零位置后，依次关闭搅

拌、加热、电源开关，最后一定要将外电源到控制器的电源切断，以确保安全。

4.5填写《设备运行记录》。

5 注意事项

5.1高压釜的安装和使用

5.1.1安装环境应符合高压釜安装条件，当存在易燃易爆介质时，应保证设备地点通风良好。

5.1.2釜盖的安装：装卸时应缓慢移动，防止密封面因撞击损坏，然后将螺母对号入座放好，用随机配的扭力扳手，按对角线方向多次逐步将螺母扭紧直至不漏，扭紧力矩用力要均匀，若主密封面操作正常仍渗漏，可适当加大扭紧力矩（20%以内）。

5.1.3釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。

5.1.4釜的开启：操作结束后，先降低釜内的温度，待压力降到零后，方可按对角线方向多次逐步旋下螺母，然后缓缓移动液压装置，直至釜盖离开密封口，再移开釜盖。

5.1.5为了使用安全，加热炉和控制台接地

5.2 控制器的注意事项

5.2.1避免受潮，每次在运行之前，必须仔细检查有无异常现象，温度设定量是否准确，在正常运行时不得碰及后面板，以防触及带电部分。

5.2.2应定期对需要检定仪表进行校准，以保证准确可靠地工作。

5.2.3转速显示以及转速校准，一般都是与高压釜配套校准的，当用过一年后用户可以采用转速表自行校准，只要调节后配电板上的转速校准